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Chernie lngenieur Tec’inik :69! 7 77 Resonante Sensoren zum Nachweis von Tensiden und Organika in FI ussigkei ten DR. 1. AUGE, DR. J. HARTMANN, PROF. DR. P. HAUPTMANN INSTITUT FUR AUTOMATION UND KOMMUNIKATION, e. I? Magde- burg, Steinfeldstr. (IGZ), D-39179 Barleben; DIPL.-PHYS. S. ROSLER Otto-von-Guericke-Universitat Magdeburg, FETAPE, Universi- tatsplatz, D-39106 Magdeburg; PROF. DR. B. ADLER BSL OLEFINVERBUND GMBH, Werk Schkopau, R & D Service Analyhk, PF 11 63, D-06201 Merseburg. Mit fortschreitendem Automatisierungsgrad von ProzeRablaufen in der Industrie steht die Forderung nach immer besserer Kennt- nis von ProzeR- und ZustandsgroRen. Oft lassen sich nur durch kontinuierliches oder quasikontinuierliches Erfassen signifikan- ter prozeficharakterisierender GroRen optimale ProzeRablaufe gestalten, Produktqualitaten uberwachen, die Sicherheit von An- lagen gewahrleisten sowie SchutzmaRnahmen von Betriebsper- sonal und Umwelt realisieren. Die Spezifik des jeweiligen Anfor- derungsprofils einer MeRaufgabe an das MeRmittel erfordert den Einsatz auf die Applikation zugeschnittener und speziell an- gepaRter MeBtechnik. In vielen industriellen Bereichen ist der Nachweis be- stimmter chemischer Spezies in flussigen Medien eine wichtige Aufgabenstellung. Komplexe und kostenintensive Verfahren der Chromatografieund der Spektroskopie sowie der Kombination bei- der erfiillen diese Aufgabe seit vielen Jahren. Hochste Genauigkeit, Auflosung und Reproduzierbarkeit charakterisieren diese Verfah- ren. Sie arbeiten jedoch meistens im Off-line-Betrieb und sind vo- luminos und teuer. Chemische Sensoren sind vor allem dann eine Alternative, wenn es weniger auf qualitativ und quantitativ sehr genaue Messungen als vielmehr um die Abbildung eines ProzeR- zustandes unter Verwendung kostengiinstiger MeRmittel an- kommt. Ein auf Grund seiner hohen Empfindlichkeit und des frequenzanalogen Ausgangssignals vorteilhaftes Verfahren stellt die Mikrowagung mit Schwingquarzen dar. Derartige Dickenscher- schwinger stellen massensensitive Elemente dar, die in gasformi- gen und flussigen Medien eingesetzt werden konnen. Diese piezo- elektrischen Schwingquarze eignen sich als Sensoren, da jede Masse- oder Zustandsanderung an der Quarzoberflache zu einer Verstimmung des Schwingkreises fuhrt. Durch Aufbringen spezi- fischer Materialien auf die Elektrodenflachen des Quarzes konnen bei der Sorption bestimmter Spezies Nachweisgrenzen von lo-’ g/cm2 erreicht werden. Vorgestellt wird ein Sensorsystem, das f i r den Nach- weis von Organika in wadrigen Systemen konzipiert wurde. In mo- difizierter Form ist es dariiber hinaus geeignet, nichtionische Ten- side in geringen Konzentrationen nachzuweisen. Ergebnisse experimenteller Untersuchungen in waRri- gen Systemen mit beschichteten sowie unbeschichteten Schwing- quarzen werden vorgestellt. Als Sensorschichtmaterialien wurden Modell-Rezeptor-Molekule, speziell modifizierte Polymere sowie Monoschichten mit Schwefel-Ankergruppen eingesetzt. Nachge- wiesen wurden ausgewahlte Organika, Sauren, oberflachenaktive Substanzen sowie Modellarzneistoffe in wurigen Systemen. In Abhangigkeit vom Analyten wurden Nachweisgrenzen von weni- gen ppm erzielt. Dabei lassen sich sowohl reversibel als auch teil- weise oder vollstandig irreversibel reagierende Sensoren realisie- ren. Bestimmung hydrodynamischer Parameter in geruhrten Flussig/Flussig- Extraktionskolonnen PROF. DIPL.-ING. DR. TECHN. H.-J. BART (Vortragender), DIPL.-ING. G. MODES Lehrstuhl fiir Thermische Verfahrenstechnik, Universitat Kaiserslautern. D-67653 Kaiserslautern. Ein zentrales Problem bei der Auslegung von Flussig/Flussig-Ex- traktionsapparaten ist die Vorhersage der Apparatehydrodynamik, durch die Stoffaustauschflache, Verweilzeit und letztendlich der Stoffaustausch zwischen disperser und kontinuierlicher Phase bestimmt wird. Das Tropfen-Populations-Bilanz-Modell (DPBM) bietet hier einen vielversprechenden Ansatz, das Scalierungsver- fahren auf grundlegende physikalische Phanomene zuriickzufiih- ren. Dieses Model1 beschreibt die axiale Entwicklung des Gesamt- anteils und der TropfengroRenverteilungder Dispersphase in einer Extraktionskolonne in Abhangigkeit der kinetischen Prozesse wie Tropfenaufstieg, axiale Dispersion, Tropfenzerfall und Tropfen- koaleszenz. In der vorliegenden Arbeit werden unter anderem die Untersuchungen zum Tropfenaufstiegund zur tropfenspezifischen axialen Ruckvermischung der dispersen Phase in einem Rotating Disk Contactor (RDC) prasentiert. In der Vergangenheit wurden axiale Dispersionskoeffizienten aus Verweilzeitmessungen mit- tels Tracertechnik ermittelt. Da diese Ergebnisse jedoch explizit den EinfluB der Vorwartsvermischung sowie die Auswirkungen von Zerfalls- und Koaleszenzphanomenen auf das Verweilzeit- spektrum der Dispersphase enthalten, sind die bekannten Korre- lationen fiir das angesprochene Tropfen-Populations-Bilanz-Mo- dell nicht verwertbar. Aus diesem Grunde wurde eine neue Ver- suchsanordnung entwickelt, mit deren Hilfe die Untersuchung tropfengroRenspezifischer Aufstiegs- und Ruckvermischungspa- rameter moglich ist. Hierbei wird die Dispersion mittels Durch- strahlung auf einem Schirm abgebildet und durch digitale Bildana- lyse bezuglich ihres konvektiven Verhaltens und der Tropfengro- Renverteilung analysiert. Dieses System bietet fir einen niedrigen bis mittleren Hold-Up eine kostengunstige Alternative zu bisher bekannten Partikel-Verfolgungsmethoden mit Lasereinsatz, wie zum Beispiel die Partikel-Bild-Anemometrie. Aus der Analyse der Partikelbewegung erhalt man als Ergebnisse die mittlere Trop- fenaufstiegsgeschwindigkeit sowie den tropfenspezifischen axia- len Dispersionskoeffizienten in Abhangigkeit der Ruhrerdrehzahl und des Volumenanteils der Dispersphase.

Resonante Sensoren zum Nachweis von Tensiden und Organika in Flüssigkeiten

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Page 1: Resonante Sensoren zum Nachweis von Tensiden und Organika in Flüssigkeiten

Chernie l n g e n i e u r Tec’inik :69! 7 ’ 77

Resonante Sensoren zum Nachweis von Tensiden und Organika in FI ussig kei ten

D R . 1. A U G E , D R . J . H A R T M A N N , P R O F . D R . P . H A U P T M A N N

INSTITUT FUR AUTOMATION UND KOMMUNIKATION, e. I? Magde- burg, Steinfeldstr. (IGZ), D-39179 Barleben;

D I P L . - P H Y S . S . R O S L E R

Otto-von-Guericke-Universitat Magdeburg, FETAPE, Universi- tatsplatz, D-39106 Magdeburg;

P R O F . D R . B . A D L E R

BSL OLEFINVERBUND GMBH, Werk Schkopau, R & D Service Analyhk, PF 11 63, D-06201 Merseburg.

Mit fortschreitendem Automatisierungsgrad von ProzeRablaufen in der Industrie steht die Forderung nach immer besserer Kennt- nis von ProzeR- und ZustandsgroRen. Oft lassen sich nur durch kontinuierliches oder quasikontinuierliches Erfassen signifikan- ter prozeficharakterisierender GroRen optimale ProzeRablaufe gestalten, Produktqualitaten uberwachen, die Sicherheit von An- lagen gewahrleisten sowie SchutzmaRnahmen von Betriebsper- sonal und Umwelt realisieren. Die Spezifik des jeweiligen Anfor- derungsprofils einer MeRaufgabe an das MeRmittel erfordert den Einsatz auf die Applikation zugeschnittener und speziell an- gepaRter MeBtechnik.

In vielen industriellen Bereichen ist der Nachweis be- stimmter chemischer Spezies in flussigen Medien eine wichtige Aufgabenstellung. Komplexe und kostenintensive Verfahren der Chromatografie und der Spektroskopie sowie der Kombination bei- der erfiillen diese Aufgabe seit vielen Jahren. Hochste Genauigkeit, Auflosung und Reproduzierbarkeit charakterisieren diese Verfah- ren. Sie arbeiten jedoch meistens im Off-line-Betrieb und sind vo- luminos und teuer. Chemische Sensoren sind vor allem dann eine Alternative, wenn es weniger auf qualitativ und quantitativ sehr genaue Messungen als vielmehr um die Abbildung eines ProzeR- zustandes unter Verwendung kostengiinstiger MeRmittel an- kommt.

Ein auf Grund seiner hohen Empfindlichkeit und des frequenzanalogen Ausgangssignals vorteilhaftes Verfahren stellt die Mikrowagung mit Schwingquarzen dar. Derartige Dickenscher- schwinger stellen massensensitive Elemente dar, die in gasformi- gen und flussigen Medien eingesetzt werden konnen. Diese piezo- elektrischen Schwingquarze eignen sich als Sensoren, da jede Masse- oder Zustandsanderung an der Quarzoberflache zu einer Verstimmung des Schwingkreises fuhrt. Durch Aufbringen spezi- fischer Materialien auf die Elektrodenflachen des Quarzes konnen bei der Sorption bestimmter Spezies Nachweisgrenzen von lo-’ g/cm2 erreicht werden.

Vorgestellt wird ein Sensorsystem, das f i r den Nach- weis von Organika in wadrigen Systemen konzipiert wurde. In mo- difizierter Form ist es dariiber hinaus geeignet, nichtionische Ten- side in geringen Konzentrationen nachzuweisen.

Ergebnisse experimenteller Untersuchungen in waRri- gen Systemen mit beschichteten sowie unbeschichteten Schwing-

quarzen werden vorgestellt. Als Sensorschichtmaterialien wurden Modell-Rezeptor-Molekule, speziell modifizierte Polymere sowie Monoschichten mit Schwefel-Ankergruppen eingesetzt. Nachge- wiesen wurden ausgewahlte Organika, Sauren, oberflachenaktive Substanzen sowie Modellarzneistoffe in wurigen Systemen. In Abhangigkeit vom Analyten wurden Nachweisgrenzen von weni- gen ppm erzielt. Dabei lassen sich sowohl reversibel als auch teil- weise oder vollstandig irreversibel reagierende Sensoren realisie- ren.

Bestimmung hydrodynamischer Parameter in geruhrten Flussig/Flussig- Extra ktionskolonnen

P R O F . D I P L . - I N G . D R . T E C H N . H . - J . B A R T (Vortragender), D I P L . - I N G . G . M O D E S

Lehrstuhl fiir Thermische Verfahrenstechnik, Universitat Kaiserslautern. D-67653 Kaiserslautern.

Ein zentrales Problem bei der Auslegung von Flussig/Flussig-Ex- traktionsapparaten ist die Vorhersage der Apparatehydrodynamik, durch die Stoffaustauschflache, Verweilzeit und letztendlich der Stoffaustausch zwischen disperser und kontinuierlicher Phase bestimmt wird. Das Tropfen-Populations-Bilanz-Modell (DPBM) bietet hier einen vielversprechenden Ansatz, das Scalierungsver- fahren auf grundlegende physikalische Phanomene zuriickzufiih- ren. Dieses Model1 beschreibt die axiale Entwicklung des Gesamt- anteils und der TropfengroRenverteilung der Dispersphase in einer Extraktionskolonne in Abhangigkeit der kinetischen Prozesse wie Tropfenaufstieg, axiale Dispersion, Tropfenzerfall und Tropfen- koaleszenz.

In der vorliegenden Arbeit werden unter anderem die Untersuchungen zum Tropfenaufstieg und zur tropfenspezifischen axialen Ruckvermischung der dispersen Phase in einem Rotating Disk Contactor (RDC) prasentiert. In der Vergangenheit wurden axiale Dispersionskoeffizienten aus Verweilzeitmessungen mit- tels Tracertechnik ermittelt. Da diese Ergebnisse jedoch explizit den EinfluB der Vorwartsvermischung sowie die Auswirkungen von Zerfalls- und Koaleszenzphanomenen auf das Verweilzeit- spektrum der Dispersphase enthalten, sind die bekannten Korre- lationen fiir das angesprochene Tropfen-Populations-Bilanz-Mo- dell nicht verwertbar. Aus diesem Grunde wurde eine neue Ver- suchsanordnung entwickelt, mit deren Hilfe die Untersuchung tropfengroRenspezifischer Aufstiegs- und Ruckvermischungspa- rameter moglich ist. Hierbei wird die Dispersion mittels Durch- strahlung auf einem Schirm abgebildet und durch digitale Bildana- lyse bezuglich ihres konvektiven Verhaltens und der Tropfengro- Renverteilung analysiert. Dieses System bietet f ir einen niedrigen bis mittleren Hold-Up eine kostengunstige Alternative zu bisher bekannten Partikel-Verfolgungsmethoden mit Lasereinsatz, wie zum Beispiel die Partikel-Bild-Anemometrie. Aus der Analyse der Partikelbewegung erhalt man als Ergebnisse die mittlere Trop- fenaufstiegsgeschwindigkeit sowie den tropfenspezifischen axia- len Dispersionskoeffizienten in Abhangigkeit der Ruhrerdrehzahl und des Volumenanteils der Dispersphase.