103
OPTIM EK PERBAND MASI PRO KSTRAK S DINGAN SU A Diaju Memp UN OSES PENC AW PALM UHU PENC APLIKASI D ukan untuk M peroleh Gela Program Es NIM FAKUL NIVERSITA YO ii AMPURAN METTO (Ser CAMPURAN DESAIN FA SKRIPSI Memenuhi Sa ar Sarjana F Studi Ilmu F Oleh : ster Caroline M : 058114 LTAS FARM AS SANATA GYAKART 2008 N KRIM AN renoa repens N DAN KEC AKTORIAL alah Satu Sy armasi (S.Fa Farmasi e 120 MASI A DHARMA TA NTI HAIR L s) DENGAN CEPATAN L yarat arm) A LOSS N PUTAR :

OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

OPTIM

EK

PERBAND

MASI PRO

KSTRAK S

DINGAN SU

A

Diaju

Memp

UN

OSES PENC

AW PALM

UHU PENC

APLIKASI D

ukan untuk M

peroleh Gela

Program

Es

NIM

FAKUL

NIVERSITA

YO

ii

AMPURAN

METTO (Ser

CAMPURAN

DESAIN FA

SKRIPSI

Memenuhi Sa

ar Sarjana F

Studi Ilmu F

Oleh :

ster Caroline

M : 058114

LTAS FARM

AS SANATA

GYAKART

2008

N KRIM AN

renoa repens

N DAN KEC

AKTORIAL

alah Satu Sy

armasi (S.Fa

Farmasi

e

120

MASI

A DHARMA

TA

NTI HAIR L

s) DENGAN

CEPATAN

L

yarat

arm)

A

LOSS

N

PUTAR :

Page 2: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

iii

Page 3: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

iv

Page 4: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

v

Janganlah takut, sebab Aku menyertai engkau, janganlah bimbang, sebab Aku ini Allahmu;

Aku akan meneguhkan, bahkan akan menolong engkau; Aku akan memegang engkau dengan tangan kananKu yang

membawa kemenangan. Yesaya 41 : 10

HALAMAN PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk orang-orang yang kukasihi ‘Jesus Christ’

Papa, Mama, Cie-cie, Special Thanks to Kelas C 2005,

Teman-teman Angkatan 2005, Dan Almamaterku

Page 5: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

vi

Page 6: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

vi

PRAKATA

Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Pengasih dan Penyayang atas

semua berkat dan penyertaan-Nya kepada penulis, sehingga penulis dapat

menyelesaikan laporan akhir ini dengan baik. Laporan akhir ini disusun untuk

memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Farmasi (S.Farm).

Penulis banyak mengalami kesulitan dan hambatan dalam menyelesaikan

laporan akhir ini. Namun dengan bantuan dari banyak pihak, akhirnya penulis

dapat menyelesaikan laporan akhir tersebut. Dengan kerendahan hati penulis ingin

mengucapkan terimakasih atas bantuan yang telah diberikan kepada :

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata

Dharma Yogyakarta.

2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah

memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis.

3. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt., selaku dosen penguji atas

kesediaannya meluangkan waktu untuk menjadi dosen penguji, serta kritik

dan saran yang diberikan.

4. Romo Drs. Petrus Sunu Hardiyanta, S.J., S.Si., selaku dosen penguji yang

telah menguji sekaligus memberikan kritik, saran, dan arahan kepada

penulis.

5. C.M. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt., atas arahan dan masukan yang

diberikan.

6. Papa, mama, dan cie-cie atas dukungan, kasih sayang, dan cintanya

Page 7: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

vii

7. Agus dan Jovan sebagai teman satu tim atas bantuan, kerjasama, dan

dukungannya.

8. Febrian, Agung, Tara, Hendra, Ceci, Ermin, Reni, Lussy, Retha, dan teman-

teman kelas C atas dukungan dan pertemanan kita.

9. Teman-teman angkatan 2005 terutama kelompok F atas suka dan duka yang

kita lewati bersama.

10. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok, serta laboran-laboran

yang lain atas bantuannya selama penulis menyelesaikan laporan akhir.

11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah

membantu penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak

kekurangan mengingat adanya keterbatasan kemampuan dan pengetahuan penulis.

Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua

pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca.

Penulis

Page 8: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

viii

Page 9: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

ix

INTISARI

Penelitian tentang optimasi proses pencampuran ini bertujuan untuk mengetahui dominansi antara suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya dalam mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas krim, serta mendapatkan area proses pencampuran optimum yang menghasilkan krim dengan sifat fisis dan stabilitas yang baik.

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental dengan aplikasi metode desain faktorial dua faktor yaitu suhu pencampuran – kecepatan putar dan dua level. Sifat fisis krim yang diuji adalah viskositas dan daya sebar, stabilitas krim dengan memakai pergeseran viskositas, ukuran droplet, perubahan ukuran droplet, dan persen pemisahan krim. Teknik analisis yang digunakan adalah Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.

Diperoleh hasil bahwa suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya mempengaruhi sifat fisis krim anti hair loss. Kecepatan putar mixer dominan mempengaruhi respon daya sebar krim anti hair loss, sedangkan suhu pencampuran dominan dalam menentukan respon viskositas krim anti hair loss. Berdasarkan contour plot superimposed diperoleh area optimum untuk daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang diperkirakan sebagai proses pencampuran optimum pada level yang diteliti. Kata kunci: optimasi proses pencampuran, krim anti hair loss, Saw Palmetto, desain faktorial

Page 10: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

x

ABSTRACT

The aim of mixing process optimization were to determine the dominant factor among mixing temperature, mixing rate, and its interaction on the physical properties and physical stabilities of cream and to determine the optimum mixing process area of mixing process and mixing rate which has good physical properties and physical stabilities of cream.

This study was experimental research with two factors which are mixing temperature-mixing rate and two levels factorial design. The mixing process were optimized on their physical properties such as spreadability and viscosity, and their physical stabilities such as viscosity shift over one month storage, globule size, globule size shift over one month storage, and the degree of coalescence over one month storage. The data were analyzed statistically using Yate’s treatment with 95% level of confidence.

The result show that the mixing temperature, mixing rate, and its interaction influence cream’s physical properties. Mixing rate was dominant on determining spreadability, while mixing temperature was dominant on determining viscosity. The superimposed contour plot showed the optimum area of spreadability, viscosity, and viscosity shift. The area was estimated as optimum mixing process of anti hair loss cream on the level studied. Keywords : mixing process optimization, anti hair loss cream, Saw Palmetto, factorial design

Page 11: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xi

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ........................................................................................ i

HALAMAN JUDUL ........................................................................................... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................................ iii

HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... v

PRAKATA ......................................................................................................... vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .......................................................... viii

INTISARI ........................................................................................................... ix

ABSTRACT ........................................................................................................ x

DAFTAR ISI ...................................................................................................... xi

DAFTAR TABEL ............................................................................................. xv

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xvi

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xviii

BAB I. PENGANTAR ........................................................................................ 1

A. Latar Belakang ........................................................................................ 1

B. Perumusan Masalah ................................................................................ 3

C. Keaslian Penelitian .................................................................................. 3

D. Manfaat Penelitian .................................................................................. 3

E. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4

Page 12: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xii

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA................................................................. 5

A. Masalah Rambut ..................................................................................... 5

B. Androgenetic Alopecia ............................................................................ 5

C. Saw Palmetto ........................................................................................... 6

1. Keterangan Botani ....................................................................... 6

2. Deskripsi Umum .......................................................................... 6

3. Komposisi Kimia ......................................................................... 6

4. Fungsi .......................................................................................... 7

5. Ekstrak Saw Palmetto .................................................................. 7

6. Mekanisme Aksi .......................................................................... 7

D. Krim ........................................................................................................ 8

1. Deskripsi ...................................................................................... 8

2. Vanishing Krim ........................................................................... 9

E. Pencampuran ......................................................................................... 10

F. Mixer ..................................................................................................... 10

G. Uji Sifat Fisis ........................................................................................ 12

1. Daya Sebar ................................................................................. 12

2. Viskositas .................................................................................. 12

H. Stabilitas Emulsi ................................................................................... 13

I. Mikromeritik ......................................................................................... 16

J. Metode Desain Faktorial ....................................................................... 18

K. Landasan Teori ...................................................................................... 20

Page 13: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xiii

L. Hipotesis ................................................................................................ 21

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ........................................................ 22

A. Jenis Rancangan Penelitian ................................................................... 22

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ....................................... 22

1. Variabel Penelitian .................................................................... 22

2. Definisi Operasional .................................................................. 22

C. Alat dan Bahan ...................................................................................... 24

D. Tata Cara Penelitian .............................................................................. 25

1. Formula...................................................................................... 25

2. Pembuatan Krim ........................................................................ 25

3. Uji Daya Sebar .......................................................................... 26

4. Uji Viskositas ............................................................................ 26

5. Uji Tipe Krim ............................................................................ 27

6. Uji Mikromeritik ....................................................................... 28

7. Uji Persen Pemisahan ................................................................ 28

E. Analisis Data dan Optimasi ................................................................... 28

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 30

A. Pembuatan Krim ................................................................................... 30

B. Pengujian Tipe Krim ............................................................................. 31

C. Sifat Fisis dan Stabilitas Krim .............................................................. 33

1. Daya Sebar ................................................................................. 35

2. Viskositas .................................................................................. 37

3. Pergeseran Viskositas ................................................................ 39

Page 14: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xiv

4. Ukuran Droplet .......................................................................... 41

5. Pergeseran Ukuran Droplet ....................................................... 46

6. Persentase Pemisahan Krim ...................................................... 48

D. Optimasi Proses Pencampuran .............................................................. 49

1. Contour Plot Daya Sebar .......................................................... 50

2. Contour Plot Viskositas ............................................................ 51

3. Contour Plot Pergeseran Viskositas.......................................... 52

4. Contour Plot Superimposed ...................................................... 53

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................... 55

A. Kesimpulan ........................................................................................... 55

B. Saran ...................................................................................................... 55

DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 56

LAMPIRAN ...................................................................................................... 59

BIOGRAFI PENULIS ...................................................................................... 85

Page 15: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level

............................................................................................................. 19

Tabel II. Percobaan desain faktorial.................................................................. 26

Tabel III. Respon hasil percobaan ..................................................................... 33

Tabel IV. Efek suhu pencampuran, kecepatan putar dan interaksinya dalam

menentukan sifat fisik dan stabilitas krim anti hair loss ..................... 35

Tabel V. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar .............. 36

Tabel VI. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas.............. 38

Tabel VII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas

............................................................................................................. 41

Tabel VIII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon ukuran droplet ... 44

Page 16: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Planetary mixer ............................................................................... 11

Gambar 2. Sigma blade mixer ........................................................................... 12

Gambar 3. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel ......................... 17

Gambar 4. Penentuan tipe emulsi dengan menggunakan metode warna .......... 32

Gambar 5. Hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap

daya sebar krim anti hair loss ............................................................. 35

Gambar 6. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)

terhadap viskositas krim anti hair loss ................................................ 37

Gambar 7. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)

terhadap pergeseran viskositas krim anti hair loss ............................. 40

Gambar 8. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)

terhadap respon ukuran droplet krim anti hair loss ............................ 43

Gambar 9. Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet .......... 45

Gambar 10. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan (1) ........................... 46

Gambar 11. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan a ............................. 47

Gambar 12. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan b ............................. 47

Gambar 13. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan ab ........................... 48

Gambar 14. Contour plot daya sebar krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto ..

............................................................................................................. 50

Gambar 15. Contour plot viskositas krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto ...

............................................................................................................. 51

Page 17: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xvii

Gambar 16. Contour plot pergeseran vikositas krim anti hair loss ekstrak Saw

Palmetto .............................................................................................. 52

Gambar 17. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas fisik krim anti

hair loss ekstrak Saw Palmetto ........................................................... 53

Page 18: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

xviii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis .................................................................. 59

Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Ekstrak Saw Palmetto dan Perhitungan

Bahan .............................................................................................. 60

Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial ................................................................ 61

Lampiran 4. Data Uji Sifat Fisis dan Stabilitas Fisis Krim Anti Hair Loss Ekstrak

Saw Palmetto .................................................................................. 62

Lampiran 5. Perhitungan Persamaan Uji Daya Sebar ....................................... 66

Lampiran 6. Perhitungan Persamaan Uji Viskositas ......................................... 69

Lampiran 7. Perhitungan Persamaan Uji Pergeseran Viskositas ...................... 72

Lampiran 8. Perhitungan Efek Faktor Ukuran Droplet ..................................... 75

Lampiran 9. Yate’s Treatment ........................................................................... 76

Lampiran 10. Dokumentasi .............................................................................. 84

Page 19: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar belakang

Optimasi formula krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto (Serenoa

repens) dengan propilen glikol dan gliserol sebagai humectant : aplikasi desain

faktorial (Kusumastuti, 2007) yang telah dilakukan sebelumnya, diperoleh

formula krim yang optimal. Formula optimal berarti krim anti hair loss memiliki

sifat fisik dan stabilitas fisik yang sesuai dengan persyaratan mutu krim. Pada

penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

dengan prosedur yang sama, sehingga belum dilakukan optimasi terhadap proses

pencampuran sediaan krim. Menurut Voigt (1994) tentang pencampuran yaitu

proses penting dalam pembuatan sediaan obat dengan tujuan mencapai

homogenitas partikel dalam sediaan. Penulis beranggapan bahwa proses

pencampuran merupakan bagian yang penting dalam pembuatan suatu sediaan,

dalam hal ini sediaan krim, sehingga perlu dilakukan optimasi proses

pencampuran.

Krim merupakan sediaan semisolid yang terdiri dari 2 fase yaitu fase

minyak dan fase air dimana salah satu fase terdispersi dalam fase yang lain.

Proses pencampuran merupakan proses dispersi dari kedua fase tersebut hingga

terbentuk massa krim yang baik. Pada proses pencampuran, sediaan krim diberi

perlakuan dengan dua macam energi, yaitu energi panas dan energi kinetik. Energi

Page 20: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

panas dapat berupa suhu, sedangkan energi kinetik dapat berupa kecepatan

pencampuran yang juga dipengaruhi oleh lama pencampuran.

Proses pencampuran sediaan sangat penting karena pencampuran dapat

mempengaruhi sifat fisik dan stabilitas suatu sediaan. Banyak faktor yang

mempengaruhi proses pencampuran, namun faktor yang berpengaruh paling besar

dan relatif dapat dikendalikan yaitu suhu pencampuran, lama pencampuran, dan

kecepatan putar, namun dalam penelitian ini penulis memilih untuk melakukan

optimasi terhadap suhu pencampuran dan kecepatan putar. Hal ini dikarenakan

selama proses pencampuran, kecepatan putar yang digunakan akan menyebabkan

adanya gaya geser pada krim yang memungkinkan terjadi perubahan sifat fisik

krim. Gaya geser yang diaplikasikan selama proses pencampuran bisa

menghasilkan perbedaan kualitas dari produk yang terbentuk (Amiji, 2003). Suhu

pencampuran yang semakin tinggi dapat mempengaruhi tegangan permukaan

sehingga juga dapat mempengaruhi sifat fisis krim (Nielloud, 2000). Pengaruh

suhu pencampuran adalah penurunan tegangan permukaan.

Optimasi pencampuran dilakukan untuk mengetahui suhu pencampuran

dan kecepatan putar yang optimal sehingga didapatkan krim yang memenuhi

persyaratan mutu. Pada pencampuran secara mekanik, alat yang digunakan adalah

mixer (Sheth and Bandelin, 1992).

Metode yang dipakai yaitu desain faktorial merupakan metode rasional

yang menyimpulkan dan mengevaluasi secara obyektif efek besaran yang

berpengaruh terhadap kualitas sediaan. Desain faktorial dipakai dalam penelitian

dimana efek dari kondisi yang berbeda dalam penelitian yang akan diketahui.

Page 21: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

Dengan demikian, metode ini merupakan metode yang sesuai untuk menentukan

proses pencampuran optimum dalam krim, dimana krim menggunakan kombinasi

humectant yaitu propilenglikol dan gliserol (Bolton, 1990).

B. Perumusan Masalah

Permasalahan yang akan diteliti adalah:

1. Bagaimana pengaruh proses pencampuran yang meliputi suhu, kecepatan

putar, dan interaksinya terhadap sifat fisik dan stabilitas krim?

2. Adakah area optimum dalam proses pencampuran (suhu dan kecepatan

putar) krim?

C. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang

Optimasi Proses Pencampuran Krim Anti hair loss Ekstrak Saw Palmetto

(Serenoa repens) dengan Perbandingan Suhu Pencampuran dan Kecepatan Putar :

Aplikasi Desain Faktorial belum pernah dilakukan.

D. Manfaat Penelitian

Secara teoritis penelitian ini memperkaya khasanah ilmu pengetahuan,

khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada

proses pencampuran sediaan krim. Secara praktis penelitian ini bermanfaat untuk

mengetahui pengaruh suhu pencampuran dan kecepatan putar mixer dalam proses

pencampuran krim terhadap sifat fisik dan stabilitasnya.

Page 22: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

E. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mengetahui pengaruh proses pencampuran yang meliputi suhu, kecepatan

putar, dan interaksinya terhadap sifat fisik dan stabilitas krim.

2. Mengetahui ada tidaknya area optimum dalam proses pencampuran (suhu

dan kecepatan putar) krim.

Page 23: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

 

5

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Masalah Rambut

Masalah yang umum terjadi pada rambut adalah alopecia (kerontokan

rambut). Secara klinik ada 3 jenis alopecia, yaitu: alopecia areata, yaitu

kehilangan seluruh rambut pada satu atau beberapa bagian pada daerah kepala,

sehingga terlihat bercak botak di antara bagian lain yang rambutnya tumbuh

dengan baik; telogen effluvium, merupakan suatu keadaan di mana terjadi

keguguran rambut telogen pada masa dini dan dalam jumlah yang banyak; dan

alopecia androgenetic, disebabkan oleh pemendekan fase anagen dan

meningkatnya pergantian rambut ke fase telogen (Martodiharjo, 1991).

B. Androgenetic Alopecia

Androgenetic alopecia merupakan kerontokan rambut yang paling umum

terjadi pada manusia. Androgenetic alopecia dikarakteristikkan dengan pengecilan

folikel rambut pada individu yang akan memberikan perubahan bentuk di dalam

kulit kepala. Secara biokimia, salah satu faktor yang menyebabkan kelainan ini

adalah perubahan testosteron menjadi dihidrotestoteron (DHT) oleh enzim 5-alfa

reduktase (Prager et al., 2002).

Page 24: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

C. Saw Palmetto

1. Keterangan Botani

Nama : Saw Palmetto

Nama ilmiah : Sabal serrulata, Serenoa repens

Sinonim : Palmerita, Palmito of Mountain range, Serenoa

Famili : Arecaceae (Palmae)

Bagian yang digunakan: buah (Hellemont, 1986).

2. Deskripsi Umum

Saw Palmetto merupakan tanaman yang kecil, pohon palem yang lebat

berasal dari daerah pesisir pantai Atlantik (dari California Selatan hingga Florida).

Tanaman ini biasanya tumbuh dengan tinggi 6-10 kaki dan lebar 2-3 kaki,

memiliki daun yang berduri dan berbentuk bundar, puncak pohon berbentuk

seperti kipas. Bagian yang mengandung sifat untuk pengobatan berasal dari

buahnya. Buah saw palmetto memiliki panjang 0,5 – 1 inci dengan warna merah-

kecoklatan hingga hitam dan berkerut (kisut), membujur, dan memiliki diameter

sekitar 0,5 inci (Sugg and Wiggins, 1999).

3. Komposisi Kimia

Buah Saw Palmetto mengandung sekitar 1,5% minyak yang mengandung

sterol jenuh dan tidak jenuh dan asam-asam lemak. Asam lemak bebas (capric,

caprylic, caproic, lauric, palmitic, dan asam oleat) terkandung sekitar 63% dalam

minyak ini. Sisa dari minyak ini merupakan etilester dari asam lemak dan sterol

yang telah disebutkan diatas, terutama beta-sitosterol dan glukosida. Buahnya juga

mengandung karoten, lipase, tannin, dan gula (Sugg and Wiggins, 1999).

Page 25: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

7

Saw Palmetto mengandung minyak dengan beberapa asam lemak,

meliputi capric, caprylic, caproic, lauric, oleic, dan asam palmitat dan sejumlah

besar fitosterol (beta-sitosterol, cycloartenol, stigmasterol, lupeol, lupenone, dan

24-metil- cycloartenol), serta resin dan tanin. Asam-asam lemak dan fitosterol

inilah yang secara nyata memblok formasi dari enzim 5-alfa-reduktase (Simonis,

2000).

4. Fungsi

Secara tradisional Saw Palmetto digunakan untuk pengobatan: cystitis,

bronchitis kronis, asma, diabetes, disentri, indigesti, dan ”underdevelopment

breastts”. Penggunaan modern Saw Palmetto adalah untuk terapi benign prostatic

hyperplasia (BPH) (Anonim, 1998).

5. Ekstrak Saw Palmetto

Mayoritas kandungan bioaktif dari Saw Palmetto adalah lipofilik dan

kemudian diekstraksi ke dalam bentuk minyak yang dapat diasimilasikan lebih

baik pada kulit. Hasil observasi ini menunjukkan bahwa ketika diaplikasikan

secara topikal, Saw Palmetto mungkin lebih bioavailable dan kemudian lebih

efektif untuk pengobatan pada area dan organ tubuh (Anonim, 2005c).

6. Mekanisme aksi

Lima-alfa-reduktase yaitu enzim dalam tubuh yang mengubah hormon

testoteron menjadi Di Hidro Testoteron (DHT). Saw Palmetto bekerja secara lokal

pada sisi aktif dari hormon yang berikatan dengan reseptor pada sel. Saw Palmetto

menghambat secara lokal enzim 5-alfa-reduktase yang mengubah testosteron

Page 26: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

8

menjadi DHT (Anonim, 2005b). Beta-sitosterol yang merupakan kandungan aktif

dari Saw Palmetto telah dibuktikan dalam penelitian mampu memblok pengikatan

DHT pada reseptor androgen yang terdapat pada folikel rambut (Anonim, 2005a).

Kandungan fitosterol sebesar 0,01%-0,5% telah dibuktikan dapat berefek sebagai

anti hair loss dalam sediaan topikal (Goodman, 2002).

D. Krim

1. Deskripsi

Krim merupakan sistem emulsi sediaan semipadat dengan penampilan

tidak jernih, berbeda dengan salep yang tembus cahaya. Konsitensi dan sifat

rheologisnya tergantung pada jenis emulsinya, apakah jenis air dalam minyak atau

minyak dalam air, dan juga pada sifat zat padat dalam fase internal (Lachman,

Lieberman, dan Kanig, 1994).

Krim berupa emulsi kental yang mengandung tidak kurang dari 60% air,

dimaksudkan untuk pemakaian luar. Ada 2 tipe krim, yaitu krim tipe air minyak

(A/M) dan krim minyak air (M/A). Untuk penstabil krim ditambahkan zat

pengawet. Zat pengawet yang sering digunakan adalah nipagin 0,12 - 0,18% atau

nipasol 0,02 – 0,05% (Anief, 2000).

Emulsi adalah sistem dispersi dimana fase terdispersi mengandung

gelembung-gelembung kecil dari sebuah liquid yang terdistribusi pada pembawa

yang immiscible. Pada terminologi emulsi, fase terdispersi adalah fase internal dan

medium dispersi adalah fase eksternal atau fase kontinyu (Allen, 2005).

Page 27: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

9

Uji penentuan tipe emulsi perlu dilakukan untuk memastikan apakah

emulsi yang dibuat merupakan tipe M/A atau A/M. Uji yang paling sering

dilakukan adalah :

• Uji miscibility dalam minyak atau air. Emulsi hanya akan tercampur

dengan liquid yang memiliki fase kontinyu yang sama.

• Uji staining. Menggunakan pewarna yang larut air atau larut minyak,

yang pada salah satunya akan terlarut, dan mewarnai fase kontinyu

(Aulton, 2002).

Praktek yang umum dalam memformulasi emulsi adalah melarutkan atau

mendispersi komponen lipofilik pada fase yang sesuai sebelum emulsifikasi

dilakukan. Maka dari itu, komposisi yang larut minyak atau yang dapat

didispersikan dalam minyak dicampurkan pada fase minyak dan komposisi yang

larut air atau yang dapat didispersikan dalam air dicampurkan dalam fase air

(Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).

2. Vanishing Krim

Basis yang dapat dicuci dengan air adalah emulsi minyak di dalam air,

dan dikenal sebagai ”krim”. Basis vanishing krim termasuk dalam golongan ini.

Diberi istilah vanishing cream, karena umumnya merupakan emulsi M/A yang

mengandung sejumlah besar air dan asam stearat. Setelah krim tersebut

diaplikasikan, air menguap meninggalkan residu film tipis asam stearat (Ansel,

1990). Basis yang dapat dicuci dengan air (tipe M/A) akan membentuk suatu

lapisan tipis yang semipermeabel, setelah air menguap pada tempat yang

digunakan (Lachman, Lieberman, dan Kanig, 1994).

Page 28: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

10

E. Pencampuran

Proses pencampuran adalah salah satu proses penting dalam pembuatan

sediaan obat. Fungsinya untuk memungkinkan tercapainya homogenitas campuran

dari dua atau lebih bahan. Prinsip dasar pencampuran terletak pada penyusupan

partikel bahan yang satu di antara partikel bahan lainnya (Voigt, 1994). Fokus

utama dari proses teknologi emulsi adalah pada pencampuran, walaupun deaerasi,

transfer panas, dan pompa juga merupakan bagian yang penting (Lieberman,

Rieger, dan Banker, 1996).

Prinsip mekanisme pencampuran cair-cair ada tiga, yaitu 1) Bulk

transport : merupakan analog dari convective mixing pada powder dimana pada

pencampuran ini terjadi gerakan sejumlah besar material dari satu tempat ke

tempat lain. 2) Turbulent mixing : terjadi dari gerakan secara acak dari molekul

yang dipaksa bergerak secara turbulen. 3) Molecular diffusion : merupakan analog

dari diffusion mixing dimana terjadi gerakan acak partikel secara individu, terjadi

redistribusi partikel-partikel (Aulton, 2002).

F. Mixer

Salah satu faktor yang berpengaruh dalam pemilihan mixer untuk

pencampuran sediaan semipadat adalah viskositas sediaan tersebut (Lachman,

Lieberman, dan Kanig, 1994). Pada banyak formulasi emulsi M/A, fase minyak

menunjukkan fraksi kecil dari volume total dan tidak bisa efektif jika diproses

/dicampur menggunakan tangan (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996).

Page 29: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

11

Sediaan semipadat umumnya memiliki viskositas yang cukup tinggi.

Mixer yang sesuai adalah mixer yang elemen putarnya dapat menghasilkan gaya

geser yang cukup tinggi (Aulton, 2002).

Permasalahan yang sering muncul pada pencampuran semisolid pada

kenyataannya berbeda dengan pencampuran sediaan padat atau cair, sediaan

semisolid akan lebih sukar mengalir, dimana akan ditemukan daerah ”dead spots”.

Oleh karena itu harus digunakan mixer yang sesuai dengan pencampuran pada

sediaan semisolid (Aulton, 2002). Mixer yang digunakan untuk semisolid ada dua

macam yaitu:

a. Planetary mixer (Gambar 1), pisau pencampur (mixing blade) terletak di

tengah dan terpasang pada lengan yang berputar. Terjadi perputaran ganda

yaitu perputaran pisau pada sumbunya dan perputaran lengan mengelilingi

mangkuk yang digunakan untuk mencampur. Jadi seperti perputaran bumi

pada porosnya sambil berputar mengelilingi matahari.

Gambar 1. Planetary mixer (Aulton, 2002)

b. Sigma blade mixer (Gambar 2), mixer yang kuat akan cocok digunakan pada

sediaan pasta padat (stiff pastes) dan salep (Aulton, 2002).

Page 30: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

p

r

R

1

t

y

k

u

p

2

m

S

Sifa

preparasi (k

reologis dar

Rieger, dan

1. Daya Seb

Day

tempat aplik

yang berhub

karakteristik

untuk ketep

penggunaann

2. Viskosita

Vis

mengalir, m

Swarbick, da

Gamb

at fisis dan

kecepatan pe

ri formulasi

Banker, 199

bar

ya sebar be

kasinya yan

bungan lang

k yang penti

atan transfe

nya (Garg et

as

skositas ada

maka makin

an Cammara

bar 2. Sigma

n karakterist

encampuran,

mempenga

96).

G.

erhubungan

ng mencerm

gsung denga

ing dari form

r dosis atau

t al., 2002).

alah suatu p

tinggi visko

ata, 1993).

a blade mixe

tik dari sen

tipe peralat

aruhi hasil s

Uji Sifat F

dengan sud

minkan kelic

an koefisien

mulasi sedia

u melepaskan

pernyataan

ositas akan

er (Aulton, 2

nyawa dan

tan), lama p

sediaan yang

Fisis

dut kontak a

cinan (lubric

gesekan. D

an topikal d

n bahan oba

tahanan dar

makin besa

2002)

campuranny

pencampuran

g didapat (L

antara sedia

city) sediaan

Daya sebar m

dan bertangg

atnya, dan k

ri suatu ca

ar tahananny

12

ya, metode

n, dan sifat

Lieberman,

aan dengan

n tersebut,

merupakan

gung jawab

kemudahan

iran untuk

ya (Martin,

Page 31: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

13

H. Stabilitas Emulsi

Emulsi yang stabil adalah dimana droplet fase terdispersinya tetap

memiliki sifat asalnya dan terdistribusi secara merata dalam fase kontinyu.

1. Creaming

Creaming adalah pemisahan emulsi menjadi 2 bagian, dimana

bagian yang satu memiliki fase fase dispersi lebih banyak dari bagian yang

lain. Peningkatan creaming sangat memungkinkan terjadinya koalesen dari

droplet, karena kedua hal tersebut sangat erat hubungannya. Emulsi yang

mengalami creaming terlihat tidak elegan dan jika emulsi tidak digojog

secara cukup, ada kemungkinan pasien tidak mendapat dosis yang benar.

Mempertimbangkan pemakaian kualitatif dari hukum Stokes’ akan

menunjukkan bahwa kecepatan terbentuknya creaming dapat dikurangi

dengan metode-metode berikut :

a. Produksi emulsi dengan ukuran droplet kecil

b. Meningkatkan viskositas dari fase kontinyu

c. Mengurangi perbedaan densitas antara kedua fase

d. Mengontrol konsentrasi fase dispersi (Aulton, 2002).

2. Koalesen

Koalesen dari droplet minyak pada emulsi M/A tertahan dengan

adanya lapisan emulsifier yang teradsorbsi kuat secara mekanis disekitar

setiap droplet. Dua droplet yang saling berdekatan satu sama lain akan

menyebabkan permukaan yang berdekatan tersebut menjadi rata.

Perubahan dari bentuk bulat menjadi bentuk lain menghasilkan

Page 32: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

14

peningkatan luas permukaan dan karenanya meningkatkan energi bebas

permukaan total, penyimpangan bentuk droplet ini akan tertahan dan

pengeringan film fase kontinyu dari antara dua droplet akan tertunda

(Aulton, 2002).

3. Inversi

Merupakan proses dimana emulsi berubah dari satu tipe ke tipe

lain, misalnya dari M/A ke A/M (Winfield, 2004).

Kondisi penyimpanan yang tidak sesuai juga dapat menyebabkan

ketidakstabilan emulsi. Peningkatan temperatur akan menyebabkan peningkatan

kecepatan creaming, dan memperlihatkan penurunan viskositas fase kontinyu

secara nyata. Peningkatan temperatur juga akan menyebabkan peningkatan

gerakan kinetik, baik dari droplet fase terdispersi maupun dari agen pengemulsi

pada antar permukaan minyak – air. Efek tersebut pada fase dispersi akan

memungkinkan barier energi untuk diatasi dengan mudah dan dengan demikian

jumlah tumbukan antara gelembung akan meningkat. Peningkatan pergerakan dari

pengemulsi akan menghasilkan monolayer yang lebih luas, dan dengan demikian

koalesen akan lebih mungkin terjadi. Peningkatan temperatur dapat menyebabkan

penurunan viskositas. Jika fase internal yang digunakan adalah liquid,

peningkatan temperatur dapat menyebabkan droplet lebih deformable karena

penurunan yang simultan dari viskositas dan tegangan permukaan (Nielloud dan

Mestres, 2000).

Sifat fisik emulsi tidak hanya dipengaruhi oleh temperatur, tapi oleh

banyak faktor lain seperti kecepatan geser (kecepatan putar), tegangan geser,

Page 33: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

15

tegangan, waktu (waktu pencampuran). Efek kombinasi dari variabel diatas

biasanya memproduksi penurunan viskositas dengan kenaikan temperatur

(Nielloud dan Mestres, 2000).

Pertumbuhan mikroorganisme pada emulsi dapat menyebabkan

kerusakan dan karena itulah penting untuk sebisa mungkin melindungi produk

tersebut dari adanya mikroorganisme selama pembuatan, penyimpanan, dan

pemakaian, dan karena itu produk mengandung preservatif yang sesuai.

Uji stabilitas emulsi penting untuk mengetahui apakah sebuah emulsi

tetap stabil selama periode waktu tertentu, uji yang biasa dilakukan adalah :

• Uji makroskopik. Stabilitas fisik dari emulsi dapat diketahui dengan uji

derajat creaming atau koalesen yang terjadi pada periode waktu tertentu.

Ini dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang mengalami

pemisahan dibandingkan volume total emulsi.

• Analisis ukuran droplet. Jika rata-rata ukuran droplet meningkat seiring

bertambahnya waktu (bersamaan dengan penurunan jumlah droplet), dapat

diasumsikan bahwa koalesen adalah penyebabnya.

• Perubahan viskositas. Sudah ditunjukkan bahwa banyak faktor yang

mempengaruhi viskositas emulsi. Adanya variasi pada ukuran atau jumlah

droplet dapat dideteksi dengan perubahan viskositas secara nyata (Aulton,

2002).

Page 34: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

16

I. Mikromeritik

Mikromeritik adalah ilmu dan teknologi tentang partikel kecil. Satuan

ukuran partikel yang sering digunakan dalam mikromeritik adalah mikrometer

(µm) yang sering disebut micron. Dalam bidang farmasi ada informasi yang perlu

diperoleh dari partikel yaitu (1) bentuk dan luas permukaan partikel dan (2)

ukuran partikel dan distribusi ukuran partikel (Martin, Swarbick, dan Cammarata,

1993). Data tentang ukuran partikel diperoleh dalam diameter partikel dan

distribusi diameter (ukuran) partikel (Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).

Ukuran partikel merupakan diameter rata-rata partikel dari suatu sampel,

dimana sifat sampel pada umumnya adalah polydisperse (heterogen) bermacam-

macam diameter dengan range atau rentang yang lebar. Dalam mikromeritik ada

dua metode dasar dalam mengetahui ukuran partikel yaitu metode mikroskopik

dan metode pengayakan. Metode mikroskopik merupakan metode sederhana yang

hanya menggunakan satu alat mikroskop yang bukan merupakan alat yang rumit

dan memerlukan penanganan yang khusus (Martin, Swarbick, dan Cammarata,

1993) bisa menggunakan mikroskop biasa dalam pengukuran ukuran partikel yang

berkisar 0,2 µm sampai 10 µm. Dibawah mikroskop tersebut ditempat dimana

partikel terlihat diletakkan micrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel

tersebut. Partikel-partikel diukur sepanjang garis tetap yang dipilih secara

sembarang. Garis ini biasanya dibuat horizontal melewati pusat partikel (Martin,

Swarbick, dan Cammarata,1993) . Kerugian dari metode mikroskopi adalah

bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu

dimensi panjang dan lebar. Selain itu jumlah partikel yang harus dihitung sekitar

Page 35: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

17

300-500 partikel agar mendapat suatu perkiraan yang baik dari distribusi,

sehingga metode ini membutuhkan waktu dan ketelitian. Namun pengujian

mikromeritik dari suatu sampel harus tetap dilakukan bahkan jika digunakan

metode analisis ukuran partikel yang lain, karena adanya gumpalan dari masing-

masing partikel lebih dari satu komponen sering kali dideteksi dengan metode

mikroskopik (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993).

Ukuran tetesan minyak yang semakin kecil menyebabkan luas

permukaan semakin luas, dengan semakin luas permukaan tetesan minyak, maka

area yang terabsorbsi oleh koloid juga semakin luas (Aulton, 2002).

Distribusi ukuran partikel, jika jumlah atau berat partikel yang terletak

dalam suatu kisaran ukuran tertentu diplot terhadap kisaran ukuran atau ukuran

partikel rata-rata, akan diperoleh kurva distribusi frekuensi. Grafik kurva

distribusi frekuensi biasa ditunjukkan seperti pada gambar :

Gambar 3. Contoh grafik distribusi frekuensi ukuran partikel (Martin,

Swarbick, dan Cammarata, 1993)

Plot ini memberikan gambaran yang jelas dari distribusi bahwa suatu

garis tengah rata-rata tidak dapat dicapai. Hal ini perlu diperhatikan karena

Page 36: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

18

mungkin saja terdapat dua sampel yang garis tengah atau diameter rata-ratanya

sama tetapi distribusi berbeda. Dari kurva distribusi frekuensi juga dapat terlihat

ukuran partikel berapa yang sering muncul atau terjadi pada sampel disebut

modus (Martin, Swarbick, dan Cammarata,1993). Ukuran partikel suatu emulsi

bisa bervariasi dari kurang dari 0,05 µm hingga lebih dari 100 µm (Lieberman,

Rieger, dan Banker, 1996).

J. Metode Desain Faktorial

Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk

memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih

variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan

matematika. Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B)

yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda yaitu level rendah

dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk

mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu

respon (Bolton, 1990).

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain

faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :

Y = bo + b1X1 + b2X2 + b12X1X2……………………………………….(1)

Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati

X1, X2 = level bagian A, level bagian B

bo, b1, b2, b12 = koefisien dapat dihitung dari hasil percobaaan

bo = rata-rata hasil semua percobaan

b1, b2, b12 = koefisien yang dhitung dari hasil percobaan

Page 37: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

19

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat

percobaan (2n=4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor).

Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk

percobaan I, formula a untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan

formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1990). Respon yang ingin diukur harus

dapat dikuantitatifkan.

Rancangan percobaan desain faktorial sebagai berikut :

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level

Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi (1) - - + a + - - b - + - ab + + +

Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Percobaan (1) = faktor A level rendah, faktor B rendah Percobaan a = faktor A level tinggi, faktor B rendah Percobaan b = faktor A level rendah, faktor B tinggi Percobaan ab = faktor A level tinggi, faktor B tinggi

Berdasarkan persamaan tersebut dengan substitusi secara matematis,

dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksi.

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada

level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek

menurut Bolton (1990) sebagai berikut :

Efek faktorial I = [(a-(1)) + (ab-b)] / 2

Efek faktorial II = [(b-(1)) + (ab-a)] / 2

Efek faktorial III = [(ab-b) - (a-(1))] / 2

Page 38: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

20

Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki

efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam

menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini

memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek

interaksi antar faktor. Metode ini ekonomis, dapat mengurangi jumlah penelitian

jika dibandingkan dengan meneliti dua efek faktor secara terpisah (Bolton, 1990).

K. Landasan Teori

Proses pencampuran merupakan salah satu kriteria yang penting yang

perlu diperhatikan agar diperoleh sediaan krim yang memiliki sifat fisik dan

stabilitas sesuai dengan syarat sediaan yang ditentukan.

Sifat fisik dan karakteristik dari senyawa dan campurannya, metode

preparasi (kecepatan pencampuran, tipe peralatan), lama pencampuran, dan sifat

reologis dari formulasi mempengaruhi hasil sediaan yang didapat (Lieberman,

Rieger, dan Banker, 1996). Peningkatan temperatur juga akan menyebabkan

peningkatan gerakan kinetik, baik dari droplet fase terdispersi maupun dari agen

pengemulsi pada antar permukaan minyak – air (Nielloud dan Mestres, 2000).

Sifat fisik emulsi tidak hanya dipengaruhi oleh temperatur, tapi oleh

banyak faktor lain seperti kecepatan geser (kecepatan putar), tegangan geser,

tegangan, waktu (waktu pencampuran). Efek kombinasi dari variabel diatas

biasanya memproduksi penurunan viskositas dengan kenaikan temperatur

(Nielloud dan Mestres, 2000). Dari beberapa faktor yang mempengaruhi proses

pencampuran seperti kecepatan mixer, jenis alat pencampuran, lama

Page 39: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

21

pencampuran, sifat reologi dari masing-masing bahan dan tegangan geser, maka

dipilih faktor-faktor yang paling berpengaruh dan dapat dikendalikan untuk

mencapai proses pencampuran yang optimal yaitu suhu pencampuran dan

kecepatan putar. Dalam penelitian ini dilakukan pengembangan dari penelitian

sebelumnya, dimana pada penelitian ini dilakukan optimasi terhadap proses

pencampuran.

Sifat fisik dari formula dilihat dari formula yang memiliki daya sebar dan

viskositas yang baik sehingga ketika diaplikasikan pada kulit konsistensinya tidak

terlalu encer dan tidak terlalu kental. Stabilitas formula dilihat dari formula yang

memiliki kestabilan selama penyimpanan. Kestabilan dapat dilihat dari pergeseran

viskositas selama penyimpanan, ukuran droplet, pergeseran ukuran droplet, serta

persentase pemisahan krim.

L. Hipotesis

Ada hubungan antara faktor (suhu pencampuran, kecepatan putar, dan

interaksinya) dengan respon sifat fisik dan stabilitas krim anti hair loss ekstrak

Saw Palmetto.

Page 40: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

 

22

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni dengan

desain penelitian secara desain faktorial.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Variabel Penelitian

a) Variabel Bebas dalam penelitian ini adalah suhu pencampuran (60ºC dan

75ºC) dan kecepatan putar (400 rpm dan 600 rpm).

b) Variabel Tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik (daya sebar

dan uji viskositas) dan stabilitas fisik (pergeseran viskositas, ukuran

droplet, pergeseran ukuran droplet, dan persen pemisahan krim).

c) Variabel Pengacau Terkendali dalam penelitian ini sifat dari wadah

penyimpanan dan lama penyimpanan.

d) Variabel Pengacau Tak Terkendali dalam penelitian ini adalah suhu

penyimpanan dan intensitas cahaya.

2. Definisi Operasional

a) Krim anti hair loss adalah sediaan semipadat yang dibuat dari ekstrak Saw

Palmetto dan humectant (propilenglikol dan gliserol) dengan formula

optimum yang telah ditentukan dan dibuat sesuai dengan prosedur

pembuatan krim pada penelitian ini.

Page 41: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

23 

b) Ekstrak Saw Palmetto adalah ekstrak kering dari buah Serenoa repens

yang berupa serbuk halus yang bersifat higroskopis dan mengandung

sejumlah besar fitosterol.

c) Pencampuran adalah proses pendistribusian bahan yang satu ke bahan

yang lain hingga tercapai homogenitas.

d) Faktor adalah proses pencampuran yang dilakukan yaitu suhu

pencampuran dan kecepatan putar.

e) Sifat fisik krim adalah parameter untuk mengetahui kualitas fisik krim,

dalam penelitian ini meliputi uji viskositas dan daya sebar.

f) Stabilitas fisik krim adalah parameter untuk mengetahui tingkat kestabilan

krim, dalam penelitian ini meliputi uji viskositas setelah penyimpanan

selama 1 bulan (pergeseran viskositas), ukuran droplet, pergeseran ukuran

droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, dan persen pemisahan krim.

g) Pergeseran viskositas (%) adalah selisih viskositas setelah 1 bulan dengan

viskositas 48 jam dibagi viskositas 48 jam 100%.

h) Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan krim

diisikan ke dalam wadah dan dikeluarkan saat diaplikasikan di kulit

kepala. Viskositas optimal adalah 90-110 d Pa.s.

i) Pergeseran viskositas yang optimal adalah selisih viskositas yang dialami

krim setelah disimpan 1 bulan dibandingkan viskositas 48 jam ≤ 10 %.

j) Daya sebar optimal adalah daya sebar yang mendukung kemudahan krim

untuk dioleskan saat diaplikasikan di kulit kepala. Daya sebar yang

optimal adalah 5-7 cm.

Page 42: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

24 

k) Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk

mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik krim anti

hair loss.

l) Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efeknya, besarnya

dapat dikuantitatifkan.

m) Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor.

Besarnya dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon

pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah.

n) Contour plot adalah grafik yang digunakan untuk memprediksi area

optimum berdasarkan satu parameter kualitas krim.

o) Contour plot superimposed adalah grafik yang digunakan untuk

memprediksi area optimum formula berdasarkan semua parameter kualitas

krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto. Diperoleh dari memilih area

optimum pada masing-masing contour plot sifat fisik krim anti hair loss

kemudian digabung menjadi satu grafik.

p) Area optimum adalah area kondisi yang menghasilkan krim dengan daya

sebar 5 sampai 7 cm, viskositas 90 sampai 110 d Pa.s, dan persen

pergeseran viskositas (setelah penyimpanan 1 bulan) ≤ 10 %.

C. Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan adalah ekstrak Saw Palmetto, asam stearat, cetyl

alkohol, trietanolamin, propilenglikol, NaOH, gliserol, aquadest, nipagin, dan

parfum.

Page 43: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

25 

Alat yang digunakan adalah Mixer (Philips modifikasi oleh Laboratorium

Semi-Solid Universitas Sanata Dharma), waterbath, mikroskop, thermometer,

gelas pengaduk, cawan porselin, timbangan, gelas objek dan penutup, stopwatch,

kaca bulat berskala, penggaris, dan viscometer seri VT 04 (RION-JAPAN).

D. Tata Cara Penelitian

1. Formula

Formula yang digunakan adalah formula optimal (Kusumastuti, 2007) :

Fase A : Stearic acid 9,0

Cetyl alcohol 0,423

TEA 0,9

Propilenglikol 12,5

Fase B : NaOH 0,2

Glycerine 6,5

Aquadest 60,0

Nipagin 0,15

Fase C : Saw Palmetto 16,7

Fase D : Perfume 0,36 (40 tetes)

2. Pembuatan krim

Campur asam stearat, cetyl alcohol, TEA, dan propilenglikol (fase A)

dalam satu cawan porselin. Campur NaOH, glycerin, aquadest dan nipagin (fase

B) dalam satu cawan porselin. Panaskan fase B terlebih dahulu di atas waterbath

Page 44: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

26 

sampai suhunya 50ºC, selanjutnya panaskan fase A hingga suhu 75oC di atas

waterbath dan fase B hingga suhu 80oC. Tuang fase A ke dalam wadah

pencampuran diatas waterbath yang telah diatur suhunya, selanjutnya tuang segera

fase B, dan campurkan dengan menggunakan mixer pada kecepatan 400 – 600

rpm selama 5 menit pada suhu 60oC – 75oC. Pindahkan dari atas waterbath,

masukkan ekstrak Saw Palmetto (fase C) dalam basis krim dan teteskan perfume

(fase D) sebanyak 40 tetes kemudian mixer hingga homogen (± 2 menit).

Tabel II. Percobaan desain faktorial Percobaan Suhu Pencampuran (ºC) Kecepatan Putar (rpm)

(1) 60 400 a 75 400 b 60 600 ab 75 600

3. Uji Daya Sebar

Uji daya sebar sediaan krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto

dilakukan 48 jam setelah pembuatan. Cara: krim ditimbang seberat 1,0 gram,

diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Diatas krim diletakkan kaca bulat lain

dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, didiamkan

selama 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya (Garg et al., 2002).

4. Uji Viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscometer Rion seri VT 04.

Cara: krim ditimbang 100 gram dalam wadah dan dipasang pada portable

viscotester. Viskositas krim diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk

Page 45: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

27 

viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04E). Uji ini dilakukan dua kali,

yaitu (1) 48 jam setelah krim dibuat dan (2) setelah disimpan selama 1 bulan.

Stabilitas sediaan krim ditunjukkan dengan nilai pergeseran viskositas

yang dihitung dengan rumus :

% pergeseran viskositas = 100% X |jam 48 viskositas

bulan 1 viskositasjam 48 viskositas| −

5. Uji Tipe Krim

Untuk penentuan tipe krim terdapat sejumlah cara pengujian yang

berguna. Disarankan masing-masing dilakukan berulang kali, oleh karena

perhitungan semata-mata dengan sebuah metode, data yang dihasilkan dapat

mengarahkan kepada keputusan yang salah. Kesulitan dari penentuan tipe krim

diberikan sebagian besar pada krim dengan bagian fase minyak yang sangat tinggi

(Voigt, 1994).

a. Metode Warna

Beberapa tetes suatu larutan bahan pewarna dalam air (metilen biru)

dicampurkan ke dalam suatu contoh krim. Jika seluruh krim bewarna seragam,

maka terdapat suatu krim dari tipe M/A, oleh karena air adalah fase luar

(Voigt, 1994).

b. Metode Pengenceran

Sedikit air diberikan ke dalam sebuah contoh kecil krim dan setelah

pengocokan atau pengadukan diperoleh kembali suatu krim homogen, maka

terdapat tipe M/A. Metode pengenceran juga dapat dilakukan sebagai berikut :

1 tetes krim diberikan ke dalam air dan dia secara cepat terdistribusi (kadang-

Page 46: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

28 

kadang wadahnya dikocok perlahan), maka terdapat krim tipe M/A, 1 tetes

suatu krim A/M tertinggal pada permukaaan air (Voigt, 1994).

c. Percobaan Pencucian

Hanya krim tipe M/A dapat mudah dicuci dengan air dari tangan atau

barang (Voigt, 1994).

6. Uji Mikromeritik

Oleskan sejumlah krim pada gelas objek kemudian letakkan pada

mikroskop. Amati ukuran droplet yang terdispersi pada krim. Gunakan perbesaran

lemah untuk menentukan objek yang akan diamati kemudian ganti dengan

perbesaran kuat. Catat diameter terjauh dari tiap droplet sejumlah 500 droplet

(Martin, Swarbick, dan Cammarata, 1993).

7. Uji Persen Pemisahan

Dilakukan dengan menghitung rasio volume emulsi yang memisah

dibanding volume total emulsi (Aulton, 2002).

E. Analisis Data dan Optimasi

Data standarisasi ekstrak Saw Palmetto mengacu pada standar yang

tercantum dalam Certificate of Analysis.

Data yang terkumpul adalah data uji daya sebar, viskositas, pergeseran

viskositas, dan ukuran droplet. Dengan metode desain faktorial dapat dihitung

besarnya efek suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya sehingga

Page 47: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

29 

dapat diketahui faktor yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas.

Area proses pencampuran optimum suhu pencampuran dan kecepatan putar

diperoleh dari penggabungan contour plot masing-masing respon yang dikenal

dengan contour plot superimposed. Area yang diperoleh selanjutnya merupakan

area proses pencampuran yang optimum terbatas pada level yang diteliti.

Analisis statistik teknik Yate’s treatment dilakukan untuk mengetahui

signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon.

Berdasarkan analisis statistik ini maka dapat ditentukan ada atau tidaknya

hubungan dari setiap faktor terhadap respon. Hal tersebut dapat dilihat dari harga

F hitung dan F tabel. Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih dahulu, hipotesis

alternatif (H1) menyatakan adanya hubungan antara faktor dengan respon,

sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan

antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila harga F hitung lebih

besar dari F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap

respon. F tabel diperoleh dari Fα (numerator, denominator) dengan taraf

kepercayaan 95%. Derajat bebas dan interaksi (experiment) sebagai numerator

yaitu 1, dan derajat bebas experimental error sebagai denominator yaitu 15,

sehingga diperoleh harga F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon

adalah F0,05(1,15) = 4,54.

Page 48: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

 

30

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Krim

Pada pembuatan krim, pertama-tama kita harus mencampur asam stearat,

cetyl alcohol, TEA, dan propilenglikol (fase A) dalam satu cawan porselin. Lalu

campur NaOH, glycerin, aquadest, dan nipagin (fase B) dalam cawan porselin

yang lain. Panaskan fase B terlebih dahulu di atas waterbath sampai suhunya

50ºC, selanjutnya panaskan fase A hingga suhu 75oC di atas waterbath dan fase B

hingga suhu 80oC. Tuang fase A ke dalam wadah pencampuran diatas waterbath

yang telah diatur suhunya, selanjutnya tuang segera fase B, dan campurkan

dengan menggunakan mixer pada kecepatan 400 – 600 rpm selama 5 menit pada

suhu 60oC – 75oC. Pindahkan dari atas waterbath, masukkan ekstrak Saw

Palmetto (fase C) dalam basis krim dan teteskan perfume (fase D) sebanyak 40

tetes kemudian mixer hingga homogen (± 2 menit).

Faktor yang dioptimasi pada pembuatan krim anti hair loss ekstrak Saw

Palmetto adalah suhu pencampuran dan kecepatan putar. Suhu pencampuran yang

dipilih adalah suhu 60ºC dan 75ºC. Dipilih suhu 60ºC dan 75ºC karena ada

pernyataan yang menyebutkan bahwa emulsifikasi sebaiknya dilakukan pada suhu

5 - 10º diatas titik lelehnya (Lieberman, Rieger, dan Banker, 1996). Bahan yang

digunakan sebagai dasar untuk menentukan suhu pencampuran adalah cetyl

alkohol dan asam stearat karena kedua bahan inilah yang berwujud padat sehingga

harus diperhatikan titik lelehnya untuk menghasilkan krim yang baik. Titik leleh

Page 49: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

31

cetyl alkohol 55ºC dan titik leleh asam stearat adalah 70ºC, maka untuk

emulsifikasi dipilih 5ºC diatas titik leleh masing-masing bahan tersebut, yaitu 60º

dan 75ºC.

Kecepatan putar mixer yang digunakan adalah 400 dan 600 rpm. Pada

kecepatan 400 rpm telah terbentuk massa krim yang baik, maka dipilih kecepatan

400 rpm. Pertimbangan pemilihan level tinggi 600 rpm karena pada kecepatan

tersebut masih terbentuk massa krim yang baik. Pada kecepatan yang semakin

tinggi, maka konsistensi krim lebih encer, jadi jika level tinggi kecepatan terlalu

besar maka krim akan terlalu encer dan viskositasnya tidak akan masuk dalam

range viskositas optimum, pada kecepatan putar yang terlalu tinggi krim anti hair

loss mengalami foaming.

B. Pengujian Tipe Krim

1. Metode warna

Pengujian tipe krim dengan metode warna dilakukan menggunakan

pewarna methylene blue. Pewarna methylene blue merupakan pewarna yang larut

air, ketika diteteskan pada krim anti hair loss, yang berwarna biru adalah fase

eksternalnya (warna biru terlihat seragam) maka dapat disimpulkan bahwa krim

anti hair loss merupakan krim dengan tipe M/A. Lebih jelasnya dapat ditunjukkan

dengan gambar berikut :

Page 50: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

32

Fase minyak fase air (berwarna biru)

Gambar 4. Penentuan tipe emulsi dengan menggunakan metode warna (perbesaran 40 X 10)

2. Metode pengenceran

Pengujian tipe krim dengan metode pengenceran pada dasarnya adalah

menambahkan salah satu fase pada krim, dalam hal ini yang ditambahkan adalah

air. Saat ditambahkan air pada krim, krim tersebut terencerkan oleh air, maka

dapat disimpulkan bahwa fase eksternal krim adalah air, berarti krim tersebut

bertipe M/A.

3. Metode pencucian

Pengujian tipe krim dengan metode pencucian dilakukan dengan

mengoleskan krim pada tangan, kemudian krim dicuci dengan air, saat pengujian

krim mudah dihilangkan (mudah tercuci) dari tangan, berarti krim tersebut bertipe

M/A.

Berdasarkan ketiga metode uji tipe krim tersebut, maka dapat

disimpulkan bahwa krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto merupakan krim tipe

M/A (fase internal minyak dan fase eksternal air). Prediksi tipe krim bisa

dilakukan dengan cara yang lain, yaitu dengan melihat tipe emulgator pada bahan

penyusun krim tersebut (Voigt, 1994). Emulgator pada krim anti hair loss tersebut

adalah TEA dan asam stearat membentuk TEA stearat yang berupa garam dan

Page 51: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

33

larut air (fase dimana emulgator larut merupakan fase eksternal), maka krim

bertipe M/A.

C. Sifat Fisik dan Stabilitas Fisik Krim

Sediaan yang baik adalah sediaan yang dapat memenuhi persyaratan sifat

fisik dan stabil dalam penyimpanan. Sifat fisik yang diukur dalam penelitian ini

adalah daya sebar dan viskositas. Stabilitas fisik krim dapat diketahui dengan uji

viskositas krim setelah penyimpanan selama 1 bulan, ukuran droplet, perubahan

ukuran dropletnya setelah penyimpanan selama 1 bulan (dengan uji mikroskopik),

serta persentase pemisahan krim yang mungkin terjadi setelah penyimpanan

selama 1 bulan.

Respon sifat fisik dan stabilitas fisik hasil percobaan dapat dilihat pada

tabel dibawah ini :

Tabel III. Respon hasil percobaan

Formula Daya sebar (cm) Viskositas (d Pa.s)

Pergeseran viskositas (%)

Modus ukuran droplet (µm)

(1) 6,3583 ± 0,3513 100 ± 13 7,445 ± 2,431 66,717 ± 12,290 a 5,8 ± 0,39 100 ± 11 7,818 ± 7,159 68,8 ± 0 b 6,8083 ± 0,3397 106,667 ± 6,055 6,947 ± 7,309 62,55 ± 6,85 ab 6,95 ± 0,16 88,333 ± 5,164 1,803 ± 2,795 64,633 ± 20,412

Pengukuran daya sebar dilakukan dengan mengukur rata-rata diameter

penyebaran krim pada suatu kaca bulat berskala. Pengukuran tersebut dilakukan

setelah krim ditimpa beban seberat 125 gram selama 1 menit. Daya sebar yang

baik dapat menjamin pemerataan aplikasi sediaan (krim) di kulit kepala. Daya

sebar berbanding terbalik dengan viskositas sediaan semipadat, semakin besar

Page 52: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

34

daya sebar sediaan semipadat, maka viskositas makin kecil. Pada sediaan

semifluid diameter penyebarannya antara 5 – 7 cm (Garg et al., 2002).

Viskositas sediaan krim diukur dengan menggunakan viscotester Rion

seri VT 04 dengan membaca skala yang tertera pada alat. Pengukuran viskositas

dilakukan dua kali yaitu pada 48 jam setelah sediaan krim dibuat dan setelah

penyimpanan selama 1 bulan. Pengukuran viskositas 48 jam setelah dibuat

dimaksudkan untuk melihat profil kekentalan sediaan krim. Pengujian viskositas

setelah penyimpanan 1 bulan, dimaksudkan untuk melihat perubahan profil

kekentalan krim yang merupakan indikator ketidakstabilan krim dalam

penyimpanan.

Dalam penelitian ini, faktor yang dominan antara suhu pencampuran,

kecepatan putar, dan interaksi antara keduanya dalam menentukan daya sebar,

viskositas, pergeseran viskositas, dan ukuran droplet krim anti hair loss ekstrak

Saw Palmetto diketahui dari perhitungan, yaitu :

1. Desain faktorial, yaitu efek rata-rata dari setiap faktor maupun

interaksinya untuk melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya

terhadap besarnya respon. Perhitungan ini memuat arah respon.

2. Yate’s treatment, yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk

menilai secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai

faktor dan interaksi terhadap respon. Perhitungan ini tidak memuat

arah respon.

Page 53: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

35

Tabel IV. Efek suhu pencampuran, kecepatan putar dan interaksinya dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas krim anti hair loss

Efek Daya sebar Viskositas Pergeseran viskositas Ukuran droplet

Suhu pencampuran |-0,2083| |-9,167| |-2,386| 2,083 Kecepatan putar 0,8 |-2,5| |-3,257| |-4,167|

Interaksi 0,35 |-9,167| |-2,759| 0

1. Daya Sebar

Efek kecepatan putar dominan dalam meningkatkan daya sebar

ditunjukkan dengan nilai yang paling besar dan positif pada tabel IV. Grafik

berikut menunjukkan hubungan antara pengaruh peningkatan suhu pencampuran

dan kecepatan putar terhadap daya sebar krim anti hair loss :

Gambar 5a Gambar 5b

Gambar 5. Hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap daya sebar krim anti hair loss

Pada peningkatan suhu pencampuran, respon daya sebar akan menurun

pada penggunaan kecepatan putar level rendah dan respon daya sebar akan

meningkat pada penggunaan kecepatan putar level tinggi (Gambar 5a). Pada

peningkatan kecepatan putar, respon daya sebar akan meningkat pada penggunaan

suhu pencampuran level rendah maupun level tinggi (Gambar 5b).

5.65.8

66.26.46.66.8

77.2

55 75

Day

a se

bar

(cm

)

Suhu Pencampuran (ºC)

Grafik hubungan suhu pencampuran dan daya sebar

kecepatan putar level rendahkecepatan putar level tinggi

5.65.8

66.26.46.66.8

77.2

300

Day

a se

bar

(cm

)

Kecepatan Putar (rpm)

Grafik hubungan kecepatan putar dan daya sebar

suhu pencampuran level rendah

suhu pencampuran level tinggi

Page 54: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

36

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk

respon daya sebar disajikan pada tabel V. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan

adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis null (H0)

merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan antara faktor

dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar dari F tabel

yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F tabel adalah

4,54.

Tabel V. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares Mean squares F

Replicates 5 0,3283 0,06566 Treatment 3 4,8354 1,6118

a 1 0,2604 0,2604 2,2372 b 1 3,84 3,84 32,9917 ab 1 0,735 0,735 6,3148

Experimental error 15 1,7459 0,116393

Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi

Dominasi faktor terhadap respon daya sebar ditunjukkan dengan

perhitungan efek dan Yate’s treatment. Kecepatan putar mempengaruhi daya sebar

krim secara signifikan. Dominansi kecepatan putar dalam menentukan daya sebar

krim, dapat terlihat dari nilai efek kecepatan putar (Tabel IV) yang didapat dari

perhitungan desain faktorial dan hasil perhitungan Yate’s treatment untuk respon

daya sebar (Tabel V) paling besar. Dari hasil perhitungan Yate’s treatment dapat

disimpulkan bahwa terjadi interaksi (F hitung interaksi > F tabel), sehingga respon

daya sebar tidak hanya ditentukan oleh kecepatan putar saja tapi juga ditentukan

oleh interaksinya dengan suhu pencampuran (walaupun pengaruh suhu

Page 55: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

37

pencampuran tidak signifikan). Kecepatan putar mixer yang tinggi akan

meningkatkan mobilitas droplet, yang berarti tumbukan antar droplet makin besar,

kemungkinan droplet untuk bergabung semakin tinggi karena struktur continuous

network semakin menurun, sehingga viskositas semakin kecil dan daya sebar akan

meningkat, sesuai teori bahwa daya sebar berbanding terbalik dengan viskositas

(Garg et al., 2002).

2. Viskositas

Pada tabel IV menunjukkan bahwa suhu pencampuran memiliki nilai

yang paling besar dan bernilai negatif, artinya suhu pencampuran dominan

menurunkan viskositas krim anti hair loss. Grafik berikut menunjukkan hubungan

antara pengaruh peningkatan suhu pencampuran dan kecepatan putar terhadap

viskositas krim anti hair loss :

Gambar 6a Gambar 6b Gambar 6. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)

terhadap viskositas krim anti hair loss

85

90

95

100

105

110

55 75

Vis

kosi

tas (

d Pa

.s)

Suhu pencampuran (ºC)

Grafik hubungan suhu pencampuran dan viskositas

kecepatan pencampuran level rendahkecepatan pencampuran level tinggi

85

90

95

100

105

110

300 500 700

Vis

kosi

tas (

d Pa

.s)

Kecepatan putar (rpm)

Grafik hubungan kecepatan putar dan viskositas

suhu pencampuran level rendahsuhu pencampuran level tinggi

Page 56: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

38

Pada peningkatan suhu pencampuran, respon viskositas 48 jam setelah

dibuat tetap (tidak ada pengaruhnya pada viskositas krim) pada penggunaan

kecepatan putar level rendah dan akan menurun pada penggunaan kecepatan putar

level tinggi (Gambar 6a). Pada peningkatan kecepatan putar, respon viskositas 48

jam setelah dibuat akan meningkat pada penggunaan suhu pencampuran level

rendah dan akan menurun pada penggunaan suhu pencampuran level tinggi

(Gambar 6b).

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk

respon viskositas disajikan pada tabel VI. Hipotesis alternatif (H1) menyatakan

adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis null (H0)

merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan antara faktor

dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar dari F tabel

yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon. F(1,15) tabel

yaitu 4,54.

Tabel VI. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares Mean squares F

Replicates 5 675 135 Treatment 3 1045,833 348,611

a 1 504,167 504,167 6,624 b 1 37,5 37,5 0,493 ab 1 504,166 504,166 6,624

Experimental error 15 1141,667 76,111

Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi

Dominasi faktor terhadap respon viskositas ditunjukkan dengan

perhitungan efek dan Yate’s treatment. Suhu pencampuran mempengaruhi

viskositas krim secara signifikan dan dominan dalam menentukan viskositas krim.

Page 57: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

39

Hal ini dapat dilihat dari nilai efek suhu pencampuran (Tabel IV) yang

didapat dari perhitungan desain faktorial dan hasil perhitungan Yate’s treatment

untuk respon viskositas (Tabel VI) paling besar. Dari perhitungan Yate’s

treatment disimpulkan bahwa terjadi interaksi karena F hitung interaksi lebih

besar dari F tabel, maka respon viskositas tidak hanya ditentukan oleh suhu

pencampuran saja, tapi juga dipengaruhi oleh kecepatan putar (walaupun

pengaruh kecepatan putar tidak signifikan).

Dengan semakin tinggi suhu pencampuran, kekentalan medium dispersi

menurun sehingga mobilitas droplet menjadi semakin besar karena struktur

continuous network semakin menurun, droplet menjadi kurang rigid, dan hal ini

dapat menurunkan viskositas krim.

3. Pergeseran viskositas

Nilai efek kecepatan putar paling besar (Tabel IV) berarti efek kecepatan

putar dominan dalam menyebabkan terjadinya pergeseran viskositas. Untuk

melihat hubungan pengaruh peningkatan level suhu pencampuran dan kecepatan

putar terhadap adanya pergeseran viskositas krim sebagai parameter stabilitas

krim, dapat dilihat dari grafik sebagai berikut :

Page 58: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

40

Gambar 7a Gambar 7b

Gambar 7. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b) terhadap pergeseran viskositas krim anti hair loss

Pada gambar 7a, peningkatan suhu pencampuran, respon pergeseran

viskositas akan meningkat pada kecepatan putar level rendah, namun akan

menurun pada kecepatan putar level tinggi. Sedangkan pada peningkatan

kecepatan putar, respon pergeseran viskositas akan menurun baik pada

penggunaan suhu pencampuran level rendah maupun level tinggi (Gambar 7b).

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk

respon pergeseran viskositas disajikan pada tabel VII. Hipotesis alternatif (H1)

menyatakan adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis

null (H0) merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan

antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar

dari F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon.

Nilai F(1,15) tabel yaitu 4,54.

123456789

55 65 75Perg

eser

an v

isko

sita

s (%

)

Suhu pencampuran (ºC)

Grafik hubungan suhu pencampuran dan pergeseran

viskositas

kecepatan putar level rendahkecepatan putar level tinggi

123456789

350 450 550 650Perg

eser

an v

isko

stas

(%)

Kecepatan putar (rpm)

Grafik hubungan kecepatan putar dan pergeseran

viskositas

suhu pencampuran level rendahsuhu pencampuran level tinggi

Page 59: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

41

Tabel VII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares Mean squares F

Replicates 5 125,567 25,1134 Treatment 3 143,415 47,805

a 1 34,129 34,129 1,098 b 1 63,635 63,635 2,047 ab 1 45,651 45,651 1,468

Experimental error 15 466,414 31,094

Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi

Dengan perhitungan efek pada desain faktorial, kecepatan putar dominan

dalam menentukan pergeseran viskositas krim. Dari perhitungan Yate’s treatment

terlihat bahwa tidak ada interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar.

Dari tabel diatas, terlihat bahwa kedua faktor tidak berpengaruh signifikan secara

statistik (F tabel tidak lebih dari F hitung) berarti respon pergeseran viskositas

tidak dipengaruhi oleh faktor.

4. Ukuran Droplet

Mikromeritik merupakan ilmu dan teknologi tentang droplet yang kecil.

Droplet yang dapat diukur dengan mikroskop adalah droplet dengan diameter 0,1

– 125 µm. Pengukuran droplet juga dimaksudkan untuk mengetahui stabilitas

krim dalam penyimpanan sehingga dapat dihubungkan dengan hasil uji stabilitas

setelah penyimpanan selama 1 bulan melalui data pergeseran viskositas.

Pengukuran droplet partikel minyak dilakukan sebanyak 500 buah

(Martin, 1993). Droplet yang diamati menggunakan perbesaran 40 X 10. Hasil

Page 60: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

42

pengukuran kemudian dihitung menjadi ukuran yang sebenarnya berdasarkan

kalibrasi lensa okuler dan lensa objektif yang digunakan saat pengamatan.

Sebagai tolok ukur data yang dapat menggambarkan pengaruh kondisi

suhu pencampuran dan kecepatan putar adalah modus, bukan mean, karena mean

didapat dari rata-rata ukuran droplet yang beragam, sehingga tidak bisa

menggambarkan kondisi yang sebenarnya. Modus merupakan frekuensi ukuran

droplet yang paling banyak muncul saat pengamatan dengan mikroskop. Semakin

banyak droplet kecil yang muncul maka semakin besar pengaruh kondisi

percobaan yang diberikan selama proses pencampuran dalam menentukan ukuran

droplet.

Dengan menggunakan desain faktorial dapat dihitung efek yang dominan

dalam menentukan ukuran droplet krim anti hair loss. Hasil perhitungan desain

faktorial untuk modus ukuran droplet dapat terlihat pada tabel IV.

Nilai efek kecepatan putar adalah nilai yang paling besar, hal ini dapat

terlihat pada tabel IV. Dengan demikian kecepatan putar dominan dalam

menentukan ukuran droplet, dalam hal ini menurunkan ukuran droplet. Hubungan

lebih lanjut antara suhu pencampuran, kecepatan putar, dan interaksinya dalam

menentukan ukuran droplet dapat dilihat dari grafik berikut :

Page 61: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

43

Gambar 8a Gambar 8b Gambar 8. Grafik hubungan suhu pencampuran (a) dan kecepatan putar (b)

terhadap respon ukuran droplet krim anti hair loss

Pada peningkatan suhu pencampuran akan meningkatkan ukuran droplet

pada penggunaan kecepatan putar level rendah maupun level tinggi (Gambar 8a)

Sedangkan pada peningkatan kecepatan putar dengan suhu pencampuran level

rendah maupun level tinggi akan menurunkan ukuran droplet yang nampak dari

nilai modus (Gambar 8b).

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk

respon ukuran droplet disajikan pada tabel VIII. Hipotesis alternatif (H1)

menyatakan adanya hubungan antara faktor dengan respon, sedangkan hipotesis

null (H0) merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya hubungan

antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak bila F hitung lebih besar

dari F tabel yang berarti bahwa faktor berpengaruh signifikan terhadap respon.

Nilai F(1,15) tabel yaitu 4,54.

6263646566676869

55 75

Uku

ran

drop

let (

µm)

Suhu pencampuran (ºC)

Grafik hubungan suhu pencampuran dan ukuran

droplet

kecepatan putar level rendah

kecepatan putar level tinggi 62

63646566676869

300 500 700

Uku

ran

drop

let (

µm)

Kecepatan putar (rpm)

Grafik hubungan kecepatan putar dan ukuran droplet

suhu pencampuran level rendah

suhu pencampuran level tinggi

Page 62: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

44

Tabel VIII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon ukuran droplet Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares Mean squares F

Replicates 5 781,25 156,25 Treatment 3 130,208 43,403

a 1 26,042 26,042 0,170 b 1 104,166 104,166 0,682 ab 1 0 0 0

Experimental error 15 2291,667 152,7778

Total 23 Keterangan : a = suhu pencampuran; b = kecepatan putar; ab = interaksi

Dengan perhitungan efek, kecepatan putar dominan dalam menentukan

ukuran droplet. Dari perhitungan Yate’s treatment dapat terlihat bahwa tidak

terjadi interaksi antara suhu pencampuran dan kecepatan putar. Berarti antara suhu

pencampuran dan kecepatan putar tidak saling mempengaruhi, namun demikian

kecepatan putar dominan dalam mempengaruhi respon ukuran droplet. Dominansi

kecepatan putar terlihat dari nilai F hitung kecepatan putar yang paling besar,

walaupun pengaruh kecepatan putar maupun suhu pencampuran tidak signifikan.

Frekuensi ukuran droplet dapat dilihat dari grafik distribusi frekuensi

berikut :

Page 63: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

45

Gambar 9. Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet

Grafik distribusi frekuensi (Gambar 9) digunakan untuk membandingkan

data ukuran droplet masing-masing percobaan pada uji mikromeritik dengan lebih

mudah. Modus ukuran droplet pada percobaan (1) adalah 81,3 µm, sedangkan

modus percobaan a adalah 68,8 µm. Modus ukuran droplet pada percobaan b dan

ab sama, yaitu 56,3 µm, tapi frekuensi modus percobaan ab lebih besar.

Pada grafik tersebut terlihat bahwa droplet berukuran kecil berjumlah

banyak dan droplet berukuran besar berjumlah sedikit sehingga hal ini dapat

menjadi awal indikasi ketidakstabilan krim. Dengan semakin banyaknya droplet

kecil, maka koalesens akan semakin mudah terjadi ketika krim tersebut disimpan

selama jangka waktu 1 bulan.

Hasil perhitungan Yate’s treatment untuk pergeseran viskositas dan

modus ukuran droplet menyatakan bahwa nilai F hitung dari kedua respon

tersebut lebih kecil dari F tabel, hal ini berarti faktor tidak berhubungan dengan

respon, hal yang kemungkinan berpengaruh adalah formula dari krim tersebut.

0

20

40

60

80

100

120

0 50 100

Frek

uens

i dro

plet

Ukuran droplet (µm)

Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet

percobaan (1)

percobaan a

percobaan b

percobaan ab

Page 64: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

46

Hal ini dapat terjadi karena formula yang digunakan adalah formula yang

diperoleh dari penelitian sebelumnya merupakan formula yang sudah optimal.

5. Pergeseran ukuran droplet

Pergeseran ukuran droplet hanya digunakan untuk membandingkan

ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan terhadap ukuran droplet

setelah pembuatan, ini hanya dibandingkan secara visual saja (melalui grafik),

dihubungkan dengan pergeseran viskositas, sehingga secara visual dapat dilihat

apakah terjadi koalesen pada krim anti hair loss atau tidak. Berikut adalah grafik

pergeseran ukuran droplet pada keempat percobaan :

Gambar 10. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan (1)

0

20

40

60

80

100

Frek

uens

i dro

plet

Ukuran droplet (µm)

Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet

setelah pembuatan

setelah penyimpanan

Page 65: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

Ga

Ga

0

20

40

60

80

100

120

Frek

uens

i dro

plet

0102030405060708090

100

Frek

uens

i dro

plet

ambar 11. G

ambar 12. G

6.25 18.8 3

Grafik h

Grafik hub

Grafik perge

Grafik perge

31.3 43.8 56.3

Ukuran drop

hubungan uk

bungan ukur

eseran ukur

eseran ukur

3 68.8 81.3 9

plet (µm)

kuran dropledroplet

ran droplet tedroplet

ran droplet

ran droplet

93.8 106.3118.

et terhadap fr

erhadap frek

percobaan

percobaan

8

frekuensi

setelah pembuata

setelah penyimpa

kuensi

setelah pembuatan

setelah penyimpana

47

a

b

an

anan

an

Page 66: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

48

Gambar 13. Grafik pergeseran ukuran droplet percobaan ab

Dari grafik-grafik diatas, dapat terlihat bahwa setelah penyimpanan

selama 1 bulan, ukuran droplet yang besar cenderung meningkat. Hal ini berarti

terjadi koalesens dalam sediaan krim anti hair loss dimana sejumlah droplet kecil

menyatu membentuk sebuah droplet yang lebih besar, sehingga ketika diamati

secara mikroskopik, ukuran droplet setelah penyimpanan selama 1 bulan, tampak

bahwa droplet yang berukuran besar jumlahnya meningkat, sedangkan droplet

yang berukuran kecil jumlahnya berkurang. Koalesens memang salah satu

indikasi ketidakstabilan krim, tapi secara visual (dengan mata) krim tidak terlihat

memisah, hanya saja jumlah droplet berukuran besar bertambah seiring

berkurangnya jumlah droplet berukuran kecil (Aulton, 2002).

6. Persentase pemisahan krim

Pada uji persentase pemisahan krim, dapat terlihat apakah krim tetap

stabil (tidak memisah) pada periode penyimpanan tertentu. Berdasarkan data yang

0

20

40

60

80

100

Frek

uens

i dro

plet

Ukuran droplet (µm)

Grafik hubungan ukuran droplet terhadap frekuensi droplet

setelah pembuatan

setelah penyimpanan

Page 67: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

49

didapat, terlihat bahwa krim anti hair loss tidak memisah selama periode

penyimpanan 1 bulan, jadi dapat dikatakan bahwa secara visual (makroskopik)

krim stabil selama penyimpanan 1 bulan.

D. Optimasi Proses Pencampuran

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh kondisi proses

pencampuran yang optimum. Formula optimum yang dimaksudkan adalah krim

yang memiliki karakteristik krim yang baik sesuai standar. Parameter yang

digunakan dalam optimasi formula adalah daya sebar, viskositas, dan pergeseran

viskositas. Viskositas yang diinginkan dalam formula adalah yang tidak

menimbulkan kesulitan dalam pencampuran, pengemasan, maupun saat

pengeluaran sediaan dari kemasan, tidak terlalu kental karena akan menimbulkan

kesulitan saat aplikasi krim anti hair loss ini di daerah rambut, namun juga tidak

terlalu encer karena alasan estetika. Daya sebar yang optimal adalah yang dapat

memberikan kemudahan saat pengaplikasian. Stabilitas krim selama penyimpanan

digambarkan oleh besar pergeseran viskositas yang terjadi. Maka diharapkan

pergeseran viskositasnya seminimal mungkin.

Masing-masing respon hasil pengukuran sifat fisik dan stabilitasnya

dapat dibuat persamaan desain faktorial sehingga dapat dibuat contour plot-nya.

Masing-masing contour plot digabung menjadi satu contour plot superimposed

yang telah dipilih berdasar parameter kualitas tertentu. Area yang diperoleh

merupakan proses pencampuran yang optimum terbatas pada level suhu

pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti.

Page 68: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

50

1. Contour plot daya sebar

Respon daya sebar yang diteliti menghasilkan persamaan desain faktorial

berikut : Y = 13,2103 + (-0,1292) X1 + (-0,01155) X2 + (0,00023) X1X2. Melalui

persamaan tersebut dapat dibuat contour plot sebagai berikut :

Gambar 14. Contour plot daya sebar krim anti hair loss ekstrak Saw

Palmetto

Melalui contour plot daya sebar (Gambar 14) dapat ditentukan area

proses pencampuran yang optimum untuk memperoleh respon daya sebar yang

dikehendaki terbatas pada level suhu pencampuran dan kecepatan putar yang

diteliti. Respon yang dikehendaki untuk daya sebar adalah 5 – 7 cm (Garg et al.,

2002) dengan alasan bahwa sediaan krim anti hair loss tersebut merupakan

sediaan semifluid, karena aplikasinya pada daerah rambut.

Dengan demikian, area daya sebar yang diperoleh dalam penelitian

merupakan area daya sebar yang dapat digunakan untuk memperoleh proses

pencampuran optimum.

Page 69: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

51

2. Contour plot viskositas

Respon viskositas pada keempat percobaan menghasilkan persamaan

desain faktorial sebagai berikut : Y = (-59,6) + (2,44) X1 + (0,399) X2 + (-0,0061)

X1X2. Contour plot yang dihasilkan dari persamaan tersebut adalah :

Gambar 15. Contour plot viskositas krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto

Dengan contour plot viskositas (Gambar 15) yang dihasilkan dapat

diperoleh area proses pencampuran yang optimum terbatas pada level suhu

pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti. Viskositas yang optimum dipilih

adalah 90 – 110 d Pa.s. Viskositas optimum yang dipilih ini berdasarkan data

viskositas sediaan krim rambut untuk kulit kepala yang sudah beredar dipasaran,

ketika diuji viskositasnya adalah sebesar 100 d Pa.s, krim tersebut dengan merk

Clear by Brisk hair styling cream anti dandruff. Dipilih viskositas dari krim

tersebut sebagai viskositas optimum karena krim yang sudah beredar dipasaran

pasti sudah memenuhi seluruh persyaratan krim sesuai standar yang berlaku.

Maka dari itu, viskositas 90 – 110 d Pa.s dapat digunakan untuk menentukan area

Page 70: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

52

proses pencampuran terbatas pada level suhu pencampuran dan kecepatan putar

yang diteliti.

3. Contour plot pergeseran viskositas

Persamaan desain faktorial untuk pergeseran viskositas adalah sebagai

berikut : Y = (-36,455) + (0,745) X1 + (0,106) X2 + (-0,0018) X1X2. Melalui

persamaan tersebut dapat dibuat contour plot :

Gambar 16. Contour plot pergeseran vikositas krim anti hair loss ekstrak

Saw Palmetto

Contour plot pergeseran viskositas (Gambar 16) dapat digunakan untuk

menentukan area proses pencampuran yang optimum terbatas pada level suhu

pencampuran dan kecepatan putar yang diteliti. Parameter kualitas untuk sediaan

krim adalah pergeseran viskositas ≤ 10 %, dengan pergeseran viskositas ≤ 10 %

krim yang dibuat dianggap masih dapat menjaga fase dispers tetap terdistribusi

pada medium dispers.

Page 71: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

53

4. Contour plot superimposed

Proses pencampuran optimum krim dapat diprediksikan dengan cara

mencari area proses pencampuran optimum untuk seluruh uji sifat fisik dan

stabilitas fisik krim anti hair loss yang dilakukan. Garis-garis pada area optimum

yang telah dipilih pada tiap-tiap uji yang dilakukan digabungkan menjadi satu

contour plot superimposed sebagai berikut :

Gambar 17. Contour plot superimposed sifat fisik dan stabilitas fisik krim anti

hair loss ekstrak Saw Palmetto

Dari contour plot superimposed sifat fisik krim dan stabilitas fisik krim

(Gambar 17), dapat ditentukan area proses pencampuran optimum krim untuk

memperoleh krim dengan respon sifat fisik krim dan stabilitas fisik krim yang

dikehendaki, terbatas pada level suhu pencampuran dan kecepatan putar yang

diteliti. Area tersebut merupakan proses pencampuran optimum krim pada proses

pencampuran yang diteliti. Pada daerah ini krim memiliki ketiga respon yang

optimal.

Page 72: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

54

Suhu pencampuran dan kecepatan putar yang digunakan terutama sangat

mempengaruhi respon sifat fisik dan stabilitas fisik krim, maka suhu pencampuran

dan kecepatan putar yang digunakan harus benar-benar diperhatikan. Krim yang

dibuat dengan suhu pencampuran dan kecepatan putar yang optimal akan

menghasilkan krim anti hair loss yang memiliki daya sebar, viskositas, dan

pergeseran viskositas yang diinginkan.

Page 73: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

 

55

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa :

1. Kecepatan putar dominan dalam menentukan respon daya sebar krim.

Suhu pencampuran dominan dalam menentukan viskositas krim.

2. Diperoleh area suhu pencampuran dan kecepatan putar optimum untuk

proses pencampuran krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto.

B. Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka saran yang dapat diberikan :

1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai efektivitas sediaan krim

anti hair loss ekstrak Saw Palmetto.

Page 74: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

56

DAFTAR PUSTAKA

Allen, L.V., 2002, The Art, Science, & Technology of Pharmaceutical Compounding, 2nd Ed., 264-275, AphA, Washington, D.C.

Allen, L.V., Jr., Popovich, N.G., Ansel, H.C., 2005, Ansel’s Pharmaceutical Dosage Forms & Drug Delivery Systems, 8th Ed., 282, 404, Lippincott Williams & Wilkins, Philadelphia

Amiji, M.M., dan Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, 28-33, McGraw-Hill Companies Inc., United States of America

Anief, M., 2000, Ilmu Meracik Obat, Teori dan Praktik, 71-73, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta

Anonim, Instruction Manual Viscotester VT-04E, 13-14, Rion Co., LTD, Japan

Anonim, 1976, The Merck Index an Encyclopedia of Chemicals and Drugs, 9th Ed., 1103, 1192, Merck and G. Inc., Rahnway, United States of America

Anonim, 1983, Handbook of Pharmaceutical Excipients, 241-242, American Pharmaceutical Association, Washington D.C.

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 6, Departemen Kesehatan RI, Jakarta

Anonim, 1998, Saw Palmetto Monograph (Serenoa repens), http://www.chiro.org/nutrition/ABSTRACT/saw_palmetto_monograph.shtml., diakses pada tanggal 2 Mei 2008

Anonim, 2005a, Hair Removal Agents, http://www.lifex.com/appear.html, diakses pada tanggal 12 Juni 2005

Anonim, 2005b, Saw Palmetto (Serenoa repens), http://www.emedicine.com/derm/topic509.htm, diakses pada tanggal 12 Juni 2008

Anonim, 2005c, Saw Palmetto Herbal Remedies, Froraleads GR, Error! Hyperlink reference not valid.., diakses pada tanggal 12 Juni 2008

Ansel, H., 1990, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, 11, Lea & Febiger, Philadelphia

Aulton, M. E., 2002, Pharmaceutics : The Science of Dosage Form Design, 2nd Ed., 188-195, 342- 344, 353-358, Churchill Livingstone, Spain

Page 75: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

57

56

Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd Ed., 84-85, 308-337, 533-545, Marcel Dekker Inc., New York

Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., and Singla, A.K., 2002, Spreading of Semisolid Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, September 2002, 84-102, www.pharmtech.com, diakses tanggal 21 Juli 2008

Goodman, D.S., 2002, Topical Preparation for The Treatment of Hair Loss Background of The Invention, 1-8, www.freepatientsonline.com, diakses tanggal 9 Juli 2008

Hellemont, J., 1986, Coppendium de Phytotherapiego, 356, Association Pharmaceutique Belge, Bruxelles

Kusumastuti, D. R., 2007, Optimasi Formula Krim Anti Hair Loss Ekstrak Saw Palmetto (Serenoa repens) dengan Propilen Glikol dan Gliserol sebagai Humectant : Aplikasi Desain Faktorial, Skripsi, Universitas Sanata Dharma, Yogyakarta

Lachman, L., Lieberman, H.A., Kanig, J.L., 1994, Teori dan Praktek Farmasi Industri 2, Edisi ketiga, 1091-1129, Universitas Indonesia Press, Jakarta

Lantz, R.J.Jr., dan Schwartz, J.B., 1990, Mixing, in Lieberman, H.A., Lachman, L., and Schwartz, J.B., Pharmaceutical Dosage Forms : Tablets, Vol.2, 2nd Ed., 1-70, Marcel Dekker Inc., New York

Lieberman, H.A., Rieger, M.M., Banker, G.S., 1996, Pharmaceutical Dosage Forms : Disperse Systems, 2nd Ed., 76-80, 206, Marcel Dekker Inc., New York

Martin A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Physical Pharmacy, 3rd Ed., 522-537, 1077-1119, Lea & Febiger, Philadelphia

Martodihardjo, S., 1991, Pengobatan Kerontokan Rambut, Majalah Ilmu Penyakit Kulit dan Kelamin, 11-25, Jakarta

Muth, J.E., De., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications, 265-294, 565-569, 576, Marcel Dekker Inc., New York

Nielloud, F., dan Mestres, G.M., 2000, Pharmaceutical Emulsions and Suspensions, 2-11, 561, 590, Marcel Dekker Inc., New York

Prager, N., et al., 2002, A Randomized, Double Blind, Placebo-Controlled Trial to Determine the Effectiveness of Botanically Derived Inhibitors of 5AR in Treatment of Androgenetic Alopecia, 2, Clinical Research and Development Network, Aurora CO., Atlanta

Reynold, J.E.F., 1982, Martindale The Extra Pharmacopeia, 28th Ed., 266, 1311, Pharmaceutical Press, London

Page 76: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

58

56

Sagarin, E., 1957, Cosmetic Science and Technology, 95, 147-181, Interscience Publisher Inc., New York

Sheth, B.B., and Bandelin, F.J., 1992, Equipment Selection and Evaluation in Swarbick James and Boyland James, C., Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Vol. 5, 285-288, Marcel Dekker Inc., New York

Simonis, B., 2000, Androgenetic Alopecia & Anti-Androgens, http://www.immortalhair.homestead.com/files/Entire_Hair_Loss.Book.html, diakses pada tanggal 12 Juni 2008

Sugg, C., and Wiggins, M., 1999, Saw Palmetto, http://www.chiro.org/nutrition/ABSTRACT/saw_palmetto.shtml., diakses pada tanggal 2 Mei 2008

Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, Edisi 5, 11-15, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta

Windholz, Marta, 2001, The Merck Index an Encyclopedia of Chemicals and Drugs, 13th Ed., 4497, 7947, Merck and G. Inc., Rahway, New Jersey United States of America

Winfield, A.J., Richards, R.M.E., 2004, Pharmaceutical Practice, 3rd Ed., 201, Churchill Livingstone, Spain

Young, A., 1972, Practical Cosmetic Science, 39-40, Mills & Boon Limited, London

Page 77: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

59 

Lampiran 1. Certificate of Analysis

Page 78: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

60 

Lampiran 2. Perhitungan Konsentrasi Ekstrak Saw Palmetto dan Perhitungan

Bahan

Ekstrak Saw Palmetto dalam sediaan topikal umumnya berada pada konsentrasi

fitosterol dalam total sediaan antara 0,01% – 0,5% (Goodman, 2002). Kandungan

fitosterol dalam ekstrak kering Saw Palmetto yang digunakan dalam penelitian ini

menurut COA (Certificate of Analysis) adalah 0,059%. Sehingga untuk membuat

sediaan krim anti hair loss ekstrak Saw Palmetto kandungan fitosterol 0,01%

sebanyak 200 g, dibutuhkan serbuk ekstrak sebanyak :

200g X % 0,059

% 0,01 = 33,4 g

Bahan yang digunakan (untuk membuat krim sebanyak 200g) :

Fase A : Stearic acid 18g

Cetyl alcohol 0,846g

Triethanolamin 1,8g

Propilenglikol 25g

Fase B : Sodium hydroxide 0,4g

Glycerine 13g

Aquadest 120g

Nipagin 0,3g

Fase C : Saw Palmetto 33,4g

Fase D : Perfume 0,36g (40 tetes)

Page 79: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

61 

Lampiran 3. Notasi Desain Faktorial

Percobaan Faktor A Faktor B Interaksi (1) - - + a + - - b - + - ab + + +

Keterangan: (-) = level rendah (+) = level tinggi Faktor A = suhu pencampuran Faktor B = kecepatan putar

Page 80: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

L

S

Lampiran 4.

Saw Palmett

1. Daya

No 1 2 3 4 5 6

SD

2. Visk

Replikasi

1 2 3 4 5 6

SD

Replikasi

1 2 3 4 5 6

SD

Data Uji Si

to

a Sebar (cm)

Formula (6,45 6,6 5,7 6,5

6,65 6,25

6,3583 0,3513

kositas dan P

a. Percoba

Viskositadibuat

129

1089

1010

13,4

b. Percoba

Viskositadibuat

11089

19

1010,9

fat Fisis dan

)

(1) Form5

5,

56,

50,3

Pergeseran V

aan (1)

as setelah (d Pa.s) 25

95 00

85 95 00 00 4164

aan a

as setelah (d Pa.s) 15 00

85 95 10

95 00 9545

n Stabilitas F

mula a F5,3,35 6

5,9 ,25 6

5,8 386

Viskositas

Viskospenyimp

1

Viskospenyimp

96

Fisis Krim A

Formula b 6,45

7 7,15 7,1 6,8

6,35 6,8083 0,3397

sitas setelah panan (d Pa.s

115 90 90 80 85 95

92,5 2,145

sitas setelah panan (d Pa.s

95 90 80 95 95 95

91,667 6,055

Anti Hair Los

Formula7,1

6,75 7,05 7,1

6,75 6,95 6,95

0,1643

s) Per

visko

2

s) Per

visko

62

ss Ekstrak

a ab

3

rgeseran ositas (%)

8 5,26 10

5,88 10,53

5 7,445 2,431

rgeseran ositas (%) 17,39

10 5,88

0 13,64

0 7,818 7,159

Page 81: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

F

Replikasi

1 2 3 4 5 6

SD

Replikasi

1 2 3 4 5 6

SD

3. Ukur

Formula (1)

Interv

0-12,12,6-2

25,1-337,6-5

50,1-6262,6-7

75,1-887.6-1

100,1-1112,6-1

c. Percoba

Viskositadibuat

110101110

1066,0

d. Percoba

Viskositadibuat

899998

88,5,1

ran Droplet

val NilaTeng

,5 6,2525 18,87,5 31,350 43,82,5 56,375 68,87,5 81,300 93,812,5 106,125 118,

aan b

as setelah (d Pa.s) 10 00 00 10 15 05 ,667 553

aan ab

as setelah (d Pa.s)

85 9590 90 90 80 333

164

ai gah

Setepembu

5 8 3 8 3 8 3 8 ,3 ,8

Viskospenyimp

98

Viskospenyimp

84

lah uatan

Frek

14337

1875

sitas setelah panan (d Pa.s

110 95 95

110 95 90

99,167 8,612

sitas setelah panan (d Pa.s

85 9090 85 90 80

86,667 4,082

kuensi

Setebu

0 10 45 35 35 72 01

82 70 50

s) Per

visko

s) Per

visko

2

elah 1 ulan

Frek

1

63

rgeseran ositas (%)

0 5 5 0

17,39 14,29 6,947 7,309

rgeseran ositas (%)

0 5,26

0 5,56

0 0

1,803 2,795

kuensi

0 14 30 55

137 57 47 40 45 75

Page 82: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

64 

Formula a

Interval Nilai Tengah

Setelah pembuatan

Frekuensi

Setelah 1 bulan

Frekuensi

0-12,5 6,25 0 0 12,6-25 18,8 32 8

25,1-37,5 31,3 42 37 37,6-50 43,8 95 57

50,1-62,5 56,3 94 67 62,6-75 68,8 115 55

75,1-87,5 81,3 40 45 87.6-100 93,8 32 57

100,1-112,5 106,3 27 72 112,6-125 118,8 18 102

Formula b

Interval Nilai Tengah

Setelah pembuatan

Frekuensi

Setelah 1 bulan

Frekuensi

0-12,5 6,25 4 0 12,6-25 18,8 48 10

25,1-37,5 31,3 45 32 37,6-50 43,8 85 55

50,1-62,5 56,3 92 87 62,6-75 68,8 62 50

75,1-87,5 81,3 60 62 87.6-100 93,8 65 65

100,1-112,5 106,3 17 42 112,6-125 118,8 22 97

Formula ab

Interval Nilai Tengah

Setelah pembuatan

Frekuensi

Setelah 1 bulan

Frekuensi

0-12,5 6,25 0 0 12,6-25 18,8 16 12

25,1-37,5 31,3 30 50 37,6-50 43,8 66 42

50,1-62,5 56,3 107 75 62,6-75 68,8 90 75

75,1-87,5 81,3 73 52 87.6-100 93,8 45 72

100,1-112,5 106,3 40 37 112,6-125 118,8 33 85

Page 83: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

M

Modus UkurNo 1 2 3 4 5 6

SD

4. Perse

No 1 2 3 4 5 6

SD

ran Droplet Formula (

68,8 43,8 68,8 81,3 68,8 68,8

66,717 12,29

en Pemisaha

Formula (0 0 0 0 0 0 0 0

(µm) (1) Form

68686868686868

an Emulsi (%

(1) Form

mula a F8,8 8,8 8,8 8,8 8,8 8,8 8,8 -

%)

mula a F0 0 0 0 0 0 0 0

Formula b 56,3 56,3 56,3 68,8 68,8 68,8

62,55 6,847

Formula b 0 0 0 0 0 0 0 0

Formula56,3 56,3

106,356,3 56,3 56,3

64,63320,412

Formula0 0 0 0 0 0 0 0

65

a ab

3

3 2

a ab

Page 84: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

L

P

Y

P

P

P

P

Lampiran 5.

Efek

Efek

Efek

Persamaan U

Y = b0 + b1.

Percobaan (

6,358

Percobaan a

5,8 =

Percobaan b

6,808

Percobaan a

6,95

Pe

Perhitungan

k faktor A =

=

=

=

k faktor B =

=

=

=

k Interaksi =

=

=

=

Umum

.X1 + b2.X2 +

1)

83 = b0 + 60

a

= b0 + 75b1 +

b

83 = b0 + 60

ab

= b0 + 75b1

ercobaan F(1) a b ab

n Persamaan

[(a-(1))+(ab

[(5,8-6,3583

[-0,5583+0,

-0,2083

[(b-(1))+(ab

[(6,8083-6,3

[0,45+1,15]

0,8

[(ab-b)-(a-(

[(6,95-6,80

[0,1417+0,5

0,35

+ b12.X1X2

0b1 + 400b2 +

+ 400b2 + 30

0b1 + 600b2 +

+ 600b2 + 4

Faktor A F- + - +

n Uji Daya S

b-b)]/2

3)+(6,95-6,8

,1417]/2

b-a)]/2

3583)+(6,95

]/2

1))]/2

83)-(5,8-6,3

5583]/2

+ 24000b12…

0000b12…..(I

+ 36000b12…

45000b12…..

Faktor B I- - + +

Sebar

8083)]/2

5-5,8)]/2

583)]/2

…..(I)

II)

…..(III)

(IV)

Interaksi R+ - - +

Respon (cm)6,3583

5,8 6,8083

6,95

66

)

Page 85: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

67 

Eliminasi persamaan (I) dan (III)

(I) 6.3583 = b0 + 60b1 + 400b2 + 24000b12

(III) 6.8083 = b0 + 60b1 + 600b2 + 36000b12 –

-0.45 = -200b2 – 12000b12

0.45 = 200b2 + 12000b12…..(V)

Eliminasi persamaan (II) dan (IV)

(II) 5,8 = b0 + 75b1 + 400b2 + 30000b12

(IV) 6,95 = b0 + 75b1 + 600b2 + 45000b12 –

-1,15 = -200b2 – 15000b12

1,15 = 200b2 + 15000b12…..(VI)

Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)

(V) 0,45 = 200b2 + 12000b12

(VI) 1,15 = 200b2 + 15000b12 –

-0,7 = -3000b12

0,7 = 3000b12

b12 = 0,00023

Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)

0,45 = 200b2 + 12000b12

0,45 = 200b2 + 12000 (0,00023)

0,45 = 200b2 + 2,76

200b2 = -2,31

b2 = -0,01155

Substitusi nilai b2 dan b12 ke persamaan (I) dan (II)

(I) 6,3583 = b0 + 60b1 + 400 (-0,01155) + 24000 (0,00023)

6,3583 = b0 + 60b1 – 4,62 + 5,52

6,3583 = b0 + 60b1 + 0,9

5,4583 = b0 + 60b1…..(VII)

Page 86: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

68 

(II) 5,8 = b0 + 75b1 + 400 (-0,01155) + 30000 (0,00023)

5,8 = b0 + 75b1 – 4,62 + 6,9

5,8 = b0 + 75b1 + 2,28

3,52 = b0 + 75b1…..(VIII)

Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)

(VII) 5,4583 = b0 + 60b1

(VIII) 3,52 = b0 + 75b1 –

1,9383 = -15b1

b1 = -0,1292

Substitusi b1 ke persamaan (VII)

5,4583 = b0 + 60 (-0,1292)

5,4583 = b0 – 7,752

b0 = 13,2103

Jadi persamaan desain faktorial untuk daya sebar adalah :

Y = 13,2103 + (-0,1292) X1 + (-0,01155) X2 + (0,00023) X1X2

Page 87: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

L

P

Y

P

P

P

P

Lampiran 6.

Efek

Efek

Efek

Persamaan U

Y = b0 + b1.

Percobaan (

100 =

Percobaan a

100 =

Percobaan b

106,6

Percobaan a

88,33

Percob(1)a b ab

Perhitungan

k faktor A =

=

=

=

k faktor B =

=

=

=

k Interaksi =

=

=

=

Umum

.X1 + b2.X2 +

1)

= b0 + 60b1 +

a

= b0 + 75b1 +

b

667 = b0 + 6

ab

33 = b0 + 75

baan Fak)

b

n Persamaan

[(a-(1))+(ab

[(100-100)+

[0–18,334]/

-9,167

[(b-(1))+(ab

[(106,667-1

[6,667–11,6

-2,5

[(ab-b)-(a-(

[(88,333-10

[-18,334–0]

-9,167

+ b12.X1X2

+ 400b2 + 24

+ 400b2 + 30

60b1 + 600b2

5b1 + 600b2 +

ktor A - + - +

n Uji Viskosi

b-b)]/2

+(88,333-10

/2

b-a)]/2

100)+(88,333

667]/2

1))]/2

06,667)-(100

]/2

4000b12…..(

0000b12…..(

2 + 36000b12

+ 45000b12…

Faktor B - - + +

itas

6,667)]/2

3-100)]/2

0-100)]/2

(I)

(II)

2…..(III)

…..(IV)

Interaksi + - - +

Respon (d P100 100

106,66788,333

69

Pa.s)

7

Page 88: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

70 

Eliminasi persamaan (I) dan (III)

(I) 100 = b0 + 60b1 + 400b2 + 24000b12

(III) 106,667 = b0 + 60b1 + 600b2 + 36000b12 –

-6,667 = -200b2 – 12000b12

6,667 = 200b2 + 12000b12…..(V)

Eliminasi persamaan (II) dan (IV)

(II) 100 = b0 + 75b1 + 400b2 + 30000b12

(IV) 88,333 = b0 + 75b1 + 600b2 + 45000b12 –

11,667 = -200b2 – 15000b12

-11,667 = 200b2 + 15000b12…..(VI)

Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)

(V) 6,667 = 200b2 + 12000b12

(VI) -11,667 = 200b2 + 15000b12 –

18,334 = -3000b12

-18,334 = 3000b12

b12 = -0,0061

Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)

6,667 = 200b2 + 12000b12

6,667 = 200b2 + 12000 (-0,0061)

6,667 = 200b2 – 73,2

200b2 = 79,867

b2 = 0,399

Substitusi nilai b2 dan b12 ke persamaan (I) dan (II)

(I) 100 = b0 + 60b1 + 400 (0,399) + 24000 (-0,0061)

100 = b0 + 60b1 + 159,6 – 146,4

100 = b0 + 60b1 + 13,2

86,8 = b0 + 60b1…..(VII)

Page 89: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

71 

(II) 100 = b0 + 75b1 + 400 (0,399) + 30000 (-0,0061)

100 = b0 + 75b1 + 159,6 – 183

100 = b0 + 75b1 – 23,4

123,4 = b0 + 75b1…..(VIII)

Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)

(VII) 86,8 = b0 + 60b1

(VIII) 123,4 = b0 + 75b1 –

-36,6 = -15b1

b1 = 2,44

Substitusi b1 ke persamaan (VII)

86,8 = b0 + 60 (2,44)

86,8 = b0 + 146,4

b0 = -59,6

Jadi persamaan desain faktorial untuk viskositas adalah :

Y = (-59,6) + (2,44) X1 + (0,399) X2 + (-0,0061) X1X2

Page 90: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

L

P

Y

P

P

P

P

Lampiran 7.

Efek

Efek

Efek

Persamaan U

Y = b0 + b1.

Percobaan (

7,445

Percobaan a

7,818

Percobaan b

6,947

Percobaan a

1,803

Percob(1)a b ab

Perhitungan

k faktor A =

=

=

=

k faktor B =

=

=

=

k Interaksi =

=

=

=

Umum

.X1 + b2.X2 +

1)

5 = b0 + 60b

a

8 = b0 + 75b

b

7 = b0 + 60b

ab

3 = b0 + 75b

baan Fak)

b

n Persamaan

[(a-(1))+(ab

[(7,818-7,44

[0,373-5,14

-2,386

[(b-(1))+(ab

[(6,947-7,44

[-0,498-6,0

-3,257

[(ab-b)-(a-(

[(1,803-6,94

[-5,144-0,37

-2,759

+ b12.X1X2

b1 + 400b2 +

b1 + 400b2 +

b1 + 600b2 +

b1 + 600b2 +

ktor A - + - +

n Uji Pergese

b-b)]/2

45)+(1,803-

44]/2

b-a)]/2

45)+(1,803-

15]/2

1))]/2

47)-(7,818-7

73]/2

24000b12…

30000b12…

36000b12…

45000b12…

Faktor B - - + +

eran Viskosi

6,947)]/2

7,818)]/2

7,445)]/2

..(I)

..(II)

..(III)

..(IV)

Interaksi + - - +

itas

Respon (%7,445 7,818 6,947 1,803

72

%)

Page 91: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

73 

Eliminasi persamaan (I) dan (III)

(I) 7,445 = b0 + 60b1 + 400b2 + 24000b12

(III) 6,947 = b0 + 60b1 + 600b2 + 36000b12 –

0,498 = -200b2 – 12000b12

-0,498 = 200b2 + 12000b12…..(V)

Eliminasi persamaan (II) dan (IV)

(II) 7,818 = b0 + 75b1 + 400b2 + 30000b12

(IV) 1,803 = b0 + 75b1 + 600b2 + 45000b12 –

6,015 = -200b2 – 15000b12

-6,015 = 200b2 + 15000b12…..(VI)

Eliminasi Persamaan (V) dan (VI)

(V) -0,498 = 200b2 + 12000b12

(VI) -6,015 = 200b2 + 15000b12 –

5,517 = -3000b12

-5,517 = 3000b12

b12 = -0,0018

Subsitusi nilai b12 ke persamaan (V)

-0,498 = 200b2 + 12000b12

-0,498 = 200b2 + 12000 (-0,0018)

-0,498 = 200b2 – 21,6

200b2 = 21,102

b2 = 0,106

Substitusi nilai b2 dan b12 ke persamaan (I) dan (II)

(I) 7,445 = b0 + 60b1 + 400 (0,106) + 24000 (-0,0018)

7,445 = b0 + 60b1 + 42,4 – 43,2

7,445 = b0 + 60b1 – 0,8

8,245 = b0 + 60b1…..(VII)

Page 92: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

74 

(II) 7,818 = b0 + 75b1 + 400 (0,106) + 30000 (-0,0018)

7,818 = b0 + 75b1 + 42,4 – 54

7,818 = b0 + 75b1 – 11,6

19,418 = b0 + 75b1…..(VIII)

Eliminasi persamaan (VII) dan (VIII)

(VII) 8,245 = b0 + 60b1

(VIII) 19,418 = b0 + 75b1 –

-11,173= -15b1

b1 = 0,745

Substitusi b1 ke persamaan (VII)

8,245 = b0 + 60 (0,745)

8,245 = b0+ 44,7

b0 = -36,455

Jadi persamaan desain faktorial untuk % pergeseran viskositas adalah :

Y = (-36,455) + (0,745) X1 + (0,106) X2 + (-0,0018) X1X2

Page 93: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

L

Lampiran 8.

Efek

Efek

Efek

Perco(aba

Perhitungan

k faktor A =

=

=

=

k faktor B =

=

=

=

k Interaksi =

=

=

=

obaan F1) a b ab

n Efek Fakto

[(a-(1))+(ab

[(68,8-66,7

[2,083+2,08

2,083

[(b-(1))+(ab

[(62,55-66,7

[-4,167-4,16

-4,167

[(ab-b)-(a-(

[(64,633-62

[2,083–2,08

0

aktor A - + - +

or Ukuran D

b-b)]/2

17)+(64,633

83]/2

b-a)]/2

717)+(64,63

67]/2

1))]/2

2,55)-(68,8-6

83]/2

Faktor B - - + +

Droplet

3-62,55)]/2

33-68,8)]/2

66,717)]/2

Interaksi+ - - +

Respon (µ66,717

68,8 62,55

64,633

75

µm)

Page 94: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

76 

Lampiran 9. Yate’s Treatment

Daya Sebar

Replikasi (1) b a ab

A - A + B - B + B - B +

1 6,45 6,45 5,3 7,1 2 6,6 7 5,35 6,75 3 5,7 7,15 6,0 7,05 4 6,5 7,1 5,9 7,1 5 6,65 6,8 6,25 6,75 6 6,25 6,35 6 6,95

Σy2 = total sum of squares

Σy2 = (6,45)2 + (6,6)2 + (5,7)2 + (6,5)2 + (6,65)2 + (6,25)2 + (6,45)2 + (7)2 +

(7,15)2 + (7,1)2 + (6,8)2 + (6,35)2 + (5,3)2 + (5,35)2 + (6,0)2 + (5,9)2 +

(6,25)2 + (6)2 + (7,1)2 + (6,75)2 + (7,05)2 + (7,1)2 + (6,75)2 + (6,95)2 –

24(155,5)2

= 6,9096

Ryy = replicate sum of square

Ryy = 4

(25,55) (26,45) (26,6) (25,9) (25,7) (25,3) 222222 +++++ – 24

(155,5)2

= 0,3283

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = 6

(41,7) (34,8) (40,85) (38,15) 2222 +++ – 24

(155,5)2

= 4,8354

Page 95: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

77 

Eyy = experimental error sum of squares

Eyy = 6,9096 – 0,3283 – 4,8354

= 1,7459

Ayy = sum of squares associated with the different levels of A

Ayy = 12

41,7)(34,8 40,85)(38,15 22 +++ – 24

(155,5)2

= 0,2604

Byy = sum of squares associated with the different levels of B

Byy = 12

41,7)(40,85 34,8)(38,15 22 +++ – 24

(155,5)2

= 3,84

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B

Abyy = 4,8354 – 0,2604 – 3,84

= 0,735

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares

Mean squares F

Replicates 5 0,3283 0,06566 Treatment 3 4,8354 1,6118

a 1 0,2604 0,2604 2,2372 b 1 3,84 3,84 32,9917

ab 1 0,735 0,735 6,3148 Experimental

error 15 1,7459 0,116393

Total 23

Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54

Page 96: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

78 

Viskositas

Replikasi (1) b a ab

A - A + B - B + B - B +

1 125 110 115 85 2 95 100 100 95 3 100 100 85 90 4 85 110 95 90 5 95 115 110 90 6 100 105 95 80

Σy2 = total sum of squares

Σy2 = (125)2 + (95)2 + (100)2 + (85)2 + (95)2 + (100)2 + (110)2 + (100)2 + (100)2 +

(110)2 + (115)2 + (105)2 + (115)2 + (100)2 + (85)2 + (95)2 + (110)2 + (95)2 +

(85)2 + (95)2 + (90)2 + (90)2 + (90)2 + (80)2 – 24

(2370)2

= 2862,5

Ryy = replicate sum of square

Ryy = 4

(380) (410) (380) (375) (390) (435) 222222 +++++ – 24

(2370)2

= 675

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = 6

(530) (640) (600) (600) 2222 +++ – 24

(2370)2

= 1045,833

Eyy = experimental error sum of squares

Eyy = 2862,5 – 675 – 1045,833

= 1141,667

Page 97: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

79 

Ayy = sum of squares associated with the different levels of A

Ayy = 12

530)(600 640)(600 22 +++ – 24

(2370)2

= 504.167

Byy = sum of squares associated with the different levels of B

Byy = 12

530)(640 600)(600 22 +++ – 24

(2370)2

= 37,5

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B

Abyy = 1045,833 – 504,167 – 37,5

= 504,166

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares

Mean squares F

Replicates 5 675 135 Treatment 3 1045,833 348,611

a 1 504,167 504,167 6,624 b 1 37,5 37,5 0,493

ab 1 504,166 504,166 6,624 Experimental

error 15 1141,667 76,111

Total 23

Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54

Page 98: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

80 

Pergeseran Viskositas

Replikasi (1) b a ab

A - A + B - B + B - B +

1 8 0 17,39 0 2 5,26 5 10 5,26 3 10 5 5,88 0 4 5,88 0 0 5,56 5 10,53 17,39 13,64 0 6 5 14,29 0 0

Σy2 = total sum of squares

Σy2 = (8)2 + (5,26)2 + (10)2 + (5,88)2 + (10,53)2 + (5)2 + (0)2 + (5)2 + (5)2 + (0)2 +

(17,39)2 + (14,29)2 + (17,39)2 + (10)2 + (5,88)2 + (0)2 + (13,64)2 + (0)2 + (0)2

+ (5,26)2 + (0)2 + (5,56)2 + (0)2 + (0)2 – 24

(144,08)2

= 735,396

Ryy = replicate sum of square

Ryy = 4

(19,29) (41,56) (11,44) (20,88) (25,52) (25,39) 222222 +++++ –

24(144,08)2

= 125,567

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = 6

(10,82) (46,91) (41,68) (44,67) 2222 +++ – 24

(144,08)2

= 143,415

Page 99: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

81 

Eyy = experimental error sum of squares

Eyy = 735,396 – 125,567 – 143,415

= 466,414

Ayy = sum of squares associated with the different levels of A

Ayy = 12

10,82) (46,91 41,68) (44,67 22 +++ – 24

(144,08)2

= 34,129

Byy = sum of squares associated with the different levels of B

Byy = 12

10,82) (41,68 46,91) (44,67 22 +++ – 24

(144,08)2

= 63,635

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B

Abyy = 143,415 – 34,129 – 63,635

= 45,651

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares

Mean squares F

Replicates 5 125,567 25,1134 Treatment 3 143,415 47,805

a 1 34,129 34,129 1,098 b 1 63,635 63,635 2,047

ab 1 45,651 45,651 1,468 Experimental

error 15 466,414 31,094

Total 23

Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54

Page 100: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

82 

Modus Ukuran Droplet

Replikasi (1) b a ab

A - A + B - B + B - B +

1 68,8 56,3 68,8 56,3 2 43,8 56,3 68,8 56,3 3 68,8 56,3 68,8 106,3 4 81,3 68,8 68,8 56,3 5 68,8 68,8 68,8 56,3 6 68,8 68,8 68,8 56,3

Σy2 = total sum of squares

Σy2 = (68,8)2 + (43,8)2 + (68,8)2 + (81,3)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (56,3)2 + (56,3)2 +

(56,3)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 + (68,8)2 +

(68,8)2 + (68,8)2 + (56,3)2 + (56,3)2 + (106,3)2 + (56,3)2 + (56,3)2 + (56,3)2 –

24(1576,2)2

= 3203,125

Ryy = replicate sum of square

Ryy =4

(262,7) (262,7) (275,2) (300,2) (225,2) (250,2) 222222 +++++ –

24(1576,2)2

= 781,25

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = 6

(387,8) (412,8) (375,3) (400,3) 2222 +++ – 24

(1576,2)2

= 130,208

Page 101: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

83 

Eyy = experimental error sum of squares

Eyy = 3203,125 – 781,25 – 130,208

= 2291,667

Ayy = sum of squares associated with the different levels of A

Ayy = 12

387,8)(412,8 375,3)(400,3 22 +++ – 24

(1576,2)2

= 26,042

Byy = sum of squares associated with the different levels of B

Byy = 12

387,8)(375,3 412,8)(400,3 22 +++ – 24

(1576,2)2

= 104,166

Abyy = sum of squares associated with the interaction of the two factor A & B

Abyy = 130,208 – 26,042 – 104,166

= 0

Source of variation

Degrees of freedom

Sum of squares

Mean squares F

Replicates 5 781,25 156,25 Treatment 3 130,208 43,403

a 1 26,042 26,042 0,170 b 1 104,166 104,166 0,682

ab 1 0 0 0 Experimental

error 15 2291,667 152,7778

Total 23

Nilai F(1,15) pada tabel dengan taraf kepercayaan 95% adalah 4,54

Page 102: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

84 

Lampiran 10. Dokumentasi

Tanaman Saw Palmetto Ekstrak Saw Palmetto

Mixer dan Waterbath Wadah Mixing

Krim anti hair loss Uji tipe emulsi dengan methylene blue

Page 103: OPTIMASI PROSES PENCAMPURAN KRIM ANTI HAIR L OSS · 3. Komposisi Kimia ... 2. Pembuatan Krim ... penelitian terdahulu tersebut, proses pencampuran dilakukan secara manual

85 

BIOGRAFI PENULIS

ESTER CAROLINE, lahir di Yogyakarta pada hari Kamis Legi tanggal 11

September 1987, merupakan anak bungsu dari pasangan Denky Wibowo dan

Lany Meliawati, memiliki seorang kakak perempuan bernama Linda Agustina.

Pernah menempuh pendidikan di TK Materdei Yogyakarta tahun ajaran

1991/1992 hingga 1992/1993, SD Marsudirini Yogyakarta tahun ajaran

1993/1994 hingga 1998/1999, kemudian melanjutkan pendidikan di SLTP Stella

Duce I Yogyakarta tahun ajaran 1999/2000 hingga 2001/2002, selanjutnya penulis

melanjutkan pendidikan di SMA Stella Duce I pada tahun ajaran 2002/2003

hingga 2004/2005. Setamat SMA, penulis memilih untuk melanjutkan

pendidikannya di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

Selama jadi mahasiswi, penulis aktif mengikuti berbagai kegiatan kemahasiswaan,

diantaranya menjadi panitia Pharmacy Event Cup (2006), panitia Kampanye

Informasi Obat (2006), panitia Seminar Budaya Enterpreneurship dalam

Peningkatan Softskill (SDM) di Bidang Kefarmasian (2006), panitia Seminar dari

Tiga Latar Belakang Berbeda (2006), panitia Pengobatan Gratis (2007), panitia

Inisiasi Sanata Dharma (2007). Selain itu penulis juga pernah menjadi asisten

Praktikum Semi Solid Liquid (2008).