Lehrstuhl für Anorganische und Analytische Chemie · Technische Universität München Department Chemie Lehrbereich Anorganische Chemie Arbeitsgruppe Analytische Chemie Prof. Dr

Technische Universität München Department Chemie Lehrbereich Anorganische Chemie Arbeitsgruppe Analytische Chemie Prof. Dr. M. Schuster

Praktikumsskript

Zum Anorganisch-chemisches Grundpraktikum I

für Chemiker TUM twoinone

Praktikumsleitung: Prof. Dr. Michael Schuster

Praktikumsorganisation: Dr. Lena Harwardt

Raum: 26401

Telefon: 089-289-14685

E-mail: [email protected]

Sprechstunde: nach Vereinbarung per Email

Name des Assistenten:

Name des Studenten: Laborplatz: Studiengang:

Inhaltsverzeichnis

1. ARBEITS- UND SICHERHEITSVORSCHRIFTEN................................................... 5

2. ALLGEMEINER ABLAUF DES PRAKTIKUMS ...................................................... 7

2.1. Dauer und Öffnungszeiten ................................................................................. 7

2.2. Ausgabe der Analysen ....................................................................................... 8

2.3. Ausgabe der Maßlösung .................................................................................... 9

2.4. Durchführung der Analysen ............................................................................ 10

2.5. Abgabe der Protokolle, Analysenergebnisse und Bewertung ...................... 10

2.6. Wiederholungsversuche .................................................................................. 10

2.7. Start-Set und Laborplatzausrüstung ............................................................... 11

2.8. Chemikalien ....................................................................................................... 11

2.9. Leih- und Ersatzgeräte ..................................................................................... 11

2.10. Feinwaage ......................................................................................................... 11

2.11. Praktikumsende und Platzabgabe ................................................................... 11

2.12. Fragen, Probleme, Verbesserungsideen... ..................................................... 12

2.13. Benotung ........................................................................................................... 12

3. THEORETISCHE EINFÜHRUNG .......................................................................... 13

3.1. Stoffmengen und Konzentrationen ................................................................. 13

3.2. Stöchiometrische Berechnungen .................................................................... 14

3.3. Formulieren von Reaktionsgleichungen ......................................................... 15

3.4. Das Massenwirkungsgesetz ............................................................................ 16

4. PRAKTISCHE EINFÜHRUNG ............................................................................... 19

5. INHALT DES START-SET ..................................................................................... 20

6. LISTE DER AUSRÜSTUNG AN JEDEM ARBEITSPLATZ ................................... 20

7. LISTE DER IM LABOR AUSSTEHENDE CHEMIKALIEN UND MATERIALIEN .. 21

8. LISTE DER LABORPLATZAUSRÜSTUNG (LABOR 5-7) .................................... 21

9. MUSTERPROTOKOLL .......................................................................................... 22

10. VERSUCHSANLEITUNG UND LÖSUNGSPROTOKOLLE ............................... 23

10.1. Bestimmung der NaOH-Konzentration durch Neutralisationstitration ........ 23

10.2. Bestimmung der H2SO4-Konzentration durch Neutralisationstitration ........ 23

10.3. Manganometrische Bestimmung von Oxalat ................................................. 24

10.4. Iodometrische Bestimmung von Kupfer ......................................................... 24

10.5. Komplexometrische Bestimmung von Nickel ................................................ 25

10.6. Bestimmung der Gesamt- und Carbonathärte von Wasser mittels

komplexometrischer und Neutralisationstitration .................................................... 26

10.7. Bestimmung von Iodid durch Fällungstitration ............................................. 27

10.8. Gravimetrische Bestimmung von Nickel ........................................................ 28

10.9. Trennung und Bestimmung von Kupfer und Silber ....................................... 29

10.10. Nitratbestimmung nach Anionenaustausch mittels

Neutralisationstitration ............................................................................................... 29

10.11. Elektrogravimetrische Bestimmung von Kupfer ........................................ 31

10.12. Aufnahme der Titrationskurve von Phosphorsäure ................................... 32

10.13. Bestimmung der Mg(NO3)2-Konzentration .................................................. 34

10.13.1. … über Magnesium-Bestimmung mittels Flammen-

Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS) ...................................................................... 34

10.13.2. … über photometrische Bestimmung von Nitrat .......................................... 36

11. P , H UND EUH SÄTZE ...................................................................................... 39

11.1. H200-Reihe: Physikalische Gefahren .............................................................. 39

11.2. H300-Reihe: Gesundheitsgefahren ................................................................. 39

11.3. H400-Reihe: Umweltgefahren .......................................................................... 40

11.4. EUH-Sätze .......................................................................................................... 40

12. P-SÄTZE ............................................................................................................ 41

12.1. P 100-Reihe: Allgemeines ................................................................................ 41

12.2. P 200-Reihe: Prävention ................................................................................... 41

12.3. P 300-Reihe: Reaktion ...................................................................................... 42

12.4. P 400-Reihe: Aufbewahrung ............................................................................ 43

12.5. P 500-Reihe: Entsorgung ................................................................................. 44

13. ALTE R- UND S-SÄTZE ( !!! AB 1.12.2010 NICHT MEHR ZULÄSSIG !!! ) ...... 44

14. ABBILDUNGEN VON GLASGERÄTEN ............................................................ 50

15. HANDELSÜBLICHE KONZENTRATIONEN EINIGER SÄUREN UND LAUGEN

51

16. PERIODENSYSTEM DER ELEMENTE ............................................................. 52

Praktikumsskript zum Anorganisch-chemischen Grundpraktikum I Seite 5 TU München Dr. L. Harwardt

1. Arbeits- und Sicherheitsvorschriften

1. Zum „Anorganisch-chemischen Grundpraktikum“ sind alle Studenten der Studiengang "TUM twoinone Chemie“ im ersten Semester zugelassen, die sich bei der Sicherheitsbelehrung persönlich angemeldet haben. Die Teilnahme an der Sicherheitsbelehrung ist Voraussetzung für die Zulassung zum Praktikum!

2. Am Praktikum darf nicht teilnehmen, bei wem bekannte medizinische Hinderungsgründe (z.B. starke Allergien) bestehen, die eine Exposition mit den im Praktikum verwendeten Stoffen unvertretbar machen. Dies gilt insbesondere für Schwangerschaften.

3. Vor Beginn der praktischen Arbeit ist eine Laborversicherung (z. B. bei der Fachschaft Chemie) abzuschließen und dem Praktikumsassistenten ein Nachweis darüber zu erbringen. Die Platzzuteilung und -übergabe erfolgt im Anschluss an die Einführungsveranstaltung gemeinsam mit dem Assistenten.

4. Den Sicherheitsanweisungen der Saalaufsicht ist Folge zu leisten! Laborarbeiten dürfen nur durchgeführt werden, wenn mindestens eine Saalaufsicht anwesend ist.

5. Der Protokollteil in diesem Praktikumsskript ist zu führen, in dem alle Angaben, Reaktionsgleichungen und Berechnungen vom Studenten während der Praktikumszeit eingetragen werden.

6. Das Heft kann nur dann sinnvoll geführt werden, wenn der/die Studierende sich auf den Stoff des betreffenden Praktikumstages gut vorbereitet hat.

7. Die Teilnahme an Einführungsstunden sowie am begleitenden Seminar ist Pflicht.

8. Der Arbeitsplatz ist sauber zu verlassen.

9. Rauchen, Essen und Trinken ist im Labor nicht erlaubt. Rauchen ist auch in den Gängen zwischen den Praktikumsräumen untersagt.

10. Schutzbrillen (evtl. über einer optischen Brille) und Laborkittel sind ständig zu tragen. Das Tragen von Schuhen mit hohem Absatz, Kappen, Mützen und von Kleidung aus Perlon ist aus Sicherheitsgründen untersagt. Das Arbeiten ohne Schuhe ist aus Sicherheitsgründen untersagt. Besucher dürfen in den Laborräumen nicht empfangen werden.

11. Versuche, bei denen gefährliche Gase entstehen können, sind unter dem Abzug durchzuführen.

12. Das Arbeiten an den Membranpumpen ist nur unter Aufsicht eines Assistenten gestattet.

13. Geraten Chemikalien auf die Haut oder auf Kleidungsstücke, so ist gründlich mit Wasser zu waschen. Die Kleidungsstücke dürfen im Zweifelsfalle nicht weiter getragen werden. Die Saalaufsicht sollte benachrichtigt werden!

14. Lange Haare sollten nicht offen getragen werden. Es wird empfohlen, während der Laborarbeit Uhren, Ringe und Armbänder abzulegen. Handy und Kopfhörer dürfen in den Laboren nicht benutzt werden.

15. Rucksäcke, Taschen und Getränkeflaschen dürfen nicht im Labor und nicht in den Gängen vor den Laboren abgelegt werden! Verstauen Sie diese bitte in den Kleiderspinden (Sie können sich einen Spintschlüssel bei Richard Wetzel ausleihen)

16. Halten Sie sich bitte an die angegebenen Mengenangaben und -verhältnisse; arbeiten Sie allenfalls mit kleineren, nicht mit größeren Mengen.


17. Pipetten dürfen nicht zur Reagenzentnahme in gemeinsame Vorratsflaschen getaucht werden. Soll eine Vorratslösung aus einem Gefäß abgemessen werden, so wird ein Teil davon in ein kleines Becherglas gefüllt, woraus mit Pipette oder Tropfrohr weiter abgemessen wird. Sollte aus Versehen eine gemeinsame Vorratslösung kontaminiert worden sein, so sind die Mitbetroffenen und die Saalaufsicht zu informieren.

18. Konzentrierte Säure- und Basenlösungen sind vorsichtig zu verdünnen, wobei die konzentrierte Lösung zum vorgelegten Wasser gegeben wird!

Erst das Wasser, dann die Säure – sonst passiert das Ungeheure!!!

Die Verdünnung ist im Abzug und mit säurebeständigen Handschuhen durchzuführen.

19. Zur Herstellung von Lösungen wird grundsätzlich entionisiertes Wasser verwendet. Im Zweifelsfalle wird zu Beginn eines Arbeitstages die Füllung der Spritzflasche mit frisch gezapftem entionisiertem Wasser ausgetauscht!

20. Vor Gebrauch sind alle Gefäße zu reinigen. Hartnäckiger Schmutz wird mit konz. HCl oder konz. HNO3 beseitigt (bitte nicht die Reagenzglasbürsten in konzentrierte Säurelösungen tauchen!). Danach wird mehrere Male mit Leitungswasser, dann mit entionisiertem Wasser gespült.

21. Büretten werden von oben erst mit entionisiertem Wasser durchgespült, danach mit der Maßlösung (ebenfalls von oben). Bei der endgültigen Füllung geben Sie bitte etwas mehr Lösung als benötigt bis über die Eichmarke in die Bürette; stellen Sie dann den Nullpunkt durch Ablassen ein!

22. Undichte, verstopfte oder schwergängige Bürettenhähne sind umgehend dem Assistenten zu melden.

23. Die Aufsichtspersonen stehen für alle Fragen zur Verfügung. Sie sind zu informieren bei

a) Laborunfällen (Verätzungen, Schnitten, Verbrennungen, Verbrühungen),

b) Glasbruch (außer Reagenzgläser und Pasteurpipetten) und Geräteschäden,

c) Defekten an Abzügen,

d) Kontaminierung des Peleus-Balles mit anderen Flüssigkeiten als Wasser!

e) Verschütten von Chemikalien auf den Fußboden (Es darf auf keinen Fall gewischt werden, ohne den pH-Wert geprüft und die ausgeflossene Lösung neutralisiert zu haben)

24. Reaktionsgemische mit gefährlichen oder giftigen Chemikalien werden in den im Abzug stehenden Kanistern entsprechend ihrer pH-Werte gesammelt. Volle Kanister müssen in den Vorbereitungsraum von Labor 1 (Raum 27 214) gebracht werden. Dabei ist zu beachten, dass die Maximalfüllhöhe nicht überschritten wird!

25. Mit Chemikalien verunreinigte Wischpapiere, Filterreste und Indikatorpapierschnitzel gehören in die blauen Sondermülltonnen, die ebenfalls in den Abzügen bereit stehen. Volle Sondermülltonnen müssen in den Vorbereitungsraum von Labor 1 (Raum 27 214). Die Saalaufsicht ist zu informieren, damit dieser einen Begleitschein ausfüllt!

26. Jeglicher Glasbruch ist ebenfalls in die blauen Sondermülltonnen zu entsorgen! Zerbrochene Glasgeräte sind umgehend zu ersetzen. Alle Ausrüstungsgegenstände können mit der Codekarte in der Materialverwaltung erworben werden.

27. Sparsamer Reagenz- und Indikatorverbrauch sollte selbstverständlich sein.

28. Nicht mehr benötigte Chemikalien sollten umgehend wieder auf ihren Platz zurückgestellt werden.

Praktikumsskript zum Anorganisch-chemischen Grundpraktikum I für Chemiker Seite 7 TU München Dr. L. Harwardt

2. Allgemeiner Ablauf des Praktikums

2.1. Dauer und Öffnungszeiten

Das Praktikum findet vom 16.08.11 – 26.08.11 statt. In diesem Zeitraum sind die Laborräume

grundsätzlich jeden Tag (Mo.-Fr.) von 9:00 bis 17:30. 30 min vor Ende des Praktikumstages,

wird mit dem aufräumen und spülen der Ausrüstung begonnen!

Analysenplan

Nr. Versuche Bestimmungs-

methoden

1 Bestimmung von NaOH durch Neutralisationstitration Säure-Base-Titration 2 Bestimmung von H2SO4 durch Neutralisationstitration

3 Manganometrische Bestimmung von Oxalat Redoxtitration

4 Iodometrische Bestimmung von Kupfer

5 Komplexometrische Bestimmung von Nickel

Komplexometrie 6/7

Bestimmung der Gesamt- und Carbonathärte von Wasser mittels Komplexometrie und Neutralisationstitration

8 Bestimmung von Iodid durch Fällungstitration Löslichkeit

9 Gravimetrische Bestimmung von Nickel

10/11 Trennung von Ag und Cu Trennung

12 Nitratbestimmung nach Anionenaustausch mittels Neutralisationstitration

Ionenaustausch

13 Elektrogravimetrische Bestimmung von Kupfer Elektroanalytik

14 Aufnahme der Titrationskurve von Phosphorsäure

15/16 Bestimmung der Mg(NO3)2-Konzentration

über Magnesium-Bestimmung mittels FAAS

FAAS

über photometrische Bestimmung von Nitrat

Photometrie

Die Reihenfolge der Analysen erfolgt entsprechend dem vorgelegten Plan. Dafür gibt es eine

Zeiteinteilung, die auf der Website http://www.fganalytik.ch.tum.de/ als pdf-Datei und als

Aushang in Laboren 4-7 eingesehen werden kann. Die dort eingetragenen Termine sind für Sie

bindend, d.h. Sie können den entsprechenden Versuch jeweils nur an den angegebenem Termin

machen!

http://www.fganalytik.ch.tum.de/


Praktikums-Online-Portal

Für das Grundpraktikum ist ein Praktikumsportal eingerichtet zu dem jeder Student Zugang hat

und in dem die gesamte Bewertung abgewickelt wird. Dieses Portal ist zu finden auf der Website

https://www.oc1.ch.tum.de/praktikum/

des Lehrbereichs Organische Chemie. Zum Login benutzen Sie Ihre TUM-Online Kennung und

das Passwort, wie Sie es bei Ihrer Bewerbung an der TUM bekommen/eingerichtet haben.

Im Praktikumsportal finden Sie Ihre Aufgabenliste (=Analysenplan), Ihre Zuordnung zu einem

Assistenten sowie Ihre Laborplatznummer.

2.2. Ausgabe der Analysen

Zur Ausgabe von Analysenlösungen für den folgenden Praktikumstag sind die Kolben immer bis

spätestens 11:30 bereitzustellen! (Wagen vor Raum 27 301, auf die Beschriftung des Wagens

achten!!!). Die aufgefüllten Kolben können dort am nächsten Praktikumstag ab Praktikumsbeginn

wieder abgeholt werden.

Die 100 ml Messkolben müssen außen sorgfältig getrocknet sein. Die Kolben sind mit einem

Barcode-Etikett („Erstversuch“) zu versehen. Für jeden Versuch gibt es ein Etikett, diese werden

am ersten Tag von den Assistenten ausgeteilt. Das Barcode-Etikett ist am Kolbenhals mit Hilfe

eines Tesafilms zu befestigen.

Zusätzlich sind die Kolben (am Bauch) mit einem selbstklebenden Etikett mit folgender

Beschriftung zu versehen:

Name Vorname

Laborplatz

Assistent

Kolben 1 (bzw.2, 3 oder 4)

Dabei ist darauf zu achten, dass dieses Klebeetikett während des gesamten Praktikums

unbeschädigt auf dem Kolben verbleibt (Am besten zusätzlich mit Tesafilm schützen!).

Kolben mit beschädigten Beschriftungen werden nicht befühlt!

Hat eine Analyse X zu keinem Ergebnis geführt (z.B. sie haben den Inhalt verschüttet) und Sie

benötigen neue Analysenlösung, so wird das entsprechende Barcode-Etikett „Erstversuch-

Nachsubstanz“ angebracht! In der Nachsubstanz ist nicht die gleiche Menge Analyt wie in der

ursprünglichen Substanz enthalten.

https://www.oc1.ch.tum.de/praktikum/


Wiederholungsversuche der Analysen 1-11:

Möchten Sie am Ende des Praktikums Versuche wiederholen um sich zu verbessern, so benutzen

Sie das entsprechende Barcode-Etikett „Wiederholungsversuch“!

ERST WENN ALLE VERSUCHE 1x DURCHGEFÜHRT UND DIE PROTOKOLLE DAZU

ABGEGEBEN WORDEN SIND, DARF MAN EINE WIEDERHOLUNGSANALYSE BEANTAGEN!

2.3. Ausgabe der Maßlösung

Zur Ausgabe von Maßlösung für den folgenden Praktikumstag sind PE-Fläschchen immer bis

spätestens 11:30 bereitzustellen (Wagen vor Raum 27 301, auf die Beschriftung des Wagens

achten!!!)! Die aufgefüllten Fläschchen können dort am nächsten Praktikumstag ab

Praktikumsbeginn wieder abgeholt werden.

Die 100 ml PE-Fläschchen müssen innen sorgfältig getrocknet sein. Die Fläschchen sind mit

einem Klebetikett sowie einem am Flaschenhals befestigten Papier (als PDF-Vordruck auf der

Website zu finden) mit folgender Beschriftung zu versehen:

Papier: Etikett:

Maßlösung:

Name Vorname:

Datum:

Laborplatz:

Assistent:

PE-Fläschchen mit abweichenden Beschriftungen werden nicht befühlt!

Name Vorname

Laborplatz

Assistent

Maßlösung


2.4. Durchführung der Analysen

Die Bestimmungen sind ausschließlich nach den in den Anleitungen beschriebenen Verfahren

durchzuführen. Jeder Teilnehmer des Praktikums ist verpflichtet ein Protokollheft zu führen. Die

Versuchsanleitungen und die entsprechenden Protokollvorlagen hierfür sind als PDF-Dateien im

Online-Portal bei den jeweiligen Versuchen hinterlegt und können dort herunter geladen und

ausgedruckt werden.

Ohne die erforderlichen Angaben im Protokoll gilt eine Analyse als nicht durchgeführt!

Jeder Praktikumsteilnehmer muss daher die eigene und vorschriftsmäßige Durchführung der

Analyse jederzeit nachweisen können. Am Praktikumsende müssen alle Protokolle gesammelt in

einem Schnellhefter gebunden abgeben werden!

2.5. Abgabe der Protokolle, Analysenergebnisse und Bewertung

1. Das vollständig ausgefüllte Protokoll eines Versuchs wird beim Assistenten zur Korrektur

abgeben. Dieser bewertet die Richtigkeit und Vollständigkeit des Protokolls mit den Noten 1.0 –

4.0 (1.0, 1.3, 1.7, 2.0, …) und gibt das korrigierte Protokoll an den Studenten zurück.

2. Der Student trägt das Analysenergebnis als Analytmenge in mg pro 50 ml Lösung im Online-

Portal des Praktikums ein und bestätigt die Abgabe des Wertes. Der Assistent bewertet die

Richtigkeit des Wertes mit Noten 1.0 – 5.0 (1.0, 1.3, 1.7…) auf Basis der %- Abweichung vom

richtigen Wert. Je 0.5% Abweichung des Wertes vom richtigen Wert wird die Analyse eine

Notenstufe schlechter benotet. D.h. die Note 1.0 für den Analysenwert bekommt man bei einer

maximalen Abweichung von ± 0.49% vom richtigen Wert.

"Pro-Forma"-Abgaben von Analysenwerten sind nicht zulässig. Für das Bestehen des

Praktikums müssen alle Analysen am Praktikumsende mindestens einmal durchgeführt und durch

ein bewertetes Protokoll nachgewiesen sein. Die Assistenten sind berechtigt und angewiesen, bei

Zweifeln die nochmalige Durchführung der Analyse unter Aufsicht zu verlangen.

2.6. Wiederholungsversuche

Es bleibt jedem Studenten frei überlassen, ob er zum Erreichen einer besseren Note eine Analyse

einmal wiederholen möchte! Allerdings können die Versuche 12-16 (Aufnahme eine pH-

Titrationskurve von Phosphorsäure, Nitratbestimmung mittels Anionenaustausch,

Elektrogravimetrische Kupferbestimmung, Photometrische Nitratbestimmung und Magnesium-

bestimmung mittels FAAS) nicht wiederholt werden. Die Wiederholung eines Versuchs darf erst

nach Bearbeiten aller anderen Versuche erfolgen! Für den Wiederholungsversuch sind in einem

neuen Protokoll die Punkte „Wäge- bzw. Ablesedaten und Beobachtungen“, „Mittelwert der

Messwerte“, „Stöchiometrische Berechnung“ und „Ergebnis“ auszufüllen. Verbessert werden kann

jedoch nur die Richtigkeit des Ergebnisses nicht aber die Protokollnote!

Eine Verschlechterung der Note durch Wiederholung ist ausgeschlossen, da für die

Gesamtbewertung nur das bessere Ergebnis herangezogen wird.


2.7. Start-Set und Laborplatzausrüstung

Das Start-Set und der Schlüssel zu den Schränken der Laborplätze werden per Unterschrift vom

Assistenten ausgehändigt bzw. bestätigt. Der Student haftet für die übernommene Laborplatz-

ausrüstung

!!!! daher ganz genau auf Beschädigungen und Vollständikeit Prüfen !!!

Bei doppelt belegten oder nicht ausgestatteten Plätzen werden Kisten mit der Grundausrüstung bei

der Materialverwaltung ausgeliehen.

2.8. Chemikalien

Alle für die Versuche notwendigen Chemikalien sind in den Chemikalienschränken im Labor zu

finden. Einige Lösungen müssen von den Studenten selbst aus den Salzen oder konzentrierten

Lösungen angesetzt werden. Verbraucht ein Student eine der Chemikalien im Labor, so bringt er

den korrekt beschrifteten Behälter (mit Labornummer) zum Nachfüllen in den Vorbereitungsraum

27 214.

2.9. Leih- und Ersatzgeräte

Für jeden Teilnehmer ist bei der Materialverwaltung (MV) ein Konto eingerichtet. Er kann dort für

den eigenen Bedarf Leihgeräte nach Vorzeigen seiner Codekarte abholen. Zu Bruch gegangene

Platzausrüstung kann dort ebenfalls mit der Codekarte nachgekauft werden. Reparierbare

Glasgeräte (z.B. Bürette) sind in der Materialverwaltung (MV) zur Reparatur abzugeben. In dieser

Zeit ist ein Ersatzgerät in der MV auszuleihen. Die mit Ihrer Codekarte „gekauften“ Ersatzteile und

Chemikalien werden am Praktikumsende mit Ihnen abgerechnet und sind in der

Materialverwaltung zu bezahlen. Das Konto wird dann wieder gelöscht.

2.10. Feinwaage

Die Feinwaagen dürfen erst nach Einweisung durch die Assistenten benutzt werden. Es ist

unbedingt darauf zu achten, keine zu hohen Gewichte auf die Wagenteller zu stellen! Die Waagen

befinden sich im Vorraum zu Labor 1 Raum 27 214. Vor dem Wiegen sind Datum, Uhrzeit, Name

und evtl. vorgefundene Mängel in das bereitgelegte Benutzerbuch einzutragen. Mängel sind

umgehend dem Assistenten zu melden. Die Feinwaagen sowie die Tische sind sauber zu halten.

2.11. Praktikumsende und Platzabgabe

Sind bis zum Ende des Praktikums noch nicht alle Analysen abgeschlossen, so gilt das gesamte

Praktikum (AC I) als nicht bestanden und muss komplett wiederholt werden.


Der Student verpflichtet sich mit seiner Unterschrift bei der Anmeldung zum Praktikum nach

Beendigung der Laborarbeit, spätestens jedoch am letzten Praktikumstag seinen Laborplatz

abzugeben. Dazu sind folgende Aufgaben zu erledigen:

Laufzettel ausdrucken (als PDF-Vordruck auf der Website zu finden)

Leihgeräte aus Materialverwaltung zurückgeben (Unterschrift MV)

Laborplatzausrüstung (+ Schlüssel) sauber und komplett beim Saaloffizianten abgeben

(Unterschrift Platzabgabe)

allgemeiner Laborputz am letzten Praktikumstag (Anwesenheitspflicht, Unterschrift Assistent)

Am Ende der beiden Praktika muss in der Materialverwaltung abgerechnet werden (Stempel MV).

Termine für diese Abrechnung gibt die Materialverwaltung selbst bekannt.

Der ausgefüllte Laufzettel ist nach der Abrechnung in der MV abzugeben.

Etwa 2 Wochen nach Praktikum (AC I) wird die erzielte Gesamtnote in TUM-Online eingetragen,

wo Sie sie einsehen können. Die Protokollhefte können 4 Wochen nach Bekanntgabe der Noten

vom Semestersprecher in Raum 26 401 abgeholt werden. Hefte, die bis spätestens 8 Wochen

nach diesem Termin nicht abgeholt wurden, werden vernichtet.

2.12. Fragen, Probleme, Verbesserungsideen...

Erster Ansprechpartner für Fragen, Probleme und Verbesserungsideen ist Ihr Assistent. Sollten

sich während des Praktikums jedoch Probleme ergeben, die Sie nicht mit Ihrem Assistenten

abklären können, wenden Sie sich bitte an die Praktikumsorganisatorin Frau Dr. Lena Harwardt

oder an den Praktikumsleiter Herrn Prof. Dr. M. Schuster. Sie können uns gerne jederzeit bei

meinen Rundgängen im Labor oder per Email einen Gesprächstermin mit uns vereinbaren. Wir

sind bemüht, dringende Fragen und Probleme gleich zu lösen und Verbesserungsvorschläge

aufzugreifen.

2.13. Benotung

Für das Bestehen des Praktikums müssen beide Teilleistungen - Praxis und Theorie – im gleichen

Semester erbracht werden. Die Überprüfung des Theorieteils erfolgt in Form von Testat

(schriftliche Prüfung) im Seminar. Die Gesamtnote wird aus 33% der Testatnote und 67% der

Praxisnote ermittelt.


3. Theoretische Einführung

3.1. Stoffmengen und Konzentrationen

Zur quantitativen Beschreibung chemischer Reaktionen benötigt man Größen wie Masse m,

Volumen V, Teilchenanzahl N oder Stoffmenge n.

Die SI-Einheit der Stoffmenge n(X) ist das Mol (Einheiterzeichen: mol).

Ein Mol ist die Stoffmenge einer Substanz, in der so viele Teilchen enthalten sind wie Atome in 12

g des Kohlenstoffnuklids 12C. Die Teilchen können Atome, Moleküle, Ionen, Elektronen oder

Formeleinheiten sein. Die Teilchenzahl, die ein Mol eines jeden Stoffes enthält, beträgt

-123

A mol 10022,6 N .

NA wird als Avogadro-Konstante bezeichnet.

In der Chemie wird vorzugsweise mit der Stoffmenge und nicht mit der Masse gerechnet.

Die molare Masse M eines Stoffes X ist der Quotient aus der Masse m(X) und der Stoffmenge

n(X) dieses Stoffes

)X(

)X()X(n

mM

Die SI-Einheit ist kg/mol, die übliche Einheit g/mol.

Beispiele:

M(12C) = 12 g/mol

M(Na) = 23 g/mol

M(H2SO4) = (2∙1g/mol + 1∙32g/mol + 4∙16g/mol) = 98 g/mol, d.h. 1 mol H2SO4 sind 98 g

42 mg H2SO4 sind 42mg/98g/mol = 0,43 mmol H2SO4 (Anmerkung: mmol = 10-3 mol)

M(NaCl) = (1∙23g/mol + 1∙35,5g/mol) = 58,5 g/mol, 1 mol NaCl sind 58,5 g

4,7 t NaCl sind 4.700.000g/58,5g/mol = 80.341,9 mol NaCl.

Die Stoffmengenkonzentration c(X) ist die Stoffmenge n(X), die in einem Volumen V vorhanden

ist.

V

nc

)X()X(

Die SI-Einheit ist mol/m3, die übliche Einheit mol/l.


Mit wachsender Teilchenzahl pro Volumen wächst auch die Konzentration. Die Konzentration kann

für flüssige und feste Lösungen sowie für Gasgemische benutzt werden.

Beispiel:

c(HCl) = 0,1 mol/l, d.h. in 1 l einer HCl-Lösung sind 0,1 mol gasförmiges HCl gelöst

Identisch sind die folgenden Bezeichnungen, die teilweise auch noch verwendet werden

die Schreibweise 0,1 M HCl-Lösung

die Bezeichnung 0,1 molare Salzsäure

der Begriff Molarität statt Konzentration

Häufig hat man aber nur die Masse des zu lösenden Stoffes zur Verfügung und nicht die

Stoffmenge. Deswegen gilt außerdem:

VM

mc

)X(

)X()X(

Werden z.B. 98 g H2SO4 in 1 l Wasser gelöst, so ergibt das eine Konzentration von c(H2SO4) =

1 mol/l.

9,8 g H2SO4 in 1 l Wasser ergibt: c(H2SO4) = 0,1 mol/l

117 g NaCl in 1 l Wasser ergibt: c(NaCl) = 2 mol/l

1,17 g NaCl in 1 l Wasser ergibt: c(NaCl) = 0,02 mol/l

3.2. Stöchiometrische Berechnungen

Das Rechnen mit Stoffmengenkonzentration c, Masse m und Volumen V wird Stöchiometrie

genannt.

Allgemein gilt folgende Beziehung zwischen Stoffmenge n, Konzentration c und Volumen V:

l]

l

mol[mol Vcn

Konzentrationen in g/l müssen in mol/l umgerechnet werden. Umrechnungsfaktor ist die molare

Masse M .

Beispiele:

a) Wieviel mol NaOH enthalten 16 Liter einer NaOH-Lösung mit c(NaOH) = 0,45 mol/l?

mol 27l 16l

mol 45,0(NaOH) ,Vcn


b) Wieviel Liter NaOH-Lösung mit c(NaOH) = 0,6 mol/l ergeben 5,4 mol NaOH?

l 9mol 0,6

lmol 4,5(NaOH)

c

nV

3.3. Formulieren von Reaktionsgleichungen

Die Ausgangsstoffe (Edukte) werden auf die linke, die Produkte auf die rechte Seite der

Reaktionsgleichung geschrieben. Die einzelnen Reaktanten reagieren in äquivalenten Mengen

miteinander. Wird ein n-wertiger Stoff mit einem m-wertigen umgesetzt, dann müssen so viele

Äquivalente beider Stoffe in die Reaktionsgleichung eingehen, wie es dem kleinsten

gemeinsamen Vielfachen der Zahlen m und n entspricht.

Beispiele:

a) Ba2+-Kationen und CO2-Gas reagieren in basischer Lösung zu BaCO3. Ba2+-Ionen sind zweiwertig; CO2, Anhydrid einer zweiwertigen Säure, reagiert mit einwertigen OH--Ionen zum zweiwertigen Carbonat-Anion. Kleinstes gemeinsames Vielfaches der Wertigkeiten ist 2.

CO2 + 2 OH- CO32- + H2O

Ba2+ + CO32- BaCO3

Ba2+ + CO2 + 2 OH- BaCO3 + H2O

Der Pfeil nach unten () drückt aus, dass sich eine unlösliche Substanz bildet, die ausfällt. Es

entsteht ein Niederschlag.

Der Pfeil nach oben () zeigt eine Gasentwicklung an.

b) Metallisches Aluminium wird von H2SO4 unter Freisetzung elementaren Wasserstoffes gelöst, wobei Al3+-Kationen entstehen. Al3+-Kationen sind dreiwertig, H2SO4 ist eine zweiwertige Säure, zweiwertig ist folglich auch ihr Anion Sulfat, SO4

2-, Protonen, H+, sind einwertig, das Wasserstoffmolekül ist zweiatomig. Das kleinste gemeinsame Vielfache der Wertigkeiten ist 6.

2 Al + 6 H3O+ 2 Al3+ + 3 H2 + 6 H2O

(3 SO42-) (3 SO4

2-)

bzw.: 2 Al + 3 H2SO4 2 Al3+ + 3 SO42- + 3 H2

vereinfacht: 2 Al + 3 H2SO4 Al2(SO4)3 + 3 H2

c) Durch Zusammengeben von Dichromat-Anionen, Cr2O72-, mit Ba2+-Kationen entsteht in

schwach basischer Lösung ein Niederschlag von BaCrO4. Das Cr2O72--Anion ist eine

zweiwertige Säure, die nach folgender Gleichung mit Wasser reagiert:

Cr2O72- + 3 H2O 2 H3O

+ + 2 CrO42-


Es entstehen unter Neutralisierung zweier einwertiger OH--Ionen (durch die beiden H+) zwei

zweiwertige CrO42--Anionen, d.h. gegenüber Kationen ist Cr2O7

2- vierwertig; Ba2+-Ionen sind

zweiwertig. Das kleinste gemeinsame Vielfache der Wertigkeiten beträgt 4.

Cr2O72- + H2O + 2 OH- 2 H2O + 2 CrO4

2-

2 Ba2+ + 2 CrO42- 2 BaCrO4

Cr2O72- + 2 Ba2+ + 2 OH- 2 BaCrO4 + H2O

3.4. Das Massenwirkungsgesetz

Eine Reaktion verläuft niemals vollständig und kommt, abgesehen am absoluten Nullpunkt,

niemals zum Stillstand. Der Hinreaktion der Ausgangsstoffe zu den Produkten steht die

Rückreaktion der Produkte zu den Ausgangsstoffen gegenüber. Auch wenn scheinbar keine

Reaktion zu beobachten ist, stehen doch Hin- und Rückreaktion im dynamischen Gleichgewicht,

dessen Lage von Druck und Temperatur abhängig ist.

Damit zwei Teilchen der Ausgangsstoffe A1 und A2 zur Reaktion zu einem oder mehreren

Reaktionsprodukten B1, B2 . . . kommen können, müssen sie zusammenstoßen. Die Häufigkeit der

Zusammenstöße von Teilchen der Art A1 mit beliebigen Teilchen der Art A2 in einem

Reaktionsgemisch ist der Konzentration [A2] der Teilchen A2 proportional. Ebenso ist die Häufigkeit

der Zusammenstöße von der Konzentration [A1] abhängig. Nur ein Anteil aller Zusammenstöße,

dargestellt durch den Proportionalitätsfaktor kA, führt zu Reaktionen; dieser Anteil ist von Größe,

Geometrie und Energieinhalt der zusammenstoßenden Teilchen abhängig. Die

Reaktionsgeschwindigkeit vA der Hinreaktion ergibt sich damit zu:

dt

d

dt

dkv

1121AA

BAAA

Die Reaktionsprodukte B1, B2 usw. reagieren ebenfalls durch Zusammenstöße zu den

Ausgangsstoffen zurück, die Geschwindigkeit dieser Rückreaktion ist gegeben als:

dt

d

dt

dkv

1121BB

ABBB

Im dynamischen Gleichgewicht gilt vA = vB; daraus folgt:

][A][A

...][B][B

21

21

B

A

k

kK

Der Quotient K wird Massenwirkungskonstante der betreffenden Reaktion genannt. Wird bei

konstantem K eine der Konzentrationen [Ai] oder [Bj] geändert, so muss sich das Gleichgewicht

durch synchrone Änderung einer oder mehrerer der anderen Konzentrationen wieder einpendeln.


Allgemein gilt für Reaktionen von beliebig vielen Ausgangsstoffen Ai zu beliebig vielen

Reaktionsprodukten Bj:

][A .. . ][A ][A

][B . . . ][B ][B

m21

n21

K

Die meisten Massenwirkungskonstanten sind sehr klein. Um sie zu tabellieren, benutzt man ihre

negativen dekadischen Logarithmen, die pK-Werte oder Gleichgewichtsexponenten genannt

werden.

pK = - lg K

lg K = lg[B1] + lg[B2] +... lg[Bn] - lg[A1] - lg[A2] -... lg[Am]

pK = lg[A1] + lg[A2] +... lg[Am] - lg[B1] - lg[B2] -... lg[Bn]

Bei der Formulierung des Massenwirkungsgesetzes für beliebige Reaktionen sind einige Regeln

zu beachten:

Grundregel: Die Konzentrationen der Reaktionsprodukte gehen als Faktoren in die

Massenwirkungsgleichung ein, diejenigen der Ausgangsstoffe als Divisoren.

z.B.: 22 Mg EDTACaCa EDTAMg

][Ca]EDTA[Mg

][Mg]EDTA[Ca2

2

K

Potenzregel: Entstehen oder reagieren mehrere Teilchen gleicher Art in einem Formelumsatz, so

gehen die Konzentrationen dieser Teilchen mit den entsprechenden Exponenten in die

Massenwirkungsgleichung ein.

z.B.: Ag+ + 2 NH3 [Ag(NH3)2]+

]])[[Ag(NH lg][NH lg2]Ag[ lgp ;][NH][Ag

]])[[Ag(NH2332

3

23

KK

Das gilt auch für Reaktionen, bei denen pro Formelumsatz nur der Bruchteil der Formeleinheit

eines Stoffes umgesetzt wird.

z.B.: I- + 1/2 Cl2 Cl- + 1/2 I2

][I lg2

1][Cl lg][Cl lg

2

1][I lgp ;

][Cl][I

][I][Cl2

-

2

-

1/2

2

1/2

2

KK


Faktorenregel/Festkörperregel: Unveränderliche Größen, wie die Konzentration von H2O in

verdünnter wässriger Lösung ([H2O] = 55,6 mol/l) und die gleichbleibenden Oberflächenaktivitäten

ungelöster Substanzen, werden in die Konstante K einbezogen.

z.B.: Cu2+ + Zn Zn2+ + Cu; ][Cu

][Zn2

2

K

oder: MnO4- + 5 Fe2+ + 8 H3O

+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 12 H2O

8

3

52

4

532

]O[H][Fe][MnO

][Fe][Mn

K

Gasregel: Die Konzentrationen gasförmiger Reaktanten gehen in Form der Partialdrücke in die

Massenwirkungsgleichung ein; das gilt auch (nach dem Henry-Dalton-Gesetz) für die

Gleichgewichts-Partialdrücke von gelösten Gasen in der Gasphase über dem Reaktionsgemisch.

z.B.: Cr2O72- + 3 H2O2 + 8 H3O

+ 2 Cr3+ + 3 O2 + 15 H2O

8

3

2

22

2

72

3

2

23

]O[H]O[H]O[Cr

)(O][Cr

pK

Folgereaktionsregel: Aufeinanderfolgende Einzelreaktionen werden durch Addition kombiniert.

Die Massenwirkungskonstante der Gesamtreaktion erhält man durch Multiplikation der

Massenwirkungskonstanten Ki der einzelnen Reaktionsschritte, z.B.:

H3PO4 + H2O H3O+ + H2PO4

- ]PO[H

]PO[H]O[H

43

4231

K

H2PO4- + H2O H3O

+ + HPO42-

]PO[H

][HPO]O[H

42

2

432

K

HPO42- + H2O H3O

+ + PO43-

][HPO

][PO]O[H2

4

3

433

K

__________________________________ H3PO4 + 3 H2O 3 H3O

+ + PO43-

]PO[H

][PO]O[H

43

3

4

3

3321

KKKK

pK = pK1 + pK2 + pK3 = lg[H3PO4] - 3 lg[H3O+] - lg[PO4

3-]

Das gilt nicht nur für stufenweise Säuredissoziationen wie im vorliegenden Beispiel, sondern

allgemein für die Kombination von Reaktionen verschiedener Art. Geht eine Teilreaktion dabei in

mehrfacher Stöchiometrie in die Gesamtreaktion ein, so wird deren Massenwirkungskonstante in

der entsprechenden Potenz in die Konstante der Gesamtreaktion eingebracht.


4. Praktische Einführung

(a) Niederschlag: Ein beim Zusammengeben zweier gelöster Substanzen entstehender unlöslicher Feststoff wird Niederschlag genannt, auch wenn er als Suspension im Reaktionsgemisch verteilt bleibt. Der Vorgang der Erzeugung eines Niederschlages heißt Fällung.

(b) Fällen: Das Reaktionsgemisch wird tropfenweise (aus der Pasteur-Pipette) mit der Reagenslösung versetzt, bis keine weitere Ausfällung mehr zu beobachten ist. Nach Absetzen des Niederschlags werden zwei weitere Tropfen der Reagenslösung gegeben. Bleibt diese klar, ist die Fällung vollständig, sonst muss weiter Fällungsreagenz zugegeben werden.

(c) Filtrat: Die bei der Filtration eines Niederschlages durch den Filter laufende klare Lösung wird Filtrat genannt.

(d) Filtrieren und Auswaschen eines Niederschlages: Auf eine Saugflasche wird zunächst eine Gummimanschette und dann der vorbereitete Glas- oder Porzelanfiltertiegel gesteckt. Dann wird die Saugflasche über einen Vakuumschlauch mit einer Woulf‟schen Flasche verbunden die wiederum über einen Schlauch an der Membranpumpe befestigt ist. Nach Schließen des Hahns an der Woulf‟schen Flasche kann das Ventil an der Membranpumpe geöffnet werden. Die zu filtrierende Suspension wird schluckweise in die Mitte des Filters gegossen. Niederschlagsreste im Reagenzgefäß werden mit Waschflüssigkeit nachgespült. Der im Filter verbliebene Niederschlag wird tropfenweise von seitlich oben mit wenig Waschflüssigkeit von anhaftender Reaktionslösung ausgewaschen.

(e) Abmessen von Lösungsvolumina: Für ungefähre Volumenbestimmungen genügen zur Abmessung die Teilstriche auf Erlenmeyer-Kolben oder Bechergläsern bzw. bei einzelnen ml die Saugbällchen von Pasteur-Pipetten. Angaben in Tropfen sind Richtwerte, die gegebenenfalls den individuell vorliegenden Reaktionsgemischen angepasst werden sollten (und müssten!).

Bei genaueren Abmessungen (Angaben z.B. auf 0,1 ml genau) sind zum Dosieren Büretten (Abb.2) notwendig. Beim Abmessen hat der Meniskus der oberflächengespannten Flüssigkeit die Eichmarke von oben genau zu berühren (siehe Abb.1).

(f) Pipettieren mit dem Peleus-Ball: Der Peleus-Ball ist eine mechanische Pipetierhilfe. Es ist Vorschrift, bei allen Ansaugvorgängen von Lösungen eine Pipetierhilfe dieser oder ähnlicher Art zu benutzen! Der Peleus-Ball (Abb.3) hat drei Ventile: 1. ein oberes Ventil, um Luft aus dem Ball zu pressen und damit einen Unterdruck im Ball zu erzeugen, 2. ein unteres Ventil, auf dessen Druck eine Flüssigkeit durch eine angeschlossene Pipette hochgesogen wird und 3. ein seitliches Ventil, auf dessen Druck eine in eine angeschlossene Pipette gesogene Flüssigkeit wieder ausgelassen wird.

Abb. 1 Meniskus in

einem Messzylinder

Abb. 2 Meniskus in einer Bürette

Abb. 3 Peleus-Ball


(g) Herstellen einer Vergleichslösung: Ist ein Farbumschlag nicht deutlich zu erkennen wird vor Beginn der Titration eine sog. Vergleichslösung angesetzt. Dazu wird ein Salz, das den Analyten enthält, genau eingewogen und eine Lösung bekannter Konzentration hergestellt. Mit dieser Lösung wird genau so verfahren wie mit der Analysenlösung, d.h. alle Chemikalien und der Indikator zugesetzt, evtl. erhitzt usw. Dann wird eine berechnete, äquivalente Menge Maßlösung zugegeben. Die Lösung hat nun exakt die Farbe am Umschlagspunkt der Titration und kann als Vergleich herangezogen werden!

5. Inhalt des Start-Set

Werkzeugkasten mit:

Magnetrührstäbchen (20x6) - 1 pH-Papier Gummiwischer - 1

Magnetrührstäbchen (30x6) - 2 Pipettierball - 1 Schwammtuch - 1

Reagenzglasklammer - 1 Glasstab - 1 Klebeetiketten – 3 Bögen

Pasteurpipetten - 15 Filterpapierpächchen Tesafilm -

Hüttchen (Pipettesauger) - 8 Magnesia-Stäbchen - 10 Periodensystem - 1

Reagenzgläser - 20 Magnesia-Rinnen - 10 Heftchen „Tabellen für das Labor“ - 1

Doppelspatel - 1 Lochstopfen - 1 Spektrallinie-Tafel - 1

Mikrospatel - 1 Stopfen - 2 Schutzbrille - 1

Doppellöffel - 1 Korkstopfen - 5 Säurefeste Handschuhe – 1

6. Liste der Ausrüstung an jedem Arbeitsplatz

Die Grundausrüstung ist in den Unterschränken der Laborplätze enthalten. Fehlende Geräte sind

am ersten Praktikumstag zu ergänzen, überzählige dem Assistenten auszuhändigen. Nach

Abschluss aller Arbeiten im Labor bzw. spätestens am Ende des Praktikums muss die Ausrüstung

gereinigt und vollständig dem nachfolgenden Studenten übergeben werden. Sollte man keinen

Nachfolger haben, den Platz von seinem Assistenten oder Richard Wetzel abnehmen lassen. Die

Vollständigkeit der Ausrüstung wird durch eine Unterschrift auf dem Laufzettel bestätigt.

Wird der Platz direkt an einen weiteren Studenten übergeben muss die Vollständigkeit des

Laborplatzes von beiden Studenten überprüft werden. Fehlende oder beschädigte Ausrüstung

MUSS vom Vorgänger an der MV besorgt werden. Sobald der nachfolgende Student die

Übernahme unterschrieben hat, ist er für den Platz voll verantwortlich !!!

Gereinigte, aber feuchte Gläser gehören nach Beendigung der Arbeit auf sauberem Papier auf der

Tischplatte abgestellt, nicht in den Schrank oder in die Schublade.

Chemikalien dürfen keinesfalls in den Unterschranken aufbewahrt werden!


7. Liste der im Labor ausstehende Chemikalien und Materialien

konzentrierte Säuren und Basen: (je 0,5l) Salze:

Ammoniaklösung (25%) Mangansulfat-Monohydrat (je 100 g)

Essigsäure (98%) Kaliumiodid (je 500 g)

Salpetersäure (65%) Kaliumchlorid (je 100 g)

Salzsäure (37%) Ammoniumeisen(III)sulfat-Dodecahydrat (je 500 g)

Schwefelsäure (96%) Natriumhydroxid (je 100 g)

Kupfer(II)sulfat-Pentahydrat (je 200 g)

Indikatoren: Nickelsulfat-Hexahydrat (je 200 g)

Bromthymolblau Natriumcarbonat (Soda) (je 200 g)

Eosin

Methylrot Sonstige Chemikalien:

Mischindikator Lösliche Stärke (je 100 g)

Murexid (je 3 g) 1%-ige Dimethylglyoxim-Lösung (je 2 l)

Indikator-Puffertabletten (je 300) Aceton (je 0,5l)

8. Liste der Laborplatzausrüstung (Labor 5-7)

Linke Schublade (Quantitativ): Rechte Schublade (Qualitativ):

1 PE-Trichter 1 Mikroreibschale mit Pistill

1 Vollpipette (10 ml) 1 Analysetrichter (8 cm)

1 Vollpipette (20 ml) 5 Plastikbecher

1 Vollpipette (25 ml) 1 Tüpfelplatte (20/3/12)

1 Vollpipette (50 ml) 4 Zentrifugengläser (groß)

1 Messpipette (2 ml) 10 Zentrifugengläser (klein)

1 Messpipette (10 ml) 1 Reagenzglasgestell

1 Glasfiltertiegel G4 (30 ml) 1 Kobaltglas

4 PE-Fläschchen (100 ml) 1 Abdampfschale (126/80)

1 Mangette für Saugflaschen 1 Uhrglas (8 cm)

1 Erlenmeyer-Kolben (25 ml) 1 Porzellantiegel

1 Gärröhrchen 1 Bleitiegel mit Deckel

Unterschrank:

2 100ml Meßkolben 1 Reagenzglasbürste

1 Stativ 1 Teclubrenner

1 Stativklammer 1 Gassicherheitsschlauch

1 Muffe 3 Erlenmeyer-Kolben (250 ml)

1 Bürette 25 mL + Kücken 3 Bechergläser (250, 400, 600 ml)

1 Bürettenklammer 1 Saugflasche (250 ml)

1 Tondreieck 1 PVC Trichterhalter weiß

1 Keramikdrahtnetz 1 PVC 100 ml Messzylinder

1 Dreifuß 1 PVC-Spritzflasche (500 ml)

1 Bürettenbürste 1 Dreifuß

1 Pipettenbürste 1 Heizrührer


9. Musterprotokoll

Name: Hans Musterstudent Assistent: Schmid

Analysenprotokoll zur

*** Bestimmung von *** Note Protokoll: Füllt Assistent aus

Note Ergebnis: Füllt Assistent aus

Sicherheitsdaten (R- und S-Sätze):

Zu finden im Merck-Katalog, http://www.merck-chemicals.de/

http://de.wikipedia.org/wiki/H-_und_P-S%C3%A4tze

oder auch unter http://www.vwr.de , http://www.sigma-

aldrich.com,www.google.de

Reaktionsgleichung(en):

Bei Redoxtitrationen Teilgleichungen und Gesamtgleichung

Wäge- bzw. Ablesedaten und Beobachtungen:

V(Probe)

c(Maßlsg.)

verwendeter Indikator

V(Maßlsg.) bzw. Tiegelgewichte

Farbe zu Beginn, Farbe am Umschlagspunkt

Evtl. wie wurde die Vgllsg. angesetzt

Mittelwert der Messwerte:

Vollständiger Rechenweg bzw. verwendete Einzelwerte

Stöchiometrische Berechnung:

Vollständiger Rechenweg

Umrechnung in mg/50 ml

Analysenergebnis in mg Analyt / 50 ml Lösung: 130 mg/50 ml

http://www.vwr.de/

http://www.sigma-aldrich.com/

http://www.sigma-aldrich.com/


10. Versuchsanleitungen

Allgemeines zu Neutralisationstitrationen: Neutralisationstitrationen sind maßanalytische

Verfahren, die auf Säure – Base – Reaktionen beruhen. Die zu bestimmende Substanz wird

entweder mit einer Base (Alkalimetrie) oder mit einer Säure (Acidimetrie) als Titrationslösung

umgesetzt. Nach dem Massenwirkungsgesetz reagieren Säuren mit Basen in derartigen

Stoffmengenverhältnissen, dass die Zahl der aufgenommenen gleich der Zahl der abgegeben

Protonen ist. Der Äquivalenzpunkt kann mit Säure-Base-Indikatoren sichtbar gemacht werden, die

selbst Säuren und Basen sind und ihre Farbe bei Aufnahme/Abgabe von Protonen verändern.

10.1. Bestimmung der NaOH-Konzentration durch Neutralisationstitration

Als Beispiel für die Gehaltsbestimmung von Lösungen starker Basen unbekannter Konzentration mit starken

Säuren soll die Titration von Natronlauge mit Salzsäure-Maßlösung dienen.

Reaktionsprinzip: Der Äquivalenzpunkt liegt etwa bei pH 7. Die Indikation des Äquivalenzpunkt kann z.B.

durch Wahl eines Säure-Base-Indikators erfolgen, der im genannten pH-Bereich seinen Farbumschlag hat.

Reagenzien: Salzsäure-Maßlösung c = 0,1 mol/l, Bromthymolblau.

Arbeitsvorschrift: 25 ml der vorbereiteten Analysen-Lösung werden mit einer Vollpipette in einen 300-ml-

Erlenmeyerkolben oder ein Becherglas pipettiert und mit entionisiertem Wasser auf ein Gesamtvolumen von

ca. 100 ml verdünnt. Nach Zugabe von 4 bis 6 Tropfen Bromthymolblau-Lösung wird mit Salzsäure bis zum

Farbumschlag von blau zu gelb (gegen Vergleichslösung) kalt titriert.

10.2. Bestimmung der H2SO4-Konzentration durch Neutralisationstitration

Als Beispiel für die Gehaltsbestimmung von Lösungen starker Säuren unbekannter Konzentration mit

starken Basen soll die Titration von Schwefelsäure mit Natriumhydroxid-Maßlösung dienen.

Reaktionsprinzip: Schwefelsäure ist auch in der zweiten Stufe stark protolysiert. Die Säurekonstante des

Hydrogensulfations beträgt KS1= 1,20 10-2

bei 25 °C (pKS2 = 1,92). Der Äquivalenzpunkt liegt zwischen pH

6,3 und 7,0. Die Indikation des Äquivalenzpunktes kann durch Wahl eines Säure-Base-Indikators erfolgen,

der im genannten pH-Bereich seinen Farbumschlag hat.

Reagenzien: Mischindikator; 0,1 mol/l NaOH-Maßlösung

Arbeitsvorschrift: 25 ml der Analysenlösung werden mit einer Vollpipette entnommen und in einem

Erlenmeyerkolben oder einem Becherglas mit entionisiertem Wasser auf ca. 100 ml verdünnt. Danach 2-3

Tropfen Mischindikator zusetzen. Mit Maßlösung aus der Bürette wird die Analysenlösung unter dauerndem

Umschwenken des Titrierkolbens von rötlich nach grün(türkis) (gegen Vergleichslösung) kalt titriert.


Allgemeines zu Redoxtitrationen: Redoxtitrationen sind maßanalytische Verfahren, die auf

Oxidations-Reduktions-Vorgängen beruhen. Die zu bestimmende Substanz wird mit einer

reduzierenden oder oxidierenden Titrationslösung umgesetzt. Nach dem Gesetz der

Elektroneutralität reagieren Oxidations- mit Reduktionsmitteln in derartigen

Stoffmengenverhältnissen, dass die Zahl der aufgenommenen gleich der Zahl der abgegeben

Elektronen ist. Der Äquivalenzpunkt kann mit Redox-Indikatoren sichtbar gemacht werden.

10.3. Manganometrische Bestimmung von Oxalat

Reaktionsprinzip: Permanganat oxidiert in saurer Lösung Oxalsäure oder Oxalate zu Kohlendioxid und

geht dabei selbst in Mn2+

über. Die Reaktion verläuft zu Anfang sehr langsam. Ein Zusatz von Mn2+

beschleunigt die Reaktion katalytisch. Der Endpunkt der Reaktion ist sichtbar durch eine schwache

Rosafärbung, die bestehen bleibt, wenn alles Oxalat umgesetzt ist und die Lösung sich daher nicht mehr

entfärbt.

Reagenzien: 0,02 mol/l KMnO4-Maßlösung; 1 mol/l H2SO4; 1 mol/l MnSO4.

Zusätzliche Arbeitsgeräte: Heizplatte, Rührfisch

Arbeitsvorschrift: 20 ml der Oxalat-haltigen Probe werden mit einer Vollpipette in ein Becherglas pipettiert,

mit 10 ml 1 mol/l H2SO4-Lösung versetzt und unter Rühren (Rührfisch) auf ca. 80°C erwärmt (Heizplatte auf

ca. 100°C einstellen). Dann werden einige Tropfen MnSO4-Lsg. zugefügt und mit Kaliumpermagnat-

Maßlösung titriert, bis eine schwache Rosafärbung bestehen bleibt.

10.4. Iodometrische Bestimmung von Kupfer

Reaktionsprinzip: Die Iodometrie beruht auf der oxidativen Wirkung von Iod und der reduktiven Wirkung

von Iodid. Ein Beispiel für eine iodometrische Titration ist die Reduktion des Kupfers von Cu(II) zu Cu(I), die

hier durchgeführt werden soll. Eine Cu(II)-Lösung wird hierbei mit Kaliumiodid sowie Kaliumthiocyanat

(Kaliumrhodanid) versetzt. Die Zugabe des Iodids bewirkt die Reduktion des Kupfers zu Cu(I), wobei

elementares Iod gebildet wird. Da das Cu(I)-Ion in Lösung nicht beständig ist (Reaktion mit Luftsauerstoff!),

wird dieses über das eingetragene Thiocyanat als äußerst schwer lösliches Cu(I)-Thiocyanat gefällt und so

aus dem System genommen.

Das gebildete Iod titriert man dann sogleich mit Natriumthiosulfat-Lsg, wobei das Anion der

Thioschwefelsäure (S2O32-

) zum Anion der Tetrathionsäure (S4O62-

) oxidiert wird.

Die Endpunkterkennung der Titration erfolgt mittels Stärkelösung. Stärke bildet schon mit geringsten

Iodspuren eine tiefblaue Verbindung (Iod-Stärke-Reaktion).

Reagenzien: KI; KSCN; konz. H2SO4; frische Stärke-Lösung; 0,1 mol/l Natriumthiosulfat-Maßlösung

Zusätzliche Arbeitsgeräte: Glasstab

Herstellung Stärkelösung: 1 g lösliche Stärke in 100 ml entionisiertes, kaltes Wasser geben und unter

Rühren 5 Minuten aufkochen (verdampftes Wasser nachfüllen!). Entstehen soll eine klare Lösung von

leicht viskoser Konsistenz, die man abkühlen lässt.

Arbeitsvorschrift: 25 ml der Analysenlösung werden in einem Erlenmeyer-Kolben nach Verdünnung mit 25

ml entionisiertem Wasser mit 5 ml konz. H2SO4 versetzt. Anschließend werden 2 g Kaliumthiocyanat und 0,2

g Kaliumiodid zugegeben. Danach muss sofort mit 0,1 mol/l Thiosulfat-Lösung titriert werden. Kurz vor


Erreichen des Äquivalenzpunktes (Lösung ockerfarben bis gelblich) sind 1 – 2 ml Stärkelösung zuzugeben

(intensiv tiefblaue Farbe). Ab diesem Zeitpunkt wird langsam unter ständigem Schwenken bis zum

Farbumschlag titriert. Dieser ist erreicht, wenn der blaue Farbton eben verschwunden ist und die trübe

Flüssigkeit nur noch beige bzw. rosa (von Fall zu Fall unterschiedlich) erscheint!

Anmerkungen:

- Auflösung der Iod-Stärke-Verbindung erfolgt sehr schleppend, deshalb nach Zugabe der Stärkelösung sehr

langsam titrieren (Gefahr der Übertitration).

- Nicht alle Proben gleichzeitig ansetzen, eine angesetzte Probe muss sofort titriert werden!

Allgemeines zur Komplexometrie: Die Komplexometrie ist eine volumetrische Bestimmung von

Metallionen, die auf der relativ schnellen Bildung von stabilen, löslichen Komplexen mit organischen

Verbindungen wie z.B. Nitrilotriessigsäure (NTA) oder Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) beruht.

Die Komplexbildung erfolgt mit den meisten mehrwertigen Kationen ohne Rücksicht auf ihre Wertigkeit

im Verhältnis 1:1. Die Komplexbildner sind mittelstarke bis schwache Säuren und reagieren mit

Metallionen unter Abspaltung von Protonen. Mit steigender H+-Ionenkonzentration nimmt nach dem

Massenwirkungsgesetz die Beständigkeit des Komplexes ab, weshalb in gepufferten Lösungen

gearbeitet werden muss. Die pH-Werte, bei denen häufig titriert wird, liegen in der Regel über pH 7,

weshalb Hydroxide ausfallen können. Diese Fällung wird entweder durch zugesetzten Puffer (z. B.

NH4+/NH3) verhindert oder es wird neben dem Puffer noch ein Komplexbildner wie z. B. Tartrat oder

Citrat zugegeben. Zur Erkennung des Äquivalenzpunktes benutzt man metallspezifische Indikatoren.

Diese Indikatoren sind organische Verbindungen, die mit Metallionen Komplexe bilden, deren Farbe

sich von der des freien Indikatorfarbstoffes unterscheidet. Bei der Titration mit Komplexbildner werden

zunächst die freien Metallionen der Lösung als Chelate gebunden. Zum Schluss gehen auch die

Metallionen des Indikatorkomplexes in den stabileren Chelatkomplex über und der Indikatorfarbstoff

wird frei. Die Farbe der Lösung schlägt um.

10.5. Komplexometrische Bestimmung von Nickel

Reaktionsprinzip: Als Beispiel für eine komplexometrische Tritration soll hier Nickel mit

Ethylendiamintetraacetat (Handelsname Titriplex) bestimmt werden. Zunächst wird dazu Nickel mit

Ammoniaklösung versetzt bis zur Bildung des Nickelaminkomplexes. Danach wird ein spezifischer

Metallindikator (Murexid) zugesetzt, der mit Ni einen gelben Komplex bildet. Der Endpunkt der Titration ist

erreicht, wenn der Indikator wieder freigesetzt wird und seine kräftige violette Farbe annimmt.

Reagenzien: 25%-ige Ammoniaklösung, Murexid; 0,1 mol/l EDTA-Maßlösung

Arbeitsvorschrift: 25 ml der Analysenlösung werden in ein 300 ml Becherglas pipettiert und mit 25 ml

entionisiertem Wasser versetzt. Dann wird mit 2 ml Ammoniaklösung versetzt bis zur Bildung des

Nickelaminkomplexes. Danach wird Murexid bis zur kräftigen Gelbfärbung hinzugegeben (ca. eine

Mikrospatelspitze). Tritt dabei nur eine orangegelbe Farbe auf, so liegt der pH-Wert der Lösung noch unter

10 (pH-Papier); es ist dann weiter Ammoniakzusatz bis zum Farbumschlag nach Gelb erforderlich. Danach

wird stark verdünnt (auf 300 ml) und mit EDTA titriert. Kurz vor dem Äquivalenzpunkt werden noch 3 ml

Ammoniaklösung zugesetzt damit der Farbumschlag von Gelb nach Violett sehr scharf erfolgt.

Es ist darauf zu achten, dass die violette Farbe bestehen bleibt (10min)!


10.6. Bestimmung der Gesamt- und Carbonathärte von Wasser mittels komplexometrischer und Neutralisationstitration

Die Wasserhärte wird durch gelöste Metallsalze (Carbonate, Hydrogencarbonate, Sulfate), vorzugsweise

des Calciums und des Magnesiums, bestimmt. Man unterscheidet die Gesamthärte (GH), die Carbonathärte

(CH, auch temporäre Härte genannt) und die Nichtcarbonathärte (NCH, auch permanente Härte genannt),

wobei gilt: GH = CH + NCH

Die Härte des Wassers wird in deutschen Härtegraden (°dH) angegeben. Definitionen und Umrechnungen

sind im Folgenden zusammengestellt:

1°dH = 7,14 mg Ca2+

/l = 10,00 mg CaO/l

1°dH = 4,28 mg Mg2+

/l = 7,19 mg MgO/l

1°dH = 15,65 mg Sr2+

/l = 18,48 mg SrO/l

1°dH = 24,29 mg Ba2+

/l = 27,35 mg BaO/l

1°dH = 0,1785 mmol MeO/l

Einteilung der Wässer nach Härtegraden:

0 - 4°dH sehr weich

4 - 8°dH weich

8 - 12°dH mittelhart

12 - 18°dH ziemlich hart

18 - 30°dH hart

> 30°dH sehr hart

Reaktionsprinzip: Siehe komlexometrische Bestimmung und Bestimmung von NaOH

Zusätzliche Arbeitsgeräte: 1l Maßkolben (in der MV auszuleihen), Heizplatte (nur für Carbonathärte)

Reagenzien: 0,002 mol/l EDTA-Maßlösung (Herzustellen aus 0,1 mol/l); Indikator-Puffertabletten;

25% Ammoniaklösung; 0,01 mol/l Salzsäure-Maßlösung (Herzustellen aus 0,1 mol/l); Methylrot

Arbeitsvorschrift:

A) Herstellen der 0,002 mol/l EDTA-Maßlösung:

In einen 1l Messkolben wird etwas entionisiertes Wasser gegeben und anschließend 20 ml 0,1 mol/l EDTA

Maßlösung (nicht direkt aus der Flasche entnehmen!) mit einer Vollpipette abgemessen und zugegeben. Der

Kolben wird mit entionisiertem Wasser auf den Eichstrich aufgefüllt, verschlossen und gut geschüttelt.

!!! Die Lösung kann für mehrere Studenten am gleichen Tag verwendet werden!!!

B) Bestimmung der Gesamthärte:

Von der im Maßkolben auf 100 ml aufgefüllten Probe werden 10 ml im Erlenmeyer-Kolben auf etwa 50 ml

mit entionisiertem Wasser verdünnt. Nach Zugabe einer Indikator-Puffertablette und 1 ml konz.

Ammoniaklösung wird mit 0,002 mol/l Titriplex III-Lösung bis zum Farbumschlag von rot (über braun) nach

grau-grün titriert. Hierbei ist zügig zu arbeiten.


C) Herstellen der 0,01 mol/l HCl-Maßlösung:

In einen 1l Maßkolben wird etwas entionisiertes Wasser gegeben und anschließend 100 ml 0,1 mol/l HCl

Maßlösung (nicht direkt aus der Flasche entnehmen!) mit einer Vollpipette abgemessen und zugegeben. Der

Kolben wird mit entionisiertem Wasser auf den Eichstrich aufgefüllt, verschlossen und gut geschüttelt.

!!! Die Lösung kann für mehrere Studenten am gleichen Tag verwendet werden!!!

D) Bestimmung der Carbonathärte:

Von der im Maßkolben auf 100 ml aufgefüllten Probe werden 25 ml im Erlenmeyer-Kolben auf etwa 50 ml

mit entionisiertem Wasser verdünnt. Nach Zugabe von 10 Tropfen Methylorange wird mit 0,01 mol/l HCl-

Maßlösung im Kalten von gelb nach tief rosa titriert. Dann wird das Reaktionsgemisch kurz bis zum Sieden

erhitzt und nach dem Abkühlen weiter mit 0,01 mol/l HCl-Maßlösung bis zur Rosafärbung titriert.

(Vergleichslösung: 50 ml entionisiertes Wasser werden mit 10 Tropfen Methylorange und 1 Tropfen 0,01

mol/l HCl-Maßlösung versetzt.)

Das Ergebnis für die Gesamthärte ist in deutschen Härtegraden (°dH = 0,1785 mmol MeO/l) anzugeben; die

Carbonathärte wie üblich in mg Carbonat / 50 ml.

10.7. Bestimmung von Iodid durch Fällungstitration

Reaktionsprinzip: Als Beispiel soll hier die Iodid-Bestimmung durch Fällung mit Silber und Eosin als

Indikator (analog der Bromidbestimmung nach Fajans) durchgeführt werden.

Nach Überschreiten des Äquivalenzpunktes ist das AgI-Kolloid durch überschüssige Ag+-Ionen an der

Oberfläche positiv aufgeladen und vermag Eosinanionen unter Deformation ihrer Elektronenhülle

(Farbänderung) zu adsorbieren.

Arbeitsbereich: 1,0-0,1 mmol/l

Reagenzien: Eosin-Lösung als Indikator; 5%-ige Essigsäure; 0,1 mol/l AgNO3-Maßlösung

Arbeitsvorschrift: 25 ml der Analysenlösung werden mit einer Vollpipette entnommen und in einem

Erlenmeyerkolben oder einem Becherglas mit entionisiertem Wasser auf ca. 100 ml verdünnt. Danach

werden ca. 1 ml 5%-ige Essigsäure und 2-3 Tropfen Indikatorlösung für je 10 ml Verbrauch an Maßlösung

zugesetzt. Mit Maßlösung aus der Bürette wird unter dauerndem Umschwenken des Titrierkolbens bis zur

Flockung und zum Umschlag von gelb nach rosa (Flocken) mit Maßlösung titriert.


Allgemeines zur Gravimetrie: Unter gravimetrischer Bestimmung versteht man das quantitative

Überführen eines Analyten in ein wägbares Produkt. Wichtige Voraussetzung dafür ist, dass die

entstehende Verbindung stöchiometrisch genau definiert ist und die Reaktion vollständig verläuft.

Außerdem dürfen andere Ionen die Reaktion nicht stören oder mitgefällt werden.

10.8. Gravimetrische Bestimmung von Nickel

Reaktionsprinzip: Auch organische Fällungsreagenzienzien können zur Gravimetrie eingesetzt werden. Als

Beispiel soll hier die Nickel-Bestimmung durch Fällung mit Dimethylglyoxim durchgeführt werden.

Zusätzliche Arbeitsgeräte: Heizplatte, Glasfiltertiegel G4; Gummimanschette, Saugflasche, Woulf‟sche

Flasche(steht im Abzug), Glasstab mit Gummischieber.

Reagenzien: 10%-ige Salzsäure; 10%-ige Ammoniaklösung; 1%-ige Dimethylglyoxim-Lösung;

konz. Salzsäure.

Verfahrensfehler: Dimethylglyoxim ist in Mineralsäuren, konzentrierten ammoniakalischen Lösungen und

alkoholischen Lösungen (>50%) löslich. Bei zu großem Reagenzienüberschuss, durch zu langes Kochen

oder längeres Stehenlassen der Lösung kann Dimethylglyoxim selbst ausfallen und eine Nickelfällung

vortäuschen.

Arbeitsvorschrift: Der Glasfiltertiegel wird zur Reinigung mit entionisiertem Wasser gespült und

anschließend mit Platznummer oder Namen mit einem Bleistift an der weißen Stelle beschriftet und

anschließend eine Stunde bei 100-120° C im Trockenschrank bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das

genaue Gewicht des Tiegels wird an der Feinwaage (dort ausliegende Anleitung beachten und Eintrag in

das Wägebuch!) in Raum 27 214 bestimmt. (Gewicht im Protokoll notieren!)

50 ml der Analysenlösung werden in ein 400 ml Becherglas pipettiert, mit 3 ml 10%-iger HCl versetzt und mit

entionisiertem Wasser auf 300 ml verdünnt und auf 70°C erhitzt. Bei abgeschalteter Heizquelle werden

50 ml Dimethylglyoxim-Lösung unter Rühren langsam zugegeben. Anschließend wird tropfenweise 10%-ige

Ammoniaklösung unter Rühren zugegeben bis sich ein pH-Wert von 8 - 9 eingestellt hat (pH-Papier). Das

auf diese Weise gefällte Nickeldioximat wird unter ständigem Rühren 1 min gekocht.

Danach saugt man den Niederschlag über den vorbereiteten Glasfiltertiegel G4 ab. Das Filtrat wird mit ca.

10 mL Dimethylgyloxim auf Vollständigkeit der Fällung überprüft. Sollte sich noch ein Niederschlag bilden,

wird dieser wieder mit dem G4 Glastiegel abgesaugt. Jedes Filtrat wird überprüft, erst wenn nichts mehr

ausfällt wird mit einem Gummischieber an einem Glasstab, der rote Niederschlag am Becherglas

abgeschabt. Der Niederschlag wird mit warmem, schwach ammoniakalischen Wasser chloridionenfrei

gewaschen und im Trockenschrank bei 120°C über Nacht bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Reinigen der Tiegel: Nach mechanischer Reinigung lässt sich der Rest des Niederschlags mit wenig

konz. Salzsäure lösen. (Handschuhe und Abzug!)


10.9. Trennung und Bestimmung von Kupfer und Silber

Reaktionsprinzip: Die Bestimmung des Silbers kann in Gegenwart des Kupfers als Fällungstitration mit

Thiocyanat erfolgen. Für die Bestimmung des Kupfers muss zunächst Silber als Silberchlorid ausgefällt

werden. In der verbleibenden Lösung kann Kupfer komplexometrisch mit EDTA bestimmt werden.

Zusätzliche Arbeitsgeräte: Heizplatte, Glasfiltertiegel G4; Gummimanschette, Saugflasche, Woulff‟sche

Flasche (steht im Abzug).

Reagenzien: 0,1 mol/l EDTA-Maßlösung, 0,1 mol/l (NH4)SCN-Maßlösung; 10%-ige Salzsäure; 10%-ige

Salpetersäure; 12%-ige Ammoniaklösung, Murexid, 2 mol/L Salpetersäure; gesättigte (NH4)Fe(SO4)2-Lsg.

Arbeitsvorschrift Cu-Bestimmung: 20 ml der Analysenlösung werden in ein 300 ml Becherglas pipettiert

und mit 20 ml 10%-iger Salpetersäure versetzt. Die Lösung wird unter Rühren zum Sieden erhitzt. Die 10%-

ige Salzsäure wird langsam unter Rühren mit Hilfe einer Pasteurpipette oder aus der Bürette tropfenweise

zugegeben. Die Lösung trübt sich sofort aufgrund der Bildung von Silberchlorid. Die Zugabe von Salzsäure

wird solange fortgesetzt, bis sich der Niederschlag zusammenballt. Die abgekühlte Suspension wird

abfiltriert und mit schwach HNO3-saurem Wasser gewaschen. Der Niederschlag wird verworfen. Das Filtrat

wird tropfenweise mit 12%-iger Ammoniaklösung versetzt bis eine blaue Farbe erkennbar ist. Der pH-Wert

sollte nicht größer als 8 sein, gegebenenfalls werden wieder ein bis zwei Tropfen verdünnte Salzsäure

zugegeben. Notfalls kann der pH-Wert auch durch Ammoniumchlorid-Zugabe unter 8 senkt werden. Nach

Zugabe von etwas Murexid bis zur deutlich erkennbaren gelben Färbung wird mit EDTA bis zum

Farbumschlag von Orange (über Rosa) bis kräftig Violett titriert. Während der Titration ist der pH-Wert

laufend zu kontrollieren!

Arbeitsvorschrift Ag-Bestimmung: 20 ml der Analysenlösung werden in ein Becherglas pipettiert, mit 20

ml 2 mol/l Salpetersäure und 2 ml gesättigter (NH4)Fe(SO4)2-Lsg versetzt. Die Titration erfolgt langsam unter

Rühren mit (NH4)SCN-Maßlösung bis zur ersten Farbänderung. (Rotfärbung = Tetrarhodanoeisensäure bzw.

Tetrathiocyanoeisnesäure)

10.10. Nitratbestimmung nach Anionenaustausch mittels Neutralisationstitration

Reaktionsprinzip: Ionenaustauscher werden in der Analytik verwendet

1. zur Trennung chemisch ähnlicher Ionen, 2. zur Abtrennung störender Ionen, 3. zur Anreicherung von Spuren aus einer Matrix, 4. zum Austausch analytisch schwer bestimmbarer Ionen gegen analytisch leicht

erfassbare Ionen.

Zur quantitativen Bestimmung der Salzmenge einer wässrigen Lösung werden stark saure bzw. stark basische Kationen- bzw. Anionen-Austauscherharze verwendet. Der Kationenaustausch erfolgt an Sulfonsäuregruppen

RSO3H + Me+ RSO3Me + H

+

der Anionenaustausch an quarternären Ammoniumgruppen

RNR‟3OH + A- RNR‟3A + OH

-

Beim Ionenaustausch werden demnach Protonen oder Hydroxylionen frei, weshalb die Salzbestimmung auf

eine Neutralisationstitration hinausläuft.


Als Beispiel um die Arbeitsweise eines Ionenaustauschers zu zeigen, soll hier die Konzentration einer

Nitratlösung ermittelt werden. Die Lösung wird über eine stark basische Anionenaustauscher-Säule

gegeben; die eluierte Natronlauge wird acidimetrisch bestimmt.

Zusätzliche Arbeitsgeräte: Chromatographie-Säule, Anionen-Austauscherharz (Ionenaustauscher III der

Fa. Merck), Glaswolle, Pinzette, Trichter

Reagenzien: 2 mol/l Natronlauge; 0,1 mol/l Salzsäure-Maßlösung; Bromthymolblau

Arbeitsvorschrift:

A) Vorbereitung der Säule:

In die Chromatographie-Säule wird etwas Glaswolle vorgelegt. Das Anionen-Austauscherharz wird im

Becherglas aufgeschlemmt und in die Säule durch den Trichter so gegeben, dass keine Gasbläschen

zurückbleiben. Auf das Harz wird etwas Glaswolle gelegt. Der Wasserstand sollte mindestens die obere

Kannte der Wolle berühren.

B) Regenerierung des Austauscherharzes:

Die Säule (wird) ist mit ca. 50 g stark basischem Anionen-Austauscherharz (Ionenaustauscher III der Fa.

Merck) gefüllt. Oberhalb des Hahns, mit dem die Durchflussgeschwindigkeit reguliert werden kann, befindet

sich etwas Glaswolle, die die Harzkörner trägt. Zur Regenerierung werden 100 ml 2 mol/l Natronlauge

langsam (ca. 5 ml/ min) über die Säule gegeben, so dass der Austausch stattfindet. Anschließend wird mit

Wasser neutral gewaschen (pH-Papier). Man achte darauf, dass die Säule nicht trocken läuft, d.h. ist die

Flüssigkeit bis zum oberen Rand der oberen Glaswollschicht abgelaufen wird der Ablaufhahn geschlossen.

C) Austausch der Nitratlösung

Nachdem man das Waschwasser bis zur Oberfläche der oberen Glaswollschicht abgelassen hat, gibt man

10 ml der im Maßkolben auf 100 ml aufgefüllten Analysenlösung auf die Säule. Das Eluat wird für die

Titration in einem 250 ml Erlenmeyerkolben aufgefangen. Wenn die Lösung bis zum oberen Rand der

oberen Wolle abgelaufen ist, wird mit dem Nachwaschen begonnen. Es werden Portionen von je 10 ml

entionisiertem Wasser aufgegeben und es wird jedes Mal auf das Absinken bis zur oberen Glaswolle

gewartet. Auch das Waschwasser wird im selben Erlenmeyerkolben aufgefangen. Man wäscht so lange, bis

das Eluat neutral abläuft (pH-Papier).

Die Austauschkapazität der Säule ist für mehr als drei Proben ausreichend; d.h. zwischen den

Mehrfachmessungen muss nicht regeneriert werden!

D) Titration des Eluats

Die verdünnte Natronlauge, die als Eluat gewonnen wird, wird mit 10 Tropfen Bromthymolblau versetzt und

mit 0,1 mol/l Salzsäure-Maßlösung von blau nach grün kalt titriert.

E) Nachbereitung der Säule

Die Glaswolle wird mit Hilfe der Pinzette aus der Säule herausgenommen, von dem Harz etwas gereinigt

und auf ein Papiertuch gelegt. Das Anionen-Austauscherharz wird in ein Becherglas überführt. Das Harz

muss im Becherglas mit Flüssigkeit bedeckt sein Die untere Glaswolle wird ebenfalls herausgenommen,

gereinigt und auf ein Papiertuch gelegt.


10.11. Elektrogravimetrische Bestimmung von Kupfer

Reaktionsprinzip: Taucht man zwei unangreifbare Elektroden (z.B. Platinelektroden) in eine Salzlösung und

legt eine entsprechende Spannung an, so wird der Elektrolyt unter Abscheidung des Metalls an der Kathode

zersetzt. Dieser Vorgang wird als Elektrolyse bezeichnet und kann durch exaktes Bestimmen des Gewichts

der Kathode vor und nach der Elektrolyse zur Bestimmung von Metallkationen – Elektrogravimetrie – heran-

gezogen werden. Besonders gut lassen sich die Edelmetalle, sowie Cu, Ni und Co im elementaren Zustand

abscheiden, aber auch Zn und Cd werden gelegentlich elektrolytisch bestimmt. Die Elektrogravimetrie kann

auch für Metalle eingesetzt werden, die anodisch durch den Stromfluss zu einem schwerlöslichen Oxid oxi-

diert werden. Pb und Mn werden z.B. als Dioxide an der Anode niedergeschlagen. Vorteilhaft wirkt sich bei

der Elektrogravimetrie aus, dass die Analysenlösung nicht durch Reagenzzusätze verunreinigt wird und

daher nach der Abscheidung einer Komponente ohne Zwischenoperationen weiter verarbeitet werden kann.

Zusätzliche Arbeitsgeräte: Heizplatte; Rührfisch, Pt-Netzkathode, Spiralanode; Gleichstromnetzgerät,

Becherglas hohe Form

Reagenzien: konz. H2SO4; konz. HNO3; Aceton

Verfahrensfehler: Die recht genaue elektroanalytische Bestimmung des Kupfers gelingt am besten in

schwefelsaurer Lösung. Die Lösung darf kein Chlorid enthalten.

Arbeitsvorschrift: Als Kathode dient ein Platindrahtnetz, als Anode eine Platinspirale oder -draht. Die Elekt-

roden werden vor der Elektrolyse mit chloridfreier Salpetersäure gereinigt, mit Wasser abgespült und an-

schließend mit Aceton gewaschen. Sie sind nach wenigen Minuten trocken und die Platindrahtnetzkathode

kann an der Feinwaage ausgewogen werden; der Wert muss notiert werden! Dann werden 25 ml der Analy-

senlösung in ein hohes Becherglas gegeben, auf ca. 80 ml verdünnt und mit 3 ml konz. Schwefelsäure

versetzt. Um die Elektrolyse zu beschleunigen, rührt man die Lösung und erhitzt auf ca. 40°C (Einstellung

am Heizgerät); jedoch ist ein zu starkes Verdampfen der Flüssigkeit zu vermeiden. Die beiden Elektroden

werden derart in die Lösung getaucht, dass sie ca. 1 cm aus der Lösung herausragen und die Netzkathode

und der Becherglasrand konzentrisch um die Anode angeordnet sind. Zur Befestigung der Elektroden sollten

isolierte Halterungen am Stativ verwendet werden. Am Gleichstromgerät wird eine Spannung von ca. 2-2,5 V

eingestellt. Man elektrolysiert bei einer Stromdichte von 0,2-0,6 A/dm2. Zur Berechnung der Stromdichte an

Platinnetzen kann man annehmen, dass die wirksame Oberfläche genau so groß ist wie die eines

Blechzylinders gleicher Dimensionen. Für die verwendete Elektrode ergibt sich so eine Fläche von ca. 100

cm2. Sollte sich eine zu hohe Stromdichte einstellen, so ist die Spannung zu verringern, ist sie dagegen zu

gering, kann man durch Erwärmen oder durch Elektrolytzusatz eine schnellere Abscheidung erreichen. Die

Elektrolyse ist nach 30-60 min. beendet. Das Ende der Elektrolyse macht sich meist durch ein Absinken der

Stromdichte bemerkbar, dann kann die Spannung für einige Minuten um ca. 0,5 V erhöht werden, wenn

nicht die Gefahr besteht, dass sich ein anderes anwesendes Metall abscheidet. Der Endpunkt der

Elektrolyse kann durch tieferes Eintauchen der Elektroden in die Analysenlösung festgestellt werden, wobei

die blanken Teile der Elektrode blank bleiben müssen.

Das abgeschiedene Kupfer soll hellrot aussehen und fest an der Kathode haften. Die Netzkathode wird aus

der Lösung genommen und unter Spannung mit entionisiertem Wasser abgespült. Danach wird das Gerät

ausgeschaltet und die Elektroden mit Aceton gewaschen, kurz getrocknet und schließlich die Netzkathode

gewogen. Reinigung der Netzkathode: Die Reinigung der Netzkathode nach der Elektrolyse, d.h. für die

Ablösung des Cu kann konzentrierte, chloridfreie Salpetersäure verwendet werden. (Abzug!) Die Elektrode

wird danach nochmals gewogen, um festzustellen ob das Ausgangsgewicht wieder erreicht wurde!


10.12. Aufnahme der Titrationskurve von Phosphorsäure

Reaktionsprinzip: Die potentiometrische Titration ist eine maßanalytische Methode, bei der der

Potentialverlauf in Abhängigkeit vom Reagenzzusatz aufgenommen wird. Der Äquivalenzpunkt zeichnet sich

bei dieser Methode durch eine sprunghafte Änderung des Potentials aus. Der Vorteil der potentiometrischen

Bestimmung gegenüber Titrationen mit Indikatoren liegt darin, dass auch in trüben oder gefärbten Lösungen

gearbeitet werden kann. Darüber hinaus können Reaktionen maßanalytisch ausgewertet werden, für die

kein geeigneter Indikator bekannt ist.

In der Praxis vergleicht man das unbekannte, zu messende Potential der Indikatorelektrode mit einem

bekannten, konstanten Potential der Bezugselektrode. Bei der potentiometrischen Neutralisationstitration

von Phosphorsäure mit Natronlauge wird die Änderung des Potentials einer Silberelektrode

(Indikatorelektrode) in Abhängigkeit von der zugesetzten Titratormenge gemessen. Als Bezugselektrode

kann z.B. eine Silber-Silberchlorid-Referenzelektrode verwendet werden, deren Potential vom Ablaufen des

an der Indikatorelektrode zu messenden Vorganges unabhängig und konstant ist. Wahlweise kann auch

eine Glaselektrode (Einstabmesskette) verwendet werden, die die Referenzelektrode und die

Indikatorelektrode in einem Gehäuse vereinigt. Einstabmessketten müssen anhand von Standardlösungen

kalibriert werden, um die Steilheit, d.h. die Spannungsdifferenz bei Änderung der Konzentration eines

Analyten zu bestimmen. Den genauen Aufbau und die Funktionsweise einer Glaselektrode lesen Sie bitte in

einem Lehrbuch nach (z.B. Harris, Kunze)

Reagenzien: 0,1 mol/l NaOH-Maßlösung, pH-Pufferlösungen (7 und 10); (evtl. 3 mol/l KCl-Lösung)

Zusätzliche Arbeitsgeräte: pH-Meter mit Elektrode, Magnetrührer (ohne Heizung!), Rührfisch,

Millimeterpapier (oder Excel)

Versuchsvorbereitungen: Ein Rührer und ein Becherglas mit etwas entionisiertem Wasser werden unter

die Bürette gestellt. Die untere Verschlusskappe der Glaselektrode wird vorsichtig abgenommen (Achtung

sie enthält Elektrolyt-Lösung, nicht ausleeren!) und zur Seite gestellt. (Enthält die Kappe keine Flüssigkeit

mehr, so kann es sein, dass die Glasmembran ausgetrocknet ist. In diesem Fall ist frische 3 mol/l KCl-

Lösung in die Kappe zu geben, die Elektrode wieder zu verschließen, sodass die Membran eingeweicht

wird. Sollte die Elektrode Salzkrusten gebildet haben werden diese mit entionisiertem Wasser abgewaschen,

oder mit dem Fingernagel entfernt. Danach wird die Gummimanschette, die die Nachfüllöffnung für den

Elektrolyten verdeckt, nach unten geschoben, damit ein Druckausgleich bei der Messung erfolgen kann.

Sollte Elektrolytflüssigkeit ausgelaufen sein, muss diese bis durch die Öffnung mit einer Pipette nachgefüllt

werden (3 mol/l KCl-Lösung). Die Glaselektrode wird nun am Stativ der Bürette so „befestigt“, dass sie im

Becherglas bis (fast) an den Boden reicht aber auch leicht wieder herausgenommen werden kann. (Am

einfachsten ist es die beiden Kabel über den Hahn der Bürette zu hängen, dabei ist jedoch darauf zu achten,

dass die Bürette nicht abgebrochen wird!) Jetzt kann die Glaselektrode am Gerät eingesteckt werden:


Kalibrieren des pH-Meters:

1. Der Stecker (1) am Elektrodenkabel wird in die Buchse (2) gesteckt.

2. Rechts am pH-Meter den Schieber (3) auf „pH“ schieben => pH-Meter ist eingeschalten

3. Mit Justierschraube (4) die Temperatur einstellen; ein Teilstrich ca. 10°C

4. Schutzkappe (5) von Elektrode entfernen

5. Gummimanschette (6) nach unten schieben, so dass die Nachfüllöffnung für den Elektrolyt (3mol/l

KCl) frei liegt

6. Elektrode mit entionisiertem Wasser (VE-Wasser) gründlich abspülen, besonders die Glaskugel am

Ende der Elektrode

7. Becher ca. 2 cm mit einmal pH 7 und pH 10 füllen. Es reicht wenn die Glaskugel komplett im Puffer

hängt.

8. Elektrode in Puffer 7 hängen, ca. 30 sec warten bzw. bis sich ein stabiler Wert einstellt und dann mit

Justierschraube (7) den pH-Wert auf 7,00 +/- 0,02 einstellen

9. Elektrode wieder mit VE-Wasser gut abspülen und in Puffer 10 hängen, ca. 30 sec warten bzw. bis

sich ein stabiler Wert einstellt und dann mit Justierschraube (8) auf pH 10 +/- 0,02 einstellen.

10. Elektrode wieder mit VE-Wasser gründlich abspülen

11. pH-Meter ist jetzt für die Messung bereit

Durchführung: Die auf 100ml aufgefüllte Analysenlösung wird vollständig in das Becherglas gegeben und

zusätzlich ein Rührfisch. Die Rührgeschwindigkeit des Magnetrührers wird vor dem Eintauchen der

Elektrode in die Lösung so reguliert, dass gerade keine Strudelbildung auftritt. Die Elektrode wird, wie bei

der Kalibrierung beschrieben, gespült und getrocknet und dann in die Lösung gehängt. Der pH-Wert vor dem

Start der Titration der Lösung wird notiert. Dann wird in Volumenschritten von 0,5 ml aus der Bürette 0,1

mol/l NaOH-Maßlösung zugegeben und die Wertepaare im Protokoll aufgeschrieben. Vor notieren des pH-

Werts ist auch hier darauf zu achten, dass der Wert stabil ist. Kleine Schwankungen an der zweiten

Nachkommastelle sind vernachlässigbar. Die Titration wird bis zu einem pH-Wert von 12 weitergeführt.

Nach dem Versuch: Das Gerät mit Schieber (2) ausschalten und die Elektrode abstecken. Sie wird mit VE-

Wasser gründlich abgespült, vorsichtig trocken geschüttelt und mit einem sauberen Papiertuch außen

abgetrocknet (nicht die Glasmembran selbst berühren!). Danach wird die Gummimanschette wieder über die

Nachfüllöffnung für den Elektrolyten geschoben. Bevor die untere Schutzkappe wieder aufgesteckt wird,

überprüfen, dass noch genug Lösung (3 mol/l KCl-Lösung) vorliegt. Sollte nicht mehr genug Flüssigkeit


enthalten sein, wird auf ca. 1,5 cm aufgefüllt. Die untere Verschlusskappe der Glaselektrode wird vorsichtig

aufgesteckt, so dass die Membran in den Elektrolyt taucht. Die beiden Plastikbecher für die Pufferlösungen

werden entleert, gespült und zum Trocknen gestellt.

Auswertung: Der pH-Wert wird als Funktion des Titratorverbrauchs aufgetragen. Dazu können die

Wertepaare entweder auf ein Millimeterpapier eingetragen werden, oder das Diagramm wird von Ihnen in

Excel erstellt, ausgedruckt und dem Protokoll beigefügt. Die beiden Wendepunkte der Titrationskurve

werden eingezeichnet und die pH-Werte sowie die zugehörigen Titratorvolumina angegeben. Daraus kann

die Konzentration der Phosphorsäurelösung berechnet werden. Die Angabe erfolgt wie üblich in mg/50 ml.

Für die weitere Auswertung sind die im Protokoll gestellten Aufgaben zu erfüllen.

10.13. Bestimmung der Mg(NO3)2-Konzentration

10.13.1. … über Magnesium-Bestimmung mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS)

Theoretischer Hintergrund: Grundlage der Atom-Absorptions-Spektrometrie ist die Fähigkeit von Atomen,

im Grundzustand elektromagnetische Strahlung ganz bestimmter Wellenlänge zu absorbieren und dadurch

in einen angeregten Zustand überzugehen. Zur analytischen Nutzung dieses Prinzips müssen zunächst die

entsprechenden Verbindungen durch thermische Spaltung in Atome zersetzt werden (Atomisierung). Im

Rahmen dieses Praktikums wird zur Atomisierung ein Zerstäuber-Brennersystem mit Luft / Acetylen-Flamme

(T ≈ 1800°C) eingesetzt. Bei diesem Verfahren handelt es sich um die sogenannte Flammen-AAS (FAAS).

Die durch Atomisierung entstandene “Atomwolke” wird in der Regel mit charakteristischem Licht desjenigen

Elementes bestrahlt, welches analysiert werden soll. Als Lichtquelle werden deshalb Hohlkathodenlampen

des zu bestimmenden Elementes eingesetzt. In Abhängigkeit der Konzentration des Elements in der Probe

wird die eingestrahlte Lichtintensität durch Absorption geschwächt. Die Lichtschwächung ist daher

proportional der Konzentration des Elementes in der Probe und kann ähnlich wie bei der photomerischen

Bestimmungen nach dem Lambert-Beer„schen Gesetz bestimmt werden (Vgl. photometrische

Nitratbestimmung). (Lit.: z.B. G. Schwedt, Analytische Chemie, Thieme-Verlag und / oder D.C. Harris,

Lehrbuch der quantitativen Analyse, Vieweg)

Schematischer Aufbau eines Flammen-AAS:

Hohlkathodenlampe → Atomisierung (Flamme) → Monochromator → Spalt → Detektor


Reagenzien: Mg-Standardlösung, 1000 mg l-1

(ppm); HNO3 (69%, p.a.)

Ausrüstung:

AAS novAA 315 von Analytik Jena

Eppendorf Pipette mit Spitzen (liegen am AAS bereit)

6 x 100 ml Messkolben (stehen am AAS bereit) für Kalibr.Lsg.

1 x 100 ml Messkolben (stehen am AAS bereit) für Probe

Vorbereitung:

Die Kalibrierlösungen werden aus einer Mg-Standardlösung hergestellt.

Dazu wird in 6 100 ml Kolben ca. 25 ml VE-Wasser vorgelegt und mit je 1 ml konz. HNO3 (69%) angesäuert.

Anschließend wird eine entsprechende Menge an Mg-Standardlösung zugegeben um die Kalibrierlösungen

der Konzentrationen 2, 4, 6, 8, 10 mg Mg l-1

herzustellen. (Die Kolben werden mit VE-Wasser auf 100 ml

aufgefüllt).

Die Blindprobe wird wie folgt vorbereitet: In einem 100 ml Kolben wird etwa 25 ml VE-Wasser vorgelegt und

mit 1 ml konz. HNO3 (69%) angesäuert und der Kolben mit VE-Wasser auf 100 ml aufgefüllt.

Die Probelösung wird wie folgt vorbereitet: In einem 100 ml Kolben wird etwa 25 ml VE-Wasser vorgelegt

und mit 1 ml konz. HNO3 (69%) angesäuert. Anschließend wird 0,5 ml der Probe zugegeben und der Kolben

mit VE-Wasser auf 100 ml aufgefüllt.

Durchführung (wird von Versuchsbetreuer ausgeführt):

Mit den hergestellten Standards wird eine Kalibriergerade aufgenommen.

Auf „Start“-Klicken und Meldung am Gerät abwarten

Ansaugschlauch wird in den 100 ml Messkolben gehalten

Meldung bestätigen

solange messen bis das Gerät auffordert den nächsten Standard vorzulegen

Aufforderung mit „OK“ oder „Enter“ bestätigen

Genauso mit allen anderen Standards verfahren

Fenster bestätigen → Kalibriergerade wird übernommen

Messung der Proben:

Die Messung der Proben erfolgt nach der Bestätigung der Kalibrierung

Meldung am Bildschirm beachten/folgen

1. Probe vorlegen, Ansaugschlauch in den Messkolben halten

Messung wird gestartet

Meldung am Bildschirm folgen → 2-te Probe vorlegen

Nach der letzten Probe erfolgt keine Meldung;


Auswertung: Die Auswertung sollte mit Hilfe eines EDV-Programms wie z.B. Microsoft-Excel angefertigt

werden. Alle gemessenen Absorptionswerte (keine Mittelwertbildung!) der Standardlösungen werden in

einem Diagramm gegen die eingesetzten Konzentrationen aufgetragen. Die Blindwerte werden in die

Kalibrieregerade nicht einbezogen. Anhand dieses x-y- Datensatzes wird die Kalibrierfunktion berechnet, in

diesem Fall eine Regressionsgerade („beste Gerade durch die Kalibrierpunkte“). Dazu sollte für die im

Diagramm eingetragene Punkte eine lineare Terndlinie hinzugefügt werden (in Excel: rechte Maustaste auf

einen Punkt → Trendlinie hinzufügen → Regressionstyp: Linear; Optionen: „Gleichung im Diagramm

darstellen“ auswählen → OK).

In der ermittelten Geradengleichung (y = mx + t) wird der Mittelwert der gemessenen Absorptionswerte

eingesetzt und so die Magnesiumkonzentration (in mg Mg l-1

) der unbekannten Probe berechnet.

10.13.2. … über photometrische Bestimmung von Nitrat

Theoretischer Hintergrund: Als Photometrie bezeichnet man die Konzentrationsbestimmung einer

Substanz, indem gemessen wird, wie sie die Intensität elektromagnetischer Strahlung schwächt (Lit.: z.B. G.

Schwedt, Analytische Chemie, Thieme-Verlag). Ist die Intensität des eingestrahlten Lichts bekannt, so lässt

sich aus der Intensität des transmittierten Lichts die Extinktion, und damit letztlich die Konzentration einer

Analysensubstanz nach dem Lambert-Beer„schen Gesetz wie folgt bestimmen:

Absorption (1 – T) ist abhängig von:

• Anzahl der Teilchen im Strahlengang (Konzentration)

• Länge des Lichtwegs durch die Probe (Schichtdicke)

• Wahrscheinlichkeit, dass ein Photon absorbiert wird

und einen Elektronenübergang verursacht

E: Extinktion T: Transmission (Transmissionsgrad) I0: Intensität des eingestrahlten Lichts I: Intensität des transmittierten Lichts d: Schichtdicke [cm] c: Konzentration [mol/l]

: molarer dekadischer Extinktionskoeffizient [l /(mol·cm)]

E = -log T = c d

mit: T = I / I0

c = E / • d


Nitrat-Ionen absorbieren jedoch kein Licht im sichtbaren Bereich und müssen daher vor der Messung

quantitativ umgesetzt werden. Dazu verwenden Sie hier 2,5-Dihydroxybenzoesäure, die in konzentrierter

Schwefelsäure mit Nitrat-Ionen eine rote Nitroverbindung bildet.

Da der molare dekadische Extinktionskoeffizient und die Schichtdicke d schwer bzw. gar nicht zugänglich

sind, muss die Umrechnung der gemessenen Extinktion E in die Konzentration c einer unbekannten Probe

durch Kalibrierung mit Standardlösungen bekannter Konzentration bestimmt werden. Dazu wird die (in

einem bestimmten Konzentrationsbereich) lineare Abhängigkeit zwischen Extinktion und Konzentration

ausgenutzt. (Gesetz von Labert-Beer)

Reagenzien:

NO3-Standardlösung, 20 g NO3 l-1

(32,61 g KNO3 extrapure auf 1000 ml VE-Wasser)

Ethanol

Ausrüstung:

Photometer Cary 60 UV-Vis (Agilent)

Acryl-Einwegküvetten 10mm

Eppendorf Pipette mit Spitzen (liegen bereit)

5 x 50 ml Messkolben (stehen bereit) für Kalibrierung

Vorbereitung: Zum Erreichen eines stabilen Betriebszustands muss zuerst das Photometer eingeschaltet

werden, bevor die übrigen Vorbereitungen getroffen werden.

Die Kalibrierlösungen werden aus einer NO3-Standardlösung hergestellt.

Dazu wird in 5 50 ml Kolben ca. 10 ml VE-Wasser vorgelegt. Anschließend wird eine entsprechende Menge

an NO3-Standardlösung zugegeben um die Kalibrierlösungen der Konzentrationen 2, 4, 6, 8, 10 g NO3 l-1

herzustellen. (Die Kolben werden mit VE-Wasser auf 50 ml aufgefüllt).

Die Probelösung wird unverdünnt gemessen.

Als Blindprobe dient VE-Wasser.

Durchführung (wird von Versuchsbetreuer ausgeführt):

File → Open → Open File → „AC I“

„Setup“ anklicken und die Parameter überprüfen:

hν = 301,5 nm

t = 0,1 s

Replay = 3

Standard: 2, 4, 6, 8, 10 g∙NO3 l-1

Samples: Probe = Nachname von Student

→ „OK“


Blank messen:

- Küvette mit der Blindprobe in das Gerät platzieren

- „Zero“ anklicken

- „OK“

3 mal wiederholen → Werte aufschreiben!

Kalibrier-/Probelösungen messen:

- „Start“ klicken

- alle relevanten Standards und Proben in „Solution Available“ übertragen (mit < oder <<).

- „OK“

- Name für die Datei angeben: DATUM_GrX (z.B. 2011.08.18_Gr1)

- „Save“

- Küvette mit der 1. Standardlösung in das Gerät platzieren

- „OK“

- Genauso mit allen anderen Standards verfahren

→ Werte aufschreiben!

Auswertung: Die Auswertung kann mit Hilfe eines EDV-Programms wie z.B. Microsoft-Excel oder auf

Millimeterpapier angefertigt werden. Alle gemessenen Extinktionswerte (keine Mittelwertbildung!) der

Standardlösungen werden in einem Diagramm gegen die eingesetzten Konzentrationen aufgetragen

(Millimeterpapier oder Excel). Die Blindwerte werden in die Kalibrieregerade nicht einbezogen. Anhand

dieses x-y- Datensatzes wird die Kalibrierfunktion berechnet, in diesem Fall eine Regressionsgerade („beste

Gerade durch die Kalibrierpunkte“). Mithilfe der Geradengleichung wird dann die Nitrationenkonzentration

der unbekannten Probe sowohl graphisch als auch rechnerisch ermittelt. Für die Berechnung der

Regressionsgeraden (bei Zeichnung auf Millimeterpapier) sind die unten angegeben Formeln nötig: In Excel

liefert die Funktion „linearer Trend“ die Regressionsgerade nach der gleichen Formel!

c

c

N

i i

i 1

N2

i

i 1

(x x) (y y)

b

(x x)

a y b x

Steigung: Achsenabschnitt:

cN

ix

iyx

y

= Anzahl der in die lineare Regression eingehenden Messpunkte

= Konzentration des jeweiligen Analytstandards i

= zur Konzentration xi gehöriger Messwert

= Mittelwert aller Konzentrationen xi

= Mittelwert aller Messwerte yi

mit:

Summe der quadratischen Abweichungen


11. P , H und EUH Sätze

11.1. H200-Reihe: Physikalische Gefahren

H200 Instabil, explosiv

H201 Explosiv, Gefahr der Massenexplosion.

H202 Explosiv; große Gefahr durch Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

H203 Explosiv; Gefahr durch Feuer, Luftdruck oder Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

H204 Gefahr durch Feuer oder Splitter, Spreng- und Wurfstücke.

H205 Gefahr der Massenexplosion bei Feuer.

H220 Extrem entzündbares Gas.

H221 Entzündbares Gas.

H222 Extrem entzündbares Aerosol.

H223 Entzündbares Aerosol.

H224 Flüssigkeit und Dampf extrem entzündbar.

H225 Flüssigkeit und Dampf leicht entzündbar.

H226 Flüssigkeit und Dampf entzündbar.

H228 Entzündbarer Feststoff.

H240 Erwärmung kann Explosion verursachen.

H241 Erwärmung kann Brand oder Explosion verursachen.

H242 Erwärmung kann Brand verursachen.

H250 Entzündet sich in Berührung mit Luft von selbst.

H251 Selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

H252 In großen Mengen selbsterhitzungsfähig; kann in Brand geraten.

H260 In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase, die sich spontan entzünden können.

H261 In Berührung mit Wasser entstehen entzündbare Gase.

H270 Kann Brand verursachen oder verstärken; Oxidationsmittel.

H271 Kann Brand oder Explosion verursachen; starkes Oxidationsmittel.

H272 Kann Brand verstärken; Oxidationsmittel.

H280 Enthält Gas unter Druck; kann bei Erwärmung explodieren.

H281 Enthält tiefgekühltes Gas; kann Kälteverbrennungen oder –Verletzungen verursachen.

H290 Kann gegenüber Metallen korrosiv sein.

11.2. H300-Reihe: Gesundheitsgefahren

H300 Lebensgefahr bei Verschlucken.

H301 Giftig bei Verschlucken.

H302 Gesundheitsschädlich bei Verschlucken.

H304 Kann bei Verschlucken und Eindringen in die Atemwege tödlich sein.

H310 Lebensgefahr bei Hautkontakt.

H311 Giftig bei Hautkontakt.

H312 Gesundheitsschädlich bei Hautkontakt.

H314 Verursacht schwere Verätzungen der Haut und schwere Augenschäden.

H315 Verursacht Hautreizungen.

H317 Kann allergische Hautreaktionen verursachen.

H318 Verursacht schwere Augenschäden.

H319 Verursacht schwere Augenreizung.

H330 Lebensgefahr bei Einatmen.

H331 Giftig bei Einatmen.

H332 Gesundheitsschädlich bei Einatmen.

H334 Kann bei Einatmen Allergie, asthmaartige Symptome oder Atembeschwerden verursachen.

H335 Kann die Atemwege reizen.

H336 Kann Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen. H340 Kann genetische Defekte verursachen (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist,

dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).


H341 Kann vermutlich genetische Defekte verursachen (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).

H350 Kann Krebs erzeugen (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).

H350i Kann bei Einatmen Krebs erzeugen.

H351 Kann vermutlich Krebs erzeugen (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).

H360 Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen (konkrete Wirkung angeben, sofern bekannt) (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass die Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).

H360 F Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen.

H360 D Kann das Kind im Mutterleib schädigen.

H360 FD Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann das Kind im Mutterleib schädigen.

H360 Fd Kann die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann vermutlich das Kind im Mutterleib schädigen.

H360 Df Kann das Kind im Mutterleib schädigen. Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen.

H361 Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen oder das Kind im Mutterleib schädigen (konkrete Wirkung angeben, sofern bekannt) (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass die Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht)

H361 f Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen.

H361 d Kann vermutlich das Kind im Mutterleib schädigen.

H361 fd Kann vermutlich die Fruchtbarkeit beeinträchtigen. Kann vermutlich das Kind im Mutterleib schädigen.

H362 Kann Säuglinge über die Muttermilch schädigen.

H370 Schädigt die Organe (oder alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt) (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).

H371 Kann die Organe schädigen (oder alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt) (Expositionsweg angeben, sofern schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).

H372 Schädigt die Organe (alle betroffenen Organe nennen) bei längerer oder wiederholter Exposition (Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionswegbesteht).

H373 Kann die Organe schädigen (alle betroffenen Organe nennen, sofern bekannt) bei längerer oder wiederholter Exposition (Expositionsweg angeben, wenn schlüssig belegt ist, dass diese Gefahr bei keinem anderen Expositionsweg besteht).

11.3. H400-Reihe: Umweltgefahren

H400 Sehr giftig für Wasserorganismen.

H410 Sehr giftig für Wasserorganismen mit langfristiger Wirkung.

H411 Giftig für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

H412 Schädlich für Wasserorganismen, mit langfristiger Wirkung.

H413 Kann für Wasserorganismen schädlich sein, mit langfristiger Wirkung.

11.4. EUH-Sätze

EUH 001 In trockenem Zustand explosiv.

EUH 006 Mit und ohne Luft explosionsfähig.

EUH 014 Reagiert heftig mit Wasser.

EUH 018 Kann bei Verwendung explosionsfähige / entzündbare Dampf /Luft-Gemische bilden.

EUH 019 Kann explosionsfähige Peroxide bilden.

EUH 044 Explosionsgefahr bei Erhitzen unter Einschluss.

EUH 029 Entwickelt bei Berührung mit Wasser giftige Gase.

EUH 031 Entwickelt bei Berührung mit Säure giftige Gase. EUH 032 Entwickelt bei Berührung mit Säure sehr giftige Gase.

EUH 066 Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen.

EUH 070 Giftig bei Berührung mit den Augen.


EUH 071 Wirkt ätzend auf die Atemwege.

EUH 059 Die Ozonschicht schädigend.

EUH 201 Enthält Blei. Nicht für den Anstrich von Gegenständen verwenden,die von Kindern gekaut oder gelutscht werden könnten.

EUH 201 A Achtung! Enthält Blei.

EUH 202 Cyanacrylat. Gefahr. Klebt innerhalb von Sekunden Haut und Augenlider zusammen. Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

EUH 203 Enthält Chrom(VI). Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 204 Enthält Isocyanate. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 205 Enthält epoxidhaltige Verbindungen. Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 206 Achtung! Nicht zusammen mit anderen Produkten verwenden, da gefährliche Gase (Chlor) freigesetzt werden können.

EUH 207 Achtung! Enthält Cadmium. Bei der Verwendung entstehen gefährliche Dämpfe. Hinweise des Herstellers beachten. Sicherheitsanweisungen einhalten.

EUH 208 Enthält (Name des sensibilisierenden Stoffes). Kann allergische Reaktionen hervorrufen.

EUH 209 Kann bei Verwendung leicht entzündbar werden.

EUH 209 A Kann bei Verwendung entzündbar werden.

EUH 210 Sicherheitsdatenblatt auf Anfrage erhältlich.

EUH 401 Zur Vermeidung von Risiken für Mensch und Umwelt die Gebrauchsanleitung einhalten.

12. P-Sätze

12.1. P 100-Reihe: Allgemeines

P101 Ist ärztlicher Rat erforderlich, Verpackung oder Kennzeichnungsetikett bereithalten.

P102 Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen.

P103 Vor Gebrauch Kennzeichnungsetikett lesen.

12.2. P 200-Reihe: Prävention

P201 Vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen.

P202 Vor Gebrauch alle Sicherheitshinweise lesen und verstehen.

P210 Von Hitze / Funken / offener Flamme / heißen Oberflächen fernhalten. Nicht rauchen.

P211 Nicht gegen offene Flamme oder andere Zündquelle sprühen.

P220 Von Kleidung /…/ brennbaren Materialien fernhalten/entfernt aufbewahren.

P221 Mischen mit brennbaren Stoffen /… unbedingt verhindern.

P222 Kontakt mit Luft nicht zulassen.

P223 Kontakt mit Wasser wegen heftiger Reaktion und möglichem Aufflammen unbedingt verhindern.

P230 Feucht halten mit …

P231 Unter inertem Gas handhaben.

P232 Vor Feuchtigkeit schützen.

P233 Behälter dicht verschlossen halten.

P234 Nur im Originalbehälter aufbewahren.

P235 Kühl halten.

P240 Behälter und zu befüllende Anlage erden.

P241 Explosionsgeschützte elektrische Betriebsmittel / Lüftungsanlagen / Beleuchtung /… verwenden.

P242 Nur funkenfreies Werkzeug verwenden.

P243 Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen.

P244 Druckminderer frei von Fett und Öl halten.

P250 Nicht schleifen / stoßen /…/ reiben.

P251 Behälter steht unter Druck: Nicht durchstechen oder verbrennen, auch nicht nach der Verwendung.


P260 Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol nicht einatmen.

P261 Einatmen von Staub / Rauch / Gas / Nebel / Dampf / Aerosol vermeiden. P262 Nicht in die Augen, auf die Haut oder auf die Kleidung gelangen lassen.

P263 Kontakt während der Schwangerschaft / und der Stillzeit vermeiden.

P264 Nach Gebrauch … gründlich waschen.

P270 Bei Gebrauch nicht essen, trinken oder rauchen.

P271 Nur im Freien oder in gut belüfteten Räumen verwenden.

P272 Kontaminierte Arbeitskleidung nicht außerhalb des Arbeitsplatzes tragen.

P273 Freisetzung in die Umwelt vermeiden.

P280 Schutzhandschuhe / Schutzkleidung / Augenschutz / Gesichtsschutz tragen.

P281 Vorgeschriebene persönliche Schutzausrüstung verwenden.

P282 Schutzhandschuhe / Gesichtsschild / Augenschutz mit Kälteisolierung tragen.

P283 Schwer entflammbare / flammhemmende Kleidung tragen.

P284 Atemschutz tragen.

P285 Bei unzureichender Belüftung Atemschutz tragen.

P231 + P232 Unter inertem Gas handhaben. Vor Feuchtigkeit schützen.

P235 + P410 Kühl halten. Vor Sonnenbestrahlung schützen.

12.3. P 300-Reihe: Reaktion

P301 Bei Verschlucken:

P302 Bei Berührung mit der Haut:

P303 Bei Berührung mit der Haut (oder dem Haar):

P304 Bei Einatmen:

P305 Bei Kontakt mit den Augen:

P306 Bei kontaminierter Kleidung:

P307 Bei Exposition:

P308 Bei Exposition oder falls betroffen:

P309 Bei Exposition oder Unwohlsein:

P310 Sofort Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P311 Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P312 Bei Unwohlsein Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P313 Ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P314 Bei Unwohlsein ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P315 Sofort ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P320 Besondere Behandlung dringend erforderlich (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P321 Besondere Behandlung (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P322 Gezielte Maßnahmen (siehe … auf diesem Kennzeichnungsetikett).

P330 Mund ausspülen.

P331 Kein Erbrechen herbeiführen.

P332 Bei Hautreizung:

P333 Bei Hautreizung oder -ausschlag:

P334 In kaltes Wasser tauchen / nassen Verband anlegen.

P335 Lose Partikel von der Haut abbürsten.

P336 Vereiste Bereiche mit lauwarmem Wasser auftauen. Betroffenen Bereich nicht reiben.

P337 Bei anhaltender Augenreizung:

P338 Eventuell vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter ausspülen.

P340 Die betroffene Person an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P341 Bei Atembeschwerden an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P342 Bei Symptomen der Atemwege:

P350 Behutsam mit viel Wasser und Seife waschen.

P351 Einige Minuten lang behutsam mit Wasser ausspülen.

P352 Mit viel Wasser und Seife waschen.

P353 Haut mit Wasser abwaschen / duschen.


P360 Kontaminierte Kleidung und Haut sofort mit viel Wasser abwaschen und danach Kleidung ausziehen.

P361 Alle kontaminierten Kleidungsstücke sofort ausziehen.

P362 Kontaminierte Kleidung ausziehen und vor erneutem Tragen waschen.

P363 Kontaminierte Kleidung vor erneutem Tragen waschen.

P370 Bei Brand:

P371 Bei Großbrand und großen Mengen:

P372 Explosionsgefahr bei Brand.

P373 Keine Brandbekämpfung, wenn das Feuer explosive Stoffe / Gemische / Erzeugnisse erreicht.

P374 Brandbekämpfung mit üblichen Vorsichtsmaßnahmen aus angemessener Entfernung.

P375 Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

P376 Undichtigkeit beseitigen, wenn gefahrlos möglich.

P377 Brand von ausströmendem Gas: Nicht löschen, bis Undichtigkeit gefahrlosbeseitigt werden kann.

P378 … zum Löschen verwenden.

P380 Umgebung räumen.

P381 Alle Zündquellen entfernen, wenn gefahrlos möglich.

P390 Verschüttete Mengen aufnehmen, um Materialschäden zu vermeiden.

P391 Verschüttete Mengen aufnehmen.

P301 + P310 Bei Verschlucken: Sofort Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P301 + P312 Bei Verschlucken: Bei Unwohlsein Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P301 + P330 + P331 Bei Verschlucken: Mund ausspülen. Kein Erbrechen herbeiführen.

P302 + P334 Bei Kontakt mit der Haut: In kaltes Wasser tauchen / nassen Verband anlegen.

P302 + P350 Bei Kontakt mit der Haut: Behutsam mit viel Wasser undSeife waschen.

P302 + P352 Bei Kontakt mit der Haut: Mit viel Wasser und Seifewaschen.

P303 + P361 + P353 Bei Kontakt mit der Haut (oder dem Haar): Alle beschmutzten, getränkten Kleidungsstücke sofort ausziehen. Haut mit Wasser abwaschen/duschen.

P304 + P340 Bei Einatmen: An die frische Luft bringen und in einer Positionruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P304 + P341 Bei Einatmen: Bei Atembeschwerden an die frische Luft bringen und in einer Position ruhigstellen, die das Atmen erleichtert.

P305 + P351 + P338 Bei Kontakt mit den Augen: Einige Minuten lang behutsam mit Wasser spülen. Vorhandene Kontaktlinsen nach Möglichkeit entfernen. Weiter spülen.

P306 + P360 Bei Kontakt mit der Kleidung: Kontaminierte Kleidung und Haut sofort mit viel Wasser abwaschen und danach Kleidung ausziehen.

P307 + P311 Bei Exposition: Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P308 + P313 Bei Exposition oder falls betroffen: Ärztlichen Rat Einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P309 + P311 Bei Exposition oder Unwohlsein: Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P332 + P313 Bei Hautreizung: Ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P333 + P313 Bei Hautreizung oder -ausschlag: Ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P335 + P334 Lose Partikel von der Haut abbürsten. In kaltes Wasser tauchen /nassen Verband anlegen.

P337 + P313 Bei anhaltender Augenreizung: Ärztlichen Rat einholen / ärztliche Hilfe hinzuziehen.

P342 + P311 Bei Symptomen der Atemwege: Giftinformationszentrum oder Arzt anrufen.

P370 + P376 Bei Brand: Undichtigkeit beseitigen, wenn gefahrlos möglich.

P370 + P378 Bei Brand: … zum Löschen verwenden.

P370 + P380 Bei Brand: Umgebung räumen. P370 + P380 + P375 Bei Brand: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der

Entfernung bekämpfen.

P371 + P380 + P375 Bei Großbrand und großen Mengen: Umgebung räumen. Wegen Explosionsgefahr Brand aus der Entfernung bekämpfen.

12.4. P 400-Reihe: Aufbewahrung

P401 … aufbewahren.

P402 An einem trockenen Ort aufbewahren.


P403 An einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P404 In einem geschlossenen Behälter aufbewahren.

P405 Unter Verschluss aufbewahren.

P406 In korrosionsbeständigem /… Behälter mit korrosionsbeständiger Auskleidung aufbewahren.

P407 Luftspalt zwischen Stapeln / Paletten lassen.

P410 Vor Sonnenbestrahlung schützen.

P411 Bei Temperaturen von nicht mehr als … °C / … aufbewahren.

P412 Nicht Temperaturen von mehr als 50 °C aussetzen.

P413 Schüttgut in Mengen von mehr als … kg bei Temperaturen von nicht mehr als … °C aufbewahren

P420 Von anderen Materialien entfernt aufbewahren.

P422 Inhalt in / unter … aufbewahren

P402 + P404 In einem geschlossenen Behälter an einem trockenen Ort aufbewahren.

P403 + P233 Behälter dicht verschlossen an einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P403 + P235 Kühl an einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P410 + P403 Vor Sonnenbestrahlung geschützt an einem gut belüfteten Ort aufbewahren.

P410 + P412 Vor Sonnenbestrahlung schützen und nicht Temperaturen von mehr als 50 °C aussetzen.

P411 + P235 Kühl und bei Temperaturen von nicht mehr als … °C aufbewahren.

12.5. P 500-Reihe: Entsorgung

P501 Inhalt / Behälter … zuführen.

13. Alte R- und S-Sätze ( !!! ab 1.12.2010 nicht mehr zulässig !!! )

Gefahrenhinweise (R-Sätze)

R 1 . In trockenem Zustand explosionsgefährlich. R 2 . Durch Schlag, Reibung, Feuer oder andere Zündquellen explosionsgefährlich. R 3 . Durch Schlag, Reibung, Feuer oder andere Zündquellen besonders explosionsgefährlich. R 4 . Bildet hochempfindliche explosionsgefährliche Metallverbindungen. R 5 . Beim Erwärmen explosionsfähig. R 6 . Mit und ohne Luft explosionsfähig. R 7 . Kann Brand verursachen. R 8 . Feuergefahr bei Berührung mit brennbaren Stoffen. R 9 . Explosionsgefahr bei Mischung mit brennbaren Stoffen. R 10 .Entzündlich. R 11 .Leichtentzündlich. R 12. Hochentzündlich. R 14. Reagiert heftig mit Wasser. R 15. Reagiert mit Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase. R 16 .Explosionsgefährlich in Mischung mit brandfördernden Stoffen. R 17 .Selbstentzündlich an der Luft. R 18 .Bei Gebrauch Bildung explosiver/leicht entzündlicher Dampf-Luftgemische möglich. R 19 . Kann explosionsfähige Peroxide bilden. R 20 . Gesundheitsschädlich beim Einatmen. R 21 . Gesundheitsschädlich bei Berührung mit der Haut. R 22 . Gesundheitsschädlich beim Verschlucken. R 23 . Giftig beim Einatmen. R 24 . Giftig bei Berührung mit der Haut. R 25 . Giftig beim Verschlucken. R 26 . Sehr giftig beim Einatmen. R 27 . Sehr giftig bei Berührung mit der Haut. R 28 . Sehr giftig beim Verschlucken. R 29 . Entwickelt bei Berührung mit Wasser giftige Gase.


R 30 . Kann bei Gebrauch leicht entzündet werden. R 31 . Entwickelt bei Berührung mit Säure giftige Gase. R 32 . Entwickelt bei Berührt Säure sehr giftige Gase. R 33 . Gefahr kumulativer Wirkt R 34 . Verursacht Verätzungen. R 35 . Verursacht schwere Verätzungen R 36 . Reizt die Augen. R 37 . Reizt die Atmungsorgane. R 38 . Reizt die Haut. R 39 . Ernste Gefahr irreversiblen Schadens. R 40 . Verdacht auf krebserzeugende Wirkung. R 41 . Gefahr ernster Augenschäden. R 42 . Sensibilisierung durch Einatmen möglich. R 43 . Sensibilisierung durch Hautkontakt möglich. R 44 . Explosionsgefahr bei Erhitzen unter Einschluss. R 45 . Kann Krebs erzeugen. R 46 . Kann vererbbare Schäden verursachen. R 48 . Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition. R 49 . Kann Krebs erzeugen beim Einatmen. R 50. Sehr giftig für Wasserorganismen. R 51 . Giftig für Wasserorganismen. R 52 . Schädlich für Wasserorganismen. R 53 . Kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. R 54 . Giftig für Pflanzen. R 55 . Giftig für Tiere. R 56 . Giftig für Bodenorganismen. R 57 . Giftig für Bienen. R 58 . Kann längerfristig schädliche Wirkungen auf die Umwelt haben. R 59 . Gefährlich für die Ozonschicht. R 60 . Kann die Fortpflanzungsfähigkeit beeinträchtigen. R 61 . Kann das Kind im Mutterleib schädigen. R 62 . Kann möglicherweise die Fortpflanzungsfähigkeit beeinträchtigen. R 63 . Kann das Kind im Mutterleib möglicherweise schädigen. R 64 . Kann Säuglinge über die Muttermilch schädigen. R 65. Gesundheitsschädlich: Kann beim Verschlucken Lungenschäden verursachen. R 66 . Wiederholter Kontakt kann zu spröder oder rissiger Haut führen. R 67 . Dämpfe können Schläfrigkeit und Benommenheit verursachen. R 68 . Irreversibler Schaden möglich.

Kombination der R-Sätze

R 14/15. Reagiert heftig mit Wasser unter Bildung hochentzündlicher Gase. R 15/29 . Reagiert mit Wasser unter Bildung giftiger und hochentzündlicher Gase. R 20/21 . Gesundheitsschädlich beim Einatmen und bei Berührung mit der Haut. R 20/22 . Gesundheitsschädlich beim Einatmen und Verschlucken. R 20/21/22. Gesundheitsschädlich beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut. R 21/22. Gesundheitsschädlich bei Berührung mit der Haut und beim Verschlucken. R 23/24 . Giftig beim Einatmen und bei Berührung mit der Haut. R 23/25 . Giftig beim Einatmen und Verschlucken. R 23/24/25 . Giftig beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut. R 24/25 . Giftig bei Berührung mit der Haut und beim Verschlucken. R 26/27 . Sehr giftig beim Einatmen und bei Berührung mit der Haut. R 26/28 . Sehr giftig beim Einatmen und Verschlucken. R 26/27/28 . Sehr giftig beim Einatmen, Verschlucken und Berührung mit der Haut. R 27/28 . Sehr giftig bei Berührung mit der Haut und beim Verschlucken. R 36/37 . Reizt die Augen und die Atmungsorgane. R 36/38 . Reizt die Augen und die Haut. R 36/37/38. Reizt die Augen, Atmungsorgane und die Haut. R 37/38 . Reizt die Atmungsorgane und die Haut.


R 39/23 . Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen. R 39/24 . Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut. R 39/25 . Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Verschlucken. R 39/23/24 . Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen und bei Berührung mit der Haut. R 39/23/25 . Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen und durch Verschlucken. R 39/24/25 . Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut und durch

Verschlucken. R 39/23/24/25 . Giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen, Berührung mit der Haut und

durch Verschlucken. R 39/26 . Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen. R 39/27 . Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut. R 39/28 . Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Verschlucken. R 39/26/27 . Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen und bei Berührung mit der

Haut. R 39/26/28 . Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen und durch Verschlucken. R 39/27/28 . Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut und durch

Verschlucken. R 39/26/27/28 . Sehr giftig: ernste Gefahr irreversiblen Schadens durch Einatmen, Berührung mit der Haut

und durch Verschlucken. R 42/43 . Sensibilisierung durch Einatmen und Hautkontakt möglich. R 48/20 . Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Einatmen. R 48/21 . Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Berührung mit der Haut. R 48/22 . Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Verschlucken. R 48/20/21 . Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Einatmen und durch Berührung mit der Haut. R 48/20/22 . Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Einatmen und durch Verschlucken. R 48/21/22. Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Berührung mit der Haut und durch Verschlucken. R 48/20/21/22. Gesundheitsschädlich: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch

Einatmen, Berührung mit der Haut und durch Verschlucken. R 48/23 . Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen. R 48/24 . Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Berührung mit der Haut. R 48/25 . Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Verschlucken. R 48/23/24 . Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen und durch

Berührung mit der Haut. R 48/23/25 . Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen und durch

Verschlucken. R 48/24/25 . Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Berührung mit der

Haut und durch Verschlucken. R 48/23/24/25 . Giftig: Gefahr ernster Gesundheitsschäden bei längerer Exposition durch Einatmen.

Berührung mit der Haut und durch Verschlucken. R 50/53 . Sehr giftig für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. R 51/53 . Giftig für Wasserorganismen, kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. R 52/53 . Schädlich für Wasserorganismen" kann in Gewässern längerfristig schädliche Wirkungen haben. R 68/20 . Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen. R68/20/21 . Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen und bei Berührung

mit der Haut. R 68/20/21/22 . Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen, Berührung mit

der Haut und durch Verschlucken. R68/20/22 . Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Einatmen und durch

Verschlucken. R68/21 . Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut. R68/21/22 . Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens bei Berührung mit der Haut und

durch Verschlucken. R 68/22 . Gesundheitsschädlich: Möglichkeit irreversiblen Schadens durch Verschlucken.


Sicherheitsratschläge (S-Sätze)

S 1. Unter Verschluss aufbewahren. S 2 . Darf nicht in die Hände von Kindern gelangen. S 3 . Kühl aufbewahren. S 4 . Von Wohnplätzen fernhalten. S 5 . Unter... aufbewahren (geeignete Flüssigkeit vom Hersteller anzugeben). S 5.1 Unter Wasser aufbewahren. S 5.2 Unter Petroleum aufbewahren. S 5.3 Unter Paraffinöl aufbewahren. S 6 . Unter ... aufbewahren (inertes Gas vom Hersteller anzugeben). S 6.1 Unter Stickstoff aufbewahren. S 6.2 Unter Argon aufbewahren. S 7 . Behälter dicht geschlossen halten. S 8 . Behälter trocken halten. S 9 . Behälter an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. S 12 . Behälter nicht gasdicht verschließen. S 13 . Von Nahrungsmitteln, Getränken und Futtermitteln fernhalten. S 14 . Von... fernhalten (inkompatible Substanzen sind vom Hersteller anzugeben). S 14.1 Von Reduktionsmitteln, Schwermetallverbindungen, Säuren und Alkalien fernhalten. S 14.2 Von oxidierenden und sauren Stoffen sowie Schwermetallverbindungen fernhalten. S 14.3 Von Eisen fernhalten. S 14.4 Von Wasser und Laugen fernhalten. S 14.5 0 Von Säuren fernhalten. S 14.6 Von Laugen fernhalten. S 14.7 Von Metallen fernhalten. S 14.8 Von oxidierenden und sauren Stoffen fernhalten. S 14.9 Von brennbaren organischen Substanzen fernhalten. S 14.10 Von Säuren, Reduktionsmitteln und brennbaren Materialien fernhalten. S 14.11 Von brennbaren Stoffen fernhalten. S 15 Vor Hitze schützen. S 16. Von Zündquellen fernhalten. Nicht rauchen! S 17. Von brennbaren Stoffen fernhalten. S 18. Behälter mit Vorsicht öffnen und handhaben. S 20 . Bei der Arbeit nicht essen und trinken. S 21 . Bei der Arbeit nicht rauchen. S 22 . Staub nicht einatmen. S 23. Gas/Rauch/Dampf/Aerosol nicht einatmen (Bezeichnung ist vom Hersteller anzugeben). S 23.1 Gas nicht einatmen. S 23.2 Dampf nicht einatmen. S 23.3 Aerosol nicht einatmen. S 23.4 Rauch nicht einatmen. S 23.5 Dampf/Aerosol nicht einatmen. S 24 . Berührung mit der Haut vermeiden. S 25 . Berührung mit den Augen vermeiden. S 26 . Bei Berührung mit den Augen sofort gründlich mit Wasser abspülen und Arzt konsultieren. S 27. Beschmutzte, getränkte Kleidung sofort ausziehen. S 28 . Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel... (vom Hersteller anzugeben) S 28.1 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Wasser. S 28.2 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Wasser und Seife. S 28.3 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Wasser und Seife, möglichst auch mit

Polyethylenglycol 400 1807485). S 28.4 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Polyethylenglycol 300 (807484) und Ethanol

(100971) (2: 1) und anschließend mit viel Wasser und Seife. S 28.5 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Polyethylenglycol 400 (807485). S 28.6 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Polyethylenglycol 400 (807485) und

anschließend Reinigung mit viel Wasser. S 28.7 Bei Berührung mit der Haut sofort abwaschen mit viel Wasser und saurer Seife. S 29 . Nicht in die Kanalisation gelangen lassen. S 30 . Niemals Wasser hinzugießen. S 33 . Maßnahmen gegen elektrostatische Aufladungen treffen.


S 35 . Abfälle und Behälter müssen in gesicherter Weise beseitigt werden. S 36 . Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung tragen. S 37 . Geeignete Schutzhandschuhe tragen. S 38 . Bei unzureichender Belüftung Atemschutzgerät anlegen. S 39 . Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. S 40 . Fußboden und verunreinigte Gegenstände mit ... reinigen (Material vom Hersteller anzugeben) S 40.1 Fußboden und verunreinigte Gegenstände mit viel Wasser reinigen. S 41 . Explosions- und Brandgase nicht einatmen. S 42 . Beim Räuchern/Versprühen geeignetes Atemschutzgerät anlegen (Bezeichnung vom Hersteller

anzugeben). S 43 . Zum Löschen ... verwenden (vom Hersteller anzugeben). S 43.1 Zum Löschen Wasser verwenden. S 43.2 Zum Löschen Wasser oder Pulverlöschmittel verwenden. S 43.3 Zum Löschen Pulverlöschmittel, kein Wasser verwenden. S 43.4 Zum Löschen Kohlendioxid, kein Wasser verwenden. S 43.6 Zum Löschen Sand, kein Wasser verwenden. S 43.7 Zum Löschen Metallbrandpulver, kein Wasser verwenden. S 43.8 Zum Löschen Sand, Kohlendioxid oder Pulverlöschmittel, kein Wasser verwenden. S 45 . Bei Unfall oder Unwohlsein sofort Arzt hinzuziehen (wenn möglich, dieses Etikett vorzeigen). S 46 . Bei Verschlucken sofort ärztlichen Rat einholen und Verpackung oder Etikett vorzeigen. S 47 . Nicht bei Temperaturen über e aufbewahren (vom Hersteller anzugeben). S 47.1 Nicht bei Temperaturen über 25°C aufbewahren. S 48 . Feucht halten mit... (vom Hersteller anzugeben). S 48.1 Feucht halten mit Wasser. S 49 . Nur im Originalbehälter aufbewahren. S 50 . Nicht mischen mit ... (vom Hersteller anzugeben). S 50.1 Nicht mischen mit Säuren. S 50.2 0 Nicht mischen mit Laugen. S 50.3 Nicht mischen mit starken Säuren, starken Basen, Buntmetallen und deren Salzen. S 51 . Nur in gut gelüfteten Bereichen verwenden. S 52 . Nicht großflächig für Wohn- und Aufenthaltsräume zu verwenden. S 53 . Exposition vermeiden - vor Gebrauch besondere Anweisungen einholen. - Nur für den berufsmäßigen

Verwender -. S 56 . Diesen Stoff und seinen Behälter der Problemabfallentsorgung zuführen. S 57 . Zur Vermeidung einer Kontamination der Umwelt geeigneten Behälter verwenden. S 59 . Informationen zur Wiederverwendung/ Wiederverwertung beim Hersteller/Lieferanten erfragen. S 60 . Dieser Stoff und/oder sein Behälter sind als gefährlicher Abfall zu entsorgen. S 61 . Freisetzung in die Umwelt vermeiden. Besondere Anweisungen einholen / Sicherheitsdatenblatt zu

Rate ziehen. S 62 . Bei Verschlucken kein Erbrechen herbeiführen. Sofort ärztlichen Rat einholen und Verpackung oder

Etikett vorzeigen. S 63 . Bei Unfall durch Einatmen: Verunfallten an die frische Luft bringen und ruhigstelIen. S 64 . Bei Verschlucken Mund mit Wasser ausspülen (nur wenn Verunfallter bei Bewusstsein ist). Kombination der S-Sätze

S 1/2. Unter Verschluss und für Kinder unzugänglich aufbewahren. S 3/7 . Behälter dicht geschlossen halten und an einem kühlen Ort aufbewahren. S 3/9/14 . An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von ... aufbewahren (inkompatible Substanzen sind

vom Hersteller anzugeben). S 3/9/14.1 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Reduktionsmitteln, Schwermetallverbindungen,

Säuren und Alkalien aufbewahren. S 3/9/14.2 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von oxidierenden und sauren Stoffen sowie

Schwermetalloxidver-bindungen aufbewahren. S 3/9/14.3 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Eisen aufbewahren. S 3/9/14.4 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Wasser und Laugen aufbewahren. S 3/9/14.4 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Wasser und Laugen aufbewahren. S 3/9/14.5 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Säuren aufbewahren. S 3/9/14.6 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Laugen aufbewahren. S 3/9/14.7 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Metallen aufbewahren.


S 3/9/14.8 An einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von oxidierenden und sauren Stoffen aufbewahren. S 3/9/14/49 . Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von ... aufbewahren

(inkompatible Substanzen sind vom Hersteller anzugeben). S 3/9/14.1/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Reduktionsmitteln,

Schwermetallverbindungen, Säuren und Alkalien aufbewahren. S 3/9/14.2/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von oxidierenden und

sauren Stoffen sowie Schwermetallverbindungen aufbewahren. S 3/9/14.3/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Eisen aufbewahren. S 3/9/14.4/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Wasser und Laugen

aufbewahren. S 3/9/14.5/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Säuren aufbewahren. S 3/9/14.6/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Laugen

aufbewahren. S 3/9/14.7/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von Metallen

aufbewahren. S 3/9/14.8/49 Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort, entfernt von oxidierenden und

sauren Stoffen aufbewahren. S 3/9/49 . Nur im Originalbehälter an einem kühlen, gut gelüfteten Ort aufbewahren. S 3/14 . An einem kühlen, von ... entfernten Ort aufbewahren (inkompatible Substanzen sind vom Hersteller

anzugeben). S 3/14.1 - An einem kühlen, von Reduktionsmitteln, Schwermetallverbindungen, Säuren und Alkalien

entfernten Ort aufbewahren. S 3/14.2 An einem kühlen, von oxidierenden und sauren Stoffen sowie Schwermetallverbindungen

entfernten Ort aufbewahren. S 3/14.3 An einem kühlen, von Eisen entfernten Ort aufbewahren. S 3/14.4 An einem kühlen, von Wasser und Laugen entfernten Ort aufbewahren. S 3/14.5 An einem kühlen, von Säuren entfernten Ort aufbewahren. S 3/14.6 An einem kühlen, von Laugen entfernten Ort aufbewahren. S 3/14.7 An einem kühlen, von Metallen entfernten Ort aufbewahren. S 3/14.8 An einem kühlen, von oxidierenden und sauren Stoffen entfernten Ort aufbewahren. S 7/8 . Behälter trocken und dicht geschlossen halten. S 7/9 . Behälter dicht geschlossen an einem gut gelüfteten Ort aufbewahren. S 7/47 . Behälter dicht geschlossen und nicht bei Temperaturen über ... 'C aufbewahren (vom Hersteller

anzugeben). S 20/21 . Bei der Arbeit nicht essen, trinken, rauchen. S 24/25 . Berührung mit den Augen und der Haut vermeiden. S 27/28 . Bei Berührung mit der Haut beschmutzte Kleidung sofort ausziehen und sofort abwaschen mit viel

… (vom Hersteller anzugeben). S 29/35 . Nicht in die Kanalisation gelangen lassen: Abfälle und Behälter müssen in gesicherter Weise

beseitigt werden. S 29/56 . Nicht in die Kanalisation gelangen lassen und diesen Stoff und seinen Behälter der

Problemabfallentsorgung zuführen. S 36/37 . Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzkleidung tragen. S 36/37/39 . Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung, Schutzhandschuhe und Schutzbrille/ Gesichtsschutz

tragen. S 36/39 . Bei der Arbeit geeignete Schutzkleidung und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. S 37/39 . Bei der Arbeit geeignete Schutzhandschuhe und Schutzbrille/Gesichtsschutz tragen. S 47/49 . Nur im Originalbehälter bei einer Temperatur von nicht über ... 'C aufbewahren (vom Hersteller

anzugeben).


14. Abbildungen von Glasgeräten


15. Handelsübliche Konzentrationen einiger Säuren und Laugen

Bezeichnung Gew.%

Dichte

in g/cm3

Konzentration

in mol/l

Ameisensäure 98 - 100 1,22 26

Bromwasserstoffsäure 40 1,38 7

Essigsäure (Eisessig) 96 1,06 17

Essigsäure (Eisessig) 99 - 100 1,06 18

Essigsäure verdünnt 30 1,04 5

Flußsäure 48 1,16 28

Flußsäure 40 1,13 23

lodwasserstoffsäure 57 1,7 7,5

Perchlorsäure 70 1,67 12

Perchlorsäure 60 1,53 9

Phosphorsäure konz. 85 1,71 15

Phosphorsäure konz. 89 1,75 16

Salpetersäure konz. 65 1,40 14

Salpetersäure rauchend 100 1,52 21

Salzsäure 25 1,12 8

Salzsäure konz. 32 1,16 10

Salzsäure konz. 36 1,18 12

Salzsäure rauchend 37 1,19 12,5

Schwefelsäure konz. 95 - 97 1,84 18

Schwefelsäure verdünnt 25 1,18 3

Ammoniaklösung 35 0,88 18

Ammoniaklösung 30 0,88 15,5

Ammoniaklösung 25 0,91 13,5


16. Periodensystem der Elemente

Documents

Lehrstuhl für Anorganische und Analytische Chemie · Technische Universität München Department Chemie Lehrbereich Anorganische Chemie Arbeitsgruppe Analytische Chemie Prof. Dr