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Lo ¨ ten von Diamant – Grenzfla ¨ chenreaktionen und Benetzung Diamond Brazing – Interfacial Reactions and Wetting W. Tillmann 1 , A. M. Osmanda 1 , S. Yurchenko 1 , W. Theisen 2 Diamantwerkstoffe erlangen zunehmend Bedeutung als Schneid- materialien in Diamantwerkzeugen fu ¨ r die Bearbeitung verschiede- ner Konstruktionswerkstoffe. Die Qualita ¨t von synthetischen Dia- manten, sowohl monokristallinen als auch polykristallinen oder CVD-Diamantschichten konnte in den letzten Jahren deutlich ver- bessert werden. Die Integration dieser Schneidstoffe erfordert eine angepasste Fu ¨getechnologie, die fehlerfreie Verbunde bereitstellt, ohne die gegenu ¨ber hohen Temperaturen empfindlichen Diamanten zu hohen Temperaturen auszusetzen. Der Beitrag zeigt aktuelle Entwicklungen in der Fu ¨ getechnik von synthetischen Diamanten mit Stahl und Hartmetall auf. Infolge ih- rer kovalenten atomaren Bindungen ko ¨nnen Diamanten nicht ohne weiteres mit herko ¨mmlichen Lotwerkstoffen benetzt und gefu ¨gt werden. Daher sind reaktive Elemente notwendig, die eine Grenz- fla ¨chenreaktion forcieren. Es werden unterschiedliche Konzepte von Aktivloten pra ¨sentiert und unter dem Aspekt der Ausbildung der Lo ¨tverbindung diskutiert. Die Lo ¨ttemperaturen beeinflussen nicht nur die mo ¨gliche Scha ¨digung der Diamanten, sondern zudem die Zersetzung des Diamanten an der Grenzfla ¨che zum Lotwerk- stoff, infolge der Ausbildung von korrespondierenden Reaktions- schichten. Schlu ¨sselworte: Aktivlo ¨ten, monokristalliner Diamant, CVD- Damant, Grenzfla ¨chenreaktion, AgCu-Basislote, Ni-Basislote Diamond tools are increasingly gaining importance as cutting materials for various construction materials. The quality of syn- thetic diamonds, monocrystalline as well as polycrystalline or CVD-diamonds has been significantly improved over the last years. Integrating these cutting materials requires adequate joining tech- nologies that produce sound joints without exposing the tempera- ture sensitive diamond to too elevated temperatures. The paper highlights current developments in the joining of syn- thetic diamonds to steel and cemented carbide. Owing to their cova- lent atomic bonding diamonds cannot easily be wetted and joined by employing conventional brazing alloys. Hence, active agents are needed to foster an interfacial reaction. Different active filler con- cepts are presented and discussed regarding their joint formation. The brazing temperatures influence not only possible diamond de- gradation but also the interfacial decomposition of the diamond due to the formation of corresponding reaction layers. Keywords: Active brazing, monocrystalline diamond, CVD-dia- mond, interfacial reaction, AgCu-based alloys, Ni-based alloys 1 Einleitung Diamanten erlangen zunehmend Bedeutung als Schneid- stoffe zur Bearbeitung von Metallen, insbesondere von ver- sta ¨rkten Verbundwerkstoffen, Holz und Beton [1]. Derzeit sind synthetische Diamanten abha ¨ngig von den jeweiligen Herstellungsmethoden in zwei unterschiedlichen Modifika- tionen verfu ¨gbar. In den spa ¨ten vierziger Jahren war es ein großer Durchbruch als es Precy Bridgeman gelang, die Hoch- temperatur-Hochdrucksynthese fu ¨r synthetische Diamamten zu entwickeln. Spa ¨ter wurde es von General Electric patentiert [1,2,3]. Seitdem sind monokristalline Diamanten (MKD) ver- fu ¨gbar. Einige Jahrzehnte danach ko ¨nnen monokristalline Diamanten zu einem Verbundwerkstoff gesintert werden, der als polykristalliner Diamant bekannt ist und als Schneid- segment mit definierter Schneide zum Einsatz kommt. In den siebziger Jahren wurde die Niedertemperatur-Niederdruck- synthese von Diamanten mo ¨glich. Die Zersetzung von koh- lenstoffhaltigen Gasen in einem chemischen Prozess machte die Abscheidung von Diamantbeschichtungen mo ¨glich. Ur- spru ¨nglich als Beschichtungsverfahren zur Abscheidung von verschleißfesten Schichten entwickelt, ist es neuerdings auch mo ¨glich, dieses Verfahren zur Abscheidung von frei ste- henden Diamant-Dickschichten zu nutzen, wodurch die her- ausragenden Eigenschaften des Diamanten in verschiedenen Bauteilen und Strukturen integriert werden ko ¨nnen. Abb. 1 zeigt die drei technischen Modifikationen synthetischer Dia- manten. Das Kernproblem bei der Anwendung von Diamanten liegt speziell in der Werkzeugindustrie beim Fu ¨geprozess. Die Her- stellung von zuverla ¨ssigen Verbunden mit hoher Festigkeit ist dabei eine Hauptanforderung. Dies stellt den Hersteller vor große Probleme, da sich Diamanten, unabha ¨ngig ob es sich um HT/HD- oder CVD-Diamanten handelt, nur schwer fu ¨gen lassen [4,5,6]. 2 Grundlegende Aspekte des Diamantlo ¨ tens Das Vakuumlo ¨ ten ist eines der erfolgverprechendsten Fu ¨ge- verfahren zur Herstellung von Diamantwerkzeugen, obwohl man die Tatsache beru ¨cksichtigen muss, dass sich Diamanten bei erho ¨hten Temperaturen, an Luft ab ca. 500 C und im Va- 1 Universita ¨t Dortmund, Lehrstuhl fu ¨r Werkstofftechnologie 2 Ruhr-Universita ¨t Bochum, Lehrstuhl Werkstofftechnik 370 DOI: 10.1002/mawe.200500890 Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8 F 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

Löten von Diamant – Grenzflächenreaktionen. und Benetzung

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Loten von Diamant – Grenzflachenreaktionenund BenetzungDiamond Brazing – Interfacial Reactions and Wetting

W. Tillmann1, A. M. Osmanda1, S. Yurchenko1,W. Theisen2

Diamantwerkstoffe erlangen zunehmend Bedeutung als Schneid-materialien in Diamantwerkzeugen fur die Bearbeitung verschiede-ner Konstruktionswerkstoffe. Die Qualitat von synthetischen Dia-manten, sowohl monokristallinen als auch polykristallinen oderCVD-Diamantschichten konnte in den letzten Jahren deutlich ver-bessert werden. Die Integration dieser Schneidstoffe erfordert eineangepasste Fugetechnologie, die fehlerfreie Verbunde bereitstellt,ohne die gegenuber hohen Temperaturen empfindlichen Diamantenzu hohen Temperaturen auszusetzen.

Der Beitrag zeigt aktuelle Entwicklungen in der Fugetechnik vonsynthetischen Diamanten mit Stahl und Hartmetall auf. Infolge ih-rer kovalenten atomaren Bindungen konnen Diamanten nicht ohneweiteres mit herkommlichen Lotwerkstoffen benetzt und gefugtwerden. Daher sind reaktive Elemente notwendig, die eine Grenz-flachenreaktion forcieren. Es werden unterschiedliche Konzeptevon Aktivloten prasentiert und unter dem Aspekt der Ausbildungder Lotverbindung diskutiert. Die Lottemperaturen beeinflussennicht nur die mogliche Schadigung der Diamanten, sondern zudemdie Zersetzung des Diamanten an der Grenzflache zum Lotwerk-stoff, infolge der Ausbildung von korrespondierenden Reaktions-schichten.

Schlusselworte: Aktivloten, monokristalliner Diamant, CVD-Damant, Grenzflachenreaktion, AgCu-Basislote, Ni-Basislote

Diamond tools are increasingly gaining importance as cuttingmaterials for various construction materials. The quality of syn-thetic diamonds, monocrystalline as well as polycrystalline orCVD-diamonds has been significantly improved over the last years.Integrating these cutting materials requires adequate joining tech-nologies that produce sound joints without exposing the tempera-ture sensitive diamond to too elevated temperatures.

The paper highlights current developments in the joining of syn-thetic diamonds to steel and cemented carbide. Owing to their cova-lent atomic bonding diamonds cannot easily be wetted and joinedby employing conventional brazing alloys. Hence, active agents areneeded to foster an interfacial reaction. Different active filler con-cepts are presented and discussed regarding their joint formation.The brazing temperatures influence not only possible diamond de-gradation but also the interfacial decomposition of the diamond dueto the formation of corresponding reaction layers.

Keywords: Active brazing, monocrystalline diamond, CVD-dia-mond, interfacial reaction, AgCu-based alloys, Ni-based alloys

1 Einleitung

Diamanten erlangen zunehmend Bedeutung als Schneid-stoffe zur Bearbeitung von Metallen, insbesondere von ver-starkten Verbundwerkstoffen, Holz und Beton [1]. Derzeitsind synthetische Diamanten abhangig von den jeweiligenHerstellungsmethoden in zwei unterschiedlichen Modifika-tionen verfugbar. In den spaten vierziger Jahren war es eingroßer Durchbruch als es Precy Bridgeman gelang, die Hoch-temperatur-Hochdrucksynthese fur synthetische Diamamtenzu entwickeln. Spater wurde es von General Electric patentiert[1,2,3]. Seitdem sind monokristalline Diamanten (MKD) ver-fugbar. Einige Jahrzehnte danach konnen monokristallineDiamanten zu einem Verbundwerkstoff gesintert werden,der als polykristalliner Diamant bekannt ist und als Schneid-segment mit definierter Schneide zum Einsatz kommt. In densiebziger Jahren wurde die Niedertemperatur-Niederdruck-synthese von Diamanten moglich. Die Zersetzung von koh-lenstoffhaltigen Gasen in einem chemischen Prozess machtedie Abscheidung von Diamantbeschichtungen moglich. Ur-

sprunglich als Beschichtungsverfahren zur Abscheidungvon verschleißfesten Schichten entwickelt, ist es neuerdingsauch moglich, dieses Verfahren zur Abscheidung von frei ste-henden Diamant-Dickschichten zu nutzen, wodurch die her-ausragenden Eigenschaften des Diamanten in verschiedenenBauteilen und Strukturen integriert werden konnen. Abb. 1zeigt die drei technischen Modifikationen synthetischer Dia-manten.

Das Kernproblem bei der Anwendung von Diamanten liegtspeziell in der Werkzeugindustrie beim Fugeprozess. Die Her-stellung von zuverlassigen Verbunden mit hoher Festigkeit istdabei eine Hauptanforderung. Dies stellt den Hersteller vorgroße Probleme, da sich Diamanten, unabhangig ob es sichum HT/HD- oder CVD-Diamanten handelt, nur schwer fugenlassen [4,5,6].

2 Grundlegende Aspekte desDiamantlotens

Das Vakuumloten ist eines der erfolgverprechendsten Fuge-verfahren zur Herstellung von Diamantwerkzeugen, obwohlman die Tatsache berucksichtigen muss, dass sich Diamantenbei erhohten Temperaturen, an Luft ab ca. 500 �C und im Va-

1 Universitat Dortmund, Lehrstuhl fur Werkstofftechnologie2 Ruhr-Universitat Bochum, Lehrstuhl Werkstofftechnik

370 DOI: 10.1002/mawe.200500890 Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8F 2005 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

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kuum ab etwa 1300 �C, anfangen zu Zersetzen, weshalb esentscheidend ist, ein Fugeverfahren verfugbar zu haben, beidem diese kritischen Temperaturen nicht uberschritten wer-den. Wahrend Schweißverfahren generell deutlich hohereTemperaturen benotigen, kann das Hartloten bei niedrigerenTemperaturen ausgefuhrt werden. Dabei ist die Fahigkeit derLotlegierung mit dem Diamanten in Wechselwirkung zu tre-ten von grundlegender Bedeutung. Wie bereits zuvor erwahntunterscheidet sich die atomare Struktur von Diamant und dievon Metallen. Die kovalenten Bindungen von Diamant mitihren gebundenen Elektronen sind das großte Hindernis fureine metallurgische Wechselwirkung zwischen Lotlegierungund Diamant. Es kann uberwunden werden, wenn die Lot-legierung aktive Elemente enthalt, die mit dem Diamantendirekt chemisch reagieren. Typischerweise kann dies mit Zu-gaben von Titan oder anderen Refraktarmetallen erreicht wer-den. Auf thermodynamischen Betrachtungen beruhend wirddabei erwartet, dass eine Reaktion entsprechend Gleichung(1) stattfindet.

AM + CDia ! AM-C (AM: Aktiv-Metall)(1)

Ti + CDia ! TiC

Die karbidische Reaktion fuhrt zur Bildung einer TiC-Re-aktionsschicht, die als Schlusselfaktor fur eine Benetzungs-reaktion gilt, da karbidische Reaktionsprodukte ebenfallsmetallische Bindungen (Elektronengas) aufweisen. Im Ge-gensatz zum Aktivloten von Oxid- oder Nichtoxidkeramikenbenotigen Diamanten aus thermodynamischen Grunden nicht

unbedingt derartige reaktionsfreudige Aktivmetalle, um eineGrenzflachenreaktion zu fordern. Wahrend Hochleistungs-keramiken Refraktarmetalle wie Titan, Zirkon und Hafniumbenotigen, um eine Benetzungsreaktion herbeizufuhren, kon-nen Diamanten bereits erfolgreich mit Hilfe moderater Aktiv-elemente wie Chrom oder Silizium benetzt werden. In Abb. 2ist ein Beispiel fur eine metallurgische Wechselwirkung zwi-schen einem Kupferbasislot und einem synthetischen Dia-manten gegeben. Es wurde eine dunne Reaktionsschichtdetektiert, die darauf hinweist, dass die Oberflache des Dia-manten unter Bildung von Karbiden (Cr, Si) teilweise zersetztwurde.

In Benetzungsversuchen konnte nachgewiesen werden,dass Cr-Zugaben eine Benetzungsreaktion auf der Diamant-oberflache herbeifuhren konnen, wie in Abb. 2 [7] ersichtlichist.

Indes herrscht in der Literatur noch kein ganzlich klaresBild von dem was tatsachlich an der Lot-Diamant-Grenzfla-che passiert. Ein großer Teil der Forschungsarbeiten hat sichauf die metallurgische Wechselwirkung zwischen traditionel-len Ag-, Cu- oder AgCu-basierten Aktivloten und Diamantfokussiert [4,6,8,9]. Aufgrund der sehr geringen Reaktions-schichtdicke ist eine hochauflosende Mikroskopie notwendig,um die Existenz einer TiC-Schicht nachzuweisen. Klotz et. al.[8] und Li et. al [9] haben verschiedene Aktivlote im Kontaktmit Diamant untersucht. Beide konnten eine dunne TiC-Schicht auf der Diamantoberflache Identifizieren. Da ver-schiedene Lotlegierungen und Lotprozessparameter verwen-det wurden, variierte die Schichtdicke der TiC-Schicht von20 – 500 nm.

Abb. 1. Monokristalliner, polykristalliner und CVD-Diamant (Dickschicht)

Abb. 2. Oberflache eines monokristallinen Diamanten, benetzt durch ein CuTi Lot; Einfluss von Cr auf die Benetzung von Cu auf Diamant

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3 Experimentelle UntersuchungenLoten von monokristallinen Diamanten

Wie zuvor erwahnt erfordern monokristalline Diamanteneine Aktivlotlegierung. Anwendungen sind speziell in derBauindustrie vorzufinden. In Abb. 3 ist ein Schleifwerkzeugdargestellt, bei dem große (700 – 1000 lm) Diamanten direktauf eine Tragerscheibe aufgelotet sind. Das Lot wird dabeiuber Screen-Printing Verfahren aufgetragen und die Diaman-ten werden anschließend auf die vorbereitete Oberflache auf-gebracht. Nach der Auftrag-Prozedur wird eine weitereSchicht aus Lotwerkstoff als oberste Lage aufgespruht.

Ein Erfolg versprechender Ansatz beim Loten von MKD’soder PKD’s kann im Einsatz von Ni-Basisloten gesehen wer-den. Allerdings werden mit diesen Loten hohere Lottempera-turen erreicht und es muss berucksichtigt werden, dass derDiamant sich an Luft bei Temperaturen von uber 500 –600 �C zu zersetzen beginnt. Erfreulicherweise ist die Zerset-zungstemperatur im Vakuum deutlich hoher. Im Vakuum kannder Diamant fur ein kurze Zeit Temperaturen von 1200 �C –1300 �C widerstehen. Allerdings kann dabei nicht vernachlas-sigt werden, dass die dabei thermisch induzierten Eigenspan-nungen im Diamanten vor dem Einsatz in Zerspanungs-, Fras-oder Schleifwerkzeugen eine Vorschadigung des Materialsverursachen. Die thermisch induzierten Spannungen zwischenGrundwerkstoff, Lot und Diamant sind bei Ni-Basisloten ho-her als bei Aktivloten auf Edelmetallbasis. Allerdings ist dervon den Eigenspannungen ausgehende negative Effekt auf dieEigenschaften des Diamanten trotz hoherer Lottemperaturenund der hoheren Harte des Nickellotes nicht proportional ho-her, da der Unterschied der thermischen Ausdehnungskoeffi-zienten des Nickellotes und des Diamanten geringer ist als beider Verwendung von Edelmetall-basierten Aktivloten. Ni-Ba-sislote sind speziell dann von Interesse, wenn der Verbundstarken Abrasivbeanspruchungen ausgesetzt ist. Um diesen

Ansatz zu folgen, wurden zwei Ni-Basislote untersucht.Tab. 1 zeigt die zugehorigen Werkstoffdaten.

Abb. 4a und b zeigen, dass die Benetzungsreaktion desniedrig Cr-haltigen Ni-Basislot (Abb. 4b) nicht so intensivist, wie die des harteren Diamalloy 2001 (Abb. 4a). Beide Le-gierungen lassen jedoch eine intensive metallurgische Wech-selwirkung erkennen. Die hoch Cr-haltige Ni-Basis-Legie-rung bedeckt die Oberflache des Diamanten nahezu komplett.Dies ist auf den hoheren Gehalt an fur die Benetzung relevan-ten Legierungselementen (Cr, Si, B) zuruckzufuhren. Im Ge-gensatz dazu ist die Benetzungsreaktion vom niedrig Cr-le-gierten Ni-Basislot eher eingeschrankt (Abb. 4b). Die Legie-rung weist einen ziemlich großen Benetzungswinkel auf derDiamantoberflache auf.

Abb. 3. Gelotete Diamantschleifscheibe

Abb. 4. (a) Benetzungs- und Verbindungsreaktion der hoch Cr-hal-tigen Legierung NiCr15Si4,8Fe4Co,6B2,9, (b) Benetzungs- undVerbindungsreaktion der niedrig Cr-haltigen Legierung NiCr5-Si3,2Fe1C0,25B1,2

Tab. 1. Ni-Basis Lotlegierungen

Ni-Legierung Zusammensetzung Harte

Diamalloy 2001 (Sulzer) NiCr15Si4,8Fe4Co,6B2,9 HRC 55-60

WC25 (Wall Colmonoy) NiCr5Si3,2,Fe1Co,25B1,2 HRC 25-30

372 W. Tillmann, A. M. Osmanda, S. Yurchenko und W. Theisen Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8

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Im vorderen Teil des ausgebreiteten Lotes ist ein kleinerBereich, wo der Diamant aufgrund chemischer Reaktionenleicht angegriffen wurde. Dennoch reichen bereits die niedri-gen Cr-Gehalte der WC25-Legierung aus, um eine Lotverbin-dung mit hoher Haftung herzustellen. Bei beiden Legierungenkann davon ausgegangen werden, dass die relativ moderatwirkenden Aktivelemente (Cr, Si, B) im Lot fur die Karbid-bildung verantwortlich sind. Erste EDX-REM-Analysen lie-ferten Hinweise, dass Cr-Karbide eine entscheidende Rollebei den Grenzflachenreaktionen spielen (s. o.).

Mit CuSn und Dotierungen von Ti und Zr (CuSn14-Ti10Zr1,5 bei 930 �C) gelotete monokristalline Diamanten be-legen ebenfalls die Rolle der Aktivelemente bei der Verbin-dungsausbildung zum Diamanten. Abb. 5 zeigt einen aus einersolchen Lotschicht heraus gelosten Einzeldiamanten. DieTi-Konzentration in Stellen mit anhaftenden Lotschichtresten,die in der Abb. 5 mit 1 und 2 markiert sind, ist die Ti-Kon-zentration mit 71,79 Gew-% (Pos. 1) und rd. 60 Gew.-%(Pos. 2) deutlich erhoht.

4 Experimentelle Untersuchungen –Loten von CVD-Diamant

CVD-Diamanten erlangen aufgrund ihrer hohen Harte alsSchneidwerkstoff zunehmend an Bedeutung, was sie zu einemviel versprechenden Zerspanungswerkstoff zur Bearbeitungvon Hochleistungsverbundwerkstoffen macht. Die Anwen-dungen reichen von der Bearbeitung von Leichtmetall-Ver-bundwerktoffen bis hin zu Holz oder verstarkten Kunststof-fen. Diesen Werkstoffen ist gemeinsam, dass sie den Schneid-stoff einer sehr hohen Abrasivbeanspruchung aussetzen.Technologisch existieren zwei prinzipielle Konzepte. Der di-rekte Ansatz oder Weg ist eine dunne Diamantschicht auf demSubstrat abzuscheiden. In der Vergangenheit war die man-gelnde Adhasion dieser Diamantschichten das Haupthindernisfur eine technologische Nutzung. Die zweite Vorgehensweiseist die Erzeugung einer freistehenden CVD-Diamant-Dick-schicht, welche anschließend auf einen Trager aus Hartmetallaufgelotet wird [10]. Abb. 6a zeigt solch einen Verbund zwi-schen CVD-Diamant und Hartmetall, in Abb. 6b ist die An-wendung eines solchen Verbundes in einem Zerspanungs-werkzeug (Wendeschneidplatte) dargestellt.

Bei dem im Versuch verwendeten Lot handelt es sich umein AgCuTi3 Aktivlot, welches als Lotfolie mit einer Dickevon 100 lm appliziert wurde. Die Lotung wurde bei860 �C und 10 min Haltezeit im Vakuum (< 10-5 mbar) durch-gefuhrt. Es hat sich herausgestellt, dass mit Ausnahme der be-notigten Fixierung der Lotpartner in der korrekten Positionund der Einhaltung des Lotspalts wahrend des Lotprozesses,was exakt adaptierte Vorrichtungen zur Fixierung notwenigmacht, die Verbindung ohne großere Schwierigkeiten herge-stellt werden kann. Es sind keine Fehlstellen in der Fugezoneerkennbar. Interessanterweise kann keine sich optisch abgren-zende Reaktionsschicht an der Grenzflache zum Diamantendetektiert werden. Wie Abb. 7 zeigt ist keine Ti-Anreicherung,die als Indiz fur eine TiC-Reaktionsschicht interpretiert wer-den konnte, an der Diamantoberflache erkennbar. Eine signi-fikante Anreicherung von Ti ist hingegen an der GrenzflacheHartmetall-Lot zu beobachten. Jedoch kann nicht ausge-schlossen werden, dass mit hoherauflosender Mikroskopieeine extrem dunne Reaktionsschicht an der Grenzflache Dia-mant-Lot identifiziert werden kann.

Abb. 5. Ti-angereicherte Reaktionsprodukte an geloteten mono-kristallinen Diamant

Abb. 6. (a) CVD-Diamant-Hartmetall-Lotverbund, (b) Wendeschneidplatte mit aufgeloteter CVD-Diamant-Dickschicht

a) b)

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Dass Aktivelemente jedoch eine entscheidende Rolle beider Benetzung von Diamant spielen, zeigt anschaulich Abb.8. Abb. 8a zeigt ein mit einer CVD-Diamantschicht beschich-tetes Hartmetall auf dem ein Benetzungsversuch mit einemLotplattchen aus AgCu-Lot durchgefuhrt wurde.

In Abb. 8b ist im Vergleich dazu der Benetzungsversuchmitdem zuvor erwahnten Aktivlot (s.o), das 3 Gew-% Ti enthaltdurchgefuhrt worden. Es ist deutlich zu erkennen, dass nur dasmit dem Aktivelement Ti legierte Lot die Diamantoberflache

benetzt, wahrend sich das AgCu-Lot auf der Diamantoberfla-che nicht ausbreitet und eine spharische Form angenommenhat.

Um die Grenzflachenreaktion zwischen dem Lotwerkstoffund der Diamantschicht zu intensivieren, wurde ein weitererVakuumlotversuch mit dem zuvor verwendeten AgCuTi Lot(s. o.) mit einer hoheren Lottemperatur (920 �C) und 15 minHaltezeit durchgefuhrt. Das EDX-Mapping eines Grenzfla-chenbereiches zwischen Diamantschicht und Lotgefuge, das

Abb. 7. REM-Aufnahme eines geloteten CVD-Diamant-Hartmetall Verbundes; Ti-Verteilung

Abb. 8. (a) Benetzung einer CVD-Diamantoberflache durch ein AgCu-Lot, (b) Benetzung einer CVD-Diamantoberflache durch ein Ag-CuTi-Lot

Abb. 9. (a) REM-Aufnahme des Grenzflachenbereichs CVD-Diamantschicht-Lotschicht, Ti-Verteilung in dem in Abb. 9a dargestelltenBereich

374 W. Tillmann, A. M. Osmanda, S. Yurchenko und W. Theisen Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8

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in Abb. 9 dargestellt ist, zeigt diesmal einen dunnen, aber den-noch deutlich erkennbaren Titansaum entlang der Kontur derGrenzlinie zwischen Diamant- und Lotschicht. Die Titanan-reicherung lasst auf eine karbidische Grenzflachenreaktionzwischen Diamant und Titan schließen. Bei anderen mit Ti-angereicherten Bereichen handelt es sich wahrscheinlichum Ti-reiche Cu-Phasen und Verbindungen zwischen Coaus dem Hartmetall und Ti.

Im Vergleich dazu ist in Abb. 10 die Ti–Verteilung an derGrenzflache Hartmetall-Lot der identischen Probe dargestellt.Thermodynamisch betrachtet ist sowohl auf der Diamantseiteals auch auf der Hartmetallseite von einer Grenzflachenreak-tion C mit Ti auszugehen.

Die Gibbs Enthalpien fur die Reaktionen (bei 850 �C) be-tragen:

Ti + WC ! TiC -187.2 kJ/molTi + Dia ! TiC -181.4 kJ/mol

Beide Reaktionen sind demnach moglich und wahrschein-lich. Die Ti-Verteilung in Abb. 10 zeigt jedoch eine deutlichstarkere Akkumulation von Ti auf der Hartmetallseite im Ver-gleich zur diamantseitigen Ti-Anreicherung. Die Co-Vertei-lung in Abb. 10 illustriert jedoch auch, dass an der Hartme-tallgrenzflache zudem Wechselwirkungen zwischen dem Codes Hartmetalls und Ti stattfinden. Dies wird durch die nahezugeometrisch gleich ausgebildete Ti- und Co-Verteilung deut-lich. Erganzende Ergebnisse der C-Verteilung im Interfacezeigen eine gleichmaßige C-Verteilung geringer Auspragungund keine verstarkte Anreicherung im Ti-angereicherten Be-reich in Abb. 10, was darauf hindeutet, dass die Ti-Co Wech-selwirkung hier vorherrschend ist. Wie die Ergebnisse der Un-tersuchungen zeigen, fuhrt die Anwesenheit von Hartmetallzu einer Grenzflachenreaktion mit Ti an der Hartmetallober-flache, die starker ausgepragt ist als die diamantseitige Reak-tion.

5 Zusammenfassung

Die Fortschritte bei vielen Konstruktionswerkstoffen be-dingen hohere Anforderungen an technische Schneidwerk-stoffe. Synthetische Diamanten spielen in diesem Kontextaufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften eine wichtigeRolle. Allerdings stellt sich das Fugen von Diamant mit an-deren Werkstoffen als problematisch heraus, da Diamantenkeine metallische Struktur aufweisen. Unabhangig von derTatsache, dass Ti-haltige Aktivlotlegierungen in der Lagesind Diamanten zu benetzen, mussen die Grenzflachenreak-

tionen noch weiter erforscht werden. Es wird angenommen,dass sich die karbidische Reaktionsschicht an der Grenzflacheausbildet, jedoch haben Analysen an realen Diamant-Hartme-tall-Lotverbunden aufgezeigt, dass die Anwesenheit von Hart-metall die Ti-Migration zur Diamantoberflache beeinflusst.Abhangig von den Lotprozessparametern konnte in einigenFallen keine signifikante Ti-Anreicherung an der Grenzflachezum Diamanten detektiert werden. Hohere Lottemperaturenund langere Haltezeiten konnen aber eine deutliche Intensi-vierung der diamantseitigen Grenzflachenreaktion bewirken,so dass sich eine Ti-haltige Reaktionsschicht deutlich abzeich-net.

Ebenso wie Ti-haltige Lotlegierungen, zeigen auch Ni-Ba-sislote eine gute Benetzung und Verbindungsreaktion auf Dia-mant. Weniger reaktive Aktivelemente wie Cr, Si or B rufenebenfalls Grenzflachenreaktionen hervor. Die Ergebnisse derUntersuchungen zeigen eine deutliche Abhangigkeit zwi-schen Benetzung und Gehalten an Cr, Bi oder B auf. Jedochmuss berucksichtigt werden, dass hohere Gehalte von grenz-flachenaktiven Elementen zu intensiveren Zersetzungsreak-tionen fuhren, was eine Vorschadigung des Diamanten zurFolge haben kann. Zukunftige Untersuchungen werden sichauf ein genaueres Verstandnis der metallurgischen Wechsel-wirkungen zwischen Diamant und Lotlegierung konzentrierenund in Kombination mit Hartmetall auch die hartmetallseiti-gen Vorgange berucksichtigen. Was die industriellen Anwen-dungen anbetrifft, so zeigt sich, dass die Lotlegierungen alsauch der Lotprozess noch optimiert werden mussen.

6 Schrifttum

1. W. Tillmann, Int. Journal of Refractory Metals and Hard Mate-rials 2001, 18/6, 301.

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Abb. 10. REM-Aufnahme des Grenzflachenbereiches Hartmetall-Lotschicht; Ti-Verteilung; Co-Verteilung

Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8 Loten von Diamant 375

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Diffusionsschweißen, DVS-Berichte 231(2004), Dusseldorf, p.31–34.

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Prof. Dr.-Ing. Dipl.-Wirt.Ing. Wolfgang Tillmann, Lehrstuhl furWerkstofftechnologie, Universitat Dortmund, Leonhard-Euler-Str.2, 44227 Dortmund, Tel.: 0231 / 755 – 2583, Fax: 0231 / 755 –4079, e-mail: [email protected]

Eingangsdatum fur endgultige Form: 2.6.05 [T 890]

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Konstruieren mit Faser-Kunststoff-Verbunden

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Inhaltsverzeichnis

1. Einleitung2. Begriffe, Annahmen3. Fasern4. Polymere Matrixsysteme5. Faser-Matrix-Halbzeuge6. Wichtige Kenngroßen der Einzelschichten und des Laminats7. Das linerare Elastizitatsgesetz der UD-Schicht8. Bestimmung der Grund-Elastizitatsgroßen einer UD-Schicht9. Polartransformation des Elastizitatsgesetzes der UD-Schicht

10. Klassische Laminattheorie des MSV als Scheibenelement

11. Darstellung und Auswahl von Lamianten12. Einfluss der Temperatur13. Einfluss von Feuchte14. Langzeitverhalten von Faser-Kunststoff-Verbunden15. Klassische Laminattheorie des MSVals Scheiben- und Platten-

element16. Versagen von UD-Schichten17. Bruchanalyse von unidirektionalen Schichten18. Degradationsanalyse von Laminaten19. Laminatentwurf mit Hilfe der Netztheorie20. Gewichtsoptimale Auslegung von Laminaten als Isotensoide21. Der Schlaufenanschluss22. Bolzenverbindungen23. Klebverbindungen

Hochlegierte Gusswerkstoffe fur diePumpenindustrie – erste Wahl fur extremeBelastungsfalle

Hochlegierten Gusslegierungen auf Eisenbasis besitzen dank ihrerguten Eigenschaften vielfaltige Einsatzfalle in der Pumpen- undArmaturenindustrie. Fur Sonderanwendungen sind Nickel-Basis-Legierungen Stand der Technik.

Die fur Pumpen und Armaturen zur Anwendung kommendenWerkstoffe mussen neben den mechanischen Belastungen Korrosi-on, Erosion, Abrasion, Kavitation und tribologischen Beanspruchenwiderstehen. Gussteile aus hochlegierten Eisenbasislegierungenhaben sich aufgrund ihrer ausgezeichneten Korrosionseigenschaf-ten, kombiniert mit hoher Verschleißbestandigkeit sowohl in derIndustrie- und Verfahrenstechnik als auch in der Kraftwerks-, Mee-res- und Umwelttechnik hervorragend bewahrt. Die Palette reichtvon den austenitischen 18/10-Legierungen uber die Duplex- undSuper-Duplex-Stahle bis hin zu den Nickel-Basis-Legierungen inden Grenzbelastungsbereichen. Uber die Eigenschaften und An-wendungsmoglichkeiten dieser Legierungen informieren Verof-fentlichungen, die bei der ZGV-Zentrale fur Gussverwendung inDusseldorf angefordert werden konnen.

Zentrale fur Gussverwendung, Sohnstraße 70, 40237 Dusseldorf,Tel.: (02 11) 68 71-0, Fax: (02 11) 68 71-2 64, Internet: http://www.dgv.de, E-mail: [email protected]

376 W. Tillmann, A. M. Osmanda, S. Yurchenko und W. Theisen Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8