NOVIA präsentiert MVA 2.0 / 2.1: Methoden-Validierung in der Analytik Software zur Validierung analytischer Verfahren

NOVIA präsentiert

MVA 2.0 / 2.1: Methoden-Validierung in der Analytik

Software zur Validierung analytischer Verfahren

Seite 2© NOVIA - Ein Unternehmen der Provadis Partner für Bildung und Beratung GmbH

MVA: Methoden-Validierung in der Analytik

• Analytische Validierung nach ICH

• Berechnung von Validierungsdaten für

– Linearität

– Richtigkeit

– Präzision

– Nachweis- und Bestimmungsgrenze

• Ausführungen zu Spezifität, Arbeitsbereich und Robustheit können in den Bericht eingefügt werden.

• Flexibilität & Standardisierung– Anwenderwählbare Berechnungen, Tests, Parameter, Akzeptanzkriterien und grafische

Darstellungen in einer Vorlage (Template)

– Dateneingabe, Berechnungen und Bericht entsprechend der Auswahl im Template

– Erneute Verwendung eines Templates (evtl. nach Anpassung) für gleiche (ähnliche) Verfahren


MVA Version 2.0 und 2.1

• Sprachen – Deutsch, Englisch, Französisch, Spanisch, Japanisch (nur Hilfe)– Zahlen- und Datumformat aus Einstellung des Betriebssystems, automatische Umwandlung

• MVA-Dateien– Template (*.tem), als Worddatei (= Validierungsplan, *_template.doc)– Datendatei (*.dat)– Bericht (*.doc)

• Ausführliche Online-Hilfe– Assistent (bildschirmbezogen, Handlungshinweise)– Tool tip-Texte (kurze Erläuterung von Begriffen)– kontextsensitive Hilfe (Erläuterungen, Diskussion, Orientierung)– Formeln

• Windows 98, NT, 2000, XP; Office 2000 – MVA verwendet Systemdateien des Office-Pakets, deshalb ist eine vollständige Installation

erforderlich!


MVA: Erweiterungen Version 2.1

• Bugfixing• Vertrauensbereich der Standardabweichung

– eindimensionale Datensätzen (Richtigkeit, Präzision)

– Maß für die Zuverlässigkeit des Ergebnisses.

• ANOVA mit n=2– Varianzanalyse zur Berechnung der Laborvergleichspräzision

– ausreichende Anzahl an Serien (mind. 6) erforderlich

• Automatische Umwandlung des Zahlen- und Datumformats• Entfernen des Logo• Anzeige des Dateinamens• Runden

– Vereinheitlicht, vor Vergleich mit Akzeptanzkriterien, gleiches Format

• Äquivalenztests– Student-t-Werte auf einseitige Verteilung umgestellt


Software-Validierung

• Standardsoftware

– keine anwenderspezifischen Einstellungen (GAMP 3)

– Berechnungssoftware, keine Erzeugung von Rohdaten

– keine Speicherung von Zwischenergebnissen

– alle Informationen (Eingabedaten, Berechnungsergebnisse) in Report

– PC-Nutzerkennung und Speicherzeit werden automatischin Template und Datendatei eingelesen

• Nach QS reguliertem Prozeß entwickelt und validiert (basierend auf Summit D, Price Waterhouse & Coopers)

– Alle Berechnungen und Funktionen sind getestet

– Dokumentation (Sourcecode, URS, Validierungsplan, Testpläne und -protokolle, Validierungsbericht, usw.):

NOVIA GmbH Industriepark Höchst, Gebäude B845, 65926 Frankfurt


Software-Qualifizierung

• der lokalen Installation (falls erforderlich)

• in Verantwortung des Anwenders:– Installationsqualifizierung (IQ)

– Betriebsqualifizierung (Operational, OQ)

• Testfälle (Qualification_MVA21.dat) stehen zur Verfügung– aus Software-Validierung extrahiert

• Berechnung und Berichtausdruck durch Anwender

• Vergleich mit Qualifizierungsbericht (Qualification_MVA21.pdf)

• Leistungsqualifizierung (Process Performance, PPQ)– prozedural, Regelung der Abläufe und Verantwortlichkeiten

z.B. Nachvollziehbarkeit der Eingabewerte, wer darf Templates erstellen? Speichern, Verwendung der Ergebnisse...

– zusätzliche Anwenderspezifikationen (Zugangskontrolle, Sicherung gespeicherter Dateien usw.)


MVA-Template

• Immer die Voraussetzung für eine Validierung

• Eindeutige Verknüpfung zwischen Datendatei und zugrundeliegendem Template

• Kann als Validierungsprotokoll bzw. –plan gespeichert oder ausgedruckt werden

• Nach Abspeichern ist keine Änderung des Templates mehr möglich (nur unter anderer Bezeichnung)

• PC-Nutzerkennung und Speicherdatum werden automatisch in Template- und Datendatei eingefügt

• Standardtemplates können für ähnliche Aufgabenstellungen generiert werden


Ablaufschema

Word Dokument

*.doc

TemplateNeuerstellung

Laden eines gespeicherten *.tem

Datendatei *.dat

Berechnung & Berichtvorschau

Reskalierung der GrafikenBewertungskommentare

Dateneingabemanuell

Kopieren aus Excel

Datenimportaus gespeicherter

Datei

Word Dokument

*_template.doc


Start

Auswahl von Sprache und Standardpfad zum Abspeichern der Programmdateien


Template-Erstellung

Neuerstellung eines Templates


Template-Erstellung: Allgemeines

Beliebige Anwendereingabe

PC Nutzerkennung, wird automatisch eingefügt

Beliebige Anwendereingabe

Bildschirm-zugang zur Auswahl der Validierungs-elemente


Template-Erstellung: Validierungselemente

Auswahl der Validierungselementedurch Mausklick

Auswahl des statistischenSignifikanzniveaus für Testsund Berechnungen


Template-Erstellung: Signifikanzniveau

Bildschirmzugangzum entsprechen-den Validierungs-element

Auswahl des statistischenSignifikanzniveaus für Testsund Berechnungen


Template-Erstellung: Bildschirm-Nummer

Bildschirm-Nummer,für Zuordnung(z.B. Fehlermeldungen,Troubleshooting usw.)


Spezifität, Arbeitsbereich, Robustheit

Beliebige Anwendereingabe (Text, Tabellen, Abbildungen, Chromatogramme usw.)Nutzung im Template für Anweisungen, Hinweise usw. (keine Übernahme in Bericht!)

Bildschirmzugangzum entsprechen-den Validierungs-element


Template-Erstellung: Berechnungsarten

Festlegung der Anzahl an Serien, Wertenund Mehrfachbestimmungen

Festlegung des Formats der einzugebendenDaten und der Ergebnisse (i.d.R. Darstellungin wissenschaftlicher Schreibweise, falls nichtin Prozent)

Auswahl der Berechnungdurch Mausklick

„Entfaltung“ des Explorers für Zugang zu untergeordneten Bildschirmen


Template-Erstellung

Zugang zu Unterbild-schirm für Parameter-auswahl

Nicht verfügbare Parameter undTests (z.B. infolge ungenügenderAnzahl an Serien oder Werten)sind grau schattiert dargestellt


Template-Erstellung: Parameterauswahl

Auswahl von Parametern und Tests,entsprechend ihrer Relevanz für daszu validierende Verfahren

Entscheidung, ob Akzeptanzkriterienfestgelegt werden sollen



Wenn ein Akzeptanzkriterium ausgewählt wurde, erfolgtein Vergleich der Berechnung mit dem eingegebenen Wert. Statistische Tests beinhalten i.d.R. die Akzeptanzkriterien automatisch. In allen anderen Fällen muss der Anwenderdie Grenzen entsprechend den Leistungsanforderungen an sein Analyseverfahren festlegen.Die Defaultwerte können als typische Kriterien für einfacheGehalts- bzw. Nebenproduktanalysen betrachted werden.

Zugang zu Unterbildschirm



Auswahl der grafischen Darstellungen


Template-Erstellung: Tool-tip Texte

Anzeige eines Hilfetextes durch Platzierungdes Cursors auf den entsprechenden Begriff


Template-Erstellung: Assistent

Öffnen des bildschirmbezogenenAssistenten.Erläuterungen zum Vorgehen im bzw.der Nutzung des entsprechendenBildschirms.


Template-Erstellung: Assistent


Template-Erstellung: Online-Help

Öffnen der kontext-spezifischen Hilfe


Template-Erstellung: Online-Help


Template-Erstellung: Speichern

Abspeichern des Templates (als *.tem)


Template-Erstellung: Speichern

Abfrage, ob das Template fertig ist (da ein als “fertig“ gespeichertes Template nicht mehr unter demselben Namen gespeichert werden kann)


Verwendung alter Templates

Mit MVA 2.0 oder anderem Zahlen-und Datumformat erzeugte Templates werden als „geändert“ erkannt.Vor der Dateneingabe ist Speichernunter verändertem Namen erforderlich.


Template-Erstellung: Ausdruck

Template-Ausdruck Als erster Schritt wird das Templateals Word-Dokument gespeichert(*_template.doc). Der Ausdruck kann dann direkt erfolgen, oder nach Öffnendes Dokumentes aus Word heraus.


Dateneingabe: Neue Eingabe

Öffnen einer neuen Dateneingabe


Dateneingabe

Im Dateneingabemodus istder Inhalt des Templatesnur sichtbar, kann aber nichtmehr verändert werden


Dateneingabe

Kenngrößen des der Datendateizugrundeliegenden Templates

Bildschirmzugangzur Dateneingabe


Dateneingabe: Eingabetabelle

Eingabe der experimentellen Werte,entweder manuell, oder mittelscopy & paste (aus Excel oderanderen MVA-Eingabetabellen)

Wechsel zur Eingabetabelle für dieKonzentrationsberechnungen


Dateneingabe

Anzeige des Eingabestatuspro Serie:Grün: vollständigGelb: teilweise EingabeRot: leerPink: inaktivierte Werte


Dateneingabe

Inaktivierung von Werten:Einfügen von „x“ hinter Zahl

Abspeichern der Eingabewerte (als *.dat)


Dateneingabe: Aus existierenden Dateien

Datenimport aus zuvor gespeicherterDatendatei in das aktuelle Template.Über das Template hinausgehendeWerte werden ignoriert.


Berechnung & Bericht

Start der Berechnungen und Berichtserstellung.• In Abhängigkeit vom Umfang der Serien und

der zu berechnenden Parameter und Tests kann dies einige Zeit in Anspruch nehmen.

• Der Bericht wird zunächst als temporäre Word-Datei über die Zwischenablage erzeugt. Die Öffnung eines anderen Word-Dokuments zur selben Zeit gerät deshalb in Konflikt mit der Reporterstellung.

• Während der Berechnung darf kein Word-Dokument geöffnet werden!



Anzeige des gesamten Berichts

Anzeige der einzelnen Validierungselemente



Individuelle Skalierung der Grafiken und der Symbolgröße


Berechnung & Bericht: Grafikskalierung

Zur Übernahme in den Bericht muss eine erneute Berechnung durchgeführt werden.


Berechnung & Bericht: Bewertung

Zugang zum Bewertungsbildschirm


Berechnung & Bericht: Bewertung

Eingabe von Bewertungskommentaren,Diskussionen, Verweisen, Unterschriftenusw. durch den Anwender.Zur Übernahme in den Bericht muss eineerneute Berechnung durchgeführt werden.

Der Ausdruck erfolgt (nach Speichern als *.doc) direkt. Alternativ kann das Word-Dokument geöffnet und der Bericht aus Word heraus gedruckt werden.


Wenn Sie Fragen, Kommentare, oder Hinweise haben,zögern Sie bitte nicht, sich an uns zu wenden:

NOVIA GmbHIndustriepark HöchstGebäude B84565926 Frankfurt

Tel.: 069 305 43843Fax: 069 309 159

[email protected]

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