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Matériel et Verreries de laboratoire
Dr ABED A.Laboratoire de Chimie Analytique.Département de Pharmacie 1
MATÉRIEL & VERRERIE DE LABORATOIREMATÉRIEL & VERRERIE DE LABORATOIRE
Dr ABED.A Maitre assistant enDr ABED.A Maitre assistant en ChimieChimie AnalytiqueAnalytique
1
FACULTÉFACULTÉ DEDE MÉDECINEMÉDECINE D’ORAND’ORANDÉPARTEMENTDÉPARTEMENT DEDE PHARMACIEPHARMACIE
LABORATOIRELABORATOIRE DEDE CHIMIECHIMIE ANALYTIQUEANALYTIQUE
2019/2020
Plan
Département de Pharmacie d'OranLaboratoire de chimie analytique
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¨ Matériel et verrerie de laboratoire.
¨ Démarche méthodologique en TP.
Ø Erreurs et incertitudes .
Matériel et Verreries de laboratoire
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Matériel et verreries de laboratoire :
Département de Pharmacie d'OranLaboratoire de chimie analytique
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¨ On peut classer le matériel de laboratoire enfonction du rôle qu’il remplit :
§ Matériel de pesée.§ Matériel de mesure de volume.§ Matériel de filtration .§ Matériel de chauffage.§ Autre matériel .
Matériaux :
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q Métaux (acier inoxydable, platine, nickel…..)
q Matière plastique (polyéthylène, polypropylène…..)
q Silice (inertie chimique, transparence aux UV )
q Porcelaine (inertie vis-à-vis des solutions alcalines )
q Verre :
ü sodocalcique.
ü borosilicaté.
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balance
Analytique
(exactitude)
De laboratoire ou auxiliaire
(pesée dont la qualité n’est
pas critique)
électrique Mécanique à plateaux
Matériel de pesée :
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Tableau 1 : Principales caractéristiques des balances analytiques
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Portée Précision
Générale 1 g – quelques Kg 1/ 100 de sa portée
Balance macro analytique 160 – 200 g 0.1 mg
Balance semi microanalytique
10 – 30 g 0.01 mg
Micro analytique 1 – 3 g 10-3 mg
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La balance analytique électronique :
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¨ Possède un système automatique de taragequi permet d’afficher le zéro lorsqu’il y’a unrécipient posé sur le plateau.
¨ Sa capacité maximale est comprise entre ungramme et quelques kilogrammes
¨ Sa précision dépasse le 1/100 de sacapacité maximale.
1- Mortier et pilon :
¨ Marbre, porcelaine et verre : broyage descomprimés, trituration des poudres et despommades
2- Verre de montre :
¨ Utilisé comme support lors de la pesée d’unsolide en poudre sur une balance analytique
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Matériel de préparation d’une pesée
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3- Spatule métallique :
¨ Permet de prélever un solide enpoudre ou en grumeaux, de manièreà éviter le contact direct entre lapeau et le solide mais aussi lapollution du solide lui-même
4- Compte goutte :
¨ Permet d’introduire goutte à goutte unliquide dans un milieu réactionnel
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Matériel de préparation d’une pesée
Matériel et verreries de laboratoire :
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¨ On peut classer le matériel de laboratoire enfonction du rôle qu’il remplit :
§ Matériel de pesée.§ Matériel de mesure de volume.
§ Matériel de filtration .§ Matériel de chauffage.§ Autre matériel .
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¨ Le terme verrerie désigne aussi bien les instruments en matièreplastique qu’en verre.
¨ Il y’a deux type de verrerie : fabriquée sur la base de
ü critères dimensionnels: ne sert pas à mesurer des volumes(pas de précision).
ü critères de volume: sert à mesurer des volumes avec uneprécision plus ou moins grande (verrerie volumétrique).
Matériel de mesure de volume.
Verrerie fabriquée sur la base decritères dimensionnels (de non précision)
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Les ballons. Les béchers .
Les erlenmeyers .
Les ampoules à décanter .
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1. Les ballons :
¨ à fond rond (support « valet »), à fond plat,à col rodé, piriforme, bi-col, tricol pourmontages complexes.
¨ Le ballon est utlisé lorsqu’il est nécessaire defaire chauffer un milieu réactionnel (le ballonest alors placé dans un chauffe ballonélectrique).
¨ Le col peut être rodé ou non
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2. Les béchers :
¨ Fioles cylindriques en verre ou en matièreplastique.
¨ Large gamme de contenance (10-1000 ml) deforme haute ou basse
¨ Pour le stockage de solution, faire quelquesréactions chimiques, faire certains dosages(pHmétriques)
¨ Ne peut pas servir pour mesurer précisémentun volume de liquide
¨ Peut être chauffé à condition qu’il soit enPyrex.
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2. Les entonnoirs :
¨ Permettent de verser un liquide dans un flacon à colétroit en évitant les pertes
¨ différentes tailles
¨ à tige courte ou longue.
Variantes :
¨ L'entonnoir à solide qui permet d'introduire unepoudre dans une fiole jaugée, par exemple lorsd'une dissolution
¨ L’entonnoir Büchner
• entonnoir à plaque filtrante et prise de vide
• parfois en porcelaine
• utilisé dans les montages de filtration
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3. Les erlenmeyers :
Du nom du chimiste allemand qui l’inventa en 1861(Emil Erlenmeyer)
¨ Base conique et col cylindrique à col étroit,large, simple ou rodé
¨ Généralement gradué pour indiquerapproximativement le volume de liquide qu'ilcontient.
¨ Ses fonctions sont similaires à celles du bécher,mais sa forme évite les projections
¨ Il peut recevoir un bouchon (liège ou rodé) etêtre chauffé à condition d’être en Pyrex.
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3. Les erlenmeyers :
Une variante de l’erlenmeyer :
¨ La fiole à filtrer sous vide qui possède uneouverture latérale
¨ Elle est destinée à être reliée par un tuyauépais à une trompe à eau chargée d'y créerun vide partiel
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exemple d’utilisation :
La filtration sous vide sur Büchner
4. L’ampoule à décanter :
¨ Instruments en verre ayant un corpscylindrique, un robinet et un bouchon rodé.
¨ Elles sont utilisées lors des extractionsliquides car elles permettent, par agitationmanuelle, la séparation entre deux phasesliquides non miscibles.
¨ Les liquides se séparent selon leur densité :
- le moins dense constitue la phasesupérieure
- le plus dense forme la phase inférieure
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Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)
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¨ Burettes .
¨ Éprouvettes graduées .
¨ Pipettes .
¨ Fioles jaugées .
Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)
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Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)
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Indications figurant sur le matériel de laboratoire
EX: expurger IN : intérieur
Verrerie fabriquée sur la base decritères de volume (de précision)
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Important :1- Tolérance sur le volume indiqué :
• Classe A : < 0,2 %• Classe B : < 0,5 %
2- La verrerie jaugée (et graduée) ne doitpas être chauffée.
3- Pour lire le volume sur une graduation ou untrait de jauge, l’oeil doit être aligné sur le basdu ménisque du liquide.
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1. Burettes :
¨ Récipient cylindrique en verre,¨ Très allongé, gradué.
¨ Muni à son extrémité inférieure d’unrobinet permettant le contrôle del’écoulement de la solution.
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2. Éprouvettes graduées :
¨ Elle se présente sous formede récipient cylindrique enverre ou en plastique.
• Sert à la mesure de volumequi ne requiert pas unegrande précision.
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3. Pipettes :
¨ Ce sont des tubes en verre quipermettent : de prélever, dedélivrer ou de transférer unvolume exactement connu deliquide non visqueux.
¨ Il existe plusieurs pipettes:
• Graduées
• Jaugées (à un ou deux traits dejauge)
• Micropipettes. (Mécaniques : àvolume fixe ou variable)
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3. Micropipettes (mécaniques):26
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Propipette :27
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Propipette :
¨ C’est une poire en caoutchoucqui placé sur la pipette,permet d’aspirer le liquidevers le haut
¨ Elle comporte 3 boutonsservant chacun à vider laPropipette, aspirer le liquideet éliminer le liquide .
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4. Fiole jaugée :
¨ Récipient destiné à contenir un volumeprécis de liquide (10 à 1000 – 3000 ml)
¨ Bouchon en verre rodé ou en caoutchouc
¨ La capacité est définie par le volumed'eau, à 20°C, exprimé en ml, contenudans la fiole quand elle est rempliejusqu'au trait de jauge
¨ Pour la préparation de solutions deconcentrations données :
- par dissolution,
- par dilution
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Ajustement du ménisque :
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ménisque
Bord supérieurDu trait repère
� Ajuster le ménisque de façon que le plan
horizontal passant par le bord supérieur du trait
repère soit tangent au ménisque en son point le
plus bas
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Matériel et verreries de laboratoire :
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¨ On peut classer le matériel de laboratoire enfonction du rôle qu’il remplit :
- Matériel de pesée.- Matériel de mesure de volume.- Matériel de filtration .- Matériel de chauffage.- Autre matériel .
Matériel de filtration.
1- Entonnoir :
Permet de verser un liquide ou d’introduire une poudre dans unflacon à col étroit
2- Papier filtre :
Papier à très faible teneur en cendre, fabriqué à partir desfibres de cellulose traitées par des acides (HCl et HF) quiéliminent les impuretés métalliques et la silice.
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Matériel de filtration.
3- Entonnoir Buchner :
- Le vide est crée par la pompeà eau
- Le filtrat est recueilli dans lafiole à vide
- Le solide est retenu dans lefiltre Buchner
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Matériel de chauffage direct:
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¨ Bec de gaz : dont le bec Bunsen etbec Mecker
¨ Bec électrique : c’est une résistanceélectrique enroulée dans un cylindreréfractaire
¨ Plaque électrique chauffante : c’estune plaque électrique , destinée auchauffage des récipients à fond plat.
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Matériel de chauffage direct:
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1. Bains de liquide :¨ Bain-marie (Eau) : pour de
T°<100°C¨ Bain d’huile : T° d’environ 200°C¨ Bain d’alliages métalliques fondus :
T° allant jusqu’à 350°C
2. Bains de sable :¨ Classique : T° jusqu’à 350°C¨ Ne permet pas l’ajustement de la
température
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5- Pissette :¨ Contenant en plastique permettant l’écoulement précis de
liquide nécessaire pour ajuster au trait de jauge
Autre matériel de laboratoire.
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Types de dangers N : mécanique, thermique, chimique, électrique, explosion, incendie
Règles de sécurité : prévention du danger
• Bonne connaissance du travail à effectuer
• Respect de l’affichage de sécurité (symboles de danger)
• Protection personnelle efficace :
- Lunettes protectrices,
- Blouse en coton équipée de boutons pression
- Chaussures couvrant tout le pied,
- Port de gants (loin du bec bunsen)
• Étiquetage des flacons et récipients
• Planification de l’entreposage et de l’élimination des produites chimiquesDépartement de Pharmacie d'OranLaboratoire de chimie analytique
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Plan
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¨ Matériel et verrerie de laboratoire.
¨ Démarche méthodologique en TP.
Ø Erreurs et incertitudes .
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Démarche méthodologique en TPDémarche méthodologique en TP
¨ Suivant la chronologie du TP:
1• La pesée & préparation de la solution
étalon.
2• Etalonnage d’une solution.
3• Dosage de la solution inconnue.
Etapes cruciales lors du TP
ØSources d’erreurs systématiques & aléatoires
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Erreurs et incertitudes40
¨ Ce sont deux notions différentes , à ne pasconfondre :
¨ L’erreur est la différence entre la valeur mesurée etla valeur vraie de la grandeur que l’on veutmesurer .
¨ L’incertitude est la « quantification » du doute quel’on a sur le résultat de la mesure .
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Erreurs systématiques: sont dues à :
Ø l’expérimentateur .Ø l’instrumentation .
Ø la méthode .
Erreurs aléatoires ou accidentelles: ont d’autres origines .Elles se manifestent par de légères variations entre des mesures
successives faites par le même expérimentateur et dans lesmêmes conditions.
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Erreurs et incertitudes
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¨ L’erreur absolue est l’écart entre la valeurexpérimentale et la valeur considérée comme vraie.
Si « x » est la grandeur à mesurer, l’erreur absolue estdonnée par la relation :
D X = |Xmesurée - Xvraie|
¨ L’erreur relative d’une mesure est le rapport entrel’erreur absolue et la valeur de la grandeur mesurée.
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Erreurs et incertitudes
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¨ L’incertitude absolue d’une mesure est due à la nonreproductibilité des mesures effectuées et s’exprime avec lamême unité que la grandeur mesurée.
¨ L’incertitude relative d’une mesure est le rapport entrel’incertitude absolue et la valeur de la grandeur mesurée. Elleest un nombre sans grandeur d’unité.
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Erreurs et incertitudes
I. Incertitude absolueI. Incertitude absolue
¨ Sur une pesée.¨ Préparation d’une solution.¨ Lecture d’une burette.
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Incertitude absolue sur une peséeIncertitude absolue sur une pesée
¨ On utilise une balance permettant des pesées avec unereproductibilité inférieure ou égale à 0,01 g ;
l’incertitude absolue vaut 0,01 g.
¨ Si on pèse un objet à l’aide de cette balance et si celle-ci indiquepar exemple 15,32 g, on écrira :
Masse = m ± Δm
Masse = 15,32 g ± 0,01 g
¨ Ceci veut dire que la masse exacte de l’objet est comprise entre15,31 g et 15,33 g (15,31 g ≤ masse ≤ 15,33 g).
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Incertitude absolue sur une préparation d’une solutionIncertitude absolue sur une préparation d’une solution
¨ On écrit pour une fiole jaugée contenant un volume de 100,0mL :
Volume = V ± ΔV
Volume = 100,0 mL ± 0,2 mL
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Incertitude absolue sur une prise d’essai (25mL)Incertitude absolue sur une prise d’essai (25mL)
(25,00 ± 0,01)ml(25 ± 1)ml
24,99 < V < 25,01 ml24 < V < 26 ml
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Incertitude absolue sur une lecture de buretteIncertitude absolue sur une lecture de burette
¨ Une burette de 50 mL délivredes volumes avec uneincertitude absolue de 0,1 mL.
(50 ± 0.1)ml
Volume : (22.2 ±0.1 ) ml
22.1 < V < 22.3 ml
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II. Calcul des incertitudesII. Calcul des incertitudes
¨ Pour calculer l’incertitude relative ainsi que l’incertitudeabsolue sur le résultat d’une manipulation, on doit admettreque:
Les incertitudes relatives affectant les diverses mesureseffectuées lors de cette manipulation s’additionnent si cesmesures interviennent dans un produit ou un quotient dans lecalcul du résultat de la manipulation.
Voir cours – calculs d’incertitude et présentation des résultats.
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