PRINSIP DISTILASI

DESTILASIPRINSIP DISTILASIMEKANISME DESTILASIPERHITUNGAN THEORITICAL STAGEFAKTOR DISTILASIAPLIKASIDISTILASIProses distilasiSeparasi campuran dua senyawa atau lebih dalam bentuk cair atau uap menjadi fraksi komponen tertentu pada tingkat kemurnian yang diinginkan.Memanfaatkan perbedaan titik didihSenyawa dengan titik didih lebih rendah akan memiliki fraksi lebih tinggi dalam bentuk uap. Senyawa dengan titik didih lebih tinggi akan memiliki fraksi lebih tinggi dalam bentuk cair.

DIAGRAM FASA CAMPURAN BINER Pemanasan mencapai rentang suhu tertentu yang terletak di antara titik didih kedua senyawa sehingga keduanya terpisah menjadi fasa cair dan fasa uap. Titik didih A adalah saat fraksi mol A = 1, titik didih B adalah saat fraksi mol A = 0. Dew-point: suhu saat uap jenuh mulai terkondensasi. Bubble-point: suhu saat cairan mulai mendidih. Daerah di bawah kurva bubble-point: komposisi ekuilibrium fasa cair. Daerah di atas kurva dew-point: komposisi ekuilibrium fasa uap.

DIAGRAM FASA CAMPURAN BINERContoh:Campuran awal berada di titik A. Titik didih senyawa A lebih rendah dari titik didih senyawa B, maka senyawa A lebih volatil. Fraksi mol senyawa A 0,4 maka fraksi mol senyawa B 0,6 pada fasa cair.Saat dipanaskan dan suhunya meningkat sebelum mencapai kurva bubble-point, komposisinya tetap konstan.Jika terus dipanaskan hinga suhu mencapai bubble-point (titik B), cairan akan mendidih sehingga sebagian campuran tersebut menguap.Saat menguap, komposisi ekuilibrium campuran itu berubah. Senyawa A lebih volatil, maka fraksi mol A di fasa uap meningkat hingga titik C.Pada titik C, fraksi mol senyawa A pada fasa uap mencapai 0,8 sehingga fraksi mol senyawa B adalah 0,2.

Perbedaan komposisi uap dan cair menjadi prinsip utama distilasi.MEKANISME DISTILASI1. FLASH DISTILLATION Digunakan jika perbedaan titik didih tinggi sehingga campuran mudah dipisahkan. Menguapkan campuran dalam fasa cair dengan fraksi mol tertentu sehingga uap yang terbentuk berada dalam ekuilibrium dengan cairan sisanya. Uap dipisahkan dari cairan kemudian dikondensasi sehingga menjadi kondensat.

Feed dipompa masuk (a) dan dipanaskan melalui heat exchanger (b). Tekanan juga dikurangi melalui keran (c).Setelah dipanaskan, campuran terpisah dalam fasa cair dan fasa uap kemudian memasuki separator uap (d). Dalam jangka waktu tertentu, porsi fasa cair dan uap akan terpisah. Aliran fasa cair (d) dan uap (e) akan berada dalam ekuilibrium karena bersentuhan seluruhnya saat dipanaskan.

2. REFLUX DISTILLATION Digunakan jika perbedaan titik didih cukup rendah dan kedua senyawa memiliki volatilitas yang mirip. Distilasi melalui pemanasan dan pendinginan berulang kali baru bisa mencapai hasil komponen yang lebih murni. Terdiri dari stripping section (fasa cair) dan rectifying section (fasa uap).

Campuran awal adalah A dengan fraksi mol tertentu pada fasa cair di titik didih yang masuk ke feed plate (ketinggian cairan dikendalikan).Cairan turun ke stripping section lalu mengalir ke reboiler B yang memanaskan cairan ke fasa uap dan mengembalikannya ke kolom bagian bawah. Uap bergerak ke atas melewati kolom. Sisa cairan yang terbendung di reboiler B akan mengalir turun dan didinginkan di cooler G dan mengalir keluar sebagai bottom product.

2. REFLUX DISTILLATIONUap memasuki rectifying section lalu mengalir ke condenser C yang mendinginkannya menjadi fasa cair, terkumpul di accumulator D (ketinggian cairan dikendalikan).Cairan dipompa oleh reflux pump F kembali ke kolom bagian atas (aliran reflux). Reflux mengalir ke bawah sehingga terjadi kontak dengan uap yang bergerak ke atas, menyebabkan terjadinya rectification yang meningkatkan kemurnian pada overhead product.Sisa kondensat yang tidak terpompa oleh reflux pump didinginkan pada cooler E dan mengalir keluar sebagai overhead product.

Dengan jumlah plates dan reflux yang sesuai, maka bottom product dan overhead product akan mencapai tingkat kemurnian yang diinginkan.

Perhitungan Theoritical Stage ( McCabe-Thiele )PERHITUNGAN THEORITICAL STAGE

Tidak memerlukan perhitungan HEAT BALANCE untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkanAsumsi laju alir molar (liquid, vapour) konstan Constant Molar Overflow (CMO)Namun tidak pada keadaan yang sebenarnyaSecara umum sebuah kolom distilasi terdiri dari :Kolom Destilasi

L adalah laju alir molar yang kembali ke kolom (ke stage pertama).V adalah uap yang keluar dari kolom menuju ke kondenser untuk di kondensasikan. L adalah liquid yang berasal dari kolom destilasi menuju ke reboiler untuk diuapkan kembaliV adalah uap yang terbentuk dari L dan masuk lagi ke kolom. Bagian rectifying akan di tandai dengan subscriptnBagian stripping ditandai dengan subscriptm.

Tahapan Menghitung StageGrafik McCabe-ThieleMembuat kurva KesetimbanganMenggunakan relatif volatilitas :

Jika diketahui tekanan operasi kolom (dan biasanya diasumsikan tidak terjadi penurunan tekanan dalam kolom) maka kurva kesetimbangan dapat dibuat denganrumusan

Membuat Garis Opersi RectifyingGaris operasi rectifying dapat dijabarkan dengan :

DimanaLn = laju alir molar liquid stage ke nVn+1 = laju alir molar uap stage ke n+1Xn = fraksi liquid ke n+1 komponen ringanXD = fraksi destilat komponen ringanD= laju alir molar destilat

Dimana :R= rasio refluks

Rasio refluks didefenisikan sebagai :R=(arus yang diumpan kembali ke kolom ( refluks, L )) / (arus produk atas yang diambil) = L/D

Garis operasi rectifying dimulai dari titik (XD,YD) atau (XD, XD), Penomoran stage umumnya dimulai dari atas lalu diteruskan ke bawah hingga berakhir pada reboiler sebagai stage terakhir. Garis operasi rectifying juga dapat dijabarkan dalam persamaan lain yaitu :

Pada persamaan diatas (persamaan kedua), perpotongan garis tersebut terhadap sumbu y adalah pada titik (0, ), seperti pada gambar dibawah ini :

Garis Operasi RectifyingGaris Operasi StrippingGaris operasi stripping dapat di jabarkan dengan :

Dimana :Lm = laju alir molar liquid stage ke mVm+1 = laju alir molar uap stage ke m+1Xm = fraksi liquid ke n+1 komponen ringanXB = fraksi bottom produk komponen ringanB = laju alir molar bottom produk

Jika slope Lm/Vmdiketahui maka garis operasi stripping dapat dibuat, tetapi biasanya mudah membuat garis operasi stripping setelah garis umpan ( q line ) diketahui.

Garis umpan (q line)Feed yang masuk ke kolom destilasi dapat dalam berbagai kondisi antara lain :Feed pada kondisidingin, q > 1Feed pada kondisititik gelembung, saturated liquid, q = 1Feed pada kondisicampuran uap cair0 < q < 1Feed pada kondisititik embun, saturated vapourq = 0Feed pada kondisiuap panas lanjut, saturated vapourq < 0

Garis umpan menunjukkan kualitas dari umpan tersebut, jika telah terbiasa dengan penggunaan istilah kualitas uap maka sebaiknya lebih di perhatikan lagi, mengingat pada pembahasan di termodinamika , jika suatu komponen tunggal atau campuran pada keadaan titik didih (saturated liquid) maka nilai kualitasnya adalah 0 , sedangkan pada destilasi , q line sama dengan 1.Garis umpan dapat dijabarkan dengan :

Umumnya lebih mudah menggambarkan garis umpan ini dengan menggunakan slope yaitu:q/(q-1) , untuk q = 1, maka nilai slope akan menjadi tidak terhingga. Garis umpan ini berawal dari titik (XF,YF) dan berakhir pada perpotongan dengan garis operasi rectifying, sehingga dengan demikian alternatif lainnya untuk membuat garis umpan dapat dibuat yaitu dengan menentukan titik perpotongan antara garis umpan dan garis operasi rectiying, adapun titik perpotongan antara kedua garis tersebut adalah titik (Xpot,Ypot ).Setelah semua grafik dan garis tersebut dibuat, kemudian jumlah theoritical stage yang dibutuhkan dapat dibuat yaitu dimulai dari XD dan berakhir pada XD.

dimana q = nilai kualitas umpanXF = fraksi umpan atau feed komponen ringan

Faktor-faktor yang mempengaruhi distilasiFaktor Feed Kondisi FeedKeadaan campuran dan komposisi feed (q) mempengaruhi garis operasi dan jumlah stage (tahap) dalam pemisahan dan lokasi feed tray.Jika penyimpangan dari spesifikasi desain berlebihan, maka kolom tidak lagi dapat melakukan pemisahan.

Untuk mengatasi masalah yang terkait dengan feed, beberapa kolom dirancang untuk tetap dapat beroperasi ketika feed diperkirakan mengandung berbagai komponen.

23Faktor Feed Kondisi RefluxRasio refluks meningkat, gradien baris operasi untuk bagian pembetulan bergerak menuju nilai maksimum 1. Cairan yang mengandung lebih banyak komponen yang bersifat volatile akan didaur ulang kembali ke kolom. Pemisahan kemudian menjadi lebih baik dan dengan demikian lebih sedikit tray yang dibutuhan untuk menyelesaikan suatu proses pemisahan efisiensi.

Kondisi Aliran UapKondisi aliran uap terdiri dari beberapa bentuk.FoamingEntrainmentWeeping/dumpingFloodingKondisi Aliran Uap - EntrainmentMengacu pada liquid yang terbawa uap menuju tray di atasnya dan disebabkan laju alir uap yang tinggi menyebabkan efisiensi tray berkurang. Bahan yang sukar menguap terbawa menuju plate yang menahan liquid dengan bahan yang mudah menguap. Dapat mengganggu kemurnian distilat. Enterainment berlebihan dapat menyebabkan flooding.

Kondisi Aliran Uap - FloodingMengacu pada ekspansi liquid melewati uap atau gas. Walaupun menghasilkan kontak antar fase liquid-uap yang tinggi, foaming berlebihan sering mengarah pada terbentuknya liquid pada tray.

Kondisi Aliran Uap - FloodingTerjadi karena aliran uap berlebih menyebabkan liquid terjebak pada uap di atas kolom. Peningkatan tekanan dari uap berlebih menyebabkan kenaikkan liquid yang tertahan pada plate di atasnya. Flooding diindikasikan dengan adanya penurunan tekanan diferensial dalam kolom dan penurunan yang signifikan pada efisiensi pemisahan.

Kondisi Aliran Uap - Weeping/DumpingFenomena weeping disebabkan aliran uap yang rendah. Tekanan yang dihasilkan uap tidak cukup untuk menahan liquid pada tray. Karena itu liquid mulai bocor melalui perforasi.Weeping berlebihan akan menyebabkan dumping, yaitu cairan yang bocor akan kembali ke dasar kolom melalui efek domino.Kolom yang sudah terjadi dumping harus di restart.Weeping diindikasikan dengan pressure drop yang signifikan, dan mengakibatkan efisiensi separasi menurun.

Konstruksi Kolom Operasi kolom dipengaruhi oleh kondisi aliran uap yang terlalu rendah atau berlebihan. Kecepatan aliran uap bergantung pada diameter kolom. Weeping menentukan aliran uap minimum yang diperlukan, sementara flooding menentukan aliran uap maksimum yang diperbolehkan. Apabila diameter kolom tidak diukur dengan baik, maka kolom tidak akan bekerja dengan baik, dan distilasi tidak sesuai dengan yang diinginkan.Diameter KolomKonstruksi Kolom Konstruksi dari tray disesuaikan terhadap jumlah tray sebenarnya yang diperlukan untuk pemisahan tertentu karena jumlahnya yang ditentukan oleh efisiensi piring, dan packing.Konstruksi dari tray disesuaikan dengan efisiensi tray yang dipengaruhi oleh fouling, keausan dan korosi, dan tingkat di mana ini terjadi tergantung pada sifat-sifat cairan yang sedang diproses.Material yang sesuai harus dispesifikasikan untuk konstruksi tray

Keadaan Tray dan PackingFaktor EksternalKebanyakan kolom distilasi terbuka ke atmosfer. Meskipun banyak kolom yang terisolasi, perubahan kondisi cuaca masih dapat mempengaruhi operasi kolom. Dengan demikian reboiler harus memiliki ukuran yang tepat untuk memastikan bahwa uap yang cukup dapat dihasilkan selama sistem beroperasi. Hal yang sama berlaku untuk condensors.

Kondisi CuacaAplikasi DestilasiSkala LaboratoriumPada skala laboratorium destilasi dilakukan sekali (komposisi campuran dipisahkan menjadi komponen fraksi yang diurutkan berdasarkan volatilitasnya) zat yang paling volatil akan dipisahkan terlebih dahulu(zat yang paling tidak volatil akan tersisa di bagian bawah). Proses ini dapat diulang ketika campuran ditambahkan dan memulai proses destilasi dari awal.Conntohnya), minyak atsiri (sereh,cengkeh jahe dkk)Skala IndustriPada skala industri, senyawa asli (campuran), uap, dan destilat tetap dalam komposisi konstan. Fraksi yang diinginkan akan dipisahkan dari sistem secara hati-hati dan ketika bahan awal habis maka akan ditambahkan lagi tanpa menghentikan proses destilasiContohnya : pengilangan minyak, pemekatan alkohol (fermentasi), desalinasi air laut

Perbedaan utama sistem ketersinambunganDesalinasi adalah proses pemisahan yang digunakan untuk mengurangi kandungan garamterlarut dari air garam hingga level tertentu sehingga air dapat digunakan33Pengilangan Minyak dengan distilasi bertingkatUntuk mendapatkan produk akhir sesuai dengan yang diinginkan, maka sebagian hasil dari distilasi bertingkat perlu diolah lebih lanjut melalui proses konversi, pemisahan pengotor dalam fraksi, dan pencampuran fraksi. Hal ini dikarenakan jenis komponen hidrokarbon begitu banyak dan isomer-isomer hidrokarbon mempunyai titik didih yang berdekatan. Proses distilasi bertingkat ini dapat dijelaskan sebagai berikut:Minyak mentah dipanaskan dalamboilermenggunakan uap air bertekanan tinggi sampai suhu ~600oC. Uap minyak mentah yang dihasilkan kemudian dialirkan ke bagian bawah menara/tanur distilasi.Dalam menara distilasi, uap minyak mentah bergerak ke atas melewati pelat-pelat (tray). Setiap pelat memiliki banyak lubang yang dilengkapi dengan tutup gelembung (bubble cap) yang memungkinkan uap lewat.Dalam pergerakannya, uap minyak mentah akan menjadi dingin. Sebagian uap akan mencapai ketinggian di mana uap tersebut akan terkondensasi membentuk zat cair. Zat cair yang diperoleh dalam suatu kisaran suhu tertentu ini disebutfraksi.Fraksi yang mengandung senyawa-senyawa dengan titik didih tinggi akan terkondensasi di bagian bawah menara distilasi. Sedangkan fraksi senyawa-senyawa dengan titik didih rendah akan terkondensasi di bagian atas menara.Sebagian fraksi dari menara distilasi selanjutnya dialirkan ke bagian kilang minyak lainnya untukproses konversi.Untuk mendapatkan produk akhir sesuai dengan yang diinginkan, maka sebagian hasil dari distilasi bertingkat perlu diolah lebih lanjut melalui proses konversi, pemisahan pengotor dalam fraksi, dan pencampuran fraksi. Fraksi yakni kelompok-kelompok yang mempunyai kisaran titik didih tertentu. Hal ini dikarenakan jenis komponen hidrokarbon begitu banyak dan isomer-isomer hidrokarbon mempunyai titik didih yang berdekatan. 34Penyulingan Minyak AtsiriPenyulingan minyak atsiri dapat dilakukan dengan 3 cara, antara lain :Penyulingan dengan sistem rebus (Water Distillation)Penyulingan dengan air dan uap (Water and Steam Distillation)Penyulingan dengan uap langsung (Direct Steam Distillation)

Minyak Atsiri

TERIMA KASIHTeknologi BioprosesAndrey Sapati Wirya (1306412161)Ayu Gayatri Sistiafi (1306447663)Elisabeth (1306371035)Famila Anindia Putri (1306404790