Neue Erkenntnisse zum Mischen und Dispergieren von Flüssigkeiten mit großen Viskositätsunterschieden in statischen Mischern

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    11-Jun-2016

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  • Die Abweichungen diirften mit der Zunahme der Gangzahl der Ap- parate stetig kleiner werden. In der Praxis ist es iiblich, auf der Man- telseite die Stromung im Kreuzstrom zu fuhren, also keine reinen Ge- genstromapparate zu bauen. Nach den Untersuchungen von [I] ist zu envarten, daB sich durch die dabei auftretenden Mischungsvorgange das Problem nochmals reduziert. Die vorliegende Untersuchung basiert zwar auf einer realistischeren Abschatzung der Geschwindig- keitsverteilung im Biindel, als dies bei den bisherigen Untersuchun- gen iiblich war, letzten Endes wurde die hier verwendete Geschwin- digkeitsverteilung aber auch aus theoretischen Modellen heraus ent- wickelt. Eine experimentelle Vermessung der Geschwindigkeitsver- teilung in den Rohren eines Rohrbiindelwarmeaustauschers an einer in der Praxis iiblichen Konstruktion sollte hier doch mehr Klarheit

    schaffen. Dies ware unabdingbare Voraussetzung zur Untersuchung der zusatzlichen Probleme bei Zweiphasenstromungen [6]. Eingegangen am 16. Januar 1990 [K 11331

    [l] Mueller, A. C.: Heat Transfer Eng. 8 (1987) Nr. 2, S . 75. [2] Beitz, W.; Kiittner, K . H., in: Dubbel, Taschenbuch fur den Ma-

    schinenbau, Springer-Verlag, 15. Aufl., Berlin 1986. [3] Sinambari, C.R.: Dissertation, Univ. Kaiserslautern 1981. [4] Perry, R. H.; Chilton, C. H.: Chemical Engineers' Handbook, 5.

    Aufl., McGraw-Hill Book Company, New-York 1973. [5] Idelchik, I . E.: Handbook of Hydraulic Resistance, Springer-

    Verlag, 2. Aufl., Berlin 1986. [6] Kitto, J . B.; Robertson, I . M.: Heat Transfer Eng. 10 (1989) Nr. 1, S.

    18.

    Neue Erkenntnisse zum Mischen und Dispergieren von Flussigkeiten mit groBen Viskositatsunterschieden in statischen Mischern'

    Markus Fleischli und Felix A. Streiff**

    Statische Mischer haben keine bewegten Teile. Die zu mischenden Stoffstrome werden durch feste Einbauten in Rohren verschichtet, zerteilt und umgelagert. Sie eignen sich vorzugsweise fur den konti- nuierlichen Betrieb. Beim Mischen von Flussigkeiten mu13 unterschieden werden zwi- schen loslichen Stoffen und solchen, die eine Mischungsliicke aufwei- sen oder vollstandig ineinander unloslich sind. Haufig miissen nieder- viskose Additive in hochviskose Stoffe eingemischt werden. Beson- ders schwierige Mischaufgaben sind in der Kunststoff-Herstellung zu losen, weil viele niederviskose Zuschlagstoffe nicht vollstandig in den hochviskosen Schmelzen loslich sind. Bei ungeniigender Vermi- schung brechen die niederviskosen Additive als Tropfen durch. Dies fiihrt beim Granulieren haufig zu Strangbriichen. Durch die Anwen- dung von Erkenntnissen zum In-line-Dispergieren von unloslichen Stoffen mit statischen Mischern bei laminarer Stromung ist es gelun- gen, die Mischwirkung deutlich zu verbessern.

    1 Mischen von hochviskosen Flussigkeiten mit loslichen Additiven

    Beim laminaren Mischen von Komponenten ahnlicher Viskositat werden im statischen Mischer nach einem geometrischen Prinzip Schichten gebildet und iiber den Querschnitt verteilt. Die erreichbare Mischgiite hangt im wesentlichen nur von der Mischerlange ab. Zum Homogenisieren geniigen beim SMX-Mischer (Abb. 1) 10 bis 15 Mischelemente je nach Mischverhaltnis. Die DurchfluBgeschwindig- keit hat keinen EinfluR auf die Makrovermischung, obschon sie Scherkrafte und Verweilzeit im Mischer mitbestimmt. Nur der Kon- zentrationsausgleich bis in den molekularen Bereich erfolgt durch Diffusion und laBt sich durch die Verweilzeit beeinflussen. Mit dem SMX-Mischer konnen auch Fliissigkeiten mit stark unterschiedlicher Viskositat gemischt werden. Die erforderlichen Mischerlangen sind aber groljer als bei gleichviskosen Komponenten [I]. Bei ungeniigen-

    der Mischerlange oder Scherung kommt es auBerdem zu Durchbrii- chen (Spritzer) der niederviskosen Komponente.

    2 Dispergieren unloslicher Flussigkeiten

    Viele Autoren untersuchten die Zerteilung eines Tropfens in Scher- feldern. Einen sehr guten Oberblick gibt [2]. Ein Tropfen der anfang- lichen Groae dTo wird z. B. in den Scherspalt zwischen zwei rotieren- den Zylindern gegeben und die Drehzahl kontinuierlich erhoht. Der Tropfen wird dabei durch die Scherkrafte immer starker gedehnt, bis er schlieBlich zerfallt. Wie dieser Zerfall ablauft, hangt von der Visko- sitat der kontinuierlichen Phase qc, vom Viskositatsverhaltnis q (Vis- kositat der Tropfenphase zu Viskositat der kontinuierlichen Phase), vom FlieSverhalten (Newtonsch oder z. B. viskoelastisch), von der Grenzflachenspannung 0 und von der Schergeschwindigkeit 9 ab. Wesentlich wirksamer als einfache sind biaxiale Scherfelder (Sche- rung mit gleichzeitiger Dehnung), wie man sie durch 4-Rollen- Apparate erzeugen kann [3]. Ahnliche Scherfelder bilden sich an Staupunkten. Fur die Zerteilung eines Tropfens ist das Verhaltnis von Scherkraft zu Grenzflachenkraft oder die laminare Weber-Zahl We, maRgebend:

    ?' dTqc We,= __ . 2 0

    Ein Tropfen der Groae dT zerfallt in einer Scherstromung nach einer gewissen Beanspruchungsdauer, wenn

    ~~

    * Nach einem Vortrag von F. A . Streiflauf der Sitzung des GVC- Fachausschusses ,Mischvorgange", 8./9. Mai 1989 in Winterthuri Schweiz.

    ** Dipl.-Ing. M. Fleischli und DipLIng. F. A . Streiff, Gebriider Sulzer AG, CH-8401 Winterthur/Schweiz.

    Abb. 1. hochviskosen Epoxid-Harzen.

    SMX-Mischer mit Mischvorgang beim Mischen von zwei

    650 Chem.-1ng.-Tech. 62 (1990) Nr. 8, S. 650-654 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1990 0009-286X/90/0808-0650 $ 3.50 + .25/0

    Seiten 651 -652: Anzeigen

  • Sowohl aus der theoretischen Stabilitatsanalyse wie auch aus Messun- gen mit Einzeltropfen [3] ergibt sich bei q 5 0,1 und fur ein biaxiales Scherfeld [2]

    In statischen Mischern werden durch die festen Einbauten Scherfel- der erzeugt. Beim SMX-Mischer treten am querangestromten Steg und durch die sich kreuzenden Kanale auch starke Dehnkomponen- ten auf. Die reprasentative Schergeschwindigkeit im SMX-Mischer ist durch die Verwindung und die Unterteilung in einzelne Kanale we- sentlich groRer als in einem leeren Rohr. Sie wurde aus Durchsatz und Geometriefaktoren nach [4] berechnet. Eine hohe Scherge- schwindigkeit wird durch eine groBe Stromungsgeschwindigkeit und durch einen kleinen Mischerdurchmesser erreicht. Das Dispergierverhalten des SMX-Mischers wurde bereits fruher un- tersucht [S]. Bei diesen Versuchen wurde Glukosesirup mit einer Zahnradpumpe durch den Mischer gedriickt und dabei Luft, Kerosin, Butanol oder Siliconol eindispergiert. Es zeigte sich eine ziemlich gute Ubereinstimmung der TropfengroBe mit den MeRwerten und der Theorie nach [3] fur biaxiale Scherfelder. Extrem groBe Viskositatsunterschiede wurden zusatzlich durch Ein- dispergieren von SiliconGI (40 mPa s) in Polymerschmelze (400 000 mPa s) untersucht. Dafiir wurde eine Versuchseinrichtung mit einem Extruder zum Aufschmelzen und Fordern des Polymers verwendet. Siliconol wurde mit einer Kolbendosierpumpe zugegeben. Polymer- strange wurden am Mischeraustritt abgezogen und granuliert. Von den Granulatproben wurden anschlieaend Schliffproben und Mikroskop-Aufnahmen erstellt und ausgewertet. Abb. 2 zeigt eine solche Granulatprobe in 32- und 100-facher VergroRerung. Die Trop- fengroBe betragt nur einige Mikrometer.

    Abb. 2. Granulatprobe nach dem Eindispergieren von 1 YO Siliconol (dunkle Punkte) in eine Polymerschmelze (hellgraue Grundflache) mit einem SMX-Mischer, Viskositatsverhaltnis q = links: Gra- nulat, 32-fach vergronert; rechts: Ausschnitt, 100-fach vergroBert.

    Voraussetzung fur den Zerfall eines Tropfens in einem Scherfeld ist, daR die Dehnung wahrend einer genugend langen Zeit aufrechterhal- ten bleibt. Nach [3] ist eine kritische Zerfallszeit tg, die ebenfalls stark vom Viskositatsverhaltnis und von der AnfangstropfengroRe dTo ab- hangt, einzuhalten. Die in [3] angegebenen Diagramme wurden durch die Beziehung

    (4)

    ersetzt. Die gemessene TropfengroRe kann deshalb in einem Mischer konstanter Lange ein Minimum durchlaufen, weil die Verweilzeit bei ErhGhung der Scherung zuruckgeht und nicht mehr alle Tropfen zer- fallen! Das Verhaltnis We,/(We,), wurde gemaR den Gln. (1) bis (3) berechnet

    (We1)max W e , ) , Max. Tropfendurchmesser

    .1 7 .1 1 10 100

    t/t B Abb. 3. stem Polymer/Siliconol.

    Anderung der TropfengroBe mit der Verweilzeit fur das Sy-

    aus dem gemessenen mittleren (dT,32) oder maximalen Tropfendurch- messer (dT,max) und uber dem Verhaltnis von VerweilzeitiZerfallszeit t/tB aufgetragen (Abb. 3). Die AnfangstropfengroRe ist abhangig von Dosierstellen-Durchmes- ser, Stoffwerten und Durchsatz. Fur die Berechnung der kritischen Zerfallszeit tB nach GI. (4) wurde eine AnfangstropfengroRe dTo aus [6] abgeschatzt. Es zeigt sich folgendes: - Mit zunehmender Verweilzeit im Mischer nimmt die TropfengroBe

    stark ab. - Bereits bei t/t, = 20 erreicht die maximaie Tropfengrolje den

    theoretischen Grenzwert fur Einzeltropfen in einem biaxialen Scherfeld.

    Die obigen Aussagen gelten nur fur einen geringen Anteil der disper- sen Phase. Fur In-line-Mischer wird nach [3] eine Zunahme der Trop- fengroRe mit steigendem Anteil der dispersen Phase rp beobachtet:

    dT - (1 + kp) wobei k = 20 . (5) Die Messungen mit dem SMX-Mischer liegen nur bis zu einem maxi- malen Dispersphasenanteil von ungefahr 5 % vor. Die Zunahme der TropfengroRe folgt aber auch diesem Trend.

    3 Mischen von Flussigkeiten mit einer Mischungs- lucke

    Besonders beim Mischen von Polystyrol mit MineralGI sind sehr lange Mischstrecken erforderlich, um nur einige Prozent MineralGI einzu- mischen. Dies ist darauf zuriickzufiihren, daR PolystyroliMineraloI- Mischungen eine Losungsgrenze bei ungefahr 15 YO Mineralol haben und daR das Polymer im MineralGI nicht loslich ist. Beim Mischen von Flussigkeiten mit einer Mischungsliicke bilden sich zunachst zwei Phasen. Der Konzentrationsausgleich zwischen den Phasen kann in diesem Fall nur durch Diffusion des 01s in das Polymer erreicht wer- den. Die erforderliche Venveilzeit zzum Auflosen eines Einzeltropfens ist bei diesen Stoffaustauschbedingungen abhangig vom Quadrat des Tropfendurchmessers:

    z - d T 2 . (6)

    Es ist also wichtig, moglichst kleine oltropfen zu erzeugen, die sich dann anschlieRend bei ausreichender Verweilzeit z auflosen konnen. Wie gezeigt ist der Tropfendurchmesser abhangig von der Additiv- menge und von den Scherkraften. Die starke Zunahme des Tropfen- durchmessers mit steigendem Anteil der dispersen Phase erklart die Schwierigkeit, hohere Additivmengen einzumischen, auch wenn die Losungsgrenze noch lange nicht erreicht ist. Quantitative Berechnun- gen sind leider nicht moglich, weil wichtige Stoffdaten fehlen. Trotz- dem fiihrten diese Oberlegungen zu einer neuen Auslegung der stati-

    Chem.-1ng.-Tech. 62 (1990) Nr. 8, S. 650-654 653

  • - r - E I

    1 .- p:

    E l 0

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    a

    r 0 01

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    N 3 U 0

    1000 10000 100000 Scherkraft [Pa]

    Abb. 4. EinfluR der Scherkraft im Vormischer auf die Losezeit im Nachmischer.

    schen Mischer fur diese Mischaufgaben. Der Mischer besteht nun aus einem Vormischer mit hoher Scherung, der zuerst feine Tropfen er- zeugt, und aus einem Hauptmischer mit kleiner Scherung. Der Hauptmischer sorgt fur die vollstandige Auflosung und Mischung der Tropfen bei einer relativ langen Nachmischzeit. In Versuchen wurde Mineralol in Polystyrol-Schmelze in einem SMX-Vormischer dispergiert und die erforderliche Verweilzeit im SMX-Nachmischer fur homogene Mischung (schlierenfreie Probe-

    plattchen) bestimmt. Uber der Scherkraft im Vormischer wurde die reduzierte Nachmischzeit (= erforderliche Verweilzeit im Nachmi- scher dividiert durch (1 + /Up)*) aufgetragen (Abb. 4). Es wird sehr deutlich, daR mit steigender Scherbeanspruchung im Vormischer die erforderliche Verweilzeit im Nachmischer abnimmt. Zusammenfassend kann festgestellt werden, daO beim Mischen teil- weise loslicher Fliissigkeiten, wie beim Dispergieren unloslicher Fliis- sigkeiten, die Scherbeanspruchung und die Verweilzeit wesentliche EinfluRgroRen sind. Durch die Anwendung der bekannten Grundla- gen [2,3] konnen Trends vorausgesagt werden. Weil wichtige Stoffda- ten fehlen, sind Versuche noch unumganglich.

    Eingegangen am 29. Januar 1990 [K 11351

    Literatur

    [l] Streift; F. A.; Schneider, G., in: Mischen von Kunststoffen, VDI-

    [2] Chang Due Hun: Multiphase Flow in Polymer Processing, Acade-

    [3] Grace, H . P.: Chem. Eng. Commun. 14 (1982) S. 2251277. [4] Langer, G.: VDI-Fortschrittsberichte, Reihe 3, Verfahrenstech-

    [5] Streifl, F. A.; Schneider, G.: Chem. Ind. (Diisseldorf) 37 (1985)

    [6] Beyer vun Murgenstern, I.: Dissertation, TU Miinchen 1983,

    Verlag, Diisseldorf 1983, S. 2031231.

    mic Press, New York 1981, S. 225/256.

    nik, Nr. 145 (1988) S. 13126.

    S. 4731476.

    S. 69.

    Mikroprozessorgesteuerte Schlammdichte- Regelung fur Apparate zur Fest/Flussig- Trennung, wie Eindicker mit Membran- pumpen*

    Klaus-Peter Becker**

    Die Verfeinerung der Schlammdichte-Regelung ist in Trennverfahren der Erzaufbereitung, in chemischen Anlagen und in der Lebensmit- tel-Industrie zum Austrag der angereicherten bzw. aufkonzentrierten Feststoffkomponente im Schlamm und zur Vermeidung von Produkt- und Energieverlusten von Bedeutung. Das gilt gleichermaBen fur Eindicker, Filter und Zentrifugen. Nach dem heutigen Stand der Technik verwendet man fur einen posi- tiven Unterlaufabzug der eingedickten Suspension aus Klareindik- kern Verdrangerpumpen, gesteuerte Ventile bei freiem Auslauf, hy- draulische Heber oder Schwanenhals-Vorrichtungen. Einzige Kenn- grol3e ist das Verdrangervolumen der Pumpen, das aber wegen der Zahigkeit des Schlammes nicht identisch mit einer festen pro Zeitein- heit durchgesetzten Menge sein muO. Auljerdem ist die Ermittlung des Schlammvorrats im Eindicker nicht ohne weiteres moglich. Es kann zu einer unerwiinschten Anreicherung von Feststoffen oder bei Verwendung von Kreiselpumpen zu Wasserdurchbriichen kommen. Die eingesetzten MeRanlagen bzw. Regeleinrichtungen haben ihre Vor- und Nachteile. Die radiometrische Dichtemessung und -steue- rung ist in der Aufbereitung zuverlassig und genau, aber aufwendig in der Anschaffung. Weniger wird die teurere Dichtemessung rnit Ront- gen-Strahlen wegen geringerer Genauigkeit eingesetzt. Das U-Rohr- DichtemeOgerat kann bei ungiinstiger Schlammzusammensetzung

    ~ ~~~~

    * Vortrag auf der Sitzung des GVC-Fachausschusses ,Mechanische Fliissigkeitsabtrennung" am 16. Nov. 1989 in Wiirzburg.

    ** Dipl.-Ing. K . P. Becker, Dorr-Oliver Europe, 6200 Wiesbaden.

    schnell verstopfen, bei ,in line"-Messung kommt zudem hoher Druckverlust dazu. Das Wagen kalibrierter Volumina oder Fliissig- keitssaulen ist die einfachste MeRvorrichtung, der jedoch die Mog- lichkeit zur Feinabstimmung fehlt. Auch laRt die Genauigkeit nach, wenn der Schlamm leicht separiert. So gab es genug Griinde, ein neues System mit der Zielsetzung zu ent- wickeln, Menge und Konsistenz des abzuziehenden Produktes aus dem Trennapparat zu messen und zu regeln sowie zusatzlich Riick- schliisse auf den Feststoffgehalt in der Vorlage zu ermoglichen. Au- Rerdem sollte es Funktion und...

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