Praktikum Distilasi Kontinyu

8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu

1/36

TK- 3004 Laboratorium Operasional Teknik Kimia

Semester II 2012/2013

MODL DIS

DISTIL!SI

L!"O#!$ SI$%K!T

Ole& '

Kelompok ' ()1213)2)34

!rti Murnan*ari +1301003,

Mu&amma* !.i. $au.al +13010100

"embimbin '

Dr) Danu !riono

"#O%#!M STDI TK$IK KIMI!

!KLT!S TK$OLO%I I$DST#I

I$STITT TK$OLO%I (!$D$%

2013


2/36

!(ST#!K

Distilasi merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi

komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya

penguapan komponen-komponen tersebut. Pada percobaan kali ini akan dilakukan

operasi distilasi batch. Operasi ini dipilih jika komposisi umpan bervariasi dan

diinginkan pula komposisi produk yang bervariasi, kemurnian produk yang tinggi

atau bervariasi. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan diantaranya sifat

fisik campuran etanol-air, nilai reflu, komposisi umpan, dan jenis kolom yang

digunakan !sieve tray dan vigreu". #elalui percobaan ini akan ditentukan

hubungan fraksi etanol pada produk distilat dan bottom terhadap $aktu dengan

memvariaskan komposisi umpan pada kolom distilasi jenis vigrue dan nilai

refluks pada kolom distilasi jenis sieve trays serta nilai %&'P !Height of

Equivalent Theoritical Plate" terhadap komposisi umpan pada kolom vigreu.

Percobaan dilakukan pada tekanan ()*,+-(),+ mm%g dan - o.

0ariasi nilai umpan pada kolom vigreux adalah +,1 dan +, fraksi mol etanol.

2edangkan, variasi refluks pada kolom jenis sieve tray adalah +, dan 3,.

2elanjutnya, analisis komposisi sampel distilat dan bottom dilakukan dengan

menggunakan refraktometerdangas chromatography.

4erdasarkan hasil percobaan pada kolom vigreu diperoleh nilai %&'P

untuk masing-masing komposisi umpan +.1 dan +. secara berurutan adalah +.((

m dan +.(* m dengan menggunakan analisis Gas Chromatography. 5ilai %&'P

kolom vigreu semakin menurun saat komposisi umpan meningkat. Pada

percobaan distilasi dengan kolom jenis sieve traydidapatkan fraksi mol distilat

dan bottom cenderung meningkat saat rasio refluks meningkat. 2edangkan pada

kolom vigreu diperoleh fraksi mol distilat cenderung meningkat terhadap $aktu,

fraksi mol bottom menurun terhadap $aktu saat komposisi

6ata kunci7 Distilasi batch, campuran etanol-air, kolom vigreux, kolom jenis

sieve plate komposisi umpan, distilat bottom, reflu,%&'P, refraktometer, gas

chromatography.


3/36

(!( I

"$D!L!$

1)1 Latar (elakan

Distilasi merupkan salah satu unit operasi yang sering dijumpai di dunia

industri. Proses operasi yang digunakan terdiri dari operasi batchdan kontinyu.

8nit operasi ini berfungsi sebagai proses pemisahan campuran cair-cair menjadi

komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya

penguapan komponen-komponen tersebut. Pada percobaan kali ini akan dilakukan

operasi distilasi batch. Operasi batch ini penting untuk dipelajari. 2alah satu

industry yang menggunakan operasi ini adalah industri obat-obatan.Operasi ini

dipilih jika komposisi umpan bervariasi dan diinginkan pula komposisi produk

yang bervariasi.2elain itu, kemurnian produk yang tinggi atau bervariasi dapat

diperoleh dengan operasi ini. Pada distilasi batch ini akan dilihat variabel atau

faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan seperti sifat fisik campuran etanol-

air, nilai reflu, komposisi umpan, dan jenis kolom yang digunakan !sieve tray

dan vigreu".4erdasarkan variabel-variabel tersebut, dapat pula ditentukan nilai

%&'P !Height of Equivalent Theoritical Plate" yaitu tinggi kolom untuk satu

tahap teoritis pada kolom jenis vigreu.

1)2 "ernatan Masala&

Pada percobaan operasi distilasi batch ini akan ditentukan faktor-faktor

yang mempengaruhi pemisahan campuran etanol-air. Faktor-faktor tersebut

diantaranya sifat fisik campuran etanol-air, nilai reflu, komposisi umpan, danjenis kolom yang digunakan !sieve tray dan vigreu".4erdasarkan variabel-

variabel tersebut, dapat pula ditentukan nilai %&'P !Height of Equivalent

Theoritical Plate" yaitu tinggi kolom untuk satu tahap teoritis pada kolom jenis

vigreu. #elalui percobaan ini akan ditentukan hubungan fraksi etanol pada

produk distilat dan bottomdengan memvariaskan komposisi umpan pada kolom

distilasi jenis vigrue dan nilai refluks pada kolom distilasi jenis sieve tray.


4/36

I)3 Tuuan "er5obaan

'ujuan dilakukan percobaan ini adalah untuk mempelajari operasi

pemisahan campuran boner etanol-air dengan metode distilasi batchpada kolom

distilasi jenissieve traydan vigreu

1)4 Sasaran "er5obaan

2asaran pada percobaan ini adalah untuk mendapatkan hubungan fraksi

etanol pada distilat dan bottom terhadap $aktu dengan memvariasikan nilai reflu

pada kolom distilasi jenis sieve traydan variasi komposisi umpan pada kolom

distilasi vigreu serta memperoleh nilai %&'P kolom vigreu

I)6 #uan Linkup "er5obaan

4atasan-batasan yang diambil pada percobaan ini adalah sebagai berikut.

3. 9entang tekanan dan temperatur percobaan secara berurutan yaitu ()*,+-

(),+ mm%g dan - omm%g dan - o

. 'emperatur yang ditentukan dalam pengoperasian kolom distilasi jenis

sieve traysebesar )o

1. 6omposisi umpan yang digunakan pada percobaan kolom distilasi jenis

vigreu yaitu +,1 dan +, dalam fraksi mol etanol

*. 5ilai variasi reflu yang ditentukan pada percobaan kolom distilasi jenis

sieve trayyaitu +, dan 3,

. :arutan etanol kalibrasi dan sampel yang digunakan secara berutuan

mengandung );< v/v dan )(< v/v


5/36

(!( II

MTODOLO%I "#7O(!!$

2)1) !lat *an (a&an

.3.3. 2kema =lat

Pada percobaan distilasi batch ini digunakan jenis kolom vigreu dan

sieve tray. Pada kolom jenis vigreu dilakukan variasi komposisi umpan

sedangkan pada kolom jenis sieve platedilakukan vairasi nilai refluks. 'empat

penampungan umpan pada kolom distilasi jenis vigreu adalah labu didih

berukuran 3 : dan pengukuran temperatur kolom menggunakan termometer yang

terpasang pada labu. 2edangkan tempat penampungan untuk kolom jenis sieve

plate adalah tabung silindris yang telah dilengkapi dengan pemanas untuk

menguapkan campuran etanol-air dan pengukuran atau pengaturan temperatur

kolom menggunakan sistem digital. 4erikut adalah skema alat percobaan distilasi.

>ambar .3 6olom distilasi jenis vigreu >ambar .6olom distilasi jenissieve tray


6/36

.3.. =lat

- 2atu set perangkat alat kolom distilasi jenis vigreu7

3. :abu didih

!. Heating "antle

1. 6olom fraksionasi batch

*. 6ondensor

. Pengatur dan pembagi refluks

(. Penampung distilat

- 2atu set perangkat alat kolom distilasi jenissieve tray7

#. Control panel

. 9eboiler

1. 6olom jenissieve tray

*. 6ondensor

. 'angki distilat dan bottom

- 9efraktometer

- Piknometer

- 'ermometer

- 2elenoid valve

- 2top$ach

- >elas ukur

- Pipet ukur

- 'imbangan/neraca

- Filler

.3.1 4ahan7

- &tanol !%O%"

- =?ua D#


7/36

2)2) "rose*ur "er5obaan

..3. Penentuan Densitas &tanol #urni

'ahap pertama yang dilakukan dalam penentuan densitas etanol murni

yaitu kalibrasi piknometer. #assa piknometer kosong yang akan digunakan

terlebih dahulu ditimbang dengan neraca timbangan sehingga diperoleh massa

sebesar 33,)33 gram. 6emudian, a?ua D# dimasukkan ke dalam piknometer

hingga penuh dan ditimbang sehingga diperoleh massa sebesar 3,+*3 gram.

Dengan data literatur densitas a?ua D# sebesar +,)) g/ml pada temperatur

percobaan o, diperoleh volume piknometer sebesar ,3*( ml. 2etelah data

volume piknometer diperoleh, piknometer tersebut dicuci dengan aseton. :alu,

sejumlah larutan etanol );< v/v dimasukkan ke dalam piknometer hingga penuh.

6emudian piknometer tersebut ditimbang sehingga diperoleh massa piknometer

sebesar 3(,+3) gram. Densitas larutan etanol );


8/36

2etelah semua data densitas telah diketahui, dapat ditentukan densitas etanol

murni dengan persamaan di atas sehingga diperoleh densitas etanol murni

sebesar+,)* g/ml.

...Pembuatan :arutan 8mpan

Dalam penentuan larutan umpan, terlebih dahulu ditentukan fraksi mol

etanol umpan yang diinginkan. Pada percobaan ini fraksi mol etanol ditentukan

sebesar +,1 dan +,. Pada pembuatan larutan dengan komposisi fraksi mol sebesar

+,1 dan +,, volume total cairan yang ditetapkanmasing-masing yaitu sebanyak

3:. Persamaan yang digunakan dalam pembuatan larutan umpan ini adalah

sebagai berikut.

!1"

2etelah semua data-data yang dibutuhkan untuk persamaan di atas telah

diperoleh, dapat ditentukan volume etanol )


9/36

bias sehingga dapat diperoleh persamaan regresi.6alibrasi refraktometer ini

diperlukan nantinya untuk menentukan fraksi mol produk distilat dan

bottom.Persamaan regresi yang diperoleh mengikuti persamaan umum berikut.

!*"

..*. 6alibrasi 6romatografi >as !>"

6alibrasi kromatografi gas diperlukan untuk memperoleh hubungan fraksi

mol etanol dengan < luas area hasil pembacaan kromatogram.2emakin tinggi

jumlah komposisi etanol dalam campuran, maka semakin besar < luas area yang

diperoleh.#etode yang digunakan dalam kalibrasi kromatografi gas yaitu

mencampurkan larutan etanol-air dengan 3+ variasi komposisi dengan

jumlah.total larutan masing-masing 3+ ml. :arutan kalibrasi yang digunakan sama

seperti variasi larutan yang dibuat pada kalibrasi refraktometer. 6emudian,

sejumlah tertentu campuran larutan ini disuntikkan ke alat kromatografi

gas.2etelah semua variasi komposisi ini telah dilakukan, dapat diperolehhubungan < luas area terhadapfraksi mol yang didapat melalui perhitungan

sehingga diperoleh persamaan regresinya. 6alibrasi > ini diperlukan juga

nantinya untuk menentukan fraksi mol produk distilat dan bottom.Persamaan

regresi yang diperoleh mengikuti persamaan umum berikut.

!"

... Distilasi Dengan #enggunakan 6olom 0igreu

Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom vigreu, dilakukan

variasi umpan +,1 dan +, fraksi mol.:arutan umpan 3+++ mldengan fraksi mol

etanol yang diinginkan, dimasukkan ke dalam labu didih dan dipasang ke kolom

distilasi dengan mengoleskan silka grease terlebih dahulu pada ujung

sambungan.2etelah itu, laju refluks diatur sesuai yang diingikan, aliran air

kondensor dan pemanas listrik dinyalakan, dan diikuti dengan pengecekan

kebocoran dengan dioleskan air sabun pada bagian tertentu.


10/36

$tart updilakukan dengan mengatur laju alir total refluks. $tart uptelah

selesai dijalankan ketika steady state telah tercapai, dimana indeks bias produk

distilat dan bottomtelah sama. 2etelah data indeks bias yang diperoleh konstan,

refluks tetap diatur maksimum sesuai dengan percobaan yang

diinginkan.6emudian, sampel distilat dan bottom diambil setiap menit sekali

sebanyak ) data dan diuji dengan refraktometer dan kromatografi gas.#elalui

analisis refraktometer dapat diperoleh indeks bias, sedangkan memalui analisis

kromatografi gas dapat diperoleh < luas area. Dengan menggunakan data

kalibrasi masing-masing alat dengan rentang komposisi tertentu, dapat diperoleh

fraksi moldistilat dan bottom.2elain itu, nilai %&'P !Height of Equivalent

Theoritical Plate"dan hubungan terhadap variasi komposisi fraksi etanol dapat

diperoleh dengan membagi tinggi kolom distilasi dengan jumlah tahap teoritis

kolom untuk masing-masing variasi komposisinya.

2etelah alat selesai digunakan, pemanas dimatikan dan tunggu alatnya

hingga kembali dingin. 2etelah kolom kembali dingin, kolom distilasi dicuci

dengan cara mengaliri air sepanjang isi kolom untuk menghilangkan sisa-sisa

larutan etanol pada percobaan.:alu, peralatan yang terpasang pada kolom !labu

didih" dilepas dan kolom dikembalikan seperti keadaan a$al/berhenti beroperasi.

..(. Distilasi dengan menggunakan%atch $ieve Tray &istillattion

Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom jenis sieve tray,

dilakukan variasi nilai reflu sebesar+, dan 3,. Dalam keadaan semua valve

tertutup, larutan umpan +++ ml dengan fraksi mol etanol sebesar +,,

dimasukkan ke dalam tangki 43 !reboiler". 6emudian, alat distilasi dan komputer

disambungkan dengan listrik dan dinyalakan.9efluks diatur pada kondisi total

refluks, kerangan air pendingan dari sumber ke dalam kondensor

dinyalakan,dantemperatur reboiler diatur ) o.dengan mengatur panel control

untuk menguapkan larutan campuran etanol.6eadaan tunak diperoleh ketikasuhu

pada tray stabil !perbuahan lama dan mendekati konstan".

2etelah kondisi tunak diperoleh, refluks kembali diatur pada kontrol panel

sesuai dengan variasi refluks yang ditentukan yaitu sebesar +, dan 3,. Produk


11/36

distilat dan bottomdiambil masing-masing sebanyak ) kali dengan rentang $aktu

setiap menit.2ampel yang diambil diuji dengan dengan refraktometer dan

kromatografi gas. #elalui analisis refraktometer dapat diperoleh indeks bias,

sedangkan memalui analisis kromatografi gas dapat diperoleh < luas area.

Dengan menggunakan data kalibrasi masing-masing alat dengan rentang

komposisi tertentu, dapat diperoleh fraksi mol distilat dan bottom.

2etelah semua percobaan telah dilakukan, tombol pemanas dimatikan dan

refluksdikembalikan pada kondisi total refluks.Peralatan distilasi ditunggu hingga

berhentu dan suhu kembali dingin seperti sebelum beroperasi.2emua fluida proses

dikelurakan dari alat dan dialirkan air besih hingga penuh, lalu dikelurakan untuk

mencuci kolom dari sisa larutan etanol pada percobaan.=lat distilasi dimatikan

dan semua hubungan listrik diputus.


12/36

(!( III

!SIL D!$ "M(!!S!$

3)1) "embuatan Larutan mpan

Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom jenis vigreu,

diperlukan pembuatan larutan umpan terlebih dahulu sebelum mengoperasikan

alat distilasi.:arutan umpan dibuat sesuai dengan fraksi mol etanol yang

diinginkan. Fraksi mol etanol yang diinginkan pada percobaan ini yaitu +,1 dan+,. Dengan menggunakan persamaan !1" dan menetapkan volume larutan umpan

sebanyak 3+++ ml, volume etanol )


13/36

Pada kurva di atas, nilai indeks bias naik hingga sekitar nilai fraksi mol +.,

kemudian mengalami penurunan indeks bias. %al ini disebabkan close packed

yang dibentuk oleh larutan biner ethanol air menyebabkan volume total larutan

semakin berkurang. 0olume total yang berkurang berpengaruh pada densitas

larutan yang juga berubah. Perubahan itu dapat dilihat melalui indeks bias yang

semakin berkurang.

%ubungan densitas dengan indeks bias dinyatakan dalam persamaan

:orentB dan :orentB

9A 3/@C!n-3/!n"". !("

Densitas akan semakin besar saat volume berkurang pada massa yang konstan.

2emakin besar densitas maka nilai n menjadi berkurang.

6alibrasi kromatografi gas tidak dapat dilakukan pada setiap fraksi mol

umpan karena keterbatasan $aktu. %asil regresi yang didapatkan menghasilkan 9

sebesar +.))1 dengan data. Oleh sebab itu, persamaan dapat digunakan dalam

percobaan.

3)3) ubunan 9ariasi Komposisi mpan ter&a*ap T" pa*a Kolom

Vigreux*enan #e.luks Total

Pada percobaan disitlasi kolom vigreu dengan komposisi umpan etanol

+,1 fraksi mol diperoleh kurva kesetimbangan dan jumlah tahap teoritis dengan

analisis refraktometer seperti yang ditunjukkan pada >ambar 1.(.3 berikut.


14/36

%ambar 3),)1 Kur8a kestimbanan :;*an umla& ta&ap teoritis kolom *enan analisis

re.raktometer *enan .raksi mol etanol 0;3

4erdasarkan grafik kurva kesetimbangan diatas, diperoleh jumlah tahap

kesetimbangan sebanyak tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu

sebesar +,( m. 2edangkan jumlah tahap teoritis yang diperoleh dengan analisis

kromatografi gas ditunjukkan dengan grafik 1.(. berikut.


15/36

%ambar 3),)2 Kur8a kestimbanan :; *an umla& ta&ap teoritis kolom *enan

analisis kromatora.i as *enan .raksi mol etanol 0;3

Eumlah tahap kesetimbangan yang diperoleh dengan analisis kromatografi gas

adalah ,+ tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu sebesar +,( m.

Pada percobaan disitlasi kolom vigreu dengan komposisi umpan etanol

+, fraksi mol diperoleh kurva kesetimbangan dan jumlah tahap teoritis dengan

analisis refraktometer seperti yang ditunjukkan pada >ambar 1.(.1 berikut.


16/36


analisis re.raktometer *enan .raksi mol umpan etanol 0;6

4erdasarkan grafik kurva kesetimbangan diatas, diperoleh jumlah tahap

kesetimbangan sebanyak +,3 tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu

sebesar 3,+)3 m. 2edangkan jumlah tahap teoritis yang diperoleh dengan analisis

kromatografi gas ditunjukkan dengan grafik 1.(.* berikut.


17/36


analisis %7 *enan .raksi mol umpan etanol 0;6

4erdasarkan grafik di atas, diperoleh jumlah tahap teoritis dengan analisis

kromatografi gas diperoleh ,3 tahap dan memberikan nilai %&'P sebesar +,( m.

4erdasarkan hasil yang diperoleh, didapatkan grafik hubungan %&'P

terhadap variasi komposisi umpan +,1 dan +, fraksi mol etanol dengan masing-

masing analisis refraktometer dan kromatografi yang ditunjukkan dengan >ambar

1.(. dan >ambar 1.(.( berikut.


18/36

%ambar 3),)6 %ra.ik &ubunan T" ter&a*ap umla& komposisi umpan *enan

analisis re.raktometer

%ambar 3),), %ra.ik &ubunan T" ter&a*ap umla& komposisi umpan *enan

analisis kromatora.i as

#elalui analisis hasil dengan refraktometer diperoleh hubungan nilai %&'P

berbanding lurusdengan banyaknya fraksi mol etanol umpan.2edangkan melalui

analisis hasil kromatografi gas, diperoleh hubungan nilai %&'P berbanding

terbalik terhadap jumlah komposisi etanol dalam umpan. %al yang menyebabkan


19/36

terjadinya perbedaan hasil analisis ini adalah keakuratan hasil pembacaan atau

pengukuran alat refraktometer dan kromatografi gas.%asil yang diperoleh dari

analisis refraktometer kurang akurat karena adanya kemungkinan pengotor dalam

sampel yang ikut teranalisis dalam refraktometer sehingga mempengaruhi

pembacaan nilai indeks bias. Pengotor dalam hal ini bersumber dari $adah

penampungan sampel kurang bersih, sukarnya menjaga kebersihan pipet tetes

yang digunakan untuk mengambil sampel dan pipet tetes yang digunakan untuk

mengambil aseton sebab pipet tetes yang digunakan sama, dan adanya

kemungkinan aseton yang tertinggal dalam pelat sampel refraktometer. %al

tersebut tentu saja mempengaruhi hasil keakuratan hasil yang diperoleh. =nalisis

melalui kromatografi gas dianggap lebih akurat karena dapat mengidentifikasi

komposisi sampel etanol dan air sebenarnya $alaupun masih terdapat pengotor.

Pengotor tersebut tidak mempengaruhi signifikan sebab puncakdan persen luas

area yang terbentuk. Oleh karena itu, hasil analisis berdasarkan kromatografi gas

lebih akurat daripada analisis dengan refraktometer.

4erdasarkan teoritis, nilai %&'P dipengaruhi oleh efisiensi kolom.

2emakin tinggi efisiensi kolom, semakin kecil nilai %&'P yang diperoleh.

&fisiensi kolom dipengaruhi oleh banyaknya pelat teoritis sebab semakin banyak

pelat teoritis, maka kontak antara fasa uap dan cair semakin bagus. 2emakin bagus

dan banyaknya kontak fasa uap dan cair dari komponen volatil etanol dipengaruhi

oleh banyaknya komposisi umpan etanol.

3)4) ubunan #asio #e.luks *enan Komposisi (ottom *an Distilat

6olomsieve traydigunakan secara batch, tidak ada umpan yang masuk.

9efluks yang digunakan sebelum mencapai keadaan tunak adalah refluks total.

6eadaan tunak dicapai ketika temperatur di reboilertetap dan indeks bias distilat

yang dihasilkan konstan.

0ariasi refluks dilakukan pada 9un 3 adalah +, dan pada 9un adalah

3,. Dari percobaan diidapatkan kurva komposisi distilat terhadap $aktu

ditunjukkan pada >ambar 1.*.3, 1.*., 1.*.1, dan 1.*.* 6omposisi distilat pada


20/36

9un 3 cenderung naik sepanjang $aktu, sedangkan pada 9un , terdapat beberapa

data yang membuat kurva cenderung turun.

%ambar 3)4)1Kur8a .raksi mol *istilat ter&a*ap


21/36

%ambar 3)4)3 Kur8a .raksi mol bottom ter&a*ap ambar 1.*., nilai fraksi

mol distilat yang didapatkan akan lebih besar apabila nilai rasio refluks

ditingkatkan. 6omposisi bottom cenderung naik sepanjang $aktu pada 9un ,

sedangkan cenderung turun pada 9un 3.Dengan refluks yang semakin tinggi nilai

Fraksi Mol Bottom terhadap Waktu

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 10 20 30 40 50

waktu (menit)

fraksimol

R=0.5

R=1.54

Fraksi Mol Bottom terhadap waktu

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 10 20 30 40 50

waktu (menit)

Fraksimol

R=0.5

R=1.5


22/36

fraksi mol pada bottom yang didapatkan semakin tinggi pula. Dari percobaan ini

juga dapat dilihat, analisis dengan menggunakan > memberikan perbedaan yang

lebih besar daripada dengan refraktometer. %al ini disebabkan masih terdapat

pengotor pada pengukuran dengan refraktometer, sedangkan menggunakan >

hasil yang didapatkan lebih murni.

2emakin tinggi nilai refluks, maka fraksi mol etanol yang didapatkan pada

distilat semakin besar. 9asio refluks didapatkan dari perbandingan : dan D. 2aat

: semakin besar, umpan yang dikembalikan ke kolom semakin banyak, sehingga

hasil yang didapatkan lebih murni dan fraksi mol hasil analisis akan menunjukkan

nilai lebih besar. Pada fraksi mol bottom, semakin tinggi refluks, fraksi mol

semakin besar karena etanol dikembalikan pada kolom dan ada yang kembali ke

reboiler sehingga nilai fraksi mol bottom akan meningkat. Fraksi mol bottom

turun terhadap $aktu karena distilasi yang dilakukan secara batch. 'idak ada

umpan yang masuk pada distilasi jenis ini sehingga kurva hubungan fraksi mol

bottomterhadap $aktu menunjukkan kecenderungan untuk turun.

9efluks dilakukan agar pemisahan yang terjadi antara etanol dengan air

lebih baik. Dari percobaan ini, kenaikan refluks dapat membuat fraksi distilat

meningkat, namun fraksi etanol pada bottomjuga meningkat. Dalam aplikasinya,

tujuan pemisahan ini disesuaikan dengan tujuan dari indusri itu sendiri, apakah

menginginkan kemurnian tinggi dengan produk lebih sedikit atau produk yang

banyak dengan kemurnian tidak tinggi.


23/36

(!( I9

KSIM"L!$ D!$ S!#!$

I9)1 Kesimpulan

Pembelajaran yang didapatkan dari operasi pemisahan campuran biner etanol-air

dengan distilasi adalah,

- 5ilai %&'P kolom vigreu yang didapatkan dengan komposisi umpan +.1

dan +. adalah +.(( m dann +.(* m menggunakan analisis dengan Gas

Chromatography. 5ilai %&'P kolom vigreu semakin menurun saat

komposisi umpan meningkat.

- Distilasi dengan kolom distilasi batch sieve tray didapatkan fraksi mol

distilat dan bottom cenderung meningkat saat rasio refluks meningkat.

- Fraksi mol distilat cenderung meningkat terhadap $aktu, fraksi mol

bottom menurun terhadap $aktu saat komposisi dengan kolom vigreu.

I9)2 Saran

Pada percobaan berikutnya disarankan,

- Pembagian kerja yang lebih sistematis agar percobaan dapat dilakukan

hingga selesai

- 'abung reaksi dan vial jumlahnya ditambah agar mencukupi untuk sampel

- =lat refraktometer dan kromatografi gas disediakan di dalam laboratorium

sehingga dapat menghemat $aktu kerja dan koordinasi antar praktikan


24/36

D!T!# "ST!K!

2mith, E.#., %.. 0an 5ess, #.#. =bbott, !++", 'ntroduction to Chemical

Engineering Thermodynamics (th edition 5e$ ork7 #c >ra$-%ill 4ulk

ompany, 1-1G *1+-**+G (;

$$$..volstate.edu/%/DensityHofHIater.htm
http://www.2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htmhttp://www.2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htm


25/36

L!M"I#!$ !

D!T! LIT#!T#

!)1)Densitas !ir pa*a (erbaai Temperatur

'abel =.3 Densitas air pada berbagai temperature

0)0 0)1 0)2 0)3 0)4 0)6 0), 0)= 0)> 0)?

0+.)));*

3

+.)));*

+.)));

*

+.)));(

+

+.)));(

(

+.)));

+.)));

;

+.)));;

*

+.)));;

)+.)));)

1+.))))+

+

+.))))+

+.))))+

)

+.))))3

*

+.))))3

;

+.))))

1

+.))))

+.))))1

+

+.))))1

*+.))))1;

2+.))))*

3

+.))))*

*

+.))))*

+.))))

+

+.))))

1

+.))))

+.))))

;

+.))))(

+

+.))))(

+.))))(*

3+.))))(

+.))))(

+.))))(

;+.))))(

)+.))))

++.))))

3+.))))

+.))))

+.))))

1+.))))1

4+.))))

1+.))))

1+.))))

1+.))))

+.))))

+.))))

+.))))

++.))))(

)+.))))(

;+.))))((

6+.))))(

+.))))(

1+.))))(

3+.))))

)+.))))

+.))))

+.))))

+.))))

++.))))*

+.))))**

,+.))))*

3+.))))1

;+.))))1

+.))))1

3+.))))

+.))))

*+.))))

++.))))3

(+.))))3

3+.))))+

=+.))))+

+.)));)

;

+.)));)

1

+.)));;

;

+.)));;

1

+.)));

+.)));

+.)));(

(

+.)));(

3+.)));

>+.)));*

)

+.)));*

1

+.)));1

+.)));1

+

+.)));

*

+.)));3

+.)));3

+

+.)));+

1

+.))))

(+.)));)

?+.)));

3

+.)))

*

+.)))(

(

+.)))

;

+.)))

3

+.)))*

+.)))1

*

+.)))

(

+.)))3

+.)))+)

10+.)))+

+

+.)))()

3

+.)))(;

+.)))(

1

+.)))((

*

+.)))(

*

+.)))(*

+.)))(1

+.)))(

+.)))(3

11+.)))(+

+.))))

+.)));

+.)))

*

+.)))(

*

+.)))

1

+.)))*

+.)))1

3

+.)))

++.)))+)

12+.)))*)

;

+.)))*;

(

+.)))*

+.)))*(

1

+.)))*

3

+.)))*1

)

+.)))*

+.)))*3

+.)))*+

+.)))1)+

13+.)))1

+.)))1(

*

+.)))1

+.)))11

)

+.)))1

(

+.)))13

+.))))

)

+.)));

+.)))

+.)));

14+.)))*

*

+.)))1

+

+.)))3

(

+.)))+

+.)))3;

;

+.)))3

1

+.)))3

)

+.)))3*

*

+.)))3

)+.)))33*

16+.)))+)

)

+.)))+;

*

+.)))+(

)

+.)))+

*

+.)))+1

;

+.)))+

1

+.)))++

+.));))

3

+.));)

+.));))

1,+.));)*

1

+.));)

(

+.));)3

+

+.));;)

1

+.));;

+.));;(

+

+.));;*

1

+.));;

(

+.));;+

)+.));)

1=+.));

*

+.));

+.));1

)

+.));

+.));+

*

+.));(;

(

+.));((

;

+.));(

+

+.));(1

+.));(31

1>+.));)

+.));

(

+.));

;

+.));1

)

+.));

+

+.));+

3

+.));*;

+.));*(

1

+.));**

*+.));**

1?+.));*+

+.));1;

+.));1(

+.));1*

+.));1

+.));1+

+.));;

+.));(

+.));*

*+.));*

20+.));+

1+.));3;

1+.));3(

+.));3*

3+.));3

++.));+)

)+.));+

;+.));+

(+.));+1

+.));+31

21+.))))

+.)))

++.)))*

;+.)))

(+.)))+

*+.));;

+.));(

++.));1

+.));3

+.)))

22

+.))

+

+.))*

+.))

*

+.))+

3

+.))(

;

+.))(

+.))(1

+.))(+

;

+.));

+.))(3


26/36

23+.))1

;+.))3

*+.))*)

++.))*(

(+.))**

+.))*3

;+.))1)

*+.))1(

)+.))1*

+.))1+

24+.)))

(

+.))

3

+.))*

(

+.))

3

+.))3)

(

+.))3

3

+.))3*

(

+.))3

+

+.))+)

+.))+()

26+.))+*

*

+.))+3

;

+.))())

+.))()(

+.))()*

3

+.))()3

*

+.))(;;

;

+.))(;(

+.))(;1

(+.))(;+)

2,+.))(;

1

+.))(

(

+.))(

)

+.))(+

1

+.))((

(

+.))((*

)

+.))((

3

+.))()

*

+.))((

+.))(*+

2=+.))(3

+.))(*;

+.))(*

+.))(*

)

+.))(*+

3

+.))(1

1

+.))(1*

+.))(13

+.))(;

)+.))((3

2>+.))(1

+.))(+

*

+.))(3

+.))(3*

+.))(33

;

+.))(+;

)

+.))(+(

+

+.))(+1

3

+.))(++

+.)))1

2?+.)))*

*

+.)))3

*

+.));;

+.));

+.));

(

+.)))

(

+.))(

(

+.))1

(

+.))+

(+.))((

30+.))(*

(

+.))(3

(

+.));

(

+.))

+.))

+.))*)

*

+.))*(

*

+.))*1

1

+.))*+

+.))13

2umber 7http)**+++!.volstate.edu*CHE"*&ensity,of,-ater.htm
http://www2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htmhttp://www2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htmhttp://www2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htm


27/36

!)2)Data Kesetimbanan tanol !ir

'abel =.3. Data kesetimbangan etanol - air pada tekanan ()*,1; mm%g

t !o"P3

sat

!mm%g"P

sat

!mm%g"3 J3 J y3

(,+11 ()*,1;+ 1+3,+; 3,+++ +,+++ 3,++++ ,3(3 3,+++

( ()1,*+ 1++,)) +,;+ +,3+ 3,+31 ,311 +,;(+

; 3,+; 1(,1 +,* +,* 3,1+ 3,1)) +,(*3

) ;3,1* 1*+,1)* +,1*+ +,((+ 3,(*3 3,*31 +,);

;+ ;3,( 1*,1 +,* +,*( 3,;)1 3,3*+ +,(*

;3 ;**,)*+ 1(),3( +,3)( +,;+* ,*+; 3,+)+; +,1*

; ;;,13 1;*,) +,3 +,;* ,(; 3,+)) +,+

;1 )3,;* 1)),)+ +,3 +,;1 ,;(* 3,+*3+ +,*(;* )*;,1(; *3(,31 +,3+ +,;) 1,311 3,+;; +,**;

; );,+); *1,;3 +,+; +,)31 1,1)3 3,++( +,*3)

;( 3+1,+++ *+,3(( +,+1 +,) 1,(+(+ 3,+3*; +,1)+

; 3+(,3+ *(;,+1; +,+( +,)1; 1,;3 3,+3+( +,1(3

;; 33+,** *;(,+ +,+ +,)*; *,+3+( 3,++( +,113

;) 33**,+1) +,1 +,+*1 +,) *,3)* 3,++* +,1++

)+ 33;(,); ,(( +,+1( +,)(* *,1(( 3,++1 +,(;

)3 313,3*+ *,)) +,+) +,)3 *,1 3,++ +,1

) 3(,+* ((,; +,+* +,)( *,( 3,++3( +,+

)1 311,(* ;;,*1 +,+3; +,); *,;3* 3,++3+ +,3(

)* 31,++ (3+,;) +,+3* +,);( *,)*; 3,+++ +,31

) 3*3,;1( (11,(*+ +,++) +,))3 ,+* 3,+++1 +,+)(

)( 3*1,31 (,*3* +,++ +,)) ,3) 3,+++3 +,+;

) 3,)+ (;3,) +,++ +,)); ,1+)) 3,++++ +,++

),*) 3,+ ()*,1;+ +,+++ 3,+++ ,1(* 3,++++ +,+++


28/36

L!M"I#!$ (

7O$TO "#IT$%!$

()1)"enentuan 9olume "iknometer *an Densitas tanol

()2)"enentuan 9olume tanol mpan


29/36

()3)"enentuan raksi Mol tanol *ari Kalibrasi #e.raktometer

%asil regresi dari kurva kalibrasi refraktometer adalah 7

ontoh 7 Kndeks bias refraktometer A 3,1*1

()4)"enentuan raksi Mol tanol *ari Kalibrasi Gas Chromatography

%asil regresi dari kurva kalibrasi Gas Chromatographyadalah 7

ontoh 7 < luas area A (1,(();ambar .1 6urva fraksi mol distilat terhadap $aktu dengan analisis indeks bias


35/36

Fraksi Distilat GC

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

waktu (menit)

fraksimol

Run 1

Run 2

>ambar .* 6urva fraksi mol distilat terhadap $aktu dengan analisis >

Fraks i Bottom Refraktome ter

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 10 20 30 40 50

waktu (menit)

fraks

imol

Run1

Run2

>ambar . 6urva fraksi mol bottom terhadap $aktu dengan analisis indeks bias


36/36

Fraksi Bottom GC

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 10 20 30 40 50

waktu (me nit)

Fraksimol

Run 2

Run 1

>ambar .( 6urva fraksi mol bottom terhadap $aktu dengan analisis >

Documents

Praktikum Distilasi Kontinyu