PRÉSIDENCE DU CONSEIL

COMMISSARIAT A

L'ÉNERGIE ATOMIQU E

Oxydation d'un acier ordinaire chauff é

dans le gaz carbonique sous pressionpar

R. DARRAS, D . LECLERCQ et C. BUNARD

Rapport CEA n° 985

CENTRE

D'ÉTUDE SNUCLÉAIRES DE SACLA YSERVICE DE DOCUMENTATIO N

Boîte postale n° 2 - Gif-sur-Yv tt (S.-et-O .)

.

•DARRAS R LECLERCQ D ., BUNARD C .

•• Rapport CEA rio 985

Oxydation d'un acier ordinair chauff` dans le gaz carb nique sous pression .•• Sommaire . — On étudie le comportement d'aciers au carbone faiblement alliés, chaufféss

dans le gaz carbonique sous pression, aux températures atteintes dans les réacteurs refroidi s• par ce gaz (caisson, bouclier thermique, canalisations) .

Les augmentations de poids observées sont faibles, même après plus de 1 000 heures d e• chauffage à 350 °C, mais l'oxydation semble se poursuivre linéairement .

De plus, l'oxyde formé dans le gaz carbonique soue pression de 15 kg/cm.' est nettement• plus compact et adhérent que celui formé sous pression atmosphérique de gaz carbonique .

•• Enfin, dans la pratique, les surfaces d'acier du circuit de gaz carbonique sont nécessaire -. ment sablées ou décapées ; une phosphatation ultérieure le protège de la corrosion atmos -

phérique pendant le montage . Ces traitements sont sans influence sur le comportement d e• ces aciers dans le gaz carbonique à chaud .•

1958

16 page s

••

•• • 0•0. 0 . s ••••• s OS• . • •~• 1 •11S•• .1•••0•0555 •••• ss+s•s4 s,s••••• s s• •••s • e

•

s•••

DARRAS R ., LECLERCQ D ., BUNARD C .

Report CEA n o 985

OXydation of steel heated in CO 2 medium under pressure .

-s• Summary . — Behaviour of low-alloyed steels heated in CO 2 medium under pressure is repor-• ted . Tests are carried out in the range of temperature reached in the CO 2 cooled reactor s

(vessel, thermalshield, pipes) .t The observed weight increases are small, even after more than a thousand hours of heatin g•• at 350 °C, b ~t oxidation curve looks like progressing linearly .▪ Furthermore, thé oxide formed under a pressure of 15 kg/cm' is undoubtedly more compact.•

and adherent than the one formed under a pressure of 1 kg/cm 2 .

• Finally, for practical use, CO2 steel pipes surface hasto be sand blast and pickled . A folio-wing phosphatation protects it from atmospheric corrosion during assembling, but thes e

• treatments have no influence on the behaviour of these steels heated in CO2 .••

1958

'.y

16 page ss••

RAPPORT C .E .A . n° 985

CONF.. 15fP/1148)

OXYDATION D'UN ACIER ORDINAIRE

CHAUFFE DANS LE GAZ CARBONIQUE SOUS PRESSION

Par

DARRAS, D. LECLERCQ et C . BUNARD

ERRATUM!

Page6, paragraphe 33, dorntêre colonne du tableau ,

Au lieu de : en volume

lire : 0,49 pour cent en volume

OXYDATION D'UN ACIER ORDINAIR E

CHAUFFE DANS LE GAZ CARBONIQUE SOUS PRESSION .

pa r

R . DARRAS -- D . LECLERCQ et C . BUNARD

Commissariat à l'Energie Atomique .

-- BIBLIOGRAPHI E

1 .--

De nombreuses publications traitent de l'oxydation du fe ret des aciers ordinaires dans l'oxygène ou l'air, mais les rensei-gnements sont plus limités en ce qui concerne l'action du gaz car-bonique . De plus, la p lupart des-études ont été effectuées à de stempératures élevées (où ces matériaux ne sont plus utilisable s-prati quement) et pendant des temps limités sous une pression d egaz égale à la p ression atmosphérique .

2 . ..

Dans l'oxygène , E .A . GULBRANSEN et R . RUKA (1) indiquen tqu'il se forme sur lefer un film de FeO recouvert de Fe O 4 ; F e 203peut également être présent en surface . Cependant chacuAe de ce sphases montre une variation continue de la teneur en oxygèn ave cla Drofondeur (2) .

3.- Dans l'air, J . PAIDASSI (3) a étudié micrographiquement .l'oxydation du fer de 700 à 1200°C, mais pendant une durée limit é(jusque 30 heures environ) . Il précise l'existence des trois cou-ches de FeO, Fe O A et Fe 2 0 , dont la croissance a une allure par a-bolique . Il sigAaie,en outfe, qu'une courte période perturb é:fixiste au début de l'oxydation' : le régime permanent d'oxydations'établit au boute d'un temps d'autant plus faible que la tempéra-ture est plus élevée (1 heure à 700°C) .

4.- D'ailleurs, au-dessus de 200 0 C, les auteurs concluentgénéralement, pour le fer, à une cinétique d'oxydation d'allure

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FRANCE

-2 -

parabolique dans.les divers milieux oxydants, présentant cependan tcertains écarts p our les très longues durées .

5.- Dans le gaz carbonique, C .B . MARSON, J .W. COBB et H .J .ANGUS (4) ont ex p érimenté un acier ordinaire pendant quelque sheures à haute température (900 et 1000°C) . "L'écaillage" d el'oxyde procède à une vitesse relativement faible, moins impor-tante que dans la vapeur d'eau ou dans l'air . Ils signalent e noutre que la présence de 20 % d'oxyde de carbone dans le CO 2 ré-duit de moitié cette vitesse d'écaillage ; avec 58 % de CO, l'oxy-dation serait même nulle . Par ailleurs, à 1000 0 C la présence d'hy-drogène dans le C O 2 accroit la corrosion par suite de la formatio nde vapeur d'eau .

6.- C . UPTHEGROVE et_D .W . MURPHY (5) ont également étudi él'oxydation d'un acier ordinaire dans le gaz carbonique aux tempé-ratures élevées : de 540 à 1100 0 C . Ce p endant ils signalent que l avitesse du gaz influe nettement sur l'écaillage de la couche d'o-xyde : la perte de poids maximum est observée pour une vitesse d ugaz de 15 cm/minute environ, puis elle décroît lentement (vitess emaximum expérimentée : 11m/minute) .

7 .--

K . HAUFFE et H . PFEIFFER (6) ont traité du fer Armco dan sdes mélanges CO/CO 2 . Jusque 900°C, l'oxydation est bien parabo-lique .

8.- De même S .R . BILLINGTON et B .C . WOODFINE (7) ont étudié 'la corrosion du fer brut de fonderie dans le gaz carbonique ren -fermant des traces de CO . Il se formerait, en général, l'oxyd eFe 3 O A renfermant un peu de carbone provenant vraisemblablement d ela décomposition du CO . Cependant, l'influence de l'oxyde de car-bone n'est pas sensible jusque 450°C, température jusqu'à laquell eon note, en outre, la présence de Fe 2 0 3 dans la couche oxydée .

9.- R .A .U . HUDDLE (8) indique qu'au-dessous de 250 0 C, aucun eréaction significative n'a lieu dans les gaz oxydants . Au-dessu sde 250°C, un film protecteur se développe en général . Toutefois ,sur certains échantillons et au-dessus de 40 0 0 C, on peut observe rune poudre brun sombre, semi-adhérente, qu'il qualifie de "couch eveloutée" . L'oxydation suit une loi parabolique pendant les 10 0premières heures, puis se rapproche d'une loi cubique, c'est-à-dire que dans la formule :

( y : augmentation de poidsny - kt + C, ( k et C : constantes - t : temps .

n est d'abord égal à 2, puis tend vers 2,7, méme dans le cas oùl'aspect "oxyde velouté" apparaît . Les vitesses de réaction dan sl'air et le CO 2 sec sont identiques . En' outre, la présence de va-peur d'eau réduirait la vitesse de réaction par un facteur 2 ou 3 ,facilitant le "frittage" de l'oxyde .

4

10 .-

Dans une autre communication, R .A .U . HUDDLE et L .M . WYATT(9)

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FRANCE

confirment ces résultats . Ils insistent encore sur le fait quele gaz carbonique sec est plus corrosif que le gaz humid vis-à -vis de l'acier ordinaire, et peut parfois produire une "couch eveloutée brune; semi-adhérente,qui semble être un produit int r-médiaire entre le film protecteur, formé à basse température e tla couche plus épaisse formée à haute température . Cependant, l aloi d'oxydation reste sensiblement cubique, sans tendre vers l alinéarité . Dans tous les cas, c'est l'oxyde Fe 33 0 4 qui se forme ;ces auteurs ajoutent cependant que la formation de la "couch eveloutée" n'est pas observée sous pression (essais effectués sou s3,5 ; 7 et 14 kg/cm

2), sauf cas isolés .

11 .-

Par ailleurs, l'augmentation de poids au chauffag à400°C varierait entre 0,15 et 1,11 mg/cm 2/5 mois pour l'acier d eCalder Hall (à 0,14 % C et 1 % Mn) (10) .

- ESSAISREALISES --

Les essais effectués au C .E .A . ont porté sur la nuancd'acier devant constituer les échangeurs et le circuit de refroi-dissement des piles G .2 et G .3 . Ces parties en acier seront échauf-fées à une température au plus égale à celle du gaz carboniqu esortant des réacteurs, soit 350°C . Le but des essais était don cde s'assurer, dans ce domaine de température, de la bonne résis-tance à l'oxydation de l'acier choisi, dont l'analyse est l asuivante :

P 0,04 % Si :G 0,02 %

S 0,04% Mn 0,4 %

P + S < 0,07 % C < 0,16 %

Fe : le rest e

REACTIONS POSSIBLES •• (figure I )

13 -

a) - On peut admettre que le milieu gazeux est toujour soxydant, la proportion d'oxyde de carbone étant beaucoup tro pfaible pour qu'une réaction de réduction des oxydes s'établiss eRappelons, en effet, que le modérateur en graphite sera porté àune température au plus égale à 400 0 C ; à cette température, l ateneur d'équilibre en CO du gaz carbonique en présence de graphi test voisine de 0,8 % soul pression atmosphérique et 0,05 % sou sune pression de 15 kg/cm . En outre,, l'action des radiations nedoit pas amener une dissociation du CO 2 supérieure à 1 % (11) Mai sles équilibres ne seront vraisemblablement pas atteints . Enfin ,la réaction du CO 2 sur les gaines en Mg-Zr est très f aibl e ttrès lente (12) ; elle ne doit donc pas, non plus, amener un eformation de CO considérable .

12 -

A/CONF .15/P/1148FRANCE -

--

14 .-- Donc

les

ré-.c ,__._on s

(1) Fe 3 0 4 + 4C0 = 3Fe

+ 4CO 2

° G

(13) = 100

cal .-

4

(2) Fe 2 0 3 + 3C0 = 2Fe

+ 3CO 2

AG 7 000

"

(3) FeO

+ CO =

Fe

+

CO 2

AG 1 80 0

(4)

3Fe 2 O 3 + CO = 2Fe 5O 4 +

CO 2

AG

= .'°. 15 900

s

(5)

Fe 3 0 4 + CO = 3FeO

+

CO 2

AG

= + 1 400

"

n'interviendront certainement pas e fe e on sensible ; la réactio n(5) est même thermodynamiquement impossttle .

15 .-

Nous verrons, ci-dessous, d'aill e u e e, eue le CO doi tplutôt intervenir comme oxydant du fer quo c)e1re réducteur de soxydes, si l'on compare les AG (réactions 15, 15 et 17) . Nou sverrons également que le carbone ne peut réez .

les oxydes d efer à la tellpérature envisagée, mais tend pl0't

se former pa rsuite de 3'oeydetion du fer par le CO .

b) - Les réactions d'oxydation a envisager sont nombreuses .

Tout d'abord,

les traces d'oxygène peuvent intervenir

:

(6) 3/2 Fe + 0 2 = 1/2 Fe 3 0 4 AG 107 000

cal .

(7) 4/3 Fe + 0 2 . 2/3 Fe 2 O 3 AG -

'10 4

(8) 2 Fe + 0 2 = 2 FeO AG -

105 400

Ensuite CO 2 peut oxyder le fer (les

réactions 9,

10

et

' l

sont d'ailleurs inverses des réactions 1, 2

et

3) :

(

9) 3/2 Fe + 2CO 2 = 1/2 Fe 3 0 4 + 2C0 AG

+ 2 050 cal .

(10) 4/3 Fe + 2CO 2 = 2/3 Fe 2 0 3 + 2C0 4

650

n

(Il) 2 Fe + 2CO 2 FeO

+ 200 AG 3 60 0

(12) 3/2 Fe +

CO 2 /c Fe,3 O 4 + 4G 12

700

'

(13) , / 3 Fe +

CO 2 = C A G iO

200

n

(14) 2 re

GO

=2

e() 11 .10 0

16 . -

17 -

18 .-

On voit que les variations d'énergie libre mises en je udans la formation des trois oxydes sont très voisines et leer fo rmation préférentielle déïendra beaucoup des conditions de reaction(FeO est ceeendant instable au-dessous de 570 0 C, température où.

il commence à se décomposer pour donner Fe 3 0 4 ) (14) .

19 . -

• a

i

i

5 —

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FRANCE

20 . .. On voit que les réactions 9, 10 et 11 avec formation d eCO sont impossibles, A G étant positif . Par contre, les réaction s12, 13 et 14 avec d6p8t de carbone donnent lieu à une diminutio nd'énergie libre appréciable et sont donc probables .

21 .--

De meme la présence de faibles teneurs en CO entraincertainement une oxydation notable du fer :

(15) 3/2 Fe + 2C0 = 1/2 Fe 3O 4 + 2 C

(16) 4/3 Fe + 2C0 = 2/3 Fe 2 0 3 + 2 C

(17) 2 Fe + 2C0 =

2 FeO

+ 2C

o G = -. 25 900 "

22 .-

c) - Autres réactions :

- avec les traces d'azote :

(18) 8 Fe + N2 = 2 Fe4N

le nitrure ne peut donc se former.. le carbure de fer est aussi instable :

(19) 3 Fe + C = Fe 3 C

23 .--

Enfin, l'obtention de carbonate de fer serait vraisem -blable, par exemple :

(20) 1/2 Fe 304 + CO 2 + 1/2 CO = 3/2 Fe CO 3

A G = -. 22 900 cal .

24 . .. Mais ce composé se forme difficilement à partir du fe ret du gaz carbonique sec (15) et se dissocie dès 405°C sous un epression d'une atmosphère (16) .

En résumé, l'oxydation du fer peut donc résulter de s aréaction avec les traces d'oxygène et d'oxyde de carbone, et bienentendu avec le gaz carbonique . Dans ce dernier cas, il y aurai taussi dép8t de carbone, la réaction avec formation de CO étan timpossible . En outre, on devrait obtenir l'oxyde Fe 0 4 q ui condui tà des diminutions d'énergie libre de réaction légèrement supérieure : ,par rapport aux autres oxydes FeO et Fe 2 O 3 ; d'a ,ztre part, la for-mation de carbonate est hypothétique .

•- ECHANTILLONS UTILISES --

Ils ont été p rélevés dans des tubes à ailettes d'échan -geur, en provenance de la Société Babcock et Wilcox . Deux type sd'échantillons ont été retenus :

1/ — Plaquettes rectangulaires

L = 70 mm 1 = 20 mm

e = 4 mm

2/ — Demi—tube à ailettes

L = 200 mm

A G = .. 27 500 ca l

AG= - 25 000 "

A G = + 9 100 cal .

AG = + 2 700 cal .

25 . —

26 .--

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6 -

27„ .e

Le dernier type d'éprouvette ne peut être pesé-avec pré ..vision en raison de son volume important et a été utilisé dans u nbut d'extrapolation purement visuelle des résultats obtenus su rles petits échantillons .

28 .-

Par ailleurs, pour chaque type d'échantillon, 6 états d esurface (17) ont été considérés :

A - simple dérouillage, sans passivatio n

B - sablage puis traitement au parcolène S ) traitements de passi-)C - sablage puis traitement parcodine 120

vation consistan t) essentiellement en

D - décapage puis traitement parcolène S % une phosphatation.

E - décapage puis traitement parcodine 120 )

F - polissage mécanique jusqu'au papier abrasif 400 .

Le dérouillage est effectué à la parcodine 120 (bain à base d'acid ephosphorique + mouillant + inhibiteur) et le décapage à la parco-dine 321 (bain à base d'acide phosphorique + acide chlorhydrique +mouillant + inhibiteur) .

29 .-

Le traitement de passivation au parcolène S est plus lége rque celui au parcodine 120 (concentration en acide phosphol'iqu eplus faible dans le bain passivant) .

-» COMP08ITION duGAZCARBONIQUE ..

30 .-

Il provient de tubes fournis par la "Car' nique Moderne "les teneurs maxima en impuretés sont les suivante :

2 T T

HO

s2

0,46 ' 1,51

' 0,026

' 2 g/kgt

ts soit o,06%* 0,24 % ' 0,003 % ' — en volume 't

t

:-

31 .-

Nous n'avons pas purifié ce gaz pour effectuer les essai snous plaçant dans des conditions volontairement défavorables pa rrapport à celles prévues dans la pileG .2, ()il une épuration conti -nue est projetée .

- MODEOPERATOIRE

320-

Les essais ont été effectués dans des autoclaves spéciau xen acier inoxydable, rigoureusement étanches, dans lesquels es tassurée une circulation 4e gaz au moyen d'un 2ompresseur "Corblin "dont le débit est de 5 mqheure sous 15 kg/cm (figure II) . Unevitesse linéaire d'environ 0,4 m/seconde est ainsi assurée, d'o ù

un renouvellement rapide du gaz au niveau des échantillons .

t Nt

A0 2 2

,

•

7 -

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FRANCE

33.-

Les tubes-échantillons sont p lacés dans un tube-d everre l ip-même engagé dans l'autoclave . Les plaquettes, de surfac e25 cm 2 , sont suspendues à un berceau en fil d'acier inoxydable .

34.-

La mise en pression des autoclaves est effectuée aprè strois purges successives à l'aide d'une pompe à p alettes et rem -p lissage avec du C O 2 frais . Un dispositif de prélèvement de ga zp ermet de contrôler la p ureté du fluide au début et au cours d el'essai ; une teneur en CO 2 inférieure à 99,6 % n'a jamais ét éobservée .

35.-

La mesure des tem p ératures est effectuée par un coupl echromel-alumel p énétrant dans un doi g t métalli q ue s'engagean t: .ans l'autoclave jusru'au niveau des échantillons . L'étalonna gp réalable montre nu•e dans un marne essai la te m p érature des si xéchantillons est définie à ± 1 0 0 au voisinage de 350 et 400°C .

Cet étalonnage est réalisé en p laçant des couples auxi-liaires dans des trous p ercés dans les échantillons ; ces couple ssont ensuite enlevés car ils nuiraient à l'étanchéité de l'auto -clave dans les essais de longue durée . Ce p endant le couple d emesure p lacé dans le doigt métallique est M régulé à une tempéra-ture s up érieu Pe de 30° à la température d'essai, écart constan tdéterminé au cours de l'étalonnage .

- RESULTATS -

37.-

Les p la q uettes-échantillons sont sorties p ériodiquemen ta p rès refroidissement sous pression, placées en iessiccateur e tp esées . La p récision des p esées atteindrait ± 0,005 mg/cm2 , mai stenant co m p te des erreurs dues à la manipulation des échantillons ,la précision de résultats reut être estimée à ± 0,02 mg/cm 2 . L acourbe de la figure III concrétise les résultats obtenu s

38.-

On relève les points suivants :

1/ - A 350 et 400°C, l'oxydation prend un aspect sensiblemen tlinéaire agrès 500 heures de chauffage environ ,

2/ - Pendant les 500 premières heures :A 350°C, l'oxydation est inférieure à la loi linéaire : l ap remière couche d'oxyde formée présenterait donc un certai ncaractère p rotecteur ; à 400°C, elle est supérieure à l aloi linéaire .

On retrouve donc ainsi dans le C O 2 la période initiale pertur-bée remarquée par J . PAIDASSI dans le cas de l'air, mais s adurée est plus longue, car la température est plus basse .

3/ - Au bout de 1 .300 heures, l'augmentation de poids moyenne à400°C est environ double de celle à 350°C . Mais dans les deu x

36 . -

A/CONY' . .' i '

'- 14FRAME

cas : les échantillons présentent se-. iblemen.t le meine aspec tfine couche euper f iciell e, noir t $ grana .e s

a . .4 sente ,

4/ - On voit que, pour les 1 . . ues durées d'exposition, la 10abolique n' apara~,s ~isemblabiement parce que

courbure de l para c .le boo iq . est très faible, surtout. ces basse, te F r' uttures .

5/ -9 Les divers tra,rN

surface semblent sans influenc enette sur l' amp leur ,e " oxydation . Le simple examen visue ldes échantillons avant chauffage fait d'ailleurs apparaîtr eun état de ur face assez irr calier, vraisemblablement pa rsuite d'une action ,on uniforme des pa.ssivants . De plus, l acouche passive est certainement altérée au chauffage .

6/ - Aussi bien h 350 qu'à 400 0 C, les échantillons alis présententl'oxydation la plus faible : le polissage réduit en effetla surface réelle en limitant les aspérités .

7/ -. L'examen par diffraction électronique est difficile, notam.ment sur les échantillons sablés, la surface étant trop gros-®libre . Sur les autres, on peut cependant déceler (18), apr. . schauffe . ges une fine couche extérieure de Pe 2 0 3 recouvrantvraisemblablement l'oxyde Fe304 sous-jacent . L'oxyde FeO es tabsenta D'autre part, la présence d'un dépet de carbone esttout juste décelable . Cependant aucune carburation de Vi sai r smanie superficielle, n'a été observée par micrographie .

REMARQUE S

39 -°

a) - Sur deux demi-tubes de longueur 20 cm uniquement ,ayant subi le traitement C et traités h 350°C, la formation d'unlégère couche *d'oxyde Fe 3 04 velouté e de couleur rouille a étéobservée localement, alors que dans le cas des autres traitement stous lee échantillons de chaque groupe présentaient le meine aspec tsans corrosion notable.

4ß ._

L'apparition de l'aspect *oxyde velout

sur des échan-tillons isolés est en accord avec les observations de HUDDLE et WYATTet son origine n'est pas élucidée ; il pourrait etre genant dansle cas de surfaces exposées h un violent courant de gaz .

41

b) -- Au chauffage n 350°C et surtout à 400°C, sou spression atmosphérique de CO2 , les augmentations de poids sontplus importantes que sous 15 atmosphères, notamment au début d el'oxydation (figure IV) ; en outre ' la couche oxydée est nettementd couleur rouie et non adhérente ; elle s'écaille très facil --ment après refroidissement (figure V) . HUDDLE et WYATT ont égalementr marqué cette différence et suggèrent que la pression favoris l e"frittage" de l'oxyde .

•

t

p

.A/Cow .l5/P/ilFRANCE

42 ..m

c) - Qu iqu s échantillons comportai nt d s cordonsd soudur , 1 s augur ntations d poids sont 14gèr m nt plus 61 vies ,mais la différence n'est pas significative .

-- CONCLUSION

Les augmentations de poids observées sont faibl s ,méme .après 1 .300 heures de chauffage à 350°C . Elles ne perm tt ntde dégager aucune. influence .favorable ou défavorable du trait -ment de passivation, dont le but essentiel est d'ailleurs d 'réa -liser une .protection des pièces métalliques contre la corrosi natmosphérique à froid, au cours du stockage et du montage .

En tous cas, l'augmentation de poids la plus importantobservée à 350°C (0,364 mg/cm2 ) dans le cas du traitement C n cor-respond encore qu'à une épaisseur de 8 microns environ de métaldétruite par oxydation en un an, compte non tenu, il est vrai d

l'influence des radiations et d'une vitesse de circulation du gazimportante pouvant provoquer un effet d'érosion .

45 .-

Enfin, une étude plus poussée serait nécessaire pourpréciser la nature et l'état de l'oxyde formé sur le métal suivantles conditions de chauffage .

43 . -3 . -

44 -44 -

A/CONF .15/P/1148PRANCE

- 10 -

BIBLIOGRAPHIE

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(6) K . HAUFFE et H . PFEIFFER -- Z . Electrochem . 56 , 390 (1952 )

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(11) R .E . WOODLEY - HW 40 142 (novembre 1955) .

(12) M .L . BOUSSION, R . DARRAS et D . LECLERCQ - rapport MCA no 41 7(octobre 1957) - Revue de Métallurgie (à paraftre) .

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(14) G . CHAUDRON - C .R . 172, 152 (1921) .

(15) PASCAL - Traité de Chimie Minérale - vol . IX p . 854 .

(16) PASCAL - Traité de Chimie Minérale - vol . V p . 187 .

A /CONF.15/P/1148

1

— 11 —

FRANCE

(17) Traitements de surface effectués par la Société PARKE R(immersion dans une solution à base d'acide phosphoriqu

(18) H . FRISBY - Examens effectués au D .M .C .A . - C .S . (C E .A )

A/CONF .15/P/1148FRANCE 12

•i•0

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-I o

- f 5

-20

- 25F sO4+CO~ Yt .C O

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-30

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--60

- 55

- 60

-65

O

O

-15

-9

– 95C+02-♦ CO 2

--100

-10 5

- 110

--115

-120

AG kCal -izsr