16
LABORATORIUM TEKNIK KIMIA I SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014 MODUL : Ekstraksi Cair-Cair PEMBIMBING : Ir. Gatot Subiyanto, MT Oleh : Kelompok : VI (enam) Nama : 1. Rika Mustika 131411024 2. Sahara Tulaini 131411025 3. Shofiya Wardah Nabila 131411026 Kelas : 2A Praktikum : 03 Desember 2014 Penyerahan :

Modul Ekstraksi cair-cair.doc

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA I

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013/2014

MODUL : Ekstraksi Cair-Cair

PEMBIMBING : Ir. Gatot Subiyanto, MT

Oleh :

Kelompok : VI (enam)

Nama : 1. Rika Mustika 131411024

2. Sahara Tulaini 131411025

3. Shofiya Wardah Nabila 131411026

Kelas : 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

Praktikum : 03 Desember 2014Penyerahan : (Laporan)

Page 2: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. LATAR BELAKANG

Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa dari

campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu

komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus dapat

mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya.

Ekstraksi merupakan salah metode pemisahan yang menggunakan sifat fisis, yaitu

perbedaan kelarutan setiap komponen – komponen yang terkandung dalam larutan dengan

menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah

dapat memisahkan komponen – komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang

tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi.

Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan perpindahan

massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan

sebagai pelarut (fase kontinue).

II. TUJUAN

Setelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :

a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair dengan menggunakan alat

sederhan dan pada kolom yang berpacking.

b. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan

koefisien perpindahan massa.

c. Mempelajari pengaruh laju alir terhdap koefisien perpindahan massa.

III. DASAR TEORI

Ekstraksi cair – cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam sutu

senywa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan dengan

penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat melarutkan solut

tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut

Page 3: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di

fasa diluen (rafinat).

Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair – cair digunakan jika pemisahan dengan

operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi dan lain – lain.

ekstraksi cair – cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke fasa cair

lainnya. Operasi ekstraksi cair – cair terdiri dari beberapa tahapan, yaitu :

1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen akan

diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa

pelarutnya.

2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung

pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut fassa rafinat (Ladda,

1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus memenuhi kriteria pelarut sebagai

berikut (Treybal, 1985) :

a. Koefisien distribusi yang besar

b. Selektivitas tinggi

Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya

diingin mengurangi satu zat terlarut saja.

c. Solvent harus mudah diregenerasi

d. Kelarutan dalam larutan umpan rendah

e. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar

f. Tegangan antar muka menengah

Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan kesulitan pembentukan tetes

(cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu rendah dapat menyebabkan

terbentuknya emulsi.

g. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah

h. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun

Koefisien distribusi

Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian

dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak

Page 4: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan

sedikit sisa asam propionate.

Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada

konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.

Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi

pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.

2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan

transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.

Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air

Misal:

Vo = laju alir air (L/detik)

Vw = laju alir TCE (L/detik)

X = konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (kg/L)

Y = konsentrasi asam propionate dalam fasa air (kg/L)

1. Kesetimbangan massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0)

Maka, Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)

2. Efisiensi ekstraksi

Dengan :

Page 5: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

ΔX1 = driving force pada kolom atas = (X2 - 0)

ΔX2 = driving force pada dasar kolom = (X1 - X1*)

X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada

fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang

didapat dari percobaan pertama.

IV. PERCOBAAN

IV.1 Alat dan Bahan

1. Labu Erlenmeyer

2. Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)

3. Biuret

4. Larutan NaOH 0,5 M

5. TCE

6. Phenolpthalien

7. Asam Propionat

8. Air

9. Corong Pisah

10. Pipet Tetes

11. Gelas Ukur

Page 6: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

IV.2 Skema Kerja

Menentukan koefisien distribusi

50 ml TCE + 50 mL air demineralDalam corong pisah

Tambahkan 5 mL asam propionat

Biarkan larutan terpisah menjadi dua fasa

Ambil 10 mL ekstrak yaitu fasa air (lapisan atas)

Titrasi dengan larutan NaOH 0,5 M

Ulangi percobaan tersebut dengan volume asam propionat 2 mL dan 1 mL

Kocok ± 10 menit

Lakukan juga untuk fasa organik (lapisan bawah)

Page 7: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa Fasa Air sebagai Media Kontinu

Gambar Sistem Diagram dan Rangkaian Alat untuk Proses dengan Fasa Air sebagai Fasa Kontinu

Top electrodes

(OFF)

bottom electrodes

(ON)

Organic phase

Aqueous phase

Sovent feed tank, initially full

Sovent collection tank, initially empty

Water collection tank, initially empty

Water feed tank, initially full

Tangki fasa organik

100 mL asam propionat

10 liter TCE

Tangki fasa air

15 liter air

Jalankan pompa air dan isi kolom pada laju alir tinggi.

(valve rotameter dibuka penuh)

Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir

sampai 0,2 liter/menit

Jalankan pompa fasa organik pada laju alir 0.2

liter/menit

Jalankan proses selama ±10 menit sampai kondisi steady

Page 8: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

IV.3 Data Pengamatan

a. Laju Alir

Laju Alir Umpan

Volume = 90 mL

Waktu yang dibutuhkan = 19,68 detik

Laju Alir = 4,57 mL/s = 4,57x10-3 L/s

Laju Alir Solvent

Laju Alir = 0,2 L/min = 3,33x10-3 L/s

b. Koefisien Distribusi

Kandungan Asam

Propionat (mL)

Kebutuhan NaOH (mL) Konsentrasi

NaOH (M)

Volume

Sampel (mL)Rafinat Ekstrak

5 10.80 10.80

0,5 102 3.00 7.80

1 0.90 4.10

c. Proses Ekstraksi

Kebutuhan NaOH (mL) Konsentrasi

NaOH (M)

Volume Sampel

(mL)Umpan Rafinat Ekstrak

2.00 0.40 3.40 0,5 10

Ambil sampel 15 mL pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan ekstrak)

Titrasi dengan NaOH 0.5 M

Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi

Page 9: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

V. PENGOLAHAN DATA

V.1 Menentukan Koefisien Distribusi

a. Menghitung Konsentrasi Asam Propionat

Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Organik (X) / Rafinat

Volume Asam Propionat 5 mL

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 10,80 x 0,5

N1 = 0.54 M

Volume Asam Propionat 2 mL

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 3,00 x 0,5

N1 = 0.15 M

Volume Asam Propionat 1 mL

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 0,90 x 0,5

N1 = 0.045 M

Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air (Y) / Ekstrak

Volume Asam Propionat 5 mL

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 10,80 x 0,5

N1 = 0.54 M

Volume Asam Propionat 2 mL

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 7,80 x 0,5

N1 = 0.39 M

Volume Asam Propionat 1 mL

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 4,1 x 0,5

N1 = 0.205 M

Page 10: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

Volume asam

propionat (mL)

Konsentrasi asam

propionat dalam air (Y)

Konsentrasi asam

propionat dalam TCE (X)

Koefisien distribusi

(K=Y/X)

5 0.54 M 0.54 M 1.00

2 0.39 M 0.15 M 2.60

1 0.205 M 0.045 M 4.56

Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan, sehingga

nilai kesetimbangan dapat diperoleh melalui kurva kesetimbangan hubungan YX sebagai

berikut :

Berdasarkan grafik tersebut, diperoleh nilai K sebesar 0.5972.

V.2 Proses Ekstraksi

Menghitung Konsentrasi Asam Propionat

Konsentrasi NaOH = 0,5 M (N2)

Volume titran NaOH = V2

Volume Sampel = 10 mL (V1)

Konsentrasi Asam Propionat pada Umpan

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 2,00 x 0,5

N1 = 0.1 M

Page 11: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

Konsentrasi Asam Propionat pada Ekstrak

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 3,40 x 0,5

N1 = 0.17 M

Konsentrasi Asam Propionat pada Rafinat

V1.N1 = V2.N2

10. N1 = 0,40 x 0,5

N1 = 0.02 M

V.3 Neraca Massa

Laju alir air (Vw) = 3,33x10-3 L/s

Laju alir TCE (Vo) = 4,57x10-3 L/s

Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Organik (X) :

Pada puncak kolom (Umpan) X1 = 0.1 M

Pada dasar kolom (Rafinat) X2 = 0.02 M

Konsentrasi Asam Propionat pada Fasa Air / Ekstrak (Y) = 0.17 M

Persamaan Neraca Massa :

Vo(X1 - X2) = Vw(Y1 - 0)

4,57x10-3 L/s (0.1 M – 0.02 M) = 3,33x10-3 L/s (0.17 M – 0)

3.656x10-4mol/s = 5.661x10-4 mol/s

V.4 Menghitung Efisiensi Ekstraksi

Laju perpindahan asam

X1 = 0.1 M

X2 = 0.02 M

Laju perpindahan asam = X1 X2

= 0.1 M – 0.02 M = 0.08 M

Volume packing

Diameter kolom = 15,3 cm

Tinggi kolom = 115 cm

Page 12: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

Volume packing = ¼ .π .d2 . T

= ¼ (3,14) (15,3)2 cm2(115) cm

= 21132,475 cm3

= 21,13 L

Gaya dorong rata-rata (G)

Log G =

Dimana :

= 0,02 M

Y1 = K x

= 0,285 M

= 0,1 – 0,285 = -0,185 M

Maka : Log G =

=

= -0,0921

G = 0,809

Maka :

Koefisien Perpindahan Massa =

=

= 4,679x10-3

VI. PEMBAHASAN

Page 13: Modul Ekstraksi cair-cair.doc

Pembahasan oleh Rika Mustika (131411024)

Pembahasan oleh Sahara Tulaini (131411025)

Pembahasan oleh Shofiya Wardah Nabila (131411026)

VII. KESIMPULAN

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Ir. Yunus Tonapa, MT. (2010, Mei 02). Ekstraksi Cair-Cair. Retrieved Januari 03, 2015,

from TEKIM: http://matekim.blogspot.com/2010/05/ekstraksi-cair-cair.html

Tim Dosen. Petunjuk Praktikum Teknik Kimia, Laboratorium Teknik Kimia. Departemen

Teknik Kimia : Politeknik Negeri Bandung.