Upload
vantuyen
View
224
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
OPTIM
EK
PERBAND
MASI PRO
KSTRAK S
DINGAN SU
A
Diaju
Memp
UN
OSES PENC
AW PALM
UHU PENC
APLIKASI D
ukan untuk M
peroleh Gela
Program
Es
NIM
FAKUL
NIVERSITA
YO
ii
AMPURAN
METTO (Ser
CAMPURAN
DESAIN FA
SKRIPSI
Memenuhi Sa
ar Sarjana F
Studi Ilmu F
Oleh :
ster Caroline
M : 058114
LTAS FARM
AS SANATA
GYAKART
2008
N KRIM AN
renoa repens
N DAN KEC
AKTORIAL
alah Satu Sy
armasi (S.Fa
Farmasi
e
120
MASI
A DHARMA
TA
NTI HAIR L
s) DENGAN
CEPATAN
L
yarat
arm)
A
LOSS
N
PUTAR :
iii
iv
v
Janganlah takut, sebab Aku menyertai engkau, janganlah bimbang, sebab Aku ini Allahmu;
Aku akan meneguhkan, bahkan akan menolong engkau; Aku akan memegang engkau dengan tangan kananKu yang
membawa kemenangan. Yesaya 41 : 10
HALAMAN PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk orang-orang yang kukasihi ‘Jesus Christ’
Papa, Mama, Cie-cie, Special Thanks to Kelas C 2005,
Teman-teman Angkatan 2005, Dan Almamaterku
vi
vi
PRAKATA
Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas
semua berkat dan penyertaan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat
menyelesaikan laporan akhir ini dengan baik. Laporan akhir ini disusun untuk
memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Farmasi (S.Farm).
Penulis banyak mengalami kesulitan dan hambatan dalam menyelesaikan
laporan akhir ini. Namun dengan bantuan dari banyak pihak, akhirnya penulis
dapat menyelesaikan laporan akhir tersebut. Dengan kerendahan hati penulis ingin
mengucapkan terimakasih atas bantuan yang telah diberikan kepada :
1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta.
2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah
memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis.
3. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt., selaku dosen penguji atas
kesediaannya meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta kritik
dan saran yang diberikan.
4. Romo Drs. Petrus Sunu Hardiyanta, S.J., S.Si., selaku dosen penguji yang
telah menguji sekaligus memberikan kritik, saran, dan arahan kepada
penulis.
5. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt., atas arahan dan masukan yang
diberikan.
6. Papa, mama, dan cie-cie atas dukungan, kasih sayang, dan cintanya
vii
7. Agus dan Jovan sebagai teman satu tim atas bantuan, kerjasama, dan
dukungannya.
8. Febrian, Agung, Tara, Hendra, Ceci, Ermin, Reni, Lussy, Retha, dan teman-
teman kelas C atas dukungan dan pertemanan kita.
9. Teman-teman angkatan 2005 terutama kelompok F atas suka dan duka yang
kita lewati bersama.
10. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok, serta laboran-laboran
yang lain atas bantuannya selama penulis menyelesaikan laporan akhir.
11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah
membantu penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak
kekurangan mengingat adanya keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis.
Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua
pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca.
Penulis
viii
ix
INTISARI
Penelitian tentang optimasi proses pencampuran ini bertujuan untuk mengetahui dominansi antara suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya dalam mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas krim, serta mendapatkan area proses pencampuran optimum yang menghasilkan krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental dengan aplikasi metode desain faktorial dua faktor yaitu suhu pencampuran – kecepatan putar dan dua level. Sifat fisis krim yang diuji adalah viskositas dan daya sebar, stabilitas krim dengan memakai pergeseran viskositas, ukuran droplet, perubahan ukuran droplet, dan persen pemisahan krim. Teknik analisis yang digunakan adalah Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.
Diperoleh hasil bahwa suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya mempengaruhi sifat fisis krim anti hair loss. Kecepatan putar mixer dominan mempengaruhi respon daya sebar krim anti hair loss, sedangkan suhu pencampuran dominan dalam menentukan respon viskositas krim anti hair loss. Berdasarkan contour plot superimposed diperoleh area optimum untuk daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang diperkirakan sebagai proses pencampuran optimum pada level yang diteliti. Kata kunci: optimasi proses pencampuran, krim anti hair loss, Saw Palmetto, desain faktorial
x
ABSTRACT
The aim of mixing process optimization were to determine the dominant factor among mixing temperature, mixing rate, and its interaction on the physical properties and physical stabilities of cream and to determine the optimum mixing process area of mixing process and mixing rate which has good physical properties and physical stabilities of cream.
This study was experimental research with two factors which are mixing temperature-mixing rate and two levels factorial design. The mixing process were optimized on their physical properties such as spreadability and viscosity, and their physical stabilities such as viscosity shift over one month storage, globule size, globule size shift over one month storage, and the degree of coalescence over one month storage. The data were analyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.
The result show that the mixing temperature, mixing rate, and its interaction influence cream’s physical properties. Mixing rate was dominant on determining spreadability, while mixing temperature was dominant on determining viscosity. The superimposed contour plot showed the optimum area of spreadability, viscosity, and viscosity shift. The area was estimated as optimum mixing process of anti hair loss cream on the level studied. Keywords : mixing process optimization, anti hair loss cream, Saw Palmetto, factorial design
xi
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ........................................................................................ i
HALAMAN JUDUL ........................................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ iii
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... v
PRAKATA ......................................................................................................... vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .......................................................... viii
INTISARI ........................................................................................................... ix
ABSTRACT ........................................................................................................ x
DAFTAR ISI ...................................................................................................... xi
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xv
DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xvi
DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xviii
BAB I. PENGANTAR ........................................................................................ 1
A. Latar Belakang ........................................................................................ 1
B. Perumusan Masalah ................................................................................ 3
C. Keaslian Penelitian .................................................................................. 3
D. Manfaat Penelitian .................................................................................. 3
E. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4
xii
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA................................................................. 5
A. Masalah Rambut ..................................................................................... 5
B. Androgenetic Alopecia ............................................................................ 5
C. Saw Palmetto ........................................................................................... 6
1. Keterangan Botani ....................................................................... 6
2. Deskripsi Umum .......................................................................... 6
3. Komposisi Kimia ......................................................................... 6
4. Fungsi .......................................................................................... 7
5. Ekstrak Saw Palmetto .................................................................. 7
6. Mekanisme Aksi .......................................................................... 7
D. Krim ........................................................................................................ 8
1. Deskripsi ...................................................................................... 8
2. Vanishing Krim ........................................................................... 9
E. Pencampuran ......................................................................................... 10
F. Mixer ..................................................................................................... 10
G. Uji Sifat Fisis ........................................................................................ 12
1. Daya Sebar ................................................................................. 12
2. Viskositas .................................................................................. 12
H. Stabilitas Emulsi ................................................................................... 13
I. Mikromeritik ......................................................................................... 16
J. Metode Desain Faktorial ....................................................................... 18
K. Landasan Teori ...................................................................................... 20
xiii
L. Hipotesis ................................................................................................ 21
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ........................................................ 22
A. Jenis Rancangan Penelitian ................................................................... 22
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ....................................... 22
1. Variabel Penelitian .................................................................... 22
2. Definisi Operasional .................................................................. 22
C. Alat dan Bahan ...................................................................................... 24
D. Tata Cara Penelitian .............................................................................. 25
1. Formula...................................................................................... 25
2. Pembuatan Krim ........................................................................ 25
3. Uji Daya Sebar .......................................................................... 26
4. Uji Viskositas ............................................................................ 26
5. Uji Tipe Krim ............................................................................ 27
6. Uji Mikromeritik ....................................................................... 28
7. Uji Persen Pemisahan ................................................................ 28
E. Analisis Data dan Optimasi ................................................................... 28
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 30
A. Pembuatan Krim ................................................................................... 30
B. Pengujian Tipe Krim ............................................................................. 31
C. Sifat Fisis dan Stabilitas Krim .............................................................. 33
1. Daya Sebar ................................................................................. 35
2. Viskositas .................................................................................. 37
3. Pergeseran Viskositas ................................................................ 39
xiv
4. Ukuran Droplet .......................................................................... 41
5. Pergeseran Ukuran Droplet ....................................................... 46
6. Persentase Pemisahan Krim ...................................................... 48
D. Optimasi Proses Pencampuran .............................................................. 49
1. Contour Plot Daya Sebar .......................................................... 50
2. Contour Plot Viskositas ............................................................ 51
3. Contour Plot Pergeseran Viskositas.......................................... 52
4. Contour Plot Superimposed ...................................................... 53
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................... 55
A. Kesimpulan ........................................................................................... 55
B. Saran ...................................................................................................... 55
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 56
LAMPIRAN ...................................................................................................... 59
BIOGRAFI PENULIS ...................................................................................... 85
xv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level
............................................................................................................. 19
Tabel II. Percobaan desain faktorial.................................................................. 26
Tabel III. Respon hasil percobaan ..................................................................... 33
Tabel IV. Efek suhu pencampuran, kecepatan putar dan interaksinya dalam
menentukan sifat fisik dan stabilitas krim anti hair loss ..................... 35
Tabel V. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar .............. 36
Tabel VI. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas.............. 38
Tabel VII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas
............................................................................................................. 41
Tabel VIII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon ukuran droplet ... 44
xvi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Planetary mixer ............................................................................... 11
Gambar 2. Sigma blade mixer ........................................................................... 12
Gambar 3. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel ......................... 17
Gambar 4. Penentuan tipe emulsi dengan menggunakan metode warna .......... 32
Gambar 5. Hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap
daya sebar krim anti hair loss ............................................................. 35
Gambar 6. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)
terhadap viskositas krim anti hair loss ................................................ 37
Gambar 7. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)
terhadap pergeseran viskositas krim anti hair loss ............................. 40
Gambar 8. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)
terhadap respon ukuran droplet krim anti hair loss ............................ 43
Gambar 9. Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet .......... 45
Gambar 10. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan (1) ........................... 46
Gambar 11. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan a ............................. 47
Gambar 12. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan b ............................. 47
Gambar 13. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan ab ........................... 48
Gambar 14. Contour plot daya sebar krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto ..
............................................................................................................. 50
Gambar 15. Contour plot viskositas krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto ...
............................................................................................................. 51
xvii
Gambar 16. Contour plot pergeseran vikositas krim anti hair loss ekstrak Saw
Palmetto .............................................................................................. 52
Gambar 17. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas fisik krim anti
hair loss ekstrak Saw Palmetto ........................................................... 53
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis .................................................................. 59
Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Ekstrak Saw Palmetto dan Perhitungan
Bahan .............................................................................................. 60
Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial ................................................................ 61
Lampiran 4. Data Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Fisis Krim Anti Hair Loss Ekstrak
Saw Palmetto .................................................................................. 62
Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar ....................................... 66
Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas ......................................... 69
Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas ...................... 72
Lampiran 8. Perhitungan Efek Faktor Ukuran Droplet ..................................... 75
Lampiran 9. Yate’s Treatment ........................................................................... 76
Lampiran 10. Dokumentasi .............................................................................. 84
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar belakang
Optimasi formula krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto (Serenoa
repens) dengan propilen glikol dan gliserol sebagai humectant : aplikasi desain
faktorial (Kusumastuti, 2007) yang telah dilakukan sebelumnya, diperoleh
formula krim yang optimal. Formula optimal berarti krim anti hair loss memiliki
sifat fisik dan stabilitas fisik yang sesuai dengan persyaratan mutu krim. Pada
penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual
dengan prosedur yang sama, sehingga belum dilakukan optimasi terhadap proses
pencampuran sediaan krim. Menurut Voigt (1994) tentang pencampuran yaitu
proses penting dalam pembuatan sediaan obat dengan tujuan mencapai
homogenitas partikel dalam sediaan. Penulis beranggapan bahwa proses
pencampuran merupakan bagian yang penting dalam pembuatan suatu sediaan,
dalam hal ini sediaan krim, sehingga perlu dilakukan optimasi proses
pencampuran.
Krim merupakan sediaan semisolid yang terdiri dari 2 fase yaitu fase
minyak dan fase air dimana salah satu fase terdispersi dalam fase yang lain.
Proses pencampuran merupakan proses dispersi dari kedua fase tersebut hingga
terbentuk massa krim yang baik. Pada proses pencampuran, sediaan krim diberi
perlakuan dengan dua macam energi, yaitu energi panas dan energi kinetik. Energi
2
panas dapat berupa suhu, sedangkan energi kinetik dapat berupa kecepatan
pencampuran yang juga dipengaruhi oleh lama pencampuran.
Proses pencampuran sediaan sangat penting karena pencampuran dapat
mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas suatu sediaan. Banyak faktor yang
mempengaruhi proses pencampuran, namun faktor yang berpengaruh paling besar
dan relatif dapat dikendalikan yaitu suhu pencampuran, lama pencampuran, dan
kecepatan putar, namun dalam penelitian ini penulis memilih untuk melakukan
optimasi terhadap suhu pencampuran dan kecepatan putar. Hal ini dikarenakan
selama proses pencampuran, kecepatan putar yang digunakan akan menyebabkan
adanya gaya geser pada krim yang memungkinkan terjadi perubahan sifat fisik
krim. Gaya geser yang diaplikasikan selama proses pencampuran bisa
menghasilkan perbedaan kualitas dari produk yang terbentuk (Amiji, 2003). Suhu
pencampuran yang semakin tinggi dapat mempengaruhi tegangan permukaan
sehingga juga dapat mempengaruhi sifat fisis krim (Nielloud, 2000). Pengaruh
suhu pencampuran adalah penurunan tegangan permukaan.
Optimasi pencampuran dilakukan untuk mengetahui suhu pencampuran
dan kecepatan putar yang optimal sehingga didapatkan krim yang memenuhi
persyaratan mutu. Pada pencampuran secara mekanik, alat yang digunakan adalah
mixer (Sheth and Bandelin, 1992).
Metode yang dipakai yaitu desain faktorial merupakan metode rasional
yang menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek besaran yang
berpengaruh terhadap kualitas sediaan. Desain faktorial dipakai dalam penelitian
dimana efek dari kondisi yang berbeda dalam penelitian yang akan diketahui.
3
Dengan demikian, metode ini merupakan metode yang sesuai untuk menentukan
proses pencampuran optimum dalam krim, dimana krim menggunakan kombinasi
humectant yaitu propilenglikol dan gliserol (Bolton, 1990).
B. Perumusan Masalah
Permasalahan yang akan diteliti adalah:
1. Bagaimana pengaruh proses pencampuran yang meliputi suhu, kecepatan
putar, dan interaksinya terhadap sifat fisik dan stabilitas krim?
2. Adakah area optimum dalam proses pencampuran (suhu dan kecepatan
putar) krim?
C. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang
Optimasi Proses Pencampuran Krim Anti hair loss Ekstrak Saw Palmetto
(Serenoa repens) dengan Perbandingan Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar :
Aplikasi Desain Faktorial belum pernah dilakukan.
D. Manfaat Penelitian
Secara teoritis penelitian ini memperkaya khasanah ilmu pengetahuan,
khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada
proses pencampuran sediaan krim. Secara praktis penelitian ini bermanfaat untuk
mengetahui pengaruh suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer dalam proses
pencampuran krim terhadap sifat fisik dan stabilitasnya.
4
E. Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh proses pencampuran yang meliputi suhu, kecepatan
putar, dan interaksinya terhadap sifat fisik dan stabilitas krim.
2. Mengetahui ada tidaknya area optimum dalam proses pencampuran (suhu
dan kecepatan putar) krim.
5
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Masalah Rambut
Masalah yang umum terjadi pada rambut adalah alopecia (kerontokan
rambut). Secara klinik ada 3 jenis alopecia, yaitu: alopecia areata, yaitu
kehilangan seluruh rambut pada satu atau beberapa bagian pada daerah kepala,
sehingga terlihat bercak botak di antara bagian lain yang rambutnya tumbuh
dengan baik; telogen effluvium, merupakan suatu keadaan di mana terjadi
keguguran rambut telogen pada masa dini dan dalam jumlah yang banyak; dan
alopecia androgenetic, disebabkan oleh pemendekan fase anagen dan
meningkatnya pergantian rambut ke fase telogen (Martodiharjo, 1991).
B. Androgenetic Alopecia
Androgenetic alopecia merupakan kerontokan rambut yang paling umum
terjadi pada manusia. Androgenetic alopecia dikarakteristikkan dengan pengecilan
folikel rambut pada individu yang akan memberikan perubahan bentuk di dalam
kulit kepala. Secara biokimia, salah satu faktor yang menyebabkan kelainan ini
adalah perubahan testosteron menjadi dihidrotestoteron (DHT) oleh enzim 5-alfa
reduktase (Prager et al., 2002).
6
C. Saw Palmetto
1. Keterangan Botani
Nama : Saw Palmetto
Nama ilmiah : Sabal serrulata, Serenoa repens
Sinonim : Palmerita, Palmito of Mountain range, Serenoa
Famili : Arecaceae (Palmae)
Bagian yang digunakan: buah (Hellemont, 1986).
2. Deskripsi Umum
Saw Palmetto merupakan tanaman yang kecil, pohon palem yang lebat
berasal dari daerah pesisir pantai Atlantik (dari California Selatan hingga Florida).
Tanaman ini biasanya tumbuh dengan tinggi 6-10 kaki dan lebar 2-3 kaki,
memiliki daun yang berduri dan berbentuk bundar, puncak pohon berbentuk
seperti kipas. Bagian yang mengandung sifat untuk pengobatan berasal dari
buahnya. Buah saw palmetto memiliki panjang 0,5 – 1 inci dengan warna merah-
kecoklatan hingga hitam dan berkerut (kisut), membujur, dan memiliki diameter
sekitar 0,5 inci (Sugg and Wiggins, 1999).
3. Komposisi Kimia
Buah Saw Palmetto mengandung sekitar 1,5% minyak yang mengandung
sterol jenuh dan tidak jenuh dan asam-asam lemak. Asam lemak bebas (capric,
caprylic, caproic, lauric, palmitic, dan asam oleat) terkandung sekitar 63% dalam
minyak ini. Sisa dari minyak ini merupakan etilester dari asam lemak dan sterol
yang telah disebutkan diatas, terutama beta-sitosterol dan glukosida. Buahnya juga
mengandung karoten, lipase, tannin, dan gula (Sugg and Wiggins, 1999).
7
Saw Palmetto mengandung minyak dengan beberapa asam lemak,
meliputi capric, caprylic, caproic, lauric, oleic, dan asam palmitat dan sejumlah
besar fitosterol (beta-sitosterol, cycloartenol, stigmasterol, lupeol, lupenone, dan
24-metil- cycloartenol), serta resin dan tanin. Asam-asam lemak dan fitosterol
inilah yang secara nyata memblok formasi dari enzim 5-alfa-reduktase (Simonis,
2000).
4. Fungsi
Secara tradisional Saw Palmetto digunakan untuk pengobatan: cystitis,
bronchitis kronis, asma, diabetes, disentri, indigesti, dan ”underdevelopment
breastts”. Penggunaan modern Saw Palmetto adalah untuk terapi benign prostatic
hyperplasia (BPH) (Anonim, 1998).
5. Ekstrak Saw Palmetto
Mayoritas kandungan bioaktif dari Saw Palmetto adalah lipofilik dan
kemudian diekstraksi ke dalam bentuk minyak yang dapat diasimilasikan lebih
baik pada kulit. Hasil observasi ini menunjukkan bahwa ketika diaplikasikan
secara topikal, Saw Palmetto mungkin lebih bioavailable dan kemudian lebih
efektif untuk pengobatan pada area dan organ tubuh (Anonim, 2005c).
6. Mekanisme aksi
Lima-alfa-reduktase yaitu enzim dalam tubuh yang mengubah hormon
testoteron menjadi Di Hidro Testoteron (DHT). Saw Palmetto bekerja secara lokal
pada sisi aktif dari hormon yang berikatan dengan reseptor pada sel. Saw Palmetto
menghambat secara lokal enzim 5-alfa-reduktase yang mengubah testosteron
8
menjadi DHT (Anonim, 2005b). Beta-sitosterol yang merupakan kandungan aktif
dari Saw Palmetto telah dibuktikan dalam penelitian mampu memblok pengikatan
DHT pada reseptor androgen yang terdapat pada folikel rambut (Anonim, 2005a).
Kandungan fitosterol sebesar 0,01%-0,5% telah dibuktikan dapat berefek sebagai
anti hair loss dalam sediaan topikal (Goodman, 2002).
D. Krim
1. Deskripsi
Krim merupakan sistem emulsi sediaan semipadat dengan penampilan
tidak jernih, berbeda dengan salep yang tembus cahaya. Konsitensi dan sifat
rheologisnya tergantung pada jenis emulsinya, apakah jenis air dalam minyak atau
minyak dalam air, dan juga pada sifat zat padat dalam fase internal (Lachman,
Lieberman, dan Kanig, 1994).
Krim berupa emulsi kental yang mengandung tidak kurang dari 60% air,
dimaksudkan untuk pemakaian luar. Ada 2 tipe krim, yaitu krim tipe air minyak
(A/M) dan krim minyak air (M/A). Untuk penstabil krim ditambahkan zat
pengawet. Zat pengawet yang sering digunakan adalah nipagin 0,12 - 0,18% atau
nipasol 0,02 – 0,05% (Anief, 2000).
Emulsi adalah sistem dispersi dimana fase terdispersi mengandung
gelembung-gelembung kecil dari sebuah liquid yang terdistribusi pada pembawa
yang immiscible. Pada terminologi emulsi, fase terdispersi adalah fase internal dan
medium dispersi adalah fase eksternal atau fase kontinyu (Allen, 2005).
9
Uji penentuan tipe emulsi perlu dilakukan untuk memastikan apakah
emulsi yang dibuat merupakan tipe M/A atau A/M. Uji yang paling sering
dilakukan adalah :
• Uji miscibility dalam minyak atau air. Emulsi hanya akan tercampur
dengan liquid yang memiliki fase kontinyu yang sama.
• Uji staining. Menggunakan pewarna yang larut air atau larut minyak,
yang pada salah satunya akan terlarut, dan mewarnai fase kontinyu
(Aulton, 2002).
Praktek yang umum dalam memformulasi emulsi adalah melarutkan atau
mendispersi komponen lipofilik pada fase yang sesuai sebelum emulsifikasi
dilakukan. Maka dari itu, komposisi yang larut minyak atau yang dapat
didispersikan dalam minyak dicampurkan pada fase minyak dan komposisi yang
larut air atau yang dapat didispersikan dalam air dicampurkan dalam fase air
(Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
2. Vanishing Krim
Basis yang dapat dicuci dengan air adalah emulsi minyak di dalam air,
dan dikenal sebagai ”krim”. Basis vanishing krim termasuk dalam golongan ini.
Diberi istilah vanishing cream, karena umumnya merupakan emulsi M/A yang
mengandung sejumlah besar air dan asam stearat. Setelah krim tersebut
diaplikasikan, air menguap meninggalkan residu film tipis asam stearat (Ansel,
1990). Basis yang dapat dicuci dengan air (tipe M/A) akan membentuk suatu
lapisan tipis yang semipermeabel, setelah air menguap pada tempat yang
digunakan (Lachman, Lieberman, dan Kanig, 1994).
10
E. Pencampuran
Proses pencampuran adalah salah satu proses penting dalam pembuatan
sediaan obat. Fungsinya untuk memungkinkan tercapainya homogenitas campuran
dari dua atau lebih bahan. Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan
partikel bahan yang satu di antara partikel bahan lainnya (Voigt, 1994). Fokus
utama dari proses teknologi emulsi adalah pada pencampuran, walaupun deaerasi,
transfer panas, dan pompa juga merupakan bagian yang penting (Lieberman,
Rieger, dan Banker, 1996).
Prinsip mekanisme pencampuran cair-cair ada tiga, yaitu 1) Bulk
transport : merupakan analog dari convective mixing pada powder dimana pada
pencampuran ini terjadi gerakan sejumlah besar material dari satu tempat ke
tempat lain. 2) Turbulent mixing : terjadi dari gerakan secara acak dari molekul
yang dipaksa bergerak secara turbulen. 3) Molecular diffusion : merupakan analog
dari diffusion mixing dimana terjadi gerakan acak partikel secara individu, terjadi
redistribusi partikel-partikel (Aulton, 2002).
F. Mixer
Salah satu faktor yang berpengaruh dalam pemilihan mixer untuk
pencampuran sediaan semipadat adalah viskositas sediaan tersebut (Lachman,
Lieberman, dan Kanig, 1994). Pada banyak formulasi emulsi M/A, fase minyak
menunjukkan fraksi kecil dari volume total dan tidak bisa efektif jika diproses
/dicampur menggunakan tangan (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).
11
Sediaan semipadat umumnya memiliki viskositas yang cukup tinggi.
Mixer yang sesuai adalah mixer yang elemen putarnya dapat menghasilkan gaya
geser yang cukup tinggi (Aulton, 2002).
Permasalahan yang sering muncul pada pencampuran semisolid pada
kenyataannya berbeda dengan pencampuran sediaan padat atau cair, sediaan
semisolid akan lebih sukar mengalir, dimana akan ditemukan daerah ”dead spots”.
Oleh karena itu harus digunakan mixer yang sesuai dengan pencampuran pada
sediaan semisolid (Aulton, 2002). Mixer yang digunakan untuk semisolid ada dua
macam yaitu:
a. Planetary mixer (Gambar 1), pisau pencampur (mixing blade) terletak di
tengah dan terpasang pada lengan yang berputar. Terjadi perputaran ganda
yaitu perputaran pisau pada sumbunya dan perputaran lengan mengelilingi
mangkuk yang digunakan untuk mencampur. Jadi seperti perputaran bumi
pada porosnya sambil berputar mengelilingi matahari.
Gambar 1. Planetary mixer (Aulton, 2002)
b. Sigma blade mixer (Gambar 2), mixer yang kuat akan cocok digunakan pada
sediaan pasta padat (stiff pastes) dan salep (Aulton, 2002).
p
r
R
1
t
y
k
u
p
2
m
S
Sifa
preparasi (k
reologis dar
Rieger, dan
1. Daya Seb
Day
tempat aplik
yang berhub
karakteristik
untuk ketep
penggunaann
2. Viskosita
Vis
mengalir, m
Swarbick, da
Gamb
at fisis dan
kecepatan pe
ri formulasi
Banker, 199
bar
ya sebar be
kasinya yan
bungan lang
k yang penti
atan transfe
nya (Garg et
as
skositas ada
maka makin
an Cammara
bar 2. Sigma
n karakterist
encampuran,
mempenga
96).
G.
erhubungan
ng mencerm
gsung denga
ing dari form
r dosis atau
t al., 2002).
alah suatu p
tinggi visko
ata, 1993).
a blade mixe
tik dari sen
tipe peralat
aruhi hasil s
Uji Sifat F
dengan sud
minkan kelic
an koefisien
mulasi sedia
u melepaskan
pernyataan
ositas akan
er (Aulton, 2
nyawa dan
tan), lama p
sediaan yang
Fisis
dut kontak a
cinan (lubric
gesekan. D
an topikal d
n bahan oba
tahanan dar
makin besa
2002)
campuranny
pencampuran
g didapat (L
antara sedia
city) sediaan
Daya sebar m
dan bertangg
atnya, dan k
ri suatu ca
ar tahananny
12
ya, metode
n, dan sifat
Lieberman,
aan dengan
n tersebut,
merupakan
gung jawab
kemudahan
iran untuk
ya (Martin,
13
H. Stabilitas Emulsi
Emulsi yang stabil adalah dimana droplet fase terdispersinya tetap
memiliki sifat asalnya dan terdistribusi secara merata dalam fase kontinyu.
1. Creaming
Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana
bagian yang satu memiliki fase fase dispersi lebih banyak dari bagian yang
lain. Peningkatan creaming sangat memungkinkan terjadinya koalesen dari
droplet, karena kedua hal tersebut sangat erat hubungannya. Emulsi yang
mengalami creaming terlihat tidak elegan dan jika emulsi tidak digojog
secara cukup, ada kemungkinan pasien tidak mendapat dosis yang benar.
Mempertimbangkan pemakaian kualitatif dari hukum Stokes’ akan
menunjukkan bahwa kecepatan terbentuknya creaming dapat dikurangi
dengan metode-metode berikut :
a. Produksi emulsi dengan ukuran droplet kecil
b. Meningkatkan viskositas dari fase kontinyu
c. Mengurangi perbedaan densitas antara kedua fase
d. Mengontrol konsentrasi fase dispersi (Aulton, 2002).
2. Koalesen
Koalesen dari droplet minyak pada emulsi M/A tertahan dengan
adanya lapisan emulsifier yang teradsorbsi kuat secara mekanis disekitar
setiap droplet. Dua droplet yang saling berdekatan satu sama lain akan
menyebabkan permukaan yang berdekatan tersebut menjadi rata.
Perubahan dari bentuk bulat menjadi bentuk lain menghasilkan
14
peningkatan luas permukaan dan karenanya meningkatkan energi bebas
permukaan total, penyimpangan bentuk droplet ini akan tertahan dan
pengeringan film fase kontinyu dari antara dua droplet akan tertunda
(Aulton, 2002).
3. Inversi
Merupakan proses dimana emulsi berubah dari satu tipe ke tipe
lain, misalnya dari M/A ke A/M (Winfield, 2004).
Kondisi penyimpanan yang tidak sesuai juga dapat menyebabkan
ketidakstabilan emulsi. Peningkatan temperatur akan menyebabkan peningkatan
kecepatan creaming, dan memperlihatkan penurunan viskositas fase kontinyu
secara nyata. Peningkatan temperatur juga akan menyebabkan peningkatan
gerakan kinetik, baik dari droplet fase terdispersi maupun dari agen pengemulsi
pada antar permukaan minyak – air. Efek tersebut pada fase dispersi akan
memungkinkan barier energi untuk diatasi dengan mudah dan dengan demikian
jumlah tumbukan antara gelembung akan meningkat. Peningkatan pergerakan dari
pengemulsi akan menghasilkan monolayer yang lebih luas, dan dengan demikian
koalesen akan lebih mungkin terjadi. Peningkatan temperatur dapat menyebabkan
penurunan viskositas. Jika fase internal yang digunakan adalah liquid,
peningkatan temperatur dapat menyebabkan droplet lebih deformable karena
penurunan yang simultan dari viskositas dan tegangan permukaan (Nielloud dan
Mestres, 2000).
Sifat fisik emulsi tidak hanya dipengaruhi oleh temperatur, tapi oleh
banyak faktor lain seperti kecepatan geser (kecepatan putar), tegangan geser,
15
tegangan, waktu (waktu pencampuran). Efek kombinasi dari variabel diatas
biasanya memproduksi penurunan viskositas dengan kenaikan temperatur
(Nielloud dan Mestres, 2000).
Pertumbuhan mikroorganisme pada emulsi dapat menyebabkan
kerusakan dan karena itulah penting untuk sebisa mungkin melindungi produk
tersebut dari adanya mikroorganisme selama pembuatan, penyimpanan, dan
pemakaian, dan karena itu produk mengandung preservatif yang sesuai.
Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui apakah sebuah emulsi
tetap stabil selama periode waktu tertentu, uji yang biasa dilakukan adalah :
• Uji makroskopik. Stabilitas fisik dari emulsi dapat diketahui dengan uji
derajat creaming atau koalesen yang terjadi pada periode waktu tertentu.
Ini dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami
pemisahan dibandingkan volume total emulsi.
• Analisis ukuran droplet. Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring
bertambahnya waktu (bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), dapat
diasumsikan bahwa koalesen adalah penyebabnya.
• Perubahan viskositas. Sudah ditunjukkan bahwa banyak faktor yang
mempengaruhi viskositas emulsi. Adanya variasi pada ukuran atau jumlah
droplet dapat dideteksi dengan perubahan viskositas secara nyata (Aulton,
2002).
16
I. Mikromeritik
Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan
ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer
(µm) yang sering disebut micron. Dalam bidang farmasi ada informasi yang perlu
diperoleh dari partikel yaitu (1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2)
ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel (Martin, Swarbick, dan Cammarata,
1993). Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan
distribusi diameter (ukuran) partikel (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).
Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata partikel dari suatu sampel,
dimana sifat sampel pada umumnya adalah polydisperse (heterogen) bermacam-
macam diameter dengan range atau rentang yang lebar. Dalam mikromeritik ada
dua metode dasar dalam mengetahui ukuran partikel yaitu metode mikroskopik
dan metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang
hanya menggunakan satu alat mikroskop yang bukan merupakan alat yang rumit
dan memerlukan penanganan yang khusus (Martin, Swarbick, dan Cammarata,
1993) bisa menggunakan mikroskop biasa dalam pengukuran ukuran partikel yang
berkisar 0,2 µm sampai 10 µm. Dibawah mikroskop tersebut ditempat dimana
partikel terlihat diletakkan micrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel
tersebut. Partikel-partikel diukur sepanjang garis tetap yang dipilih secara
sembarang. Garis ini biasanya dibuat horizontal melewati pusat partikel (Martin,
Swarbick, dan Cammarata,1993) . Kerugian dari metode mikroskopi adalah
bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu
dimensi panjang dan lebar. Selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar
17
300-500 partikel agar mendapat suatu perkiraan yang baik dari distribusi,
sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Namun pengujian
mikromeritik dari suatu sampel harus tetap dilakukan bahkan jika digunakan
metode analisis ukuran partikel yang lain, karena adanya gumpalan dari masing-
masing partikel lebih dari satu komponen sering kali dideteksi dengan metode
mikroskopik (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993).
Ukuran tetesan minyak yang semakin kecil menyebabkan luas
permukaan semakin luas, dengan semakin luas permukaan tetesan minyak, maka
area yang terabsorbsi oleh koloid juga semakin luas (Aulton, 2002).
Distribusi ukuran partikel, jika jumlah atau berat partikel yang terletak
dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran
partikel rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Grafik kurva
distribusi frekuensi biasa ditunjukkan seperti pada gambar :
Gambar 3. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel (Martin,
Swarbick, dan Cammarata, 1993)
Plot ini memberikan gambaran yang jelas dari distribusi bahwa suatu
garis tengah rata-rata tidak dapat dicapai. Hal ini perlu diperhatikan karena
18
mungkin saja terdapat dua sampel yang garis tengah atau diameter rata-ratanya
sama tetapi distribusi berbeda. Dari kurva distribusi frekuensi juga dapat terlihat
ukuran partikel berapa yang sering muncul atau terjadi pada sampel disebut
modus (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993). Ukuran partikel suatu emulsi
bisa bervariasi dari kurang dari 0,05 µm hingga lebih dari 100 µm (Lieberman,
Rieger, dan Banker, 1996).
J. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk
memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih
variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan
matematika. Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B)
yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda yaitu level rendah
dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk
mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu
respon (Bolton, 1990).
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :
Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2……………………………………….(1)
Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati
X1, X2 = level bagian A, level bagian B
bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan
bo = rata-rata hasil semua percobaan
b1, b2, b12 = koefisien yang dhitung dari hasil percobaan
19
Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat
percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).
Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk
percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan
formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1990). Respon yang ingin diukur harus
dapat dikuantitatifkan.
Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut :
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level
Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi (1) - - + a + - - b - + - ab + + +
Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi
Berdasarkan persamaan tersebut dengan substitusi secara matematis,
dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi.
Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada
level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek
menurut Bolton (1990) sebagai berikut :
Efek faktorial I = [(a-(1)) + (ab-b)] / 2
Efek faktorial II = [(b-(1)) + (ab-a)] / 2
Efek faktorial III = [(ab-b) - (a-(1))] / 2
20
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek
interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian
jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1990).
K. Landasan Teori
Proses pencampuran merupakan salah satu kriteria yang penting yang
perlu diperhatikan agar diperoleh sediaan krim yang memiliki sifat fisik dan
stabilitas sesuai dengan syarat sediaan yang ditentukan.
Sifat fisik dan karakteristik dari senyawa dan campurannya, metode
preparasi (kecepatan pencampuran, tipe peralatan), lama pencampuran, dan sifat
reologis dari formulasi mempengaruhi hasil sediaan yang didapat (Lieberman,
Rieger, dan Banker, 1996). Peningkatan temperatur juga akan menyebabkan
peningkatan gerakan kinetik, baik dari droplet fase terdispersi maupun dari agen
pengemulsi pada antar permukaan minyak – air (Nielloud dan Mestres, 2000).
Sifat fisik emulsi tidak hanya dipengaruhi oleh temperatur, tapi oleh
banyak faktor lain seperti kecepatan geser (kecepatan putar), tegangan geser,
tegangan, waktu (waktu pencampuran). Efek kombinasi dari variabel diatas
biasanya memproduksi penurunan viskositas dengan kenaikan temperatur
(Nielloud dan Mestres, 2000). Dari beberapa faktor yang mempengaruhi proses
pencampuran seperti kecepatan mixer, jenis alat pencampuran, lama
21
pencampuran, sifat reologi dari masing-masing bahan dan tegangan geser, maka
dipilih faktor-faktor yang paling berpengaruh dan dapat dikendalikan untuk
mencapai proses pencampuran yang optimal yaitu suhu pencampuran dan
kecepatan putar. Dalam penelitian ini dilakukan pengembangan dari penelitian
sebelumnya, dimana pada penelitian ini dilakukan optimasi terhadap proses
pencampuran.
Sifat fisik dari formula dilihat dari formula yang memiliki daya sebar dan
viskositas yang baik sehingga ketika diaplikasikan pada kulit konsistensinya tidak
terlalu encer dan tidak terlalu kental. Stabilitas formula dilihat dari formula yang
memiliki kestabilan selama penyimpanan. Kestabilan dapat dilihat dari pergeseran
viskositas selama penyimpanan, ukuran droplet, pergeseran ukuran droplet, serta
persentase pemisahan krim.
L. Hipotesis
Ada hubungan antara faktor (suhu pencampuran, kecepatan putar, dan
interaksinya) dengan respon sifat fisik dan stabilitas krim anti hair loss ekstrak
Saw Palmetto.
22
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni dengan
desain penelitian secara desain faktorial.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional
1. Variabel Penelitian
a) Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah suhu pencampuran (60ºC dan
75ºC) dan kecepatan putar (400 rpm dan 600 rpm).
b) Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik (daya sebar
dan uji viskositas) dan stabilitas fisik (pergeseran viskositas, ukuran
droplet, pergeseran ukuran droplet, dan persen pemisahan krim).
c) Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini sifat dari wadah
penyimpanan dan lama penyimpanan.
d) Variabel Pengacau Tak Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu
penyimpanan dan intensitas cahaya.
2. Definisi Operasional
a) Krim anti hair loss adalah sediaan semipadat yang dibuat dari ekstrak Saw
Palmetto dan humectant (propilenglikol dan gliserol) dengan formula
optimum yang telah ditentukan dan dibuat sesuai dengan prosedur
pembuatan krim pada penelitian ini.
23
b) Ekstrak Saw Palmetto adalah ekstrak kering dari buah Serenoa repens
yang berupa serbuk halus yang bersifat higroskopis dan mengandung
sejumlah besar fitosterol.
c) Pencampuran adalah proses pendistribusian bahan yang satu ke bahan
yang lain hingga tercapai homogenitas.
d) Faktor adalah proses pencampuran yang dilakukan yaitu suhu
pencampuran dan kecepatan putar.
e) Sifat fisik krim adalah parameter untuk mengetahui kualitas fisik krim,
dalam penelitian ini meliputi uji viskositas dan daya sebar.
f) Stabilitas fisik krim adalah parameter untuk mengetahui tingkat kestabilan
krim, dalam penelitian ini meliputi uji viskositas setelah penyimpanan
selama 1 bulan (pergeseran viskositas), ukuran droplet, pergeseran ukuran
droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, dan persen pemisahan krim.
g) Pergeseran viskositas (%) adalah selisih viskositas setelah 1 bulan dengan
viskositas 48 jam dibagi viskositas 48 jam 100%.
h) Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim
diisikan ke dalam wadah dan dikeluarkan saat diaplikasikan di kulit
kepala. Viskositas optimal adalah 90-110 d Pa.s.
i) Pergeseran viskositas yang optimal adalah selisih viskositas yang dialami
krim setelah disimpan 1 bulan dibandingkan viskositas 48 jam ≤ 10 %.
j) Daya sebar optimal adalah daya sebar yang mendukung kemudahan krim
untuk dioleskan saat diaplikasikan di kulit kepala. Daya sebar yang
optimal adalah 5-7 cm.
24
k) Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk
mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik krim anti
hair loss.
l) Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya, besarnya
dapat dikuantitatifkan.
m) Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor.
Besarnya dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon
pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah.
n) Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area
optimum berdasarkan satu parameter kualitas krim.
o) Contour plot superimposed adalah grafik yang digunakan untuk
memprediksi area optimum formula berdasarkan semua parameter kualitas
krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto. Diperoleh dari memilih area
optimum pada masing-masing contour plot sifat fisik krim anti hair loss
kemudian digabung menjadi satu grafik.
p) Area optimum adalah area kondisi yang menghasilkan krim dengan daya
sebar 5 sampai 7 cm, viskositas 90 sampai 110 d Pa.s, dan persen
pergeseran viskositas (setelah penyimpanan 1 bulan) ≤ 10 %.
C. Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan adalah ekstrak Saw Palmetto, asam stearat, cetyl
alkohol, trietanolamin, propilenglikol, NaOH, gliserol, aquadest, nipagin, dan
parfum.
25
Alat yang digunakan adalah Mixer (Philips modifikasi oleh Laboratorium
Semi-Solid Universitas Sanata Dharma), waterbath, mikroskop, thermometer,
gelas pengaduk, cawan porselin, timbangan, gelas objek dan penutup, stopwatch,
kaca bulat berskala, penggaris, dan viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN).
D. Tata Cara Penelitian
1. Formula
Formula yang digunakan adalah formula optimal (Kusumastuti, 2007) :
Fase A : Stearic acid 9,0
Cetyl alcohol 0,423
TEA 0,9
Propilenglikol 12,5
Fase B : NaOH 0,2
Glycerine 6,5
Aquadest 60,0
Nipagin 0,15
Fase C : Saw Palmetto 16,7
Fase D : Perfume 0,36 (40 tetes)
2. Pembuatan krim
Campur asam stearat, cetyl alcohol, TEA, dan propilenglikol (fase A)
dalam satu cawan porselin. Campur NaOH, glycerin, aquadest dan nipagin (fase
B) dalam satu cawan porselin. Panaskan fase B terlebih dahulu di atas waterbath
26
sampai suhunya 50ºC, selanjutnya panaskan fase A hingga suhu 75oC di atas
waterbath dan fase B hingga suhu 80oC. Tuang fase A ke dalam wadah
pencampuran diatas waterbath yang telah diatur suhunya, selanjutnya tuang segera
fase B, dan campurkan dengan menggunakan mixer pada kecepatan 400 – 600
rpm selama 5 menit pada suhu 60oC – 75oC. Pindahkan dari atas waterbath,
masukkan ekstrak Saw Palmetto (fase C) dalam basis krim dan teteskan perfume
(fase D) sebanyak 40 tetes kemudian mixer hingga homogen (± 2 menit).
Tabel II. Percobaan desain faktorial Percobaan Suhu Pencampuran (ºC) Kecepatan Putar (rpm)
(1) 60 400 a 75 400 b 60 600 ab 75 600
3. Uji Daya Sebar
Uji daya sebar sediaan krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto
dilakukan 48 jam setelah pembuatan. Cara: krim ditimbang seberat 1,0 gram,
diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Diatas krim diletakkan kaca bulat lain
dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan
selama 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg et al., 2002).
4. Uji Viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer Rion seri VT 04.
Cara: krim ditimbang 100 gram dalam wadah dan dipasang pada portable
viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk
27
viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan dua kali,
yaitu (1) 48 jam setelah krim dibuat dan (2) setelah disimpan selama 1 bulan.
Stabilitas sediaan krim ditunjukkan dengan nilai pergeseran viskositas
yang dihitung dengan rumus :
% pergeseran viskositas = 100% X |jam 48 viskositas
bulan 1 viskositasjam 48 viskositas| −
5. Uji Tipe Krim
Untuk penentuan tipe krim terdapat sejumlah cara pengujian yang
berguna. Disarankan masing-masing dilakukan berulang kali, oleh karena
perhitungan semata-mata dengan sebuah metode, data yang dihasilkan dapat
mengarahkan kepada keputusan yang salah. Kesulitan dari penentuan tipe krim
diberikan sebagian besar pada krim dengan bagian fase minyak yang sangat tinggi
(Voigt, 1994).
a. Metode Warna
Beberapa tetes suatu larutan bahan pewarna dalam air (metilen biru)
dicampurkan ke dalam suatu contoh krim. Jika seluruh krim bewarna seragam,
maka terdapat suatu krim dari tipe M/A, oleh karena air adalah fase luar
(Voigt, 1994).
b. Metode Pengenceran
Sedikit air diberikan ke dalam sebuah contoh kecil krim dan setelah
pengocokan atau pengadukan diperoleh kembali suatu krim homogen, maka
terdapat tipe M/A. Metode pengenceran juga dapat dilakukan sebagai berikut :
1 tetes krim diberikan ke dalam air dan dia secara cepat terdistribusi (kadang-
28
kadang wadahnya dikocok perlahan), maka terdapat krim tipe M/A, 1 tetes
suatu krim A/M tertinggal pada permukaaan air (Voigt, 1994).
c. Percobaan Pencucian
Hanya krim tipe M/A dapat mudah dicuci dengan air dari tangan atau
barang (Voigt, 1994).
6. Uji Mikromeritik
Oleskan sejumlah krim pada gelas objek kemudian letakkan pada
mikroskop. Amati ukuran droplet yang terdispersi pada krim. Gunakan perbesaran
lemah untuk menentukan objek yang akan diamati kemudian ganti dengan
perbesaran kuat. Catat diameter terjauh dari tiap droplet sejumlah 500 droplet
(Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).
7. Uji Persen Pemisahan
Dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang memisah
dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002).
E. Analisis Data dan Optimasi
Data standarisasi ekstrak Saw Palmetto mengacu pada standar yang
tercantum dalam Certificate of Analysis.
Data yang terkumpul adalah data uji daya sebar, viskositas, pergeseran
viskositas, dan ukuran droplet. Dengan metode desain faktorial dapat dihitung
besarnya efek suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya sehingga
29
dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas.
Area proses pencampuran optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar
diperoleh dari penggabungan contour plot masing-masing respon yang dikenal
dengan contour plot superimposed. Area yang diperoleh selanjutnya merupakan
area proses pencampuran yang optimum terbatas pada level yang diteliti.
Analisis statistik teknik Yate’s treatment dilakukan untuk mengetahui
signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon.
Berdasarkan analisis statistik ini maka dapat ditentukan ada atau tidaknya
hubungan dari setiap faktor terhadap respon. Hal tersebut dapat dilihat dari harga
F hitung dan F tabel. Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih dahulu, hipotesis
alternatif (H1) menyatakan adanya hubungan antara faktor dengan respon,
sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan
antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila harga F hitung lebih
besar dari F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap
respon. F tabel diperoleh dari Fα (numerator, denominator) dengan taraf
kepercayaan 95%. Derajat bebas dan interaksi (experiment) sebagai numerator
yaitu 1, dan derajat bebas experimental error sebagai denominator yaitu 15,
sehingga diperoleh harga F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon
adalah F0,05(1,15) = 4,54.
30
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Krim
Pada pembuatan krim, pertama-tama kita harus mencampur asam stearat,
cetyl alcohol, TEA, dan propilenglikol (fase A) dalam satu cawan porselin. Lalu
campur NaOH, glycerin, aquadest, dan nipagin (fase B) dalam cawan porselin
yang lain. Panaskan fase B terlebih dahulu di atas waterbath sampai suhunya
50ºC, selanjutnya panaskan fase A hingga suhu 75oC di atas waterbath dan fase B
hingga suhu 80oC. Tuang fase A ke dalam wadah pencampuran diatas waterbath
yang telah diatur suhunya, selanjutnya tuang segera fase B, dan campurkan
dengan menggunakan mixer pada kecepatan 400 – 600 rpm selama 5 menit pada
suhu 60oC – 75oC. Pindahkan dari atas waterbath, masukkan ekstrak Saw
Palmetto (fase C) dalam basis krim dan teteskan perfume (fase D) sebanyak 40
tetes kemudian mixer hingga homogen (± 2 menit).
Faktor yang dioptimasi pada pembuatan krim anti hair loss ekstrak Saw
Palmetto adalah suhu pencampuran dan kecepatan putar. Suhu pencampuran yang
dipilih adalah suhu 60ºC dan 75ºC. Dipilih suhu 60ºC dan 75ºC karena ada
pernyataan yang menyebutkan bahwa emulsifikasi sebaiknya dilakukan pada suhu
5 - 10º diatas titik lelehnya (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Bahan yang
digunakan sebagai dasar untuk menentukan suhu pencampuran adalah cetyl
alkohol dan asam stearat karena kedua bahan inilah yang berwujud padat sehingga
harus diperhatikan titik lelehnya untuk menghasilkan krim yang baik. Titik leleh
31
cetyl alkohol 55ºC dan titik leleh asam stearat adalah 70ºC, maka untuk
emulsifikasi dipilih 5ºC diatas titik leleh masing-masing bahan tersebut, yaitu 60º
dan 75ºC.
Kecepatan putar mixer yang digunakan adalah 400 dan 600 rpm. Pada
kecepatan 400 rpm telah terbentuk massa krim yang baik, maka dipilih kecepatan
400 rpm. Pertimbangan pemilihan level tinggi 600 rpm karena pada kecepatan
tersebut masih terbentuk massa krim yang baik. Pada kecepatan yang semakin
tinggi, maka konsistensi krim lebih encer, jadi jika level tinggi kecepatan terlalu
besar maka krim akan terlalu encer dan viskositasnya tidak akan masuk dalam
range viskositas optimum, pada kecepatan putar yang terlalu tinggi krim anti hair
loss mengalami foaming.
B. Pengujian Tipe Krim
1. Metode warna
Pengujian tipe krim dengan metode warna dilakukan menggunakan
pewarna methylene blue. Pewarna methylene blue merupakan pewarna yang larut
air, ketika diteteskan pada krim anti hair loss, yang berwarna biru adalah fase
eksternalnya (warna biru terlihat seragam) maka dapat disimpulkan bahwa krim
anti hair loss merupakan krim dengan tipe M/A. Lebih jelasnya dapat ditunjukkan
dengan gambar berikut :
32
Fase minyak fase air (berwarna biru)
Gambar 4. Penentuan tipe emulsi dengan menggunakan metode warna (perbesaran 40 X 10)
2. Metode pengenceran
Pengujian tipe krim dengan metode pengenceran pada dasarnya adalah
menambahkan salah satu fase pada krim, dalam hal ini yang ditambahkan adalah
air. Saat ditambahkan air pada krim, krim tersebut terencerkan oleh air, maka
dapat disimpulkan bahwa fase eksternal krim adalah air, berarti krim tersebut
bertipe M/A.
3. Metode pencucian
Pengujian tipe krim dengan metode pencucian dilakukan dengan
mengoleskan krim pada tangan, kemudian krim dicuci dengan air, saat pengujian
krim mudah dihilangkan (mudah tercuci) dari tangan, berarti krim tersebut bertipe
M/A.
Berdasarkan ketiga metode uji tipe krim tersebut, maka dapat
disimpulkan bahwa krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto merupakan krim tipe
M/A (fase internal minyak dan fase eksternal air). Prediksi tipe krim bisa
dilakukan dengan cara yang lain, yaitu dengan melihat tipe emulgator pada bahan
penyusun krim tersebut (Voigt, 1994). Emulgator pada krim anti hair loss tersebut
adalah TEA dan asam stearat membentuk TEA stearat yang berupa garam dan
33
larut air (fase dimana emulgator larut merupakan fase eksternal), maka krim
bertipe M/A.
C. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim
Sediaan yang baik adalah sediaan yang dapat memenuhi persyaratan sifat
fisik dan stabil dalam penyimpanan. Sifat fisik yang diukur dalam penelitian ini
adalah daya sebar dan viskositas. Stabilitas fisik krim dapat diketahui dengan uji
viskositas krim setelah penyimpanan selama 1 bulan, ukuran droplet, perubahan
ukuran dropletnya setelah penyimpanan selama 1 bulan (dengan uji mikroskopik),
serta persentase pemisahan krim yang mungkin terjadi setelah penyimpanan
selama 1 bulan.
Respon sifat fisik dan stabilitas fisik hasil percobaan dapat dilihat pada
tabel dibawah ini :
Tabel III. Respon hasil percobaan
Formula Daya sebar (cm) Viskositas (d Pa.s)
Pergeseran viskositas (%)
Modus ukuran droplet (µm)
(1) 6,3583 ± 0,3513 100 ± 13 7,445 ± 2,431 66,717 ± 12,290 a 5,8 ± 0,39 100 ± 11 7,818 ± 7,159 68,8 ± 0 b 6,8083 ± 0,3397 106,667 ± 6,055 6,947 ± 7,309 62,55 ± 6,85 ab 6,95 ± 0,16 88,333 ± 5,164 1,803 ± 2,795 64,633 ± 20,412
Pengukuran daya sebar dilakukan dengan mengukur rata-rata diameter
penyebaran krim pada suatu kaca bulat berskala. Pengukuran tersebut dilakukan
setelah krim ditimpa beban seberat 125 gram selama 1 menit. Daya sebar yang
baik dapat menjamin pemerataan aplikasi sediaan (krim) di kulit kepala. Daya
sebar berbanding terbalik dengan viskositas sediaan semipadat, semakin besar
34
daya sebar sediaan semipadat, maka viskositas makin kecil. Pada sediaan
semifluid diameter penyebarannya antara 5 – 7 cm (Garg et al., 2002).
Viskositas sediaan krim diukur dengan menggunakan viscotester Rion
seri VT 04 dengan membaca skala yang tertera pada alat. Pengukuran viskositas
dilakukan dua kali yaitu pada 48 jam setelah sediaan krim dibuat dan setelah
penyimpanan selama 1 bulan. Pengukuran viskositas 48 jam setelah dibuat
dimaksudkan untuk melihat profil kekentalan sediaan krim. Pengujian viskositas
setelah penyimpanan 1 bulan, dimaksudkan untuk melihat perubahan profil
kekentalan krim yang merupakan indikator ketidakstabilan krim dalam
penyimpanan.
Dalam penelitian ini, faktor yang dominan antara suhu pencampuran,
kecepatan putar, dan interaksi antara keduanya dalam menentukan daya sebar,
viskositas, pergeseran viskositas, dan ukuran droplet krim anti hair loss ekstrak
Saw Palmetto diketahui dari perhitungan, yaitu :
1. Desain faktorial, yaitu efek rata-rata dari setiap faktor maupun
interaksinya untuk melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya
terhadap besarnya respon. Perhitungan ini memuat arah respon.
2. Yate’s treatment, yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk
menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai
faktor dan interaksi terhadap respon. Perhitungan ini tidak memuat
arah respon.
35
Tabel IV. Efek suhu pencampuran, kecepatan putar dan interaksinya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim anti hair loss
Efek Daya sebar Viskositas Pergeseran viskositas Ukuran droplet
Suhu pencampuran |-0,2083| |-9,167| |-2,386| 2,083 Kecepatan putar 0,8 |-2,5| |-3,257| |-4,167|
Interaksi 0,35 |-9,167| |-2,759| 0
1. Daya Sebar
Efek kecepatan putar dominan dalam meningkatkan daya sebar
ditunjukkan dengan nilai yang paling besar dan positif pada tabel IV. Grafik
berikut menunjukkan hubungan antara pengaruh peningkatan suhu pencampuran
dan kecepatan putar terhadap daya sebar krim anti hair loss :
Gambar 5a Gambar 5b
Gambar 5. Hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap daya sebar krim anti hair loss
Pada peningkatan suhu pencampuran, respon daya sebar akan menurun
pada penggunaan kecepatan putar level rendah dan respon daya sebar akan
meningkat pada penggunaan kecepatan putar level tinggi (Gambar 5a). Pada
peningkatan kecepatan putar, respon daya sebar akan meningkat pada penggunaan
suhu pencampuran level rendah maupun level tinggi (Gambar 5b).
5.65.8
66.26.46.66.8
77.2
55 75
Day
a se
bar
(cm
)
Suhu Pencampuran (ºC)
Grafik hubungan suhu pencampuran dan daya sebar
kecepatan putar level rendahkecepatan putar level tinggi
5.65.8
66.26.46.66.8
77.2
300
Day
a se
bar
(cm
)
Kecepatan Putar (rpm)
Grafik hubungan kecepatan putar dan daya sebar
suhu pencampuran level rendah
suhu pencampuran level tinggi
36
Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk
respon daya sebar disajikan pada tabel V. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan
adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis null (H0)
merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan antara faktor
dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar dari F tabel
yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel adalah
4,54.
Tabel V. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares Mean squares F
Replicates 5 0,3283 0,06566 Treatment 3 4,8354 1,6118
a 1 0,2604 0,2604 2,2372 b 1 3,84 3,84 32,9917 ab 1 0,735 0,735 6,3148
Experimental error 15 1,7459 0,116393
Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi
Dominasi faktor terhadap respon daya sebar ditunjukkan dengan
perhitungan efek dan Yate’s treatment. Kecepatan putar mempengaruhi daya sebar
krim secara signifikan. Dominansi kecepatan putar dalam menentukan daya sebar
krim, dapat terlihat dari nilai efek kecepatan putar (Tabel IV) yang didapat dari
perhitungan desain faktorial dan hasil perhitungan Yate’s treatment untuk respon
daya sebar (Tabel V) paling besar. Dari hasil perhitungan Yate’s treatment dapat
disimpulkan bahwa terjadi interaksi (F hitung interaksi > F tabel), sehingga respon
daya sebar tidak hanya ditentukan oleh kecepatan putar saja tapi juga ditentukan
oleh interaksinya dengan suhu pencampuran (walaupun pengaruh suhu
37
pencampuran tidak signifikan). Kecepatan putar mixer yang tinggi akan
meningkatkan mobilitas droplet, yang berarti tumbukan antar droplet makin besar,
kemungkinan droplet untuk bergabung semakin tinggi karena struktur continuous
network semakin menurun, sehingga viskositas semakin kecil dan daya sebar akan
meningkat, sesuai teori bahwa daya sebar berbanding terbalik dengan viskositas
(Garg et al., 2002).
2. Viskositas
Pada tabel IV menunjukkan bahwa suhu pencampuran memiliki nilai
yang paling besar dan bernilai negatif, artinya suhu pencampuran dominan
menurunkan viskositas krim anti hair loss. Grafik berikut menunjukkan hubungan
antara pengaruh peningkatan suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap
viskositas krim anti hair loss :
Gambar 6a Gambar 6b Gambar 6. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)
terhadap viskositas krim anti hair loss
85
90
95
100
105
110
55 75
Vis
kosi
tas (
d Pa
.s)
Suhu pencampuran (ºC)
Grafik hubungan suhu pencampuran dan viskositas
kecepatan pencampuran level rendahkecepatan pencampuran level tinggi
85
90
95
100
105
110
300 500 700
Vis
kosi
tas (
d Pa
.s)
Kecepatan putar (rpm)
Grafik hubungan kecepatan putar dan viskositas
suhu pencampuran level rendahsuhu pencampuran level tinggi
38
Pada peningkatan suhu pencampuran, respon viskositas 48 jam setelah
dibuat tetap (tidak ada pengaruhnya pada viskositas krim) pada penggunaan
kecepatan putar level rendah dan akan menurun pada penggunaan kecepatan putar
level tinggi (Gambar 6a). Pada peningkatan kecepatan putar, respon viskositas 48
jam setelah dibuat akan meningkat pada penggunaan suhu pencampuran level
rendah dan akan menurun pada penggunaan suhu pencampuran level tinggi
(Gambar 6b).
Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk
respon viskositas disajikan pada tabel VI. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan
adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis null (H0)
merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan antara faktor
dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar dari F tabel
yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F(1,15) tabel
yaitu 4,54.
Tabel VI. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares Mean squares F
Replicates 5 675 135 Treatment 3 1045,833 348,611
a 1 504,167 504,167 6,624 b 1 37,5 37,5 0,493 ab 1 504,166 504,166 6,624
Experimental error 15 1141,667 76,111
Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi
Dominasi faktor terhadap respon viskositas ditunjukkan dengan
perhitungan efek dan Yate’s treatment. Suhu pencampuran mempengaruhi
viskositas krim secara signifikan dan dominan dalam menentukan viskositas krim.
39
Hal ini dapat dilihat dari nilai efek suhu pencampuran (Tabel IV) yang
didapat dari perhitungan desain faktorial dan hasil perhitungan Yate’s treatment
untuk respon viskositas (Tabel VI) paling besar. Dari perhitungan Yate’s
treatment disimpulkan bahwa terjadi interaksi karena F hitung interaksi lebih
besar dari F tabel, maka respon viskositas tidak hanya ditentukan oleh suhu
pencampuran saja, tapi juga dipengaruhi oleh kecepatan putar (walaupun
pengaruh kecepatan putar tidak signifikan).
Dengan semakin tinggi suhu pencampuran, kekentalan medium dispersi
menurun sehingga mobilitas droplet menjadi semakin besar karena struktur
continuous network semakin menurun, droplet menjadi kurang rigid, dan hal ini
dapat menurunkan viskositas krim.
3. Pergeseran viskositas
Nilai efek kecepatan putar paling besar (Tabel IV) berarti efek kecepatan
putar dominan dalam menyebabkan terjadinya pergeseran viskositas. Untuk
melihat hubungan pengaruh peningkatan level suhu pencampuran dan kecepatan
putar terhadap adanya pergeseran viskositas krim sebagai parameter stabilitas
krim, dapat dilihat dari grafik sebagai berikut :
40
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap pergeseran viskositas krim anti hair loss
Pada gambar 7a, peningkatan suhu pencampuran, respon pergeseran
viskositas akan meningkat pada kecepatan putar level rendah, namun akan
menurun pada kecepatan putar level tinggi. Sedangkan pada peningkatan
kecepatan putar, respon pergeseran viskositas akan menurun baik pada
penggunaan suhu pencampuran level rendah maupun level tinggi (Gambar 7b).
Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk
respon pergeseran viskositas disajikan pada tabel VII. Hipotesis alternatif (H1)
menyatakan adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis
null (H0) merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan
antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar
dari F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon.
Nilai F(1,15) tabel yaitu 4,54.
123456789
55 65 75Perg
eser
an v
isko
sita
s (%
)
Suhu pencampuran (ºC)
Grafik hubungan suhu pencampuran dan pergeseran
viskositas
kecepatan putar level rendahkecepatan putar level tinggi
123456789
350 450 550 650Perg
eser
an v
isko
stas
(%)
Kecepatan putar (rpm)
Grafik hubungan kecepatan putar dan pergeseran
viskositas
suhu pencampuran level rendahsuhu pencampuran level tinggi
41
Tabel VII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares Mean squares F
Replicates 5 125,567 25,1134 Treatment 3 143,415 47,805
a 1 34,129 34,129 1,098 b 1 63,635 63,635 2,047 ab 1 45,651 45,651 1,468
Experimental error 15 466,414 31,094
Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi
Dengan perhitungan efek pada desain faktorial, kecepatan putar dominan
dalam menentukan pergeseran viskositas krim. Dari perhitungan Yate’s treatment
terlihat bahwa tidak ada interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar.
Dari tabel diatas, terlihat bahwa kedua faktor tidak berpengaruh signifikan secara
statistik (F tabel tidak lebih dari F hitung) berarti respon pergeseran viskositas
tidak dipengaruhi oleh faktor.
4. Ukuran Droplet
Mikromeritik merupakan ilmu dan teknologi tentang droplet yang kecil.
Droplet yang dapat diukur dengan mikroskop adalah droplet dengan diameter 0,1
– 125 µm. Pengukuran droplet juga dimaksudkan untuk mengetahui stabilitas
krim dalam penyimpanan sehingga dapat dihubungkan dengan hasil uji stabilitas
setelah penyimpanan selama 1 bulan melalui data pergeseran viskositas.
Pengukuran droplet partikel minyak dilakukan sebanyak 500 buah
(Martin, 1993). Droplet yang diamati menggunakan perbesaran 40 X 10. Hasil
42
pengukuran kemudian dihitung menjadi ukuran yang sebenarnya berdasarkan
kalibrasi lensa okuler dan lensa objektif yang digunakan saat pengamatan.
Sebagai tolok ukur data yang dapat menggambarkan pengaruh kondisi
suhu pencampuran dan kecepatan putar adalah modus, bukan mean, karena mean
didapat dari rata-rata ukuran droplet yang beragam, sehingga tidak bisa
menggambarkan kondisi yang sebenarnya. Modus merupakan frekuensi ukuran
droplet yang paling banyak muncul saat pengamatan dengan mikroskop. Semakin
banyak droplet kecil yang muncul maka semakin besar pengaruh kondisi
percobaan yang diberikan selama proses pencampuran dalam menentukan ukuran
droplet.
Dengan menggunakan desain faktorial dapat dihitung efek yang dominan
dalam menentukan ukuran droplet krim anti hair loss. Hasil perhitungan desain
faktorial untuk modus ukuran droplet dapat terlihat pada tabel IV.
Nilai efek kecepatan putar adalah nilai yang paling besar, hal ini dapat
terlihat pada tabel IV. Dengan demikian kecepatan putar dominan dalam
menentukan ukuran droplet, dalam hal ini menurunkan ukuran droplet. Hubungan
lebih lanjut antara suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya dalam
menentukan ukuran droplet dapat dilihat dari grafik berikut :
43
Gambar 8a Gambar 8b Gambar 8. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)
terhadap respon ukuran droplet krim anti hair loss
Pada peningkatan suhu pencampuran akan meningkatkan ukuran droplet
pada penggunaan kecepatan putar level rendah maupun level tinggi (Gambar 8a)
Sedangkan pada peningkatan kecepatan putar dengan suhu pencampuran level
rendah maupun level tinggi akan menurunkan ukuran droplet yang nampak dari
nilai modus (Gambar 8b).
Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk
respon ukuran droplet disajikan pada tabel VIII. Hipotesis alternatif (H1)
menyatakan adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis
null (H0) merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan
antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar
dari F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon.
Nilai F(1,15) tabel yaitu 4,54.
6263646566676869
55 75
Uku
ran
drop
let (
µm)
Suhu pencampuran (ºC)
Grafik hubungan suhu pencampuran dan ukuran
droplet
kecepatan putar level rendah
kecepatan putar level tinggi 62
63646566676869
300 500 700
Uku
ran
drop
let (
µm)
Kecepatan putar (rpm)
Grafik hubungan kecepatan putar dan ukuran droplet
suhu pencampuran level rendah
suhu pencampuran level tinggi
44
Tabel VIII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon ukuran droplet Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares Mean squares F
Replicates 5 781,25 156,25 Treatment 3 130,208 43,403
a 1 26,042 26,042 0,170 b 1 104,166 104,166 0,682 ab 1 0 0 0
Experimental error 15 2291,667 152,7778
Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi
Dengan perhitungan efek, kecepatan putar dominan dalam menentukan
ukuran droplet. Dari perhitungan Yate’s treatment dapat terlihat bahwa tidak
terjadi interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar. Berarti antara suhu
pencampuran dan kecepatan putar tidak saling mempengaruhi, namun demikian
kecepatan putar dominan dalam mempengaruhi respon ukuran droplet. Dominansi
kecepatan putar terlihat dari nilai F hitung kecepatan putar yang paling besar,
walaupun pengaruh kecepatan putar maupun suhu pencampuran tidak signifikan.
Frekuensi ukuran droplet dapat dilihat dari grafik distribusi frekuensi
berikut :
45
Gambar 9. Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet
Grafik distribusi frekuensi (Gambar 9) digunakan untuk membandingkan
data ukuran droplet masing-masing percobaan pada uji mikromeritik dengan lebih
mudah. Modus ukuran droplet pada percobaan (1) adalah 81,3 µm, sedangkan
modus percobaan a adalah 68,8 µm. Modus ukuran droplet pada percobaan b dan
ab sama, yaitu 56,3 µm, tapi frekuensi modus percobaan ab lebih besar.
Pada grafik tersebut terlihat bahwa droplet berukuran kecil berjumlah
banyak dan droplet berukuran besar berjumlah sedikit sehingga hal ini dapat
menjadi awal indikasi ketidakstabilan krim. Dengan semakin banyaknya droplet
kecil, maka koalesens akan semakin mudah terjadi ketika krim tersebut disimpan
selama jangka waktu 1 bulan.
Hasil perhitungan Yate’s treatment untuk pergeseran viskositas dan
modus ukuran droplet menyatakan bahwa nilai F hitung dari kedua respon
tersebut lebih kecil dari F tabel, hal ini berarti faktor tidak berhubungan dengan
respon, hal yang kemungkinan berpengaruh adalah formula dari krim tersebut.
0
20
40
60
80
100
120
0 50 100
Frek
uens
i dro
plet
Ukuran droplet (µm)
Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet
percobaan (1)
percobaan a
percobaan b
percobaan ab
46
Hal ini dapat terjadi karena formula yang digunakan adalah formula yang
diperoleh dari penelitian sebelumnya merupakan formula yang sudah optimal.
5. Pergeseran ukuran droplet
Pergeseran ukuran droplet hanya digunakan untuk membandingkan
ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan terhadap ukuran droplet
setelah pembuatan, ini hanya dibandingkan secara visual saja (melalui grafik),
dihubungkan dengan pergeseran viskositas, sehingga secara visual dapat dilihat
apakah terjadi koalesen pada krim anti hair loss atau tidak. Berikut adalah grafik
pergeseran ukuran droplet pada keempat percobaan :
Gambar 10. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan (1)
0
20
40
60
80
100
Frek
uens
i dro
plet
Ukuran droplet (µm)
Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet
setelah pembuatan
setelah penyimpanan
Ga
Ga
0
20
40
60
80
100
120
Frek
uens
i dro
plet
0102030405060708090
100
Frek
uens
i dro
plet
ambar 11. G
ambar 12. G
6.25 18.8 3
Grafik h
Grafik hub
Grafik perge
Grafik perge
31.3 43.8 56.3
Ukuran drop
hubungan uk
bungan ukur
eseran ukur
eseran ukur
3 68.8 81.3 9
plet (µm)
kuran dropledroplet
ran droplet tedroplet
ran droplet
ran droplet
93.8 106.3118.
et terhadap fr
erhadap frek
percobaan
percobaan
8
frekuensi
setelah pembuata
setelah penyimpa
kuensi
setelah pembuatan
setelah penyimpana
47
a
b
an
anan
an
48
Gambar 13. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan ab
Dari grafik-grafik diatas, dapat terlihat bahwa setelah penyimpanan
selama 1 bulan, ukuran droplet yang besar cenderung meningkat. Hal ini berarti
terjadi koalesens dalam sediaan krim anti hair loss dimana sejumlah droplet kecil
menyatu membentuk sebuah droplet yang lebih besar, sehingga ketika diamati
secara mikroskopik, ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, tampak
bahwa droplet yang berukuran besar jumlahnya meningkat, sedangkan droplet
yang berukuran kecil jumlahnya berkurang. Koalesens memang salah satu
indikasi ketidakstabilan krim, tapi secara visual (dengan mata) krim tidak terlihat
memisah, hanya saja jumlah droplet berukuran besar bertambah seiring
berkurangnya jumlah droplet berukuran kecil (Aulton, 2002).
6. Persentase pemisahan krim
Pada uji persentase pemisahan krim, dapat terlihat apakah krim tetap
stabil (tidak memisah) pada periode penyimpanan tertentu. Berdasarkan data yang
0
20
40
60
80
100
Frek
uens
i dro
plet
Ukuran droplet (µm)
Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet
setelah pembuatan
setelah penyimpanan
49
didapat, terlihat bahwa krim anti hair loss tidak memisah selama periode
penyimpanan 1 bulan, jadi dapat dikatakan bahwa secara visual (makroskopik)
krim stabil selama penyimpanan 1 bulan.
D. Optimasi Proses Pencampuran
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh kondisi proses
pencampuran yang optimum. Formula optimum yang dimaksudkan adalah krim
yang memiliki karakteristik krim yang baik sesuai standar. Parameter yang
digunakan dalam optimasi formula adalah daya sebar, viskositas, dan pergeseran
viskositas. Viskositas yang diinginkan dalam formula adalah yang tidak
menimbulkan kesulitan dalam pencampuran, pengemasan, maupun saat
pengeluaran sediaan dari kemasan, tidak terlalu kental karena akan menimbulkan
kesulitan saat aplikasi krim anti hair loss ini di daerah rambut, namun juga tidak
terlalu encer karena alasan estetika. Daya sebar yang optimal adalah yang dapat
memberikan kemudahan saat pengaplikasian. Stabilitas krim selama penyimpanan
digambarkan oleh besar pergeseran viskositas yang terjadi. Maka diharapkan
pergeseran viskositasnya seminimal mungkin.
Masing-masing respon hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitasnya
dapat dibuat persamaan desain faktorial sehingga dapat dibuat contour plot-nya.
Masing-masing contour plot digabung menjadi satu contour plot superimposed
yang telah dipilih berdasar parameter kualitas tertentu. Area yang diperoleh
merupakan proses pencampuran yang optimum terbatas pada level suhu
pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti.
50
1. Contour plot daya sebar
Respon daya sebar yang diteliti menghasilkan persamaan desain faktorial
berikut : Y = 13,2103 + (-0,1292) X1 + (-0,01155) X2 + (0,00023) X1X2. Melalui
persamaan tersebut dapat dibuat contour plot sebagai berikut :
Gambar 14. Contour plot daya sebar krim anti hair loss ekstrak Saw
Palmetto
Melalui contour plot daya sebar (Gambar 14) dapat ditentukan area
proses pencampuran yang optimum untuk memperoleh respon daya sebar yang
dikehendaki terbatas pada level suhu pencampuran dan kecepatan putar yang
diteliti. Respon yang dikehendaki untuk daya sebar adalah 5 – 7 cm (Garg et al.,
2002) dengan alasan bahwa sediaan krim anti hair loss tersebut merupakan
sediaan semifluid, karena aplikasinya pada daerah rambut.
Dengan demikian, area daya sebar yang diperoleh dalam penelitian
merupakan area daya sebar yang dapat digunakan untuk memperoleh proses
pencampuran optimum.
51
2. Contour plot viskositas
Respon viskositas pada keempat percobaan menghasilkan persamaan
desain faktorial sebagai berikut : Y = (-59,6) + (2,44) X1 + (0,399) X2 + (-0,0061)
X1X2. Contour plot yang dihasilkan dari persamaan tersebut adalah :
Gambar 15. Contour plot viskositas krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto
Dengan contour plot viskositas (Gambar 15) yang dihasilkan dapat
diperoleh area proses pencampuran yang optimum terbatas pada level suhu
pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti. Viskositas yang optimum dipilih
adalah 90 – 110 d Pa.s. Viskositas optimum yang dipilih ini berdasarkan data
viskositas sediaan krim rambut untuk kulit kepala yang sudah beredar dipasaran,
ketika diuji viskositasnya adalah sebesar 100 d Pa.s, krim tersebut dengan merk
Clear by Brisk hair styling cream anti dandruff. Dipilih viskositas dari krim
tersebut sebagai viskositas optimum karena krim yang sudah beredar dipasaran
pasti sudah memenuhi seluruh persyaratan krim sesuai standar yang berlaku.
Maka dari itu, viskositas 90 – 110 d Pa.s dapat digunakan untuk menentukan area
52
proses pencampuran terbatas pada level suhu pencampuran dan kecepatan putar
yang diteliti.
3. Contour plot pergeseran viskositas
Persamaan desain faktorial untuk pergeseran viskositas adalah sebagai
berikut : Y = (-36,455) + (0,745) X1 + (0,106) X2 + (-0,0018) X1X2. Melalui
persamaan tersebut dapat dibuat contour plot :
Gambar 16. Contour plot pergeseran vikositas krim anti hair loss ekstrak
Saw Palmetto
Contour plot pergeseran viskositas (Gambar 16) dapat digunakan untuk
menentukan area proses pencampuran yang optimum terbatas pada level suhu
pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti. Parameter kualitas untuk sediaan
krim adalah pergeseran viskositas ≤ 10 %, dengan pergeseran viskositas ≤ 10 %
krim yang dibuat dianggap masih dapat menjaga fase dispers tetap terdistribusi
pada medium dispers.
53
4. Contour plot superimposed
Proses pencampuran optimum krim dapat diprediksikan dengan cara
mencari area proses pencampuran optimum untuk seluruh uji sifat fisik dan
stabilitas fisik krim anti hair loss yang dilakukan. Garis-garis pada area optimum
yang telah dipilih pada tiap-tiap uji yang dilakukan digabungkan menjadi satu
contour plot superimposed sebagai berikut :
Gambar 17. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas fisik krim anti
hair loss ekstrak Saw Palmetto
Dari contour plot superimposed sifat fisik krim dan stabilitas fisik krim
(Gambar 17), dapat ditentukan area proses pencampuran optimum krim untuk
memperoleh krim dengan respon sifat fisik krim dan stabilitas fisik krim yang
dikehendaki, terbatas pada level suhu pencampuran dan kecepatan putar yang
diteliti. Area tersebut merupakan proses pencampuran optimum krim pada proses
pencampuran yang diteliti. Pada daerah ini krim memiliki ketiga respon yang
optimal.
54
Suhu pencampuran dan kecepatan putar yang digunakan terutama sangat
mempengaruhi respon sifat fisik dan stabilitas fisik krim, maka suhu pencampuran
dan kecepatan putar yang digunakan harus benar-benar diperhatikan. Krim yang
dibuat dengan suhu pencampuran dan kecepatan putar yang optimal akan
menghasilkan krim anti hair loss yang memiliki daya sebar, viskositas, dan
pergeseran viskositas yang diinginkan.
55
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa :
1. Kecepatan putar dominan dalam menentukan respon daya sebar krim.
Suhu pencampuran dominan dalam menentukan viskositas krim.
2. Diperoleh area suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum untuk
proses pencampuran krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto.
B. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka saran yang dapat diberikan :
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai efektivitas sediaan krim
anti hair loss ekstrak Saw Palmetto.
56
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L.V., 2002, The Art, Science, & Technology of Pharmaceutical Compounding, 2nd Ed., 264-275, AphA, Washington, D.C.
Allen, L.V., Jr., Popovich, N.G., Ansel, H.C., 2005, Ansel’s Pharmaceutical Dosage Forms & Drug Delivery Systems, 8th Ed., 282, 404, Lippincott Williams & Wilkins, Philadelphia
Amiji, M.M., dan Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, 28-33, McGraw-Hill Companies Inc., United States of America
Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71-73, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta
Anonim, Instruction Manual Viscotester VT-04E, 13-14, Rion Co., LTD, Japan
Anonim, 1976, The Merck Index an Encyclopedia of Chemicals and Drugs, 9th Ed., 1103, 1192, Merck and G. Inc., Rahnway, United States of America
Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipients, 241-242, American Pharmaceutical Association, Washington D.C.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan RI, Jakarta
Anonim, 1998, Saw Palmetto Monograph (Serenoa repens), http://www.chiro.org/nutrition/ABSTRACT/saw_palmetto_monograph.shtml., diakses pada tanggal 2 Mei 2008
Anonim, 2005a, Hair Removal Agents, http://www.lifex.com/appear.html, diakses pada tanggal 12 Juni 2005
Anonim, 2005b, Saw Palmetto (Serenoa repens), http://www.emedicine.com/derm/topic509.htm, diakses pada tanggal 12 Juni 2008
Anonim, 2005c, Saw Palmetto Herbal Remedies, Froraleads GR, Error! Hyperlink reference not valid.., diakses pada tanggal 12 Juni 2008
Ansel, H., 1990, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, 11, Lea & Febiger, Philadelphia
Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd Ed., 188-195, 342- 344, 353-358, Churchill Livingstone, Spain
57
56
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd Ed., 84-85, 308-337, 533-545, Marcel Dekker Inc., New York
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, www.pharmtech.com, diakses tanggal 21 Juli 2008
Goodman, D.S., 2002, Topical Preparation for The Treatment of Hair Loss Background of The Invention, 1-8, www.freepatientsonline.com, diakses tanggal 9 Juli 2008
Hellemont, J., 1986, Coppendium de Phytotherapiego, 356, Association Pharmaceutique Belge, Bruxelles
Kusumastuti, D. R., 2007, Optimasi Formula Krim Anti Hair Loss Ekstrak Saw Palmetto (Serenoa repens) dengan Propilen Glikol dan Gliserol sebagai Humectant : Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta
Lachman, L., Lieberman, H.A., Kanig, J.L., 1994, Teori dan Praktek Farmasi Industri 2, Edisi ketiga, 1091-1129, Universitas Indonesia Press, Jakarta
Lantz, R.J.Jr., dan Schwartz, J.B., 1990, Mixing, in Lieberman, H.A., Lachman, L., and Schwartz, J.B., Pharmaceutical Dosage Forms : Tablets, Vol.2, 2nd Ed., 1-70, Marcel Dekker Inc., New York
Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse Systems, 2nd Ed., 76-80, 206, Marcel Dekker Inc., New York
Martin A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd Ed., 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia
Martodihardjo, S., 1991, Pengobatan Kerontokan Rambut, Majalah Ilmu Penyakit Kulit dan Kelamin, 11-25, Jakarta
Muth, J.E., De., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications, 265-294, 565-569, 576, Marcel Dekker Inc., New York
Nielloud, F., dan Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and Suspensions, 2-11, 561, 590, Marcel Dekker Inc., New York
Prager, N., et al., 2002, A Randomized, Double Blind, Placebo-Controlled Trial to Determine the Effectiveness of Botanically Derived Inhibitors of 5AR in Treatment of Androgenetic Alopecia, 2, Clinical Research and Development Network, Aurora CO., Atlanta
Reynold, J.E.F., 1982, Martindale The Extra Pharmacopeia, 28th Ed., 266, 1311, Pharmaceutical Press, London
58
56
Sagarin, E., 1957, Cosmetic Science and Technology, 95, 147-181, Interscience Publisher Inc., New York
Sheth, B.B., and Bandelin, F.J., 1992, Equipment Selection and Evaluation in Swarbick James and Boyland James, C., Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Vol. 5, 285-288, Marcel Dekker Inc., New York
Simonis, B., 2000, Androgenetic Alopecia & Anti-Androgens, http://www.immortalhair.homestead.com/files/Entire_Hair_Loss.Book.html, diakses pada tanggal 12 Juni 2008
Sugg, C., and Wiggins, M., 1999, Saw Palmetto, http://www.chiro.org/nutrition/ABSTRACT/saw_palmetto.shtml., diakses pada tanggal 2 Mei 2008
Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 11-15, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta
Windholz, Marta, 2001, The Merck Index an Encyclopedia of Chemicals and Drugs, 13th Ed., 4497, 7947, Merck and G. Inc., Rahway, New Jersey United States of America
Winfield, A.J., Richards, R.M.E., 2004, Pharmaceutical Practice, 3rd Ed., 201, Churchill Livingstone, Spain
Young, A., 1972, Practical Cosmetic Science, 39-40, Mills & Boon Limited, London
59
Lampiran 1. Certificate of Analysis
60
Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Ekstrak Saw Palmetto dan Perhitungan
Bahan
Ekstrak Saw Palmetto dalam sediaan topikal umumnya berada pada konsentrasi
fitosterol dalam total sediaan antara 0,01% – 0,5% (Goodman, 2002). Kandungan
fitosterol dalam ekstrak kering Saw Palmetto yang digunakan dalam penelitian ini
menurut COA (Certificate of Analysis) adalah 0,059%. Sehingga untuk membuat
sediaan krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto kandungan fitosterol 0,01%
sebanyak 200 g, dibutuhkan serbuk ekstrak sebanyak :
200g X % 0,059
% 0,01 = 33,4 g
Bahan yang digunakan (untuk membuat krim sebanyak 200g) :
Fase A : Stearic acid 18g
Cetyl alcohol 0,846g
Triethanolamin 1,8g
Propilenglikol 25g
Fase B : Sodium hydroxide 0,4g
Glycerine 13g
Aquadest 120g
Nipagin 0,3g
Fase C : Saw Palmetto 33,4g
Fase D : Perfume 0,36g (40 tetes)
61
Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial
Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi (1) - - + a + - - b - + - ab + + +
Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Faktor A = suhu pencampuran Faktor B = kecepatan putar
L
S
Lampiran 4.
Saw Palmett
1. Daya
No 1 2 3 4 5 6
SD
2. Visk
Replikasi
1 2 3 4 5 6
SD
Replikasi
1 2 3 4 5 6
SD
Data Uji Si
to
a Sebar (cm)
Formula (6,45 6,6 5,7 6,5
6,65 6,25
6,3583 0,3513
kositas dan P
a. Percoba
Viskositadibuat
129
1089
1010
13,4
b. Percoba
Viskositadibuat
11089
19
1010,9
fat Fisis dan
)
(1) Form5
5,
56,
50,3
Pergeseran V
aan (1)
as setelah (d Pa.s) 25
95 00
85 95 00 00 4164
aan a
as setelah (d Pa.s) 15 00
85 95 10
95 00 9545
n Stabilitas F
mula a F5,3,35 6
5,9 ,25 6
5,8 386
Viskositas
Viskospenyimp
1
Viskospenyimp
96
Fisis Krim A
Formula b 6,45
7 7,15 7,1 6,8
6,35 6,8083 0,3397
sitas setelah panan (d Pa.s
115 90 90 80 85 95
92,5 2,145
sitas setelah panan (d Pa.s
95 90 80 95 95 95
91,667 6,055
Anti Hair Los
Formula7,1
6,75 7,05 7,1
6,75 6,95 6,95
0,1643
s) Per
visko
2
s) Per
visko
62
ss Ekstrak
a ab
3
rgeseran ositas (%)
8 5,26 10
5,88 10,53
5 7,445 2,431
rgeseran ositas (%) 17,39
10 5,88
0 13,64
0 7,818 7,159
F
Replikasi
1 2 3 4 5 6
SD
Replikasi
1 2 3 4 5 6
SD
3. Ukur
Formula (1)
Interv
0-12,12,6-2
25,1-337,6-5
50,1-6262,6-7
75,1-887.6-1
100,1-1112,6-1
c. Percoba
Viskositadibuat
110101110
1066,0
d. Percoba
Viskositadibuat
899998
88,5,1
ran Droplet
val NilaTeng
,5 6,2525 18,87,5 31,350 43,82,5 56,375 68,87,5 81,300 93,812,5 106,125 118,
aan b
as setelah (d Pa.s) 10 00 00 10 15 05 ,667 553
aan ab
as setelah (d Pa.s)
85 9590 90 90 80 333
164
ai gah
Setepembu
5 8 3 8 3 8 3 8 ,3 ,8
Viskospenyimp
98
Viskospenyimp
84
lah uatan
Frek
14337
1875
sitas setelah panan (d Pa.s
110 95 95
110 95 90
99,167 8,612
sitas setelah panan (d Pa.s
85 9090 85 90 80
86,667 4,082
kuensi
Setebu
0 10 45 35 35 72 01
82 70 50
s) Per
visko
s) Per
visko
2
elah 1 ulan
Frek
1
63
rgeseran ositas (%)
0 5 5 0
17,39 14,29 6,947 7,309
rgeseran ositas (%)
0 5,26
0 5,56
0 0
1,803 2,795
kuensi
0 14 30 55
137 57 47 40 45 75
64
Formula a
Interval Nilai Tengah
Setelah pembuatan
Frekuensi
Setelah 1 bulan
Frekuensi
0-12,5 6,25 0 0 12,6-25 18,8 32 8
25,1-37,5 31,3 42 37 37,6-50 43,8 95 57
50,1-62,5 56,3 94 67 62,6-75 68,8 115 55
75,1-87,5 81,3 40 45 87.6-100 93,8 32 57
100,1-112,5 106,3 27 72 112,6-125 118,8 18 102
Formula b
Interval Nilai Tengah
Setelah pembuatan
Frekuensi
Setelah 1 bulan
Frekuensi
0-12,5 6,25 4 0 12,6-25 18,8 48 10
25,1-37,5 31,3 45 32 37,6-50 43,8 85 55
50,1-62,5 56,3 92 87 62,6-75 68,8 62 50
75,1-87,5 81,3 60 62 87.6-100 93,8 65 65
100,1-112,5 106,3 17 42 112,6-125 118,8 22 97
Formula ab
Interval Nilai Tengah
Setelah pembuatan
Frekuensi
Setelah 1 bulan
Frekuensi
0-12,5 6,25 0 0 12,6-25 18,8 16 12
25,1-37,5 31,3 30 50 37,6-50 43,8 66 42
50,1-62,5 56,3 107 75 62,6-75 68,8 90 75
75,1-87,5 81,3 73 52 87.6-100 93,8 45 72
100,1-112,5 106,3 40 37 112,6-125 118,8 33 85
M
Modus UkurNo 1 2 3 4 5 6
SD
4. Perse
No 1 2 3 4 5 6
SD
ran Droplet Formula (
68,8 43,8 68,8 81,3 68,8 68,8
66,717 12,29
en Pemisaha
Formula (0 0 0 0 0 0 0 0
(µm) (1) Form
68686868686868
an Emulsi (%
(1) Form
mula a F8,8 8,8 8,8 8,8 8,8 8,8 8,8 -
%)
mula a F0 0 0 0 0 0 0 0
Formula b 56,3 56,3 56,3 68,8 68,8 68,8
62,55 6,847
Formula b 0 0 0 0 0 0 0 0
Formula56,3 56,3
106,356,3 56,3 56,3
64,63320,412
Formula0 0 0 0 0 0 0 0
65
a ab
3
3 2
a ab
L
P
Y
P
P
P
P
Lampiran 5.
Efek
Efek
Efek
Persamaan U
Y = b0 + b1.
Percobaan (
6,358
Percobaan a
5,8 =
Percobaan b
6,808
Percobaan a
6,95
Pe
Perhitungan
k faktor A =
=
=
=
k faktor B =
=
=
=
k Interaksi =
=
=
=
Umum
.X1 + b2.X2 +
1)
83 = b0 + 60
a
= b0 + 75b1 +
b
83 = b0 + 60
ab
= b0 + 75b1
ercobaan F(1) a b ab
n Persamaan
[(a-(1))+(ab
[(5,8-6,3583
[-0,5583+0,
-0,2083
[(b-(1))+(ab
[(6,8083-6,3
[0,45+1,15]
0,8
[(ab-b)-(a-(
[(6,95-6,80
[0,1417+0,5
0,35
+ b12.X1X2
0b1 + 400b2 +
+ 400b2 + 30
0b1 + 600b2 +
+ 600b2 + 4
Faktor A F- + - +
n Uji Daya S
b-b)]/2
3)+(6,95-6,8
,1417]/2
b-a)]/2
3583)+(6,95
]/2
1))]/2
83)-(5,8-6,3
5583]/2
+ 24000b12…
0000b12…..(I
+ 36000b12…
45000b12…..
Faktor B I- - + +
Sebar
8083)]/2
5-5,8)]/2
583)]/2
…..(I)
II)
…..(III)
(IV)
Interaksi R+ - - +
Respon (cm)6,3583
5,8 6,8083
6,95
66
)
67
Eliminasi persamaan (I) dan (III)
(I) 6.3583 = b0 + 60b1 + 400b2 + 24000b12
(III) 6.8083 = b0 + 60b1 + 600b2 + 36000b12 –
-0.45 = -200b2 – 12000b12
0.45 = 200b2 + 12000b12…..(V)
Eliminasi persamaan (II) dan (IV)
(II) 5,8 = b0 + 75b1 + 400b2 + 30000b12
(IV) 6,95 = b0 + 75b1 + 600b2 + 45000b12 –
-1,15 = -200b2 – 15000b12
1,15 = 200b2 + 15000b12…..(VI)
Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) 0,45 = 200b2 + 12000b12
(VI) 1,15 = 200b2 + 15000b12 –
-0,7 = -3000b12
0,7 = 3000b12
b12 = 0,00023
Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)
0,45 = 200b2 + 12000b12
0,45 = 200b2 + 12000 (0,00023)
0,45 = 200b2 + 2,76
200b2 = -2,31
b2 = -0,01155
Substitusi nilai b2 dan b12 ke persamaan (I) dan (II)
(I) 6,3583 = b0 + 60b1 + 400 (-0,01155) + 24000 (0,00023)
6,3583 = b0 + 60b1 – 4,62 + 5,52
6,3583 = b0 + 60b1 + 0,9
5,4583 = b0 + 60b1…..(VII)
68
(II) 5,8 = b0 + 75b1 + 400 (-0,01155) + 30000 (0,00023)
5,8 = b0 + 75b1 – 4,62 + 6,9
5,8 = b0 + 75b1 + 2,28
3,52 = b0 + 75b1…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 5,4583 = b0 + 60b1
(VIII) 3,52 = b0 + 75b1 –
1,9383 = -15b1
b1 = -0,1292
Substitusi b1 ke persamaan (VII)
5,4583 = b0 + 60 (-0,1292)
5,4583 = b0 – 7,752
b0 = 13,2103
Jadi persamaan desain faktorial untuk daya sebar adalah :
Y = 13,2103 + (-0,1292) X1 + (-0,01155) X2 + (0,00023) X1X2
L
P
Y
P
P
P
P
Lampiran 6.
Efek
Efek
Efek
Persamaan U
Y = b0 + b1.
Percobaan (
100 =
Percobaan a
100 =
Percobaan b
106,6
Percobaan a
88,33
Percob(1)a b ab
Perhitungan
k faktor A =
=
=
=
k faktor B =
=
=
=
k Interaksi =
=
=
=
Umum
.X1 + b2.X2 +
1)
= b0 + 60b1 +
a
= b0 + 75b1 +
b
667 = b0 + 6
ab
33 = b0 + 75
baan Fak)
b
n Persamaan
[(a-(1))+(ab
[(100-100)+
[0–18,334]/
-9,167
[(b-(1))+(ab
[(106,667-1
[6,667–11,6
-2,5
[(ab-b)-(a-(
[(88,333-10
[-18,334–0]
-9,167
+ b12.X1X2
+ 400b2 + 24
+ 400b2 + 30
60b1 + 600b2
5b1 + 600b2 +
ktor A - + - +
n Uji Viskosi
b-b)]/2
+(88,333-10
/2
b-a)]/2
100)+(88,333
667]/2
1))]/2
06,667)-(100
]/2
4000b12…..(
0000b12…..(
2 + 36000b12
+ 45000b12…
Faktor B - - + +
itas
6,667)]/2
3-100)]/2
0-100)]/2
(I)
(II)
2…..(III)
…..(IV)
Interaksi + - - +
Respon (d P100 100
106,66788,333
69
Pa.s)
7
70
Eliminasi persamaan (I) dan (III)
(I) 100 = b0 + 60b1 + 400b2 + 24000b12
(III) 106,667 = b0 + 60b1 + 600b2 + 36000b12 –
-6,667 = -200b2 – 12000b12
6,667 = 200b2 + 12000b12…..(V)
Eliminasi persamaan (II) dan (IV)
(II) 100 = b0 + 75b1 + 400b2 + 30000b12
(IV) 88,333 = b0 + 75b1 + 600b2 + 45000b12 –
11,667 = -200b2 – 15000b12
-11,667 = 200b2 + 15000b12…..(VI)
Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) 6,667 = 200b2 + 12000b12
(VI) -11,667 = 200b2 + 15000b12 –
18,334 = -3000b12
-18,334 = 3000b12
b12 = -0,0061
Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)
6,667 = 200b2 + 12000b12
6,667 = 200b2 + 12000 (-0,0061)
6,667 = 200b2 – 73,2
200b2 = 79,867
b2 = 0,399
Substitusi nilai b2 dan b12 ke persamaan (I) dan (II)
(I) 100 = b0 + 60b1 + 400 (0,399) + 24000 (-0,0061)
100 = b0 + 60b1 + 159,6 – 146,4
100 = b0 + 60b1 + 13,2
86,8 = b0 + 60b1…..(VII)
71
(II) 100 = b0 + 75b1 + 400 (0,399) + 30000 (-0,0061)
100 = b0 + 75b1 + 159,6 – 183
100 = b0 + 75b1 – 23,4
123,4 = b0 + 75b1…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 86,8 = b0 + 60b1
(VIII) 123,4 = b0 + 75b1 –
-36,6 = -15b1
b1 = 2,44
Substitusi b1 ke persamaan (VII)
86,8 = b0 + 60 (2,44)
86,8 = b0 + 146,4
b0 = -59,6
Jadi persamaan desain faktorial untuk viskositas adalah :
Y = (-59,6) + (2,44) X1 + (0,399) X2 + (-0,0061) X1X2
L
P
Y
P
P
P
P
Lampiran 7.
Efek
Efek
Efek
Persamaan U
Y = b0 + b1.
Percobaan (
7,445
Percobaan a
7,818
Percobaan b
6,947
Percobaan a
1,803
Percob(1)a b ab
Perhitungan
k faktor A =
=
=
=
k faktor B =
=
=
=
k Interaksi =
=
=
=
Umum
.X1 + b2.X2 +
1)
5 = b0 + 60b
a
8 = b0 + 75b
b
7 = b0 + 60b
ab
3 = b0 + 75b
baan Fak)
b
n Persamaan
[(a-(1))+(ab
[(7,818-7,44
[0,373-5,14
-2,386
[(b-(1))+(ab
[(6,947-7,44
[-0,498-6,0
-3,257
[(ab-b)-(a-(
[(1,803-6,94
[-5,144-0,37
-2,759
+ b12.X1X2
b1 + 400b2 +
b1 + 400b2 +
b1 + 600b2 +
b1 + 600b2 +
ktor A - + - +
n Uji Pergese
b-b)]/2
45)+(1,803-
44]/2
b-a)]/2
45)+(1,803-
15]/2
1))]/2
47)-(7,818-7
73]/2
24000b12…
30000b12…
36000b12…
45000b12…
Faktor B - - + +
eran Viskosi
6,947)]/2
7,818)]/2
7,445)]/2
..(I)
..(II)
..(III)
..(IV)
Interaksi + - - +
itas
Respon (%7,445 7,818 6,947 1,803
72
%)
73
Eliminasi persamaan (I) dan (III)
(I) 7,445 = b0 + 60b1 + 400b2 + 24000b12
(III) 6,947 = b0 + 60b1 + 600b2 + 36000b12 –
0,498 = -200b2 – 12000b12
-0,498 = 200b2 + 12000b12…..(V)
Eliminasi persamaan (II) dan (IV)
(II) 7,818 = b0 + 75b1 + 400b2 + 30000b12
(IV) 1,803 = b0 + 75b1 + 600b2 + 45000b12 –
6,015 = -200b2 – 15000b12
-6,015 = 200b2 + 15000b12…..(VI)
Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)
(V) -0,498 = 200b2 + 12000b12
(VI) -6,015 = 200b2 + 15000b12 –
5,517 = -3000b12
-5,517 = 3000b12
b12 = -0,0018
Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)
-0,498 = 200b2 + 12000b12
-0,498 = 200b2 + 12000 (-0,0018)
-0,498 = 200b2 – 21,6
200b2 = 21,102
b2 = 0,106
Substitusi nilai b2 dan b12 ke persamaan (I) dan (II)
(I) 7,445 = b0 + 60b1 + 400 (0,106) + 24000 (-0,0018)
7,445 = b0 + 60b1 + 42,4 – 43,2
7,445 = b0 + 60b1 – 0,8
8,245 = b0 + 60b1…..(VII)
74
(II) 7,818 = b0 + 75b1 + 400 (0,106) + 30000 (-0,0018)
7,818 = b0 + 75b1 + 42,4 – 54
7,818 = b0 + 75b1 – 11,6
19,418 = b0 + 75b1…..(VIII)
Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)
(VII) 8,245 = b0 + 60b1
(VIII) 19,418 = b0 + 75b1 –
-11,173= -15b1
b1 = 0,745
Substitusi b1 ke persamaan (VII)
8,245 = b0 + 60 (0,745)
8,245 = b0+ 44,7
b0 = -36,455
Jadi persamaan desain faktorial untuk % pergeseran viskositas adalah :
Y = (-36,455) + (0,745) X1 + (0,106) X2 + (-0,0018) X1X2
L
Lampiran 8.
Efek
Efek
Efek
Perco(aba
Perhitungan
k faktor A =
=
=
=
k faktor B =
=
=
=
k Interaksi =
=
=
=
obaan F1) a b ab
n Efek Fakto
[(a-(1))+(ab
[(68,8-66,7
[2,083+2,08
2,083
[(b-(1))+(ab
[(62,55-66,7
[-4,167-4,16
-4,167
[(ab-b)-(a-(
[(64,633-62
[2,083–2,08
0
aktor A - + - +
or Ukuran D
b-b)]/2
17)+(64,633
83]/2
b-a)]/2
717)+(64,63
67]/2
1))]/2
2,55)-(68,8-6
83]/2
Faktor B - - + +
Droplet
3-62,55)]/2
33-68,8)]/2
66,717)]/2
Interaksi+ - - +
Respon (µ66,717
68,8 62,55
64,633
75
µm)
76
Lampiran 9. Yate’s Treatment
Daya Sebar
Replikasi (1) b a ab
A - A + B - B + B - B +
1 6,45 6,45 5,3 7,1 2 6,6 7 5,35 6,75 3 5,7 7,15 6,0 7,05 4 6,5 7,1 5,9 7,1 5 6,65 6,8 6,25 6,75 6 6,25 6,35 6 6,95
Σy2 = total sum of squares
Σy2 = (6,45)2 + (6,6)2 + (5,7)2 + (6,5)2 + (6,65)2 + (6,25)2 + (6,45)2 + (7)2 +
(7,15)2 + (7,1)2 + (6,8)2 + (6,35)2 + (5,3)2 + (5,35)2 + (6,0)2 + (5,9)2 +
(6,25)2 + (6)2 + (7,1)2 + (6,75)2 + (7,05)2 + (7,1)2 + (6,75)2 + (6,95)2 –
24(155,5)2
= 6,9096
Ryy = replicate sum of square
Ryy = 4
(25,55) (26,45) (26,6) (25,9) (25,7) (25,3) 222222 +++++ – 24
(155,5)2
= 0,3283
Tyy = treatment sum of squares
Tyy = 6
(41,7) (34,8) (40,85) (38,15) 2222 +++ – 24
(155,5)2
= 4,8354
77
Eyy = experimental error sum of squares
Eyy = 6,9096 – 0,3283 – 4,8354
= 1,7459
Ayy = sum of squares associated with the different levels of A
Ayy = 12
41,7)(34,8 40,85)(38,15 22 +++ – 24
(155,5)2
= 0,2604
Byy = sum of squares associated with the different levels of B
Byy = 12
41,7)(40,85 34,8)(38,15 22 +++ – 24
(155,5)2
= 3,84
Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B
Abyy = 4,8354 – 0,2604 – 3,84
= 0,735
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares
Mean squares F
Replicates 5 0,3283 0,06566 Treatment 3 4,8354 1,6118
a 1 0,2604 0,2604 2,2372 b 1 3,84 3,84 32,9917
ab 1 0,735 0,735 6,3148 Experimental
error 15 1,7459 0,116393
Total 23
Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54
78
Viskositas
Replikasi (1) b a ab
A - A + B - B + B - B +
1 125 110 115 85 2 95 100 100 95 3 100 100 85 90 4 85 110 95 90 5 95 115 110 90 6 100 105 95 80
Σy2 = total sum of squares
Σy2 = (125)2 + (95)2 + (100)2 + (85)2 + (95)2 + (100)2 + (110)2 + (100)2 + (100)2 +
(110)2 + (115)2 + (105)2 + (115)2 + (100)2 + (85)2 + (95)2 + (110)2 + (95)2 +
(85)2 + (95)2 + (90)2 + (90)2 + (90)2 + (80)2 – 24
(2370)2
= 2862,5
Ryy = replicate sum of square
Ryy = 4
(380) (410) (380) (375) (390) (435) 222222 +++++ – 24
(2370)2
= 675
Tyy = treatment sum of squares
Tyy = 6
(530) (640) (600) (600) 2222 +++ – 24
(2370)2
= 1045,833
Eyy = experimental error sum of squares
Eyy = 2862,5 – 675 – 1045,833
= 1141,667
79
Ayy = sum of squares associated with the different levels of A
Ayy = 12
530)(600 640)(600 22 +++ – 24
(2370)2
= 504.167
Byy = sum of squares associated with the different levels of B
Byy = 12
530)(640 600)(600 22 +++ – 24
(2370)2
= 37,5
Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B
Abyy = 1045,833 – 504,167 – 37,5
= 504,166
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares
Mean squares F
Replicates 5 675 135 Treatment 3 1045,833 348,611
a 1 504,167 504,167 6,624 b 1 37,5 37,5 0,493
ab 1 504,166 504,166 6,624 Experimental
error 15 1141,667 76,111
Total 23
Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54
80
Pergeseran Viskositas
Replikasi (1) b a ab
A - A + B - B + B - B +
1 8 0 17,39 0 2 5,26 5 10 5,26 3 10 5 5,88 0 4 5,88 0 0 5,56 5 10,53 17,39 13,64 0 6 5 14,29 0 0
Σy2 = total sum of squares
Σy2 = (8)2 + (5,26)2 + (10)2 + (5,88)2 + (10,53)2 + (5)2 + (0)2 + (5)2 + (5)2 + (0)2 +
(17,39)2 + (14,29)2 + (17,39)2 + (10)2 + (5,88)2 + (0)2 + (13,64)2 + (0)2 + (0)2
+ (5,26)2 + (0)2 + (5,56)2 + (0)2 + (0)2 – 24
(144,08)2
= 735,396
Ryy = replicate sum of square
Ryy = 4
(19,29) (41,56) (11,44) (20,88) (25,52) (25,39) 222222 +++++ –
24(144,08)2
= 125,567
Tyy = treatment sum of squares
Tyy = 6
(10,82) (46,91) (41,68) (44,67) 2222 +++ – 24
(144,08)2
= 143,415
81
Eyy = experimental error sum of squares
Eyy = 735,396 – 125,567 – 143,415
= 466,414
Ayy = sum of squares associated with the different levels of A
Ayy = 12
10,82) (46,91 41,68) (44,67 22 +++ – 24
(144,08)2
= 34,129
Byy = sum of squares associated with the different levels of B
Byy = 12
10,82) (41,68 46,91) (44,67 22 +++ – 24
(144,08)2
= 63,635
Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B
Abyy = 143,415 – 34,129 – 63,635
= 45,651
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares
Mean squares F
Replicates 5 125,567 25,1134 Treatment 3 143,415 47,805
a 1 34,129 34,129 1,098 b 1 63,635 63,635 2,047
ab 1 45,651 45,651 1,468 Experimental
error 15 466,414 31,094
Total 23
Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54
82
Modus Ukuran Droplet
Replikasi (1) b a ab
A - A + B - B + B - B +
1 68,8 56,3 68,8 56,3 2 43,8 56,3 68,8 56,3 3 68,8 56,3 68,8 106,3 4 81,3 68,8 68,8 56,3 5 68,8 68,8 68,8 56,3 6 68,8 68,8 68,8 56,3
Σy2 = total sum of squares
Σy2 = (68,8)2 + (43,8)2 + (68,8)2 + (81,3)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (56,3)2 + (56,3)2 +
(56,3)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 +
(68,8)2 + (68,8)2 + (56,3)2 + (56,3)2 + (106,3)2 + (56,3)2 + (56,3)2 + (56,3)2 –
24(1576,2)2
= 3203,125
Ryy = replicate sum of square
Ryy =4
(262,7) (262,7) (275,2) (300,2) (225,2) (250,2) 222222 +++++ –
24(1576,2)2
= 781,25
Tyy = treatment sum of squares
Tyy = 6
(387,8) (412,8) (375,3) (400,3) 2222 +++ – 24
(1576,2)2
= 130,208
83
Eyy = experimental error sum of squares
Eyy = 3203,125 – 781,25 – 130,208
= 2291,667
Ayy = sum of squares associated with the different levels of A
Ayy = 12
387,8)(412,8 375,3)(400,3 22 +++ – 24
(1576,2)2
= 26,042
Byy = sum of squares associated with the different levels of B
Byy = 12
387,8)(375,3 412,8)(400,3 22 +++ – 24
(1576,2)2
= 104,166
Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B
Abyy = 130,208 – 26,042 – 104,166
= 0
Source of variation
Degrees of freedom
Sum of squares
Mean squares F
Replicates 5 781,25 156,25 Treatment 3 130,208 43,403
a 1 26,042 26,042 0,170 b 1 104,166 104,166 0,682
ab 1 0 0 0 Experimental
error 15 2291,667 152,7778
Total 23
Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54
84
Lampiran 10. Dokumentasi
Tanaman Saw Palmetto Ekstrak Saw Palmetto
Mixer dan Waterbath Wadah Mixing
Krim anti hair loss Uji tipe emulsi dengan methylene blue
85
BIOGRAFI PENULIS
ESTER CAROLINE, lahir di Yogyakarta pada hari Kamis Legi tanggal 11
September 1987, merupakan anak bungsu dari pasangan Denky Wibowo dan
Lany Meliawati, memiliki seorang kakak perempuan bernama Linda Agustina.
Pernah menempuh pendidikan di TK Materdei Yogyakarta tahun ajaran
1991/1992 hingga 1992/1993, SD Marsudirini Yogyakarta tahun ajaran
1993/1994 hingga 1998/1999, kemudian melanjutkan pendidikan di SLTP Stella
Duce I Yogyakarta tahun ajaran 1999/2000 hingga 2001/2002, selanjutnya penulis
melanjutkan pendidikan di SMA Stella Duce I pada tahun ajaran 2002/2003
hingga 2004/2005. Setamat SMA, penulis memilih untuk melanjutkan
pendidikannya di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.
Selama jadi mahasiswi, penulis aktif mengikuti berbagai kegiatan kemahasiswaan,
diantaranya menjadi panitia Pharmacy Event Cup (2006), panitia Kampanye
Informasi Obat (2006), panitia Seminar Budaya Enterpreneurship dalam
Peningkatan Softskill (SDM) di Bidang Kefarmasian (2006), panitia Seminar dari
Tiga Latar Belakang Berbeda (2006), panitia Pengobatan Gratis (2007), panitia
Inisiasi Sanata Dharma (2007). Selain itu penulis juga pernah menjadi asisten
Praktikum Semi Solid Liquid (2008).