Lucrări de laborator la Tehnologii generale în industria alimentară

  • Published on
    08-Dec-2016

  • View
    214

  • Download
    2

Embed Size (px)

Transcript

  • Lucrri de laborator la Tehnologii generale n industria alimentar

  • ANALIZE FIZICO-CHIMICE LA RECEPIA CALITATIV A LAPTELUI

    Recepia calitativ a laptelui este prima etap a procesului tehnologic de prelucrare a laptelui n vederea fabricrii laptelui de consum sau a produselor lactate. Recepia calitativ a laptelui const n: - analiza senzorial a laptelui (controlul organoleptic); - analize fizico-chimice; - examen bacteriologic.

    n funcie de rezultatele acestor analize se face sortarea laptelui stabilindu-se destinaia pentru prelucrarea ca lapte de consum, la fabricarea brnzeturilor etc.

    La recepia calitativ a laptelui se fac urmtoarele determinri fizico-chimice: densitatea, coninutul de grsime, aciditatea, substana uscat total i degresat, lactoza, substanele proteice, etc.

    Condiiile de calitate STAS pentru laptele crud integral sunt prezentate n Tabelul 1.

    Tabelul 1. Condiiile de calitate pentru laptele crud integral

    Caracteristici Lapte de vac

    Lapte de oaie

    Lapte de bivoli

    Lapte de capr

    Aciditatea T 1519 Maxim 24 Maxim 21 Maxim 19 Densitatea la 20 C

    (minim) 1,027 1,031 1,029 1,027

    Grsimea %, minim 3,2 6,5 6,5 3,3 Substan uscat fr

    grsime % minim 8,5 11 10 8,5

    Titru proteic % min. 3,2 5 4,5 3,2 1. Determinarea densitii laptelui Densitatea laptelui este raportul dintre masa laptelui la 20C i masa aceluiai

    volum de ap la 4C. Exprimarea densitii laptelui se face n g/cm3 sau n grade densimetrice.

    Aparate necesare: termolactodensimetru sau lactodensimetru, cilindru de sticl, termometru, baie de ap.

    Modul de lucru Densitatea laptelui se determin la minimum 2 ore dup mulgere, pentru a se

    elimina aerul pe care laptele l conine. Laptele se omogenizeaz i se aduce la temperatura de 15-25C. Laptele se toarn

    cu atenie n cilindrul de sticl inut nclinat pentru a se evita formarea spumei sau a bulelor de gaze.

    Termolactodensimetrul sau lactodensimetrul se introduce n cilindru pn la diviziunea 1,030 i se las s pluteasc 1 minut, dup care se citete valoarea

  • densitii la nivelul superior al meniscului. Ochiul operatorului trebuie s fie la nivelul suprafeei de separare lapte-aer n momentul citirii. Dac temperatura laptelui este diferit de 20C valoarea densitii citite (densitatea aparent) trebuie corectat pentru a obine densitatea real astfel:

    - cnd temperatura laptelui este mai mare de 20C se adaug 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur; - cnd temperatura laptelui este mai mic de 20C se scad 0,0002 g/cm3 pentru fiecare grad de temperatur.

    Exemple:

    1) Densitatea laptelui msurat la 16C este de 1,032 g/cm3. Valoarea citit reprezint densitatea aparent a laptelui.

    Densitatea real este:

    d=1,032-4x0,0002=1,032-0,0008= 1,0312 g/cm3. 2) Msurnd densitatea laptelui la 25C s-a obinut valoarea 1,026 g/cm3.

    Densitatea real a laptelui este:

    d=1,026 + (25-20) x 0,0002=1,026 + 0,001=1,027 g/cm3. Valorile densitilor reale ale laptelui n funcie de densitatea aparent i de

    temperatura la care s-a fcut citirea sunt tabelate. 2. Determinarea aciditii laptelui

    Aciditatea laptelui este dat de amestecul de acizi liberi i de sruri cu reacie acid i constituie un indicator al prospeimii laptelui. Laptele proaspt muls are o reacie uor acid, dar aciditatea acestuia crete n timp ca urmare a fermentaiei microbiene a lactozei i transformrii ei n acid lactic. Aciditatea laptelui poate fi apreciat rapid prin anumite reacii calitative (proba fierberii, proba cu alcool), iar cantitativ prin metoda titrrii (metod standardizat). Aciditatea laptelui se exprim n grade Thrner (T) care reprezint numrul de mililitri de soluie hidroxid de sodiu 0,1N necesar pentru neutralizarea a 100 ml de lapte n prezena fenolftaleinei ca indicator. Proba fierberii ntr-o eprubet se introduc 2-5 ml lapte i se nclzete. Laptele proaspt nu trebuie s coaguleze la fierbere. Dac aciditatea este puin crescut peste 20T, cazeina precipit sub form de grunji, iar dac aciditatea depete 26T, cazeina precipit complet. Proba cu alcool ntr-o eprubet se introduc volume egale de lapte i alcool etilic (1-2 ml) i se amestec prin scuturare. Dac nu apar grunji pe pereii eprubetei, laptele este proaspt.

  • Apariia fulgilor de cazein indic o aciditate crescut a laptelui i, n funcie de concentraia soluiei alcoolice folosite, se poate aprecia valoarea aciditii astfel:

    - cu alcool de 61% volum, apariia grunjilor indic faptul c aciditatea depete 18-19T; - cu alcool de 59% volum, formarea grunjilor arat c aciditatea depete 20-21T.

    Determinarea aciditii prin titrare

    Aciditatea se determin prin titrare cu soluie alcalin de NaOH pn la neutralizarea probei de lapte n prezena fenolftaleinei ca indicator. Substane i aparate

    - pahar Erlenmeyer de 100 ml; - pipete gradate; - biuret gradat; - hidroxid de sodiu 0,1N; - fenolftalein, soluie alcoolic 1 %; - ap distilat proaspt fiart i rcit.

    Modul de lucru

    ntr-un pahar Erlenmeyer se introduc 10 ml de lapte, se adaug 20 ml de ap distilat cu aceeai pipet cu care s-a msurat laptele i 3-4 picturi de fenolftalein. Amestecul se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1N, agitnd mereu pn la apariia unei coloraii roz deschise care nu dispare timp de 1 minut. Aciditate = 10V T, unde V este volumul de NaOH 0,1 N folosit al titrare.

  • DETERMINAREA LACTOZEI PRIN METODA CU FERICIANUR DE POTASIU

    Introducere

    Lactoza din lapte este unul din componentele extractului uscat total reprezentnd aproximativ 35%. Lactoza este un compus instabil suferind fermentaii sub infuena microorganismelor prezente n lapte.

    Pentru determinarea lactozei din lapte se folosesc mai multe metode chimice (metoda Bertrand, varianta Elser, metoda cu fericianur de potasiu), sau se folosesc metode instrumentale (metoda polarimetric).

    Principiul metodei

    Lactoza reduce la cald, n mediu alcalin soluia de fericianur de potasiu K3[Fe(CN)6] de culoare galben la ferocianur de potasiu K4[Fe(CN)6], a crei soluie este incolor.

    Reactivi necesari

    -soluie alcalin de fericianur de potasiu, care se prepar astfel: se cntresc 23 g de fericianur de potasiu i se dizolv n 400 ml de ap distilat; se dizolv 23 g de hidroxid de potasiu n 400 ml de ap distilat; ambele soluii se introduc ntr-un balon cotat de 1000ml i se completeaz la semn cu ap distilat.

    -soluie de lactoz 5g/litru. Soluia se prepar prin dizolvarea a 5 g de lactoz ntr-un litru de ap distilat. Soluia se pstreaz ntr-o sticl brun cu dop rodat.

    -soluie de hidroxid de sodiu 0,143 N.

    Ustensile i aparate

    -capsule de sticl; -pipete gradate de 1ml, 5 ml i 10 ml; -biuret; -baghete de sticl; -bec de gaz.

    Modul de lucru

    1. Stabilirea titrului soluiei de fericianur de potasiu Se msoar cu o pipet gradat 10 ml soluie alcalin de fericianur de potasiu

    care se pune ntr-o capsul de porelan. n soluia de fericianur se adaug cteva granule de piatr Ponce pentru uniformizarea nclzirii i 30-40 ml de ap distilat, n care, n prealabil, s-a cltit pipeta folosit la msurarea soluiei de fericianur de potasiu. Capsula de porelan se nclzete pe o sit de azbest pn la fierbere. Din momentul fierberii se ncepe adugarea soluiei de lactoz 5% . Adugarea se face

  • treptat sub form de picturi astfel nct fierberea soluiei din capsul s nu se opreasc. Pentru omogenizare soluia se agit cu o baghet. Soluia de lactoz se adaug pn la completa dispariie a culorii galbene.

    2) Prepararea lactoserului Se iau 10 ml de lapte i se introduc ntr-un balon cotat de 100ml. Se adaug 30-40

    ml de ap distilat, 1 ml soluie saturat de CuSO4 , 0,5 ml soluie saturat de fericianur de potasiu. Amestecul se agit de 3-4 ori i se completeaz cu ap pn la semn dup care se las 5 munute n repaus. Se filtreaz printr-un filtru obinuit. Filtratul obinut reprezint lactoserul cu care se va reduce soluia de fericianur de potasiu de titru cunoscut.

    n cazul n care lactoserul are culoarea albstruie datorit unui exces de sulfat de cupru se adaug cteva granule de zinc i se filtreaz din nou. Lactoserul obinut se introduce ntr-o biuet sau ntr-o pipet.

    3)Titrarea soluei alcaline de fericianur de potasiu cu lactoser ntr-o capsul de porelan se inttroduc 10 ml de soluie alcalin de fericianur de potasiu i 30-40 ml de ap distilat. Capsula se nclzete treptat pn la fierbere. Cnd ncepe fierberea se las s curg din biuret pictur cu pictur lactoserul preparat lucrndu-se n acelai mos ca la determinarea titrului soluiei de fericianur de potasiu. Punctul de echivalen se consider atins n momentul decolorrii complete a soluiei de fericianur.

    Calculul rezultatelor

    Calculul titrului soluiei de fericianur de potasiu Echivalentul n lactoz al soluiei alcaline de fericianur de potasiu se calculeaz astfel:

    Se consider ca pentru decolorarea celor 10 ml de soluie de fericianur de potasiu s-au folosit V0 ml soluie de lactoz 5g/l. Titrul soluiei de fericianur se calculeaz astfel:

    1000 ml soluie de lactoz.5000 mg V0 ml soluie de lactoz. x

    lactoza mg 51000

    50000

    0 VV

    x =

    =

    Dac 10 ml soluie alcalin de fercianur de potasiu sunt redui de

    lactoza mg 5 0V , 1 ml soluie alcalin de fercianur de potasiu va fi redus de

    00 5,010

    5VV = .

    Titrul soluiei de alcaline de fericianur de potasiu va fi:

    05,0 VT = mg lactoz/ml soluie fericianur.

  • Calculul concentraiei lactozei Cantitatea de lactoz din laptele supus analizei se calculeaz astfel:

    Se noteaz V volumul (ml) de lactoser folosii la titrare. Se calculeaz cantitatea de lapte integral din V ml de lactoser folosii la titrare.

    100 ml amestec 10 ml lapte integral V ml lactosery

    integral lapte ml 1,0100

    10VVy ==

    Cunoscnd echivalentul n lactoz pentru soluia de fericianur (5V0) cantitatea de lactoz din lapte va fi:

    Dac 0,1 V ml lapte integral conin 5V0 mg lactoz, atunci 1000 ml lapte integral coninz mg lactoz

    lactoza mg 500001,0

    51000 00V

    V

    V

    Vz =

    =

    Se aproximeaz densitatea laptelui cu 1 g/ml i se exprim cantitatea de lactoz obinut n % (g lactoz la 100 g lapte).

    V

    V05lactoza % =

    Interpretarea rezultatului Coninutul n lactoz al laptelui de vac este n medie 4,55%. Cantitatea de lactoz din lapte scade n cazul falsificrii laptelui cu ap precum i n cazul modificrilor inflamatorii ale glandei mamare. Laptele avnd aciditatea de peste 21T nu se preteaz pentru determinarea lactozei. n acest caz se vor obine valori mai mici dect cele pentru laptele proaspt deoarece procesele fermentative se desfoar n primul rnd pe seama lactozei.

  • DETERMINAREA TITRULUI PROTEIC AL PROTEINELOR

    Introducere Laptele de vac are un coninut mediu de proteine de 3,4%, acestea fiind reprezentate de:

    cazein (2,7%); lactalbumin (0,4%-0,5%); lactoglobulin (0,1-0,2%).

    Proteinele din lapte au o mare valoare nutritiv datorat coninutului ridicat de aminoacizi eseniali aflai n proporii optime pentru activitatea vital a organismului.

    Coninutul de proteine al laptelui este unul dintre indicatorii fizico-chimici ai laptelui urmrii la recepia calitativ a laptelui, n special cnd acesta este destinat fabricrii brnzeturilor.

    Proteinele se pot determina prin metoda Kjeldahl sau prin metoda spectrofotometric.

    n cazul laptelui, proteinele se pot doza folosind metoda Schultz numit i determinarea titrului proteic.

    Principiul metodei Grupele aminice libere ale proteinelor (-NH2) reacioneaz cu formaldehida

    formnd grupri (N=CH2) caracteristice bazelor Schiff n care bazicitatea grupei amino este mult atenuat. n acest fel aciditatea datorat gruprilor carboxilice (-COOH) se poate msura prin titrare cu soluie de hidroxid de sodiu i se poate corela cu coninutul de proteine prin nmulirea cu un factor empiric. Reaciile chimice sunt urmtoarele:

    +R CHNH2

    COOH HCHO

    COOH

    N CHR

    CH2 + H2O

    COOH

    N CHR

    CH2 + NaOH CH2R CH

    N

    COONa + H2O

  • Reactivi i ustensile -NaOH 0,143 N; -aldehid formic, soluie 40%, proaspt preparat, neutralizat cu soluie

    NaOH 0,1 N n prezena fenolftaleinei ca indicator; -oxalat de potasiu, soluie 28 %; -sulfat de cobalt (CoSO47 H2O), soluie 5%; -fenolftalein, soluie alcoolic 2%. Ustensile i aparate -pahare Erlenmeyer; -pipete gradate; -microbiuret. Modul de lucru

    1. Pregtirea probei de comparaie ntr-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se introduc 25 ml lapte, 1 ml soluie de

    oxalat de potasiu 28 % i 0,5 ml soluie de sulfat de cobalt 5 %. Se omogenizeaz bine coninutul paharului. Amestecul din pahar prezint o

    coloraie roz, stabil care constituie proba de comparaie. 2. Efectuarea determinrii titrului proteic

    ntr-un pahar Erlenmeyer, asemntor cu cel folosit la proba de comparaie, se introduc 25 ml lapte, 0,25ml soluie de fenolftalein i 1 ml de soluie de oxalat de potasiu 28 %.

    Se agit i dup un minut se titreaz cu soluia de hidroxid de sodiu 0,143 N, folosind microbiureta, pn cnd culoarea din pahar devine identic ce cea a probei martor. Aceast titrare are rolul de a neutraliza aciditatea laptelui. Pentru ca determinarea s fie precis este recomandat ca la aceast neutralizare s nu se utilizeze o cantitate mai mare de 1,75 ml soluie NaOH 0,143 N. Laptele cu aciditatea liber mai mare de 21T nu se preteaz pentru determinarea coninutului de proteine prin acest procedeu.

    n proba astfel neutralizat se adaug 5 ml aldehid formic, se omogenizeaz i dup un minut se titreaz din nou cu soluia de NaOH pn la coloraie identic cu cea a probei de comparaie. 3. Calculul rezultatelor

    Volumul soluiei de soluie de NaOH 0,143 N, n ml folosit la a doua titrare reprezint coninutul procentual de protein al probei de lapte supus titrrii (titrul proteic).

    Titrul proteic =V , unde V este volumul de soluie NaOH 0,143N (n ml) folosit la a doua titrare. Rezultatul se exprim prin media a dou determinri efectuate pe aceeai prob.

  • Aceast metod de determinare a coninutului de proteine este rapid, putnd fi efectuat n 5-10 minute spre deosebire de metoda Kjeldahl care necesit 5 ore.

    Dar, metoda se poate folosi doar orientativ deoarece prin adaosul de aldehid formic se blocheaz doar grupele amino terminale ale ale proteinelor, iar structura acestora variaz n funcie de sezon, de perioada de lactaie sau de natura furajrii.

    4. Interpretarea rezultatelor

    Titrul proteic al laptelui de vac are o valoare medie de 3,4%. Se consider c valoarea minim este de 3,2% pentru laptele de vac, 4,5% pentru laptele de bivoli i de 5% pentru laptele de oaie.

  • Tehnologia produselor lactate dietetice acide

    Analiza produselor lactate dietetice acide Introducere Produsele lactate dietetice acide se clasific n dou grupe: produse obinute numai prin fermentare lactic (iaurt, lapte btut, sana, lapte acidofil ) i produse obinute prin fermentaie mixt, lactic i alcoolic (chefir). Produsele din prima grup se caracterizeaz printr-un coagul relativ dens cu gust acid datorit acumulrii de acid lactic. Produsele din grupa a doua (chefir) prezint un coagul fin strbtut de bule de CO2 i au gustul acid, uor astringent, datorit acumulrii de acid lactic, alcool etilic i CO2. Produsele lactate dietetice acide se obin prin fermentarea laptelui sub aciunea culturilor de bacterii lactice care, n cazul produselor din grupa a doua, sunt asociate cu unele specii de drojdii. Bacteriile lactice fermente...