88
i MIKROFILTRASI LIMBAH ZAT WARNA INDIGO BIRU MENGGUNAKAN MEMBRAN POLISULFON OLEH: OKA RATNAYANI JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA TAHUN 2015

Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

  • Upload
    vumien

  • View
    229

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

i

MIKROFILTRASI LIMBAH ZAT WARNA INDIGO BIRU

MENGGUNAKAN MEMBRAN POLISULFON

OLEH:

OKA RATNAYANI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

TAHUN 2015

Page 2: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

ii

RINGKASAN

Mikrofiltrasi merupakan salah satu metode filtrasi menggunakan membran yang dapat

memisahkan partikel dengan ukuran berkisar antara 10 – 0,05 µm. Membran polisulfon

merupakan salah satu membran sintetik yang dapat digunakan untuk pemisahan zat warna.

Pada penelitian ini, membran polisulfon digunakan untuk memisahkan limbahtekstilyang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi. Hasilnya menunjukkan bahwa

membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan

18% aditif polietilen glikol (PEG) dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) memiliki

fluks air rata-rata sebesar 294,27 L/m2/jam/atm dan fluks indigo biru rata-rata sebesar 110,83

L/m2/jam/atm, sedangkan permselektivitasnya sebesar 100%.

Kata kunci : indigo biru, membran, mikrofiltrasi, polisulfon.

Page 3: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iii

PRAKATA

Puji syukur saya panjatkan kepada Sang Hyang Widhi Wasa, Tuhan Yang Maha Esa, karena atas

berkah dan rahmat-Nya saya dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul“Mikrofiltrasi

Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan Membran Polisulfon” ini dengan baik.

Kami juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung

2. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana

3. Dekan FMIPA Universitas Udayana

4. Seluruh pihak yang terlibat langsung maupun tak langsung atas konstribusi positif terhadap

tersajinya laporan kemajuan penelitian ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Saya menyadari bahwa dalam penyusunan hasil penelitian ini masih ada kekurangan, untuk itu

kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk meningkatkan

kualitas laporan ini.Semogahasil penelitian ini dapat bermanfaat bagi para pembaca.

Jimbaran, 17 Desember 2015

Penyusun

Page 4: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iv

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ……………………………….…..………………….. i

RINGKASAN……………………………………………………………… ii

PRAKATA ………………………………………………………………… iii

DAFTAR ISI ………………………………………………….……..…..…. iv

DARTAR GAMBAR ………………………………………………………. v

DARTAR TABEL…………………………………………………………... vi

BAB I PENDAHULUAN … …………………………………………….… 1

1.1 Latar Belakang………….…………………..……………...…….. 1

1.2 Rumusan Masalah ……………………………………………….. 1

1.3 Tujuan Penelian …...………………………….…….….………… 2

1.4 Manfaat Penelitian …...……………………………..…………… 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………….... 3

2.1 Teknologi Membran..……………………………………………. 3

2.2 Membran Mikrofiltrasi………………………................................ 3

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa……………… 4

2.4 Karakterisasi Membran ………....……..………………………… 4

2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)…………………………… 5

2.6 Polisulfon………………………………………………………… 6

2.7 Polietilen Glikol …………………………………………………. 6

2.8 Zat Warna Indigo Biru…………………………………………… 6

BAB III METODE PENELITIAN …..……………….…………………….. 7

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan...……………..……..………….. 7

3.2 Cara Kerja ……………………………………………...………… 7

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon...……………………….. 7

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon…………………………… 8

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………….. 9

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN …………………………………… 10

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon...………………………………… 10

4.2 Karakterisasi Membran ……………………………………………… 10

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………………….. 13

BAB V SIMPULANDAN SARAN..…………………………....................... 15

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………… 16

Page 5: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

v

DAFTAR GAMBAR

Hal

Gambar 2.1 Proses Membran …………………………..……………...………………. 3

Gambar 2.2 Skema SEM………………………………………………………………... 5

Gambar 4.1 Permukaan MembranPolisulfon…………………………..……………..... 12

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon ……………………….…….….. 13

Page 6: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

vi

DAFTAR TABEL

Hal

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran…..…………………..……………...…………… ….. 11

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000…… 12

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru………………. 14

Page 7: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang.

Pesatnya perkembangan teknologi membran, sebagai salah satu metode yang sangat erat

kaitannya dengan proses pemisahan, pemurnian, dan pemekatan, telah menarik perhatian

banyakorang baik di kalangan ilmuwan maupun industri. Beberapa keuntungan dari

penggunaan teknologi membran adalah : prosesnya sederhana, harganya murah, tidak bereaksi

secara kimia dengan zat yang dipisahkan, dapat berlangsung pada suhu kamar, energi yang

dibutuhkan dalam pengoperasian relatif rendah, serta dapat berlangsung secara kontinu.

Berbagai industri yang melibatkan teknologi membran seperti industri kimia, tekstil, makanan,

perminyakan, pertambangan, farmasi, dan sebagainya (Rautenbach). Selain itu, teknologi

membran juga sering digunakan dalam pengolahan limbah, penjernihan air bahkan desalinasi

air laut (Mulder).

Dalam pengolahan limbah industri tekstil, membran banyak digunakan untuk pemisahan

zat warna. Limbah zat warna tekstil memberikan dampak negatif terhadap lingkungan,

terutama dapat mencemari air dan tanah jika limbah tersebut dibuang sembarangan tanpa

pengolahan terlebih dahulu. Limbah zat warna umumnya merupakan bahan organik yang tidak

mudah didegradasi oleh alam, sehingga penting dilakukan pengolahan zat warna tekstil untuk

mengurangi dampak negatifnya terhadap lingkungan.

Dengan demikian, pada penelitian ini dilakukan pengolahan limbah tekstil yang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi menggunakan membran

polisulfon.Membran polisulfon dibuat dengan melarutkan polisulfon (PSF) dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) dan dengan penambahan aditif polietilenglikol (PEG).

Karakterisasi membran dilakukan dengan pengukuran permeabilitas (flux) air serta flux dan

permselektivitas (rejeksi) terhadap dextran T-70, T-500 dan T-2000. Struktur permukaan dan

penampang lintang membran dikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM).

1.2 Rumusan Masalah

1. Berapakah besar fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000 dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol

Page 8: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

2

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)?

2. Bagaimana struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon tersebut jika

dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)?

3. Berapa fluks air dan rejeksi membran polisulfon tersebut terhadap zat warna tekstil indigo

biru?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Menentukan fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc).

2. Mengkarakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc), menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).

3. Menentukanfluks air dan rejeksi membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat

polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)

terhadap zat warna tekstil indigo biru.

1.4 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan dapat dihasilkan membran yang terbuat dari bahan polisulfon

untuk pemisahan zat warna tekstil indigo biru, sehingga dapat dimanfaatkan bagi pengolahan

limbah zat warna dalam industri tekstil.

Page 9: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teknologi Membran

Membran adalah lapisan tipis bersifat permiable. Proses pemisahan dengan membran

dilakukan dengan berbagai gaya dorong seperti tekanan, perbedaan konsentrasi, perbedaan

potensial dan lainnya (Rautenbach, 1989). Membran umumnya dibuat dari bahan polimer baik

sintetik maupun alami. Jenis polimer yang baik sebagai bahan pembuatan membran umumnya

yang memiliki kekuatan mekanik yang baik. Skema proses membran filtrasi dapat dilihat di

bawah ini (Mulder, 1996).

Gambar 2.1 Proses Membran

2.2 Membran Mikrofiltrasi

Berdasarkan ukuran porinya, membran dibagi menjadi beberapa kategori sebagai berikut :

membran mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, nanofiltrasi dan reverse osmosis. Membran mikrofiltrasi

digunakan untuk memisahkan molekul dengan ukuran berkisar 0,02 – 10 µm (Mulder, 1996).

Umumnya membran mikrofiltrasi digunakan untuk memisahkan suspensi dan emulsi seperti

Page 10: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

4

digunakan dalam industri makanan seperti proses klarifikasi berbagai jenis minuman (juice)

dan juga dalam industri farmasi. Membran mikrofiltrasi dibuat dengan berbagai cara seperti :

sintering, stretching, track-etching dan inversif fasa (Mulder, 1996).

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa

Larutan polimer yang sudah homogen dicetak dengan menggunakan alat cetak

tergantung bentuk membran yang diinginkan. Untuk pembuatan membran datar dalam skala

laboratorium dapat digunakan pelat kaca. Sedangkan membran serat berongga dibuat

menggunakan alat spinning (Mulder, 1996).

2.4 Karakterisasi Membran

Untuk memahami proses pemisahan dengan membran, perlu diketahui sifat-sifat

kimia dan fisika membran, yang erat kaitannya dengan struktur kimia seperti ukuran pori serta

distribusi pori, serta fungsi membran (permeabilitas dan permselektifitas). Sifat lainnya yang

juga penting adalah kekuatan membran serta ketahanan terhadap range pH yang besar dan

ketahanan terhadap zat kimia, serta kestabilan terhadap perubahan temperatur dan kondisi

lingkungan (Rautenbach, 1989).

Kinerja membran diukur dengan mengukur fluks air menggunakan alat (sel)

ultrafiltrasi. Membran dipotong berbentuk lingkaran dengan diameter 5 cm, kemudian

diletakkan di dalam sel ultrafiltrasi. Pompa bertekanan 1 atm dioperasikan untuk menentukan

fluks air dari membrane tersebut. Air digunakan sebagai umpan.Filtrat yang keluar dari sel

ultrafiltrasi ditampung dan diukur volumenya terhadap waktu. Fluks air dari membran

ditentukan berdasarkan rumus sebagai berikut (Mulder, 1996):

Fluks = Volume permeat

waktu x tekanan

Semakin besar fluks membran semakin baik kinerja membran tersebut.

Rejeksi membran diukur dengan menggunakan sel ultrafiltrasi. Larutan umpan yang

digunakan adalah Dextran dengan berbagai berat molekul.Filtrat yang keluar ditampung dan

dianalisa menggunakan Spektrofotometri. Konsentrasi larutam umpan dan filtrate ditentukan

Page 11: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

5

menggunakan kurva kalibrasi, dan rejeksi diukur dengan rumus sebagai berikut (Mulder,

1996):

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Rejeksi diatas 90% menunjukkan kinerja membran yang baik.

2.5 Scanning Elektron Microscopy (SEM)

Untuk mengetahui ukuran pori dan distribusi pori membran, perlu dilakukan karakterisasi

menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil foto SEM dapat berupa

permukaan membran serta penampang lintangnya. Ukuran pori dan distribusi pori yang

diamatidari foto SEM dapat digunakan untuk menentukan kinerja membran. Prinsip kerja

SEM dapat dilihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Skema SEM (Rautenbach, 1989)

Page 12: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

6

2.6 Polisulfon

Salah satu bahan polimer dengan berat molekul tinggi yang bersifat termoplastik dan tahan

terhadap temperatur tinggi adalah polisulfon. Selain itu, sifat-sifat polisulfon antara lain

(Mulder, 1996) :

- Larut dalam hampir semua pelarut

- Mempunyai kekuatan mekanik yang tinggi

- Adanya gugus sulfon membuatnya tidak mudah teroksidasi

- Tidak mudah rusak oleh larutan alkali atau asam encer

- Transparan, kaku dan mempunyai temperatur transisi gelas 180-250 ºC.

2.7 Polietilen Glikol

Poliester poliol hasil reaksi adisi eter siklik adalah polietilen glikol. Reaksi tersebut

diinisiasi dengan penambahan alkilen oksida pada glikol yang bersesuaian dengan

menggunakan katalis kalium hidroksida (KOH) (Mulder, 1996).

2.8 Zat Warna Indigo Biru

Indigo Biru adalah zat warna karbonil golongan Indigoida yang diperloleh dari hasil

fermentasi tmbuhan Isatis tinctoria (spesi Indigofera). Setelah diekstraksi dan difermentasi,

senyawa Indoxyl dihasilkan yang merupakan senyawa prekursor yang tidak berwarna.

Oksidasi Indoxyl oleh udara menghasilkan warna biru Indigo yang tidak larut dalam air yang

sering disebut Indigo Biru (Adalyna, 2010).

Indigo yang baik dibuat secara sintetik maupun diisolasi dari tumbuhan berbentuk kristal

rombik, serbuk lutrous, berwarna biru tua. Kelarutan Indigo Biru baik sekali dalam aseton

panas dan tidak larut dalam alkohol, air dan eter (Sumardjo, 2006)..

Page 13: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

7

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan

3.1.1 Alat yang Digunakan

Peralatan gelas, tabung reaksi dan rak, Spectronic-20, neraca analisis dan teknik, Scanning

Electron Microscope (SEM), erlenmeyer bertutup, pelat kaca dengan pinggiran selotip,

magnetic stirrer, batang stainless-steel, sel mikrofiltrasi, bak koagulasi, micrometer dan

stopwatch.

3.1.2 Bahan yang Digunakan

Polisulfon dengan berat molekul Mn 3500, polietilen glikol (PEG) dengan berat molekul Mw

300, N,N-Dimetilasetamid (DMAc), asam sulfat pekat, fenol, natrium azida, aqua d.m.,

nitrogen cair, kertas saring, dextran T-70 (Mn 70.000), T-500 (Mn 500.000), T-2000 (Mn

2.000.000), limbah tekstil “indigo biru”.

3.2Cara Kerja

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon

- Sebanyak 18% berat polisulfon dicampur dengan 18% berat polietilen glikol dengan

menggunakan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc). Larutan diaduk selama semalam

dalam erlenmeyer bertutup menggunakan magnetic stirrer smpai seluruh polimer larut

sempurna.

- Larutan polimer yang sudah homogen didiamkan selama sekitar 4 – 6 jam untuk

menghilangkan gelembung udara.

- Larutan dicetak di atas pelat kaca dengan bantuan batang yang terbuat dari stainless-steel

atau Teflon. Pelat kaca yang telah dilapisi larutan polimer kemudian dicelupkan dalam bak

koagulan sampai seluruh larutan polimer terkoagulasi (menghasilkan lapisan tipis

berwarna putih).

- Membran yang dihasilkan dicuci dengan air berulang kali, kemudian dipotong berbentuk

lingkaran dengan diameter 5 cm dan disimpan dalam air yang mengandung natrium azida

sebagai pengawet.

Page 14: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

8

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon

3.2.2.1 Penentuan Fluks Air

- Membran polisulfon yang telah dipotong berbentuk lingkaran, diletakkan di dalam sel

mikrofiltrasi. Kemudian dilakukan kompaksi dengan menambahkan aqua d.m.

sebanyak kurang lebih 150 mL ke dalam sel mikrofiltrasi kemudian diaduk dengan

magnetic stirrer. Berikan tekanan sebesar 1 atm, sehingga air mengalir ke luar

menembus membran.

- Kompaksi dilakukan selama kurang lebih satu jam sampai fluks air konstan, kemudian

dihitung fluks konstannya, dengan cara menampung air yang keluar per satuan waktu

dimana akan didapat satuan fluks dalam L/m2/atm/jam.

3.2.2.2 Penentuan Fluks Dextran

- Penentuan Fluks Dextran sama dengan penentuan fluks air, dimana air diganti dengan

larutan dextran T-70, T-500 dan T-2000. Tidak perlu melakukan kompaksi lagi.

3.2.2.3 Penentuan Koefisien Rejeksi Terhadap Larutan Dextran

- Penentuan konsentrasi larutan permeat dan umpan/konsentrat dari larutan dextranT-70,

T-500 dan T-2000. Setelah dilakukan mikrofiltrasi larutan dextran menggunakan sel

mikrofiltrasi, konsentrat dan permeat diambil masing-masing sebanyak 10 mL dan

diencerkan sebanyak x kali.

- Larutan dextran yang telah diencerkan, ditambahkan fenol 5% dan asam sulfat pekat

dengan perbandingan larutan: fenol: asam sulfat pekat = 1: 1: 5, hingga dihasilkan

larutan berwarna coklat.

- Larutan dibiarkan hingga dingin, kemudian diukur transmitannya dengan

menggunakan alat spectronic-20 pada panjang gelombang 490 nm. Nilai absorbansi

yang didapatkan diplot pada kurva kalibrasi sehingga didapatkan harga konsentrasi

permeat dan konsentratnya, menggunakan rumus sebagai berikut:

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Page 15: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

9

3.2.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

- Larutan standar dextran T-70, T-500 dan T-2000 dibuat dengan konsentrasi 10 – 100

ppm. Masing-masing larutan ditambahkan dengan fenol 5% dan asam sulfat pekat

seperti pada prosedur 3.2.2.3, sehingga didapatkan harga absorbansi masing-masing

konsentrasi. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot absorbansi terhadap konsentrasi

larutan dextran.

3.2.2.5 Pengamatan Struktur Membran dengan Scanning Electron Microscope (SEM)

- Ukuran poridan distribusi pori membran diamati dengan menggunakan SEM.

Mula-mula membran dikeringkan dengan kertas tissue kemudian dicelupkan ke dalam

nitrogen cair hingga menjadi kaku lalu dipatahkan.

- Permukaan membran dan penampang lintangnya difoto dengan SEM.

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Mikrofiltrasi dilakukan dengan memasukan limbah zat warna tekstil yang

mengandung indigo biru ke dalam sel mikrofiltrasi yang telah terpasang membran

polisulfon.Larutan diaduk dengan magnetic stirrer dan tekanan sebesar 1 atm

diaplikasikan, kemudian permeatnya ditampung.

3.2.3.1 Penentuan Permeabilitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeabilitasnya ditentukan dengan menghitung fluks indigo biru dengan cara yang

sama seperti penentuan fluks air dan fluks dextran.

3.2.3.2 Penentuan Permselektivitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeat dan konsentrat indigo biru setelah proses mikrofiltrasi ditampung, kemudian

ditentukan konsentrasinya dengan cara yang sama dengan penentuan konsentrasi

permeat dan konsentrat dextran. Kemudian permselektivitasnya ditentukan dengan

menghitung koefisien rejeksinya seperti pada perhitungan rejeksi dextran.

Page 16: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon

Larutn polimer yang digunakan untuk membuat membran harus bersifat homogen (polimer

larut sempurna), sehingga campuran polisulfon, polietilen glikol dan DMAc harus memiliki

kompatibilitas (derajat pencampuran) yang tinggi, karena jika tidak maka akan terbentuk larutan

polimer yang kurang homogen berwarna keruh. Hal ini akan menghasilkan struktur membran yang

kurang baik dan dapat menurunkan kinerja membran.

Setelah dhasilkan larutan polimer yang homogen, larutan tersebut dimatangkan dengan

cara didiamkan selama 4 – 6 jam untuk menghilangkan gelembung udara karena pengadukan.

Adanya gelembung udara dapat membentuk lubang pada membran.

Setelah pematangan, larutan polimer dicetak dengan cara menuangkan larutan polimer ke

atas pelat kaca kemudian dicetak dengan batang-stainless steel sehingga terbentuk lapisan tipis di

atas pelat kaca. Ketebalan lapisan tipis ini tidak tepat sama karena tergantung tekanan ketika

mencetaknya namun dengan adanya selotip di pinggir pelat kaca diharapkan perbedaan ketebalan

membran tidak terlalu besar. Dengan demikian, dalam penelitian ini, nilai karakterisasinya tidak

tepat sama untuk jenis membran yang sama.

Kemudian lapisan tipis yang dihasilkan segera dicelupkan dengan cepat ke dalam bak

koagulasi berisi air agar terbentuk permukaan membran yang rata. Pada saat pencelupan ini,

terjadi proses koagulasi dimana pelarut akan berdifusi ke non pelarut (air) yang menyebabkan

terjadinya perubahan fasa (transisi fasa) dari lapisan tipis larutan polimer menjadi lapisan

membran yang padat (Margiyani, 2014). PEG sebagai aditif larut dalam air, sehingga kedudukan

aditif akan menghasilkan rongga atau pori-pori membran (Mulder, 2006).

4.2 Karakterisasi Membran

4.2.1 Fluks terhadap Air, Dextran T-70, T-500 dan T-2000

Pengukuran fluks air dan dextran bertujuan untuk memperkirakan porositas membran serta

mengetahui kecepatan air atau dextran melewati membran. Permeabilitas air dan dextran

merupakan banyaknya air dan dextran yang pindah melalui satu satuan luas membran per satu

Page 17: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

11

satuan waktu dengan menggunakan satu satuan gradien penggerak sebesar 1 atm. Tabel 4.1

menunjukkan harga fluks air dan dextran.

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran

No.

Membran

FLUKS (L/m2/jam/atm)

Air Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 343,95 137,58 64,97 30,57

2 355,4 145,22 69,55 -

3 359,24 145,22 84,84 36,69

4 366,88 152,87 91,72 53,50

Rata-rata 356,37 145,22 77,77 40,17

Dari data tabel di atas dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang melewati membran

maka semakin besar harga fluksnya. Karena air memiliki ukuran terkecil maka air memiliki harga

fluks paling besar. Demikian pula dextran T-70 (Mw 70.000) memiliki fluks lebih besar

dibandingkan dengan T-500 (Mw 500.000) dan T-2000 (Mw 2.000.000) karena dextran T-70 lebih

mudah melewati membran dibandingkan T-500 dan T-2000.

4.2.2 Koefisien Rejeksi terhadap Dextran

Koefisien rejeksi atau sering disebut sebagai koefisien penolakan membran terhadap

larutan, didefinisikan sebagai fraksi konsentrasi zat terlarut yang tidak dapat menembus membran.

Bila koefisien rejeksinya 0% artinya seluruh zat terlarut menembus membran, sedangkan jika

100% maka seluruh zat terlarut ditolak oleh membran.

Dari penelitian ini didapat hasil seperti terlihat pada Tabel 4.2. Dari data tabel tersebut

dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang akan melewati membran maka makin

kecil harga koefisien rejeksinya karena semakin banyak partikel yang dapat menembus membran.

Page 18: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

12

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000

No.

Membran

KOEFISIEN REJEKSI (%)

Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 10,65 90,89 94,17

2 8,09 58,57 -

3 4,21 42,68 86,85

4 2,59 7,59 77,32

Rata-rata 6,35 49,93 86,11

4.2.3 Penentuan Ukuran Pori Menggunakan SEM

Hasil foto SEM dari membran polisulfon yang dihasilkan dari penelitian ini adalah seperti terlihat

pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1Permukaan Membran Polisulfon

Sedangkan foto SEM penampang lintang membran tersebut dapat diamati pada Gambar 4.2. Dari

gambar tersebut terlihat bahwa permukaan membran yang sering disebut dengan lapisan kulit

memiliki pori yang rapat jika dibandingkan dengan lapisan pendukungnya yang menyerupai jari.

Page 19: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

13

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Tekstil Indigo Biru

4.3.1 Penentuan Permeabilitas Indigo Biru

Harga fluks dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru dapat dilihat pada Tabel 4.3. Dari

data tersebut terlihat bahwa harga fluks air lebih besar dari harga fluks Indigo Biru, karena partikel

air lebih kecil dari Indigo Biru sehingga lebih mudah menembus membran.

4.3.2 Penentuan Permselektifitas Indigo Biru

Harga koefisien rejeksi dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru juga dapat dilihat pada

Tabel 4.3. Dari data tersebut terlihat bahwa pada penelitian ini koefisien rejeksi membran

polisulfon terhadap Indigo Biru mendapatkan hasil yang sangat baik yaitu 100%, artinya tidak ada

Indigo Biru yang dapat menembus membran sehingga metode ini baik sekali digunakan untuk

pemisahan zat warna tekstil Indigo Biru.

Page 20: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

14

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru

NO MEMBRAN FLUKS INDIGO BIRU

(L/m2/jam/atm)

KOEFISIEN REJEKSI

(%)

9 114,65 100

10 91,72 100

11 76,43 100

12 160,51 100

Rata-rata 110,83 100

Page 21: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

15

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

Dari hasil penelitian ini didapatkan simpulan sebagai berikut:

1. Harga rata-rata fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah berturut-turut

2. Hasil karakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) menggunakan Scanning Electron Microscopy

(SEM) menunjukkan ukuran pori membran tersebut sangat kecil sekali (jauh lebih kecil

dari skala 10 µm). Sedangkan penampang lintang membran tersebut menunjukkan struktur

seperti jari, dimana terlihat bahwa lapisan permukaan membran merupakan lapisan tipis

dengan pori rapat.

3. Harga rata-ratafluks Indigo Biru pada mikrofiltrasi menggunakan membran polisulfon

yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah sebesar 110,83 L/m2/jam/atm. Sedangkan koefisien

rejeksi terhadap zat warna Indigo Biru menunjukkan hasil yang sangat baik yaitu 100%

yang artinya membran dapat memisahkan zat warna Indigo Biru dengan sempurna.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penentuan ukuran pori membran yang lebih akurat, bisa dilakukan dengan

perbesaran yang lebih tinggi sehingga ukuran pori membran yang dihasilkan dapat diketahui.

Page 22: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

16

DAFTAR PUSTAKA

Adalina, Y. dkk. 2010. Sumber Bahan Pewarna Alami Sebagai Tinta Sidik Jari Pemilu. Bogor : Pusat

Penelitian Dan Pengembangan Hutan Dan Konservas Alam Badan Penelitian Dan

Pengembangan Kehutanan Departemen Kehutanan.

Margiyani, T., Monica M. SBW, Kusumawati, N., Pengaruh Komposisi Larutan Cetak

(PVDF/NMP/PEG) dan Non Pelarut (H2O/Ch3OH) Terhadap Kinerja Membran PVDF

dalam Pemisahan Pewarna Indigo. UNESA Journal of Chemistry. Vol. 3, No. 3,

September 2014.

Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membran Science and Technology. Kluwer Academic

Publisher. Netherland.

Rautenbach, R., Albrect, R. 1989. Membrane Processes. John Wiley & Sons Ltd. USA.

Sumardjo, D. 2006. Pengantar Kimia Buku Panduan Mahasiswa Kedokteran. Jakarta: Kedoteran

EGC.

Page 23: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

i

MIKROFILTRASI LIMBAH ZAT WARNA INDIGO BIRU

MENGGUNAKAN MEMBRAN POLISULFON

OLEH:

OKA RATNAYANI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

TAHUN 2015

Page 24: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

ii

RINGKASAN

Mikrofiltrasi merupakan salah satu metode filtrasi menggunakan membran yang dapat

memisahkan partikel dengan ukuran berkisar antara 10 – 0,05 µm. Membran polisulfon

merupakan salah satu membran sintetik yang dapat digunakan untuk pemisahan zat warna.

Pada penelitian ini, membran polisulfon digunakan untuk memisahkan limbahtekstilyang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi. Hasilnya menunjukkan bahwa

membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan

18% aditif polietilen glikol (PEG) dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) memiliki

fluks air rata-rata sebesar 294,27 L/m2/jam/atm dan fluks indigo biru rata-rata sebesar 110,83

L/m2/jam/atm, sedangkan permselektivitasnya sebesar 100%.

Kata kunci : indigo biru, membran, mikrofiltrasi, polisulfon.

Page 25: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iii

PRAKATA

Puji syukur saya panjatkan kepada Sang Hyang Widhi Wasa, Tuhan Yang Maha Esa, karena atas

berkah dan rahmat-Nya saya dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul“Mikrofiltrasi

Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan Membran Polisulfon” ini dengan baik.

Kami juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung

2. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana

3. Dekan FMIPA Universitas Udayana

4. Seluruh pihak yang terlibat langsung maupun tak langsung atas konstribusi positif terhadap

tersajinya laporan kemajuan penelitian ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Saya menyadari bahwa dalam penyusunan hasil penelitian ini masih ada kekurangan, untuk itu

kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk meningkatkan

kualitas laporan ini.Semogahasil penelitian ini dapat bermanfaat bagi para pembaca.

Jimbaran, 17 Desember 2015

Penyusun

Page 26: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iv

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ……………………………….…..………………….. i

RINGKASAN……………………………………………………………… ii

PRAKATA ………………………………………………………………… iii

DAFTAR ISI ………………………………………………….……..…..…. iv

DARTAR GAMBAR ………………………………………………………. v

DARTAR TABEL…………………………………………………………... vi

BAB I PENDAHULUAN … …………………………………………….… 1

1.1 Latar Belakang………….…………………..……………...…….. 1

1.2 Rumusan Masalah ……………………………………………….. 1

1.3 Tujuan Penelian …...………………………….…….….………… 2

1.4 Manfaat Penelitian …...……………………………..…………… 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………….... 3

2.1 Teknologi Membran..……………………………………………. 3

2.2 Membran Mikrofiltrasi………………………................................ 3

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa……………… 4

2.4 Karakterisasi Membran ………....……..………………………… 4

2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)…………………………… 5

2.6 Polisulfon………………………………………………………… 6

2.7 Polietilen Glikol …………………………………………………. 6

2.8 Zat Warna Indigo Biru…………………………………………… 6

BAB III METODE PENELITIAN …..……………….…………………….. 7

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan...……………..……..………….. 7

3.2 Cara Kerja ……………………………………………...………… 7

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon...……………………….. 7

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon…………………………… 8

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………….. 9

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN …………………………………… 10

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon...………………………………… 10

4.2 Karakterisasi Membran ……………………………………………… 10

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………………….. 13

BAB V SIMPULANDAN SARAN..…………………………....................... 15

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………… 16

Page 27: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

v

DAFTAR GAMBAR

Hal

Gambar 2.1 Proses Membran …………………………..……………...………………. 3

Gambar 2.2 Skema SEM………………………………………………………………... 5

Gambar 4.1 Permukaan MembranPolisulfon…………………………..……………..... 12

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon ……………………….…….….. 13

Page 28: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

vi

DAFTAR TABEL

Hal

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran…..…………………..……………...…………… ….. 11

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000…… 12

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru………………. 14

Page 29: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang.

Pesatnya perkembangan teknologi membran, sebagai salah satu metode yang sangat erat

kaitannya dengan proses pemisahan, pemurnian, dan pemekatan, telah menarik perhatian

banyakorang baik di kalangan ilmuwan maupun industri. Beberapa keuntungan dari

penggunaan teknologi membran adalah : prosesnya sederhana, harganya murah, tidak bereaksi

secara kimia dengan zat yang dipisahkan, dapat berlangsung pada suhu kamar, energi yang

dibutuhkan dalam pengoperasian relatif rendah, serta dapat berlangsung secara kontinu.

Berbagai industri yang melibatkan teknologi membran seperti industri kimia, tekstil, makanan,

perminyakan, pertambangan, farmasi, dan sebagainya (Rautenbach). Selain itu, teknologi

membran juga sering digunakan dalam pengolahan limbah, penjernihan air bahkan desalinasi

air laut (Mulder).

Dalam pengolahan limbah industri tekstil, membran banyak digunakan untuk pemisahan

zat warna. Limbah zat warna tekstil memberikan dampak negatif terhadap lingkungan,

terutama dapat mencemari air dan tanah jika limbah tersebut dibuang sembarangan tanpa

pengolahan terlebih dahulu. Limbah zat warna umumnya merupakan bahan organik yang tidak

mudah didegradasi oleh alam, sehingga penting dilakukan pengolahan zat warna tekstil untuk

mengurangi dampak negatifnya terhadap lingkungan.

Dengan demikian, pada penelitian ini dilakukan pengolahan limbah tekstil yang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi menggunakan membran

polisulfon.Membran polisulfon dibuat dengan melarutkan polisulfon (PSF) dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) dan dengan penambahan aditif polietilenglikol (PEG).

Karakterisasi membran dilakukan dengan pengukuran permeabilitas (flux) air serta flux dan

permselektivitas (rejeksi) terhadap dextran T-70, T-500 dan T-2000. Struktur permukaan dan

penampang lintang membran dikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM).

1.2 Rumusan Masalah

1. Berapakah besar fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000 dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol

Page 30: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

2

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)?

2. Bagaimana struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon tersebut jika

dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)?

3. Berapa fluks air dan rejeksi membran polisulfon tersebut terhadap zat warna tekstil indigo

biru?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Menentukan fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc).

2. Mengkarakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc), menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).

3. Menentukanfluks air dan rejeksi membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat

polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)

terhadap zat warna tekstil indigo biru.

1.4 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan dapat dihasilkan membran yang terbuat dari bahan polisulfon

untuk pemisahan zat warna tekstil indigo biru, sehingga dapat dimanfaatkan bagi pengolahan

limbah zat warna dalam industri tekstil.

Page 31: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teknologi Membran

Membran adalah lapisan tipis bersifat permiable. Proses pemisahan dengan membran

dilakukan dengan berbagai gaya dorong seperti tekanan, perbedaan konsentrasi, perbedaan

potensial dan lainnya (Rautenbach, 1989). Membran umumnya dibuat dari bahan polimer baik

sintetik maupun alami. Jenis polimer yang baik sebagai bahan pembuatan membran umumnya

yang memiliki kekuatan mekanik yang baik. Skema proses membran filtrasi dapat dilihat di

bawah ini (Mulder, 1996).

Gambar 2.1 Proses Membran

2.2 Membran Mikrofiltrasi

Berdasarkan ukuran porinya, membran dibagi menjadi beberapa kategori sebagai berikut :

membran mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, nanofiltrasi dan reverse osmosis. Membran mikrofiltrasi

digunakan untuk memisahkan molekul dengan ukuran berkisar 0,02 – 10 µm (Mulder, 1996).

Umumnya membran mikrofiltrasi digunakan untuk memisahkan suspensi dan emulsi seperti

Page 32: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

4

digunakan dalam industri makanan seperti proses klarifikasi berbagai jenis minuman (juice)

dan juga dalam industri farmasi. Membran mikrofiltrasi dibuat dengan berbagai cara seperti :

sintering, stretching, track-etching dan inversif fasa (Mulder, 1996).

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa

Larutan polimer yang sudah homogen dicetak dengan menggunakan alat cetak

tergantung bentuk membran yang diinginkan. Untuk pembuatan membran datar dalam skala

laboratorium dapat digunakan pelat kaca. Sedangkan membran serat berongga dibuat

menggunakan alat spinning (Mulder, 1996).

2.4 Karakterisasi Membran

Untuk memahami proses pemisahan dengan membran, perlu diketahui sifat-sifat

kimia dan fisika membran, yang erat kaitannya dengan struktur kimia seperti ukuran pori serta

distribusi pori, serta fungsi membran (permeabilitas dan permselektifitas). Sifat lainnya yang

juga penting adalah kekuatan membran serta ketahanan terhadap range pH yang besar dan

ketahanan terhadap zat kimia, serta kestabilan terhadap perubahan temperatur dan kondisi

lingkungan (Rautenbach, 1989).

Kinerja membran diukur dengan mengukur fluks air menggunakan alat (sel)

ultrafiltrasi. Membran dipotong berbentuk lingkaran dengan diameter 5 cm, kemudian

diletakkan di dalam sel ultrafiltrasi. Pompa bertekanan 1 atm dioperasikan untuk menentukan

fluks air dari membrane tersebut. Air digunakan sebagai umpan.Filtrat yang keluar dari sel

ultrafiltrasi ditampung dan diukur volumenya terhadap waktu. Fluks air dari membran

ditentukan berdasarkan rumus sebagai berikut (Mulder, 1996):

Fluks = Volume permeat

waktu x tekanan

Semakin besar fluks membran semakin baik kinerja membran tersebut.

Rejeksi membran diukur dengan menggunakan sel ultrafiltrasi. Larutan umpan yang

digunakan adalah Dextran dengan berbagai berat molekul.Filtrat yang keluar ditampung dan

dianalisa menggunakan Spektrofotometri. Konsentrasi larutam umpan dan filtrate ditentukan

Page 33: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

5

menggunakan kurva kalibrasi, dan rejeksi diukur dengan rumus sebagai berikut (Mulder,

1996):

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Rejeksi diatas 90% menunjukkan kinerja membran yang baik.

2.5 Scanning Elektron Microscopy (SEM)

Untuk mengetahui ukuran pori dan distribusi pori membran, perlu dilakukan karakterisasi

menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil foto SEM dapat berupa

permukaan membran serta penampang lintangnya. Ukuran pori dan distribusi pori yang

diamatidari foto SEM dapat digunakan untuk menentukan kinerja membran. Prinsip kerja

SEM dapat dilihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Skema SEM (Rautenbach, 1989)

Page 34: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

6

2.6 Polisulfon

Salah satu bahan polimer dengan berat molekul tinggi yang bersifat termoplastik dan tahan

terhadap temperatur tinggi adalah polisulfon. Selain itu, sifat-sifat polisulfon antara lain

(Mulder, 1996) :

- Larut dalam hampir semua pelarut

- Mempunyai kekuatan mekanik yang tinggi

- Adanya gugus sulfon membuatnya tidak mudah teroksidasi

- Tidak mudah rusak oleh larutan alkali atau asam encer

- Transparan, kaku dan mempunyai temperatur transisi gelas 180-250 ºC.

2.7 Polietilen Glikol

Poliester poliol hasil reaksi adisi eter siklik adalah polietilen glikol. Reaksi tersebut

diinisiasi dengan penambahan alkilen oksida pada glikol yang bersesuaian dengan

menggunakan katalis kalium hidroksida (KOH) (Mulder, 1996).

2.8 Zat Warna Indigo Biru

Indigo Biru adalah zat warna karbonil golongan Indigoida yang diperloleh dari hasil

fermentasi tmbuhan Isatis tinctoria (spesi Indigofera). Setelah diekstraksi dan difermentasi,

senyawa Indoxyl dihasilkan yang merupakan senyawa prekursor yang tidak berwarna.

Oksidasi Indoxyl oleh udara menghasilkan warna biru Indigo yang tidak larut dalam air yang

sering disebut Indigo Biru (Adalyna, 2010).

Indigo yang baik dibuat secara sintetik maupun diisolasi dari tumbuhan berbentuk kristal

rombik, serbuk lutrous, berwarna biru tua. Kelarutan Indigo Biru baik sekali dalam aseton

panas dan tidak larut dalam alkohol, air dan eter (Sumardjo, 2006)..

Page 35: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

7

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan

3.1.1 Alat yang Digunakan

Peralatan gelas, tabung reaksi dan rak, Spectronic-20, neraca analisis dan teknik, Scanning

Electron Microscope (SEM), erlenmeyer bertutup, pelat kaca dengan pinggiran selotip,

magnetic stirrer, batang stainless-steel, sel mikrofiltrasi, bak koagulasi, micrometer dan

stopwatch.

3.1.2 Bahan yang Digunakan

Polisulfon dengan berat molekul Mn 3500, polietilen glikol (PEG) dengan berat molekul Mw

300, N,N-Dimetilasetamid (DMAc), asam sulfat pekat, fenol, natrium azida, aqua d.m.,

nitrogen cair, kertas saring, dextran T-70 (Mn 70.000), T-500 (Mn 500.000), T-2000 (Mn

2.000.000), limbah tekstil “indigo biru”.

3.2Cara Kerja

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon

- Sebanyak 18% berat polisulfon dicampur dengan 18% berat polietilen glikol dengan

menggunakan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc). Larutan diaduk selama semalam

dalam erlenmeyer bertutup menggunakan magnetic stirrer smpai seluruh polimer larut

sempurna.

- Larutan polimer yang sudah homogen didiamkan selama sekitar 4 – 6 jam untuk

menghilangkan gelembung udara.

- Larutan dicetak di atas pelat kaca dengan bantuan batang yang terbuat dari stainless-steel

atau Teflon. Pelat kaca yang telah dilapisi larutan polimer kemudian dicelupkan dalam bak

koagulan sampai seluruh larutan polimer terkoagulasi (menghasilkan lapisan tipis

berwarna putih).

- Membran yang dihasilkan dicuci dengan air berulang kali, kemudian dipotong berbentuk

lingkaran dengan diameter 5 cm dan disimpan dalam air yang mengandung natrium azida

sebagai pengawet.

Page 36: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

8

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon

3.2.2.1 Penentuan Fluks Air

- Membran polisulfon yang telah dipotong berbentuk lingkaran, diletakkan di dalam sel

mikrofiltrasi. Kemudian dilakukan kompaksi dengan menambahkan aqua d.m.

sebanyak kurang lebih 150 mL ke dalam sel mikrofiltrasi kemudian diaduk dengan

magnetic stirrer. Berikan tekanan sebesar 1 atm, sehingga air mengalir ke luar

menembus membran.

- Kompaksi dilakukan selama kurang lebih satu jam sampai fluks air konstan, kemudian

dihitung fluks konstannya, dengan cara menampung air yang keluar per satuan waktu

dimana akan didapat satuan fluks dalam L/m2/atm/jam.

3.2.2.2 Penentuan Fluks Dextran

- Penentuan Fluks Dextran sama dengan penentuan fluks air, dimana air diganti dengan

larutan dextran T-70, T-500 dan T-2000. Tidak perlu melakukan kompaksi lagi.

3.2.2.3 Penentuan Koefisien Rejeksi Terhadap Larutan Dextran

- Penentuan konsentrasi larutan permeat dan umpan/konsentrat dari larutan dextranT-70,

T-500 dan T-2000. Setelah dilakukan mikrofiltrasi larutan dextran menggunakan sel

mikrofiltrasi, konsentrat dan permeat diambil masing-masing sebanyak 10 mL dan

diencerkan sebanyak x kali.

- Larutan dextran yang telah diencerkan, ditambahkan fenol 5% dan asam sulfat pekat

dengan perbandingan larutan: fenol: asam sulfat pekat = 1: 1: 5, hingga dihasilkan

larutan berwarna coklat.

- Larutan dibiarkan hingga dingin, kemudian diukur transmitannya dengan

menggunakan alat spectronic-20 pada panjang gelombang 490 nm. Nilai absorbansi

yang didapatkan diplot pada kurva kalibrasi sehingga didapatkan harga konsentrasi

permeat dan konsentratnya, menggunakan rumus sebagai berikut:

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Page 37: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

9

3.2.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

- Larutan standar dextran T-70, T-500 dan T-2000 dibuat dengan konsentrasi 10 – 100

ppm. Masing-masing larutan ditambahkan dengan fenol 5% dan asam sulfat pekat

seperti pada prosedur 3.2.2.3, sehingga didapatkan harga absorbansi masing-masing

konsentrasi. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot absorbansi terhadap konsentrasi

larutan dextran.

3.2.2.5 Pengamatan Struktur Membran dengan Scanning Electron Microscope (SEM)

- Ukuran poridan distribusi pori membran diamati dengan menggunakan SEM.

Mula-mula membran dikeringkan dengan kertas tissue kemudian dicelupkan ke dalam

nitrogen cair hingga menjadi kaku lalu dipatahkan.

- Permukaan membran dan penampang lintangnya difoto dengan SEM.

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Mikrofiltrasi dilakukan dengan memasukan limbah zat warna tekstil yang

mengandung indigo biru ke dalam sel mikrofiltrasi yang telah terpasang membran

polisulfon.Larutan diaduk dengan magnetic stirrer dan tekanan sebesar 1 atm

diaplikasikan, kemudian permeatnya ditampung.

3.2.3.1 Penentuan Permeabilitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeabilitasnya ditentukan dengan menghitung fluks indigo biru dengan cara yang

sama seperti penentuan fluks air dan fluks dextran.

3.2.3.2 Penentuan Permselektivitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeat dan konsentrat indigo biru setelah proses mikrofiltrasi ditampung, kemudian

ditentukan konsentrasinya dengan cara yang sama dengan penentuan konsentrasi

permeat dan konsentrat dextran. Kemudian permselektivitasnya ditentukan dengan

menghitung koefisien rejeksinya seperti pada perhitungan rejeksi dextran.

Page 38: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon

Larutn polimer yang digunakan untuk membuat membran harus bersifat homogen (polimer

larut sempurna), sehingga campuran polisulfon, polietilen glikol dan DMAc harus memiliki

kompatibilitas (derajat pencampuran) yang tinggi, karena jika tidak maka akan terbentuk larutan

polimer yang kurang homogen berwarna keruh. Hal ini akan menghasilkan struktur membran yang

kurang baik dan dapat menurunkan kinerja membran.

Setelah dhasilkan larutan polimer yang homogen, larutan tersebut dimatangkan dengan

cara didiamkan selama 4 – 6 jam untuk menghilangkan gelembung udara karena pengadukan.

Adanya gelembung udara dapat membentuk lubang pada membran.

Setelah pematangan, larutan polimer dicetak dengan cara menuangkan larutan polimer ke

atas pelat kaca kemudian dicetak dengan batang-stainless steel sehingga terbentuk lapisan tipis di

atas pelat kaca. Ketebalan lapisan tipis ini tidak tepat sama karena tergantung tekanan ketika

mencetaknya namun dengan adanya selotip di pinggir pelat kaca diharapkan perbedaan ketebalan

membran tidak terlalu besar. Dengan demikian, dalam penelitian ini, nilai karakterisasinya tidak

tepat sama untuk jenis membran yang sama.

Kemudian lapisan tipis yang dihasilkan segera dicelupkan dengan cepat ke dalam bak

koagulasi berisi air agar terbentuk permukaan membran yang rata. Pada saat pencelupan ini,

terjadi proses koagulasi dimana pelarut akan berdifusi ke non pelarut (air) yang menyebabkan

terjadinya perubahan fasa (transisi fasa) dari lapisan tipis larutan polimer menjadi lapisan

membran yang padat (Margiyani, 2014). PEG sebagai aditif larut dalam air, sehingga kedudukan

aditif akan menghasilkan rongga atau pori-pori membran (Mulder, 2006).

4.2 Karakterisasi Membran

4.2.1 Fluks terhadap Air, Dextran T-70, T-500 dan T-2000

Pengukuran fluks air dan dextran bertujuan untuk memperkirakan porositas membran serta

mengetahui kecepatan air atau dextran melewati membran. Permeabilitas air dan dextran

merupakan banyaknya air dan dextran yang pindah melalui satu satuan luas membran per satu

Page 39: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

11

satuan waktu dengan menggunakan satu satuan gradien penggerak sebesar 1 atm. Tabel 4.1

menunjukkan harga fluks air dan dextran.

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran

No.

Membran

FLUKS (L/m2/jam/atm)

Air Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 343,95 137,58 64,97 30,57

2 355,4 145,22 69,55 -

3 359,24 145,22 84,84 36,69

4 366,88 152,87 91,72 53,50

Rata-rata 356,37 145,22 77,77 40,17

Dari data tabel di atas dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang melewati membran

maka semakin besar harga fluksnya. Karena air memiliki ukuran terkecil maka air memiliki harga

fluks paling besar. Demikian pula dextran T-70 (Mw 70.000) memiliki fluks lebih besar

dibandingkan dengan T-500 (Mw 500.000) dan T-2000 (Mw 2.000.000) karena dextran T-70 lebih

mudah melewati membran dibandingkan T-500 dan T-2000.

4.2.2 Koefisien Rejeksi terhadap Dextran

Koefisien rejeksi atau sering disebut sebagai koefisien penolakan membran terhadap

larutan, didefinisikan sebagai fraksi konsentrasi zat terlarut yang tidak dapat menembus membran.

Bila koefisien rejeksinya 0% artinya seluruh zat terlarut menembus membran, sedangkan jika

100% maka seluruh zat terlarut ditolak oleh membran.

Dari penelitian ini didapat hasil seperti terlihat pada Tabel 4.2. Dari data tabel tersebut

dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang akan melewati membran maka makin

kecil harga koefisien rejeksinya karena semakin banyak partikel yang dapat menembus membran.

Page 40: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

12

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000

No.

Membran

KOEFISIEN REJEKSI (%)

Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 10,65 90,89 94,17

2 8,09 58,57 -

3 4,21 42,68 86,85

4 2,59 7,59 77,32

Rata-rata 6,35 49,93 86,11

4.2.3 Penentuan Ukuran Pori Menggunakan SEM

Hasil foto SEM dari membran polisulfon yang dihasilkan dari penelitian ini adalah seperti terlihat

pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1Permukaan Membran Polisulfon

Sedangkan foto SEM penampang lintang membran tersebut dapat diamati pada Gambar 4.2. Dari

gambar tersebut terlihat bahwa permukaan membran yang sering disebut dengan lapisan kulit

memiliki pori yang rapat jika dibandingkan dengan lapisan pendukungnya yang menyerupai jari.

Page 41: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

13

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Tekstil Indigo Biru

4.3.1 Penentuan Permeabilitas Indigo Biru

Harga fluks dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru dapat dilihat pada Tabel 4.3. Dari

data tersebut terlihat bahwa harga fluks air lebih besar dari harga fluks Indigo Biru, karena partikel

air lebih kecil dari Indigo Biru sehingga lebih mudah menembus membran.

4.3.2 Penentuan Permselektifitas Indigo Biru

Harga koefisien rejeksi dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru juga dapat dilihat pada

Tabel 4.3. Dari data tersebut terlihat bahwa pada penelitian ini koefisien rejeksi membran

polisulfon terhadap Indigo Biru mendapatkan hasil yang sangat baik yaitu 100%, artinya tidak ada

Indigo Biru yang dapat menembus membran sehingga metode ini baik sekali digunakan untuk

pemisahan zat warna tekstil Indigo Biru.

Page 42: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

14

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru

NO MEMBRAN FLUKS INDIGO BIRU

(L/m2/jam/atm)

KOEFISIEN REJEKSI

(%)

9 114,65 100

10 91,72 100

11 76,43 100

12 160,51 100

Rata-rata 110,83 100

Page 43: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

15

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

Dari hasil penelitian ini didapatkan simpulan sebagai berikut:

1. Harga rata-rata fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah berturut-turut

2. Hasil karakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) menggunakan Scanning Electron Microscopy

(SEM) menunjukkan ukuran pori membran tersebut sangat kecil sekali (jauh lebih kecil

dari skala 10 µm). Sedangkan penampang lintang membran tersebut menunjukkan struktur

seperti jari, dimana terlihat bahwa lapisan permukaan membran merupakan lapisan tipis

dengan pori rapat.

3. Harga rata-ratafluks Indigo Biru pada mikrofiltrasi menggunakan membran polisulfon

yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah sebesar 110,83 L/m2/jam/atm. Sedangkan koefisien

rejeksi terhadap zat warna Indigo Biru menunjukkan hasil yang sangat baik yaitu 100%

yang artinya membran dapat memisahkan zat warna Indigo Biru dengan sempurna.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penentuan ukuran pori membran yang lebih akurat, bisa dilakukan dengan

perbesaran yang lebih tinggi sehingga ukuran pori membran yang dihasilkan dapat diketahui.

Page 44: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

16

DAFTAR PUSTAKA

Adalina, Y. dkk. 2010. Sumber Bahan Pewarna Alami Sebagai Tinta Sidik Jari Pemilu. Bogor : Pusat

Penelitian Dan Pengembangan Hutan Dan Konservas Alam Badan Penelitian Dan

Pengembangan Kehutanan Departemen Kehutanan.

Margiyani, T., Monica M. SBW, Kusumawati, N., Pengaruh Komposisi Larutan Cetak

(PVDF/NMP/PEG) dan Non Pelarut (H2O/Ch3OH) Terhadap Kinerja Membran PVDF

dalam Pemisahan Pewarna Indigo. UNESA Journal of Chemistry. Vol. 3, No. 3,

September 2014.

Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membran Science and Technology. Kluwer Academic

Publisher. Netherland.

Rautenbach, R., Albrect, R. 1989. Membrane Processes. John Wiley & Sons Ltd. USA.

Sumardjo, D. 2006. Pengantar Kimia Buku Panduan Mahasiswa Kedokteran. Jakarta: Kedoteran

EGC.

Page 45: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

i

MIKROFILTRASI LIMBAH ZAT WARNA INDIGO BIRU

MENGGUNAKAN MEMBRAN POLISULFON

OLEH:

OKA RATNAYANI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

TAHUN 2015

Page 46: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

ii

RINGKASAN

Mikrofiltrasi merupakan salah satu metode filtrasi menggunakan membran yang dapat

memisahkan partikel dengan ukuran berkisar antara 10 – 0,05 µm. Membran polisulfon

merupakan salah satu membran sintetik yang dapat digunakan untuk pemisahan zat warna.

Pada penelitian ini, membran polisulfon digunakan untuk memisahkan limbahtekstilyang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi. Hasilnya menunjukkan bahwa

membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan

18% aditif polietilen glikol (PEG) dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) memiliki

fluks air rata-rata sebesar 294,27 L/m2/jam/atm dan fluks indigo biru rata-rata sebesar 110,83

L/m2/jam/atm, sedangkan permselektivitasnya sebesar 100%.

Kata kunci : indigo biru, membran, mikrofiltrasi, polisulfon.

Page 47: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iii

PRAKATA

Puji syukur saya panjatkan kepada Sang Hyang Widhi Wasa, Tuhan Yang Maha Esa, karena atas

berkah dan rahmat-Nya saya dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul“Mikrofiltrasi

Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan Membran Polisulfon” ini dengan baik.

Kami juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung

2. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana

3. Dekan FMIPA Universitas Udayana

4. Seluruh pihak yang terlibat langsung maupun tak langsung atas konstribusi positif terhadap

tersajinya laporan kemajuan penelitian ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Saya menyadari bahwa dalam penyusunan hasil penelitian ini masih ada kekurangan, untuk itu

kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk meningkatkan

kualitas laporan ini.Semogahasil penelitian ini dapat bermanfaat bagi para pembaca.

Jimbaran, 17 Desember 2015

Penyusun

Page 48: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iv

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ……………………………….…..………………….. i

RINGKASAN……………………………………………………………… ii

PRAKATA ………………………………………………………………… iii

DAFTAR ISI ………………………………………………….……..…..…. iv

DARTAR GAMBAR ………………………………………………………. v

DARTAR TABEL…………………………………………………………... vi

BAB I PENDAHULUAN … …………………………………………….… 1

1.1 Latar Belakang………….…………………..……………...…….. 1

1.2 Rumusan Masalah ……………………………………………….. 1

1.3 Tujuan Penelian …...………………………….…….….………… 2

1.4 Manfaat Penelitian …...……………………………..…………… 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………….... 3

2.1 Teknologi Membran..……………………………………………. 3

2.2 Membran Mikrofiltrasi………………………................................ 3

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa……………… 4

2.4 Karakterisasi Membran ………....……..………………………… 4

2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)…………………………… 5

2.6 Polisulfon………………………………………………………… 6

2.7 Polietilen Glikol …………………………………………………. 6

2.8 Zat Warna Indigo Biru…………………………………………… 6

BAB III METODE PENELITIAN …..……………….…………………….. 7

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan...……………..……..………….. 7

3.2 Cara Kerja ……………………………………………...………… 7

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon...……………………….. 7

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon…………………………… 8

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………….. 9

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN …………………………………… 10

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon...………………………………… 10

4.2 Karakterisasi Membran ……………………………………………… 10

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………………….. 13

BAB V SIMPULANDAN SARAN..…………………………....................... 15

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………… 16

Page 49: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

v

DAFTAR GAMBAR

Hal

Gambar 2.1 Proses Membran …………………………..……………...………………. 3

Gambar 2.2 Skema SEM………………………………………………………………... 5

Gambar 4.1 Permukaan MembranPolisulfon…………………………..……………..... 12

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon ……………………….…….….. 13

Page 50: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

vi

DAFTAR TABEL

Hal

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran…..…………………..……………...…………… ….. 11

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000…… 12

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru………………. 14

Page 51: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang.

Pesatnya perkembangan teknologi membran, sebagai salah satu metode yang sangat erat

kaitannya dengan proses pemisahan, pemurnian, dan pemekatan, telah menarik perhatian

banyakorang baik di kalangan ilmuwan maupun industri. Beberapa keuntungan dari

penggunaan teknologi membran adalah : prosesnya sederhana, harganya murah, tidak bereaksi

secara kimia dengan zat yang dipisahkan, dapat berlangsung pada suhu kamar, energi yang

dibutuhkan dalam pengoperasian relatif rendah, serta dapat berlangsung secara kontinu.

Berbagai industri yang melibatkan teknologi membran seperti industri kimia, tekstil, makanan,

perminyakan, pertambangan, farmasi, dan sebagainya (Rautenbach). Selain itu, teknologi

membran juga sering digunakan dalam pengolahan limbah, penjernihan air bahkan desalinasi

air laut (Mulder).

Dalam pengolahan limbah industri tekstil, membran banyak digunakan untuk pemisahan

zat warna. Limbah zat warna tekstil memberikan dampak negatif terhadap lingkungan,

terutama dapat mencemari air dan tanah jika limbah tersebut dibuang sembarangan tanpa

pengolahan terlebih dahulu. Limbah zat warna umumnya merupakan bahan organik yang tidak

mudah didegradasi oleh alam, sehingga penting dilakukan pengolahan zat warna tekstil untuk

mengurangi dampak negatifnya terhadap lingkungan.

Dengan demikian, pada penelitian ini dilakukan pengolahan limbah tekstil yang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi menggunakan membran

polisulfon.Membran polisulfon dibuat dengan melarutkan polisulfon (PSF) dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) dan dengan penambahan aditif polietilenglikol (PEG).

Karakterisasi membran dilakukan dengan pengukuran permeabilitas (flux) air serta flux dan

permselektivitas (rejeksi) terhadap dextran T-70, T-500 dan T-2000. Struktur permukaan dan

penampang lintang membran dikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM).

1.2 Rumusan Masalah

1. Berapakah besar fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000 dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol

Page 52: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

2

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)?

2. Bagaimana struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon tersebut jika

dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)?

3. Berapa fluks air dan rejeksi membran polisulfon tersebut terhadap zat warna tekstil indigo

biru?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Menentukan fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc).

2. Mengkarakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc), menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).

3. Menentukanfluks air dan rejeksi membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat

polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)

terhadap zat warna tekstil indigo biru.

1.4 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan dapat dihasilkan membran yang terbuat dari bahan polisulfon

untuk pemisahan zat warna tekstil indigo biru, sehingga dapat dimanfaatkan bagi pengolahan

limbah zat warna dalam industri tekstil.

Page 53: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teknologi Membran

Membran adalah lapisan tipis bersifat permiable. Proses pemisahan dengan membran

dilakukan dengan berbagai gaya dorong seperti tekanan, perbedaan konsentrasi, perbedaan

potensial dan lainnya (Rautenbach, 1989). Membran umumnya dibuat dari bahan polimer baik

sintetik maupun alami. Jenis polimer yang baik sebagai bahan pembuatan membran umumnya

yang memiliki kekuatan mekanik yang baik. Skema proses membran filtrasi dapat dilihat di

bawah ini (Mulder, 1996).

Gambar 2.1 Proses Membran

2.2 Membran Mikrofiltrasi

Berdasarkan ukuran porinya, membran dibagi menjadi beberapa kategori sebagai berikut :

membran mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, nanofiltrasi dan reverse osmosis. Membran mikrofiltrasi

digunakan untuk memisahkan molekul dengan ukuran berkisar 0,02 – 10 µm (Mulder, 1996).

Umumnya membran mikrofiltrasi digunakan untuk memisahkan suspensi dan emulsi seperti

Page 54: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

4

digunakan dalam industri makanan seperti proses klarifikasi berbagai jenis minuman (juice)

dan juga dalam industri farmasi. Membran mikrofiltrasi dibuat dengan berbagai cara seperti :

sintering, stretching, track-etching dan inversif fasa (Mulder, 1996).

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa

Larutan polimer yang sudah homogen dicetak dengan menggunakan alat cetak

tergantung bentuk membran yang diinginkan. Untuk pembuatan membran datar dalam skala

laboratorium dapat digunakan pelat kaca. Sedangkan membran serat berongga dibuat

menggunakan alat spinning (Mulder, 1996).

2.4 Karakterisasi Membran

Untuk memahami proses pemisahan dengan membran, perlu diketahui sifat-sifat

kimia dan fisika membran, yang erat kaitannya dengan struktur kimia seperti ukuran pori serta

distribusi pori, serta fungsi membran (permeabilitas dan permselektifitas). Sifat lainnya yang

juga penting adalah kekuatan membran serta ketahanan terhadap range pH yang besar dan

ketahanan terhadap zat kimia, serta kestabilan terhadap perubahan temperatur dan kondisi

lingkungan (Rautenbach, 1989).

Kinerja membran diukur dengan mengukur fluks air menggunakan alat (sel)

ultrafiltrasi. Membran dipotong berbentuk lingkaran dengan diameter 5 cm, kemudian

diletakkan di dalam sel ultrafiltrasi. Pompa bertekanan 1 atm dioperasikan untuk menentukan

fluks air dari membrane tersebut. Air digunakan sebagai umpan.Filtrat yang keluar dari sel

ultrafiltrasi ditampung dan diukur volumenya terhadap waktu. Fluks air dari membran

ditentukan berdasarkan rumus sebagai berikut (Mulder, 1996):

Fluks = Volume permeat

waktu x tekanan

Semakin besar fluks membran semakin baik kinerja membran tersebut.

Rejeksi membran diukur dengan menggunakan sel ultrafiltrasi. Larutan umpan yang

digunakan adalah Dextran dengan berbagai berat molekul.Filtrat yang keluar ditampung dan

dianalisa menggunakan Spektrofotometri. Konsentrasi larutam umpan dan filtrate ditentukan

Page 55: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

5

menggunakan kurva kalibrasi, dan rejeksi diukur dengan rumus sebagai berikut (Mulder,

1996):

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Rejeksi diatas 90% menunjukkan kinerja membran yang baik.

2.5 Scanning Elektron Microscopy (SEM)

Untuk mengetahui ukuran pori dan distribusi pori membran, perlu dilakukan karakterisasi

menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil foto SEM dapat berupa

permukaan membran serta penampang lintangnya. Ukuran pori dan distribusi pori yang

diamatidari foto SEM dapat digunakan untuk menentukan kinerja membran. Prinsip kerja

SEM dapat dilihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Skema SEM (Rautenbach, 1989)

Page 56: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

6

2.6 Polisulfon

Salah satu bahan polimer dengan berat molekul tinggi yang bersifat termoplastik dan tahan

terhadap temperatur tinggi adalah polisulfon. Selain itu, sifat-sifat polisulfon antara lain

(Mulder, 1996) :

- Larut dalam hampir semua pelarut

- Mempunyai kekuatan mekanik yang tinggi

- Adanya gugus sulfon membuatnya tidak mudah teroksidasi

- Tidak mudah rusak oleh larutan alkali atau asam encer

- Transparan, kaku dan mempunyai temperatur transisi gelas 180-250 ºC.

2.7 Polietilen Glikol

Poliester poliol hasil reaksi adisi eter siklik adalah polietilen glikol. Reaksi tersebut

diinisiasi dengan penambahan alkilen oksida pada glikol yang bersesuaian dengan

menggunakan katalis kalium hidroksida (KOH) (Mulder, 1996).

2.8 Zat Warna Indigo Biru

Indigo Biru adalah zat warna karbonil golongan Indigoida yang diperloleh dari hasil

fermentasi tmbuhan Isatis tinctoria (spesi Indigofera). Setelah diekstraksi dan difermentasi,

senyawa Indoxyl dihasilkan yang merupakan senyawa prekursor yang tidak berwarna.

Oksidasi Indoxyl oleh udara menghasilkan warna biru Indigo yang tidak larut dalam air yang

sering disebut Indigo Biru (Adalyna, 2010).

Indigo yang baik dibuat secara sintetik maupun diisolasi dari tumbuhan berbentuk kristal

rombik, serbuk lutrous, berwarna biru tua. Kelarutan Indigo Biru baik sekali dalam aseton

panas dan tidak larut dalam alkohol, air dan eter (Sumardjo, 2006)..

Page 57: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

7

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan

3.1.1 Alat yang Digunakan

Peralatan gelas, tabung reaksi dan rak, Spectronic-20, neraca analisis dan teknik, Scanning

Electron Microscope (SEM), erlenmeyer bertutup, pelat kaca dengan pinggiran selotip,

magnetic stirrer, batang stainless-steel, sel mikrofiltrasi, bak koagulasi, micrometer dan

stopwatch.

3.1.2 Bahan yang Digunakan

Polisulfon dengan berat molekul Mn 3500, polietilen glikol (PEG) dengan berat molekul Mw

300, N,N-Dimetilasetamid (DMAc), asam sulfat pekat, fenol, natrium azida, aqua d.m.,

nitrogen cair, kertas saring, dextran T-70 (Mn 70.000), T-500 (Mn 500.000), T-2000 (Mn

2.000.000), limbah tekstil “indigo biru”.

3.2Cara Kerja

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon

- Sebanyak 18% berat polisulfon dicampur dengan 18% berat polietilen glikol dengan

menggunakan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc). Larutan diaduk selama semalam

dalam erlenmeyer bertutup menggunakan magnetic stirrer smpai seluruh polimer larut

sempurna.

- Larutan polimer yang sudah homogen didiamkan selama sekitar 4 – 6 jam untuk

menghilangkan gelembung udara.

- Larutan dicetak di atas pelat kaca dengan bantuan batang yang terbuat dari stainless-steel

atau Teflon. Pelat kaca yang telah dilapisi larutan polimer kemudian dicelupkan dalam bak

koagulan sampai seluruh larutan polimer terkoagulasi (menghasilkan lapisan tipis

berwarna putih).

- Membran yang dihasilkan dicuci dengan air berulang kali, kemudian dipotong berbentuk

lingkaran dengan diameter 5 cm dan disimpan dalam air yang mengandung natrium azida

sebagai pengawet.

Page 58: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

8

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon

3.2.2.1 Penentuan Fluks Air

- Membran polisulfon yang telah dipotong berbentuk lingkaran, diletakkan di dalam sel

mikrofiltrasi. Kemudian dilakukan kompaksi dengan menambahkan aqua d.m.

sebanyak kurang lebih 150 mL ke dalam sel mikrofiltrasi kemudian diaduk dengan

magnetic stirrer. Berikan tekanan sebesar 1 atm, sehingga air mengalir ke luar

menembus membran.

- Kompaksi dilakukan selama kurang lebih satu jam sampai fluks air konstan, kemudian

dihitung fluks konstannya, dengan cara menampung air yang keluar per satuan waktu

dimana akan didapat satuan fluks dalam L/m2/atm/jam.

3.2.2.2 Penentuan Fluks Dextran

- Penentuan Fluks Dextran sama dengan penentuan fluks air, dimana air diganti dengan

larutan dextran T-70, T-500 dan T-2000. Tidak perlu melakukan kompaksi lagi.

3.2.2.3 Penentuan Koefisien Rejeksi Terhadap Larutan Dextran

- Penentuan konsentrasi larutan permeat dan umpan/konsentrat dari larutan dextranT-70,

T-500 dan T-2000. Setelah dilakukan mikrofiltrasi larutan dextran menggunakan sel

mikrofiltrasi, konsentrat dan permeat diambil masing-masing sebanyak 10 mL dan

diencerkan sebanyak x kali.

- Larutan dextran yang telah diencerkan, ditambahkan fenol 5% dan asam sulfat pekat

dengan perbandingan larutan: fenol: asam sulfat pekat = 1: 1: 5, hingga dihasilkan

larutan berwarna coklat.

- Larutan dibiarkan hingga dingin, kemudian diukur transmitannya dengan

menggunakan alat spectronic-20 pada panjang gelombang 490 nm. Nilai absorbansi

yang didapatkan diplot pada kurva kalibrasi sehingga didapatkan harga konsentrasi

permeat dan konsentratnya, menggunakan rumus sebagai berikut:

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Page 59: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

9

3.2.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

- Larutan standar dextran T-70, T-500 dan T-2000 dibuat dengan konsentrasi 10 – 100

ppm. Masing-masing larutan ditambahkan dengan fenol 5% dan asam sulfat pekat

seperti pada prosedur 3.2.2.3, sehingga didapatkan harga absorbansi masing-masing

konsentrasi. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot absorbansi terhadap konsentrasi

larutan dextran.

3.2.2.5 Pengamatan Struktur Membran dengan Scanning Electron Microscope (SEM)

- Ukuran poridan distribusi pori membran diamati dengan menggunakan SEM.

Mula-mula membran dikeringkan dengan kertas tissue kemudian dicelupkan ke dalam

nitrogen cair hingga menjadi kaku lalu dipatahkan.

- Permukaan membran dan penampang lintangnya difoto dengan SEM.

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Mikrofiltrasi dilakukan dengan memasukan limbah zat warna tekstil yang

mengandung indigo biru ke dalam sel mikrofiltrasi yang telah terpasang membran

polisulfon.Larutan diaduk dengan magnetic stirrer dan tekanan sebesar 1 atm

diaplikasikan, kemudian permeatnya ditampung.

3.2.3.1 Penentuan Permeabilitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeabilitasnya ditentukan dengan menghitung fluks indigo biru dengan cara yang

sama seperti penentuan fluks air dan fluks dextran.

3.2.3.2 Penentuan Permselektivitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeat dan konsentrat indigo biru setelah proses mikrofiltrasi ditampung, kemudian

ditentukan konsentrasinya dengan cara yang sama dengan penentuan konsentrasi

permeat dan konsentrat dextran. Kemudian permselektivitasnya ditentukan dengan

menghitung koefisien rejeksinya seperti pada perhitungan rejeksi dextran.

Page 60: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon

Larutn polimer yang digunakan untuk membuat membran harus bersifat homogen (polimer

larut sempurna), sehingga campuran polisulfon, polietilen glikol dan DMAc harus memiliki

kompatibilitas (derajat pencampuran) yang tinggi, karena jika tidak maka akan terbentuk larutan

polimer yang kurang homogen berwarna keruh. Hal ini akan menghasilkan struktur membran yang

kurang baik dan dapat menurunkan kinerja membran.

Setelah dhasilkan larutan polimer yang homogen, larutan tersebut dimatangkan dengan

cara didiamkan selama 4 – 6 jam untuk menghilangkan gelembung udara karena pengadukan.

Adanya gelembung udara dapat membentuk lubang pada membran.

Setelah pematangan, larutan polimer dicetak dengan cara menuangkan larutan polimer ke

atas pelat kaca kemudian dicetak dengan batang-stainless steel sehingga terbentuk lapisan tipis di

atas pelat kaca. Ketebalan lapisan tipis ini tidak tepat sama karena tergantung tekanan ketika

mencetaknya namun dengan adanya selotip di pinggir pelat kaca diharapkan perbedaan ketebalan

membran tidak terlalu besar. Dengan demikian, dalam penelitian ini, nilai karakterisasinya tidak

tepat sama untuk jenis membran yang sama.

Kemudian lapisan tipis yang dihasilkan segera dicelupkan dengan cepat ke dalam bak

koagulasi berisi air agar terbentuk permukaan membran yang rata. Pada saat pencelupan ini,

terjadi proses koagulasi dimana pelarut akan berdifusi ke non pelarut (air) yang menyebabkan

terjadinya perubahan fasa (transisi fasa) dari lapisan tipis larutan polimer menjadi lapisan

membran yang padat (Margiyani, 2014). PEG sebagai aditif larut dalam air, sehingga kedudukan

aditif akan menghasilkan rongga atau pori-pori membran (Mulder, 2006).

4.2 Karakterisasi Membran

4.2.1 Fluks terhadap Air, Dextran T-70, T-500 dan T-2000

Pengukuran fluks air dan dextran bertujuan untuk memperkirakan porositas membran serta

mengetahui kecepatan air atau dextran melewati membran. Permeabilitas air dan dextran

merupakan banyaknya air dan dextran yang pindah melalui satu satuan luas membran per satu

Page 61: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

11

satuan waktu dengan menggunakan satu satuan gradien penggerak sebesar 1 atm. Tabel 4.1

menunjukkan harga fluks air dan dextran.

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran

No.

Membran

FLUKS (L/m2/jam/atm)

Air Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 343,95 137,58 64,97 30,57

2 355,4 145,22 69,55 -

3 359,24 145,22 84,84 36,69

4 366,88 152,87 91,72 53,50

Rata-rata 356,37 145,22 77,77 40,17

Dari data tabel di atas dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang melewati membran

maka semakin besar harga fluksnya. Karena air memiliki ukuran terkecil maka air memiliki harga

fluks paling besar. Demikian pula dextran T-70 (Mw 70.000) memiliki fluks lebih besar

dibandingkan dengan T-500 (Mw 500.000) dan T-2000 (Mw 2.000.000) karena dextran T-70 lebih

mudah melewati membran dibandingkan T-500 dan T-2000.

4.2.2 Koefisien Rejeksi terhadap Dextran

Koefisien rejeksi atau sering disebut sebagai koefisien penolakan membran terhadap

larutan, didefinisikan sebagai fraksi konsentrasi zat terlarut yang tidak dapat menembus membran.

Bila koefisien rejeksinya 0% artinya seluruh zat terlarut menembus membran, sedangkan jika

100% maka seluruh zat terlarut ditolak oleh membran.

Dari penelitian ini didapat hasil seperti terlihat pada Tabel 4.2. Dari data tabel tersebut

dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang akan melewati membran maka makin

kecil harga koefisien rejeksinya karena semakin banyak partikel yang dapat menembus membran.

Page 62: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

12

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000

No.

Membran

KOEFISIEN REJEKSI (%)

Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 10,65 90,89 94,17

2 8,09 58,57 -

3 4,21 42,68 86,85

4 2,59 7,59 77,32

Rata-rata 6,35 49,93 86,11

4.2.3 Penentuan Ukuran Pori Menggunakan SEM

Hasil foto SEM dari membran polisulfon yang dihasilkan dari penelitian ini adalah seperti terlihat

pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1Permukaan Membran Polisulfon

Sedangkan foto SEM penampang lintang membran tersebut dapat diamati pada Gambar 4.2. Dari

gambar tersebut terlihat bahwa permukaan membran yang sering disebut dengan lapisan kulit

memiliki pori yang rapat jika dibandingkan dengan lapisan pendukungnya yang menyerupai jari.

Page 63: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

13

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Tekstil Indigo Biru

4.3.1 Penentuan Permeabilitas Indigo Biru

Harga fluks dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru dapat dilihat pada Tabel 4.3. Dari

data tersebut terlihat bahwa harga fluks air lebih besar dari harga fluks Indigo Biru, karena partikel

air lebih kecil dari Indigo Biru sehingga lebih mudah menembus membran.

4.3.2 Penentuan Permselektifitas Indigo Biru

Harga koefisien rejeksi dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru juga dapat dilihat pada

Tabel 4.3. Dari data tersebut terlihat bahwa pada penelitian ini koefisien rejeksi membran

polisulfon terhadap Indigo Biru mendapatkan hasil yang sangat baik yaitu 100%, artinya tidak ada

Indigo Biru yang dapat menembus membran sehingga metode ini baik sekali digunakan untuk

pemisahan zat warna tekstil Indigo Biru.

Page 64: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

14

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru

NO MEMBRAN FLUKS INDIGO BIRU

(L/m2/jam/atm)

KOEFISIEN REJEKSI

(%)

9 114,65 100

10 91,72 100

11 76,43 100

12 160,51 100

Rata-rata 110,83 100

Page 65: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

15

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

Dari hasil penelitian ini didapatkan simpulan sebagai berikut:

1. Harga rata-rata fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah berturut-turut

2. Hasil karakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) menggunakan Scanning Electron Microscopy

(SEM) menunjukkan ukuran pori membran tersebut sangat kecil sekali (jauh lebih kecil

dari skala 10 µm). Sedangkan penampang lintang membran tersebut menunjukkan struktur

seperti jari, dimana terlihat bahwa lapisan permukaan membran merupakan lapisan tipis

dengan pori rapat.

3. Harga rata-ratafluks Indigo Biru pada mikrofiltrasi menggunakan membran polisulfon

yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah sebesar 110,83 L/m2/jam/atm. Sedangkan koefisien

rejeksi terhadap zat warna Indigo Biru menunjukkan hasil yang sangat baik yaitu 100%

yang artinya membran dapat memisahkan zat warna Indigo Biru dengan sempurna.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penentuan ukuran pori membran yang lebih akurat, bisa dilakukan dengan

perbesaran yang lebih tinggi sehingga ukuran pori membran yang dihasilkan dapat diketahui.

Page 66: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

16

DAFTAR PUSTAKA

Adalina, Y. dkk. 2010. Sumber Bahan Pewarna Alami Sebagai Tinta Sidik Jari Pemilu. Bogor : Pusat

Penelitian Dan Pengembangan Hutan Dan Konservas Alam Badan Penelitian Dan

Pengembangan Kehutanan Departemen Kehutanan.

Margiyani, T., Monica M. SBW, Kusumawati, N., Pengaruh Komposisi Larutan Cetak

(PVDF/NMP/PEG) dan Non Pelarut (H2O/Ch3OH) Terhadap Kinerja Membran PVDF

dalam Pemisahan Pewarna Indigo. UNESA Journal of Chemistry. Vol. 3, No. 3,

September 2014.

Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membran Science and Technology. Kluwer Academic

Publisher. Netherland.

Rautenbach, R., Albrect, R. 1989. Membrane Processes. John Wiley & Sons Ltd. USA.

Sumardjo, D. 2006. Pengantar Kimia Buku Panduan Mahasiswa Kedokteran. Jakarta: Kedoteran

EGC.

Page 67: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

i

MIKROFILTRASI LIMBAH ZAT WARNA INDIGO BIRU

MENGGUNAKAN MEMBRAN POLISULFON

OLEH:

OKA RATNAYANI

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

TAHUN 2015

Page 68: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

ii

RINGKASAN

Mikrofiltrasi merupakan salah satu metode filtrasi menggunakan membran yang dapat

memisahkan partikel dengan ukuran berkisar antara 10 – 0,05 µm. Membran polisulfon

merupakan salah satu membran sintetik yang dapat digunakan untuk pemisahan zat warna.

Pada penelitian ini, membran polisulfon digunakan untuk memisahkan limbahtekstilyang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi. Hasilnya menunjukkan bahwa

membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan

18% aditif polietilen glikol (PEG) dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) memiliki

fluks air rata-rata sebesar 294,27 L/m2/jam/atm dan fluks indigo biru rata-rata sebesar 110,83

L/m2/jam/atm, sedangkan permselektivitasnya sebesar 100%.

Kata kunci : indigo biru, membran, mikrofiltrasi, polisulfon.

Page 69: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iii

PRAKATA

Puji syukur saya panjatkan kepada Sang Hyang Widhi Wasa, Tuhan Yang Maha Esa, karena atas

berkah dan rahmat-Nya saya dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul“Mikrofiltrasi

Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan Membran Polisulfon” ini dengan baik.

Kami juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung

2. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Udayana

3. Dekan FMIPA Universitas Udayana

4. Seluruh pihak yang terlibat langsung maupun tak langsung atas konstribusi positif terhadap

tersajinya laporan kemajuan penelitian ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Saya menyadari bahwa dalam penyusunan hasil penelitian ini masih ada kekurangan, untuk itu

kami sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun untuk meningkatkan

kualitas laporan ini.Semogahasil penelitian ini dapat bermanfaat bagi para pembaca.

Jimbaran, 17 Desember 2015

Penyusun

Page 70: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

iv

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ……………………………….…..………………….. i

RINGKASAN……………………………………………………………… ii

PRAKATA ………………………………………………………………… iii

DAFTAR ISI ………………………………………………….……..…..…. iv

DARTAR GAMBAR ………………………………………………………. v

DARTAR TABEL…………………………………………………………... vi

BAB I PENDAHULUAN … …………………………………………….… 1

1.1 Latar Belakang………….…………………..……………...…….. 1

1.2 Rumusan Masalah ……………………………………………….. 1

1.3 Tujuan Penelian …...………………………….…….….………… 2

1.4 Manfaat Penelitian …...……………………………..…………… 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ………………………………………….... 3

2.1 Teknologi Membran..……………………………………………. 3

2.2 Membran Mikrofiltrasi………………………................................ 3

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa……………… 4

2.4 Karakterisasi Membran ………....……..………………………… 4

2.5 Scanning Electron Microscopy (SEM)…………………………… 5

2.6 Polisulfon………………………………………………………… 6

2.7 Polietilen Glikol …………………………………………………. 6

2.8 Zat Warna Indigo Biru…………………………………………… 6

BAB III METODE PENELITIAN …..……………….…………………….. 7

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan...……………..……..………….. 7

3.2 Cara Kerja ……………………………………………...………… 7

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon...……………………….. 7

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon…………………………… 8

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………….. 9

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN …………………………………… 10

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon...………………………………… 10

4.2 Karakterisasi Membran ……………………………………………… 10

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru…………………….. 13

BAB V SIMPULANDAN SARAN..…………………………....................... 15

DAFTAR PUSTAKA ………………………………………………………… 16

Page 71: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

v

DAFTAR GAMBAR

Hal

Gambar 2.1 Proses Membran …………………………..……………...………………. 3

Gambar 2.2 Skema SEM………………………………………………………………... 5

Gambar 4.1 Permukaan MembranPolisulfon…………………………..……………..... 12

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon ……………………….…….….. 13

Page 72: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

vi

DAFTAR TABEL

Hal

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran…..…………………..……………...…………… ….. 11

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000…… 12

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru………………. 14

Page 73: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang.

Pesatnya perkembangan teknologi membran, sebagai salah satu metode yang sangat erat

kaitannya dengan proses pemisahan, pemurnian, dan pemekatan, telah menarik perhatian

banyakorang baik di kalangan ilmuwan maupun industri. Beberapa keuntungan dari

penggunaan teknologi membran adalah : prosesnya sederhana, harganya murah, tidak bereaksi

secara kimia dengan zat yang dipisahkan, dapat berlangsung pada suhu kamar, energi yang

dibutuhkan dalam pengoperasian relatif rendah, serta dapat berlangsung secara kontinu.

Berbagai industri yang melibatkan teknologi membran seperti industri kimia, tekstil, makanan,

perminyakan, pertambangan, farmasi, dan sebagainya (Rautenbach). Selain itu, teknologi

membran juga sering digunakan dalam pengolahan limbah, penjernihan air bahkan desalinasi

air laut (Mulder).

Dalam pengolahan limbah industri tekstil, membran banyak digunakan untuk pemisahan

zat warna. Limbah zat warna tekstil memberikan dampak negatif terhadap lingkungan,

terutama dapat mencemari air dan tanah jika limbah tersebut dibuang sembarangan tanpa

pengolahan terlebih dahulu. Limbah zat warna umumnya merupakan bahan organik yang tidak

mudah didegradasi oleh alam, sehingga penting dilakukan pengolahan zat warna tekstil untuk

mengurangi dampak negatifnya terhadap lingkungan.

Dengan demikian, pada penelitian ini dilakukan pengolahan limbah tekstil yang

mengandung zat warna indigo biru dengan proses mikrofiltrasi menggunakan membran

polisulfon.Membran polisulfon dibuat dengan melarutkan polisulfon (PSF) dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) dan dengan penambahan aditif polietilenglikol (PEG).

Karakterisasi membran dilakukan dengan pengukuran permeabilitas (flux) air serta flux dan

permselektivitas (rejeksi) terhadap dextran T-70, T-500 dan T-2000. Struktur permukaan dan

penampang lintang membran dikarakterisasi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM).

1.2 Rumusan Masalah

1. Berapakah besar fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000 dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol

Page 74: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

2

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)?

2. Bagaimana struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon tersebut jika

dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)?

3. Berapa fluks air dan rejeksi membran polisulfon tersebut terhadap zat warna tekstil indigo

biru?

1.3 Tujuan Penelitian

1. Menentukan fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc).

2. Mengkarakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc), menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM).

3. Menentukanfluks air dan rejeksi membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat

polisulfon, 18% berat polietilenglikol dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc)

terhadap zat warna tekstil indigo biru.

1.4 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini diharapkan dapat dihasilkan membran yang terbuat dari bahan polisulfon

untuk pemisahan zat warna tekstil indigo biru, sehingga dapat dimanfaatkan bagi pengolahan

limbah zat warna dalam industri tekstil.

Page 75: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teknologi Membran

Membran adalah lapisan tipis bersifat permiable. Proses pemisahan dengan membran

dilakukan dengan berbagai gaya dorong seperti tekanan, perbedaan konsentrasi, perbedaan

potensial dan lainnya (Rautenbach, 1989). Membran umumnya dibuat dari bahan polimer baik

sintetik maupun alami. Jenis polimer yang baik sebagai bahan pembuatan membran umumnya

yang memiliki kekuatan mekanik yang baik. Skema proses membran filtrasi dapat dilihat di

bawah ini (Mulder, 1996).

Gambar 2.1 Proses Membran

2.2 Membran Mikrofiltrasi

Berdasarkan ukuran porinya, membran dibagi menjadi beberapa kategori sebagai berikut :

membran mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, nanofiltrasi dan reverse osmosis. Membran mikrofiltrasi

digunakan untuk memisahkan molekul dengan ukuran berkisar 0,02 – 10 µm (Mulder, 1996).

Umumnya membran mikrofiltrasi digunakan untuk memisahkan suspensi dan emulsi seperti

Page 76: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

4

digunakan dalam industri makanan seperti proses klarifikasi berbagai jenis minuman (juice)

dan juga dalam industri farmasi. Membran mikrofiltrasi dibuat dengan berbagai cara seperti :

sintering, stretching, track-etching dan inversif fasa (Mulder, 1996).

2.3 Pembuatan Membran dengan Metode Inversi Fasa

Larutan polimer yang sudah homogen dicetak dengan menggunakan alat cetak

tergantung bentuk membran yang diinginkan. Untuk pembuatan membran datar dalam skala

laboratorium dapat digunakan pelat kaca. Sedangkan membran serat berongga dibuat

menggunakan alat spinning (Mulder, 1996).

2.4 Karakterisasi Membran

Untuk memahami proses pemisahan dengan membran, perlu diketahui sifat-sifat

kimia dan fisika membran, yang erat kaitannya dengan struktur kimia seperti ukuran pori serta

distribusi pori, serta fungsi membran (permeabilitas dan permselektifitas). Sifat lainnya yang

juga penting adalah kekuatan membran serta ketahanan terhadap range pH yang besar dan

ketahanan terhadap zat kimia, serta kestabilan terhadap perubahan temperatur dan kondisi

lingkungan (Rautenbach, 1989).

Kinerja membran diukur dengan mengukur fluks air menggunakan alat (sel)

ultrafiltrasi. Membran dipotong berbentuk lingkaran dengan diameter 5 cm, kemudian

diletakkan di dalam sel ultrafiltrasi. Pompa bertekanan 1 atm dioperasikan untuk menentukan

fluks air dari membrane tersebut. Air digunakan sebagai umpan.Filtrat yang keluar dari sel

ultrafiltrasi ditampung dan diukur volumenya terhadap waktu. Fluks air dari membran

ditentukan berdasarkan rumus sebagai berikut (Mulder, 1996):

Fluks = Volume permeat

waktu x tekanan

Semakin besar fluks membran semakin baik kinerja membran tersebut.

Rejeksi membran diukur dengan menggunakan sel ultrafiltrasi. Larutan umpan yang

digunakan adalah Dextran dengan berbagai berat molekul.Filtrat yang keluar ditampung dan

dianalisa menggunakan Spektrofotometri. Konsentrasi larutam umpan dan filtrate ditentukan

Page 77: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

5

menggunakan kurva kalibrasi, dan rejeksi diukur dengan rumus sebagai berikut (Mulder,

1996):

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Rejeksi diatas 90% menunjukkan kinerja membran yang baik.

2.5 Scanning Elektron Microscopy (SEM)

Untuk mengetahui ukuran pori dan distribusi pori membran, perlu dilakukan karakterisasi

menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM). Hasil foto SEM dapat berupa

permukaan membran serta penampang lintangnya. Ukuran pori dan distribusi pori yang

diamatidari foto SEM dapat digunakan untuk menentukan kinerja membran. Prinsip kerja

SEM dapat dilihat pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Skema SEM (Rautenbach, 1989)

Page 78: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

6

2.6 Polisulfon

Salah satu bahan polimer dengan berat molekul tinggi yang bersifat termoplastik dan tahan

terhadap temperatur tinggi adalah polisulfon. Selain itu, sifat-sifat polisulfon antara lain

(Mulder, 1996) :

- Larut dalam hampir semua pelarut

- Mempunyai kekuatan mekanik yang tinggi

- Adanya gugus sulfon membuatnya tidak mudah teroksidasi

- Tidak mudah rusak oleh larutan alkali atau asam encer

- Transparan, kaku dan mempunyai temperatur transisi gelas 180-250 ºC.

2.7 Polietilen Glikol

Poliester poliol hasil reaksi adisi eter siklik adalah polietilen glikol. Reaksi tersebut

diinisiasi dengan penambahan alkilen oksida pada glikol yang bersesuaian dengan

menggunakan katalis kalium hidroksida (KOH) (Mulder, 1996).

2.8 Zat Warna Indigo Biru

Indigo Biru adalah zat warna karbonil golongan Indigoida yang diperloleh dari hasil

fermentasi tmbuhan Isatis tinctoria (spesi Indigofera). Setelah diekstraksi dan difermentasi,

senyawa Indoxyl dihasilkan yang merupakan senyawa prekursor yang tidak berwarna.

Oksidasi Indoxyl oleh udara menghasilkan warna biru Indigo yang tidak larut dalam air yang

sering disebut Indigo Biru (Adalyna, 2010).

Indigo yang baik dibuat secara sintetik maupun diisolasi dari tumbuhan berbentuk kristal

rombik, serbuk lutrous, berwarna biru tua. Kelarutan Indigo Biru baik sekali dalam aseton

panas dan tidak larut dalam alkohol, air dan eter (Sumardjo, 2006)..

Page 79: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

7

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan yang Digunakan

3.1.1 Alat yang Digunakan

Peralatan gelas, tabung reaksi dan rak, Spectronic-20, neraca analisis dan teknik, Scanning

Electron Microscope (SEM), erlenmeyer bertutup, pelat kaca dengan pinggiran selotip,

magnetic stirrer, batang stainless-steel, sel mikrofiltrasi, bak koagulasi, micrometer dan

stopwatch.

3.1.2 Bahan yang Digunakan

Polisulfon dengan berat molekul Mn 3500, polietilen glikol (PEG) dengan berat molekul Mw

300, N,N-Dimetilasetamid (DMAc), asam sulfat pekat, fenol, natrium azida, aqua d.m.,

nitrogen cair, kertas saring, dextran T-70 (Mn 70.000), T-500 (Mn 500.000), T-2000 (Mn

2.000.000), limbah tekstil “indigo biru”.

3.2Cara Kerja

3.2.1 Pembuatan Membran Polisulfon

- Sebanyak 18% berat polisulfon dicampur dengan 18% berat polietilen glikol dengan

menggunakan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc). Larutan diaduk selama semalam

dalam erlenmeyer bertutup menggunakan magnetic stirrer smpai seluruh polimer larut

sempurna.

- Larutan polimer yang sudah homogen didiamkan selama sekitar 4 – 6 jam untuk

menghilangkan gelembung udara.

- Larutan dicetak di atas pelat kaca dengan bantuan batang yang terbuat dari stainless-steel

atau Teflon. Pelat kaca yang telah dilapisi larutan polimer kemudian dicelupkan dalam bak

koagulan sampai seluruh larutan polimer terkoagulasi (menghasilkan lapisan tipis

berwarna putih).

- Membran yang dihasilkan dicuci dengan air berulang kali, kemudian dipotong berbentuk

lingkaran dengan diameter 5 cm dan disimpan dalam air yang mengandung natrium azida

sebagai pengawet.

Page 80: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

8

3.2.2 Karakterisasi Membran Polisulfon

3.2.2.1 Penentuan Fluks Air

- Membran polisulfon yang telah dipotong berbentuk lingkaran, diletakkan di dalam sel

mikrofiltrasi. Kemudian dilakukan kompaksi dengan menambahkan aqua d.m.

sebanyak kurang lebih 150 mL ke dalam sel mikrofiltrasi kemudian diaduk dengan

magnetic stirrer. Berikan tekanan sebesar 1 atm, sehingga air mengalir ke luar

menembus membran.

- Kompaksi dilakukan selama kurang lebih satu jam sampai fluks air konstan, kemudian

dihitung fluks konstannya, dengan cara menampung air yang keluar per satuan waktu

dimana akan didapat satuan fluks dalam L/m2/atm/jam.

3.2.2.2 Penentuan Fluks Dextran

- Penentuan Fluks Dextran sama dengan penentuan fluks air, dimana air diganti dengan

larutan dextran T-70, T-500 dan T-2000. Tidak perlu melakukan kompaksi lagi.

3.2.2.3 Penentuan Koefisien Rejeksi Terhadap Larutan Dextran

- Penentuan konsentrasi larutan permeat dan umpan/konsentrat dari larutan dextranT-70,

T-500 dan T-2000. Setelah dilakukan mikrofiltrasi larutan dextran menggunakan sel

mikrofiltrasi, konsentrat dan permeat diambil masing-masing sebanyak 10 mL dan

diencerkan sebanyak x kali.

- Larutan dextran yang telah diencerkan, ditambahkan fenol 5% dan asam sulfat pekat

dengan perbandingan larutan: fenol: asam sulfat pekat = 1: 1: 5, hingga dihasilkan

larutan berwarna coklat.

- Larutan dibiarkan hingga dingin, kemudian diukur transmitannya dengan

menggunakan alat spectronic-20 pada panjang gelombang 490 nm. Nilai absorbansi

yang didapatkan diplot pada kurva kalibrasi sehingga didapatkan harga konsentrasi

permeat dan konsentratnya, menggunakan rumus sebagai berikut:

% R (rejeksi) = Konsentrasi larutan umpan/konsentrat – Konsentrasi permeat x 100%

Konsentrasi larutan umpan

Page 81: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

9

3.2.2.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

- Larutan standar dextran T-70, T-500 dan T-2000 dibuat dengan konsentrasi 10 – 100

ppm. Masing-masing larutan ditambahkan dengan fenol 5% dan asam sulfat pekat

seperti pada prosedur 3.2.2.3, sehingga didapatkan harga absorbansi masing-masing

konsentrasi. Kurva kalibrasi dibuat dengan memplot absorbansi terhadap konsentrasi

larutan dextran.

3.2.2.5 Pengamatan Struktur Membran dengan Scanning Electron Microscope (SEM)

- Ukuran poridan distribusi pori membran diamati dengan menggunakan SEM.

Mula-mula membran dikeringkan dengan kertas tissue kemudian dicelupkan ke dalam

nitrogen cair hingga menjadi kaku lalu dipatahkan.

- Permukaan membran dan penampang lintangnya difoto dengan SEM.

3.2.3 Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Mikrofiltrasi dilakukan dengan memasukan limbah zat warna tekstil yang

mengandung indigo biru ke dalam sel mikrofiltrasi yang telah terpasang membran

polisulfon.Larutan diaduk dengan magnetic stirrer dan tekanan sebesar 1 atm

diaplikasikan, kemudian permeatnya ditampung.

3.2.3.1 Penentuan Permeabilitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeabilitasnya ditentukan dengan menghitung fluks indigo biru dengan cara yang

sama seperti penentuan fluks air dan fluks dextran.

3.2.3.2 Penentuan Permselektivitas Zat Warna Tekstil Indigo Biru

- Permeat dan konsentrat indigo biru setelah proses mikrofiltrasi ditampung, kemudian

ditentukan konsentrasinya dengan cara yang sama dengan penentuan konsentrasi

permeat dan konsentrat dextran. Kemudian permselektivitasnya ditentukan dengan

menghitung koefisien rejeksinya seperti pada perhitungan rejeksi dextran.

Page 82: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Membran Polisulfon

Larutn polimer yang digunakan untuk membuat membran harus bersifat homogen (polimer

larut sempurna), sehingga campuran polisulfon, polietilen glikol dan DMAc harus memiliki

kompatibilitas (derajat pencampuran) yang tinggi, karena jika tidak maka akan terbentuk larutan

polimer yang kurang homogen berwarna keruh. Hal ini akan menghasilkan struktur membran yang

kurang baik dan dapat menurunkan kinerja membran.

Setelah dhasilkan larutan polimer yang homogen, larutan tersebut dimatangkan dengan

cara didiamkan selama 4 – 6 jam untuk menghilangkan gelembung udara karena pengadukan.

Adanya gelembung udara dapat membentuk lubang pada membran.

Setelah pematangan, larutan polimer dicetak dengan cara menuangkan larutan polimer ke

atas pelat kaca kemudian dicetak dengan batang-stainless steel sehingga terbentuk lapisan tipis di

atas pelat kaca. Ketebalan lapisan tipis ini tidak tepat sama karena tergantung tekanan ketika

mencetaknya namun dengan adanya selotip di pinggir pelat kaca diharapkan perbedaan ketebalan

membran tidak terlalu besar. Dengan demikian, dalam penelitian ini, nilai karakterisasinya tidak

tepat sama untuk jenis membran yang sama.

Kemudian lapisan tipis yang dihasilkan segera dicelupkan dengan cepat ke dalam bak

koagulasi berisi air agar terbentuk permukaan membran yang rata. Pada saat pencelupan ini,

terjadi proses koagulasi dimana pelarut akan berdifusi ke non pelarut (air) yang menyebabkan

terjadinya perubahan fasa (transisi fasa) dari lapisan tipis larutan polimer menjadi lapisan

membran yang padat (Margiyani, 2014). PEG sebagai aditif larut dalam air, sehingga kedudukan

aditif akan menghasilkan rongga atau pori-pori membran (Mulder, 2006).

4.2 Karakterisasi Membran

4.2.1 Fluks terhadap Air, Dextran T-70, T-500 dan T-2000

Pengukuran fluks air dan dextran bertujuan untuk memperkirakan porositas membran serta

mengetahui kecepatan air atau dextran melewati membran. Permeabilitas air dan dextran

merupakan banyaknya air dan dextran yang pindah melalui satu satuan luas membran per satu

Page 83: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

11

satuan waktu dengan menggunakan satu satuan gradien penggerak sebesar 1 atm. Tabel 4.1

menunjukkan harga fluks air dan dextran.

Tabel 4.1 Fluks Air dan Dextran

No.

Membran

FLUKS (L/m2/jam/atm)

Air Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 343,95 137,58 64,97 30,57

2 355,4 145,22 69,55 -

3 359,24 145,22 84,84 36,69

4 366,88 152,87 91,72 53,50

Rata-rata 356,37 145,22 77,77 40,17

Dari data tabel di atas dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang melewati membran

maka semakin besar harga fluksnya. Karena air memiliki ukuran terkecil maka air memiliki harga

fluks paling besar. Demikian pula dextran T-70 (Mw 70.000) memiliki fluks lebih besar

dibandingkan dengan T-500 (Mw 500.000) dan T-2000 (Mw 2.000.000) karena dextran T-70 lebih

mudah melewati membran dibandingkan T-500 dan T-2000.

4.2.2 Koefisien Rejeksi terhadap Dextran

Koefisien rejeksi atau sering disebut sebagai koefisien penolakan membran terhadap

larutan, didefinisikan sebagai fraksi konsentrasi zat terlarut yang tidak dapat menembus membran.

Bila koefisien rejeksinya 0% artinya seluruh zat terlarut menembus membran, sedangkan jika

100% maka seluruh zat terlarut ditolak oleh membran.

Dari penelitian ini didapat hasil seperti terlihat pada Tabel 4.2. Dari data tabel tersebut

dapat diamati bahwa semakin kecil ukuran partikel yang akan melewati membran maka makin

kecil harga koefisien rejeksinya karena semakin banyak partikel yang dapat menembus membran.

Page 84: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

12

Tabel 4.2 Koefisien Rejeksi Membran terhadap Dextran T-70, T-500 dan T-2000

No.

Membran

KOEFISIEN REJEKSI (%)

Dextran T-70 Dextran T-500 Dextran T-2000

1 10,65 90,89 94,17

2 8,09 58,57 -

3 4,21 42,68 86,85

4 2,59 7,59 77,32

Rata-rata 6,35 49,93 86,11

4.2.3 Penentuan Ukuran Pori Menggunakan SEM

Hasil foto SEM dari membran polisulfon yang dihasilkan dari penelitian ini adalah seperti terlihat

pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1Permukaan Membran Polisulfon

Sedangkan foto SEM penampang lintang membran tersebut dapat diamati pada Gambar 4.2. Dari

gambar tersebut terlihat bahwa permukaan membran yang sering disebut dengan lapisan kulit

memiliki pori yang rapat jika dibandingkan dengan lapisan pendukungnya yang menyerupai jari.

Page 85: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

13

Gambar 4.2 Penampang Lintang Membran Polisulfon

4.3 Mikrofiltrasi Limbah Tekstil Indigo Biru

4.3.1 Penentuan Permeabilitas Indigo Biru

Harga fluks dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru dapat dilihat pada Tabel 4.3. Dari

data tersebut terlihat bahwa harga fluks air lebih besar dari harga fluks Indigo Biru, karena partikel

air lebih kecil dari Indigo Biru sehingga lebih mudah menembus membran.

4.3.2 Penentuan Permselektifitas Indigo Biru

Harga koefisien rejeksi dari mikrofiltrasi limbah tekstil Indigo Biru juga dapat dilihat pada

Tabel 4.3. Dari data tersebut terlihat bahwa pada penelitian ini koefisien rejeksi membran

polisulfon terhadap Indigo Biru mendapatkan hasil yang sangat baik yaitu 100%, artinya tidak ada

Indigo Biru yang dapat menembus membran sehingga metode ini baik sekali digunakan untuk

pemisahan zat warna tekstil Indigo Biru.

Page 86: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

14

Tabel 4.3 Fluks dan Koefisien Rejeksi Membran terhadap Indigo Biru

NO MEMBRAN FLUKS INDIGO BIRU

(L/m2/jam/atm)

KOEFISIEN REJEKSI

(%)

9 114,65 100

10 91,72 100

11 76,43 100

12 160,51 100

Rata-rata 110,83 100

Page 87: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

15

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

Dari hasil penelitian ini didapatkan simpulan sebagai berikut:

1. Harga rata-rata fluks air, serta fluks dan rejeksi dextran T-70, T-500 dan T-2000dari

membran polisulfon yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol

dengan pelarut N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah berturut-turut

2. Hasil karakterisasi struktur permukaan dan penampang lintang membran polisulfon yang

terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) menggunakan Scanning Electron Microscopy

(SEM) menunjukkan ukuran pori membran tersebut sangat kecil sekali (jauh lebih kecil

dari skala 10 µm). Sedangkan penampang lintang membran tersebut menunjukkan struktur

seperti jari, dimana terlihat bahwa lapisan permukaan membran merupakan lapisan tipis

dengan pori rapat.

3. Harga rata-ratafluks Indigo Biru pada mikrofiltrasi menggunakan membran polisulfon

yang terbuat dari 18% berat polisulfon, 18% berat polietilen glikol dengan pelarut

N,N-Dimetilasetamid (DMAc) adalah sebesar 110,83 L/m2/jam/atm. Sedangkan koefisien

rejeksi terhadap zat warna Indigo Biru menunjukkan hasil yang sangat baik yaitu 100%

yang artinya membran dapat memisahkan zat warna Indigo Biru dengan sempurna.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penentuan ukuran pori membran yang lebih akurat, bisa dilakukan dengan

perbesaran yang lebih tinggi sehingga ukuran pori membran yang dihasilkan dapat diketahui.

Page 88: Mikrofiltrasi Limbah Zat Warna Indigo Biru Menggunakan ... · membran polisulfon yang terbuat dari polisulfon (PSF) dengan komposisi 18% ditambahkan 18% aditif polietilen glikol (PEG)

16

DAFTAR PUSTAKA

Adalina, Y. dkk. 2010. Sumber Bahan Pewarna Alami Sebagai Tinta Sidik Jari Pemilu. Bogor : Pusat

Penelitian Dan Pengembangan Hutan Dan Konservas Alam Badan Penelitian Dan

Pengembangan Kehutanan Departemen Kehutanan.

Margiyani, T., Monica M. SBW, Kusumawati, N., Pengaruh Komposisi Larutan Cetak

(PVDF/NMP/PEG) dan Non Pelarut (H2O/Ch3OH) Terhadap Kinerja Membran PVDF

dalam Pemisahan Pewarna Indigo. UNESA Journal of Chemistry. Vol. 3, No. 3,

September 2014.

Mulder, M. 1996. Basic Principles of Membran Science and Technology. Kluwer Academic

Publisher. Netherland.

Rautenbach, R., Albrect, R. 1989. Membrane Processes. John Wiley & Sons Ltd. USA.

Sumardjo, D. 2006. Pengantar Kimia Buku Panduan Mahasiswa Kedokteran. Jakarta: Kedoteran

EGC.