Praktikum Esterifikasi Asam Asetat

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES

ESTERIFIKASI ASAM ASETAT

(C)

NAMA : RENDI FEBRIYADI (11/319034/TK/38171)

MUHAMMAD AULIA ANWAR I (11/312731/TK/37613)

HARI/TGL: SELASA / 23 APRIL 2013

ASISTEN : IHSAN PRAYOGO SUTJIPTO

LABORATORIUM DASAR-DASAR PROSES

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS GADJAH MADA

2013

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES

dengan judul praktikum:


Disusun oleh:

Nama Praktikan NIM Tanda Tangan

Rendi Febriyadi 11/319034/TK/38171

Muhammad Aulia Anwar I 11/312731/TK/37613

Yogyakarta, 23 April 2013

Dosen Pembimbing Praktikum, Asisten,

Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.sc. Ihsan Prayogo Sutjipto

NIP. 19580619198903

1


I. TUJUAN PERCOBAAN

Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari perubahan konversi asam

asetat terhadap waktu reaksi esterifikasi asam asetat dengan etanol

menggunakan katalisator asam sulfat.

II. DASAR TEORI

Konsentrasi zat-zat yang terlibat dalam suatu reaksi berubah dengan

waktu. Seiring bertambahnya waktu, konsentrasi reaktan semakin rendah,

sedangkan konsentrasi produk semakin tinggi. Perubahan konsentrasi reaktan

per satuan waktu disebut laju reaksi pengurangan reaktan, sedangkan

perubahan konsentrasi produk per satuan waktu disebut laju reaksi

pembentukan produk. Reaksi kimia ada yang berlangsung cepat, ada pula

yang lambat. Konsentrasi reaktan memiliki peranan yang sangat penting

dalam laju reaksi. Semakin besar konsentrasi, semakin banyak tumbukan antar

molekul reaktan, semakin banyak molekul-molekul yang bereaksi, sehingga

laju reaksi semakin cepat. Begitu juga sebaliknya, semakin kecil konsentrasi

reaktan, semakin lambat laju reaksi. Selain konsentrasi reaktan yang tinggi,

suhu reaksi yang tinggi juga meningkatkan laju reaksi. Agar suatu reaksi bisa

terjadi, diperlukan energi minimum yang disebut energi aktivasi. Besarnya

energi aktivasi dapat diturunkan dengan menambahkan katalisator. Oleh

karena itu, reaksi yang lambat dipercepat dengan menambahkan sejumlah

katalisator yang sesuai.

Esterifikasi merupakan proses pembuatan ester dari asam karboksilat

dengan alkohol. Persamaan reaksi pembentukan ester dari asam asetat

(CH3COOH) dengan etanol (C2H5OH) menghasilkan ester etil asetat

(CH3COOC2H5) dan air, sbb.:

CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O (1)

Persamaan (1) menggambarkan bahwa ester yang terbentuk juga bereaksi

dengan air, kembali membentuk asam asetat dan etanol (proses hidrolisis).

2

Karena reaksi ini bersifat dapat balik, maka pada suatu saat konsentrasi

reaktan dan konsentrasi produk akan setimbang (equilibrium) Hubungan

konsentrasi reaktan dan produk pada saat setimbang diberikan sebagai

konstanta kesetimbangan reaksi :

K=C Ee CWe

CHe C Ae

(2)

dalam hal ini K = konstanta kesetimbangan reaksi, sedang CEe, CWe, CHe dan

CAe, berturut turut adalah konsentrasi ester, air, asam asetat dan etanol pada

saat setimbang. Nilai K dipengaruhi suhu dan persamaan hubungan suhu

dengan K mengikuti persamaan van’t Hoff :

dlnKdT

=∆ Hr

R T2 (3)

dalam hal ini ∆ Hr=¿ panas reaksi, R = tetapan gas ideal dan T = suhu

absolut.

Jika konversi asam asetat didefinisikan sebagai perbandingan mol asam asetat

yang bereaksi terhadap mol asam asetat mula-mula, yaitu :

x=nHo−nH

nHo

(4)

dalam hal ini nHo dan nH berturut-turut adalah jumlah mol asam asetat pada saat

t = 0 dan pada saat t = t, maka konversi saat kesetimbangan, merupakan

konversi maksimum pada suhu tersebut.

Selain bersifat dapat balik, esterifikasi asam asetat dengan etanol

merupakan reaksi lambat. Oleh karena itu, untuk mempercepat reaksi

diperlukan katalisator. Berbagai jenis katalisator biasa digunakan, baik padat

(misalnya resin penukar ion) maupun cair (misal asam sulfat, asam klorid).

Sebagai katalis, asam sulfat atau asam klorid berperan dalam memberikan ion

H+ pada atom karbonil dari asam, sehingga elektrofinitas atom meningkat.

Untuk menggeser kesetimbangan ke kanan dapat dilakukan pengusiran salah

satu hasil terutama yang titik didihnya lebih rendah (biasanya ester), sehingga

3

jumlah ester menjadi relatif sedikit dan laju reaksi ke arah reaktan (hidrolisis)

berkurang atau kesetimbangan bergeser ke kanan. Penggunaan salah satu

reaktan berlebih (perbandingan molar alkohol terhadap asam asetat >>1)

dimaksudkan untuk menggeser kesetimbangan ke arah kanan juga.

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

1. Asam asetat glasial

2. Etanol teknis

3. H2SO4 pekat

4. Aquadest

5. NaOH padat

6. Larutan HCl

7. Indikator phenolpthalein

B. Alat Percobaan

Alat yang digunakan berupa rangkaian alat (Gambar 1) dan alat-alat gelas

untuk titrasi.

Gambar 1. Rangkaian Alat Esterifikasi

4

Keterangan:

1. Labu leher tiga 500 mL2. Pemanas mantel3. Motor listrik4. Pengaduk merkuri5. Pendingin bola6. Pengatur skala pemanas7. Termometer alkohol8. Pengambilan cuplikan9. Sumbat10. Steker

C. Cara Percobaan

1. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

Larutan NaOH 0,1 N dapat dibuat dengan melarutkan sebanyak 2

gram NaOH dengan aquadest sebanyak 500 mL. Sebanyak 2 gram NaOH

ditimbang dalam botol timbang menggunakan neraca analitis digital.

Kemudian NaOH dilarutkan dengan 100 mL aquadest di dalam gelas

beker 250 mL dan diaduk dengan gelas pengaduk. Larutan NaOH dituang

dari gelas beker ke dalam labu ukur 500 mL dengan corong gelas,

aquadest ditambahkan hingga tanda lalu digojog hingga tercampur

sempurna. Kemudian dilakukan standardisasi dengan menitrasi larutan

NaOH dengan larutan HCl yang telah dibuat oleh asisten. Normalitas HCl

bisa dihitung dari data standardisasi HCl dengan boraks yang sudah

disediakan dan dengan persamaan (5) yaitu

N HCl=2W boraks

BMboraks . V HCl

. (5)

Dengan, NHCl =Normalitas larutan HCl, grek/L

Wboraks =Berat molekul boraks,mgram/mmol=382 mgram/mmol

VHCl = Volume larutan HCL yang dibutuhkan setiap

sampel untuk titrasi, mL

Sebanyak 25 mL larutan NaOH yang telah dibuat kemudian diambil

dan dituang ke dalam erlenmeyer 125 mL dan 5 tetes indikator

phenolphtalein ditambahkan ke dalam erlenmeyer, lalu larutan dititrasi

dengan larutan HCl yang telah diketahui normalitasnya. Volume HCl yang

diperlukan dicatat. Langkah mengambil 25 mL larutan NaOH yang telah

dibuat hingga menitrasi larutan NaOH yang sudah diberi indikator dengan

larutan HCl diulangi sebanyak 3 kali, lalu volume HCl rata-rata dihitung.

5

Kemudian normalitas NaOH dihitung dengan persamaan (6) yaitu

N NaOH=V HCl × N HCl

V NaOH

(6)

Dengan, NNaOH=Normalitas rata-rata larutan NaOH dari 3 sampel, N

VNaOH =Volume larutan NaOH yang dititrasi (25 mL)

NHCl =Normalitas rata-rata larutan HCl, N

VHCl =Volume larutan HCl yang dipakai untuk titrasi

setiap sampel, mL

2. Penyiapan reaktan

Reaksi esterifikasi dalam percobaan ini menggunakan reaktan antara

lain etanol dan asam asetat. Reaktan disiapkan dengan cara sebanyak 25

mL asam asetat glasial diambil menggunakan pipet volum lalu dituang ke

dalam labu ukur 500 mL. Setelah itu, etanol sebanyak 200 mL

ditambahkan dan digojog hingga tercampur sempurna. Selanjutnya,

sebanyak 5 mL campuran asam asetat-etanol diambil menggunakan pipet

volum 5 mL lalu dituang ke dalam labu ukur 100 mL yang sudah diisi

dengan aquadest kurang lebih 90 mL. Lalu aquadest ditambahkan hingga

tanda batas dan digojog hingga tercampur sempurna. Sebanyak 25 mL

campuran asam asetat etanol yang telah diencerkan menggunakan pipet

volum, lalu dituang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Setelah itu, 5 tetes

indikator phenolphthalein ditambahkan lalu dititrasi dengan NaOH 0,1 N

yang telah diketahui normalitasnya. Volume NaOH yang diperlukan untuk

titrasi dicatat. Langkah percobaan diulangi 3 kali mulai dari mengambil 25

mL campuran asam asetat-etanol yang telah diencerkan hingga menitrasi

larutan tersebut yang sudah diberi indikator dengan NaOH, lalu volum

NaOH rata-rata dihitung. Normalitas asam asetat dalam campuran reaktan

dihitung (Aa) dengan persamaan (7) yaitu

Aa=V NaOHa× N NaOH

5×

10025

(7)

6

Dengan, Aa = Normalitas asam asetat dalam campuran reaktan

asam asetat dan etanol, mgek/mL.

VNaOHa = Volume NaOH untuk titrasi asam asetat dalam

campuran reaktan asam asetat dan etanol, mL

3. Penambahan Katalis Asam Sulfat

Pada percobaan esterifikasi ini yang digunakan sebagai katalis adalah

Asam Sulfat. Asam sulfat pekat diambil sebanyak 2 mL menggunakan

pipet volum 2 mL dalam lemari asam lalu dituang ke dalam labu ukur 500

mL yang sudah diisi campuran reaktan. Agar reaktan dan katalisator asam

sulfat tercampur merata, labu ukur digojog.

Untuk mengetahui konsentrasi asam mula-mula, 5 ml campuran dari

dalam labu ukur yang telah digojog diambil dengan menggunakan pipet

volum, lalu dituang ke dalam labu ukur 100 mL yang sudah diisi aquadest

kurang lebih 90 mL. Setelah itu aquadest ditambahkan hingga tanda batas

dan digojog hingga tercampur sempurna. Kemudain sebanyak 25 mL

campuran asam asetat-etanol-asam sulfat yang sudah diencerkan dipipet

dan dituang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Sebanyak 5 tetes indikator

phenolphtalein ditambahkan lalu larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N.

Volum NaOH yang dibutuhkan dicatat. Langkah percobaan diulangi 3 kali

mulai dari mengambil 25 mL campuran asam asetat-etanol-asam sulfat

yang telah diencerkan hingga menitrasi larutan tersebut yang sudah diberi

indikator dengan larutan NaOH, dan volum NaOH rata-rata dihitung.

Normalitas asam campuran (asam asetat dengan asam sulfat) dalam

campuran reaktan dihitung (Ato) dengan persamaan (8) yaitu

A¿=V NaOHto × N NaOH

5×

10025

(8)

Dengan, Ato = normalitas asam (asam asetat dan asam sulfat)

dalam campuran/cairan (di dalam reaktor) pada

t=0, mgek/mL

VNaOHto = Volume NaOH untuk titrasi asam (asam asetat

dan asam sulfat) dalam campuran/cairan (di

7

alam reaktor) pada t=0, mL

4. Esterifikasi Asam Asetat

Setelah alat percobaan dirangkai seperti pada gambar 1, campuran

reaktan dan katalisator yang ada dalam labu ukur 500 mL dituang ke

dalam reaktor. Pengaduk merkuri, pemanas mantel, dan pendingin bola

dinyalakan. Pemanas mantel dinyalakan pada skala 8 dan kenaikan suhu

yang terjadi dicatat. Ketika waktu yang dibutuhkan hingga suhu konstan

(sekitar 67ºC) tercapai, dicatat sebagai t=0. Kemudian skala pemanas

mantel diubah menjadi skala 6. Kemudian kira-kira 10 mL cuplikan di

dalam reaktor diambil setelah 15 menit sejak pemanasan. Suhu reaksi

dicatat.

Untuk mengetahui normalitas asam dalam sampel, diambil 5 mL

cuplikan dengan pipet volum lalu diencerkan menjadi 100 mL. Setelah

digojog hingga tercampur sempurna, 25 mL cuplikan yang telah

diencerkan lalu dipipet dan dituang ke dalam erlenmeyer 125 mL, lalu

ditambah indikator phenolphtalein. Kemudian larutan tersebut dititrasi

dengan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu tua

menjadi bening. Selanjutnya normalitas masing-masing cuplikan dapat

dihitung (At) dengan persamaan (9) yaitu

At=V NaOHt × NNaOH

5×

10025

(9)

Dengan, At = normalitas asam (asam asetat dan asam sulfat)

dalam campuran/cairan (di dalam reaktor) pada

t=t, mgek/mL

VNaOHto = Volume NaOH untuk titrasi asam (asam asetat

dan asam sulfat) dalam campuran/cairan (di

alam reaktor) pada t=t, mL

8

demikian pula normalitas rata-rata asam. Setelah konversi asam asetat

dihitung, dapat dibuat grafik F perubahan konversi serta konsentrasi asam

asetat terhadap waktu.

D. Analisis Data

Konversi Asam Asetat

Untuk mengetahui konversi asam asetat dapat dihitung dari persamaan (4),

namun karena asam sulfat bersifat larut dalam campuran dan tidak

dipisahkan maka, maka persamaan (4) dimodifikasi menjadi persamaan

sebagai berikut :

x=nHo−nH

nHo

=( nHo+nk )−( nH +nk )

nHo

:VV

≈A¿−A t

Aa

Dengan, nk = jumlah asam sulfat, mgek

nHo = jumlah asam asetat pada t=0, mgek

nH = jumlah asam asetat pada t=t, mgek

V = volume asam campuran, mL

Dengan asumsi konsentrasi katalis dan volume campuran konstan, oleh

karena itu:

Konversi asetat ( x)=A¿−At

Aa

×100 % (10)

Dengan, Ato= normalitas asam asetat dan asam sulfat pada t=0, mgek/mL

At = normalitas asam asetat dan asam sulfat pada t=t, mgek/mL

Aa = normalitas asam asetat dalam campuran reaktan asam asetat

dan etanol, mgek/mL

9

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

Proses esterifikasi adalah proses pembuatan ester dengan mereaksikan

asam karboksilat dengan alkohol. Pada percobaan ini dilakukan esterifikasi dari

asam asetat dengan etanol pada suhu konstan dengan katalisator asam sulfat.

Sebanyak 25 mL asam asetat yang dicampurkan dengan 200 mL etanol

menghasilkan konsentrasi asam asetat 1,9878 N. Konsentrasi asam asetat

ditentukan dengan cara volumetri menggunakan larutan NaOH 0,1 N (Tepatnya

0,0820 N). Sebelumnya normalitas NaOH distandardisasi dengan larutan HCl 0.1

N. Pada praktikum ini, larutan NaOH 0,1 N dibuat sendiri, sedangkan larutan HCl

sudah tersedia, namun normalitasnya harus dihitung berdasarkan data

standardisasi dan didapat normalitas HCl rata-rata 0,1028 N.

Setelah asam sulfat ditambahkan ke dalam campuran reaktan lalu

dianalisis konsentrasi asam asetat dan normalitas asam sulfat dengan cara

volumetri menggunakan NaOH 0,1 N sehingga didapatkan normalitas campuran

asam (asam asetat dan asam sulfat) di reaktan sebesar 1,9900 N. Kemudian

dilakukan esterifikasi asam asetat dalam reaktor dan dianalisis konsentrasi dan

konversi asam asetat pada berbagai waktu dengan hasil perhitungan yang

ditampilkan dalam daftar I sebagai berikut:

Daftar I. Hasil Perhitungan Konversi Asetat pada Berbagai

Waktu (Ato = 1,9900 N dan Aa=1,9878 N)

No. Waktu,menit Suhu, ºC Konsentrasi

Asam, N

Konversi

Asam

Asetat, %

1 15 64 0,4636 76,9316

10

2 45 64 0,4352 78,3664

3 75 64 0,4067 79,8013

4 105 64 0,3914 80,5740

5 135 64 0,3849 80,9051

Dari data yang disajikan diatas, dapat dibuat plot grafik seperti gambar 2

dan gambar 3. Untuk pengaruh waktu reaksi dengan konsentrasi asam ditunjukkan

dengan gambar 2, sedangkan hubungan konversi dengan waktu reaksi ditunjukkan

dengan gambar 3.

0 20 40 60 80 100 120 140 1600.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

waktu, menit

Kons

entr

asi,

N

Gambar 2. Hubungan antara Waktu Reaksi dengan Konsentrasi

0 20 40 60 80 100 120 140 1600.00

10.0020.0030.0040.0050.0060.0070.0080.0090.00

waktu, menit

Konv

ersi,

%

Gambar 3. Hubungan antara Waktu Reaksi dengan Konversi

11

Dari daftar I dapat disimpulkan bahwa semakin lama reaksi esterifikasi ini

dijalankan, konsentrasi asam akan semakin berkurang dan konversi akan naik

sampai pada kondisi tertentu dimana konsentrasi dan konversi konstan.

Dari gambar 2, pada saat menit ke-0 sampai menit ke-15 konsentrasi asam

asetat turun secara drastis karena bereaksi menjadi ester ditandai dengan perbahan

bau yang khas. Mulai menit ke-15 pengurangan konsentrasi asam asetat tidak

terlalu drastis karena ada ester yang bereaksi kembali menjadi asam asetat. Pada

menit ke-120, konsentrasi tidak berubah (konstan).

Dari gambar 3, pada saat menit ke-0 sampai menit ke-15 konversi asam

asetat naik secara drastis karena bereaksi dengan ester ditandai dengan perubahan

bau yang khas. Mulai menit ke-15 penambahan konversi asam asetat tidak terlalu

drastis karena ada ester yang bereaksi kembali menjadi asam asetat. Pada menit

ke-120, konversi tidak berubah (konstan). Hasil pada gambar 2 dan gambar 3

sudah sesuai dengan teori, yaitu konsentrasi dengan waktu yang berbanding

terbalik serta konversi dan waktu yang berbanding lurua sampai pada suatu waktu

konstan.

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi yang bersifat endotermis, yaitu reaksi

yang membutuhkan panas. Karena itu, semakin tinggi suhu yang diberikan ke

sistem, maka reaksi akan semakin cepat. Cara lain untuk mempercepat reaksi

adalah memberikan katalisator asam sulfat, pengadukan yang baik dan

memperbesar konsentrasi zat reaktan.

12

V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah hubungan antara

konversi asam asetat dan waktu reaksi serta konsentrasi asam asetat dan waktu

reaksi. Semakin lama waktu reaksi, maka semakin besar konversi asam asetat +

asam sulfat+NaOH menjadi ester. Sedangkan hubungan konsentrasi asam dengan

lama waktu reaksi adalah semakin lama waktu reaksi, maka konsentrasi asam

akan semakin kecil karena berubah menjadi ester.

Kesimpulan lain yang dapat diambil antara lain perubahan bau yang terjadi

dari bau asam menjadi bau khas balon tiup dan faktor-faktor yang mempercepat

reaksi esterifikasi adalah konsentrasi reaktan yang tinggi, memberikan katalisator,

dan pengadukan saat reaksi berlangsung.

13

VI. DAFTAR PUSTAKA

Griffin, R. C., 1921, “Technical Methods of Analysis”, 2 ed., pp.309-311,

McGraw-Hill Book Company, Inc., New York.

Groggins, P.H., 1958, “ Unit Processes in Organic Synthesis”, 5th ed., pp.694-

702, McGraw-Hill Book Company, Inc., New York.

14

VII. LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Bahan Kimia Dan Proses

Identifikasi Hazard Bahan Kimia

1. Asam Asetat Glasial

Bahan ini bersifat irritant apabila terkena kulit dan mata, juga pada

proses pernapasan dan berbahaya jika tertelan. Bahan tersebut juga

bersifat korosif. Bahan tersebut juga mudah terbakar dan memiliki

flash point pada suhu 39oC. Bahan tersebut reaktif dengan

oksidator, reduktor, logam, asam, dan alkali. Sangat korosif jika

dengan baja.

Apabila kontak dengan mata, langsung dibasuh dengan air

mengalir selama 15 menit. Apabila terkena kulit, langsung dibasuh

dengan air mengalir selama 15 menit serta lepas semua baju yang

terpakai, apabila sampai akut cuci dengan sabun desinfektan dan

tutupi kulit yang terkena dengan krim anti bakteri. Jika terhirup,

keluar mencari udara segar, jika terlampau akut keluarlah dari

laboratorium dan diberi oksigen. Jika tertelan, jangan sampai

dimuntahkan, longgarkan semua hal yang mengikat di tubuh.

2. Etanol Teknis

Sifat-sifat bahan tersebut antara lain berbahaya apabila terkena

kulit atau terkena mata karena menyebabkan iritasi. Bahan tersebut

mudah terbakar dan memiliki flash point pada suhu 18,5oC. Bahan

tersebut reaktif dengan oksidator, asam dan alkali.

15









3. Asam Sulfat Pekat

Sifat-sifat bahan tersebut antara lain sangat berbahaya apabila

terkena kulit, mata terhirup dan tertelan karena dapat menyebabkan

korosif dan iritan. Cairannya dapat menyebabkan kerusakan

jaringan terutama pada jaringan mata, mulut dan pernapasan.

Apabila terkena kulit akan menyebabkan kulit terasa terbakar.

Bahan tersebut reaktif dengan oksidator, reduktor, zat-zat yang

mudah terbakar, zat organik, asam dan logam alkali. Sangat korosif

terhadap alumunium dan baja.







16



4. Aquadest

Tidak ada hazard yang ditimbulkan pada bahan ini.

5. Natrium Hidroksida Padat


terkena kulit antara lain korosif dan iritan yang dapat menyebabkan

alergi dan melepuh. Apabila kontak dengan mata akan

menyebabkan kerusakan kornea atau kebutaan akibat iritasi dan

korosif. Apabila terhirup maka akan menyebabkan iritasi pada

saluran pernapasan. Apabila tertelan akan menyebabkan kerusakan

jaringan di tenggorokan, tersedak atau meninggal. Hal ini ditandai

dengan adanya warna merah pada kulit dan mata, gatal-gatal, dan

mata berair. Bahan ini sangat reaktif dengan logam, oksidator,

reduktor, asam, dan senyawa alkali. Bahan ini sangat beracun.









6. Larutan HCl


terkena kulit antara lain korosif dan iritan dan menimbulkan rasa

terbakar. Apabila kontak dengan mata dapat menyebabkan iritasi

17

dan korosif dan menyebabkan kerusakan jaringan. Apabila terhirup

akan menyebabkan sesak napas dan iritasi pada saluran pernapasan.

Bahan tersebut sagat reaktif dengan logam, oksidator, senyawa

organik, logam lakali dan air. Sangat korosif dengan aluminium,

tembaga dan stainless steel. Bahan tersebut juga bersifat toksik.









7. Indikator Phenolphthalein

Sifat-sifat dari bahan tersebut antara lain apabila terkena kulit, mata

dan tertelan, akan menyebabkan iritasi pada organ-organ tersebut.

Bahan tersebut mudah terbakar dengan memiliki flash

point12,78oC dan mudah meledak bila bereaksi/kontak dengan zat

oksidator dan asam. Sangat reaktif dengan oksidator, asam, logam

alkali, serta sangat beracun.









18

Identifikasi Hazard Proses

1. Pengambilan Bahan di Lemari Asam

Bahaya yang dapat ditimbulkan antara lain tumpahnya bahan dari

lemari asam, keluarnya asap yang ditimbulkan oleh bahan. Yang

seharusnya dilakukan adalah praktikan harus berhati-hati dalam

mengambil bahan, jangan lupa menyalakan blowersupaya asap

yang keluar dari lemari asam tidak menyebar. Yang harus

digunakan untuk alat perlindungan diri antara lain goggleuntuk

menghindari kontak bahan kimia dengan mata, sarung tangan, jas

laboratorium serta sepatu tertutup untuk menghindari kontak

langsung bahan kimia dengan kulit serta masker untuk menghindari

terhirup dan tertelan bahan kimia.

2. Proses Esterifikasi

Bahaya yang dapat ditimbulkan antara lain jatuhnya alat pemutar

pengaduk merkuri sehingga dapat memecahkan semua alat

esterifikasi, meledaknya labu leher tiga karena pendingin bola tidak

berfungsi dengan baik. Yang seharusnya dilakukan adalah

mengencangkan penguat pada statif untuk menahan pengaduk

supaya tidak terjatuh ke alat esterifikasi serta menyalakan

pendingin bola.Yang harus digunakan untuk alat perlindungan diri

antara lain goggle untuk menghindari kontak bahan kimia dengan

mata, sarung tangan, jas laboratorium serta sepatu tertutup untuk

19

menghindari kontak langsung bahan kimia dengan kulit serta

masker untuk menghindari terhirup dan tertelan bahan kimia.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri

1. Jas Laboratorium

Untuk melindungi tubuh/kulit dari sentuhan langsung bahan-bahan

kimia yang bersifat iritan dan korosif.

2. Masker

Untuk melindungi dari bahan bahan yang bersifat iritan dan korosif

terhirup kedalam hidung dan tertelan di mulut.

3. Sarung Tangan

Untuk melindungi tangan dari sentuhan langusng bahan-bahan

kimia yang bersifat iritan dan korosif.

4. Sepatu Tertutup

Untuk melindungi kaki dari sentuhan langsung bahan-bahan kimia

yang bersifat iritan dan korosif.

5. Goggle

Untuk melindungi mata dari kontak langsung bahan-bahan kimia

yang bersifat iritan dan korosif.

C. Manajemen Limbah

1. Larutah HCl Sisa

Larutan HCl sisa dikembalikan lagi ke botol semula agar bisa

digunakan lagi.

2. Campuran Hasil Reaksi

20

Campuran hasil reaksi dimasukkan ke dalam botol larutan ester

yang tersedia.

3. Hasil Titrasi Larutan NaOH dengan Larutan HCl

Hasil titrasi mengandung senyawa NaCl yang memiliki unsur Cl

yang merupakan halogen, sehingga limbah dibuang ke tempat

limbah halogen.

4. Hasil Titrasi Larutan NaOH dengan Larutan Sampel dan Cuplikan

Hasil titrasi tidak mengandung unsur halogenik dan tidak bersifat

asam maupun basa serta tidak mengandung logam berat, maka

limbah dibuang ke tempat limbah non halogenik.

5. Larutan NaOH Sisa

Larutan NaOH sisa dibuang ke tempat limbah basa.

D. Data PercobaanBerat NaOH: 2,0023 gram

Volume Larutan NaOH : 500,00 mL Waktu yang dibutuhkan sampai suhu konstan: 15,00 menit Berat boraks: 1. 0,3078 gram

2. 0,3050 gram 3. 0,3041 gram

Volume HCl titrasi: 1. 15,80 mL 2. 15,50 mL 3. 15,50 mL

Daftar II. Data Hasil Percobaan Esterifikasi Asam Asetat

Pukul Suhu, C

Cuplikan Vcuplikan, mL

VHCl, mL

VNaOH, mL

Perubahan Warna

Perubahan bau

1a 25,00 30,20 Bening - Senyawa

1b 25,00 30,30

21

08.55 28,50 - Ungu Kimia1c 25,00 30,40

08.55 28,50

2a 25,00

-

30,30 Bening -Ungu

Agak berubah menjadi balon

2b 25,00 30,30

2c 25,00 30,40

09.10 64,00

3a 25,00

-

7,20 Bening -Ungu


3b 25,00 7,00

3c 25,00 7,00

09.40 64,00

4a 25,00

-

6,50 Bening -Ungu


4b 25,00 6,70

4c 25,00 6,70

10.10 64,00

5a 25,00

-

6,10 Bening -Ungu


5b 25,00 6,20

5c 25,00 6,30

10.40 64,00

6a 25,00

-

5,90 Bening -Ungu


6b 25,00 6,00

6c 25,00 6,00

11.10 64,00

7a 25,00

-

5,90 Bening -Ungu

Bau seperti

balon tiup7b 25,00 5,80

7c 25,00 5,90

08.55 28,50

8a

-

20,00 25,00 Ungu - Bening

-8b 20,00 25,00

8c 19,80 25,00

22

E. Perhitungan

1. Normalitas Larutan HCl

Persamaan (5) dapat digunakan untuk menentukan NHCl

NHCl1=(2)(305,00)(381)(15.80)

=0,1023 N

NHCl2=(2)(307,80)(381)(15.50)

=0,1033 N

NHCl3=(2)(304,10)(381)(15.50)

=0,1030 N

NHCl rata-rata dihitung dengan menggunakan persamaan:

NHClrata−rata=(NHCL1+NHCL2+NHCL3)/3 (11)

NHClrata−rata=(0.1023+01033+0.1030) /3

NHClrata−rata=0.1028 N

2. Normalitas Larutan NaOH

VHCl rata-rata dihitung dengan menggunakan persamaan:

VHCl rata−rata=(VHCL1+VHCL2+VHCL3)/3 (12)

VHCl rata−rata=(20,00+20,00+19,80)/3

VHCl rata−rata=19,9333 mL

Persamaan (6) dapat digunakan untuk menghitung NNaOH

23

NNaOH=(19,9333)(0,1028)

25,00=0,0820 N

3. Konversi asam asetat

VNaOH rata-rata tiap cuplikan dihitung dengan menggunakan persamaan:

VNaOH rata−rata=(VNaOH 1+VNaOH 2+VNaOH 3)/3 (12)

Contoh: untuk cuplikan 1a-1c daftar I.

VNaOH rata−rata=(30,20+30,30+30,40)/3

VNaOH rata−rata=30,30 mL

Dengan cara yang sama diperoleh data sebagai berikut:

Daftar III. Data Perhitungan Volume NaOH rata-rata untuk titrasi cuplikan

No.

Waktu t (menit)

Cuplikan VNaOH (mL) VNaOH rata-rata (mL)

10

1a 30,2030.30002 1b 30,30

3 1c 30,404

02a 30,30

30.33335 2b 30,306 2c 30,407

153a 7,20

7.06678 3b 7,009 3c 7,0010

454a 6,50

6.633311 4b 6,7012 4c 6,7013

755a 6,10

6.200014 5b 6,2015 5c 6,3016

1056a 5,90

5.966717 6b 6,0018 6c 6,0019

1357a 5,90

5.866720 7b 5,8021 7c 5,90

24

Persamaan (7),(8),dan (9) dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi asam asetat

Contoh: Daftar no II cuplikan 1

Aa=(30,30)(0,0820)

5(25,00)X 100=1,9812mgek /mL


Daftar IV. Data Perhitungan Konsentrasi Asam Asetat Tiap Cuplikan

No Waktu t (menit) Cuplikan VNaOH rata-rata A (mgek/mL)1 0 1 30,3000 1,98782 0 2 30,3333 1,99003 15 3 7,0667 0,46364 45 4 6,6333 0,43525 75 5 6,2000 0,40676 105 6 5,9667 0,39147 135 7 5,8667 0,3849

Persamaan (10) dapat digunakan untuk menghitung konversi asam asetat

Contoh: daftar no III cuplikan 2

x=(1,9900−1,9900)

1,9878X 100 %

¿0,0000 %


25

Daftar V. Data Perhitungan Konversi Asam Asetat Tiap Cuplikan

No Waktu t (menit) Cuplikan At (mgek/mL) konversi x (%)1 0 1 1,9900 0.00002 15 2 0,4636 76.93163 45 3 0,4352 78.36644 75 4 0,4067 79.80135 105 5 0,3914 80.57406 135 6 0,3849 80.9051

26

Documents

Praktikum Esterifikasi Asam Asetat