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Matériel et Verreries de laboratoire Dr ABED A. Laboratoire de Chimie Analytique. Département de Pharmacie 1 MATÉRIEL & VERRERIE DE LABORATOIRE MATÉRIEL & VERRERIE DE LABORATOIRE Dr ABED.A Maitre assistant en Dr ABED.A Maitre assistant en Chimie Chimie Analytique Analytique 1 FACULTÉ FACULTÉ DE DE MÉDECINE MÉDECINE D’ORAN D’ORAN DÉPARTEMENT DÉPARTEMENT DE DE PHARMACIE PHARMACIE LABORATOIRE LABORATOIRE DE DE CHIMIE CHIMIE ANALYTIQUE ANALYTIQUE 2019/2020 Plan Département de Pharmacie d'Oran Laboratoire de chimie analytique 2 ¨ Matériel et verrerie de laboratoire. ¨ Démarche méthodologique en TP. Ø Erreurs et incertitudes .

MATÉRIEL & VERRERIE DE LABORATOIREfacmed-univ-oran.dz/ressources/fichiers_produits/... · Laboratoire de chimie analytique 6 Portée Précision Générale 1 g – quelques Kg 1

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Matériel et Verreries de laboratoire

Dr ABED A.Laboratoire de Chimie Analytique.Département de Pharmacie 1

MATÉRIEL & VERRERIE DE LABORATOIREMATÉRIEL & VERRERIE DE LABORATOIRE

Dr ABED.A Maitre assistant enDr ABED.A Maitre assistant en ChimieChimie AnalytiqueAnalytique

1

FACULTÉFACULTÉ DEDE MÉDECINEMÉDECINE D’ORAND’ORANDÉPARTEMENTDÉPARTEMENT DEDE PHARMACIEPHARMACIE

LABORATOIRELABORATOIRE DEDE CHIMIECHIMIE ANALYTIQUEANALYTIQUE

2019/2020

Plan

Département de Pharmacie d'OranLaboratoire de chimie analytique

2

¨ Matériel et verrerie de laboratoire.

¨ Démarche méthodologique en TP.

Ø Erreurs et incertitudes .

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Matériel et Verreries de laboratoire

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Matériel et verreries de laboratoire :

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¨ On peut classer le matériel de laboratoire enfonction du rôle qu’il remplit :

§ Matériel de pesée.§ Matériel de mesure de volume.§ Matériel de filtration .§ Matériel de chauffage.§ Autre matériel .

Matériaux :

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q Métaux (acier inoxydable, platine, nickel…..)

q Matière plastique (polyéthylène, polypropylène…..)

q Silice (inertie chimique, transparence aux UV )

q Porcelaine (inertie vis-à-vis des solutions alcalines )

q Verre :

ü sodocalcique.

ü borosilicaté.

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balance

Analytique

(exactitude)

De laboratoire ou auxiliaire

(pesée dont la qualité n’est

pas critique)

électrique Mécanique à plateaux

Matériel de pesée :

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Tableau 1 : Principales caractéristiques des balances analytiques

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Portée Précision

Générale 1 g – quelques Kg 1/ 100 de sa portée

Balance macro analytique 160 – 200 g 0.1 mg

Balance semi microanalytique

10 – 30 g 0.01 mg

Micro analytique 1 – 3 g 10-3 mg

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La balance analytique électronique :

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¨ Possède un système automatique de taragequi permet d’afficher le zéro lorsqu’il y’a unrécipient posé sur le plateau.

¨ Sa capacité maximale est comprise entre ungramme et quelques kilogrammes

¨ Sa précision dépasse le 1/100 de sacapacité maximale.

1- Mortier et pilon :

¨ Marbre, porcelaine et verre : broyage descomprimés, trituration des poudres et despommades

2- Verre de montre :

¨ Utilisé comme support lors de la pesée d’unsolide en poudre sur une balance analytique

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Matériel de préparation d’une pesée

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3- Spatule métallique :

¨ Permet de prélever un solide enpoudre ou en grumeaux, de manièreà éviter le contact direct entre lapeau et le solide mais aussi lapollution du solide lui-même

4- Compte goutte :

¨ Permet d’introduire goutte à goutte unliquide dans un milieu réactionnel

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Matériel de préparation d’une pesée

Matériel et verreries de laboratoire :

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¨ On peut classer le matériel de laboratoire enfonction du rôle qu’il remplit :

§ Matériel de pesée.§ Matériel de mesure de volume.

§ Matériel de filtration .§ Matériel de chauffage.§ Autre matériel .

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¨ Le terme verrerie désigne aussi bien les instruments en matièreplastique qu’en verre.

¨ Il y’a deux type de verrerie : fabriquée sur la base de

ü critères dimensionnels: ne sert pas à mesurer des volumes(pas de précision).

ü critères de volume: sert à mesurer des volumes avec uneprécision plus ou moins grande (verrerie volumétrique).

Matériel de mesure de volume.

Verrerie fabriquée sur la base decritères dimensionnels (de non précision)

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Les ballons. Les béchers .

Les erlenmeyers .

Les ampoules à décanter .

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1. Les ballons :

¨ à fond rond (support « valet »), à fond plat,à col rodé, piriforme, bi-col, tricol pourmontages complexes.

¨ Le ballon est utlisé lorsqu’il est nécessaire defaire chauffer un milieu réactionnel (le ballonest alors placé dans un chauffe ballonélectrique).

¨ Le col peut être rodé ou non

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2. Les béchers :

¨ Fioles cylindriques en verre ou en matièreplastique.

¨ Large gamme de contenance (10-1000 ml) deforme haute ou basse

¨ Pour le stockage de solution, faire quelquesréactions chimiques, faire certains dosages(pHmétriques)

¨ Ne peut pas servir pour mesurer précisémentun volume de liquide

¨ Peut être chauffé à condition qu’il soit enPyrex.

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2. Les entonnoirs :

¨ Permettent de verser un liquide dans un flacon à colétroit en évitant les pertes

¨ différentes tailles

¨ à tige courte ou longue.

Variantes :

¨ L'entonnoir à solide qui permet d'introduire unepoudre dans une fiole jaugée, par exemple lorsd'une dissolution

¨ L’entonnoir Büchner

• entonnoir à plaque filtrante et prise de vide

• parfois en porcelaine

• utilisé dans les montages de filtration

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3. Les erlenmeyers :

Du nom du chimiste allemand qui l’inventa en 1861(Emil Erlenmeyer)

¨ Base conique et col cylindrique à col étroit,large, simple ou rodé

¨ Généralement gradué pour indiquerapproximativement le volume de liquide qu'ilcontient.

¨ Ses fonctions sont similaires à celles du bécher,mais sa forme évite les projections

¨ Il peut recevoir un bouchon (liège ou rodé) etêtre chauffé à condition d’être en Pyrex.

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3. Les erlenmeyers :

Une variante de l’erlenmeyer :

¨ La fiole à filtrer sous vide qui possède uneouverture latérale

¨ Elle est destinée à être reliée par un tuyauépais à une trompe à eau chargée d'y créerun vide partiel

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exemple d’utilisation :

La filtration sous vide sur Büchner

4. L’ampoule à décanter :

¨ Instruments en verre ayant un corpscylindrique, un robinet et un bouchon rodé.

¨ Elles sont utilisées lors des extractionsliquides car elles permettent, par agitationmanuelle, la séparation entre deux phasesliquides non miscibles.

¨ Les liquides se séparent selon leur densité :

- le moins dense constitue la phasesupérieure

- le plus dense forme la phase inférieure

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Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)

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¨ Burettes .

¨ Éprouvettes graduées .

¨ Pipettes .

¨ Fioles jaugées .

Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)

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Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)

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Indications figurant sur le matériel de laboratoire

EX: expurger IN : intérieur

Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)

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Important :1- Tolérance sur le volume indiqué :

• Classe A : < 0,2 %• Classe B : < 0,5 %

2- La verrerie jaugée (et graduée) ne doitpas être chauffée.

3- Pour lire le volume sur une graduation ou untrait de jauge, l’oeil doit être aligné sur le basdu ménisque du liquide.

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1. Burettes :

¨ Récipient cylindrique en verre,¨ Très allongé, gradué.

¨ Muni à son extrémité inférieure d’unrobinet permettant le contrôle del’écoulement de la solution.

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2. Éprouvettes graduées :

¨ Elle se présente sous formede récipient cylindrique enverre ou en plastique.

• Sert à la mesure de volumequi ne requiert pas unegrande précision.

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3. Pipettes :

¨ Ce sont des tubes en verre quipermettent : de prélever, dedélivrer ou de transférer unvolume exactement connu deliquide non visqueux.

¨ Il existe plusieurs pipettes:

• Graduées

• Jaugées (à un ou deux traits dejauge)

• Micropipettes. (Mécaniques : àvolume fixe ou variable)

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3. Micropipettes (mécaniques):26

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Propipette :27

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Propipette :

¨ C’est une poire en caoutchoucqui placé sur la pipette,permet d’aspirer le liquidevers le haut

¨ Elle comporte 3 boutonsservant chacun à vider laPropipette, aspirer le liquideet éliminer le liquide .

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4. Fiole jaugée :

¨ Récipient destiné à contenir un volumeprécis de liquide (10 à 1000 – 3000 ml)

¨ Bouchon en verre rodé ou en caoutchouc

¨ La capacité est définie par le volumed'eau, à 20°C, exprimé en ml, contenudans la fiole quand elle est rempliejusqu'au trait de jauge

¨ Pour la préparation de solutions deconcentrations données :

- par dissolution,

- par dilution

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Ajustement du ménisque :

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ménisque

Bord supérieurDu trait repère

� Ajuster le ménisque de façon que le plan

horizontal passant par le bord supérieur du trait

repère soit tangent au ménisque en son point le

plus bas

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Matériel et verreries de laboratoire :

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¨ On peut classer le matériel de laboratoire enfonction du rôle qu’il remplit :

- Matériel de pesée.- Matériel de mesure de volume.- Matériel de filtration .- Matériel de chauffage.- Autre matériel .

Matériel de filtration.

1- Entonnoir :

Permet de verser un liquide ou d’introduire une poudre dans unflacon à col étroit

2- Papier filtre :

Papier à très faible teneur en cendre, fabriqué à partir desfibres de cellulose traitées par des acides (HCl et HF) quiéliminent les impuretés métalliques et la silice.

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Matériel et Verreries de laboratoire

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Matériel de filtration.

3- Entonnoir Buchner :

- Le vide est crée par la pompeà eau

- Le filtrat est recueilli dans lafiole à vide

- Le solide est retenu dans lefiltre Buchner

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Matériel de chauffage direct:

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¨ Bec de gaz : dont le bec Bunsen etbec Mecker

¨ Bec électrique : c’est une résistanceélectrique enroulée dans un cylindreréfractaire

¨ Plaque électrique chauffante : c’estune plaque électrique , destinée auchauffage des récipients à fond plat.

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Matériel de chauffage direct:

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1. Bains de liquide :¨ Bain-marie (Eau) : pour de

T°<100°C¨ Bain d’huile : T° d’environ 200°C¨ Bain d’alliages métalliques fondus :

T° allant jusqu’à 350°C

2. Bains de sable :¨ Classique : T° jusqu’à 350°C¨ Ne permet pas l’ajustement de la

température

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5- Pissette :¨ Contenant en plastique permettant l’écoulement précis de

liquide nécessaire pour ajuster au trait de jauge

Autre matériel de laboratoire.

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Types de dangers N : mécanique, thermique, chimique, électrique, explosion, incendie

Règles de sécurité : prévention du danger

• Bonne connaissance du travail à effectuer

• Respect de l’affichage de sécurité (symboles de danger)

• Protection personnelle efficace :

- Lunettes protectrices,

- Blouse en coton équipée de boutons pression

- Chaussures couvrant tout le pied,

- Port de gants (loin du bec bunsen)

• Étiquetage des flacons et récipients

• Planification de l’entreposage et de l’élimination des produites chimiquesDépartement de Pharmacie d'OranLaboratoire de chimie analytique

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Plan

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¨ Matériel et verrerie de laboratoire.

¨ Démarche méthodologique en TP.

Ø Erreurs et incertitudes .

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Matériel et Verreries de laboratoire

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Démarche méthodologique en TPDémarche méthodologique en TP

¨ Suivant la chronologie du TP:

1• La pesée & préparation de la solution

étalon.

2• Etalonnage d’une solution.

3• Dosage de la solution inconnue.

Etapes cruciales lors du TP

ØSources d’erreurs systématiques & aléatoires

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Erreurs et incertitudes40

¨ Ce sont deux notions différentes , à ne pasconfondre :

¨ L’erreur est la différence entre la valeur mesurée etla valeur vraie de la grandeur que l’on veutmesurer .

¨ L’incertitude est la « quantification » du doute quel’on a sur le résultat de la mesure .

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Matériel et Verreries de laboratoire

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Erreurs systématiques: sont dues à :

Ø l’expérimentateur .Ø l’instrumentation .

Ø la méthode .

Erreurs aléatoires ou accidentelles: ont d’autres origines .Elles se manifestent par de légères variations entre des mesures

successives faites par le même expérimentateur et dans lesmêmes conditions.

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Erreurs et incertitudes

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¨ L’erreur absolue est l’écart entre la valeurexpérimentale et la valeur considérée comme vraie.

Si « x » est la grandeur à mesurer, l’erreur absolue estdonnée par la relation :

D X = |Xmesurée - Xvraie|

¨ L’erreur relative d’une mesure est le rapport entrel’erreur absolue et la valeur de la grandeur mesurée.

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Erreurs et incertitudes

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Matériel et Verreries de laboratoire

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¨ L’incertitude absolue d’une mesure est due à la nonreproductibilité des mesures effectuées et s’exprime avec lamême unité que la grandeur mesurée.

¨ L’incertitude relative d’une mesure est le rapport entrel’incertitude absolue et la valeur de la grandeur mesurée. Elleest un nombre sans grandeur d’unité.

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Erreurs et incertitudes

I. Incertitude absolueI. Incertitude absolue

¨ Sur une pesée.¨ Préparation d’une solution.¨ Lecture d’une burette.

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Incertitude absolue sur une peséeIncertitude absolue sur une pesée

¨ On utilise une balance permettant des pesées avec unereproductibilité inférieure ou égale à 0,01 g ;

l’incertitude absolue vaut 0,01 g.

¨ Si on pèse un objet à l’aide de cette balance et si celle-ci indiquepar exemple 15,32 g, on écrira :

Masse = m ± Δm

Masse = 15,32 g ± 0,01 g

¨ Ceci veut dire que la masse exacte de l’objet est comprise entre15,31 g et 15,33 g (15,31 g ≤ masse ≤ 15,33 g).

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Incertitude absolue sur une préparation d’une solutionIncertitude absolue sur une préparation d’une solution

¨ On écrit pour une fiole jaugée contenant un volume de 100,0mL :

Volume = V ± ΔV

Volume = 100,0 mL ± 0,2 mL

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Incertitude absolue sur une prise d’essai (25mL)Incertitude absolue sur une prise d’essai (25mL)

(25,00 ± 0,01)ml(25 ± 1)ml

24,99 < V < 25,01 ml24 < V < 26 ml

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Incertitude absolue sur une lecture de buretteIncertitude absolue sur une lecture de burette

¨ Une burette de 50 mL délivredes volumes avec uneincertitude absolue de 0,1 mL.

(50 ± 0.1)ml

Volume : (22.2 ±0.1 ) ml

22.1 < V < 22.3 ml

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II. Calcul des incertitudesII. Calcul des incertitudes

¨ Pour calculer l’incertitude relative ainsi que l’incertitudeabsolue sur le résultat d’une manipulation, on doit admettreque:

Les incertitudes relatives affectant les diverses mesureseffectuées lors de cette manipulation s’additionnent si cesmesures interviennent dans un produit ou un quotient dans lecalcul du résultat de la manipulation.

Voir cours – calculs d’incertitude et présentation des résultats.

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