Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir PTNBR – BATAN Bandung, 4 Juli 2013

Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta Peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan

Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

101

MEMBRAN SELULOSA ASETAT ALBASIA TERMODIFIKASI SILIKA UNTUK PERVAPORASI ETANOL-AIR

Evy Ernawati, Solihudin, dan Iman Rahayu

Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang 45363

evyerna_p@yahoo.com

ABSTRAK

MEMBRAN SELULOSA ASETAT ALBASIA TERMODIFIKASI SILIKA UNTUK

PERVAPORASI ETANOL-AIR. Selulosa asetat adalah polimer yang banyak digunakan dalam industri. Selulosa asetat dari pulp albasia telah dibuat sebagai membran. Namun membran ini memiliki derajat penggembungan tinggi, sehingga kinerja pemisahannya rendah. Pengembangan material mineral-polimer dapat meningkatkan kekuatan mekanik dan kinerja pemisahan. Tujuan penelitian ini adalah membuat membran selulosa asetat albasia dengan penambahan silika dan mengevaluasi kinerja membran terhadap pervaporasi campuran etanol-air. Pembuatan selulosa asetat albasia dilakukan dengan metode asetilasi, sementara membran selulosa asetat terisi silika dengan teknik inversi fase. Proses pervaporasi dilakukan pada suhu 40 0C dan konsentrasi permeat ditentukan menggunakan refraktometer. Karakterisasi membran meliputi pengukuran fluks dan selektivitas. Hasil pervaporasi menunjukkan bahwa membran selulosa asetat albasia 12% memiliki nilai selektivitas 8,015 dan fluks 677,643 g/m2jam. Membran selulosa asetat albasia 12% termodifikasi silika 9% selektivitas meningkat menjadi 24,508 sementara fluks sedikit menurun menjadi 612,373 g/m2jam.

Kata kunci : Membran selulosa asetat albasia, silika, pervaporasi

ABSTRACT MODIFIED ALBASIAN CELLULOSE ACETATE MEMBRANE BY SILICA FOR ETHANOL-

WATER PERVAPORATION. Cellulose acetate is a polymer that mostly used in industry. Cellulose acetate had been made as a membrane by using albasia pulp. This membrane has high swelling degree thus it show low separation performance. The enhancement in producing mineral-polymer material can be used to increase the mechanical strength and performance of the membrane in a separation process. The aim of this research is making silica filled-cellulose acetate of albasia membranes and evaluating the performances of the membrane in separating water-alcohol mixtures using pervaporation method. The albasia cellulose acetate is made by acetilation method and cellulose acetate membranes which filled with silica were conducted using immersion precipitation methods. The pervaporation process was conducted at 40oC and the concentration of permeates was measured using refractometer. The characteristics of membrane are measuring selectivity and flux. The pervaporation process using unmodified membrane containing 12% albasia cellulose acetate with selectivity 8.015 and a flux of 677.643 g/m2. hour. The silica with modified membrane (12% albasia cellulose acetate +9% w-CA of silica) resulted in a higher selectivity of 24.508 and a flux of 612.373 g/m2. hour.

Keywords : albasia cellulose acetate membrane, silica, pervaporation

1. PENDAHULUAN Membran selulosa asetat dapat dibuat dari

kayu albasia,tetapi struktur pori dari

membrannya lebih poros dibandingkan dengan membran selulosa asetat komersial. Sehingga apabila membran ini diaplikasikan dalam proses pervaporasi menghasilkan selektivitas yang

Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir PTNBR – BATAN Bandung, 4 Juli 2013

Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta Peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan

Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

102

rendah walaupun fluksnya tinggi [1]. Sementara kayu albasia cukup potensial sebagai bahan baku pulp karena mengandung selulosa yang tinggi [2]. Selulosa ini digunakan sebagai bahan dasar pembuatan membran selulosa asetat [3]. yang sebelumnya diubah dahulu menjadi selulosa asetat melalui proses asetilasi [4]. Dari proses isolasi dihasilkan rendemen pulp albasia dengan kandungan α-selulosa yang cukup tinggi. Dan dari pulp ini dapat dihasilkan selulosa asetat melalui proses asetilasi dengan kadar asetil yang hampir sama dengan kadar asetil selulosa asetat komersial [1]. Proses hibridisasi polimer dengan silika dapat memperbaiki struktur membran [5,6]. Penelitian ini difokuskan pada peningkatan kinerja membran selulosa asetat albasia yang telah dimodifikasi silika (fluks dan selektivitas) untuk proses pemisahan campuran etanol-air melalui metode pervaporasi. Penelitian ini diharapkan dapat menunjang pemanfaatan bahan alam yang pendayagunannya belum maksimal untuk proses pemisahan.

2. TATAKERJA (BAHAN DAN METODE)

2.1 Umum. Proses pembuatan membran dilakukan

melalui teknik inversi fase dengan cara rendam-endap (immersion precipitation). Membran yang dibuat ada dua macam, yaitu membran selulosa asetat albasia dan membran selulosa asetat albasia yang dimodifikasi silika komersial. Kinerja masing-masing membran diamati meliputi fluks dan selektivitas berdasarkan teknik pervaporasi.

2.2 Bahan.

Polimer selulosa (CA) asetat albasia dengan kadar asetil 37,63%, pelarut aseton, silika 98%, nitrogen cair, etanol, silikon ‘G’

2.3 Pembuatan Membran.

Pada pembuatan membran selulosa asetat

albasia (SAA), polimer SAA 12% w/w dilarutkan dalam aseton selama 24 jam. Selanjutnya larutan disimpan dalam lemari es untuk proses debubbling (penghilangan gelembung) selama 24 jam kemudian dicetak di atas plat kaca. Setelah itu membran disimpan dalam desikator untuk menguapkan pelarutnya sampai terkelupas (sekitar 24 jam). Pada pembuatan membran selulosa asetat albasia

yang dimodifikasi silika, polimer SAA 12% w/w dilarutkan dalam aseton. Kemudian silika dimasukkan dalam larutan membran tersebut sambil diaduk selama 24 jam. Selanjutnya perlakuan yang sama dengan pembuatan membran SAA. Silika yang digunakan adalah konsentrasi 7 dan 9 b/b SAA.

2.4 Pervaporasi.

Membran diletakkan di atas pendukung

secara horizontal pada rancangan alat pervaporasi (Gambar 1). Ke dalam labu dimasukkan 100 g umpan etanol dan dipanaskan sampai 400C. Proses pervaporasi dilakukan pada tekanan vakum. Sebelum dan sesudah proses pervaporasi, larutan umpan diambil sedikit dan setiap 1 jam sekali permeat yang dihasilkan diambil. Pengambilan permeat dilakukan sebanyak 4x. Larutan umpan dan permeat dianalisis lebih lanjut menggunakan refraktometer. Permeat dianalisis beratnya.

Gambar 1 Rangkaian sel pervaporasi

Keterangan gambar : (1) Labu tempat umpan; (2) Termometer; (3) Pemanas; (4) Pompa sirkulasi; (5) Modul pervaporasi; (6) Pirani gauge; (7) Kran; (8) Tabung dewar; (9) Cold trap; (10) Tabung silika gel; (11) Pompa vakum; (12) Membran

Kinerja pemisahan dari pervaporasi

ditentukan oleh nilai fluks dan selektivitas dengan menggunakan persamaan :

J = A

1 x dm/dt (1)

Keterangan: J= nilai fluks (kg/m2jam); A = luas membran (m2); dan dm/dt = slope grafik antara waktu permeasi dengan massa permeat

P

11

4

2

3

5 6

7

7

7

7

7

7

7

Silikagel

8

9

8

9

10

12

1

Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir PTNBR – BATAN Bandung, 4 Juli 2013

Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta Peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan

Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

103

W A

W A

(Y /Y )α = . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 .3 )

(X /X ) (2)

Keterangan: α=selektivitas pemisahan; YW=konsentrasi

air dalam permeat(%); YA= konsentrasi etanol dalam permeat(%); XW =konsentrasi air dalam umpan(%); XA =konsentrasi etanol dalam umpan (%)

3. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil pengukuran fluks dan selektivitas

membran 12% selulosa asetat albasia dengan variasi konsentrasi silika diperlihatkan dalam Gambar 2.

Gambar 2.Fluks dan selektivitas sebagai

fungsi konsentrasi silika dari membran SA albasia Dari hasil pervaporasi, adanya silika dalam

membran SAA mempengaruhi selektivitas dan fluks. Semakin tinggi konsentrasi silika yang ditambahkan, selektivitas meningkat sementara nilai fluks mengalami penurunan. Hal ini ditunjukkan pada membran SAA 12 % (b/b) mula-mula selektivitas 8,015 dan nilai fluks sebesar 677,643 g/m2jam. Penambahan silika 7% (b/b SAA), selektivitas meningkat menjadi 21,426 dan nilai fluks turun menjadi 642,914 g/m2jam Jika ditambahkan lagi silika dengan konsentrasi 9% b/b (SAA) maka selektivitas lebih meningkat menjadi 24,508 dan nilai fluks semakin menurun menjadi 612,373 g/m2jam. Silika dalam membran mengisi matrik kosong (volume bebas) dari membran sehingga menjadikan struktur membran menjadi lebih rapat. Hal ini menyebabkan fluks menurun karena terbatasnya penetran yang dapat berpindah dari sisi umpan ke permeat sehungga kecepatan difusi etanol-air akan berkurang (Kotoky & Dolui, 2004; Zhong, 2002). Sementara semakin rapat struktur membran,

semakin menjadi lebih selektif yang ditandai dengan kenaikan nilai selektivitas. Jadi dengan penambahan silika 9% b/b (SAA) ke dalam struktur membran SAA 12% dapat meningkatkan selektivitas tiga kali lipat sementara fluks sedikit turun.

4. KESIMPULAN Penambahan silika dalam membran

selulosa asetat albasia dapat meningkatkan selektivitas pemisahan dari campuran etanol-air. Komposisi membran selulosa asetat albasia 12% b/b termodifikasi silika 9% b/b (SAA) dapat meningkatkan selektivitas tiga kali lipat dan fluks sedikit menurun.

5. UCAPAN TERIMAKASIH Terimakasih disampaikan pada

DIREKTORAT JENDERAL PENDIDIKAN TINGGI DEPARTEMEN PENDIDIKAN NASIONAL, yang telah membiayai penelitian ini melalui dana Hibah Bersaing tahun anggaran 2012-13. Terimakasih pula disampaikan pada Rossiyan, mahasiswa Jurusan Kimia Universitas Padjadjaran yang telah membantu dalam penelitian ini

6. DAFTAR PUSTAKA

1. ERNAWATI EVY, HARYADI, DAN H.JUDI T, Pembuatan Membran Selulosa Asetat dari Limbah Kayu Albasia (Albizia falcataria) untuk Pemisahan Campuran Cairan Organik Secara Pervaporasi, Penelitian Dana Hibah Bersaing, Dikti, Bandung (2007)

2. ISKANDAR, Z., YUNANTO, TEDI, RATNASARI, JUWITA, Kayu Sengon, Jakarta, Penebar Swadaya (2011)

3. MEENAKSHI P., NOOJAHAN S.E., RAJINI R., VENKATESWARLU U., ROSE R., SASTRY T.P, Mechanical and Microstructure Studies on The Modification of Cellulose Acetate Film by blending with Polystyrene, Indian Academy of Sciences, 2002, Vol 24: 25-29.

4. SJOSTROM E, Wood Chemistry, Fundamentals and Applications. Orlando, Academic Press, Inc (1993).

5. KOTOKY TAPASI AND DOLUI S.K, Synthesis and characterization of Polyvinil alcohol (PVA)/Silica Hybrid. Journal of

Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir PTNBR – BATAN Bandung, 4 Juli 2013

Tema: Pemanfaatan Sains dan Teknologi Nuklir serta Peranan MIPA di Bidang Kesehatan, Lingkungan dan

Industri untuk Pembangunan Berkelanjutan

104

Sol-Gel Science and Technology, 2004, 29107-114

6. ZHONG SHUN-HE, CHUAN-FENG LI, XIU-FEN XIAO, Preparation and Characterization of Polyimide-Silica Hybrid

Membranes on Kieselguhr-Mullite Supports, Journal of Membrane Science,2002, Vol 199: 53-58.

DISKUSI Meri Suhartini : Mengapa tidak dilakukan ikat silang saja dalam menurunkan derajat swelling? Evy Ernawati : Dalam menurunkan derajat swelling selain blending dengan silikadapat juga dilakukan ikat silang misalnya dengan radiasi Marpaung : Bagaimana ikatan yang terjadi antara selulosa asetat dengan silika? Evy Ernawati : Ikatannya adalah ikatan fisika Teo (ITB) : Bagaimana sifat membran yang digunakan Evy Ernawati : Membran harus bersifat semi kritalin agar dapat terjadi transfermassa dan sifat mekanik yang tinggi karena proses pervaporasiberlangsung dalam keadaan vakum