sNt Standar Nasional Indonesia

sNl 06-0126-1987tcs. 71 .100.20(.\

Karbon dioksida padat (es kering)\_DewanS tandardisasNi dsiona-l DSNDaftar Isij

I. t

l . tJ " /

r l i

sNI 06 - At26 - 1987Karbon dioksida padat (es kering)1. Ruang lingkupStandari ni meliputi definisi, syarat mutu, carap engambilanc ontoh, cara uji,Garap engemasadna n syaratp enandaanka rbond ioksidap adat( esk ering).2. DefinisiKarbon dioksida padat (es kering) adalah *ujud padat dari karbon dioksidadenganr umus kimia COz , komoditi ini dalam perdaganganp ada umumnyaberbentuk blok atau nugget.3. Syarat mutuSyarat mutu karbon dioksida padat (es kering) ialah seperti pada tabel di bawahini.Tabel 1Svarat mutuNo. Uraian Persyaratan12.)J

456Karbon dioksidaKarbon monoksidaMinyakSenyawab elerangd ihitungs ebagaHi 2SA i rArsenmin. 99,7 oZvolumemaks. l0 ppmmaks. 5 ppmmaks. 0,5 ppmmaks. 0,05 o/oberattak ternyata4. Cara pengambilan contohSesuadi enganS II. 0426-81,P etunjukp engambilanc ontohp adatan.5. Cara uji

5.1 Penyiapan contoh ujiContoh disiapkan dalam bejana penguap (Gambar 1).Prosedur:Alat dibuka dan dikeringkan.Isi padatan es kering 2 - 3 kg.I dari 18sNr 06 - 0126 - 1987Tutup beiana secepatnya dan rapatkan kuat-kuat penutup dengan bautpengikat.Kran dan katup pengaman dibuka selama 20 menitTutup katup pengaman dan melalui pipa katup, uap/gas diisap denganvakum selama5 menit. Setelahi tu katup ditutup dan tekanand ibiarkan naik.Selanjutnyau ap/gasd apatd ipakais ebagaci ontoh.5.2 Karbon dioksida5.2.1 Prinsip(arbon dioksida diuji dengan cara orsat. Gas CO2 dari bejana penguap dialirkanke dalam alat orsat dan ditentukan kadarnya secara absorpsi dengan larutanKOH. PersenC Oz dihitung dari berkurangnyav olume asalg asy ang dianalisa.5.2.2 PereaksiLarutan KOH 35 %5.2.3 PeralatanAlat orsat (Gambar 2).5.2.4 ProsedurAlirkan gas contoh dari bejana penguap.Buang aliran gas contoh ke udara melalui katup T selama I menit.Isikan gas contoh ke dalam buret orsat, diamkan selama 10 menit menyesuaikansuhu dengan suhu ruangan.Tempatkan volume gas pada batas 100 ml.Absorpsikan pada larutan KOH 35Baca sisa volume gas dalam buret.I Lakukanb eberapak ali, hinggas isag ast idak berubahl agi.5.2.5 Perhitungant nn \ r

KadarCOz-#x100%5.3 Karbon monoksida5.3.1 PrinsipKarbon monoksida diuji dengan cara titrasi. Karbon monoksida dioksidarnenjadi karbon dioksida oleh lodium pentoksida (I2O5). Kemudian lodine (I2)yang terjadi sebagai hasil reduksi pada reaksi ini diserap oleh larutan kaliumlodida dan dititar densan larutan natrium tiosulfat.2 dari 18sNr 06- 0126- 19875.3.2 Pereaksi, Larutan Kl 10 %0,002 N larutan Tio.lodium pentoksida(1 205).5.3.3 PeralatanBejana penguap contoh.Meteran arus untuk 200 rnl/merit.Tabungp emanasd ari silikatransparan1 ,25c m panjang1 0 cm berisi Iodiumpentoksida( 1205)b erlapisw ol kaca,s ertap emanasu ntuk suhu 150-160" C.Mikro buret.Pipet 10 ml.3 tabung U penyerap air berisi PzOs.5.3.4 Prosedur

Pasang rangkaian alat seperti gambar 3.Panaskanp enangasp ada 150- 160" C.Buka aliran contoh dari bejana penguap dengan kecepatan 200 ml/merit.Biarkan contoh membilas rangkaian selama 5 menit dan buang arus gas, melalui katup T ke arah luar.Setelah5 menit alihkan melalui katup T arusg ask e arahpenampangl0 mlKl 10 %.Hentikan aliran contoh bila volume contoh yang dianalisa sudah mencapai10.000 ml dan catat volume contoh yang dianalisa.Titar larutan penyerap dengan 0,002 N tio.Catat penitar yang dipakai.5.3.5 Perhitungan1 ml 0,002N t io:0,112 ml CO.5.4 Kadar air5.4.1 PrinsipKadar air diuji dengan cara fosfor pentoksida. Gas CO2 dari bejana penguapclialirkan pada volume tertentu melalui tabung-tabung yang berisi PzOs. Airdalam gas akan diserap oleh PzOs. Dari tambahnya berat tabung u, dapatditetapkan kadar air yang terkandung dalam contoh.5.4.2 PereaksiIrosforp entoksida( P2Osp) .a.3 dari 18sNI 06 - 0126 - 19875.4.3 Peralatan3 tabr-rngp enyerapb erbentukU yang masing-masingb erlengand ua bertutupasah (Gambar 4).Meterana rus( bila perlu)d engank emampuan2 00 - 2000m l/menitMeteran gas (wet gas meter) dikalibrasi untuk 1 atau 2,5 liter tiap putarantr.4.4P rosedur1) Penetapanb erata wal tabungUPasang tabung U yang sudah berisi penyerap pada rangkaian peralatanseperti Gambar 4.Buka dengan hati-hati katup gas contoh pada bejana penguap, sementarakatup T pada saluran dibuka ke udara bebas.Atur aliran gas sekitar 0,5 liter/menit.Alihkan arah arus gas ke dalam rangkaian penyerap selama 10 menit,kemudian tutup sernua katup dari arah contoh.Setelah jarum arus gas pada meteran berhenti berputar, lepaskan tabungtabungpenyerap dari rangkaian dan tutup secepatnya semua bagian yangterbuka, biarkan selama 20 menit pada kondisi ruangan. Kemudian bersihkantabung U dengan kain lunak dan timbang. Berat yang tertimbang merupakanberat awal tabung penyerap.2) Penetapanka dara irSambungk embali secepatnyata bung-tabungp enyerap.Catat pembacaan skala pada meteran g&S, selanjutnya kerjakan kernbali' seperti pada 1), dengan kecepatan arus sekitar 0,5 liter/menit selama 20menit. Catat pembacasn skala meteran gas dan kerjakan kembalipenimbanganta bung-tabungp enyeraps epertip ada 1).5.4.5 Perhitungan1) Kadar air*t,; ttxlooo/ow3W1 adalah Berat awal tabung U sebelum absorpsi (gram)

W2 adalah Berat tabungL I sesudaha bsorpsi( gram)Wr adalah Berat gas yang dialirkan yang dapat dihitung dengan rumus

'umlrsw: " - (o ;l)u *T3760 T xoP adalah Tekanan udara (mm Hg)4 dari 18sNI 06 - 0126 - 1987V adalah Volume contohT adalah Suhu absoh-rtP adalah Tekanan uap jenuh (mm Hg)d adalah Densiti gas pada 0 oC, 760 mm Hg2) Kadar air dalam persen menurut massaKadar air (%) - 54'29 (Yt - mz)v 3

V: adalah Volume pada suhu 20 'C dan tekanan 7 60 mm Hg dari gas yanglewat dalam liter.lrrl adalahM assat abungU setelaha bsorpsi,d alamg ramrrrz adalahM assat abungU sebeluma bsorpsi,d alam gram.C'atatanBila perlu untuk kadara ir dipasangd alamw aktu I jam.Analisa dilakukan triplo untuk setiap contoh.Rumus untuk perhitungan kadar air bisa dipilih salah satu dari rumus1 ) atau rumus 2).Suhu sambunganp eralatand iusahakans elalud i atast itik embun (dew point)untuk mencegahk ondensasui ap air sebelums ampaik e penyerap.5.5 Kadar Minvak5.5.1 PrinsipKadar minyak diuji denganc aras pektrometeirn fra merah.P adatanC Oz (denganberat tertentu) diuapkan.Minyak yang tertinggal sebagari esidu dapat dilarutkan denganC Cl4 sedangkanrninyak ringan yag turut menguap bersama gas CO2 ditampung dan dialirkan kedalam CCl4 pada penampung bubler. Minyak akan larut. Jumlah minyak yangterlarut dalam CCl4 yang berasal dari contoh kadarnya dengan spektrometerinfia merah pada 3,46 u.5.5.2 PereaksiKarbon tetra klorida (CCla) p.a.Minyak baku 0,2 mglml yaitu 0,0200 g parafin dilarutkan dalam 100 mlcc14.5.5.3 PeralatanLabu penguap lengkap dengan tutup katup asah (Gambar5).Beianaa ir perendamle ngkapc ircum stat..5 dari 18sNr 06 - 0t26 - 19812 buah bubler.Botol dreschsekl apasita2s 00 rnl.Meterang as( LVegt ctsm eter),d ikalibrasiu ntuk 1 atau2 ,5 liter tiap putaran.Spektrometeirn fra merahd anp elengkapnyau ntuk pengukuranp ada3 ,46 u.5.5.4 Prosedur1) Pengarrrbilaant aup ersiapanla rutanc ontohKarbon dioksida padat dipotong kecil-kecil (dengan pemotong padatempat yang bebas minyak), dengan ukuran yang dapat di sukkan labupenguap.Isi secepatnyala bu penguapk ering bebasm inyak (yang sudah dibilasCCl4) dengan karbon dioksida padat sampai kira-kira 314 isi labu

Tutup dengan penutup katup asah, sambung dengan rangkaian p latanseperti pada gambar 5.Buka katup penutup, biarkan gas mengalir ke rangkaian peralatanRendamkan labu penguap pada circumstat hingga permukaan karbondioksida padat dalam labu penguap berada di bawah permukaan airperendam circumstat. Jaga jangan sampai terjadi bekuan es padapermukaanla bu penguap.CatatanKarbon tetra klorida turut mengLlapB. ila penampungC Cla sudahb erkurangbanyaknya, hentikan dahulu aliran gas dan tambah kembali penampungdengan CC 14, catat banyaknya, kemudian lanj utkan penguapan hitrggacontoh karbon dioksida padat habis teruapkan.Catatv olume gasy ang dipergunakanlmengalmir elalui wet gasm eter.Bilas labu penguapd an katup-katups ambungand engan5 0 ml CCla.Satukans emnal arutanC Cl4,c uci semuap eralatanp enyerapd enganCCl4 dan tampung semna ldrutan pencuci kedalam larutan contoh.Tepatkan volume larutan hinggu volume tertentu dan bila perlu melaluipenguapanp adat emperatur endah.2) Persiapanla rutanb langkoc ontohSiapkaniu rnlah volume karbon tetra klorida yang jumlahnya samad engany angdipakai untuk melarutkan dan membilas pada persiapan contoh. Tepatkanseperti pada volume larutan contoh (bila perlu ditepatkan dengan eatapenguapanp adas uhur endah).3) Persiapang rafik kalibrasis tandar6 dari 18sNr0 6- 0126- 1987Siapkan deret larutan baku dengan konsentrasi tertentu yang dalam pengukurandengans pektrometerin fra merah pada + 3,46 u penunjukand apat beradap adaskala meter alat. Buat grafik hasil kalibrasi standar yang merupakan hubunganant rapat optik dengan konsentrasi standar.4) I'}engukuranc ontohIJkur rapat optik larutan contoh pada 3,46 u dan baca hasilnya grafik standar.5.5.5 PerhitunganKadar minyak bagian per juta dalam massa._ M o - M tMr,Keterangan:M+ adalah Massa dari minyak dalam larutan uji, dalam mikro gram.Ms adalah Massa dari minyak dalam larutan blangko kontrol, dalam mikro gram.M6 adalah Massa dari contoh yang dipakai dalam gram.5.6 Senyawa belerang5.6.1 PrinsipSenyawa belerang dinji dengan cara titrasi.GasC O2d ari bejanap enguapb ersamah idrogenm urni dialirkanm elalui silika r.vol pada 900 "C.t{idrogen sulfida yang dihasilkan kemudian diserap oleh larutan kadmiumklorida netral.I3elerangd ireaksikand engans ejumlahl odiney ang diketahuib anyaknyad ankelebihan lodine ditentukan dengan titrasi oleh larutan natrium tiosulfat.5.6.2 PereaksiPereaksi yang dipakai haruslah kwalitas pereaksi analitis yang diakui.Air yang dipakais esuadi enganS II. 007I - 75, Air minumI-{idrogeng, asy ang dihasilkans ecarae lektrolitis.HCI pekat._ Soda kapur Ca (HCO3)2

Larutan kadmium klorida netral.0.02 N larutan tio.0.02 N larutan lodium.Indikatork anii.7 dari 18sNI 06 - 0126 - 19875.6.3 Peralatan (lihat Gambar 6)Meteran arus yang sesuai untuk mengukur arus hidrogen dari 2002000 ml/rnenit.Meteran arus yang sesuai untuk mengukur arus karbon clioksida dari 2002000 ml/menit.Dua tabungp enangasd ari silika transparan.Penangasd ank ontrol.'fabung penyerap yang sesuai.Tabung "Y"B u r e t .P i p e t .5.6.4 ProsedurPersiapanGas CO dari bejana penguap dialirkan ke dalam silinder, kemudian' dihubungkan ke alat seperti pada gambar 6.PenentuanMasukkan 25 ml larutan kadmium klorida netral ke dalam alat penyerap,kemudian hubungkan dengan alat seperti pada gambar 6.Atirkan hidrogen dengan kecepatan 500 ml tiap menit melalui tabungpenangas yang dingin selama 5 menit untuk memurnikan sistim udarasebelum pemanasan dimulai. Kemudian naikkan suhu penangas sampai900 "c.Alirkan gas CO2 dari bejanap enguapb ersama-samah idrogenk e dalam sistimdengank ecepatana rusy ang samas elama2 jam, dan tungku dipertahankanp adasuhu 900 "C.Catatwaktua wal dan akhir percobaand an beratC O yang diketahuim elalui alat.Putuskanlah hubungan dengan bubbler dan tutup silinder hidrogen. Pindahkanpancuran dari penyerap dan caci dengana ir sedikit denganm enambahkana ircucian pada sisa larutan kadmium klorida. Dengan pipet tambahkan2 mI larutanlodine pada bubbler, kemudian 2 mI HCI pekat. Titar kelebihan lodine denganlarutan tio dengan memakai larutan indikator kanji.5.6.5 PerhitunganPersenyawaabne lerangd inyatakans ebagabi elerangb agianp erj uta dalamnlassa._ 320( 2,00- v)M ?Keterangan:8 dari 18sNI 06 - 0126 - t987V adalah Volume dari 0,02 N larutan tio yang digunakan dalam ml.M7 adalah Massa dari contoh dalam $am. Ini dapat dihitung dengan memakairllmus:M z : 0,000184x A x tA adalahT ingkat arLlsp er menit pada2 0 "C dan 760 mm Hg, dari COz dalarnrnl.t adalah waktu aliran dalam menit.5.7 Penetapan arseh5.7.1 PrinsipArsen dapatd ibebaskans ebagaAi sH3o leh logam Zn dalaml arutana sam

pada generatorG utzeit.Arsen bebas akan membentuk warna kuning sampai coklat pada kertas uji{ang telah direndam dalam larutan merkuri bromide (HgBr2) dalam alkohol.5.7.2 PereaksiFI2SO4p ekatp .a.HNO3 pekat p.a.Larutan timbal asetat 10 % dalam air.Kertas rnerkuri bromide. Kertas earing ukuran 2,5 mm/12,5 cm, dicelupkanke dalarn larutan merkuri bromide selama I jam lalu keringLarutan HgBr2 3 o/o dalam etanol 95 % p.a.Larutan Kl 15 %.Larutan4 0 g SnCl2.2H2Oda lam1 00m lLarutan pekat HCI p.a.Logam Zn, ukuran}} - 30 mesh.Pembuatank olom reaksi:1) Dicelupkan satu ujung gulungan kapas (2 5 cm) ke dalam larutantimbal asetat, kemudian masukkan kolom reaksi A (lihat Gambar 8).2\ Masukkan kertas uji yang telah dicelupkan dalam larutan HgBr2ke dalam kolom B (usahakans upayal urus).5.7.3 PeralatanLabu penguapv, olume I liter (Gambar5 ).Generator Gutzeit (Gambar 8).5.7.4 ProsedurIsi labu penguapd enganc ontohs ampai0 ,,5i si labu.Uapkan dengane aram erendamkanla bu penguapp adac ircumstata tauair mensalir.9 dari 18sNr 06 - 0t26 - 1987Setelah habis menguap. residu yang tersisa ditambah dengan 20 ml H2SO4pekat dan 5 ml asam nitrat HNO3 pekat.Diuapkan diruang asam sampai keluar uap SO3. Dinginkan dan tambah 25 mlair suling dan diuapkan iagi sampai uap NOz habis, dinginkan.Kemudian dimasukkank e dalamg eneratorG utzeit.Tambah7 mLH 2SO4(1 : 1) dand inginkan.Tambah 15 ml Kl 15 o ,4 fbtes larutan SnCl2 dan 2 - 5 g logam Zn dankolom segera dipasangBiarkan selama 1,5 jam.Warna kuning menunjukkan adanya arsen dan dapat dibandingkan denganvvarna standar yang dibuat dengan carayang sama.l0 dari 18sNt 06- 0126- 1987KranContohO Pipa aliran gasPengukurTekanan\ Tntup BejanaBautPengikat - Inpisan lruetpenyekatBejana tempatContohGambar 1Bejana penguap contohQara kerja:

Alat dibuka dan dikeringkanIsi padatan dry ice2 - 3 kg'Tutupbejana secepatnya dan rapatkan kuat-kuat penutup dengan bautpengikatKran dan katup pengaman dibuka selama 20 menitTutup katup pengaman dan melalui pipa kran; uap/gas diisap dengan vakum,selama5 menit. Setelahi tu kran ditutup dan tekanand ibiarkann aik.S elanj ut ny a uap lgas dapat dipakai sebagai contohKatupPengamurI I dari 18sNr 06 - 0126- 1987beOF{

t+ oa6l

*{o

b.oo)oo+t ot{sl

d&rnclO.g

fitr H

A - . N>a Ft

Ero . g o.Ho f i . .

Ed E . E3 . . E sg€ x ?4N ES-r A

Cg l-{ - o o (<

a{ i-l

N . E S o oOI HbqI b ' o| >co

| 6 rt A ol P X| 3'a

! EEI. d q

.t, cg E a FH3; - ^ 6 t G t

F.S bF O . ggcl

*gP3

c, -O X EsItr (ttHMgclGIclbD

€g

c}t{ r4.9 .x^ 5

E Rd E12 dari 18sNr 06 - 0t26 - 1987Eo {J

L F .

? t o

EC)b o o

f i Ed 5obeoFI

.r cl gEH,g r{ El

Ha=cMCg €(t).J4

tro-ol-rCgJF ) L .L i d

- t s Ht r J 4c g t r

v EcgC.)C)O.JlGI

oB

rl 3 i l c ,

t t +

u o 'c_lko

{JoEoBAr .-

q L AI tE- I-5:t :l ll) EI

>5 H r * -.---l--r- -5 .

=11r-J',F -

f - _ _ - s

F. l

l . "

I$C=\13 dari I 8sNI 06 - 0126 - 1987Hb0

c) Ea

6,J( ,b0 trQ) g{

-'-c.,-) 9\u0 ql

EC)

E'a. d ' iF O-o

lr? o6tAra

1.. o..ob0g5!GIFtt-{l-r

€s . vX c d

,x c)\ J Ca.)

14 dari 1 8sNI 06 - 0t26 - 1987

, o

EEo

?.9 x,EO(Et,IA{

Ji (€>,Et-{

.codJ4cdq(n cg

U c )- o n,g .l4\ J =Cd

c)>.oA.6i!i{

F. C) o.3

Utrl

U,!l amtr

{.a

? FEEo {,

cIaqt g15 dari 18sNI 06 - 0126 - 1981O.

C s u

. E 6? ?cn

SgLs'otrbD of{ rd>'fFl-a

cl

O. u0

U*JoEFIh

}(!}(oo)

U.aJ oEoL

hO{(!

# r ::i \Q \

ooa.)C)

Lr \o -Ej 5 5i- Ft

\-/ cg

()()A.o!((t,l(ct)c r o1 5 t ro . =frl FlHo+J

O A E tg! ?5h O

16 dari 18sNr 06 - 0126 - 1987(,Aliran gas,150 mm16 mm30 mmGambar 7Bubler (Tabung larutan penyerap)17 dari 18

CsNr 06 - 0126 - 1987Tabung berisiKertas Mercuric BromideSambungan tutup-asahTabung berisi kertasTimbal asetat untukpenyerap HZSWol-gelas kering--., Sambungantu tuP'asattBotol konia 250 ml. Gambar 8Generatorg utzeit( penerapana rsen)18 dari 18