Ni-Cr-Legieruqgen, bietet sich unmittelbar die Moglichkeit, theoretische Gesichtspunkte fiir die Entwicklung zunderfester Legierungen heraus- zuarbeiten. Hierbei fallen von vornherein samtliche Legierungskombina- tionen mit einer Edelmetallkomponentc weg, da keine nennenswerte Ver- besserung durch den zusatz eines Edelmetalls erreicht wird.

Fiir eine zunderfeste Legierung ist die Zusatzkomponente eiues bi- naren Legierungssystems so zu wtihlen, dal? die Storstellenkonzentration der fiir den zeitlichen Ablauf der Zunderung mallgebenden Komponente herabgesetzt wird. Bei einer praktisch eiektronenleitenden Deckschicht mul? die Storstellenkonzentration der Ionen und bei einer praktisch ionenleitenden Deckschicht die St8rstellenkonzentration der Elektronen vcrmindert werden. Dieses wird an dern von C. Wagner und K . E . Zi- mens untersuchten Beispiel der Oxydation von Nickel-Chromlegierungen und an dern von K. Hauffe und Ch. Genschfiir den Zweit.cn Fall eutreffeuden Beispiel der Bromierung von Silber-Kadmiumlegierungen erlautert. Die durch Versuche erhaltene Abhangigkeit der Bromierungsgeschwindigkeit bei Silber-Kadmium-Legierungen vom Kadmium- Gehalt stimmt iiberein rnit der aus der fiir Metall-Legierungen erweiterten Wagnerschen Zunder- formel errechneten Abhangigkeit.

Weiter, insbes. an Zundersystemen mit oxydischen Deckschiehten, kommt die Ausbildung einer neuen Phase, z. B. einer Spinellphase mit bcsouders geringer Ionenbeweglichkeit in Betraeht.. An der Nickel- Chromlegierung wird die betrachtliche Zunahme der Zunderbestandig- keit oberhalb 10 Gew.-% Chrom als Auftreten einer Spinellphase gedcu- tet. Naeh Untersuchungen iiber den Mechanismus der NiO. Cr,O,-Spi- nellbildung von K . Hauffe und K . Pschera kann als mallgebend fur das Fortschreiten der Zunderung von Nickel-Chromlegierungen die Diffu- sion von Chrom-Ionen + Elektroncn durch die Zunderschicht und eine an der auDeren Phasengrenze Spinell/O (Gas) sich anschlieDende Ver- dampfuug von Cr,O, angesehen werden. A ti s s p ra c h e :

L. Horn Hanau: Durch Al-Zusatz erhalt man keine Verbesserung der Yorrosionsbkstandigkeit bei Ni-Legierungen. Bei Ni-Cr-Legierungen geht der Anstieg der Zundergeschwindigkeit bis 8% Cr, dann tritt em starker Abfall ein.

W . HOFMANN, Braunschweig: Herstellung iibersiitfigtcr Misch- krystalle durch rasche Abkuhlung aus dern f liissigen Zustand.

Von verschiedenen Legierungen lassen sich dureh Einsaugen der Schmelze in eine mit fliissiger Luft gekiihlte, kcilformig auslaufendc Kokille iibersattigte Mischkrystalle herstellen. Dies gelingt, wie bei Aluminium-Titan, sogar bei Legierungen, die nach dem Zustandabild keine Loslichkeit im fcsten Zustand aufweisen, oder die nach dem Zu- standsbild mogliche Loslichkeit wird weit iibertroffen wic z. B. bei Alu- minium-Mangan (7% Mn in Aluminium gegeniiber l , S % naeh dem Zu- standsbild.) Ebenso kanu Blei mit Tellur, Calcium oder Natrium iiber- sattigt werden, wie an bestimmten Aushartungserscheinungen nachgo- wiesen wurde. Eine eindeutige Erklarung konnte nicht gegeben werden. Aussprache:

E. Raub, Schwab.-Gmiind: Es wurden auch schon Kupfermischkry- stalk rnit 10--120/ Blei elektrolytisch hergestellt, wahrend sonst keine Los- lichkeit von Blei I n Kupfer beobachtet wurde. E. Scheil, Stuttgart: Der Begriff der ,,iibersattigten Mischkrystalle" ist fiir diese Proben mit Vor- sicht zu gebrauchen.

W . B U L I A N , W6lfershausen :. ober die Zerfallsgefiige des iibetsattig- ten Magnesium-Aluminium-Mischkrystalls.

Eine ubersirttigte ~~nesium-Aluminium-Legierung mit 7 % A1 ent- halt jeweils drei Phasen: Primares Magnesium, AI,Mg, und ein ,,Eutek- toid". Die Bezeiehnung Eutektoid ist nicht ganz zutreffend, da es sioh um ein Eutektoid mit gerichteten Ausscheidungen handelt. Die Aus- scheidungen treten in zwei Formen auf : Mikroskopisch homogen nnd mikroskopisch inhomogen. Der Grund fur das Auftreten eiuer homogenen bzw. inhomogenen Ausscheiduqv ist das ,,AusmaB an Homogenitat" wie an sehr vielen Schliffaufnahmen gezeigt werden konnte. AI,Mg, lost sich sehr langsam im Mischkrystall. Bei Anlassen unter 250° erhalt man schlechte Homogenisierung, also inhomogene Ausscheidung. Beim Anlassen iiber 250° je nach AnlaDtemperatur und AnlaDzeit gemischte Ausscheidung und bei hoher Temperatur und langer AnlaBzeit gute Ho- mogenisierung und damit homogene Ausscheidung.

TH. H E U M A N N , Gottingen: Uber den EinfluP der Atom- bzw. Moluolumina auf die Bildung von Schmelzmininm bei liickenlosen Misch- kr.ystalZreihen.

Aus der statistischen Verteilung der Partner im Mischkrystall ergibt sich eine Konsequenz, wonach immer dann ein Schmelzniinimum inner- halb einer liickenlosen Mischkrystallreihe auftritt, wenn die hoher schmel- zende Komponente das groBere Molvolumen hat. Dariiber hinaus treten Minima auf und zwar unabhiingig davon, ob die hoher schmelzende Kom- ponente das grblere oder das kleinere Volumen hat, wenn die Volumen- unterschiede der Partner besonders groD sind. Tritt innerhalb der Miwh- krystallreihe kein Minimum auf, so hat die hoher schmelzende Kornpe- nente das kleinere Volumen. Die ftberlegungen, die nur qualitativen Charakter tragen und sich darauf griinden, daD in einem verdiinnten Mischkrystall grOBere, nur an8 den Atomen des Wirtgitters bestehende Bezirke vorliegen, stehen im Einklang mit dem bis heute vorliegenden Tatsachenmaterial (Legierungen und Systeme mit anorg. Salzen). Fur die wenigen scheinbaren Ausnahmefale kann eine einfachc Deutung gegeben werden. Auf Grund dieser oberlegungen kann man schon rnit ziemlicher Sicherheit voraussagen, ob in einem noch nicht untersuchten System ein Schmebminimum xu erwarten ist.

AussDrache: 0.' Musing Gottingen: Diese halbempirische Methode scheint sehr er-

folgversprechend zu sein. K. Haujje, Qreifswaid: Die Elektronenanord- nung diirfe nicht ganz auDer Acht gelassen werden. E. Scheil, Stuttgart: Man kann das Material noch sehr vermehren, wenn man nur die Grenzen von Mischkrvstallen betrachtet. Vortr.: Dies wurde auch schon getan, und auch hier kointen die Befunde bestatigt werden.

Im Anschlul an die Geschiiftssitzung der Deutschen Gesellschsft fur Metallkunde iiberreichte der Vorsitzende Prof. Dr. G. M a s k g Prof. Dr. H. Hanemann die Heyn- Gedenkmiinze in Anerkennung seiner Verdienste in der metallkundlichen Forschuug.

uber den Inhalt folgender weiterer Vortrige ist in der Zeitschrjft Chemie-Ingenieur-Technik berichtet : 1 . Gebhardt, Stuttgart : Die Ver- besserung der Gleiteigcnschaften von Lagern durch Verzinnung der Lauf- flache; G. Wassermann, Clsusthal: Aushartung und Verformung; H. Kostron, Hannover: nber die Theorie des Tiefziehens und ihre Anwen- dung auf ein news Warmtiefziehverfahren fur Leichtmetall; A. Bucke- ley, Mettmann/Rhld. : Seigerq von Aluminium- GuDlegierungen ; li. Bayer, Oker/Harz: ZinkdruckguD in USA (Mit Filmvorfiihrung); H . Hanemnn, Stockholm: Philosophisches Denken in der wissensehaft- lichen Technik; A. v. Zeerleder, Neuhausen/Rhein : Uber Sintern von Aluminium-Legierungen; 1. Raub, Schw&b.-Gmiind: Reaktionen iu gepretitem Metallpulvergemisch beim Sintern ; 0. Werner, Berlin-Lich- terfelde: Die Bedeutung der 0. Hahnschen Emaniermethode fiir dir pulvermetallurgische Forschung; 0. Heusler, Dillenburg: Interkry- stalline Korrosion von Kupfer-Silicium-Legierungen durch Luft auer- stoff. (Vgl. Chem.-In?.-Technik 22, 62 [1950]). Z. [VB 1431

Physikalisches und Chemisches Kolloquium der Universitat GieBen

nm 29. November 1949 A. N E U H A U S , Darmstadt: ober orientierte Abschidung von Krystallen. Nach Darlegung der Grundlagen zur Orientierung von Krystal-

Icn aufeiuander, wurden die seit etwa 1941l) hiertiber veroff entlichtefi Arbeiten,) behandelt, daraus ableitbare allg. Erkenntntsse formuliert,) und einige Anwendungen aufgezeigt (z. R . Ziichtung groDer Einkrystalle, Herstellung von Polarisatoren u. a.).

So reichhaltig dies Untersuchungsgut aueh bereits i s t und SO ver- schiedenartig die aufeinander orientierbsren Krystallarten waren, 80 unbe- friedigend blieben bisher alle Orientierungsversuche auf bisher zahlreichen, vorherrschend oder doch zu einem wesentlichen Anteil, u n p o l a r gebun- denen Tragern, wic Korund, Quarz, Topas u. v. a. h a r t e n Silieaten, auf FeS,, FeAs, u. v. a., insbes. h a r t e n Chalkogeniden, ferner auf reinen Kohlenwasserstoffen, Talk, Kaolin u. a., vorherrschend durch Dispersions- kriifte zusammengehaltenen Krystallarten. Fur sie alle lag daher die von Royer4) fur Diamant und reine Kohlenwasserstoffe aufgeworfene Fragr nahe, ab zwischen Coulomb-Kriiften im weiteren Sinne, also Pol-Dipol-In- duktions- und Spiegelpol-Kraften einerseits und Kovalenz- bzw. Disper- sionskruten andererseits f a r Or i en t i e rungen aus re i chende Wech- se lwi rkungen iiberhaupt moglich sind! Neuere Untersuchnngen (mit W. Noll) iiber die Abhangigkeit, der Orientierungsfiihigkeit von der H a r t P des Tragers (gemeint ist nur die Harte bzw. die Gitterfestigkeit scnkrecht zur Tragerebene, so dal? z. B. Glimmer in diesem Sinne als weich anzu- sehen ist) fiihrten nun jedoch zu dem Ergebnis, daB bei geeigneter ther- mischer A k t i v ie r u n g a u c h h a r t e T r a g e r ausgezeichnet orientiertcn, und daD die friiheren negativen Befunde sich dureh die mangelnde Reaktionsbereitschaft bzw. die R e a k t i o n s t r a g h e i t d e r s t a r k vc r - f e s t i g t e n E lek t ronenscha len d e r Ober f l achenbaus tc ine d ie - ser T r a g e r erklaren6). Demgemal? IieDen sich mit metrisch geeigneton Partnern sehr schone Orientierungen z. B. auf Feldspaten, Hornblenden und Wollastonit erzielen, von denen Or ien t i e rungen von NaCl u n d K B r auf .Or thoklas an Strukturskizzen und Photos genau-erMutert wurden (Hochvakuumsublimation bei konst. Verdampfungstemperatur dcr aufzudampfenden Substanz und konst. Trirgertemperatur). Ent- scheidend war die nur durch schrittweise Steigerung der Temperatur auf- zufindende Aktivierungstemperatur des Tragers. So setete bei Orien- tierungsversuchen von KBr auf K-Feldspat erst bei 350° C Trager- temperatur schlagartig die Bildung ausgezeiohnet orientierter mikrosko- pischer Krystallite ein, die bci weiterer T-Steigerung in diinnste, kon- tinuierliche Einkrystallhaute iibergingen, deren Orientierung und Ein- krystallcharakter nicht mehr mikroskopisch, sondern nur noch rontgeno- graphisch nachweisbar waren ( h l . NaCl auf K-Feldspat, aber andere Orientieruug und hohere Aktivierungstemperatur). Es besteht also offen- sichtlich eine von Trager nnd Fremdkomponente abhirngige oh a r a k- t e r i s t i s che T e m p e r a t u r des m e r k b a r e n Or ien t i e rungsbeg innos , wie bei echten Trockenreaktionen, Rekrystallisationen u. a. Platzwechsrl- vorgii4gen6). Man d a d daher wohl folgern, daB zum wenigsteq Ver- wachsungen der vorstehend diskutierten Art nicht auf bloDer physika- lischer Adsorption, sondern auf 2-dim en s ion a l e r B e a k ti on beruhen, d. h. auf volliger Umordnung der Elektronenschalen der in Wechsel- wirkung tretenden Partnerbausteine im Sinne einer 2-dimensionalen Verbindungsbildung. ftbertriigt man entsprechend die von Tammunn und Mitarb.6) fur verschiedene Stoffgruppen gefundenen TR/Ts- Quo- tienten (TR = T merkbaren Platzwechsels in abs. T; Ts - abs. Sehmelz- temp.) auf die orientierte~ Verwachsungen, so wiirde sich roh qualitativ l ) A. Neuhaus ds. Ztschr. 54 525 [1941]. *) Fiat-Berich!e 8 28 (D. Kdssef) u. 28 71 ( R . Fricke). a) A. Neuhaus N.'Jahrb. f. Min., Monaishefte (A) 1945-48 , 23-40. ') L. Row? C: R. hebd. Stances Acad. Sci. I96 882 [1933]. s, A. Neuhdus. Vortrag a. d. Tagung d. D. MidGes., Freiburg 1949. Ref.

#) Tamrnann u. Mitarb Z. anorg. allg. Chem. I26,119[1923]; 149,62[1925]; Fortschr. f. Min. i. Druck. Vgl. diese Ztschr. 61, 126 [1950].

1.57, 319, 321 [ imj ' :

47 Ange~. Chem. 62. Jahrg. 1950 1 Nr. G

ergeben, da9 h a r t e Triiger eben ihres hohen Fp wegen uqd unpolare Triiger und reine Kohlenwasserstoffe schon des hohen Tammann- Quo- tienten wegen (TR/Ts - 0,9 s ta t t - 0.57 fur ionogene und - 0.35 fur metallische Subst.) allgem. hohe Anregungsbedingungen verlangen. So ergaben sich z. B. als Aktivierungstemperaturen: NaCl - 300° C, Or- thoklas - 600° C, Korund bzw. Disthen - 11000 C bzw. - 950° C oder - 1750O C bzw. - 1500O C j e nach dem man den Quotienten fur ionogene (0,57*Tabs) oder unpolare (0,9.T&,) Substanzen zugrunde legt und fur Diamant - 2700O C 1 Die negatives Orientierungsversuche auf Diamant (desgl. die des Vortr. auf Korund und Disthen bei Tragertemp. bis 600° C) 'lassen sich also allein schon &us der auDerordentlichen Reaktionstriigheit dieser Triiger bei Raumtemperatur verstehes.

Es wurde schlieDlich auf die Auswertbarkeit der Krystallorien- tierungserfahrungen fur die Temperaturmessung geochemischer Vor- gtinge (natiirl. gesetzmaDige Verwachsungen als geologische Thermo- meter), auf eine s t r u k t u r s p e z i f i s c h e Chromatograph ie (d. h. Ausnutzung der gleichformig aktivierten Normalbausteine der Ober- fliichen, nicht nur der durch &uDerste Dispersion stark vermehrten ak- tivierten und Lockerstellen aller Art), ferner fur Identifizierungen und Trennungen, insbes. auch van r-, 1-Substanzen hingewiesen. [VB 1561

GDCh-Ortrverband Frankfurt a. M. am 29. November 1949.

H. SCRLh'ER, FranMurt/M. : Ldsungsnzitteleinfliisse auf die Car- bonyl-Bande des Acetons.

Es wird der experimentell gefundene Zusammenhang zwischen der Lage des Maximums der Carbonyl-Bande des Acetons in Cyclohexan und der Aceton-Konzentration angegeben. AuDerdem war die Verschiebung der Carbonyl-Bande in Losungsmittelgemischen gemessen worden, dic

0,142 molh Aceton in Mischungen von Chloroform-Cyclohexan oder Methylenchlorid-Cyclohexan wechselnder Xusammensetzung enthielten. Die durch Dipolschwarmbildung entstehenden Feldstarken (auf die Aceton-Molekeln wirkenden Strukturfeldstlrken) werden berechnet und cin Zusammenhang zwischon Feldstarke und Bandenverschiebung, der im ersten Fall linear ist, aufgefunden. Durch eine quantenmechanische Storungsrechnung rnit einem einfachen Molekelmodell wird gezeigt, daD ein linearer Zusammenhang nur uster Anqahme eines stark inhomogenen elektrischen Feldes resultiert. Die Bandenverschiebungen sind somit, wenn sie iiberhaupt elektrostatisch zu deuten sind, nicht als Stark-Effektc im eigentlichen Sinne anzusehen.

A. MAQNUS, Frankfurt/M. : Einfache Methode zur Messung van Gasdruckunterschieden zwisehen verschiedenen Gasen am Boden zweier verlikal stehender Rohren, an deren oberen Ende der Druck ausge- glichen id.

Die schon seit langem bekannto Methode benotigt zur Messung sshr kleiner Dichteunterschiede ein hochempfindlichos Differentialmanometer und sehr lange RShren. Der zweiten Forderung kann man auch Geniige leisten, wenn man mit den verschiedenen Gasen gefiillte kiirzere Rbhren in der Weise hintereinander sohaltet, daS abwechselnd eine Verbindung am oberen und unteren Ende hergestellt wird. Um die Apparatur von der Fiillung je der Hiilfte der Rohren mit einem dcr zwei Gase auf die MeDschaltung umzustellen, wurden zwei Metallhahnc benutzt, die eine Umstellung im Augenblick erlauben. Auf diese Weise wurde ein Apparat gewonneq, der bei einer Gesamthiihe von etwas uber 2 m, einer Rohrlinge voq iiber 15 m iiquivalent ist. Mit einem empfindlichen Differential- maqometer konnten bei Atmosphlrendruck Unterschiede im Nolekular- gewicht van einer Einheit mit einer Genauigkeit yon etwa 1% gemessen werden. M. [VB 1611

R u n d s c h a u tfaer das Element 48. Noddack und Tacke glaubten bereits 1926 das

Element 43 in der Natur nachgewiesen zu haben. Sie gaben ihm den Namen Masurium. Da sie den Nachweis nicht sicherstellen konnten, ging der Name wieder verloren. 1937 wiesen Perrier und Segrb (Italien) das Element 43 in einer kiinstlich aktivierten Mo-Probe nach und gaben ihm den Namen Technetium'). Die Massenzahlen der einzelnen Iso- tope des Elementes lieges um 100. In fjbereinstimmung mit den Mat- tauchsehen Isobareniegeln ist keines der 19 bisher bekannt gewordenen Tc-Isotope stabil. Die langste bisher gemessene Halbwertszeit ( ~ T C ) betragt 1O6a. Bei einer relativ zum Erdalter so kurzen Halbwertszeit kann es kein natiirliches Vorkommen gebcn. Alle Isotope zerfallen durch P-Zerfall oder K-Einfang. AuDer als Folgeprodukt von aktiviertem Ma oder Ru entsteht das Tc auch bei Kernspaltungsprozessen. Die deutschen Arbeiten betreffen vorwiegend das auf letzterem Wege entstandene Tc*). In den Wertigkeiten verhiilt es sich ahnlich wie seine Gruppennachbarn Mn und Re (7. Nebengruppe). Im ubrigen ist es chemisch,mehr mit seinen Massennachbarn Ru und Mo verwandt. Es lSBt sich grundsatzlich rnit den bisher bekannten Methoden, auch wenn es nur in unwiigbaren Mengen vorhanden ist, von anderen Elementen abtrennen*- 4~ 6). In Amerika wird das Element 43 als Abfallprodukt bei Kernspaltungspro- zessen heute wohl schon in Mengen van Gramm gewonnen. Metallisches Tc ha t rbntgenographisch eine dichte hexagonale Packung. Es besteht Isomorphie mit Rhenium. Als Dichte wird 11,49 g/cm3 augegeben. (D. T.). (746)

Zur Festlegung der Krystallstruktur des Eises durch Neutronen- Beugungs-Versuche. Die endgiiltige Festlegung der Krystallstruktur des Eises durch Rontgen-Beugungs-Versuche scheitert am Fehlen eines Streuvermogens der Protonen. Bekannt ist lediglich die Anordnung der 0-Atome nach raumzentrierten Tetraedema). Eine Bestimmung der Elektronendichte in der Elementarzelle des Eises durch eine Fourier- Analyse der Reflexintensitaten scheint bisher nicht durchgefdhrt zu sein. Der Grund hierfur diirfte in der Schwierigkeit der Ziichtung von Eis- Einkrystallen liegen.

Durch die Benutzung von Neutronenstrahlen ist das Problem einer erneuten Bearbeitung zuganglich geworden. Zum Beleg fur die Leistungs- fhhigkeit der Methode sei auf eine Laue-Aufnahme von NaCl rnit Neu- tronenstrahlen aus dem Clinton-Pile in Oak-Ridge verwiesen').

Nach einer Monochromasierung des Neutronenstrahls durch Bragg- sche Reflexion an den Krystallebenen von NaCl gelingt es, auch Kry- stallpulver-Aufnahmen nach Art der Debye-Scherrer-Methode durchzu- fiihrens). Nach dieser Methode gewonnene Beugkmgsaufnahmen an ,,schwerem Eis" (DaO) sprechen dem ,,half-hydrogen" Model1 nach Pauling die grbllte Wahrscheinlichkeit zu.

Daruber hinaus ermoglichen derartige Neutroneu-Beugungs-Auf- nahmen eine exakte Bestimmung des nach anderen Methoden nur in- direkt zu bestimmenden Wirkungsquerschnittes fur coharente Streuung. (Ca.1 (747)

l) Perrier, Segrt?, J. chern. Phys. 5, 712 [1937]. 8) Hahn, StraPrnann, 2. Physik 117, 789 [1941].

4, Kundu, Pool, ebenda 74, 1775 [1948]. 6 ) Seaborg, Segrt?. ebenda 55,808 [ I 9391. 0) W. H. Barnes, Proc. Roy. Sac. A 125, 670 [1929]. 7) E. 0. Wollan, C. G. Shull u. M. C. Marney, Phys. Rev. 73,527 [1948]. 8 , E. 0. Wollan, W. L. Davidson, C. 0. Shull, ebenda 75, 1348 [1949].

Eggen. Pool, Physic. Rev. 74,57 [1948].

Ein Verfahren zur Rksung kleinster Jodkonrentrationen, Jod nnd Natrlumthiosnlfat in Losungen beschreibt A. Ehmrt. Es beruht auf der Messung des Depolarisationsstroms an Platin-Elektroden. Dieser ist der Jod-Konzentration in KJ-Losungen proportional. Um die an der Ka- thode auftretende Jod-Verarmung zu verhindern, wird die Losung rnit den gut entfetteten Elektroden geriihrt. Vor der Messung muS das Ab- sinken des Polarisationsstromes abgewartet werden. Die Strommessung erfolgt mit einem empfindlichen Galvanometer; bei sehr kleinen Kon- zentrationen ballistisch oder iiber einen Verstarker. Es werden zwei Messungen bei verschiedener Konzentration ausgefiihrt und graphisch ausgewertet. Der Schnittpunkt der Kurven auf der Null-Linie ergibt die Jod-Konzentration. Ahnlich wird das Thiosulfat bestimmt nach Zugabo von iiberschiissigem Jod. Sauerstoff-Spuren verursachen eines Rest- strom. Die MeDgrenze dieser, ohne Normal-Losungen, allein mit phy- sikalischen Mitteln arbeitendeu Methode, liegt bei y J/ml rnit einem Fehler von & 2%. Extrem kleine Mengen werden vorher auf etwa y J/ml konzentriert. Die Apparatur kann auch als Jod-Coulo- meter verwandt und durch elektrolytische Jod-Zugabe geeicht werden. Die Apparatur, die sich zur Ozonbestimmung der Atmosphare sehr be- wahrt hat, ist leicht transportabel und sol1 demnkhs t technisch herge-

Nitro-1.8-indandionl) ist ein vielverspreohendes Reagens znr Identifi- zierung organischer Basen. Es wird nach B. E. Christensen und Mitarb. durch Nitrieren von 1.3-Indandion in Eisessig gewonnen und reagiert a18 starkc Skure in acetonischer Losung mit Aminen, Alkaloiden, N-He- terocycleu, Aminosauren, Amiden, Halogen-, Azo- und Nitro-Aminen mit Ausnahme derjenigen N-Basen, deren Stickstoff nicht funktionell basisch ist, wie Uracil, Acetamid USW. Die meist farbigen Salze haben gut de- finierte Schmelzpunkte. Die Verbindung kann auch verwandt werden, um das Aquivalent-Gewicht der Basen zu titrieren. (Anal. Chemistry

Protelne und Enzyme lassen sich papierchromatogmphisch trennen. Eine Methodik stammt von A. E. Franklin und J. H. Quastel. Ale Mar- kierung dient Hamin, das aus 2proz. Losung an das Protein gebunden wird und mit dem Benzidin-Hydroperoxyd-Reagens qachgewiesen wird. Zur Entwicklung werden Puffer- und 1-2-proz. Salzlosungen verwendet, da organische Liisemittel unbefriedigende Ergebnisse gaben. Verbindet sich das Protein nicht mit Hamin, wie e s beim Ei-Albumin, Pepsin, Papain, bei der Diastase und Urease der Fall ist, kann es trotzdem mit dem Benzidin-Reagens nachgewiesen werden, da dann die ungefarbten Stellen auf schwach gefarbtem Grunde die Orte des Proteins sind. Die Entwicklungseeit dauert nicht langer, als 90 min. beim eindimensionalen, 5 h beim zweidimensionalen Chromatogramm. Die Wanderungsgeschwin- digkeit ist selbstverstandlioh pH-abh&ngig und am geringsten am Iso- elektrischen Punkt. Die Rf-Werte sind oberhalb von pH = 6 BuOerst konstant. Beim langen Stehen zerfallt Rinderserum in mehrere Fraktio- nen, die sich bei PH = 6 in verschiedenen Puffern, wie Citrat, Fumarat USW. trennen lassen. Auch P-Lactoglobulin und y-Globulin sind nicht einheitlich, obwohl sie elektrophoretisch nicht mehr trennbar sind. Die Chromatogramme von Enzymen lassen sich durch enzymologische, die von EiWeiDen durch serologische Verfahren quantitativ auswertes und dic Stellen hochster Aktivitiit mit der Benzidin-Reaktion vergleichen. Die Methode erfordert sicherlich vie1 ubung und Erfahrung, bedeutet aber einen groom Schritt vorwirts in der Anwendung der Papierchro- matographie. (Science 110, 447/51 [1949]). -J. (742) I) Wnnag, Ber. dtsch. chern. Ges. 69, 1006 [1936].

stellt werden. (2. Naturforschg. Ib, 321/27 [1949]). -J. (759)

21, 1573/75 [1949]). -J. (769)

Aryezu. Chem. } 62. Jahrg. 1950 1 N,r. 6