Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

OPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUMDENGAN METODA POTENSIOMETRI

lis Haryati

ABSTRAK

OPTIMASI PENENTUAN KONSENTRASI URANIUM DENGAN METODA

POTENSIOMETRI. Telah dilakukan kegiatan optimasi penentuan konsentrasi uraniumdalam larutan uranil nitrat dengan metoda potensiometri. Optimasi menggunakanlarutan uranil nitrat dengan variasi konsentrasi larutan uranil nitrat mulai dari 50 ppmsampai dengan 5000 ppm. Tujuan optimasi ini adalah untuk mengetahui ketelitian danakurasi peralatan potensiometer serta metoda yang digunakan dalam analisisuranium pada rentang konsentrasi antara 50 ppm sampai dengan 5000 ppm. Hasilanalisis menunjukkan bahwa larutan cuplikan dengan konsentrasi antara 50 ppmsampai dengan 3000 ppm akurasinya dibawah 95% dan ketelitian diatas 2,5%.sedangkan larutan cuplikan dengan konsentrasi 4000 ppm dan 5000 ppm akurasinyaberturut-turut 95,14% dan 99,45% dan ketelitian 1,57% dan 0,5%. Hasil analisiscuplikan uranium secara titrasi potensiometri optimum pad a konsentrasi 4000 ppm dan5000 ppm, sedangkan cuplikan uranium dengan konsentrasi = 3000 ppm akurasinyadi bawah 95% dan ketelitian analisis diatas 2,5%.

Kata kunci: Optimasi, analisis uranium, potensiometri.

PENDAHULUAN

Untuk mengetahui unjuk kerja peralatan dan prosedur analisis maka perlu dilakukan

optimasi metode yang digunakan untuk analisis kadar uranium. Optimasi metode adalah suatuproses untuk .mengkonfirmasikan bahwa suatu metode mempunyai unjuk kerja yang konsisten,sesuai dengan yang dikehendaki . Optimasi dilakukan untuk mendapatkan kondisi optimumpengukuran sehingga diperoleh hasil analisis yang mempunyai ketelitian dan akurasi tinggi.

Pada kegiatan ini optimasi penentuan konsentrasi uranium dilakukan dengan caramemvariasi konsentrasi uranium dalam cuplikan menggunakan metoda titrasi potensiometri Davies­Gray. Variasi konsentrasi cuplikan yang difunakan berturut-turut 50 ppm, 100 ppm, 500 ppm, 1000ppm, 2000 ppm, 3000 ppm, 4000 ppm, dan 5000 ppm.

Analisis kadar uranium di dalam serbuk U30a dilakukan secara titrasi potensiometrimetoda Davies-Gray. Cuplikan U dalam bentuk ion U02+ direduksi lebih dahulu menjadi ion U4+ didalam medium asam fosfat pekat dengan bantuan penambahan ion besi Fe2+ dalam jumlahberlebihan sebagai reduktor. Kelebihan Fe2+ dioksidasi secara selektif oleh asam nitrat denganbantuan molibdenum tanpa mempengaruhi ion U4+. Selanjutnya ion U4+ dioksidasi dengan larutanstandar K2Cr207 secara akurat diikuti perubahan potensial larutan hingga melampaui titikekivalennya. Dengan bantuan potensiometer-titraliser, perubahan potensial dapat diikuti secaraelektronik hingga letak titik ekivalen secara akurat dapat dipastikan. (1,2,3)

Kadar uranium, ketelitian dan akurasi dihitung dengan rumus sebagai berikut :

• Perhitungan kadar uranium dengan menggunakan rumus :VT x 3,2134xVLx F

Kadar U =

v C x B C x 1000

X 100%

168

..... (1)

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Oimana VT: Volume Titran, mL

VC : Volume Contoh, mL

BC : Berat Contoh, gramVL : Volume labu takar, mLF : Faktor Koreksi

3,2134 : BM/Valensi x Cont K2Cr207

• Perhitungan Presisi/ketelitian analisis dengan menggunakan rumusRSO = SO I hasil rata-rata analisis X 100%

Oimana RSO: Relatif Standar Oeviasi IketelitianSO : Standar Oeviasi

• Perhitungan Akurasi dengan rumus sebagai berikutAkurasi = hasil analisis I data sertf. x 100%

TAT A KERJA

ISSN 0854 - 5561

..... (2)

..... (3)

1. Bahan:

Standar U308 deplesi, Asam nitrat, Asam perkhlorat, Asam amido sulfonat, Asam phospat,Fero sulfat, Vanadium sulfat, Kalium bikromat, Tri buthyl posphat, Hexana, Air bebas mineral.

2. Peralatan:

Timbangan analitik, Labu ukur, Pipet ukur, Beker glass, Gelas ukur , Buret, Botol contoh,Pemanas listrik, Titroprocesor,

3..Cara kerja:

a. Pembuatan larutan peraksiLarutan 1,5 M asam amidosulfonat :146 gram asam amidosulfonat dilarutkan dalam 1 liter air bebas mineral.Larutan 1,0 M Ferro sulfat :

280 gram Fe(II)S04.7H20 dilarutkan dalam larutan 1,8 M asam sulfat,yaitu 600 ml airbebas mineral ditambah 100 ml asam sulfat pekat 95-97%, lalu ditepatkan dengan air bebasmineral menjadi satu liter.Larutan A:

4 gram ammonium heptamolybdat tetrahidrat dilarutkan dalam 400 ml air bebas mineral,ditambah 500 ml asam nitrat pekat. Kemudian ditambah 100 ml asam amidosulfonat.Larutan 0,4 g/l Vanadium dalam Larutan 4,8 M Asam Sulfat :

2150 ml air bebas mineral ditambah 125 ml asam sulfat pekat, ditambah 1 ampul titrisol 1 g/lVanadium, kemudian ditepatkan hingga 2,5 liter dengan air bebas mineral.Larutan 0,027 N Kalium Bikromat :1,324 gram Kalium Bikromat dilarutkan dalam satu liter air bebas mineral.

b. Penyiapan larutan standar Uranium

Oi timbang dengan teliti lebih kurang 0,5657 9 U308 standar kemudian larutkan dengan 15 mlasam nitrat 6M sambil dipanaskan hingga larut sempurna, lalu didinginkan. Selanjutnyadimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditepatkan hingga tanda garis dengan air bebasmineral.

169

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

c. Pengukuran kadar uranium dalam larutan standar

Kedalam 7 buah gelas piala masing-masing diisi 1 mllarutan cuplikan, kemudian ditambah 10ml air bebas mineral, 2 ml asam amide sulfonat, 16 ml asam fosfat pekat, dan 2 ml ferro sulfat,dipanaskan sampai suhu 40°C selama 1 menit sambil diaduk. Kemudian ditambah 4 ml larutanA, diaduk dengan pengaduk magnit selama tiga menit. Tambahkan 40 mllarutan Vanadium 0,4g/I, kemudian dititrasi dengan 0,027 N kalium bikromat sampai titik ekuivalen tercapai.

Kadar Uranium dihitung dengan menggunakan rumus (1)

HASIL DAN PEMBAHASAN

Berat serbuk uranium standar yang ditimbang seberat 0,5657 9 , kemudian dilarutkandengan asam nitrat 6 M dan ditepatkan sampai volume akhir 100 mL dengan air bebas mineralsehingga diperoleh konsentasi uranium dalam larutan sebesar 4,9897 g/L. Dari larutan indukuranium dengan konsentrasi 4,9896 g/I dibuat larutan dengan konsentrasi berturut-turut 0,0499 g/l,0,09979 g/I, 0,49897 g/I, 0,9979 g/I, 1,9959 g/I, 2,9938 g/I, 3,9917 g/I, dan 4,9897 g/I, selanjutnyadianalisis secara titrasi potensiometri metoda Davies-Gray.

Hasil analisis ditampilkan pada Tabel1 sampai dengan Tabel 7

Tabel1. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 0,0499 g/I

No Hasil Analisis q/I1

:0,308

2. 0,116

30,236

40,180

50,537

60,186

70,101

Rata-rata0,277

SD0,1495

RSD,%53,89

Akurasi, %17,99

Data analisis konsentrasi uranium seperti tercantum pada Tabel 1 , larutan uranium dengankonsentrasi 0,0499 g/I atau 49,90 ppm menunjukkan bahwa hasil analisis berfluktuasi mulai dari

0,101 g/I sampai dengan 0,537 g/1. Hasil analisis ini tidak bagus karena terdapat penyimpangan yangbesar dari yang seharusnya, hal ini ditunjukkan dengan ketelitian dan akurasi analisis yang tidakbag us yaitu sebesar 53,89% dan 17,99%.

Terjadinya penyimpangan hasil analisis ini disebabkan kadar uranium dalam larutan cuplikanterlalu kecil sehingga ketelitian dan akurasinya tidak bag us. Hal ini juga disebabkan oleh batasdeteksi alat atau metoda yang dipakai, walaupun masih bisa terdeteksi oleh alat tetapi hasil analisismenyimpang jauh daari nilai sebenarnya.

170

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Tabel 2. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 0,09979 g/L

No Hasil Analisis q/I1

0,2722

0,4713

0,2294

0,2075

0,1496

0,1647

0,228Rata-rata

0,246SO

0,1077RSO,%

43,82Akurasi, %

40,61

Oemikian pula dengan hasil analisis cuplikan uranium dengan kadar 0,09979 g/I, 0,49897 g/I,0,9979 g/I, 1,9959 gr/I, 2,9938 g/I seperti tercantum pada Tabel 2 sampai dengan Tabel 5menunjukkan hasil analisis yang kurang teliti dan akurat, yaitu ketelitiannya diatas 2,5% danakurasinya dibawah 95%. Ketidakakuratan hasil analisis ini juga disebabkan oleh metoda analisisyang mensyaratkan bahwa kandungan uranium dalam alikot berada pad a kisaran 40 mg uranium,sedangkan pad a cuplikan yang dianalisis kandungan uraniumnya berturut-tuirut 0,09 mg, 0,49 mg,0,99 mg, 1,99 mg, dan 2,99 mg.

Tabel 3. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 0,49897 g/I

No Hasil Analisis q/l1

0,7972

0,6103

0,6424

0,5765

0,5386

0,7957

0,580Rata-rata

0,648SO

0,1058RSO,%

16,32Akurasi, %

76,97

Tabel 4. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 0,9979 g/I

No Hasil Analisis q/I1

1,2052

1,3753

1,1524

1,2385

1,2166

1,3287

1,284Rata-rata

1,257SO

0,0769RSO,%

6,12Akurasi, %

79,40

171

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Tabel 5. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 1,9959 g/l

No HasH Analisis q/I1

2,1582

2,2723

2,2854

2,1125

2,1016

2,1067

2,099Rata-rata

2,162SO

0,0822RSO,%

3,80Akurasi, %

92,32

Tabel 6. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 2,9938 g/l

No HasH Analisis q/I1

3,1302

3,2153

3,2354

3,194, '5 3,2736

3,2347

3,162Rata-rata

3,206SO

0,0484RSO,%

1,51Akurasi, %

93,38

ISSN 0854 - 5561

Namun larutan cuplikan dengan kadar uranium 3,9917 g/I atau 3991,7 ppm dan 4,9897 g/Iatau 4989,7 ppm seperti tercantum pada Tabel 7 dan Tabel 8 menunjukkan hasil analisis yangbagus. Hal ini ditunjukkan oleh ketelitian dan akurasi hasil analisis yang mendekati nilai sebenarnyayaitu ketelitian sebesar 1,57% dan akurasi sebesar 95,14 % untuk cuplikan dengan kadar uranium3991,7 ppm dan ketelitian sebesar 0,50% dan akurasi sebesar 99,45% untuk cuplikan dengan kadaruranium 4989,7 ppm.

Tabel 7. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 3,9917 g/I

No Hasil Analisis q/I1

4,2942

4,2483

4,1544

4,1085

4,1626

4,2407

4,163Rata-rata

4,196SO

0,0658RSO, %

1,57Akurasi, %

95,14

172

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

100

80I/)

co60•.. r:::Q)I/)•.. 40

Q) Co

200

49.9

Tabel 8. Hasil analisis larutan uranium dengan konsentrasi 4,9897 g/

No Hasil Analisis q/I1

5,0552

4,9913

4,9894

5,0215

5,0456

5,0157

5,006Rata-rata

5,017SO

0,0253RSO,%

0,50Akurasi, %

99,45

Pada Tabel 9 terlihat bahwa hasil analisis uranium dengan kadar 49,9 ppm sampai dengan2993,79 ppm menunjukkan bahwa akurasi dan ketelitian hasil analisis tidak bagus dimana akurasidibawah 95% dan ketelitian diatas 2,5%. Untuk cuplikan dengan kadar uranium 3991,72 ppm dan4989,65 ppm menunjukkan hasil analisis yang memuaskan dengan akurasi sebesar 95,14% dan99,45% serta ketelitiannya 1,57% dan 0,5%.

Tabel 9. Akurasi dan ketelitian hasil analisis uranium dengan konsentrasi49,9 ppm sampai dengan 4989,65 ppm.

Konsentrasi , ppm Akurasi, %Presisi, %49.9

17.9953,8999.79

40.6143,82498.97

76.9716,32997.93

79.406,121995.86

92.323,802993.79

93.381,513991.72

95.141,574989.65

99.450,50

AKURASI ANALISIS (%)

99.79 498.965 997.93 1995.86 2993.79 3991.72 4989.654

konsentrasi u

Gambar 1. Akurasi analisis uranium dengan konsentrasi 49,9 ppm sampai dengan4989,65 ppm.

173

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Ketelitian analisis uranium

ISSN 0854 - 5561

70.00 ­

~ 60.00o

~ 50.00 -.!!! 40.00~ 30 00Q) •

Q) 20.00:::s::: 10.00

0.00

0.00 1000.00 2000.00 3000.00 4000.00 5000.00

konsentrasi uranium, ppm

Gambar 2. Ketelitian analisis uranium dengan konsentrasi 49,9 ppm sampai dengan

4989,65 ppm.

KESIMPULAN

Hasil analisis cuplikan uraniumsecara titrasi potensiometri optimum pada konsentrasi 4000. ppm dan 5000 ppm, sedangkan cuplikan uranium dengan konsentrasi 3000 ppm atau lebih kecil

hasil analisisnya tidak optimum, hal ini ditunjukkan dengan akurasi hasil analisis di bawah 95% danketelitian ana lisis diatas 2,5%.

DAFTAR PUSTAKA

[1] ANONIM, Instruction for Use 682 Titroprpcessor Series 01, Metrohm Ltd. CH-9100 HERISAU,Switzerland

[2] "Annual Book of ASTM Standards," Part 3.2 (Philadelphia; American Societyfor Testing and Materials, 1973), pp. 2-4, Method 696-72, 1973.

[3] F.B. STEPHENS, R.G. GUTMACHER, K. ERNST, and J. E. HARRAR, "Method forAccountability of Uranium Dioxide" Lawrence Livermore Laboratory, General Chemistry Division,U. S. Nuclear Regulatory Commission Office of Standards Development, 1975, pp. 4-20.

[4] ROBERT L. ANDERSONAnderson,"Practical Statistic for Analytical Chemist" VanNostrand Reinhold Company, New York, 1987.

[5] "Ketidakpastian Pengujian Hasil Uji Laboratorium (ISO 17025)", P2TBDU - PUSDIKLAT BATAN,2003.

174