Embed Size (px)
Citation preview
OPTIMASI KOMPOSISI GLISEROL DAN PROPILENGLIKOLSEBAGAI HUMECTANT DALAM KRIM SUNSCREEN EKSTRAK APELMERAH (Pyrus malus L.) DENGAN APLIKASI : DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Diajukan oleh :
Kartika Elisabeth
NIM : 07 8114 066
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA2011
ii
OPTIMASI KOMPOSISI GLISEROL DAN PROPILENGLIKOLSEBAGAI HUMECTANT DALAM KRIM SUNSCREEN EKSTRAK APELMERAH (Pyrus malus L.) DENGAN APLIKASI : DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Diajukan oleh :
Kartika Elisabeth
NIM : 07 8114 066
FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA2011
iii
iv
v
HALAMAN PERSEMBAHAN
“Demikian juga kamu sekarang diliputi dukacita, tetapi Aku akan
melihat kamu lagi dan hatimu akan bergembira dan tidak ada
seorangpun yang dapat merampas kegembiraanmu itu dari
padamu." (Yohanes 16:22)
Karya kecilku ini kupersembahkan kepada:Yesus Kristus, Tuhan dan PenolongkuBapak, Ibu, dan Saudaraku tercintaSahabat-sahabatkuAlmamaterku, Sanata Dharma
vi
LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN
PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma:
Nama : Kartika Elisabeth
Nomor Mahasiswa : 078114066
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada perpustakaan
Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul:
Optimasi Komposisi Gliserol Dan Propilen Glikol Sebagai Humektan Dalam
Krim Sunscreen Ekstrak Kental Apel Merah (Pyrus Malus L.) Dengan
Aplikasi : Desain Faktorial
beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan
kepada perpustakaan Universita Sanata Dharma hak untuk menyimpan,
mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelola dalam bentuk pangkalan data,
mendistribusikan secara terbatas, dan mempublikasikan di internet atau media lain
untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta izin dari saya maupun
memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai
penulis. Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di Yogyakarta
Pada tanggal : 14 Januari 2011
Yang Menyatakan
(Kartika Elisabeth)
vii
PRAKATA
Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala berkat dan
penyertaan-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan laporan akhir yang berjudul Optimasi Komposisi Gliserol Dan
Propilenglikol Sebagai Humectant Dalam Krim Sunscreen Ekstrak Apel
merah (Pyrus malus L.) dengan Aplikasi : Desain Faktorial dengan baik dan
lancar. Penyusunan skripsi ini dilakukan untuk memenuhi salah satu syarat untuk
mendapatkan gelar sarjana Farmasi (S.Farm) dari Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma.
Penulis berhasil menyelesaikan penelitiaan ini tidak lepas dari bantuan
dan dukungan dari banyak pihak. Pada kesempatan ini, penulis ingin
mengucapkan terima kasih kepada :
1. Bapak Ipang Djunarko, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta
2. Rini Dwiastuti, M.Sc., Apt., selaku dosen pembimbing skripsi atas segala
pengarahan dan bimbingan yang diberikan pada penulis selama penelitian dan
peyusunan laporan akhir ini.
3. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt., selaku dosen penguji atas kesediaannya
meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta saran dan kritik yang
telah diberikan.
viii
4. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji atas kesediaannya
meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta saran dan kritik yang
telah diberikan.
5. Bapak serta Ibu tercinta serta Mbak Ari, Mbak Yuli, Mas Totok, Mas Endar
dan si gendut Noel atas segala dukungan, semangat, dan kasih sayang yang
diberikan kepada penulis.
6. Sahabat-sahabat satu tim Bella, puput, dan Mala atas segala kerjasama,
kebersamaan, canda tawa, dan keceriaan selama penelitian dan penyusunan
laporan akhir.
7. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Ottok, Mas Iswandi, Mas Sigit, Mas Bimo
lantai empat, Mas Bimo lantai satu, dan Mas Heru atas segala kesabaran dan
bantuan yang telah diberikan.
8. Mas Andri atas segala semangat dan perhatian yang diberikan kepada penulis.
9. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu
penulis dalam penyusunan laporan akhir ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini masih
banyak kekurangan dan kesalahan mengingat keterbatasan kemampuan dan
pengetahuan penulis. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran kritik dari
semua pihak. Akhir kata, semoga laporan akhir ini dapat bermanfaat bagi semua
pihak terutama dalam bidang kefarmasiaan.
Penulis
ix
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini
tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Apabila dikemudian hari ditemukan indikasi plagiarism dalam naskah
ini, maka saya bersedia menanggung segala sanksi sesuai peraturan perundang-
undangan yang berlaku.
Yogyakarta, 14 Januari 2011
Penulis
(Kartika Elisabeth)
x
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL .............................................................................. i
HALAMAN JUDUL.................................................................................. ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ........................................ iii
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................... iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................ v
PRAKATA................................................................................................. vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .................................................... viii
DAFTAR ISI.............................................................................................. ix
DAFTAR TABEL...................................................................................... xiv
DAFTAR GAMBAR ................................................................................. xvi
DAFTAR LAMPIRAN.............................................................................. xvii
INTISARI................................................................................................... xix
ABSTRACT................................................................................................. xx
BAB I. PENDAHULUAN......................................................................... 1
A. Latar Belakang ...................................................................................... 1
1. Permasalahan.......................................................................................... 4
2. Keaslian Penelitian................................................................................. 4
3. Manfaat Penelitian ................................................................................. 4
a. Manfaat teoritis....................................................................................... 4
b. Manfaat praktis....................................................................................... 5
B. Tujuan Penelitian................................................................................... 5
xi
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA........................................................ 6
I. Tinjauan Pustaka..................................................................................... 6
A. Apel Merah (Pyrus malus L.)...................................................... 6
B. Kuersetin ..................................................................................... 7
C. Ekstraksi ...................................................................................... 8
D. Ekstrak......................................................................................... 9
E. Kulit............................................................................................. 9
F. Sunscreen..................................................................................... 11
G. Sinar Ultra violet ......................................................................... 12
H. Spektrofotometri UV-Vis ............................................................ 12
I. Sun Protection Factor (SPF)....................................................... 13
J. Emulsi......................................................................................... 14
K. Krim............................................................................................. 15
L. Moisturizer .................................................................................. 16
M. Humectants .................................................................................. 17
N. Stabilitas Emulsi.......................................................................... 18
O. Daya Sebar .................................................................................. 20
P. Viskositas .................................................................................... 20
Q. Mikromiretik ............................................................................... 21
R. Cetyl alcohol................................................................................ 22
S. Asam stearat ................................................................................ 22
T. Trietanolamin .............................................................................. 23
U. Gliserol ........................................................................................ 24
xii
V. Nipagin ........................................................................................ 24
W. Propilenglikol .............................................................................. 25
X. Metode Desain Faktorial ............................................................. 25
II. Landasan Teori ...................................................................................... 28
III. Hipotesis............................................................................................... 29
BAB III. METODE PENELITIAN............................................................ 30
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ...................................................... 30
B. Variabel dan Definisi Operasional .................................................. 30
1. Variabel penelitian ..................................................................... 30
2. Definisi operasional ................................................................... 31
C. Alat dan Bahan Penelitian............................................................... 33
D. Tata Cara Penelitian ........................................................................ 33
1. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah........ 33
2. Penentuan SPF ekstrak apel merah secara in vitro .................... 35
3. Formula krim sunscreen ekstrak apel merah ............................. 37
4. Pembuatan krim sunscreen ekstrak apel merah ......................... 38
5. Penetapan tipe emulsi krim sunscreen apel merah .................... 39
6. Pengujian daya sebar.................................................................. 39
7. Pengujian viskositas ................................................................... 39
8. Pengujian mikromeritik.............................................................. 40
E. Analisis Hasil................................................................................... 40
xiii
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN.............................................. 41
A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Apel Merah ............ 41
1. Penetapan operating time....................................................... 42
2. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum............... 43
3. Pembuatan kurva baku........................................................... 43
4. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah.... 44
B. Penetapan Nilai SPF secara In vitro .......................................... 45
1. Scanning spektra UV............................................................ 45
2. Penetapan nilai SPF ............................................................. 47
3. Formulasi Krim .................................................................... 48
C. Pengujian Tipe Formulasi Krim ................................................ 49
D. Sifat Fisik Dan Stabilitas Formula Krim ................................... 50
1. Pengujian daya sebar............................................................ 50
2. Pengujian viskositas ............................................................. 54
3. Uji stabilitas ......................................................................... 57
a. Pergeseran viskositas krim ............................................. 57
b. Pengujian mikromeritik .................................................. 60
E. Optimasi Formula ...................................................................... 64
1. Contour plot daya sebar ....................................................... 65
2. Contour plot viskositas ........................................................ 66
3. Contour plot pergeseran viskositas ...................................... 67
4. Contour plot super impossed ............................................... 68
xiv
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN.................................................... 71
A. Kesimpulan.................................................................................... 71
B. Saran.............................................................................................. 71
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 72
LAMPIRAN............................................................................................... 76
BIODATA PENULIS ................................................................................ 113
xv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor
dan dua level ............................................................................ 26
Tabel II. Rancangan desain faktorial dan propilenglikol ....................... 38
Tabel III. Jumlah bahan yang digunakan................................................. 38
Tabel IV. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak apel merah................ 41
Tabel V. Kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah ...................... 45
Tabel VI. Hasil perhitungan nilai SPF ..................................................... 48
Tabel VII. Hasil pengukuran daya sebar krim sunscreen
ekstrak apel merah .................................................................. 51
Tabel VIII. Efek gliserol, propilenglikol, dan efek interaksi dalam
menetukan daya sebar krim................................................... 52
Tabel IX. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon daya sebar krim ... 54
Tabel X. Hasil pengukuran viskositas krim sunscreen
ekstrak apel merah ................................................................. 55
Tabel XI. Efek gliserol, propilenglikol, dan efek interaksi dalam
menentukan viskositas krim................................................... 55
Tabel XII. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon viskositas krim .... 57
Tabel XIII. Hasil pengukuran pergeseran viskositas krim sunscreen
ekstrak apel merah................................................................. 58
Tabel XIV. Efek gliserol, propilenglikol, dan efek interaksi dalam
menentukan pergeseran viskositas ........................................ 58
xvi
Tabel XV. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon viskositas krim. 60
Tabel XVI. Hasil pengukuran percentiles 90 ........................................ 61
Tabel XVII. Pergeseran diameter rata-rata selama penyimpanan .......... 62
Tabel XVIII. Prediksi area komposisi optimum ...................................... 70
xvii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Apel merah (Pyrus malus L.) ................................................. 6
Gambar 2. Struktur kuersetin ................................................................... 7
Gambar 3. Anatomi kulit .......................................................................... 10
Gambar 4. Anatomi epidermis.................................................................. 10
Gambar 5. Struktur cetyl alcohol.............................................................. 22
Gambar 6. Struktur asam stearat .............................................................. 22
Gambar 7. Struktur trietanolamin............................................................. 23
Gambar 8. Struktur gliserol ...................................................................... 24
Gambar 9. Struktur nipagin ...................................................................... 24
Gambar 10. Struktur propilenglikol.......................................................... 25
Gambar 11. Kurva hubungan antara konsentrasi baku kuersetin dengan
absorbansi ............................................................................ 44
Gambar 12. Spektra serapan ekstrak apel merah pada daerah UV........... 46
Gambar 13. Struktur senyawa dalam ekstrak apel merah yang
memiliki sistem kromofor dan auksokrom.......................... 47
Gambar 14. Hasil pengamatan tipe emulsi............................................... 49
Gambar 15. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol
terhadap daya sebar pada propilenglikol level rendah dan
tinggi ..................................................................................... 52
xviii
Gambar 16. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol
terhadap daya sebar pada glisrol level rendah dan tinggi ..... 53
Gambar 17. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol
terhadap viskositas pada propilenglikol level rendah dan
tinggi ..................................................................................... 56
Gambar 18. Grafik hubungan antara gliserol dan propilenglikol terhadap
viskositas pada gliserol level rendah dan tinggi.................... 56
Gambar 19. Grafik interaksi gliserol dan propilenglikol terhadap
pergeseran viskositas pada propilenglikol level rendah dan
tinggi ..................................................................................... 59
Gambar 20. Grafik hubungan antara gliserol dan propilenglikol terhadap
pergeseran viskositas pada gliserol level rendah dan tinggi . 59
Gambar 21. Kurva ukuran droplet vs frekuensi untuk formula (1) .......... 63
Gambar 22. Kurva ukuran droplet vs frekuensi untuk formula (A) ......... 63
Gambar 23. Kurva ukuran droplet vs frekuensi untuk formula (B).......... 64
Gambar 24. Kurva ukuran droplet vs frekuensi untuk formula (AB)....... 64
Gambar 25. Contour plot daya sebar........................................................ 66
Gambar 26. Contour plot viskositas ......................................................... 67
Gambar 27. Contour plot pergeseran viskositas....................................... 68
Gambar 28. Contour plot super impossed ................................................ 69
xix
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran1. Bagan Pembuatan Ekstrak Apel Merah ................................ 77
Lampiran 2. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Apel Merah
(Pyrus malus L.)................................................................. 80
Lampiran 3. Penetapan Nilai SPF ............................................................ 86
Lampiran 4. Pengukuran Sifat Fisik dan Stabilitas Sediaan Krim........... 89
Lampiran 5. Data Mikromiretik ............................................................... 93
Lampiran 6. Dokumentasi Krim............................................................... 110
xx
INTISARI
Penelitian tentang optimasi formula gliserol dan propilenglikol dalamkrim sunscreen ekstrak Apel merah (Pyrus malus L.) sebagai humectant denganaplikasi : desain faktorial bertujuan untuk mengetahui pengaruh gliserol,propilenglikol atau interaksinya dalam menentukan stabilitas krim danmendapatkan area optimum dari formulasi krim sunscreen ekstrak apel merah.
Penelitian ini menggunakan rancangan quasi eksperimental, yaitumencari komposisi humectant gliserol dan propilenglikol dalam formula krimsunscreen ekstrak apel merah (Pyrus malus L.) yang optimum dalam sifat fisisdan stabilitas penyimpanannya. Parameter sifat fisik yang uji meliputi : viskositas,daya sebar, stabilitas krim dengan menggunakan perubahan viskositas sertapengukuran ukuran droplet setelah tiga minggu penyimpanan. Data dianalisissecara statistik menggunakan design expert 7.1.4 dengan taraf kepercayaan 95%.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa propilenglikol dominanmenentukan daya sebar dan viskositas, sedangkan gliserol dominan menentukanpergeseran viskositas. Berdasarkan contour plot super impossed ditemukan areaoptimum yang diperkirakan sebagai formula optimum krim sunscreen ekstrak apelmerah.
Kata kunci : ekstrak apel merah (Pyrus malus L.) , krim, gliserol, propilenglikol,dan desain faktorial.
xxi
ABSTRACT
Research on the optimation formula glycerin and propylenglycol in a redapple extract (Pyrus malus L.) sunscreen cream as humectants with theapplication: factorial design aimed to determine the effect of glycerin,propylenglycol, or their interaction in determining the stability of the cream andget the optimum area of red apple extract (Pyrus malus L.) sunscreen cream.
This study used quasi experimental design, there are to find thecompotition of glycerin and propylenglycol as humectants of red apple extract(Pyrus malus L.) sunscreen cream in optimum physical properties and storagestability. Physical properties of the test parameters include : viscosity,spreadibility, and stability cream by using viscosity shift and analysis of dropletsize over three weeks storage. The data were analyzed statistically using designexpert 7.14 with 95% level of confidance.
The result of this study showed that propylenglycol dominant determinespreadibility and viscosity, whereas glycerin dominant determine viscosity shift.Based on contour plot super imposed the optimum formula of red apple extract(Pyrus malus L.) sunscreen cream was obtained.
Keywords : red apple extract (Pyrus malus L.), cream, glycerin, propylenglycol,and factorial design.
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Sinar matahari sangat bermanfaat bagi kesehatan untuk pembentukan
vitamin D dan dapat mengurangi kadar kolesterol darah, gula darah, dan
menstimulasi sirkulasi darah. Selain itu paparan sinar matahari yang melimpah
dengan intensitas tinggi dapat memungkinkan terjadinya hiperpigmentasi kulit
yang dapat menyebabkan kulit kusam dan kering. Terutama pada saat ini, terjadi
perlubangan pada lapisan ozon yang semakin meluas, sehingga sinar UV A dan B
dapat menembus dengan leluasa. Sinar ultra violet yang diserap oleh kulit dapat
menghasilkan senyawa reactive oxygen spesies (ROS) yang dapat mengakibatkan
kanker kulit dan penuaan dini (Katiyar, Afad, Perez, Mukhtar, 2001).
Pada dasarnya kulit memiliki perlindungan alami terhadap paparan sinar
matahari yaitu dengan mekanisme penebalan stratum corneum, pengeluaran
keringat, dan pigmentasi kulit (Purwati, Erawati, Kurniawati, 2005), tetapi hal ini
kurang dapat melindungi kulit terhadap pengaruh paparan sinar UV terutama di
Indonesia yang termasuk daerah tropis yang intensitas paparan sinar matahari
cukup tinggi. Oleh karena itu dibutuhkan proteksi tambahan dengan menggunakan
produk-produk kosmetik (Brown and Burus, 2005).
1
2
Pada perkembangannya, produk sunscreen dibuat dari bahan alam
terutama yang mengandung senyawa polifenol. Senyawa polifenol memiliki
sistem kromofor dan auksokrom yang bertanggung jawab menyerap radiasi sinar
UV (Bisset, 2001), oleh karena itu senyawa polifenol dapat digunakan sebagai
komponen penyusun utama dalam suatu produk sunscreen. Salah satu bahan alam
yang mengandung polifenol adalah apel merah. Polifenol yang terdapat dalam
apel merah yaitu kuersetin, yang merupakan salah satu zat aktif kelas flavonoid
yang secara biologis amat kuat. Suatu vitamin C mempunyai aktivitas antioksidan
1, maka kuersetin memiliki aktivitas antioksidan 4,7. Selain itu kuersetin
merupakan senyawa polifenol yang memiliki gugus hidroksil (Anonim, 2008a).
Penggunaan topikal ekstrak apel merah (Pyrus malus L.) secara
langsung dapat menimbulkan ketidaknyamanan, mengingat konsistensi ekstrak
apel merah yang kental. Oleh karena itu untuk mempermudah pengaplikasian dan
meningkatkan kenyamanan saat digunakan secara topikal maka ekstrak apel
merah (Pyrus malus L.) dibuat menjadi suatu bentuk sediaan topikal yaitu krim.
Dipilih bentuk sediaan krim karena mudah diaplikasikan dan dapat
menempel pada seluruh kulit dengan waktu kontak yang relatif cukup lama.
Selain itu karena diformulasikan menjadi vanishing cream tipe M/A yang dapat
memberikan rasa nyaman pada saat diaplikasikan ke kulit dan dapat menjaga
kelembaban kulit.
Dalam penelitian ini optimasi formula dilakukan pada komposisi
humectant, karena humectant memegang peranan penting dalam suatu sediaan
semisolid terutama krim. Humectant mampu mempertahankan kandungan air
3
dalam sistem sediaan krim sehingga sifat sifik dan stabilitas krim secara
keseluruhan dapat dipertahankan, selain itu humenctant dapat menjaga
kelembaban kulit karena dapat menarik air dari lingkungan dengan membentuk
ikatan hidrogen. Dalam penelitian ini digunakan kombinasi humenctant yaitu
gliserol dan propilenglikol
Gliserol adalah salah satu humectant yang secara umum digunakan
dalam formulasi sediaan krim, akan tetapi penggunaan gliserol ini dapat
menghasilkan konsistensi yang terlalu kental (heavy), sedangkan propilenglikol
yang mempunyai bobot molekul yang lebih kecil, dapat menurunkan viskositas
serta mempunyai kemampuan menguap lebih besar daripada gliserol (Sagarin,
1957), disamping itu propilenglikol juga mempunyai daya lekat yang terlalu
rendah dibandingkan dengan gliserol (Loden, 2001; Bombeli, 2009), hal ini dapat
diatasi dengan menggunakan kombinasi humectant dalam satu formula (Zocchi,
2001). Jika krim terlalu kental akan sulit untuk diaplikasikan ke kulit secara
merata, sedangkan krim yang terlalu encer akan mempersingkat kontak antara
krim dengan kulit. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa viskositas yang
dipengaruhi oleh karakter dari tiap humectant menentukan efektifitas penggunaan
krim. Selain itu viskositas krim juga mempengaruhi efektifitas selama proses
produksi yaitu kemudahan penguangan krim ke dalam wadah.
4
1. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang diatas, permasalahan yang dapat diangkat
oleh penulis adalah sebagai berikut :
a. Apakah ada pengaruh antara gliserol, propilenglikol, atau interaksi antara
gliserol dan propilenglikol terhadap sifat fisik dan stabilitas krim sunscreen
ekstrak apel merah (Pyrus malus L.)?
b. Apakah ditemukan area optimum dari komposisi gliserol dan propilenglikol
dalam krim sunscreen ekstrak apel merah (Pyrus malus L.)?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang
ekstrak apel merah (Pyrus malus L.) yang digunakan sebagai krim sunscreen
dengan menggunakan gliserol dan propilenglikol sebagai humectant belum pernah
dilakukan.
3. Manfaat Penelitian
a. Manfaat teoritis
Menambah khasanah ilmu pengetahuan tentang bentuk sediaan krim yang
berasal dari bahan alam dengan menggunakan humectant yang berupa gliserol
dan propilenglikol.
5
b. Manfaat praktis
Mengetahui pengaruh komposisi gliserol dan propilenglikol sebagai
humectant dalam pembuatan krim terhadap sifat fisik dan stabilitas sediaan
krim yang tersebut.
B. Tujuan Penelitian
1. Mengetahui pengaruh gliserol, propilenglikol atau interaksi keduanya terhadap
sifat fisik dan stabilitas sediaan krim ekstrak apel merah (Pyrus malus L.).
2. Mengetahui area komposisi gliserol dan propilenglikol yang optimum dalam
sediaan krim ekstrak apel merah (Pyrus malus L.).
6
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
I. Tinjauan Pustaka
A. Apel Merah (Pyrus malus L.)
Gambar 1. Apel merah (Pyrus malus L.)
Apel merah (Pyrus malus L.) merupakan sumber yang kaya berbagai
vitamin, elemen, asam amino dan flavonoid. Asam malat merupakan kandungan
asam yang utama (90-95% dari total asam) dalam buah. Apel merah memiliki sifat
tonik, keratolitik dan antiseptik. Apel merah mempunyai kandungan tanin,
turunan tanin dan flavonoid (Anonim, 2011a). Dalam apel merah ditemukan suatu
zat fitokimia dalam kadar yang cukup tinggi yaitu kuersetin yang termasuk dalam
jenis flavonoid dan berperan sebagai antioksidan (Anonim, 2008a). Kandungan
flavonoid secara tidak merata terdistribusi dalam jaringan tanaman. Kuersetin
terdapat dalam buah maupun pada kulit apel (Anonim, 2009).
Senyawa fitokimia yang terkandung dalam apel merah dalam jumlah
besar adalah flavonoid yang termasuk dalam senyawa polifenol. Senyawa yang
berfungsi
7
sebagai antioksidan dalam buah apel merah adalah quercetin-3-galactoside,
quercetin3-glucoside, quercetin-3-rhamnoside, catechin, epicatechin, pricyanidin,
cyanidin-3-galactoside, coumaric acid, chlorogenic acid, gallie acid, dan
phloridzin. Buah apel merah beserta kulitnya mempunyai aktivitas total
antioksidan sekitar 83 imol vitamin C, hal ini menunjukkan bahwa 100 gram apel
mempunyai aktivitas antioksidan setara dengan 1.500 mg vitamin C (Anonim,
2009).
B. Kuersetin
Kuersetin adalah salah satu zat aktif kelas flavonoid yang secara biologis
amat kuat. Bila vitamin C mempunyai aktivitas antioksidan 1, maka kuersetin
memiliki aktivitas antioksidan 4,7 (Anonim, 2008a). Flavonoid merupakan
sekelompok besar antioksidan bernama polifenol yang terdiri atas antosianidin,
diflavon, katekin, flavanon, dan flavonol (Waji dan Sugrani, 2009).
OH
HO O
O
OH
OH
OH
6'
5'
4'
3'
2'
1'2
34
5
6
7
18
Gambar 2. Struktur Kuersetin
Tiga gugus yang menjaga kestabilan dan bertindak sebagai antioksidan
ketika bereaksi dengan radikal bebas adalah gugus O-hidroksi pada cincin B,
gugus 4-oxo dalam konjungasi dengan alkena 2,3, dan gugus 3- dan 5- hidroksi
(Waji dan Sugrani, 2009).
8
C. Ekstraksi
Ekstraksi adalah satu kegiatan menarik suatu zat yang dapat larut dari
bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Secara umum ekstraksi dapat
dibedakan menjadi 4 yaitu infundasi, maserasi, perkolasi dan destilasi uap. Proses
ekstraksi pada umumnya dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu kecepatan difusi
zat yang larut melalui lapisan-lapisan batas antara cairan pengekstrak dengan
bahan yang mengandung zat tersebut (Anonim, 1986).
Pada dasarnya cairan pengekstraksi harus memenuhi syarat kefarmasian
atau dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi “Pharmaceutical
grade”, yang pada sampai saat ini berlaku aturan bahwa pelarut yang diizinkan
adalah air dan alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain yang
umumnya digunakan sebagai pelarut untuk separasi dan tahap pemurniaan yaitu
metanol, heksana (hidrokarbon alifatik), toluene (hidrokarbon aromatik),
kloroform (dan segolongannya), aseton (Anonim, 1995).
Maserasi merupakan salah satu cara ektraksi zat aktif dengan
menggunakan cairan pengekstrasi atau penyari dengan cara penggojogan atau
penggadukan pada suhu ruang. Maserasi merupakan metode ekstraksi yang paling
banyak digunakan dalam suatu proses ekstraksi, dikarenakan mempunyai
keuntungan yaitu sampel yang dibutuhkan relatif kecil (List dan Schmidt, 1989).
9
D. Ekstrak
Ekstrak merupakan suatu sediaan yang dapat berupa serbuk kering, kental
dan cair, dibuat dengan cara menyari simplisia nabati atau hewani menurut cara
yang sesuai, yaitu maserasi, perkolasi, atau penyeduhan dengan air mendidih.
Pembuatan ekstrak bertujuan agar zat berkasiat yang terdapat dalam simplisia
terdapat dalam kadar yang tinggi sehingga dapat mempermudah untuk pengaturan
dosis (Anief, 2003).
E. Kulit
Kulit adalah organ terluas yang menutupi seluruh permukaan tubuh. Kulit
memiliki kekakuan yang bervariasi disetiap bagian. Daerah yang paling kaku
adalah telapak kaki dan tangan serta sela-sela jari. Sedangkan pada kulit wajah
terdapat sel-sel yang sangat tipis, sehingga hal ini memungkinkan berpenetrasinya
sediaan kosmetika. Dalam menjaga kulit agar tetap berada dalam kondisi yang
baik diperlukan sediaan kosmetika yang diperlukan yaitu cleasing, freasing atau
toning, dan moisturizing (Young, 1972).
Kulit terdiri dari tiga lapisan, yaitu : epidermis (kulit ari), dermis (kulit
jangat atau korium) dan lapisan subkutan. Sebagai gambaran, penampang lintang
dan visualisasi struktur lapisan kulit tersebut dapat dilihat pada (gambar 3).
10
Gambar 3. Anatomi kulit (Brannon, 2007)
1. Epidermis
Epidermis merupakan lapisan kulit terluar dan mempunyai 5 lapisan
yaitu Lapisan tanduk (stratum corneum), stratum lucidum, stratum spinosum,
stratum spinosum, stratum germinativum atau stratum basale (gambar 4)
(Brannon, 2007).
Gambar 4. Anatomi epidermis (Anonim, 2008b)
2. Dermis
Dermis mempunyai ketebalan yang bervariasi tergantung lokasi kulit.
Dalam dermis terdapat 3 jenis jaringan yaitu kolagen, jaringan elastis, dan serat
retikular. Dermis mempunyai 2 lapisan yaitu papilary layer yang berisi susunan
11
tipis dari serat kolagen dan reticular layer yang tersusun dari serat kolagen yang
tebal dan tersusun sejajar dengan permukaan kulit (Brannon, 2007).
3. Jaringan subkutan
Jaringan subkutan merupakan lapisan lemak dan jaringan ikat yang
didalamnya terdapat pembuluh darah dan syaraf. Lapisan ini berperan untuk
pengaturan suhu kulit maupun suhu tubuh (Brannon, 2007).
F. Sunscreen
Sunscreen adalah senyawa kimia yang dapat memantulkan atau menyerap
radiasi sehingga dapat melemahkan energi ultra violet sebelum berpenetrasi ke
kulit (Stanfield, 2003).
Sunscreen umumnya dapat dibagi menjadi dua yaitu chemical sunscreen
dan physical sunscreen. Chemical sunscreen bekerja dengan mengabsorpsi radiasi
sinar ultra violet (Stanfield, 2003). Sedangkan physical sunscreen bekerja dengan
menghamburkan atau memantulkan radiasi sinar ultra violet dengan membentuk
lapisan buram dipermukaan kulit (Bondi, Jegasothy, Lazarus, 1991).
Menurut Food and Drug Administration (1999), bahan aktif sunscreen
adalah bahan yang menyerap, memantulkan atau menghamburkan radiasi pada
daerah UV A sampai UV B dengan λ 290-400 nm.
12
G. Sinar Ultra Violet
Sinar ultra violet (UV) secara fisik hampir sama dengan cahaya tampak,
hanya saja sinar UV tidak memungkinkan untuk dilihat. Daerah ultra violet
dimulai setelah akhir warna ungu dalam pelangi. Secara ilmiah, radiasi UV
merupakan radiasi elektromagnetik seperti pada cahaya tampak, sinyal radar dan
sinyal pemancar radio (Anonim, 2007a).
Sinar UV pada umumnya dapat dibagi menjadi tiga yaitu sinar UV A, UV
B, dan UV C. Efek radiasi UV pada kesehatan manusia tergantung dari jenis dan
jumlah radiasi yang mengenai tubuh. Radiasi sinar UV A yaitu pada rentang
panjang gelombang 320-400 nm dengan efektifitas tertinggi pada 340 nm dapat
menimbulkan tanning atau pigmentasi, penuaan dini, dan kanker kulit. Selain itu
UV A juga dilaporkan dapat menyebabkan efek samping yaitu hilangnya kolagen
(Harry, 1982). Sinar UV B yaitu dengan rentang panjang gelombang 290-320 nm
dengan aktivitas tertinggi sekitar 297,6 nm bertanggung jawab terhadap terjadinya
eritema. Sinar UV C yaitu pada rentang panjang gelombang 200-290 nm dapat
menyebabkan kerusakan jaringan. Akan tetapi sebagian besar sinar UV dari sinar
matahari diserap oleh lapisan ozon di atmosfer (Harry, 1982).
H. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu teknik analisis fisika-
kimia yang dilakukan dengan mengamati interaksi atom atau molekul yang
memakai sumber radiasi elektromagnetik (REM) UV dekat (200-400 nm) dan
13
sinar tampak (400-750) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja dan
Suharman, 1995).
Spektrum UV-Vis yang menunjukkan korelasi absorban (sebagai ordinat)
dan panjang gelombang (sebagai absis) tidak merupakan garis spektrum akan
tetapi pita spektrum. Terbentuknya pita spektrum tersebut disebabkan transisi
energi yang tidak sejenis dan terjadi eksitasi elektronik lebih dari satu macam
pada gugus molekul yang kompleks (Mulja dan Suharman, 1995).
I. Sun Protection Factor (SPF)
SPF menunjukkan kemampuan suatu produk sunscreen untuk melindungi
kulit dari eritema (Stanfield, 2003). Nilai SPF ini dapat ditentukan melalui 2 cara
yaitu dengan cara in vitro (dengan spektrofotometer) dan dengan cara in vivo.
Nilai SPF menunjukkan perbandingan Minimal Erythermal Dose (MED) pada
kulit manusia yang terlindung produk sunscreen dengan MED tanpa perlindungan
produk sunscreen (Harry, 1982).
Secara in vitro, SPF dapat ditentukan berdasarkan persamaan SPF =
10A. SPF menurut persamaan tersebut didapat dari nilai absorbansi pada panjang
gelombang tunggal, biasanya merupakan puncak absorbansi. Persamaan diatas
hanya khusus apabila radiasi yang terjadi berasal dari sinar monokromatis,
padahal sinar ultra violet merupakan radiasi polikromatis. Oleh karena itu
persamaan yang lebih tepat adalah sebagai berikut:
............................................................ (1)
Keterangan :
14
λn = panjang gelombang terbesar (diatas 290 nm dengan absorbansi 0,05)
λ1 = panjang gelombang terkecil (290 nm)
AUC = Area dibawah kurva dari grafik rentang λn- λ1 (Petro, 1981).
Kategori nilai SPF menurut FDA :
1. Nilai SPF 2-12 menunjukkan adanya perlindungan minimal
2. Nilai SPF 12-30 menunjukkan adanya perlindungan sedang
3. Nilai SPF >30 menunjukkan adanya perlindungan maksimal (Anonim, 1999).
J. Emulsi
Emulsi adalah suatu sistem heterogen yang minimal terdiri dari dua
macam cairan yang tidak saling campur yang dapat terdispersi ke dalam cairan
lain dalam bentuk droplet. Emulsi dibuat dalam bentuk dua sediaan jika ada dua
cairan yang tidak saling campur yang harus terdispersi menjadi satu kesatuan.
Umumnya berupa campuran antara polar (air) dan nonpolar (minyak) (Allen,
2002). Emulsi dengan ukuran 0,5 -10 µm disebut suspensi atau emulsi kasar,
sedangkan emulsi yang berukuran 10-50 µm termasuk dalam emulsi kasar
(Martin, Swarbick, Cammarata, 1993).
Emulsi dapat distabilkan dengan penambahan bahan pengemulsi yang
mencegah koalesensi, yaitu berupa penyatuan tetesan besar yang pada akhirnya
menjadi satu fase tunggal yang memisah. Bahan pengemulsi (surfaktan) dapat
menstabilkan emulsi yaitu dengan cara menempati antar permukaan antara tetesan
dan fase eksternal, dan dengan membuat batas fisik di sekeliling partikel yang
akan berkoalensi. Selain itu surfaktan juga mengurangi tegangan permukaan antar
15
fase, sehingga hal ini dapat meningkatkan proses emulsifikasi selama proses
pencampuran (Anonim, 1995).
K. Krim
Krim merupakan bentuk sediaan setengah padat mengandung satu atau
lebih bahan obat terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang sesuai. Istilah ini
secara tradisional yang banyak digunakan untuk sediaan setengah padat yang
mempunyai konsistensi relatif cair diformulasikan sebagai emulsi air dalam
minyak atau minyak dalam air. Sekarang ini batasan untuk definisi krim lebih
diarahkan untuk tujuan produk yang terdiri dari emulsi minyak dalam air atau
dispersi mikrokristal asam-asam lemak atau alkohol berantai panjang yang dapat
dicuci dengan air dan lebih ditujukan untuk penggunaan kosmetika dan estetika
(Anonim, 1995).
Basis yang dapat dicuci dengan air adalah emulsi minyak di dalam air,
dan dikenal sebagai “krim” dan basis vanishing cream termasuk dalam kelompok
ini. Diberi istilah vanishing cream, karena pada umumnya merupakan emulsi M/A
yang pada umumnya terdiri dari sejumlah besar air dan asam stearat. Krim
tersebut setelah diaplikasikan, air menguap meninggalkan residu film tipis asam
stearat (Ansel, 1990). Basis yang dapat dicuci dengan air (tipe M/A) akan
membentuk suatu lapisan tipis yang bersifat semipermeabel, setelah air menguap
pada tempat yang diaplikasikan (Lachman,Lieberman dan Kanig, 1994). Di dalam
vanishing cream, humectant umumnya diperlukan untuk menghindari produk
menjadi kering ketika diaplikasikan ke kulit. Selain itu humectant dapat juga
ditambahkan pada formula emulsi untuk mengurangi evaporasi air, baik pada saat
16
penutup produk dibuka maupun pada saat diaplikasikan pada permukaan kulit.
Tetapi jika digunakan secara topikal, konsentrasi humectant yang tinggi dalam
suatu formula dapat memindahkan atau menggurangi lembab dari kulit, atau
bahkan memicu terjadinya dehidrasi (Ansel, 1990).
L. Moisturizer
Moisturizer adalah salah satu produk emollient yang diformulasikan
khusus sebagai krim dan lotion yang dapat melembabkan kulit kering. Produk
emollient seperti moisturizer mempunyai bahan yang larut minyak atau larut air
dalam jumlah banyak dapat mengurangi hilangnya air dari kulit. Efek ini didapat
karena terbentuknya lapisan tipis dipermukaan kulit (occlusive) yang dapat
menjaga kelembapan lapisan kulit terluar (Ash and Michael, 1997).
Moisturizer bekerja pada lapisan terluar dari kulit, yang disebut stratum
corneum, yang sebagian besar dibentuk dari squamus cells atau ceratinocytes.
Kebanyakan agen yang terdapat dalam moisturizer tidak bisa menembus lapisan
yang lebih dalam seperti dermis dan hypodermis (Anonim, 2006).
Ada 3 cara melembabkan kulit :
1. Menghaluskan bagian yang kasar (emoliensi)
2. Mengurangi penguapan air dari kulit (oklusif)
3. Membantu mempertahankan keberadaan air pada kulit (humektansi) (Ash and
Michael, 1997)
17
M. Humectant
Humectant merupakan suatu bahan yang digunakan untuk mengontrol
perubahan kelembapan pada suatu sediaan dalam wadah atau kemasannya dan
mengontrol kelembapan kulit ketika sediaan tersebut diaplikasikan. Humectant
yang umum digunakan adalah gliserol, propilenglikol dan sorbitol. Ketiga
humectant ini merupakan komponen organik yang termasuk dalam polyhydric
alcohol (Sagarin, 1957).
Yang membedakan dari ketiga humectant ini adalah berat molekul,
viskositas dan kemampuan untuk menguap (volatily). Propilenglikol memiliki
berat molekul yang paling kecil dibandingkan ketiga humectant, tetapi memiliki
viskositas yang paling rendah dan kemampuan menguap yang lebih tinggi bila
dibandingkan dengan gliserol. Sedangkan sorbitol memiliki berat molekul yang
paling besar, viskositas yang paling tinggi dan mempunyai kemampuan untuk
menguap yang paling rendah (nonvolatile) (Sagarin, 1957).
Pada krim tipe M/A, penggunaan gliserol sebagai humectant menghasilkan
produk krim dengan konsistensi keras, sedangkan sorbitol menghasilkan krim
dengan konsistensi sedang, dan propilenglikol menghasilkan krim dengan
konsistensi paling lembut (Sagarin, 1957).
18
N. Stabilitas Emulsi
Stabilitas suatu emulsi merupakan sifat emulsi untuk mempertahankan
distribusi halus dan teratur dari fase terdispersi yang terjadi dalam jangka waktu
yang panjang (Voigt, 1994).
Beberapa fenomena yang menunjukkan bahwa emulsi tidak stabil sebagai
berikut :
1. Inversi
Merupakan proses dimana emulsi berubah dari suatu tipe menjadi
tipe lain. Kondisi paling stabil adalah dengan konsentrasi fase dispers 30-60
%. Jika jumlah fase dispers mendekati atau lebih dari batas maksimum yaitu
74 %, maka peristiwa inversi akan terjadi. Inversi merupakan peristiwa yang
bersifat irreversible (Winfield, 2004).
2. Creaming
Istilah creaming digunakan untuk menunjukkan adanya agregasi dari
droplet-droplet fase dispers kemudian berkumpul di bagian atas atau bawah
emulsi. Peristiwa ini umumnya bersifat reversible dan dengan penggojogan
yang lembut dapat kembali mendistribusikan droplet secara homogen pada
medium dispersnya. Creaming pada umumnya tidak dikehendaki karena
menyebabkan penampakan fisik yang tidak baik dan sehingga tidak dapat
menyediakan dosis secara akurat jika tidak dilakukan penggojogan dengan
baik. Creaming meningkatkan kemungkinan terjadinya koalesen dan hingga
menuju terjadinya cracking (Winfield, 2004).
19
3. Cracking
Cracking merupakan koalesen dari fase terdispersi dan pemisahan
dari fase dispers membentuk suatu lapisan, umumnya peristiwa ini bersifat
irreversible sehingga tidak dapat dilakukan redispersi dengan penggojogan
(Winfield, 2004).
Metode evaluasi stabilitas emulsi antara lain :
1. Pemisahan fase
Stabilitas fisik emulsi dapat diketahui dengan pemeriksaan tingkat
creaming atau koalesens yang terjadi dalam periode waktu tertentu. Caranya
dengan membandingkan volume terjadinya creaming atau bagian yang
memisah dari suatu emulsi dengan volume totalnya (Aulton, 1988).
2. Analisis ukuran droplet
Jika diameter rata-rata partikel bertambah dalam waktu tertentu
(seiring dengan penurunan jumlah droplet), diasumsikan terjadi koalesen. Hal
tersebut dilakukan dengan membandingkan rata-rata laju terjadinya koalesen
untuk bermacam-macam formula emulsi. Pengujian secara mikroskopik atau
menghitung droplet secara elektronik seperti dengan coulter counter atau
pengukuran laser fraksi suatu emulsi dalam waktu penyimpanan banyak
dilakukan untuk menganalisa ukuran droplet (Aulton, 1988).
3. Perubahan viskositas
Perbedaan ukuran partikel atau perpindahan gerakan bahan
pengemulsi yang berlebihan selama periode waktu tertentu dapat diketahui
melalui adanya perubahan viskositas nyata, hal ini dilakukan untuk
20
memastikan supaya perbandingan relatif dari produknya hampir sama
sehubungan dengan kecepatan pembentukan creaming (Aulton, 1988).
O. Daya Sebar
Daya sebar menunjukkan hubungan antara sudut kontak antar sediaan
dengan tempat aplikasinya yang menggambarkan kelicinan (lubricity) sediaan
tersebut, yang berhubungan langsung dengan koefisien gesekan. Daya sebar
merupakan karekteristik yang penting dari suatu formulasi sediaan topikal dan
bertanggung jawab untuk ketepatan transfer dosis atau melepaskan bahan obatnya,
serta kemudahan penggunaannya. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah
kekakuan fomula, kecepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan,
temperatur pada tempat aplikasi. Kecepatan penyebaran bergantung pada
viskositas formula, kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan
viskositas karena adanya evaporasi (Garg, Aggarwal, Singla, 2002).
P. Viskositas
Viskositas merupakan pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk
mengalir, makin tinggi viskositas, maka semakin besar tahanannya (Martin et al,
1993). Viskositas, elastisitas, dan rheologi merupakan karakteristik formulasi
yang penting dalam produk akhir sediaan semisolid. Peningkatan viskositas akan
meningkatkan waktu retensi pada tempat aksi tetapi akan menurunkan daya sebar
(Garg et al., 2002). Pada umumnya pengurangan ukuran droplet rata-rata akan
menaikkan viskositas. Makin luas distribusi ukuran droplet, makin rendah
21
viskositasnya jika dibandingkan dengan sistem yang memiliki ukuran droplet
yang lebih sempit. Pengurangan viskositas dengan peningkatan shear, sebagian
disebabkan karena penurunan viskositas dari fase kontinyu karena meningkatnya
jarak pemisahan droplet-droplet (Martin et al, 1993).
Q. Mikromeritik
Mikromeritik adalah suatu metode atau cara yang digunakan untuk
mengetahui ukuran droplet. Variasi ukuran droplet dinyatakan dalam nilai standar
deviasi (SD) yang pada dasarnya digunakan untuk mengukur variasi dari nilai
rata-rata. Kumpulan droplet yang dinyatakan bervariasi dengan nilai SD ≥ 10%.
Pada umumnya setiap kumpulan droplet disebut dengan polydisperse, yang
umumnya mempunyai dua sifat penting yaitu (1) kisaran ukuran dan banyaknya,
dan (2) bentuk dan luas permukaan droplet. Oleh karena itu, tidak hanya ukuran
suatu droplet saja yang perlu ditentukan besarnya, tetapi juga banyaknya droplet
dengan ukuran yang sama yang terdapat dalam suatu sampel (Martin et al, 1993).
Adanya data mengenai distribusi droplet penting, dikarenakan sangat
memungkinkan pada suatu sampel dengan nilai rata-rata yang sama tetapi
menunjukkan distribusi droplet yang berbeda. Kisaran ukuran droplet merupakan
hal yang penting, dikarenakan hal ini berhubungan dengan luas permukaan, yang
pada dasarnya berkaitan dengan karakteristik fisika, kimia, dan farmakologi dari
suatu obat. Formulasi yang berhasil dari suatu bentuk sediaan seperti emulsi,
suspensi, dan tablet yang apabila ditinjau dari stabilitas fisik maupun efek
farmakologis tergantung pada ukuran droplet yang dimiliki oleh sediaan tersebut
22
(Martin et al, 1993). Ukuran tetesan minyak yang semakin kecil umumnya
menunjukkan permukaan yang semakin luas dan dengan demikian area yang
terabsorbsi oleh koloid juga semakin luas (Aulton, 1988).
R. Cetyl Alcohol
C
H
(CH2)14
H
H
CH
H
OH
Gambar 5. Struktur cetyl alcohol (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2006)
Cetyl alcohol (CH3(CH2)15OH) merupakan surfaktan nonionic dari
golongan alkohol yang digunakan pada produk perawatan rambut dan digunakan
sebagai emollient agent dalam krim dan lotion (Rowe et al, 2006). Cetyl alcohol
bila dikombinasikan dengan emulsifying agent yang larut air dapat meningkatkan
stabilitas emulsi M/A. Campuran emulsying agent tersebut membentuk susunan
yang rapat menjadi barier monomolecular di sekeliling permukaan tetesan minyak
yang mencegah koalesensi. Pada sediaan semisolid, cetyl alcohol dikombinasikan
dengan emulsying agent yang larut air untuk membentuk fase luar yang kental
(Boyland, 1986).
S. Asam Sterat
Gambar 6. Struktur asam stearat (Anonim, 2011b)
23
Asam stearat merupakan salah satu contoh asam lemak. Asam lemak
berupa molekul panjang yang tersusun dari rantai hidrokarbon dengan gugus asam
karboksilat di ujungnya. Rantai lurus pada asam stearat, yang tersusun dari karbon
dan hidrogen, tidak berinteraksi dengan air dan disebut hidrofobik. Bagian kepala
pada struktur asam stearat, yaitu asam karboksilat, dapat membentuk ikatan
hidrogen dengan air, dan disebut hidrofilik (Anonim, 2007b).
Asam stearat dapat mengentalkan krim. Penggunaan asam stearat berkisar
antara 3-5 % (Boyland, 1986).
T. Trietanolamin
Gambar 7. Struktur trietanolamin
Trietanolamin berupa cairan kental jernih, berwarna kekuningan, dan
berbau seperti ammonia. Trietanolamin bersifat higroskopis. Trietanolamin dapat
bereaksi dengan asam membentuk garam dan ester. Reaksi yang terjadi antara
trietanolamin dan asam lemak bebas membentuk sabun yang dapat berfungsi
sebagai detergen ataupun emulsifying agent. Garam yang dihasilkan trietanolamin
dengan asam lemak bebas mempunyai pH netral dan tidak mengiritasi kulit
(Boyland, 1986). Secara umum, trietanolamin merupakan senyawa basa yang
aman bila digunakan dalam kosmetik (Jellinek, 1970).
24
U. Gliserol
Gambar 8. Struktur gliserol (Rowe et al, 2006)
Gliserol mempunyai nama kimia yaitu propane-1,2,3-triol dengan rumus
kimia C3H8O3 dan bobot molekul sebesar 92,09. Gliserol berfungsi sebagai
emollient, humectant, dan plasticizer. Pada sediaan kosmetik topikal, gliserol
umunya digunakan sebagai emollient dan humectant. Sebagai humectant, gliserol
digunakan sebesar kurang dari atau sama dengan 30 %. Gliserol mempunyai sifat
kental, higroskopis, bening atau tidak berwarna (Rowe et al, 2006).
V. Nipagin
Gambar 9. Struktur nipagin
Nipagin disebut juga metil paraben (CH3(C6H4(OH)COO) merupakan
penghambat pertumbuhan jamur dan merupakan pengawet yang sering digunakan
dalam makanan dan kosmetik (Kim, 2005).
25
W. Propilenglikol
H3C
OH
OH
Gambar 10. Struktur propilenglikol (Rowe et al, 2009)
Propilenglikol berupa cairan kental, jernih, tidak berwarna; rasa khas;
praktis tidak berbau; menyerap air pada udara lembab. Dapat bercampur dengan
air, dengan aseton dan kloroform; larut dalam eter dan beberapa minyak esensial;
tetapi tidak dapat bercampur dengan minyak lemah (Anonim,1995). Fungsi
propilenglikol adalah sebagai humectant, pelarut, dan plasticizer. Fungsi lain dari
propilenglikol adalah sebagai penghambat fermentasi dan pertumbuhan jamur,
hygroscopic agent, desinfektan, stabilizer vitamin, pelarut pengganti yang dapat
bercampur dengan air, misal pengganti gliserol (Rowe et al, 2009).
X. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk
memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih
variabel bebas. Desain faktorial digunakan dalam percobaan untuk menentukan
secara simulasi efek dari beberapa faktor dan interaksinya yang signifikan.
Signifikan berarti perubahan dari level rendah ke level tinggi pada faktor-faktor
akan menyebabkan perubahan besar pada responnya (Bolton, 1990).
Penelitian desain faktorial dimulai dengan menentukan faktor dan level
yang diteliti. Jumlah percobaan untuk penelitian desain faktorial dihitung dari
jumlah level yang digunakan dalam penelitian, dipangkatkan dengan jumlah
26
faktor yang digunakan. Jumlah percobaan untuk penelitian dangan 2 level dan 2
faktor adalah 22 = 4. Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah
formula (1) untuk percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk
percobaan III dan formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1990).
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level
Formula Faktor I Faktor II Interaksi(1) - - +A + - -B - + -Ab + + +Keterangan :Formula (1) = faktor I pada level rendah, faktor II pada level rendahFormula a = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendahFormula b = faktor I pada level rendah, faktor II pada level tinggiFormula ab = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level tinggi_ = level rendah+ = level tinggi
Rumusan yang berlaku untuk desain faktorial :
Y = Bo + Ba X1 + Bb X2 +Bab X1 X2………………………..(2)
Keterangan :
Y = respon
X1 = level faktor pertama
X2 = level faktor kedua
X1 X2 = level faktor pertama dikalikan level faktor kedua
Bo = rata-rata respon seluruh formula
Ba,Bb,Bab = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan
Ba,Bb,Bab = ∑ XY / 2n
27
Berdasarkan persamaan diatas, dengan substitusi secara matematis, dapat dihitung
besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi. Besarnya efek dapat
dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan
rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut Bolton
(1990) sebagai berikut :
Efek faktor I = …………………………..(3)
Efek faktor II = ………………………….(4)
Efek interaksi = …………………………..(5)
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek
interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis dapat mengurangi jumlah penelitian
jika dibandingkan dengan meneliti metode secara terpisah (Muth, 1999).
28
II. Landasan Teori
Salah satu sediaan kosmetik yang dapat melindungi kulit terhadap
pengaruh berlebih sinar ultra violet adalah sunscreen. Bahan alam yang dapat
berperan sebagai sunscreen adalah polifenol. Dalam apel merah (Pyrus malus L.)
terdapat salah satu jenis polifenol yaitu kuersetin. Untuk meningkatkan
penerimaan masyarakat terhadap sunscreen, diformulasikan suatu sediaan ekstrak
apel merah (Pyrus malus L.) yaitu dalam bentuk sediaan krim.
Humectant bertanggung jawab dalam menentukan sifat fisik stabilitas
krim, hal ini berkaitan dengan kemampuan humectant dalam mempertahankan
kandungan air dalam sediaan krim dan menjaga kelembaban kulit pada saat krim
diaplikasikan. Gliserol dan propilenglikol merupakan humectant yang secara
umum digunakan dalam formulasi sediaan krim.
Penggunaan gliserol dapat menghasilkan konsistensi yang terlalu kental
(heavy), sedangkan propilenglikol menurunkan viskositas serta mempunyai
kemampuan menguap lebih besar daripada gliserol disamping itu propilenglikol
juga mempunyai daya lekat yang terlalu rendah dibandingkan dengan gliserol.
Dengan demikian adanya perbedaan karekteristik dari masing-masing humectant
dapat mempengaruhi viskositas dan stabilitas krim.
29
III.Hipotesis
Ada efek yang dominan dari komposisi gliserol dan propilenglikol sebagai
humectant dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas sediaan krim sunscreen
ekstrak apel (Pyrus malus L.).
30
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan quasi eksperimental menggunakan
desain faktorial, yaitu mencari komposisi humectant gliserol dan propilenglikol
dalam formula krim sunscreen ekstrak apel merah (Pyrus malus L.) yang
optimum dalam sifat fisik dan stabilitas penyimpanannya .
B. Variabel dalam Penelitian
1. Variabel penalitian
a. Variabel bebas
Jumlah humectant gliserol dan propilenglikol level rendah dan level tinggi.
b. Variabel tergantung
Daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas.
c. Variabel pengacau terkendali
Lama percampuran, lama penyimpanan krim, kemasan krim, dan tinggi
letak viscotester.
d. Variabel pengacau tidak terkendali
Suhu ruangan, kecepatan percampuran dan kelembaban udara.
31
2. Definisi Operasional
a. Krim sunscreen ekstrak apel merah adalah sediaan semi padat yang dibuat
dari ekstrak apel merah dengan komposisi humectant yang telah
ditentukan dan dibuat dengan prosedur pembuatan krim.
b. Humectant adalah suatu zat yang dapat menjaga kelembaban sediaan dan
kulit saat sediaan diaplikasikan yang terdiri dari gliserol dan
propilenglikol.
c. Desain faktorial merupakan suatu desain penelitian yang mengevaluasi
efek dari berbagai faktor dan interaksi dalam waktu yang bersamaan.
d. Faktor adalah tiap besaran yang memberikan pengaruh terhadap besarnya
respon secara kuantitatif dan kualitatif. Dalam penelitian ini digunakan
dua faktor yaitu gliserol sebagai faktor A dan propilenglikol sebagai faktor
B.
e. Respon adalah hasil percobaan yang perubahannya diamati secara
kuantitatif dalam penelitian ini yaitu sifat fisik krim (viskositas dan daya
sebar) dan stabilitas sediaan krim (pergeseran viskositas).
f. Level adalah banyaknya faktor yang dinyatakan secara numerik. Pada
penelitian ini menggunakan dua level yaitu level rendah gliserol yaitu 12
gram dan level tinggi sebanyak 14 gram. Sedangkan level rendah
propilenglikol yaitu 8 gram dan level tinggi sebanyak 10 gram.
g. Efek merupakan pengaruh perubahan faktor terhadap respon karena
adanya variasi level, yang dapat dihitung secara matematis berdasarkan
32
rumus desain faktorial dengan menghitung selisih rata-rata respon level
tinggi dikurangi respon level rendah.
h. Sifat fisik krim adalah parameter yang digunakan untuk mengetahui
kualitas fisik krim, yang dalam penelitian ini meliputi daya sebar dan
viskositas.
i. Daya sebar adalah diameter penyebaran krim pada alat uji daya sebar yang
selama 5 menit diberi pemberat dan selama 1 menit kemudiaan diberikan
beban total seberat 125 gram. Kriteria daya sebar optimum krim adalah 5-
7 cm.
j. Viskositas adalah hambatan krim untuk mengalir setelah adanya
pemberian gaya. Semakin besar viskositas krim, maka krim seemakin
tidak mudah mengalir atau kental. Kriteria viskositas optimum krim adalah
170-210 dPa. s.
k. Pergeseran viskositas adalah persentase dari selisih viskositas krim dalam
waktu penyimpanan 21 hari dengan viskositas krim 48 jam setelah dibuat.
Kriteria pergeseran krim optimum adalah ≤ 10 %.
l. Area optimum adalah area pertemuan arsiran dari contour plot daya sebar,
viskositas, pergeseran viskositas, dan pemisahan fase krim yang
menunjukkan kombinasi gliserol dan propilenglikol yang menghasilkan
krim yang memenuhi sifat fisik dan stabilitas krim.
33
C. Alat dan Bahan Penelitian
1. Bahan Penelitian
Ekstrak apel merah (Pyrus malus L.), propilenglikol (kualitas farmasetis),
trietanolamin (kualitas farmasetis), metil paraben (kualitas farmasetis), asam
stearat (kualitas farmasetis), gliserol (kualitas farmasetis), cetyl alcohol (kualitas
farmasetis), minyak apel dan aquadest.
2. Alat Penelitian
Glassware (PYREX-GERMANY), timbangan analitik, waterbath,
thermometer, mortir, stamfer, stopwatch, horizontal double plate, Viscotester seri
VT 04 (RION-JAPAN), mikroskop (merk Boeco germany Model number BM-
180)
D. Tata Cara Penelitian
1. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah (Pyrus malus
L.) (modifikasi dari Lindorst (1998)
a. Pembuatan larutan stok kuersetin 1 mg/mL. Sebanyak 0,05 g kuersetin
standart dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Diencerkan dengan aseton
75 % hingga tanda.
b. Penetapan operating time. Dibuat larutan dengan konsentrasi 0,40 mg/mL
dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75
% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan
dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu
sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50
mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda.
34
Larutan divortex selama 30 detik. Larutan diukur serapannya pada panjang
gelombang 726 nm. Dibuat kurva hubungan serapan dan waktu. Dicari
operating time yang memberikan serapan yang stabil.
c. Penetapan panjang gelombang maksimum. Dibuat larutan dengan
konsentrasi 0,40 mg/mL dengan mengambil 4,0 mL larutan stok dan
diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan
tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi
Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudiaan
ditambahkan 7,50 mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest
hingga tanda. Larutan divortex selama 30 detik kemudiaan didiamkan
selama OT. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan
kecepatan 4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada
panjang gelombang 600-800 nm. Diperoleh kurva hubungan panjang
gelombang dan serapan. Berdasarkan kurva tersebut, ditentukan panjang
gelombang yang memberikan serapan maksimum.
d. Penetapan kurva baku. Dibuat larutan dengan seri konsentrasi 0,20; 0,30;
0,40; 0,50; 0,60; dan 0,70 mg/mL dengan mengambil 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0
dan 7,0 mL larutan stok dan diencerkan dengan aseton 75% hingga 10,0
mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan dalam labu ukur
50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu sebanyak 2,50 mL
didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50 mL larutan
Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda. Larutan divortex
selama 30 detik kemudiaan didiamkan selama OT. Sebelum diukur
35
serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan 4000 rpm selama 5
menit. Larutan diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum.
Replikasi dilakukan sebanyak 3 kali.
a. Penetapan kadar polifenol dalam ekstrak apel merah. Sebanyak 1,0 gram
ekstrak kental apel merah dilarutkan dengan aseton 75% hingga
volumenya 25,0 mL. Diambil 0,50 mL larutan tersebut dan dimasukkan
dalam labu ukur 50,0 mL. Ditambahkan pereaksi Folin-Ciocalteu
sebanyak 2,50 mL didiamkan selama 2 menit, kemudian ditambahkan 7,50
mL larutan Na2CO3 dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda.
Larutan divortex selama 30 detik kemudian didiamkan selama operating
time. Sebelum diukur serapannya, larutan disentrifuge dengan kecepatan
4000 rpm selama 5 menit. Larutan diukur serapannya pada panjang
gelombang maksimum. Replikasi dilakukan sebayak 6 kali. Kadar
polifenol dalam sampel dihitung menggunakan persamaan kurva baku.
2. Sun Protection Factor
a. Pembuatan larutan stok polifenol apel 3 mg%. Ditimbang ekstrak apel
merah (Pyrus malus L.) yang setara dengan 3 gram polifenol apel merah
(Pyrus malus L.). Kemudian dilarutkan dengan etanol 90% hingga 100,0
mL.
b. Penentuan spektra UV ekstrak apel merah (Pyrus malus L.). Diambil
larutan stok sebanyak 2,0 mL dan diencerkan dengan etanol 90% dalam
labu ukur 10,0 mL sehingga diperoleh larutan ekstrak apel merah (Pyrus
36
malus L.) dengan konsentrasi 0,6%. Spektra ultra violet larutan diperoleh
dengan scanning serapan larutan pada panjang gelombang 250-400 nm.
c. Penentuan nilai SPF. Diambil larutan stok sebanyak 2,0; 4,0; dan 6,0 mL
dan diencerkan dengan etanol 90% dalam labu ukur 10,0 mL sehingga
diperoleh larutan polifenol apel merah dengan konsentrasi 0,6; 1,2; dan
1,8%. Serapan masing-masing konsentrasi diukur tiap 5 nm pada rentang
panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu di atas
290 nm yang mempunyai nilai serapan 0,050. Dihitung luas daerah di
bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan
menggunakan rumus:
………………….. (6)
Ap = serapan pada panjang gelombang yang lebih tinggi di antara
dua panjang gelombang yang berurutan
A(p-a) = serapan pada panjang gelombang yang lebih rendah di antara
dua panjang gelombang yang berurutan
Λp = panjang gelombang yang lebih tinggi diantara dua panjang
gelombang berurutan
λ(p-a) = panjang gelombang yang lebih rendah diantara dua panjang
gelombang berurutan
Harga SPF dapat dihitung dengan rumus :
……………………………………………….(7)
Panjang gelombang (λn) adalah panjang gelombang terbesar di
antara panjang gelombang 290 nm hingga di atas 290 nm yang
37
mempunyai nilai serapan 0,050; panjang gelombang I (λ1) adalah panjang
gelombang terkecil (290 nm) (Petro,1981).
3. Formula krim sunscreen ekstrak apel merah
Penelitian ini menggunakan dua faktor yaitu gliserol dan
propilenglikol. Level rendah gliserol adalah 12 gram dan level tinggi gliserol
adalah 14 gram. Level rendah propilenglikol adalah 8 gram dan level tinggi
propilenglikol adalah 10 gram. Penggunaan level rendah dan level tinggi
humenctant berdasarkan pada pustaka dari Pratical Cosmetic Science Cream
Preparation (Young, 1972).
a. Stearic acid 20,0Cetyl alcohol 0,50Triethanolamin 1,20
b. Sodyum hydroxide one microspatula-fullGlycerin 8,0Distilled water 69,94Preservative (Nipagin M) one microspatula-full
c. Perfume three or four droups
Pada tabel berikut merupakan rancangan desain gliserol dan
propilenglikol yang digunakan dalam penelitian ini :
A. Asam stearat 9,0Cetyl alcohol 2,0Triethanolamin 1,0
B. Gliserol 14/12Propilenglikol 10/8Metil paraben 0,2
C. Aquadest 60,0D. Ekstrak Apel 3,66E. Parfum 3 tetes
38
Tabel II.Rancangan desain faktorial gliserol dan propilenglikol
Formula Gliserol (gram) Propilenglikol (gram)1 12 8A 14 8B 12 10
Ab 14 10
Formula dibuat dalam 100 gram dimana masimg-masing jumlah bahan
yang digunakan untuk level rendah dan level tinggi tercantum pada tabel
berikut :
Tabel III. Jumlah bahan yang digunakan
Formula 1 A B AbEkstrak apel merah (gram) 3,66 3,66 3,66 3,66Aquadest (gram) 60 60 60 60Propilenglikol (gram) 8 8 10 10Metil paraben (gram) 0,2 0,2 0,2 0,2Asam stearat (gram) 9 9 9 9Gliserol (gram) 12 14 12 14Cetyl alcohol (gram) 2 2 2 2Trietanolamin (gram) 1 1 1 1Total (gram) 95,86 97,86 97,86 99,86
4. Pembuatan krim sunscreen ekstrak apel merah
Asam stearat, cetyl alcohol, trietanolamin (fase A) dicampur dalam satu cawan
porselen dan dipanaskan di atas waterbath sampai suhu 80-85oC. Gliserol,
propilenglikol, dan metil paraben (fase B) dicampur dalam satu cawan
porselen dan dipanaskan diatas waterbath pada suhu 50oC. Aquadest
dipanaskan pada suhu 75oC. Fase A dan fase B dicampur dalam mortir dengan
stamfer dan ditambahkan campuran aquadest sedikit demi sedikit dan terus
diaduk homogen sampai terbentuk konsistensi krim. Setelah campuran krim
39
dingin, kemudian ditambahkan ekstrak apel merah (Pyrus malus L.) (Fase D).
Parfum (fase E) ditambahkan sebanyak 3 tetes.
5. Penentuan tipe emulsi krim ekstrak apel merah (Pyrus malus L.)
Metode pewarnaan
Beberapa tetes pewarna yang larut dalam air (methylene blue)
dicampurkan ke dalam sejumlah krim yang dioleskan pada glass object.
Jika seluruh krim bewarna seragam, maka terdapat tipe krim M/A, oleh
karena air merupakan fase luar (Voigt, 1994).
6. Pengujian daya sebar
Uji daya sebar krim dilakukan segera setelah pembuatan dengan cara
menimbang krim seberat 1 gram, diletakkan di tengah horizontal double plate. Di
atas krim diletakkan horizontal double plate lain dan pemberat 125 gram,
diamkan selama 1 menit, kemudiaan dicatat diameter penyebarannya.
7. Pengujian viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat viscometer seri VT 04 (RION-
JAPAN) dengan cara : krim dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable
viskotester digunakan rotor nomor 2. Viskositas krim diketahui dengan
mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Uji ini dilakukan 2 kali yaitu (1)
segera setelah krim selesai dibuat dan setelah disimpan selama 21 hari.
8. Pengujian mikromeritik
Oleskan sejumlah krim pada obyek kemudian letakkan pada meja benda
pada mikroskop. Amati ukuran droplet yang terdispersi pada krim. Gunakan
perbesaran lemah untuk menentukan obyek yang diamati kemudian diganti
40
dengan perbesaran kuat. Catat diameter terjauh dari tiap droplet sejumlah 500
droplet (Martin et al, 1993).
E. Analisis Hasil
Data yang diperoleh adalah data uji daya sebar, viskositas dan pergeseran
viskositas yang dianalisis secara statistik ANOVA dengan taraf kepercayaan 95
%. Menggunakan metode desain expert 7.14, maka dapat dihitung nilai efek
faktor dari humectant yaitu gliserol dan propilenglikol sehingga diketahui faktor
yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim ekstrak apel
merah (Pyrus malus L.) dalam penelitian ini.
41
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Apel Merah (Pyrus malus L.)
Ekstraksi apel merah (Pyrus malus L.) dilakukan oleh Lembaga
Pengujian “LPPT” UGM , yang diekstraksi dari buah apel merah dan kulitnya
dengan menggunakan pelarut etanol 50%. Organoleptis dari ekstrak apel merah
(Pyrus malus L.) tercantum pada (tabel IV).
Tabel IV. Hasil pemeriksaan organoleptis ekstrak apel merah
Pemeriksaan HasilWujud Kental
Bau Bau khas harum manisWarna Merah kecoklatan
Metode yang digunakan dalam penelitian untuk menetapkan kadar
polifenol total dalam ekstrak apel merah adalah metode Folin-Ciocalteau secara
kolorimetri. Prinsip dari metode Folin-Ciocalteau yaitu didasarkan pada reaksi
oksidasi yang terjadi pada senyawa polifenol oleh pereaksi Folin-Ciocalteau pada
suasana basa. Penyedia suasana basa dalam reaksi ini adalah natrium karbonat
(Na2CO3). Dimana sebelum pengukuran dilakukan sentrifugasi untuk memisahkan
garam natrium yang dapat mengganggu pengukuran (Singleton dan Rossi, 1965).
Asam heteropolli fosfomolibdat dan fosfotungstat yang terdapat pada
pereaksi Folin-Ciocalteau akan tereduksi dan membentuk senyawa kompleks
42
molybdenum blue, yang absorbansinya ditentukan secara spektrofotometri visibel.
Metode Folin-Ciocalteau yang digunakan untuk penetapan kadar polifenol dalam
ekstrak apel merah mempunyai kelebihan yaitu selektif terhadap senyawa
polifenol sehingga hal ini dapat mengurangi adanya gangguan pengukuran
terhadap adanya senyawa lain. Senyawa standar yang digunakan untuk penetapan
kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah adalah kuersetin, yang merupakan
polifenol terbesar dalam apel merah.
1. Penetapan operating time
Penetapan operating time dilakukan untuk mendapatkan waktu optimum
yang dibutuhkan untuk bereaksi sempurna sehingga diperoleh serapan yang stabil.
Penetapan operating time ini bertujuan untuk mengurangi adanya kesalahan
pengukuran kadar polifenol. Dalam reaksi ini operating time terjadi pada saat
setiap molekul pereaksi Folin-Ciocalteau telah bereaksi dengan semua molekul
polifenol. Dalam penelitian ini penetapan operating time dilakukan dengan
mengukur absorbansi baku kuersetin dengan konsentrasi 0,40 mg/mL selama 120
menit pada panjang gelombang serapan maksimum teoritis yaitu 726 nm.
Pengukuran dilakukan sampai larutan memberikan serapan yang stabil.
Pada penelitian ini, berdasarkan pengukuran operating time diperoleh
bahwa senyawa kompleks hasil reaksi oksidasi polifenol memberikan serapan
yang stabil mulai dari menit ke-16 hingga menit ke-92.
43
2. Penetapan panjang gelombang serapan maksimum
Panjang gelombang serapan maksimum merupakan panjang gelombang
dimana serapan dari suatu senyawa sudah mencapai maksimum. Hal ini bertujuan
untuk meningkatkan sensitivitas metode karena dengan adanya perubahan kecil
dari kadar senyawa dalam larutan yang hendak dianalisis menunjukkan perbedaan
serapan yang signifikan. Selain itu, spektra serapan disekitar panjang gelombang
serapan maksimum relatif datar sehingga pada kondisi tersebut hukum Lambert-
Beer akan terpenuhi dan kemungkinan terjadinya kesalahan karena faktor lain
menjadi kecil terutama jika dilakukan replikasi.
Dalam penelitian ini, penetapan panjang gelombang serapan maksimum
dilakukan dengan scanning kuersetin dengan konsentrasi 0,40 mg/mL pada
panjang gelombang 600-800 nm.
Panjang gelombang serapan maksimum berdasar hasil scanning yang
dilakukan dari hasil reaksi oksidasi Folin-Ciocalteau yaitu 734 nm. Operating
time dan panjang gelombang serapan maksimum ini digunakan untuk penetapan
kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah.
3. Pembuatan kurva baku
Dalam pembuatan kurva baku ini menggunakan kuersetin sebagai standar.
Pengukuran absorbansi dilakukan pada panjang gelombang serapan maksimum
pada 734 nm dan pada operating time 16 menit. Dari hasil pengukuran tersebut
diperoleh persamaan regresi linear yaitu y = 0,7402x + 0,1601 dengan nilai
koefisien korelasi (r) sebesar 0,9864. USP30 (2007), menyatakan bahwa
parameter linearitas adalah nilai koefisien korelasi (r) ≥ 0,999. Dalam penelitian
44
ini nilai r yang didapatkan belum memenuhi persyaratan linearitas sehingga kurva
baku yang dihasilkan kurang menggambarkan proporsionalitas antara konsentrasi
terhadap absorbansi yang dihasilkan. Korelasi antara kadar kuersetin dan serapan
yang diperoleh dapat dilihat pada (gambar 11).
Gambar 11. Kurva hubungan antara konsentrasi baku kuersetin denganabsorbansi
Persamaan kurva baku antara kadar baku kuersetin dan serapannya ini
digunakan untuk menetapkan kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah.
4. Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah sebagai
kuersetin
Penetapan kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah dilakukan
dengan pengukuran larutan sampel pada panjang gelombang serapan maksimum
734 nm dengan operating time yaitu 16 menit dengan Folin-Ciocalteau secara
kolorimetri. Kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah terhitung terhadap
kuersetin dikarenakan baku atau standar yang digunakan adalah baku kuersetin.
45
Dari pengukuran diperoleh kadar polifenol total pada 6 replikasi seperti yang
tercantum pada (tabel V).
Tabel V. Kadar polifenol total dalam ekstrak apel merah
Replikasi Absorbansi Kadar polifenoldalam ekstrak (% b/b)
1 0,318 53,092 0,314 51,913 0,312 51,024 0,316 52,315 0,317 52,856 0,310 50,57Rata-rata 51,9583 ± 1,0010CV 1,93%
Pada (tabel V) dapat diketahui bahwa kadar polifenol dalam ekstrak apel
merah adalah sebesar (51,9583 ± 1,0010) %(b/b) dengan nilai CV sebesar 1,93%.
Polifenol yang ditetapkan dalam penelitian ini adalah kadar polifenol total dalam
sampel ekstrak apel merah yang terhitung sebagai kuersetin.
B. Penetapan Nilai SPF secara In vitro
1. Scanning spektra UV yang diserap oleh ekstrak apel merah
Hal ini bertujuan untuk mengetahui apakah ekstrak apel merah dapat
memberikan serapan pada panjang gelombang UV, hal ini terkait dengan senyawa
yang dapat berperan sebagai sunscreen adalah senyawa yang dapat menyerap
sinar UV (Stanfield, 2003). Scanning ini dilakukan pada panjang gelombang 250-
400 nm tidak sama dengan daerah serapan UV yaitu 200-400 nm karena pelarut
yang digunakan yaitu etanol memberikan serapan pada panjang gelombang 210
nm, sehingga hal ini dapat menghindari adanya intervensi dari pelarut yang
46
digunakan. Hasil scanning ekstrak apel merah dengan konsentrasi 6 mg% pada
daerah UV dapat dilihat pada (gambar 12).
Gambar 12. Spektra serapan ekstrak apel merah pada daerah UV
Untuk dapat memberikan serapan di daerah UV maka suatu senyawa
harus mempunyai sistem kromofor dan auksokrom yang bertanggung jawab untuk
menghasilkan serapan. Polifenol merupakan salah satu senyawa yang didalamnya
terdapat sistem kromofor dan auksokrom. Polifenol yang terdapat dalam ekstrak
apel merah mempunyai kromofor dan auksokrom yang bertanggung jawab atas
serapan yang dihasilkan, yang dapat dilihat pada (gambar 13).
47
Chlorogenic Acid Quercetin -3- Rhamnoside
Coumaric Acid Epicatechin
Keterangan :: sistem kromofor: gugus auksokrom
Gambar 13. Struktur senyawa dalam ekstrak apel merah yang memiliki sistemkromofor dan auksokrom
2. Penetapan nilai Sun Protection Factor
Penetapan nilai SPF ekstrak apel merah dilakukan dengan mengukur tiga
seri kadar ekstrak apel merah yaitu 0,6, 1,2, dan 1,8 %. Nilai SPF didapat dari :
48
Dari hasil pengukuran didapat nilai SPF dari masing-masing seri konsentrasi
sebagai berikut (tabel VI):
Tabel VI. Hasil perhitungan nilai SPF
Kadar polifenol(%)
Nilai SPF rata-rata
0,6 3,26971,2 8,33581,8 16,2852
Berdasarkan hasil pengukuran nilai SPF maka dapat disimpulkan bahwa
kadar polifenol dalam ekstrak apel merah yang dapat memberikan nilai SPF
terbesar yaitu 16,2852 adalah pada konsentrasi 1,8%. Menurut FDA nilai SPF
antara 12-30 menunjukkan produk sunscreen tersebut dapat memberikan
perlindungan sedang terhadap pengaruh sinar UV yang berlebihan. Kadar 1,8 %
inilah yang akan menjadi dasar untuk menentukan besarnya jumlah ekstrak apel
merah yang digunakan dalam formulasi krim sunscreen ekstrak apel merah.
C. Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Apel merah
Formula yang digunakan dalam pembuatan krim sunscreen ekstrak
polifenol apel merah merupakan hasil modifikasi formula standar (Young, 1972).
Dalam formula krim ini terdapat bahan-bahan sebagai berikut asam stearat, cetyl
alcohol, trietanolamin, gliserol, propilenglikol, metil paraben, aquadest, ekstrak
apel merah, dan parfum. Asam stearat berperan sebagai fase minyak yang dapat
membentuk kristal pada bentuk stabil sehingga mampu memberikan kenampakan
49
fisik krim yang menarik sedangkan cetyl alcohol berfungsi sebagai emollient yang
apabila dikombinasikan dengan emulsifying agent yang larut air dapat
meningkatkan konsistensi dan stabilitas emulsi M/A. Kombinasi antara gliserol
dan propilenglikol berfungsi sebagai humectant untuk menjaga kelembaban
sediaan dan kulit saat diaplikasikan. Trietanolamin merupakan basa yang
membantu terjadinya reaksi saponifikasi. Metil paraben berfungsi sebagai
pengawet pada formula krim.
D. Pengujian Tipe Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Apel Merah
Metode pewarnaan
Formula (I) Formula (A)
Formula (B) Formula (AB)
Gambar 14. Hasil pengamatan tipe emulsi dengan metode pewarnaan
Methylen blue merupakan zat warna yang larut dalam air. Dari (gambar
14) dapat diketahui bahwa krim sunscreen ekstrak apel merah memiliki sistem
Fase
air
Fase
minyak
Fase
air
Fase
minyak
Fase
air
Fase
air
Fase
minyak
Fase
minyak
50
emulsi bertipe M/A, hal ini ditunjukkan oleh droplet-droplet yang tidak bewarna
dan fase yang menggelilingi droplet-droplet tersebut berwarna biru. Droplet-
droplet merupakan fase terdispersi yaitu fase minyak dan fase yang mengelilingi
droplet adalah fase pendispersi yaitu fase air.
E. Sifat Fisik dan Stabilitas Formulasi Krim Sunscreen Ekstrak Apel Merah
Untuk meningkatkan penerimaan masyarakat terhadap suatu sediaan
krim maka sediaan tersebut harus memenuhi persyaratan sifat fisik dan stabilitas.
Pada penelitian ini sifat fisik krim dilihat melalui pengujian daya sebar dan
viskositas sedangkan untuk melihat stabilitas dilakukan dengan melakukan
pengamatan pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak apel merah setelah
penyimpanan selama 21 hari.
Untuk mengetahui faktor dominan antara gliserol, propilenglikol, dan
interaksinya dalam hal menentukan sifat fisik dan stabilitas krim maka data
yang didapat dari pengujian sifat fisik dan stabilitas krim kemudian dianalisis
menggunakan design expert 7.14 dengan uji statistik ANOVA pada taraf
kepercayaan 95 %.
1. Pengujian daya sebar
Pengukuran daya sebar dapat menggambarkan pemerataan krim dan
kemampuan krim untuk menyebar saat diaplikasikan pada kulit. Daya sebar juga
dapat digunakan untuk menggambarkan viskositas krim, daya sebar berbanding
terbalik dengan viskositas sediaan semisolid, jadi semakin besar daya sebar suatu
sediaan semisolid, maka viskositasnya akan semakin kecil dan sebaliknya (Garg et
al, 2002).
51
Pengukuran daya sebar dilakukan dengan kaca bulat yang telah diberi
krim 1,0 gram dan ditimpa dengan beban dengan total 125 gram selama 1 menit,
hasil pengukuran didapat dengan mengukur 4 diameter sebaran krim pada posisi
yang berlainan yaitu horizontal, vertikal dan diagonal dan dihitung rata-ratanya.
Nilai optimum untuk daya sebar krim yang memenuhi syarat sediaan
semisolid adalah 5-7 cm. Pada (tabel VII) ditunjukkan hasil pengukuran daya
sebar krim pada 48 jam setelah pembuatan krim, dimana 48 jam setelah
pembuatan sistem dalam krim sudah mengalami relaksasi yaitu sudah tidak ada
gaya atau energi pencampuran yang mempengaruhi sistem emulsi.
Tabel VII. Hasil pengukuran daya sebar krim sunscreenekstrak apel merah
Formula Daya Sebar ± SD(cm)
1 5,3333 ± 0,1862A 5,9 ± 0,1897B 6,2833 ± 0,1722
AB 6,6333 ± 0,1211
Dari hasil pengukuran ini, dilakukan analisis dengan desain faktorial
dan diperoleh nilai efek gliserol dan propilenglikol maupun interaksinya dalam
menentukan besarnya nilai daya sebar krim. Berikut adalah nilai efek yang
berpengaruh pada daya sebar krim (Tabel VIII) :
Tabel VIII. Efek gliserol, propilenglikol, dan efek interaksidalam menentukan daya sebar krim
Faktor Nilai Efek % ContributionGliserol 0,51 22,00Propilen 0,89 67,70Interaksi | -0,16 | 21,13
52
Dari hasil perhitungan efek, dapat dilihat bahwa faktor yang dominan
dalam menetukan respon daya sebar adalah propilenglikol yaitu dengan %
contribution sebesar 67,70 %. Propilenglikol menunjukkan efek positif (0,89)
yang berarti bahwa peningkatan jumlah propilenglikol dalam fornula
mengakibatkan kenaikan respon daya sebar. Sedangkan untuk gliserol juga
menunjukkan efek positif (0,51) yaitu meningkatkan daya sebar dan interaksi
menunjukkan efek negatif (-0,16), yaitu menyebabkan penurunan respon daya
sebar.
Krim dengan level tinggi propilenglikol menunjukkan respon daya
sebar yang lebih besar dari pada krim dengan level rendah propilenglikol, hal ini
menunjukkan bahwa propilenglikol dapat menurunkan konsistensi krim, sehingga
meningkatkan respon daya sebar.
Gambar 15. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol terhadapdaya sebar pada propilenglikol level rendah dan tinggi
53
Dari (gambar 15) diatas dapat dilihat bahwa dengan penambahan gliserol
baik pada level tinggi maupun level rendah propilenglikol akan meningkatkan
respon daya sebar.
Jadi dengan peningkatan jumlah gliserol dalam formula dapat
meningkatkan respon daya sebar baik pada penggunaan propilenglikol level
rendah maupun level tinggi.
Gambar 16. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol terhadapdaya sebar pada gliserol level rendah dan tinggi
Dari (gambar 16) dapat dilihat bahwa dengan penambahan propilenglikol baik
pada level tinggi maupun level rendah gliserol akan meningkatkan respon daya
sebar. Menurut gambar 15 dan 16, gliserol dan propilenglikol sama-sama
meningkatkan respon daya sebar, tetapi yang lebih dominan menetukan respon
daya sebar adalah propilenglikol.
54
Tabel IX. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon daya sebar krim
Dari tabel diatas (tabel IX) dapat diketahui bahwa untuk respon daya
sebar memperlihatkan bahwa gliserol, propilenglikol, dan interaksi antara
keduanya memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik atau signifikan,
yang ditunjukkan dari nilai p-value model yang nilainya <0,05 yaitu <0,0001. Jadi
dapat disimpulkan bahwa persamaan yang diperoleh untuk daya sebar dapat
digunakan untuk memprediksikan respon daya sebar.
2. Pengujian Viskositas
Viskositas merupakan faktor yang penting dalam menentukan sifat fisik
sediaan krim, viskositas yang tinggi atau yang terlalu rendah dapat menggurangi
penerimaan dari krim terutama kemudahan pengaplikasiannya pada kulit. Oleh
karena itu viskositas krim harus memenuhi nilai optimum untuk viskositas
semisolid yaitu 170-210. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan
alat Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN). Pada (tabel X) dapat diketahui hasil
pengukuran viskositas krim 48 jam setelah pembuatan krim.
SourceSum ofSquares
DfF
Valuep-valueProb>F
Significancy
Model 6,47 3 75,03 <0,0001 SignificantA-gliserol 1,55 1 53,93 <0,0001
B-propilenglikol 4,77 1 165,93 <0,0001AB 0,15 1 5,23 0,0332
Pure error 0,57 20Cor total 7,05 23
55
Tabel X. Hasil pengukuran viskositas krim sunscreenekstrak apel merah
Formula Viskositas ± SD(d.Pas)
1 190 ± 10,9545A 210 ± 10,9545B 166,6667 ± 10,3280
AB 175 ± 8,3666
Setelah dilakukan analisis dengan desain faktorial berdasar hasil
pengukuran viskositas, maka dapat diketahui efek dari gliserol, propilenglikol atau
interaksinya yang dominan menentukan respon viskositas pada sediaan krim
sunscreen ekstrak apel merah, dan dapat dilihat pada tabel (XI) :
Tabel XI. Efek gliserol, propilenglikol, dan efek interaksidalam menentukan viskositas krim
Faktor Nilai Efek % ContributionGliserol 14, 17 14,01Propilen | -29,17 | 59,38Interaksi | -5,83 | 2,38
Dari hasil perhitungan efek, dapat dilihat bahwa faktor yang dominan
dalam menetukan respon daya sebar adalah propilenglikol dengan % contribution
sebesar 59,38 %. Peningkatan jumlah propilenglikol menunjukkan efek negatif (-
29,17) sehingga peningkatan jumlah dalam formula mengakibatkan penurunan
respon viskositas. Sedangkan untuk gliserol menunjukkan efek positif (14,17)
yaitu dengan peningkatan jumlah gliserol dalam formula dapat meningkatkan
viskositas dan interaksi antara kedua faktor menunjukkan efek negatif (-5,83)
sehingga dapat menurunkan respon viskositas. Propilenglikol dapat menyebabkan
penurunkan konsistensi krim sehingga secara umum peningkatan jumlah
propilenglikol menurunkan respon viskositas. Sedangkan untuk gliserol dapat
56
meningkatkan respon viskositas hal ini dikarenakan gliserol bersifat lebih
higroskopik sehingga gliserol lebih dapat mempertahankan kandungan air dalam
sistem krim dan dapat mempertahankan konsistensi krim.
Gambar 17. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol terhadapviskositas pada propilenglikol level rendah dan tinggi
Gambar 18. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol terhadapviskositas pada gliserol level rendah dan tinggi
Dari (gambar 17 dan 18) dapat diketahui bahwa dengan penambahan
gliserol dapat meningkatkan nilai respon viskositas baik pada propilenglikol level
rendah maupun pada level tinggi. Sedangkan penambahan propilenglikol dapat
57
diketahui dari grafik dapat menurunkan nilai respon viskositas baik pada level
tinggi maupun level rendah gliserol.
Tabel XII. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon viskositas krim
Source Sum ofSquares
Df FValue
p-valueProb>F
Significancy
Model 6512,50 3 20,84 <0,0001 significantA-gliserol 1204,17 1 11,56 0,0028
B-propilenglikol 5104,17 1 49,00 <0,0001AB 204,17 1 1,96 0,1768
Pure error 2083,33 20Cor total 8595,83 23
Dari tabel diatas dapat diketahui bahwa untuk respon viskositas
memperlihatkan bahwa gliserol, propilenglikol, dan interaksi antara keduanya
memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik atau signifikan, yang
ditunjukkan dari nilai p-value model yang nilainya <0,05 yaitu <0,0001. Jadi
dapat disimpulkan bahwa persamaan yang diperoleh untuk viskositas dapat
digunakan untuk memprediksikan respon viskositas.
3. Uji stabilitas
a. Pergeseran viskositas krim
Suatu sediaan krim dikatakan stabil apabila tidak mengalami perubahan
selama masa penyimpanan, dan untuk mengetahui stabilitas krim selama
penyimpanan 21 hari dilakukan uji pergeseran stabilitas. Krim dengan kombinasi
humectant pada dasarnya tidak stabil karena sangat dipengaruhi oleh kondisi
kelembaban lingkungan penyimpanan. Krim dikatakan stabil apabila
menunjukkan nilai pergeseran viskositas kurang dari atau sama dengan 10%,
karena diharapkan dengan nilai pergeseran viskositas kurang dari atau sama
58
dengan 10% dapat menghasilkan sediaan krim yang stabil selama penyimpanan.
Berikut adalah hasil pengukuran pergeseran viskositas krim pada 21 hari setelah
pembuatan krim :
Tabel XIII. Hasil pengukuran pergeseran viskositas krim sunscreenekstrak apel merah
Formula PergeseranViskositas ± SD
(%)1 14,4685 ± 0,1862A 5,9470 ± 0,1897B 16,4009 ± 0,1722
AB 8,1051 ± 0,1211
Setelah dilakukan analisis desain faktorial, dapat diketahui faktor yang
paling menentukan besarnya respon pergeseran viskositas.
Tabel XIV. Efek gliserol, propilenglikol, dan efek interaksidalam menentukan pergeseran viskositas krim
Faktor Nilai Efek % ContributionGliserol | -8,41| 76,04Propilen 2,05 4,50Interaksi 0,4 0,014
Dari nilai efek tiap faktor dapat dilihat bahwa gliserol menunjukkan efek negatif
(-8,41) yang berarti bahwa dengan penambahan gliserol dalam fomula dapat
menurunkan respon pergeseran viskositas, sedangkan propilenglikol (2,05) dan
interaksinya (0,4) menunjukkan efek positif yang berarti dengan peningkatan
jumlah dalam formula dapat meningkatkan respon pergeseran viskositas. Dari
nilai efek tersebut juga dapat diketahui bahwa gliserol merupakan faktor yang
dominan menentukan respon pergeseran viskositas dilihat dari % contribution
59
yaitu 76,04, hal ini terkait dengan kemampuan gliserol dalam mempertahankan
kandungan air dalam krim.
Gambar 19. Grafik hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol terhadappergeseran viskositas pada propilenglikol level rendah dan tinggi
Grafik 20. Hubungan antara interaksi gliserol dan propilenglikol terhadappergeseran viskositas pada gliserol level rendah dan tinggi
60
Dari grafik diatas dapat diketahui bahwa dengan peningkatan jumlah gliserol
menyebabkan menurunkan respon pergeseran viskositas baik pada level tinggi dan
level rendah propilenglikol. Dan dengan peningkatan jumlah propilenglikol akan
cenderung meningkatkan respon pergeseran viskositas baik pada level tinggi
maupun level rendal gliserol.
Tabel XV. Hasil perhitungan ANOVA untuk respon pergeseran viskositaskrim
Source Sum ofSquares
Df FValue
p-valueProb>F
Significancy
Model 449,41 3 27,61 <0,0001 SignificantA-gliserol 424,23 1 78,19 <0,0001
B-propilenglikol 25,10 1 4,63 0,0439AB 0,076 1 0,014 0,9067
Pure error 106,51 20Cor total 557,92 23
Dari tabel diatas (tabel XV) dapat diketahui bahwa untuk respon
pergeseran viskositas memperlihatkan bahwa gliserol, propilenglikol, dan
interaksi antara keduanya memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik
atau signifikan, yang ditunjukkan dari nilai p-value model yang nilainya <0,05
yaitu <0,0001. Jadi dapat disimpulkan bahwa persamaan yang diperoleh untuk
pergeseran viskositas dapat digunakan untuk memprediksikan respon pergeseran
viskositas.
b. Pengujian mikromiretik
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui stabilitas krim selama
penyimpanan, dari pengujian ini akan diketahui distribusi ukuran droplet krim
setelah pembuatan dan 21 hari penyimpanan. Dari pengukuran ini dapat diketahi
pergeseran ukuran droplet dari 48 jam pembuatan dan 21 hari penyimpanan ,
61
adanya peningkatan jumlah droplet berukuran besar dibandingkan droplet
berukuran kecil menunjukkan adanya koalesen. Ukuran droplet yang kecil lebih
stabil karena hal ini menunjukkan konsentrsi fase dispers yang besar dengan kata
lain juga menunjukkan peningkatan viskositas. Pengukuran droplet dilakukan
sebanyak 500 droplet (Martin et al, 1993), hasil pengukuran dikonversi ke ukuran
sebenarnya berdasarkan kalibrasi lensa okuler dan lensa obyektif pada saat
pengamatan.
Dari hasil pengukuran kemudian dilakukan analisis statistik SPSS 16.0
dengan uji percentile 90, uji ini dapat menggambarkan populasi yang sebenarnya
dari 90 % ukuran droplet pada formula yang diuji. Dengan kata lain uji percentile
90 lebih valid dibandingkan dengan melakukan analisis terhadap modus yang
menunjukkan ukuran droplet yang sering muncul, pada pengukuran dua formula
yang berbeda dapat menunjukkan nilai modus yang sama tetapi belum tentu
frekuensi diameter dropet antara kedua formula tersebut sama.
Tabel XVI. Hasil pengukuran percentiles 90
Formula (I) Formula (A) Formula (B) Formula (AB)48 jam 21 hari 48 jam 21 hari 48 jam 21 hari 48 jam 21 hari
Percentiles90
14,8 16,0 11,0 12,0 12,0 13,0 9,0 10,0
Dari (tabel XVI) tidak dapat dilakukan uji signifikansi untuk mengetahui
pergeseran nilai persentiles 90 pada 48 jam setelah pembuatan dengan 21 hari
penyimpanan, dikarenakan pada pengukuran tidak dilakukan replikasi. Untuk
mengetahui formula yang menunjukkan stabilitas selama penyimpanan, maka
dapat dilakukan analisis pergeseran diameter rata-rata droplet seperti yang
terdapat pada tabel XVII.
62
Tabel XVII. Pergeseran Diameter Rata-Rata
Formula Diameter rata-rata dropletpada penyimpanan
Pergeserandiameter rata-
rataDroplet
48 jam 21 hari
Formula (1) 64,29 µm 80,51 µm 25,23 %Formula (A) 42,60 µm 50,33 µm 18,15 %Formula (B) 45,86 µm 63,11 µm 37,61 %
Formula (AB) 38,02 µm 48,26 µm 26,93 %
Pada tabel XVII dapat diketahui bahwa formula (A) menunjukkan nilai
presentase pergeseran diameter rata-rata yang paling kecil dibandingkan dengan
formula yang lain, hal ini berarti formula (A) lebih stabil daripada formula yang
lain. Formula (A) dapat menjaga konsistensi diameter droplet selama
penyimpanan, karena terkait dengan level tinggi gliserol yang mengakibatkan
respon viskositas yang besar, sehingga memperkecil kemungkinan tumbukan
antar droplet untuk membentuk droplet yang lebih besar dan memicu terjadinya
koalesen.
Pergeseran ukuran droplet
Dari pengujian ini dapat diketahui stabilitas krim selama penyimpanan
yaitu melalui peristiwa koalesen yang ditandai dengan terjadinya pergeseran
distribusi ukuran droplet. Pergesaran ukuran droplet terjadi karena penggabungan
antara droplet berukuran kecil menjadi ukuran yang lebih besar, hal ini akan
menyebabkan terjadinya creaming. Berikut adalah grafik pergeseran distribusi
ukuran droplet pada 1 hari setelah pembuatan dan 21 hari penyimpanan:
63
Gambar 21 . Kurva nilai tengah diameter droplet vs frekuensi untuk formula (I)
Gambar 22. Kurva nilai tengah diameter droplet vs frekuensi untuk formula (A)
64
Gambar 23 . Kurva nilai tengah diameter droplet vs frekuensi untuk formula (B)
Gambar 24 . Kurva nilai tengah diameter droplet vs frekuensi untuk formula (AB)
F. Optimasi Formula
Tujuan dari dilakukannya optimasi formula adalah untuk mendapatkan
formula yang optimum. Formula yang optimum adalah formula yang memenuhi
persyaratan karakteristik dilihat dari sifat fisik dan stabilitas krim. Dalam
65
penelitian ini dilakukan optimasi formula meliputi : data sebar, viskositas, dan
pergeseran viskositas, dan distribusi ukuran droplet. Viskositas yang terlalu besar
dapat mempersulit pengemasan maupun pengeluaran sediaan dari kemasannya,
sedangkan daya sebar yang terlalu tinggi atau terlalu rendah dapat mempersulit
pemerataan saat diaplikasikan di kulit. Pergeseran viskositas dan distribusi ukuran
partikel sangat menentukan stabilitas krim selama masa penyimpanan, sehingga
diharapkan krim yang dihasilkan cukup stabil dalam mempertahankan
viskositasnya sehingga zat aktif tetap terdispersi secara merata di dalam sistem
krim.
Berdasarkan hasil pengukuran daya sebar, viskositas, pergeseran
viskositas, dan distribusi ukuran droplet dan setelah dilakukuan analisis dengan
desain faktorial, maka selanjutnya dibuat contour plot. Dari contour plot inilah
dapat dilihat area optimum dari masing-masing uji sifat fisik dan stabilias sesuai
dengan respon yang diharapkan. Area optimum yang diperoleh dari tiap-tiap
contour plot ini kemudian digabungkan menjadi contour plot super impossed sifat
fisik dan stabilitas krim seesuai dengan nilai respon yang dikehendaki, dari
contour plot super impossed diperoleh area komposisi optimum krim dalam batas
level humectant yang diteliti.
1. Contour plot daya sebar
Dari analisis dengan desain faktorial , menunjukkan persamaan untuk
contour plot daya sebar adalah Y = -10,56667 + 0,96667.X1 + 1,47400.X2 –
0,079167.X1X2 dengan contour plot sebagai berikut (gambar 25):
66
Gambar 25. Contour plot daya sebar
Daerah yang diberi arsiran menunjukkan area komposisi optimum untuk
memperoleh respon daya sebar sesuai dengan yang dipersyaratkan, dalam range
jumlah bahan yang diteliti. Respon daya sebar yang dipersyaratkan dalam
optimasi yaitu 5-7 cm, daya sebar yang optimum diharapkan dapat menjamin
pemerataan krim pada saat diaplikasikan ke kulit.
2. Contour plot viskositas
Dari analisis dengan desain faktorial , menunjukkan persamaan untuk
contour plot viskositas adalah Y = -116,66667 + 33,33333.X1 + 23,33333.X2 –
2,91667.X1X2 dengan contour plot sebagai berikut (gambar 26):
67
Gambar 26. Contour plot viskositas
Daerah yang diberi arsiran menunjukkan area komposisi optimum untuk
memperoleh respon viskositas sesuai dengan yang dipersyaratkan, dalam range
jumlah bahan yang diteliti. Respon viskositas yang dikehendaki dalam optimasi
yaitu 170-210 d.Pa.s, viskositas yang optimum diharapkan dapat menjamin
pemerataan krim pada saat diaplikasikan ke kulit dan mempermudah pengisian
kedalam wadah pada saat proses produksi.
3. Contour plot pergeseran viskositas
Dari analisis dengan desain faktorial , menunjukkan persamaan untuk
contour plot pergeseran viskositas adalah Y = 63,28763 – 4,71238.X1 +
0,28877.X2 – 0,05645.X1X2 dengan contour plot sebagai berikut (gambar 27):
68
Gambar 27. Contour plot pergeseran viskositas
Daerah yang diberi arsiran menunjukkan area komposisi optimum untuk
memperoleh respon pergeseran viskositas sesuai dengan yang dipersyaratkan,
dalam range jumlah bahan yang diteliti. Respon pergeseran viskositas yang
dikehendaki dalam optimasi yaitu ≤ 10 %, sehingga diharapkan dapat menjamin
stabilitas krim selama penyimpanan .
4. Contour plot super impossed
Courtour plot dari masing-masing pengujian kemudian digabungkan
menjadi contour plot super impossed dan dapat diketahui area optimum yang
memenudi persyaratan sifat fisik dan stabilitas krim dalam batas humectant yang
diteliti. Dari contour plot super impossed dapat juga diprediksikan komposisi atau
proporsi gliserol dan propilenglikol untuk menghasilkan krim yang memenuhi
syarat fisik dan stabilitas krim.
69
Gambar 28 . Contour plot super impossed
Area yang diberi arsiran adalah area komposisi optimum untuk
memperoleh respon sifat fisik dan stabilitas krim yang dipersyaratkan dalam
penelitian , dalam jumlah range bahan yang diteliti. Jadi diharapkan dengan
komposisi gliserol dan propilenglikol yang optimum yang masuk dalam area
optimum dapat menghasilkan krim yang memenuhi persyaratan sifat fisik dan
stabilitas krim yang telah dipersyaratkan dalam penelitian. Selain itu juga dapat
diperkirakan komposisi gliserol dan propilenglikol beserta respon sifat fisk dan
stabilitas krim yang dihasilkan, seperti yang tercantum pada tabel berikut (tabel
XVIII) :
70
Tabel XVIII. Prediksi area komposisi optimum
Faktor Level(gram)
Respon Prediksi
Gliserol 14,00 Daya sebar 5,90991 cmPropilenglikol 8,03 Viskositas 209,527 d.Pa.s
Pergeseran Viskositas 5,97615 %
Dari tabel diatas dapat diketahui bahwa untuk mendapatkan formula
krim yang optimum dapat digunakan komposisi gliserol 14 gram dan untuk
propilenglikol 8,03 gram yang akan menghasilkan respon sebesar daya sebar
5,90991 cm, respon viskositas 209,527 d.Pas, dan menghasilkan krim yang stabil
yang dapat dilihat dari respon pergeseran viskositas yaitu 5,97615 %.
71
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. KESIMPULAN
1. Propilenglikol merupakan faktor yang paling dominan dalam menentukan
daya sebar dan viskositas dan gliserol merupakan faktor yang dominan
menentukan pergeseran viskositas krim sunscreen ekstrak apel merah (Pyrus
malus L.).
2. Ditemukan komposisi optimum kombinasi humectant gliserol dan
propilenglikol dalam krim sunscreen ekstrak apel merah (Pyrus malus L.).
B. SARAN
Berdasarkan penelitian yang sudah dilakukan, maka saran yang dapat
diberikan adalah :
1. Perlu dilakukan pembuatan krim dengan mixer dan dilakukan optimasi
terhadap suhu pembuatan, kecepatan, serta lama perputaran.
2. Perlu dilakukan pengamatan ukuran diameter droplet tiap minggu untuk
mengetahui kapan tepatnya terjadi koalesensi dan dilakukan replikasi dalam
pengukuran diameter droplet.
72
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L.V., 2002, The Art, Science, and technology of PharmaceuticalCompounding, Second edition, 263, 301-324, American Pharmaceuticalassociation, USA.
Anief, Moh., 2003, Ilmu Meracik Obat, UGM Press, Yogyakarta, pp. 132-148.
Anonim, 1986, Sediaan Galenik, Departemen Kesehatan RI, Jakarta, pp. 1-17.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Departemen Kesehatan RepublikIndonesia, Jakarta, pp. 712.
Anonim, 2006, Moistuirizer, http://www.familydoctor.org. Diakses tanggal 9April 2010.
Anonim, 2007a, Indera Peraba, http://digilib.brawijaya.ac.id/virtual.library/mlgwarintek/ristek-pdii-lipi/Sponsor/SponsorPendamping/Praweda/Biologi/0089520Bio%20210c.html, diakses tanggal 9 April 2010.
Anonim, 2007b, Stearic Acid, http://www.3dchem.com/StearicAcid, diakses 9April 2010.
Anonim, 2008a, Kuersetin, http://www.gkr.gedong.org, diakses 28 Januari 2011.
Anonim, 2008b, Anatomi Fisisologi Kulit, http://pharzone.com, yang diakses pada28 Januari 2011.
Anonim, 2009, Buah Apel, http://britiebiosains.wordpress.com/, diakses tanggal 8Februari 2010.
Anonim, 2011a, Pyrus malus, http://www.eco.planet.com/herbalextracts/pyrusmalus.htm, diakses 28 Januari 2011
Anonim, 2011b, Fatty Acid, http://www.raw-milk-facts.com/fatty_acids_T3.html,diakses 31 januari 2011
Ansel, H.C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, diterjemahkan olehFarida Ibrahim, Edisi IV, Universitas Indonesia, Jakarta, pp 377-379,382-287. .
73
Ash, I., and Michael, 1997, A Formulatory of Cosmetics Preparations, ChemicalPublising Co., New York, pp.278-279 .
Aulton, M.E., (Ed), 1988, Pharmaceutits The Science of Dosage Form Design,EBS & Churchill Livingstone Medical Devision of Longman Group UkLtd., UK, pp. 297.
Bisset, N. G., 2001, Herbal Drugs and Phytopharmaceuticals a Handbook forPractice on a Scientific Basic With Reference to German Commision EMonograps, 2nd Ed, CRC Press, London, pp. 490-491.
Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistics, practical and Clinical Application,2nd Edition, Marcell Dekker, Inc., New York, pp. 553-556.
Bombeli, T, 2009, Humectant, www.makingcosmetic.com, yang diakses padatanggal 15 Oktober 2010.
Bondi, E.E., Jegasothy, B.V., Lazarus, G.S., 1991, Dermatology Diagnosis andTheraphy, 1st Ed., Marcell Dekker, Inc., New York, pp. 364-367.
Boyland, J.C., Cooper, J. and Chowhan, Z.T., 1986, Handbook ofPharmaceutacal excipients, American Pharmaceutical Assosiation,Washington, pp. 63-65, 227, 299-300, 334-335.
Brannon,H.,2007, SkinAnatomy, http://dermatology.about.com/skinanatomy,diakses 28 januari 2011
Brown, R. G., and Burus, T., 2005, Lecture Notes on Dermatology, Edisi 8,Erlangga, Jakarta, pp 161.
Garg, A., Anggarwal, D., Garg, S., and single, A.K., 2002, Spreading of SemisolidFormulation : An Update, Pharmaceutical Technology, 84-102.
Harry, RG, 1982, Harry’s Cosmeticology, The Principle and Practice of ModernCosmetics, 6th Ed, Leonard Hill Book, London, pp. 306-320; 702-705.
Jellinek, J.S., 1970, Formulation and Fuction of Cosmetics, diterjemahkan daribahasa Jerman oleh G.L. Fenton, hal.4-13, 55-57, 140, 143, 146-147,155, 158, 351-356, Wiley-Interscience a Division of Waley & Sons, Inc.,New York.
Katiyar, S. K. Afad, f., Perez., A., and Mukhtar, H., 2001, Green tea polyfenol (-)-epilgallocatechin-3-gallate treatment of human skin inhibits ultravioletradiation-induced oxidative stress, Carsinogenesis, 22(2), 287-294.
74
Kim, Cheng – ju, 2004, Advanced Pharmaceutics: Physiochemical Principles,CRC Press LLC, Florida, pp. 214-220.
Lachman, L., Lieberman, H.A, Kanig, J.L., 1994, Teori dan Praktek FarmasiIndustri 2, Edisi ketiga, Universitas Indonesia Press, Jakarta, pp. 1091-1129.
List, P.H. dan Schimdt, P.C., 1989, Phytopharmaceutical Technology, Hayden &Son Limited, London, pp. 107-109
Loden, M., 2001, Hydrating Substance, in Barrel, Andre O., Paye, Marc, danMaibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology,355-365, Marcel Dekker INC., New York, pp. 355-365.
Martin, A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3nd Ed, Lea &Febiger, Philadelphia, pp. 522-537, 1077-1119.
Mulja, M., dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Airlangga UniversityPress, Surabaya, pp. 26-36.
Muth, J.E., De, 1999, Basic Statistic and Pharmaceutical Statistical Applications,Marcell Dekkek, Inc., New York, pp. 265-294.
Petro, A.J., 1981, Correlation of Spectrophotometric Data with SunscreenProtection Factor, International Journal of Cosmetic Science, 3, 185-296.
Purwati, T., Erawati, T., dan Kurniawati, E., 2005, Penentuan Komposisi OptimalBahan Tabir Surya Kombinasi Oksibenzon-Oktildimetil PABA DalamFormula Vanishing Cream, Majalah Farmasi Airlangga, 5(2), 53-57.
Rowe, R. C., Sheskey, P. J., dan Quinn, M. E., 2006, Handbook ofPharmaceutical Excipients, 6th edition, Pharmaceutical Press andAmerican Pharmacists Association, Washington D. C., pp. 118-121, 283-285, 441-444, 592-593.
Sagarin, E., 1957, Cosmetic Science and Technology, Interscience Publisher, Inc.,New York, pp. 147-181.
Singleton, V. L., dan Rossi, J. A., 1965, Colorimetry of Total Phenolics withPhosphomolybolic – phosphotungstic Acid Reagents. Am. J. Enol. Vitic.16, 144-158.
Stanfield, Joseph W., 2003, Sun Protectans: Enhacing Product Fuctionality withSunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds), MultifunctionalCosmetics, Marcell Dekker Inc., New York, pp. 145-148.
75
Voigt, R., 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan olehSoewandhi, S. N. dan Widianto, M. B., Gadjah Mada University Press,Yogyakarta, pp. 141-145.
Waji, R.A., dan Sugrani, A., 2009, Flavonoid (Quersetin), 2-3, UniversitasHasanudin.
Windield, A.J., Richards, R.M.E., 2004, Pharmaceutical Practice, 3nd Ed,Churchill Livingstone, Spain, pp. 201.
Young, A., 1972, Practical Cosmetic Sciensce, Mills & Boon Limited, London,pp. 17-21, 53-55, 102.
Zocchi, G., 2001, Skin-Feel Agents, in Barel, A. O., Paye, M.m Maibach, H. I.,(Eds), Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcell Dekker,Inc., New York, pp 406-407.
76
LAMPIRAN
77
Lampiran 1. Surat Keterangan dan bagan Pembuatan Ekstrak Apel Merah
78
79
80
Lampiran 2. Penetapan Kadar Polifenol dalam Ekstrak Apel Merah (Pyrusmalus L.)
a. Penimbangan baku kuersetin
Berat wadah = 14,984 g
Berat wadah + zat (kasar) = 15,012 g
Berat wadah + zat (analitik) = 15,0100 g
Berat wadah + sisa = 14,9827 g
Berat zat = 0,0273 g
= 27,3 mg
b. Pembuatan seri larutan baku
Kadar larutan baku kuersetin =
Seri larutan baku
Seri 1
C1 . V1 = C2 . V2
1,092 mg/mL . 1 = C2 . 5 mL
C2 = 0,2184 mg/mL
Seri 4
C1 . V1 = C2 . V2
1,092 mg/mL. 2,5 = C2 . 5 mL
C2 = 0,5460 mg/mL
Seri 2
C1 . V1 = C2 . V2
1,092 mg/mL. 1,5 = C2 . 5 mL
C2 = 0,3276 mg/mL
Seri 5
C1 . V1 = C2 . V2
1,092 mg/mL . 3 = C2 . 5 mL
C2 = 0,6552 mg/mL
Seri 3
C1 . V1 = C2 . V2
1,092 mg/mL. 2 = C2 . 5 mL
C2 = 0,4368 mg/mL
Seri 6
C1 . V1 = C2 . V2
1,092 mg/mL . 3,5 = C2 . 5 mL
C2 = 0,7644 mg/mL
c. Pembuatan kurva baku kuersetin
81
Dari perhitungan regresi lineardidapatkan:
A = 0,1601B = 0,7402r = 0,9864
Persamaan kurva baku:
y = 0,7402x + 0,1601
d. Penimbangan sampel ekstrak apel merah
ReplikasiBerat wadah
(g)
Berat wadah
+ ekstrak (g)
Berat wadah +
sisa ekstrak (g)
Berat ekstrak
(g)
1 14,4490 15,8008 14,7964 1,0044
2 14,3916 15,8358 14,8346 1,0012
3 15,3910 16,8492 15,8437 1,0055
4 13,6660 14,9739 13,9674 1,0065
5 14,3928 15,6303 14,6274 1,0029
6 14,4492 15,8703 14,8692 1,0011
Kadar (mg/mL) Absorbansi
0,2184 0,293
0,3276 0,418
0,4368 0,524
0,5460 0,554
0,6552 0,626
0,7644 0,728
82
e. Perhitungan kadar polifenol ekstrak apel merah
Replikasi Absorbansi
1 0,318
2 0,314
3 0,312
4 0,316
5 0,317
6 0,310
83
1. Replikasi 1
Y = 0,7402x + 0,16010,318 = 0,7402x + 0,1601X = 0,2133 mg/mL × faktor pengenceranX = 0,2133 mg/mL × (50/0,5)
= 21,33 mg/mL
Jumlah dalam 25 mL aseton = 21,33 mg/mL × 25 mL= 533,25 mg/25 mL
Berat ekstrak yang ditimbang = 1004,4 mg
Kadar polifenol =
2. Replikasi 2
Y = 0,7402x + 0,16010,314 = 0,7402x + 0,1601X = 0,2133 mg/mL × faktor pengenceranX = 0,2133 mg/mL × (50/0,5)
= 20,79 mg/mL
Jumlah dalam 25 mL aseton = 20,79 mg/mL × 25 mL= 519,75 mg/25 mL
Berat ekstrak yang ditimbang = 1001,2 mg
Kadar polifenol =
3. Replikasi 3
Y = 0,7402x + 0,16010,312 = 0,7402x + 0,1601X = 0,2133 mg/mL × faktor pengenceranX = 0,2133 mg/mL × (50/0,5)
= 20,52 mg/mL
Jumlah dalam 25 mL aseton = 20,52 mg/mL × 25 mL= 513,00 mg/25 mL
Berat ekstrak yang ditimbang = 1005,5 mg
84
Kadar polifenol =
4. Replikasi 4
Y = 0,7402x + 0,16010,316 = 0,7402x + 0,1601X = 0,2133 mg/mL × faktor pengenceranX = 0,2133 mg/mL × (50/0,5)
= 21,06 mg/mL
Jumlah dalam 25 mL aseton = 21,06 mg/mL × 25 mL= 526,50 mg/25 mL
Berat ekstrak yang ditimbang = 1006,5 mg
Kadar polifenol =
5. Replikasi 5
Y = 0,7402x + 0,16010,317 = 0,7402x + 0,1601X = 0,2133 mg/mL × faktor pengenceranX = 0,2133 mg/mL × (50/0,5)
= 21,20 mg/mL
Jumlah dalam 25 mL aseton = 21,20 mg/mL × 25 mL= 530,00 mg/25 mL
Berat ekstrak yang ditimbang = 1002,9 mg
Kadar polifenol =
6. Replikasi 6
Y = 0,7402x + 0,16010,310 = 0,7402x + 0,1601X = 0,2133 mg/mL × faktor pengenceranX = 0,2133 mg/mL × (50/0,5)
= 20,25 mg/mL
Jumlah dalam 25 mL aseton = 20,25 mg/mL × 25 mL= 506,25 mg/25 mL
85
Berat ekstrak yang ditimbang = 1001,1 mg
Kadar polifenol =
Kadar rata-rata polifenol total dalam ekstrak apel merah :
51,9583 %b/b
86
Lampiran 3. Penetapan Nilai SPF
a. Penimbangan ekstrak apel merah
Penimbangan Replikasi I Replikasi II Replikasi III
Wadah (g) 14,43321 14,39465 14,43334
Wadah + zat (g) 20,28125 20,84680 20,61512
Wadah + sisa (g) 14.53780 14,92898 14,77726
Zat (g) 5,74345 5,91782 5,83786
Bobot polifenol dalam
ekstrak (g)2,9842 3,0748 3,0333
Kadar stok polifenol 2,9842%b/v 3,0748%b/v 3,0333%b/v
b. Konversi kadar polifenol 1,8%b/v menjadi %(b/b)
Berat wadah = 15,9667 g
Berat wadah + larutan = 25,4234 g
Berat larutan = 9,4567 g
Konsentrasi polifenol 1,8 %(b/v) = 0,18 g/10 mL
1,8 g/10 mL = 0,18 g/9,4567 g
1,9034 g/100 g = 1,9034 %(b/b)
Berat ekstrak dalam formulasi adalah setara dengan konsentrasi polifenol
1,9034 %b/b adalah
Berat ekstrak =
c. Perhitungan SPF
6 mg% 12 mg% 18 mg%
IAU
CII
AU
CIII
AU
CI
AU
CII
AU
CIII
AU
CI
AU
CII
AU
CIII
AU
C
2
9
0
1.
81
1
8.5
307
1.
74
3
7.7
964
1.
88
0
8.4
055
3.
08
4
14.
907
1
3.
04
4
14.
617
4
3.
06
8
14.
796
9
3.
60
2
17.
815
7
3.
42
0
16.
940
1
3.
42
0
16.
908
2
2
9
5
1.
60
1
7.7
081
1.
37
5
6.4
707
1.
48
2
6.9
487
2.
87
9
13.
980
8
2.
80
3
13.
523
9
2.
85
1
13.
756
9
3.
52
4
17.
391
9
3.
35
6
16.
557
6
3.
34
3
16.
462
8
3
0
0
1.
48
2
7.2
095
1.
21
3
5.8
181
1.
29
7
6.2
342
2.
71
4
13.
224
5
2.
60
6
12.
636
5
2.
65
2
12.
862
7
3.
43
3
16.
908
5
3.
26
7
16.
084
9
3.
24
2
15.
959
9
3
0
5
1.
40
2
6.8
340
1.
11
4
5.4
117
1.
19
6
5.7
967
2.
57
6
12.
543
4
2.
44
8
11.
967
1
2.
49
3
12.
160
7
3.
33
0
16.
430
9
3.
16
7
15.
587
2
3.
14
2
15.
463
9
3
1
0
1.
33
2
6.4
880
1.
05
0
5.0
954
1.
12
2
5.4
517
2.
44
1
11.
932
2
2.
33
8
11.
369
1
2.
37
1
11.
557
9
3.
24
2
15.
867
1
3.
06
8
15.
096
5
3.
04
4
14.
944
9
3
1
5
1.
26
3
6.1
698
0.
98
8
4.8
239
1.
05
8
5.1
734
2.
33
2
11.
361
9
2.
20
9
10.
783
1
2.
25
2
11.
020
8
3.
10
5
15.
249
4
2.
97
1
14.
523
7
2.
93
4
14.
374
0
3
2
0
1.
20
5
5.8
377
0.
94
2
4.5
771
1.
01
1
4.9
203
2.
21
3
10.
725
2
2.
10
4
10.
236
9
2.
15
6
10.
495
6
2.
99
5
14.
673
4
2.
83
9
13.
929
9
2.
81
5
13.
812
5
3
2
5
1.
13
1
3.5
658
0.
88
9
4.2
981
0.
95
7
4.6
339
2.
07
7
6.0
947
1.
99
1
9.6
524
2.
04
2
9.8
799
2.
87
5
14.
048
2
2.
73
3
13.
348
1
2.
71
0
13.
232
9
3
3
0
0.
29
6
1.4
116
0.
83
0
2.5
038
0.
89
7
2.6
821
0.
36
1
1.7
487
1.
87
0
5.3
078
1.
91
0
9.1
572
2.
74
5
7.6
562
2.
60
6
7.2
413
2.
58
3
7.1
708
3
3
5
0.
26
9
1.3
044
0.
17
1
0.8
815
0.
17
6
0.9
063
0.
33
8
1.6
092
0.
25
3
1.3
177
1.
75
3
5.0
408
0.
31
8
1.6
586
0.
29
0
1.5
203
0.
28
5
1.4
929
3
4
5
0.
23
7
1.1
344
0.
18
1
0.8
938
0.
18
6
0.9
311
0.
27
8
1.3
115
0.
29
0
1.4
790
0.
28
0
1.4
248
0.
37
4
1.9
434
0.
34
0
1.7
569
0.
34
0
1.7
427
3
5
0
0.
21
7
1.0
446
0.
17
6
0.8
691
0.
18
6
0.9
187
0.
24
6
1.1
041
0.
30
1
1.5
199
0.
29
0
1.4
654
0.
40
3
2.0
602
0.
36
3
1.8
711
0.
35
7
1.8
424
3
5
5
0.
20
1
0.9
688
0.
17
1
0.8
323
0.
18
1
0.8
815
0.
19
5
0.9
265
0.
30
7
1.5
199
0.
29
6
1.4
790
0.
42
1
2.1
341
0.
38
6
1.9
431
0.
38
0
1.9
141
3
6
0
0.
18
6
0.8
940
0.
16
2
0.7
835
0.
17
1
0.8
323
0.
17
5
0.8
523
0.
30
1
1.4
790
0.
29
6
1.4
518
0.
43
3
2.1
639
0.
39
2
1.9
576
0.
38
6
1.9
286
3
6
5
0.
17
1
0.8
201
0.
15
2
0.7
232
0.
16
2
0.7
714
0.
16
6
0.8
035
0.
29
0
1.4
248
0.
28
5
1.3
844
0.
43
3
2.1
490
0.
39
2
1.9
431
0.
38
6
1.9
141
3
7
0
0.
15
7
0.7
592
0.
13
7
0.6
634
0.
14
7
0.6
992
0.
15
6
0.7
671
0.
28
0
1.3
444
0.
26
9
1.3
044
0.
42
7
2.0
751
0.
38
6
1.8
997
0.
38
0
1.8
566
3
7
5
0.
14
7
0.7
231
0.
12
8
0.5
928
0.
13
3
0.6
280
0.
15
1
0.7
431
0.
25
8
1.2
385
0.
25
3
1.1
994
0.
40
3
1.9
723
0.
37
4
1.7
997
0.
36
3
1.7
569
3
8
0
0.
14
2
0.6
991
0.
10
9
0.5
114
0.
11
9
0.5
577
0.
14
6
0.6
140
0.
23
7
1.1
216
0.
22
7
1.1
084
0.
38
6
1.8
427
0.
34
6
1.6
586
0.
34
0
1.6
170
3
8
5
0.
13
7
0.6
752
0.
09
5
0.4
428
0.
10
5
0.4
885
0.
09
9
0.4
855
0.
21
1
0.9
817
0.
21
7
1.0
700
0.
35
1
1.6
589
0.
31
8
1.4
932
0.
30
7
1.4
523
3
9
0
0.
13
3
0.6
163
0.
08
2
0.3
752
0.
09
1
0.4
090
0.
09
5
0.4
741
0.
18
1
0.8
448
0.
21
1
1.0
318
0.
31
2
1.4
660
0.
28
0
1.3
049
0.
27
4
1.2
655
3
9
5
0.
11
4
0.5
576
0.
06
8
0.3
085
0.
07
3
0.3
306
0.
09
5
0.4
627
0.
15
7
0.7
234
0.
20
1
0.9
439
0.
27
4
1.2
784
0.
24
2
1.1
219
0.
23
2
1.0
706
4 0.0.5
0.0.1
0.0.2
0.0.4
0.0.6
0.0.8
0.1.0
0.0.9
0.0.9
4
0
5
0.
10
9
0.4
774
0.
05
1
0.1
268
0.
09
0
0.4
514
0.
10
9
0.5
114
0.
14
7
0.6
756
0.
20
1
0.9
439
0.
17
1
0.8
080
0.
16
6
0.7
716
4
1
0
0.
08
2
0.3
641
0.
09
0
0.4
401
0.
09
5
0.4
428
0.
12
3
0.5
927
0.
17
6
0.8
324
0.
15
2
0.7
113
0.
14
2
0.6
754
4
1
5
0.
06
4
0.3
194
0.
08
6
0.4
175
0.
08
2
0.3
975
0.
11
4
0.5
576
0.
15
7
0.7
592
0.
13
3
0.6
397
0.
12
8
0.6
044
4
2
0
0.
06
4
0.1
597
0.
08
1
0.2
031
0.
07
7
0.1
931
0.
10
9
0.2
730
0.
14
7
0.3
675
0.
12
3
0.3
080
0.
11
4
0.2
846
4
2
5
AUC
total
67.
044
0
55.
716
6
59.
934
2
110
.09
40
118
.65
00
128
.85
72
164
.24
30
154
.63
53
153
.05
71
Log
SPF
0.5
157
0.5
065
0.5
212
0.8
469
0.9
127
0.9
912
1.2
634
1.1
895
1.1
774
SPF3.2
787
3.2
100
3.3
205
7.0
291
8.1
790
9.7
994
18.
340
0
15.
470
3
15.
045
3
Rata-
rata
SPF
3.2697 8.3358 16.2852
89
Lampiran 4. Pengukuran Sifat Fisik dan Stabilitas Sediaan Krim
A. Data Pengujian Viskositas
F1 FA FB FAB
170 200 150 175190 200 165 175200 220 175 175200 220 165 160190 200 165 180190 220 180 180
SD : 10,9545 SD : 10,9545 SD : 10,3280 SD : 8,3666190 210 166,6667 175
CV : 5,7655 CV : 5,2164 6,1968 CV : 4,7809
1. Hasil analisis dengan ANOVA viskositas
2. Persamaan desain factorial dan grafik Box Cox viskositas
90
3. Pareto Chart viskositas
B. Data Pengujian Pergeseran Viskositas
F1 FA FB FAB
145 14,7059 185 7,5 130 13,3333 150 14,2857160 15,7895 190 5 140 15,1515 170 2,8571170 15 210 4,5455 145 17,1428 160 8,8571170 15 205 6,8182 135 18,1818 150 6,25165 13,1579 190 5 140 15,1515 165 8,3333165 13,1579 205 6,8182 145 19,4444 165 8.3333
162,5 14,4685 197,5 5,9470 136,1667 16,4009 160 8,1051
1. Hasil analisis dengan ANOVA pergeseran viskositas
91
2. Persamaan desain faktorial dan Box Cox pergeseran viskositas
3. Pareto Chart pergeseran viskositas
C. Data Pengujian Daya Sebar
F1 FA FB FAB
5 5,7 6 6,75,4 5,7 6,2 6,55,2 6,1 6,3 6,85,1 5,8 6,3 6,75,5 6 6,4 6,65,2 6,1 6,5 6,5
SD : 0,1862 SD : 0,1897 SD : 0,1722 SD : 0,12115,3333 5,9 6,2833 6,6333
CV : 3,5580 CV : 3,2153 2,7406 CV : 1,8256
92
1. Hasil Analisis dengan ANOVA daya sebar
2. Persamaan Desain Faktorial daya sebar dan grafik Box Cox daya sebar
3. Pareto Chart daya sebar
93
Lampiran 5. Data Mikromiretik
A. ANALISIS DATA DENGAN SPSS
1. Data SPSS 48 jam
a. Tabel Frekuensi Formula (1)
94
b. Tabel Frekuensi Formula (A)
c. Tabel Frekuensi Formula (B)
95
d. Tabel Frekuensi Formula (AB)
e. Data SPSS 21 hari
96
a. Tabel Frekuensi Formula (1)
b. Tabel Frekuensi Formula (A)
97
c. Tabel Frekuensi Formula (B)
d. Tabel Frekuensi Formula (AB)
98
DATA MIKROMIRETIK
Kalibrasi = x 0,01 mm= x 10 µm = 7,14 =7
Jumlah Kelas = 1 + 3,322 log n = 1 + 3,322 log 500 = 9,96 = 10
Interval Kelas = = = 12,6
FORMULA (1)
A. Analisis Diameter Droplet
1. 48 jam
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(n)
Frekuensi
(n)nd
2 14 4 56 12 84 27 2268
3 21 11 231 13 91 24 2184
4 28 32 896 14 98 0 0
5 35 66 2310 15 105 34 3570
6 42 69 2898 16 112 0 1792
7 49 21 1029 17 119 10 1190
8 56 51 2856 18 126 2 252
9 63 46 2898 19 133 0 0
10 70 67 4690 20 140 4 560
11 77 32 2464 ∑ 500 32144
Diameter rata-rata partikel : = 32144/500 = 64,29 µm
2. 21 Hari
99
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(n)
Frekuensi
(n)nd
2 14 0 0 12 84 56 4704
3 21 0 0 13 91 38 3458
4 28 1 28 14 98 34 3332
5 35 11 385 15 105 47 4935
6 42 17 714 16 112 28 3136
7 49 36 1764 17 119 32 3808
8 56 75 4200 18 126 7 882
9 63 29 1827 19 133 5 665
10 70 43 3010 20 140 4 560
11 77 37 2849 ∑ 500 40257
Diameter rata-rata partikel : = 40257/500 = 80,51 µm
IntervalNilai
Tengah
Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
% Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
% Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
14-26,6 20,3 15 3 0 0
26,7-39,3 33 98 19,6 12 2,4
39,4-52 45,7 90 18 53 10,6
52,1-64,7 58,4 97 19,4 104 20,8
64,8-77,4 71,1 99 19,8 80 16
77,5-90,1 83,8 27 5,4 56 11,2
100
90,2-102,8 96,5 24 4,8 72 14,4
102,9-115,5 109,2 34 6.8 75 15
115,6-128,2 121,9 12 2,4 39 7,8
128,3-140,9 134,6 4 0,8 9 1,8
∑ 500 100 500 100
FORMULA (A)
1. 48 Jam
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(d)
Frekuensi
(n)Nd
2 14 63 882 12 84 0 0
3 21 56 1176 13 91 18 1638
4 28 74 2072 14 98 0 0
5 35 87 3045 15 105 15 1575
6 42 27 1134 16 112 0 0
7 49 26 1274 17 119 0 0
8 56 26 1456 18 126 0 0
9 63 34 2142 19 133 0 0
10 70 43 3010 20 140 2 280
11 77 21 1617 ∑ 500 21301
Diameter rata-rata partikel : = 21301/500 = 42,60 µm
101
2. 21 Hari
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(n)
Frekuensi
(n)Nd
2 14 1 14 12 84 34 2856
3 21 61 1281 13 91 8 728
4 28 65 1820 14 98 2 196
5 35 61 2135 15 105 4 420
6 42 56 2352 16 112 3 336
7 49 46 2254 17 119 0 0
8 56 54 3024 18 126 0 0
9 63 29 1827 19 133 0 0
10 70 35 2450 20 140 5 700
11 77 36 2772 ∑ 500 25165
Diameter rata-rata partikel : = 25165/500 = 50,33 µm
IntervalNilai
Tengah
Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
% Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
% Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
14-26,6 20,3 119 23,8 62 12,4
26,7-39,3 33 161 32,2 126 25,2
39,4-52 45,7 53 10,6 102 20,4
52,1-64,7 58,4 60 12 83 16,6
64,8-77,4 71,1 64 12,8 71 14,2
102
77,5-90,1 83,8 0 0 34 6,8
90,2-102,8 96,5 18 3,6 10 2
102,9-115,5 109,2 23 4,6 7 1,4
115,6-128,2 121,9 0 0 0 0
128,3-140,9 134,6 2 0,4 5 1
∑ 500 100 500 100
103
FORMULA (B)
1. 48 Jam
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(n)
Frekuensi
(n)nd
2 14 69 966 12 84 11 924
3 21 47 987 13 91 19 1729
4 28 43 1204 14 98 2 196
5 35 65 2275 15 105 17 1785
6 42 50 2100 16 112 1 112
7 49 52 2548 17 119 2 238
8 56 52 2912 18 126 0 0
9 63 20 1260 19 133 0 0
10 70 40 2800 20 140 2 280
11 77 8 616 ∑ 500 22932
Diameter rata-rata partikel : = 22932 = 45,86 µm
2. 21 Hari
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(n)
Frekuensi
(n)Nd
2 14 1 14 12 84 64 5376
3 21 1 21 13 91 25 2275
4 28 40 1120 14 98 23 2254
5 35 22 770 15 105 2 210
104
6 42 53 2226 16 112 7 784
7 49 62 3038 17 119 11 1309
8 56 57 3192 18 126 1 126
9 63 55 3465 19 133 0 0
10 70 41 2870 20 140 3 420
11 77 32 2464 ∑ 500 31556
Diameter rata-rata partikel : = 31556/500 = 63,11 µm
105
IntervalNilai
Tengah
Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
% Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
% Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
14-26,6 20,3 116 23,2 2 0,4
26,7-39,3 33 108 21,6 62 12,4
39,4-52 45,7 102 20,4 115 23
52,1-64,7 58,4 72 14,4 112 22,4
64,8-77,4 71,1 48 9,6 73 14,6
77,5-90,1 83,8 11 2,2 64 12,8
90,2-102,8 96,5 21 4,2 48 9,6
102,9-115,5 109,2 18 3,6 9 1,8
115,6-128,2 121,9 2 0,4 12 2,4
128,3-140,9 134,6 2 0,4 3 0,6
∑ 500 100 500 100
FORMULA (AB)
1. 48 Jam
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(n)
Frekuensi
(n)nd
2 14 96 1344 12 84 2 168
3 21 38 798 13 91 4 364
4 28 69 1932 14 98 1 98
106
5 35 90 3150 15 105 7 735
6 42 54 2268 16 112 0 0
7 49 44 2156 17 119 0 0
8 56 51 2856 18 126 0 0
9 63 23 1449 19 133 0 0
10 70 7 490 20 140 2 280
11 77 12 924 ∑ 500 19012
Diameter rata-rata partikel : = 19012/500= 38,02 µm
107
2. 21 Hari
SkalaDiameter
(d)
Frekuensi
(n)nd Skala
Diameter
(n)
Frekuensi
(n)nd
2 14 2 28 12 84 11 924
3 21 8 168 13 91 5 455
4 28 86 2408 14 98 2 196
5 35 52 1820 15 105 0 0
6 42 91 3822 16 112 3 336
7 49 91 4459 17 119 0 0
8 56 48 2688 18 126 1 126
9 63 68 4284 19 133 0 0
10 70 25 1750 20 140 2 280
11 77 5 385 ∑ 500 24129
Diameter rata-rata partikel : = 24129/500 = 48,26 µm
IntervalNilai
Tengah
Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
% Frekuensi
(sehari setelahpembuatan)
Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
% Frekuensi
(3 minggusetelah
pembuatan)
14-26,6 20,3 134 26,8 10 2
26,7-39,3 33 159 31,8 138 27,6
39,4-52 45,7 98 19,6 182 36,4
52,1-64,7 58,4 74 14,8 116 23,2
64,8-77,4 71,1 19 3,8 30 6
108
77,5-90,1 83,8 2 0,4 11 2,2
90,2-102,8 96,5 5 1 7 1,4
102,9-115,5 109,2 7 1,4 3 0,6
115,6-128,2 121,9 0 0 1 0,2
128,3-140,9 134,6 2 0,4 2 0,4
∑ 500 100 500 100
109
Tabel Pergeseran Diameter Rata-Rata
FormulaDiameter rata-rata droplet pada
penyimpananPergeseran
diameter rata-ratadroplet48 jam 21 hari
Formula (1) 64,29 µm 80,51 µm 25,23 %Formula (A) 42,60 µm 50,33 µm 18,15 %Formula (B) 45,86 µm 63,11 µm 37,61 %Formula (AB) 38,02 µm 48,26 µm 26,93 %
TABEL PERSENTILES 90
Formula (I) Formula (A) Formula (B) Formula (AB)
48 jam 3minggu
48 jam 3minggu
48 jam 3minggu
48 jam 3minggu
Percentiles90
14,8 16,0 11,0 12,0 12,0 13,0 9,0 10,0
110
Lampiran 6. Dokumentasi Krim
A. Dokumentasi krim 48 jam setelah pembuatan
FORMULA (1) FORMULA (A)
FORMULA (B) FORMULA (AB)
111
B. Dokumentasi krim setelah 21 hari penyimpanan
FORMULA (1) FORMULA (A)
FORMULA (B) FORMULA (AB)
C. Dokumentasi kemasan krim, buah apel dan ekstrak apel merah
FA
FB
F1
FAB
112
113
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi dengan judul “Optimasi Komposisi Gliseroldan Propilenglikol sebagai Humectants dalam KrimSunscreen Ekstrak Apel Merah (Pyrus malus L.) denganAplikasi : Desain Faktorial” ini mempunyai nama lengkapKartika Elisabeth. Penulis lahir di Bantul pada tanggal 19 Mei1988 dan merupakan anak keempat dari empat bersaudarapasangan Bapak Suripto dan Ibu Kartini. Penulis mengawalipendidikan formal pada tahun 1994-2000 di SD Pandak I,kemudian melanjutkan pendidikan pada tahun 2000-2003 di
SLTP N Bantul I. Pada tahun 2003-2006 penulis menyelesaikan pendidikan diSMF ‘Indonesia’ Yogyakarta. Pada tahun 2007 penulis mengawali pendidikannyasebagai mahasiswa Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta danberhasil menyelesaikan pada tahun 2011. Selama kuliah, penulis pernah menjadiasisten praktikum FTS Solid A (2009), asisten praktikum Farmasi Fisika (2010)dan asisten praktikum Farmasetika Dasar (2010). Selain itu, penulis juga aktifdalam berbagai kegiatan kemahasiswaan dan kepanitiaan antara lain panitia hariAIDS, panitia TITRASI, panitia INSADHA, panitia PELEPASAN, pengabdianmasyarakat USD, dan Koordinator HUMAS di DPMF periode 2008-2009.
![OPTIMASI KOMPOSISI ETANOL DAN AIR DALAM PROSES … filei optimasi komposisi etanol dan air dalam proses maserasi herba pegagan (centella asiatica [l.] urban) dengan aplikasi simplex](https://img.pdfslide.net/doc/110x75/5c8d6fee09d3f251348c9c1d/optimasi-komposisi-etanol-dan-air-dalam-proses-optimasi-komposisi-etanol-dan-air.jpg)
