QUÍMICA INORGÁNICA I - usc.es · PDF fileManual de laboratorio. Química Inorgánica I. Grado en Química USC 4 2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO Bata Gafas de Seguridad

Grado en Química

2º Curso

MANUAL DE LABORATORIO DE

QUÍMICA INORGÁNICA I

Curso 2014-15

Manual de laboratorio. Química Inorgánica I. Grado en Química USC

2

ÍNDICE

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. 3

2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO 4

3. CUADERNO DE LABORATORIO 4

5. EVALUACIÓN 8

6. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL

DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL 8

Montajes de reflujo 8

Cristalización 10

Lavado de precipitados 12

7. PROGRAMA DE PRÁCTICAS 13

Práctica 1.‐ Preparación de la Sal de Mohr.

Propiedades ácido‐base de las sales amónicas. 14

Práctica 2.‐. Preparación y estudio de las propiedades del peroxoborato sódico. 17

Práctica 3.‐ Preparación de tetrayoduro de estaño. 20

Práctica 4.‐ Obtención y reactividad de los halógenos y de algunos

de sus compuestos. 22

Práctica 5.‐ Preparación y estudio de las propiedades del hidrogenocarbonato

sódico 25

8. BIBLIOGRAFÍA 28


3

1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Se aplican las

‐ normas generales de trabajo y seguridad en el laboratorio,

‐ de limpieza y secado del material de laboratorio y

‐ de operaciones básicas

Incluidas en el Manual de laboratorio de Química General

Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar

en la página Web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC:

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_de_s

eguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf y

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnimas_pa

ra_traballos_en_laboratorios.pdf (acceso el 1 de junio de 2011)

Es imprescindible consultar esta normativa y leerla con detenimiento antes de entrar en el

laboratorio.

Otras normas complementarias:

Antes de empezar

Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leído el guión

correspondiente y contestado las preguntas previas.

Durante las sesiones

Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.

Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.

Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.

Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.

Al acabar

Limpiar la mesa y el material utilizado.

Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.

Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio


4

2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO

Bata

Gafas de Seguridad

Cuaderno de Laboratorio

El alumno deberá acudir a cada sesión de prácticas habiendo leído atentamente el guión de la

práctica y realizado los cálculos previos. Antes de comenzar cada tanda de sesiones de prácticas,

se convocará a los alumnos a una sesión de introducción, en una hora de libre disposición de la

asignatura, en la que los alumnos responderán durante 15 a 20 minutos a las cuestiones previas

(ver los guiones, p. 10‐24) que el profesor califica y tiene en cuenta para la nota de prácticas.

Será imprescindible haber superado esta prueba antes de entrar en el laboratorio. Después,

en las fechas programadas, los alumnos realizarán, individualmente o en grupos de dos, las

experiencias y cálculos necesarios para la consecución de los objetivos de la práctica,

recogiendo en el diario de laboratorio el desarrollo de la práctica y los cálculos y resultados que

procedan. Al finalizar la práctica, y antes de abandonar el laboratorio, el alumno responderá a

una serie cuestiones finales, que serán evaluadas.

La asistencia a estas clases es obligatoria. Las faltas deberán ser justificadas documentalmente

en el Decanato de la Facultad, aceptándose aquellos casos contemplados en la normativa

universitaria vigente. La práctica no realizada se recuperará de acuerdo con el profesor y dentro

del horario de prácticas previsto para la asignatura.

3. CUADERNO DE LABORATORIO

Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas

posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados

obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de

experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos

sobre como llevarlo son los siguientes.

1.‐ El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las

observaciones experimentales, de forma breve, concisa y clara. No deben de utilizarse hojas

sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de hacerse


5

directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los

datos cuantitativos ni los cualitativos.

2.‐ Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o

volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar

también todos los cálculos realizados.

3.‐ Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.

4.‐ Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y dibujar

el material especial utilizado (montajes, etc..).

5.‐ Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas

observaciones que parezcan más interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones (no

apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de BaCrO4”)

indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas con aniones

como CrO42‐, SO4

2‐, son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de BaCl2 y Na2CrO4

aparece un precipitado de color amarillo, que sólo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es

incoloro y soluble”), etc..

6.‐ Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos sintetizados.

7.‐ Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas como las

posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el profesor y,

sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.

En estas prácticas, a pesar de lo dicho en el punto nº 1, va a utilizarse el modelo de diario de

laboratorio que figura en las dos páginas siguientes.


6

Título de la práctica:

Fecha:

Objetivo(s):

Esquema de síntesis (ecuaciones de reacción ajustadas, cantidades utilizadas (pesos/vol.):

Reactivos

Masa molar

Cantidad utilizada (mg, mL)

mmoles utilizados

Reactivo limitante:

Rendimiento teórico:

Reactivos utilizados:

Procedencia y pureza (si son reactivos comerciales, si han sido previamente sintetizados en el laboratorio...)

Propiedades físico‐químicas importantes para el desarrollo de la práctica (incluyendo notas de seguridad)

Disoluciones utilizadas (densidades, concentraciones y cálculos previos)


7

Control del producto obtenido (Caracterización del producto).

Cuando se obtiene un producto en el laboratorio, hay que caracterizarlo, es decir determinar si hemos conseguido obtener el producto deseado con una pureza adecuada. Para ello pueden utilizarse diversas técnicas a disposición del químico sintético. Entre las más importantes se encuentran: análisis elemental, técnicas espectroscópicas o de resonancia (Espectroscopías UV‐V e IR, RMN), espectrometría de masas, difracción de rayos X... A falta de ellas (que utilizaréis en prácticas futuras), caracterizaremos los productos obtenidas por su aspecto (color, homogeneidad), y en su caso por el punto de fusión (comparando el valor experimental con el dato bibliográfico).

Discusión de resultados y conclusiones

Crítica de los resultados obtenidos, comparando las medidas realizadas con los resultados que previsiblemente deberían obtenerse, y justificando las posibles divergencias observadas.

Procedimiento experimental:

Condiciones de reacción (disolventes, temperatura, tiempo de reacción, modificaciones respecto al procedimiento descrito en la bibliografía...)

Observaciones (cambios de color, aparición de precipitado, aumento de la temperatura, …)

Esquemas de montajes y otros (secado de disolventes, ...)

Técnicas de aislamiento y purificación del producto

Bibliografía completa (autores, título, edición, páginas, año de publicación):

1. ‐

2. –


8

4. EVALUACIÓN

Las prácticas de laboratorio constituyen el 20% de la calificación final. Para la evaluación de las

prácticas, los aspectos a evaluar serán los siguientes:

Organización y pulcritud en el laboratorio.

Ejecución de la práctica y resultados obtenidos.

Diario de Laboratorio.

Cuestiones.

5. ALGUNAS OPERACIONES BÁSICAS NO DESCRITAS EN EL MANUAL DE

LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL

Montajes de reflujo

Nunca se debe calentar una reacción en un matraz cerrado, ya que la sobrepresión que se

genera podría hacerlo estallar. Por el contrario, si el matraz se dejara abierto, el disolvente

acabaría evaporándose, y su contenido quedaría sometido a una calefacción excesiva que

podría provocar su descomposición. Para evitarlo, en las reacciones que se realizan a

temperatura superior a la ambiente, es necesario colocar un refrigerante de reflujo en una de

las bocas del matraz (Figura). A medida que aumenta la temperatura, los vapores del disolvente

ascienden al interior del refrigerante, donde se condensan

por acción del agua fría de la camisa exterior, y vuelven al

matraz estableciéndose un reflujo continuo de disolvente,

de modo que el volumen de la reacción se mantiene

constante. Por tanto, se denomina reflujo al proceso de

evaporación y condensación continua del disolvente en el

refrigerante. La mayor parte de las reacciones que

requieren calefacción se llevan a cabo a reflujo, es decir a

la temperatura de ebullición normal del disolvente,

aunque realmente la temperatura de una mezcla a reflujo

está ligeramente por encima del punto de ebullición del

disolvente.


9

1Con objeto de garantizar la máxima capacidad de enfriado del refrigerante, el agua debe entrar

por la toma inferior y salir por la superior, manteniendo un flujo moderado pero continuo, de

modo que la camisa del refrigerante esté siempre llena de agua fría. Para vaciar el agua de la

camisa del refrigerante, retirar la goma de entrada conectada al grifo.

El refrigerante de reflujo más utilizado es el de tipo bolas (Figura). Sin embargo, con disolventes

de punto de ebullición muy bajo (p. ej., éter etílico, pentano, diclorometano) es conveniente

utilizar un refrigerante de tipo serpentín, que proporciona un enfriamiento más eficaz.

En el caso de que una reacción se vaya a dejar calentando fuera de las horas de trabajo, es

necesario asegurar con una abrazadera las conexiones de entrada y salida de agua al

refrigerante, para evitar que se suelte alguna de las gomas. El flujo de agua en el interior del

refrigerante debe ser moderado y hay que comprobar que la goma de salida no pueda salirse

accidentalmente de la pila de desagüe.

2

Advertencia: No llenar nunca un balón que se está calentando más de las ¾ partes de su

capacidad.

1 Figura extraída del libro de Martínez Grau, Mª Á. Y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed.

Síntesis, Madrid, 2001.

2 Figura extraída del libro de Harwood, L.M., Moody C. J. y Percy J. M.: Experimental Organic Chemistry, Blackwell

Science Ltd, Oxford, 2ª edición, 1999.


10

Cristalización

La cristalización (o recristalización) es el método más adecuado para purificar compuestos

sólidos, siempre y cuando sólo contengan una cantidad moderada de impurezas. Se basa en el

hecho de que si las impurezas son insolubles en el disolvente de cristalización, vamos a poder

eliminarlas por filtración, y si son solubles y su proporción en el sólido original es relativamente

pequeña, no van a precipitar en las condiciones en que lo hará el producto que queremos

purificar (tendremos una disolución diluida en impurezasde la que por tanto no van a

precipitar).

La cristalización idónea es aquella que tiene lugar lentamente, ya que conduce a cristales muy

puros. Si el enfriamiento de la disolución se realiza muy rápidamente, el compuesto puede

precipitar en lugar de cristalizar (La precipitación es la formación rápida de un sólido amorfo,

mientras que cristalización es la formación lenta de un sólido cristalino). La diferencia a nivel

práctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener impurezas que hayan

quedado atrapadas en el sólido amorfo por inclusión.

El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:

a) Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de ebullición del

disolvente) pero no en frío (a temperatura ambiente o a 0°C). Éste es el requisito

fundamental. Un disolvente que disuelva el sólido en frío o no lo disuelva en caliente, no

es válido para cristalizar.

b) Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al filtrar en

caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.

c) No reaccionar con el compuesto a cristalizar.

d) Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.

El compuesto a cristalizar se debe disolver en caliente, utilizando la mínima cantidad de

disolvente con objeto de conseguir una disolución saturada (en caliente), de la que precipite el

soluto al enfriar, siguiendo el procedimiento explicado a continuación:

a) Añadir la cantidad aproximada (necesaria para obtener una disolución saturada en

caliente) de disolvente de cristalización al matraz donde tengamos el sólido a

recristalizar. En el caso de no conocer la solubilidad en caliente, añadir una “pequeña”

cantidad y proceder como se indica a continuación.


11

b) Calentar el erlenmeyer casi hasta ebullición del disolvente. Agitar

continuamente para favorecer la disolución del sólido. Cuando se va a

cristalizar en disolventes muy volátiles (éter dietílico, pentano,

diclorometano) se recomienda calentar en un matraz con refrigerante de

reflujo en lugar de en un erlenmeyer para evitar pérdidas de disolvente.

Como alternativa funciona muy bien efectuar la disolución en un matraz

erlenmeyer al que le hemos colocado un embudo en la boca, donde

recondensan los vapores del disolvente impidiendo de esta forma que éste se evapore.

c) Mientras se calienta a ebullición con agitación constante, añadir gradualmente más

disolvente hasta que el sólido se disuelva completa o casi completamente. Si el

disolvente simplemente se calienta pero no se lleva a ebullición, el sólido tardará en

disolverse y, pensando que es insoluble, se añadirá un exceso innecesario de disolvente

que conducirá a una disolución no saturada. Observar la velocidad con que se disuelve el

sólido, y la cantidad que queda sin disolver, para estimar el volumen de disolvente a

añadir. En ocasiones, resulta difícil decidir si la pequeña cantidad de sólido que

permanece sin disolver es el compuesto que se va a cristalizar o bien impurezas

insolubles. Si después de añadir una cantidad adicional de disolvente y calentar a

ebullición sigue sin disolverse, hay que tener en cuenta que podría tratarse de impurezas

insolubles y no añadir más disolvente.

Si hay impurezas insolubles el método para eliminarlas consiste en filtrar la disolución caliente

por gravedad en un erlenmeyer utilizando un embudo de vidrio. La disolución caliente no debe

filtrarse a vacío, ya que se favorecería por un lado la evaporación del disolvente, y por otro, el

enfriamiento rápido de la disolución, con la consiguiente precipitación del sólido. Este tipo de

impurezas no siempre está presente; si después de disolver el sólido se obtiene una disolución

transparente, la filtración en caliente no es necesaria.

Después de filtrar, tapar el erlenmeyer para evitar la evaporación del disolvente y dejar que la

disolución se enfríe lentamente sin mover el erlenmeyer. Si una vez alcanzada la temperatura

ambiente el sólido no ha cristalizado, a veces resulta útil: a) Enfriar la disolución en un baño de

hielo o b) rascar las paredes o el fondo del erlenmeyer con una espátula o con una varilla de

vidrio. De esta manera se introducen en la disolución micropartículas de vidrio que actúan a

modo de núcleos de cristalización para el sólido.


12

Una vez que el sólido ha cristalizado, los cristales se separan de la disolución (aguas madres)

filtrándolos.

Lavado de precipitados

Muchas veces obtenemos un producto sólido que se forma en el seno de una disolución en el

transcurso de una reacción. ¿Por qué casi siempre se lava ese precipitado separado por

filtración de sus aguas madres? La razón es que ese sólido aislado casi siempre está

impurificado. ¿Con qué?: con la disolución que lo empapa. Al secarlo, eliminamos el disolvente,

(tarea casi siempre sencilla porque suelen ser volátiles), pero no eliminamos sustancias no

volátiles, como sales, que puedan tener disueltas3. Al lavar el precipitado con un disolvente

puro, eliminamos la disolución, y con ella las impurezas. Lo ideal es utilizar un disolvente en el

que las impurezas sean solubles y el precipitado (nuestro producto) no lo sea. Si es algo soluble,

tendremos que utilizar la menor cantidad posible de disolvente frío. Además, a veces es

conveniente que sea lo más volátil posible. Muchas veces se utiliza más de un disolvente.

3 Un ejemplo: si mezclamos una disolución de cloruro sódico con una de nitrato de plata, precipita inmediatamente

un producto muy insoluble, el cloruro de plata. Si lo filtramos, la disolución que lo empapa contiene nitrato sódico

disuelto, que no es volátil, de manera que si no lavamos el precipitado, al evaporarse el disolvente precipita

impurificando nuestro producto.


13

6. PROGRAMA DE PRÁCTICAS

Práctica 1.‐ Preparación de la Sal de Mohr.

Propiedades ácido‐base de las sales amónicas. 14

Práctica 2.‐. Preparación y estudio de las propiedades del peroxoborato sódico. 17

Práctica 3.‐ Preparación de tetrayoduro de estaño. 20

Práctica 4.‐ Obtención y reactividad de los halógenos y de algunos

de sus compuestos. 22

Práctica 5.‐ Preparación y estudio de las propiedades del hidrogenocarbonato

sódico. 25


14

Práctica nº 1: SAL DE MOHR. PROPIEDADES ÁCIDO‐BASE DE LAS SALES

AMÓNICAS

OBJETIVOS

Obtener hidrógeno en el laboratorio

Preparar un sulfato.

Realizar un proceso de oxidación controlada.

INTRODUCCIÓN

La Sal de Mohr es un sulfato doble de hierro y amonio; el estado de oxidación que presenta el

hierro en el citado compuesto es (II). La reacción se realiza en dos pasos: en el primero se

obtendrá sulfato de hierro(II) y en segundo lugar el compuesto deseado. La Sal de Mohr se

obtiene como un hexahidrato de fórmula Fe(NH4)2(SO4)2∙6H2O.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) En un matraz Erlenmeyer de 100 mL se introducen 2,0 g de hierro (alambre cortado o en

virutas), y se añade la cantidad estequiométrica de ácido sulfúrico diluido al 20% en peso. Se

calienta en baño de agua hasta que las limaduras hayan reaccionado totalmente. Durante el

calentamiento el volumen de disolución debe mantenerse más o menos constante para lo que

se adicionará agua caliente cuando sea necesario. Una vez que cesa el desprendimiento de

hidrógeno la disolución se filtra, en caliente, y se lleva a un cristalizador, al que se ha añadido un

clavo de hierro limpio (para evitar la oxidación del hierro(II) que se ha formado). A continuación

se añade, sin dejarla enfriar, el contenido de la disolución B) y se deja cristalizar.

B) Se prepara, mientras se disuelve el Fe de la parte A), una disolución de sulfato de amonio por

neutralización de disoluciones acuosas que contengan las cantidades estequiométricas (de

acuerdo con la cantidad de hierro empleada) de ácido sulfúrico al 40% y de amoníaco al 25% en

peso.

Esta disolución y la anterior de sulfato ferroso se mezclan en caliente, agitando, y se deja

cristalizar. Los cristales formados se filtran, se lavan con una pequeña cantidad de agua fría, se

secan y se pesan para calcular el rendimiento.


15

MATERIAL

2 matraces Erlenmeyer de 100 mL

vaso de precipitados de 250 mL

cristalizador

probeta

barra agitadora

Büchner + Kitasato + cono de goma

agitador magnético con calefacción

REACTIVOS

hierro

ácido sulfúrico concentrado

amoníaco concentrado.

Cuestiones previas

‐ a) Escribe las reacciones completas y ajustadas mediante las cuales se obtiene la Sal de Mohr.

¿Qué tipo de reacciones son?

‐ b) Haz los cálculos estequiométricos necesarios para preparar las disoluciones diluidas de

ácido sulfúrico y de amoníaco necesarias para la práctica.

‐ c) Los reactivos utilizados en esta síntesis, ¿tienen alguna característica de peligrosidad?

¿Cuáles?

PROPIEDADES ÁCIDO‐BASE DE LAS SALES AMÓNICAS

Esta práctica se llevará a cabo mientras se disuelve el hierro en la práctica anterior.

OBJETIVOS

Comprender, con ayuda de un par de experimentos sencillos, las especies presentes en

disolución al añadir cloruro amónico al agua.

Realizar una demostración práctica del principio de Le Châtelier.

INTRODUCCIÓN

Este proceso se basa en las distintas propiedades ácido‐base que presenta los cationes que

procedentes de un compuesto iónico muy soluble, el cloruro amónico tras su disolución.



16

En un tubo de ensayo se añaden a dos mL de agua dos gotas del indicador rojo de metilo. A

continuación se añade la cantidad necesaria de cloruro amónico hasta obtener una disolución

cercana a la saturación4. Anotar los cambios observados. ¿Huele a algo la disolución?

Añadir a la disolución anterior unas gotas de una disolución concentrada de hidróxido de sodio y

agitar. Inmediatamente después: ¿Huele a algo la disolución? Anotar los cambios observados.

MATERIAL

probeta de 10 mL

gradilla con tubos de ensayo

REACTIVOS

cloruro amónico

disolución de hidróxido de sodio 5 M.

disolución de rojo de metilo

4 Dato para los cálculos. Solubilidad del cloruro amónico: 55 g/100 g de agua (a 20 C) Colores e intervalo de pH de viraje del indicador rojo de metilo:


17

Práctica nº 2: PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DEL

PEROXOBORATO SÓDICO

OBJETIVOS

Preparación de un peroxocompuesto.

Estudio de algunas propiedades de los peróxidos.

INTRODUCCIÓN

Un grupo de gran interés dentro de las sales de boro son las que contienen el ión perborato o

peroxoborato, las cuales poseen propiedades que las hacen útiles como agentes blanqueantes. Ello

permite su utilización en campos que van desde la industria farmacéutica como aditivos en dentífricos,

hasta la fabricación de detergentes industriales

Si bien existe un procedimiento industrial que permite la obtención de peroxoborato sódico (o perborato

sódico) por electrólisis de una disolución de borato sódico que contiene carbonato sódico, existe otra vía

a escala de laboratorio que parte de un producto natural, el bórax, y lo trata con una disolución de

peróxido de hidrógeno en medio básico según la reacción:

Na2B4O5(OH)4.8H2O + 2NaOH+4H2O2+H2O ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐> 2 Na2B2O4(OH)4.6H2O

Borax + Hidróxido sódico + Peróxido de hidrógeno +Agua ‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐‐> Peroxoborato sódico


a) Obtención

Se disuelven, en 25 mL de agua destilada, 3,5 g de bórax, calentando ligeramente. Sobre esta disolución

se añade la cantidad estequiométrica de una disolución de hidróxido sódico al 22% en peso. La mezcla

resultante se enfría en un baño de agua‐hielo y se le añade, poco a poco y agitando, la cantidad

estequiométrica de una disolución de peróxido de hidrógeno del 30% en peso. Después de algún tiempo

de reposo en el baño, se separa de la mezcla el peroxoborato sódico cristalizado, y se filtra a vacío en un

embudo Büchner. El precipitado se lava primero con agua muy fría y en muy pequeña cantidad (el

peroxoborato sódico es muy soluble en agua), después con 10 mL de etanol 95% (añadir en porciones) y,

finalmente, con 7 mL de éter etílico (añadir en porciones). Se deja secar al aire (o en estufa a 40 °C) y se

pesa.

b) Comprobación de su capacidad redox

Se comprobará la capacidad redox del peroxoborato sódico equiparándola con la del peróxido de

hidrógeno.


18

Disoluciones de partida:

Peroxoborato sódico: 6 mL de disolución saturada. Filtrar cualquier sólido no disuelto antes

de usar la disolución para las pruebas (Disolución A)

Peróxido de hidrógeno: 6 mL de disolución al 30% en peso (comercial. Disolución B)

Dividir cada una de las disoluciones de partida en dos tubos de ensayo (4 tubos: dos de disolución A y

dos de disolución B)

Acidificar cada uno de los cuatro tubos de ensayo con 1 mL de ácido sulfúrico 3 M y homogeneizar bien

el contenido (agitando o removiendo la disolución con una varilla de vidrio).

Pruebas (anotar las observaciones que tengan lugar):

1. Añadir a dos de los tubos (uno de disolución A y otro de B), dos gotas de una disolución muy diluida de

permanganato potásico. Agitar bien hasta homogeneización de la disolución resultante.

2. Añadir a los otros dos tubos dos gotas de una disolución de ioduro potásico. Agitar bien hasta

homogeneización de la disolución resultante. A continuación, añadir 1,5 mL de diclorometano a cada uno

de los dos tubos y agitar enérgicamente el contenido. Dejar reposar.

MATERIAL

3 Vidrios de reloj

Probeta de 50 mL

Probeta de 25 mL

Probeta de 10 mL

Vaso de 250 mL

Vaso de 100 mL

Cristalizador

Embudo de vidrio

Büchner + Kitasato + Cono de goma

Placa calefactora

Gradilla con tubos de ensayo

Matraz aforado

REACTIVOS

Bórax

Ácido sulfúrico (c)

Peróxido de hidrógeno 30% en peso

Hidróxido sódico

Permanganato potásico 0,020 M

Yoduro potásico 0,01 M

Etanol


19

Éter etílico Diclorometano

Cuestiones previas

‐ a) Haz los cálculos necesarios e indica como preparar 15 mL de disolución de hidróxido sódico

al 22% en peso.

‐ b) Calcular qué volumen de la disolución anterior es necesario para reaccionar con 7 gramos de

bórax.

‐ c) Calcular el volumen necesario de agua oxigenada al 30% en peso a utilizar en la reacción

anterior.

‐ d) Los reactivos o productos de reacción utilizados en esta síntesis, ¿tienen alguna

característica de peligrosidad? ¿Cuáles?


20

Práctica nº 3: PREPARACIÓN DE TETRAYODURO DE ESTAÑO.

OBJETIVOS

Preparar un haluro molecular por síntesis directa.

Hacer una reacción con un montaje de reflujo.

INTRODUCCIÓN

El yodo es lo suficientemente oxidante y el estaño lo suficientemente reductor (oxidable) como

para que la reacción directa conduzca a la oxidación del estaño hasta su estado de oxidación

máximo, obteniéndose el tetrayoduro de estaño.


El experimento se llevará a cabo en una vitrina con extracción de gases. Coloque en un balón de

50 mL 0,5 g de estaño finamente dividido5 y 1,9 g de yodo. Añada a continuación 12 mL de

tetracloruro de carbono seco. Caliente en baño de agua, manteniendo un reflujo suave y en

ausencia de humedad (en el interior del montaje: para ello se utiliza un tubo de cloruro cálcico)

hasta que la reacción haya concluido. A continuación la disolución caliente se filtra rápidamente

(en vitrina) en una placa filtrante (o en un embudo pequeño a través de lana de vidrio. Consejo:

utilice material previamente calentado en la estufa para evitar que el producto precipite en el

filtro). Añada al balón de reacción 1 mL de tetracloruro de carbono caliente, agite y pase esta

disolución por el filtro. El filtrado y los lavados se recogen en un matraz Erlenmeyer y se enfrían

en un baño de hielo. Los cristales obtenidos se filtran en un embudo Büchner, se dejan secar

pasándolos a un trozo de papel de filtro seco y se pesan. Puede obtenerse una nueva cosecha

por concentración del filtrado hasta 1/3 de su volumen.

5 Para incrementar la velocidad de reacción: con trozos grandes, con poca superficie de contacto, la reacción va

muy lenta.


21

MATERIAL

Balón de 50/100 mL

Erlenmeyer de 50 mL

Probeta de 25 mL

Refrigerante de reflujo

2 Vidrios de reloj

2 Cristalizadores

1 Placa filtrante

Tubo de cloruro cálcico

REACTIVOS

Cloruro cálcico anhidro

Diclorometano seco

Estaño

Yodo


Placa calefactora

Cuestiones previas

‐ a) Escribe la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de síntesis. ¿Cuál es,

si lo hay, el reactivo limitante?

‐ b) Los reactivos o productos de reacción utilizados en esta síntesis, ¿tienen alguna

característica de peligrosidad? ¿Cuáles?

‐ c) ¿Para qué se utiliza el montaje de reflujo en esta síntesis?


22

Práctica nº 4: OBTENCIÓN Y REACTIVIDAD DE LOS HALÓGENOS Y DE

ALGUNOS DE SUS COMPUESTOS.

OBJETIVOS

Ensayar en el laboratorio la reactividad de los halógenos y algunas de las propiedades de

algunos de sus compuestos más importantes.

INTRODUCCIÓN

Los halógenos son elementos no metálicos muy reactivos. Su principal propiedad química es que

son oxidantes. Su poder oxidante disminuye al descender en el grupo. Sus oxoácidos y oxosales

son también oxidantes fuertes.


Todas las reacciones deben hacerse en vitrina, por el desprendimiento de gases tóxicos.

1. ‐OBTENCION DE LOS HALOGENOS

a) Obtención de cloro:

Añada a una disolución muy diluida de permanganato potásico ácido clorhídrico

concentrado (gota a gota y agitando). Observe los cambios que se producen y anótelos en

el cuaderno de laboratorio.

Poner una punta de espátula de permanganato potásico en un tubo de ensayo y adicionar

ácido clorhídrico concentrado (gota a gota y agitando). Coloque una pequeña tira de papel

de pH húmedo en la boca del tubo. Observe los cambios que se producen y anótelos en el

cuaderno de laboratorio.

b) Obtención de bromo: Poner aproximadamente 0,3 g (una punta de espátula) de bromuro

potásico y 0,3 g de dióxido de manganeso en un tubo de ensayo y mezclarlos bien. Adicionar 0,5

mL de ácido sulfúrico concentrado y calentar suavemente. Observe los cambios que se producen

y anótelos en el cuaderno de laboratorio.

c) Obtención de yodo: Repetir el experimento reemplazando el bromuro potásico por yoduro

potásico.


23

2.‐REACCIONES DE LOS HALOGENOS

a) Solubilidad del yodo en una disolución de yoduro potásico: Colocar algunos cristales

pequeños de yodo en un tubo de ensayo y adicionar 2 mL de agua destilada. Calentar

ligeramente y dejar enfriar. Observar que se disuelve muy poco yodo. Adicionar ahora 2 mL de

una disolución de yoduro potásico y observar que se disuelve mucho más yodo, obteniéndose

una disolución pardo oscura.

b) Para hacer por el profesor: Añadir (con unas pinzas) un trocito de papel de aluminio a un tubo

de ensayo que contiene 0,5 mL de bromo y observar la reacción que se produce.

c) Reacciones de desplazamiento de los halógenos: Verter 2 mL de una disolución diluida de

cloruro sódico en un tubo de ensayo. En un segundo tubo verter igual volumen de una

disolución de bromuro potásico, y en un tercer tubo poner la misma cantidad de una disolución

de ioduro potásico. Adicionar a cada tubo 2 mL de agua de cloro recientemente preparada6 y

observar los cambios. Adicionar ahora 1 mL de diclorometano en cada tubo, tapar y agitar.

Observar los cambios en la capa orgánica.

3.‐REACCIONES DE LOS HALUROS

a) Acción de ácido sulfúrico concentrado sobre cloruro sódico: a) añadir en un tubo de ensayo

0,5 mL de una disolución concentrada de amoníaco. b) Colocar en otro tubo aproximadamente

0,1 g de cloruro sódico y adicionar 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Calentar muy

suavemente ambos tubos e, inmediatamente después, colocarlos juntos (las bocas de los dos

tubos enfrentadas, formando una “V” invertida). Observe los cambios que se producen y

anótelos en el cuaderno de laboratorio.

b) Acción de nitrato de plata a una disolución de un haluro: A 1 mL de una disolución de cloruro

sódico adicionar el mismo volumen de una disolución diluida de nitrato de plata. Decantar la

disolución y añadir al precipitado 1 mL de una disolución de amoníaco concentrado. Anotar en

el cuaderno de laboratorio los cambios observados.

4.‐REACCIONES DE LOS ACIDOS HALICOS y SUS SALES

6 El “agua de cloro” es una disolución saturada de cloro en agua. En condiciones normales, esa disolución saturada

es 0,092 M.


24

a) Acción de disoluciones acidificadas de halatos sobre disoluciones de hierro(II): acidificar 2 mL

de una disolución saturada de clorato potásico con unas gotas de ácido sulfúrico 1 M (Utilizar

ácido sulfúrico diluido, nunca concentrado, que puede dar lugar a una peligrosa reacción

explosiva) y añadir sobre ésta 1 mL de una disolución saturada de sal de Mohr (Un sulfato doble

de hierro(II) y amonio). Calentar durante algunos segundos, enfriar, anotar los cambios

observados y comprobar la presencia de hierro(III) con una disolución de hidróxido sódico 2 M.

b) Para hacer por el profesor: En un tubo de ensayo limpio y seco añadir unos 0,5 g de clorato

potásico y calentarlo con un mechero de alcohol con cuidado justo hasta que se funda (p.fus.:

~356 ºC. a 400 ºC se descompone). Añadir con unas pinzas, con cuidado y apartándose

rápidamente, un osito de goma al tubo de ensayo y observar la reacción que se produce.

MATERIAL

gradilla con tubos de ensayo

1 vasos de precipitados de 100 mL

varilla de vidrio

probeta de 10 mL

pinzas de madera

mechero de alcohol

REACTIVOS

cloruro sódico

óxido de manganeso(IV)

ácido sulfúrico concentrado

Ácido sulfúrico diluido (1 M)

permanganato potásico

ácido clorhídrico concentrado

bromuro potásico

ioduro potásico

iodo

diclorometano

amoníaco concentrado

nitrato de plata

clorato potásico

disolución saturada de sal de Mohr


25

Práctica nº 5: PREPARACIÓN Y ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES DEL

HIDROGENOCARBONATO SÓDICO

OBJETIVOS

Conseguir la preparación de un compuesto aprovechando su menor solubilidad.

Estudiar algunas de las propiedades de carbonatos y bicarbonatos.

INTRODUCCIÓN

Este proceso se basa en la menor solubilidad del bicarbonato sódico entre todas las sales

posibles con los iones existentes en una disolución concentrada de cloruro sódico e

hidrogenocarbonato amónico, que en la práctica se consigue saturando una disolución

concentrada de cloruro sódico primero con amoníaco y luego con dióxido de carbono.


Se disuelven a temperatura ambiente 8 g de cloruro sódico comercial en 40 mL de una

disolución de amoníaco aproximadamente 8 M.

A través de la disolución filtrada se hace borbotear dióxido de carbono, cuidando que la

temperatura permanezca entre 25 y 30 °C y regulando la velocidad de borboteo del gas de

forma que la absorción sea máxima. Al cabo de un tiempo comienza a precipitar el carbonato

ácido de sodio, sin embargo el paso de CO2(g) debe de mantenerse hasta que se aprecie que no

se forma más precipitado.

El carbonato ácido de sodio precipitado se filtra en un embudo Büchner y en él se lava con

pequeñas porciones de agua fría y después con 10 mL de éter etílico (añadir en porciones). Se

deja secar al aire (o en una estufa a 40 °C)y se pesa.7.

CUESTIONES

‐ a) Teniendo en cuenta las reacciones ajustadas previamente, calcular el volumen de CO2(g)

(C.N.) necesario para completar la precipitación.

‐ b) Calcular el rendimiento de la síntesis.

7 Por encima de 70 °C el bicarbonato sódico se descompone gradualmente en carbonato sódico, agua y dióxido de carbono. La conversión es rápida a 200 °C (Rayner, 2ª Ed., pág. 266).


26

‐ c) Poner una punta de espátula de hidrogenocarbonato sódico en un tubo de ensayo, añadirle

agua y agitando bien justo hasta su completa disolución (obteniendo una disolución

saturada) y, a continuación, una gota de fenolftaleína. Medir el pH, anotar los cambios

observados y justificarlos.

‐ d) Tomar otros dos tubos de ensayo y en cada uno de ellos añadir unas dos puntas de espátula

de hidrogenocarbonato sódico finamente pulverizado y 2 mL de agua (después de agitar

bien, debe de quedar una suspensión. En caso contrario, añadir algo más de

hidrogenocarbonato).

Añadir al primer tubo de ensayo 1 mL de disolución 3,5 M de ácido clorhídrico; y al segundo,

0,75 mL de disolución 5 M de hidróxido sódico. Agitar bien el contenido de ambos tubos con

una varilla de vidrio y dejar reposar un rato. A continuación, añadir a ambos tubos 1 mL de

disolución de cloruro cálcico 1,0 M. Anotar los cambios observados en cada caso y explicar

los procesos que los han provocado.

MATERIAL

Vaso de precipitados, 250 mL, f.alta

Vaso de precipitados, 250 mL, f.baja

Probeta 50 mL

Probeta 10 mL

Burbujeador


2 Vidrios de reloj

Cristalizador

Gradilla con tubos de ensayo

REACTIVOS

Cloruro sódico

Amoníaco concentrado

Carbonato cálcico

Ácido clorhídrico 0,5 M

Cloruro cálcico 0,5 M

Hidróxido sódico 0,1 M

Éter etílico

Fenolftaleína

Bala de CO2

Datos:

Solubilidades en agua a 20°C (aproximadas, g de soluto/100 mL de disolución):

NaHCO3: 9 “Na2CO3”: 31 Ca(HCO3)2: 17 CaCO3: 0,002


27

Cuestiones previas

‐ a) ¿Cómo se preparan 40 mL de disolución de amoníaco 8M a partir de amoníaco comercial?

(25% en peso ; d = 0,901 g/mL)

‐ b) Escribir la reacción completa y ajustada correspondiente a este proceso de síntesis. ¿Cuál es

el reactivo limitante?


28

7. BIBLIOGRAFÍA

‐ Página Web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC:

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/20_Normas_xerais_

de_seguridade_nos_laboratorios_de_prxcticas.pdf

http://www.usc.es/export/sites/default/gl/servizos/sprl/descargas/09_Normas_mxnima

s_para_traballos_en_laboratorios.pdf (acceso el 1 de junio de 2011)

Para consultar fichas de datos de seguridad de cualquier producto químico se puede acceder a

las páginas del servicio de asistencia de las casas comerciales, como por ejmplo de Sigma‐

Aldrich:

http://www.sigmaaldrich.com/safety‐center.html (acceso el 27 de septiembre de

2012)

‐ Adams, D.M. y Raynor, J.B.; Química Inorgánica Práctica Avanzada; Reverté, 1966

‐ Biltz, H. Y Biltz, W.; Laboratory Methods in Inorganic Chemistry, 1st ed.; Wiley, 1909

‐ Brauer, G.; Química Inorgánica Preparativa; Reverté, 1958

‐ Celis, M. Gutiérrez de; Prácticas de Química Inorgánica; SAETA, 1942

‐ Dodd, R.E. y Robinson, P.L.; Química Inorgánica Experimental; Reverté, 1965

‐ Grubitsch, H.; Química Inorgánica Experimental; Aguilar, 1959

‐ Harwood, L.M., Moody C. J. y Percy J. M., Experimental Organic Chemistry, Blackwell Science Ltd, Oxford, 2ª ed., 1999

‐ Henderson, W.E. y Fernelius, W.C.; A Course in Inorganic Chemistry Preparations, 1st ed.; McGraw‐Hill, 1935

‐ Inorganic Syntheses, serie, varios volúmenes, I‐XVII, McGraw‐Hill, desde 1939; XVIII‐ , Wiley, desde 1978

‐ Journal of the Chemical Education, revista mensual, American Chemical Society, desde 1924

‐ King, A.; Inorganic Preparations; Van Nostrand, 1936

‐ Marr, G. y Rockett, B.W.; Practical Inorganic Chemistry; Van Nostrand, 1972

‐ Martínez Grau, Mª Á. Y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001.

‐ Riesenfeld, E.H.; Prácticas de Química Inorgánica, 14ª ed.; Labor, 1943

‐ Schlessinger, G.G.; Preparación de Compuestos Inorgánicos en el Laboratorio; Continental, 1965

‐ Woolins, J.D.; Inorganic Experiments, 2nd ed.; Wiley, 2003

Documents

QUÍMICA INORGÁNICA I - usc.es · PDF fileManual de laboratorio. Química Inorgánica I. Grado en Química USC 4 2. ÚTILES A TRAER POR EL ALUMNO Bata Gafas de Seguridad