Spektrofotometri Serapan Atom

1. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

Menggunakan alat spektofometri serapan atomo Menganalisis cuplikan secara spektofotometri serapan atom

2. Alat dan Bahan Yang Digunakan

Alat yang digunakan :1) Peralatan GBC AAS 932 plus2) Lampu katoda rongga (lampu Cu)3) Labu takar 1 liter4) Labu takar 100 ml5) Gelas piala6) Gelas arloji7) Corong gelas8) Batang pengaduk9) Pipet tetes10) Pipet ukur 1 ml11) Botol semprot

Bahan yang digunakan :1) Larutan Cu2) Aquadest3) Sampel

3. Gambar Alat : Terlampir

4. Dasar Teori

Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi gelombang

elektromagnetik dengan materi. Absorpsi maupun emisi energi radiasi oleh atom maupun

molekul merupakan dasar dari beberapa metoda dalam kimia analitik. Sejarah singkat

tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah

garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip

serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di

tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik

atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan banyak waktu,

kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom

(SSA) atau disebut juga Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS).

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) adalah suatu teknik analisis untuk

menetapkan konsentrasi suatu unsur (logam) dalam suatu sampel. Kelemahan dari AAS

diantaranya khusus mengukur logam-logam, gas tidak dapat diukur dengan AAS. Selain

itu lampu akan mencari panjang gelombangnya sendiri. Penentuan kadar Pb, Fe maupun

logam lainnya dapat dilakukan dengan menggunakan AAS karena AAS sensitif, spesifik,

dan cepat. Dengan melakukan interpretasi terhadap data yang didapatkan maka akan

diperoleh informasi yang terjadi secara kualitatif maupun kuantitatif (Pietrzyk and Frank,

1970). Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi

elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang

sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini

adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur. Teknik-teknik ini

didasarkan pada emisi dan absorbansi dari uap atom. Teknik ini mempunyai beberapa

kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Memang

selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat

juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk

unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur

optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur

optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis

kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan

lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan

syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi

sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri

nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah

sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari

sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan

melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan

hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun

komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang

digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan

dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis).

  Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium

pada 766,5 nm.

            Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat

energi elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak

energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.

Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor

atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron

valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektron ini dapat tereksitasi

ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-

masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat

memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam

dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain

yang bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari

eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

Apabila cahaya denga n panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel

yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut

akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom

bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi

diturunkan dari:

1.         Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,

maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan

medium yang mengabsorbsi.

2.         Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan

bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

It = Io.e-(εbc), atau

A = - Log It/Io = εbc

Dimana:          

lo = intensitas sumber sinar

lt = intensitas sinar yang diteruskan

ε = absortivitas molar

b = panjang medium

c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

A = absorbans

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus

dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989)

Komponen kunci pada metode spektrofotometri Serapan Atom adalah sistem (alat)

yang dipakai untuk menghasilkan uap atom dalam sampel. Pada peralatan optimasi

Spektrofotometri Serapan Atom agar memberikan wacana dan sejauh mana sensitivitas dan

batas deteksi alat terhadap sampel yang akan dianalisis, optimasi pada peralatan SSA

meliputi. Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk

penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan (absorpsi)

radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan

cara AAS. Banyak penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda

polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak diganti

dengan metoda AAS.

Keuntungan metoda AAS adalah:

      Spesifik

      Batas (limit) deteksi rendah

      Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur

      Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum

lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)

      Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.

      Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (AAS)

            AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri

Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih

berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra

violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama

seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa dalam larutan.

            Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer

absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada

Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom

(SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum

absorpsinya:

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:

1.             Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

2.             Sumber radiasi

3.             Sistem pengukur fotometri

Instrumen dan Alat AAS

            Untuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian

harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector

tertentu.

Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah:

o   Desolvation (pengeringan) – larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap

o   Penguapan – sampel padat berubah menjadi gas

o   Atomisasi – senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.

            Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan dengan

transisi atom.Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam

spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon atau neon, silinder katoda

logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika tegangan yang diberikan pada

lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk mengeluarkan atom

logam dari katoda. Atom yang  tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan

cahaya sesuai dengan frekuensi karakteristik logam.

Bagian-Bagian pada AAS

a)        Lampu Katoda

            Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki

masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur

yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda

Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi

dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam

sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

            Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan

untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam

soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari

ke-empat besi lainnya.

            Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi

sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan,

agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas

dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan

pada lingkungan sekitar.

            Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka

lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat

busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya

setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b)             Tabung Gas

          Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas

asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada juga tabung

gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ±

30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya

gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada

bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

           Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu

dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk

pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas

bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan

memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada

gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.

Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan

dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar karena

disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat

membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c)                  Ducting

            Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar

pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi

lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah

sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

            Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara

horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau

binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau

binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting

tersumbat.

            Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,

karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi

untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya

melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.

d)                 Kompresor

            Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini

berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada

waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada

bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah

merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai

pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk

mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada

belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai

penggunaan AAS.

            Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,

merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang

dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi

basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya

ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

e)                  Burner

            Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner

berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur

merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang

berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal

dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai

pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi

aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan

burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau

menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada

bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang

kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji

merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan

menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan

mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

f)                   Buangan pada AAS

            Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada

AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian

rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi

dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel,

sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)

ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu

indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian

menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu,

papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.

Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan

sedikit, agar tidak kering.

g)                  Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak

spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar

polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.

           Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak,

kuarsa untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.

h)                  Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector

panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan

bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan

telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector

dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat

angka. Ada dua macam deterktor sebagai berikut:

-          Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton

akan membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap

cahaya. Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.

-          Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan

timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

Syarat gas yang digunakan dalam FAAS adalah sebagai berikut :

·         Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang

akan dianalisis sehingga diperoleh efisisensi atomisasi yang tinggi.

·         Disarankan tidak menggunakan oksigen murni karena mudah terjadi ledakan.

·         Gas cukup murni dan bersih, ketidakmurnian gas dan atau adanya debu dapat

menyebabkan spektrum dan nyala tidak stabil.

·         Gas-gas cukup aman , tidak beracun dan mudah dikendalikan.

Untuk keperluan rutin, cukup sediakan 2 jenis campuran gas , yaitu :

·         Udara-asitelin, dapat digunakan analisis 35 unsur ,temperatur nyala 1900-2100˚C

·         N₂O-asitelin , dapat diguanakan analisis 37 unsur ,temperatur nyala 2200-3200˚C

Udara-Asetilen :

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan

temperatur sekitar 2300°C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-

oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat dianalisa menggunakan jenis nyala ini

dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi

Nitrous oksida-Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000°C) dan sangat baik digunakan untuk menganalisa

sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si, Ti, W. Dianjurkan

dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai.

5. Langkah Kerja

SOP BGC AAS 932 plus

a.       Setting gas supply

         Mengatur gas Acytelene pada range 8-14 psi.

         Mengatur compress air (udara tekan) pada range 45-60 psi.

         Mengatur gas N₂O pada range 45-60 psi (memanaskan N₂O dengan

menghubungkan kabel regulator ke sumber PLN).

         Menyalakan blower ( exhause).

b.      Setting Instrumen

         Menghidupkan komputer

         Memilih icon GBC versi 1.33 , klik dua kali. Tunggu hingga selesai.

         Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :

  Description (unsur yang akan diamati, memasukkan nama unsur atau klik

pada tabel sistem perioda).

  Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum,

sesuai tabel di dalam kontak lampu).

  Measurement ( memilih integration, memasukkan waktu pembacaan dan

jumlah replika yang akan digunakan)

  Calibrasi (memilih linier least square)

  Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang

digunakan ).

  Quality ( membiarkan seperti apa adanya).

  Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, pilih air-acetylen).

         Mengklik sampel

Menambahkan /mengurangi row untuk sampel yang digunakan

         Mengklik analisis (menghubungkan depan file ,membiarkan seperti adanya).

         Mengklik result (menampilkan layar untuk pengamatan hasil).

c.       Persiapan Sampel

Sampel disediakan oleh instruktur.

d.      Pengukuran Sampel

         Menekan air acytelene diikuti IGTION (penyalaan).

         Mengklik star pada aplikasi window , menunggu sampai terbaca insrument ready

bagian bawah layar.

         Mengklik zero pada window,menunggu hingga instrumen ready muncul.

         Komputer akan meminta cal blank ( aspirasikan larutan pengencer/aquadest yang

digunakan),mengklik ok,program akan mengukur blanko.

         Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1 , mengaspirasikan

larutan standar 1 , klik ok. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar.

         Setelah semua larutan standar ,program akan meminta sampel ,mengaspirasikan

sampel secara berurutan.

X Y XY X^2

0 -0,0016 0 0

2 0,0023 0,0046 4

4 0,0088 0,0352 16

6 0,0241 0,1446 36

8 0,0489 0,3912 64

10 0,0999 0,999 100

30 0,1824 1,5746 220

0 2 4 6 8 10 12

-0.02

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

f(x) = 0.00946571428571429 x − 0.0169285714285714R² = 0.837117047994796

Persamaan Kurva Kalibrasi Menggunakan Excel

YLinear (Y)

Konsentrasi

Abso

rban

si

6. Perhitungan

Perhitungan pembuatan laruran :

Konsentrasi 2 ppm Konsentrasi 8 ppmV1. M1 = V2 . M2 V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 50ml . 2 ppm V1 . 100 ppm = 50 ml . 8 ppm

V1 = 1 ml V1 = 4 ml

Konsentrasi 4 ppm Konsentrasi 10 ppmV1. M1 = V2 . M2 V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 50ml . 4 ppm V1 . M1 = 50 ml . 10 ppm

V1 = 2 ml V1 = 5 ml

Konsentrasi 6 ppm

V1. M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 50ml . 6 ppm

V1 = 3 ml

Least Square (Persamaan Kurva Secara Manual)

X Y XY X^2

0 -0,0016 0 0

2 0,0023 0,0046 4

4 0,0088 0,0352 16

6 0,0241 0,1446 36

8 0,0489 0,3912 64

10 0,0999 0,999 100

30 0,1824 1,5746 220

Y= mx + c

Gradien (m) = n . Ʃ xy−Ʃ x . Ʃ y

n . Ʃ x2− (Ʃ x )2

= (6 x1,5746 )−(30 x0,1824 )

(6 x220 )−(30 )2

= 9,4476−5,4721320−900

= 0,00946

Intercept (c) = Ʃ y . Ʃ x2−Ʃ x . Ʃ xy

n . Ʃ x2−( Ʃ x )2

= (0,1824 x220 )−(30 x1,5746)(6 x220 )−(30)

= −7,11420

= -0,0169

Persamaan kurva secara manual ; Y= mx +c

Y= 0,00946x – 0,0169

Perhitungan konsentrasi sampel secara manual :

Sampel A, Abs = -0,0003

y = 0,00946x – 0,0169

-0,0003 = 0,00946 x – 0,0169

-0,00946x = -0,0169 + 0,0003

-0,00946x = -0,0166

x= 1,754

Sampel B, Abs = -0,0043

y = 0,00946x – 0,0169

-0,0043 = 0,00946 x – 0,0169

-0,00946x = -0,0169 + 0,0043

-0,00946x = -0,0126

x= 1,331

Sampel C, Abs = 0,0057

y = 0,00946x – 0,0169

0,0057 = 0,00946 x – 0,0169

-0,00946x = -0,0169 – 0,0057

-0,00946x = -0,0226

x= 2,389

Sampel D, Abs= -0,0076

y = 0,00946x – 0,0169

-0,0076 = 0,00946 x – 0,0169

-0,00946x = -0,0169 + 0,0076

-0,00946x = -0,0093

x= 0,983

Sampel E, Abs = -0,0114

y = 0,00946x – 0,0169

-0,0114 = 0,00946 x – 0,0169

-0,00946x = -0,0169 + 0,0114

-0,00946x = -0,0055

x= 0,581

% kesalahan sampel A = teori−praktekteori x 100 %

= 2,853−1,7542,853 x 100%

= 38,5%

% kesalahan sampel C = teori−praktekteori x 100%

= 3,357−2,3893,357 x 100%

= 28,83%

Perhitungan konsentrasi sampel menggunakan persamaan excel :

Sampel A, Abs = -0,0003

Y = 0,0095x – 0,0169

-0,0003 = 0,0095x – 0,0169

-0,0095x = -0,0169 + 0,0003

X= 1,7473

Sampel B, Abs = -0,0043

Y = 0,0095x – 0,0169

-0,0043 = 0,0095x – 0,0169

-0,0095x = -0,0169 + 0,0043

X= 1,3263

Sampel C, Abs = 0,0057

Y = 0,0095x – 0,0169

0,0057 = 0,0095x – 0,0169

-0,0095x = -0,0169 - 0,0057

X= 2,3789

Sampel D, Abs = -0,0076

Y = 0,0095x – 0,0169

-0,0076 = 0,0095x – 0,0169

-0,0095x = -0,0169 + 0,0076

X= 0,9789

Sampel E, Abs = -0,0114

Y = 0,0095x – 0,0169

-0,0114 = 0,0095x – 0,0169

-0,0095x = -0,0169 + 0,0114

X= 0,5789

% kesalahan sampel A = 2,853−1,74732,853 x 100%

= 38,75%

% kesalahan sampel C = 3,357−2,37893,357 x 100%

= 29,13%

0 2 4 6 8 10 12-0.02

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

f(x) = 0.00946571428571429 x − 0.0169285714285714R² = 0.837117047994796

Persamaan Kurva KalibrasiSecara Manual

YLinear (Y)

Konsentrasi

Abso

rban

si

7. Analisa Data

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis untuk penentuan

konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan

radiasi sumber oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state).

Proses penyerapan energi terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan

karakteristik untuk tiap unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom

penyerap tereksitasi: elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih

tinggi. Banyaknya intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang

berada pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan

mengukur tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang

diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.

Pada percobaan spektrofotometri serapan atom kali ini yang pertama-tama

dilakukan adalah membuat larutan standar dengan konsentrasi 100 ppm. Kemudian

larutan standar dengan konsentrasi 100 ppm diencerkan kembali dengan konsentrasi 2

ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 ppm. Cuplikan yang digunakan pada percobaan kali

ini yaitu logam Cu. Selain larutan standar bahan lain yang dipersiapkan yaitu sampel

(A,B,C,D dan E). Adapun dalam melakukan persiapan pada alat spektrofotometer

serapan atom cahaya yang dipancarkan oleh lampu katoda rongga (Hollow cathoda

lamp) harus tepat berada pada titik yang telah terhubung langsung ke spektrofotometer

serapan atom. Pada praktikum kali ini unsur yang dianalisis adalah Cu dengan

menggunakan lampu katoda Cu dengan arus lampu yang digunakan 4,0 mA dan panjang

gelombang 324,7 nm.

Dari hasil analisa, didapatkan kurva yang meningkat dari larutan standar 1-5

pada kurva Cu ini, R2 yang dihasilkan adalah 0,8371 hal ini terjadi karena bagian titik dari

larutan standar 1-5 tidak tepat berada pada garis kurva . Hal ini dapat disebabkan oleh

beberapa faktor, salah satunya masih kurang telitinya dalam membuat larutan.

Sedangkan perhitungan dengan cara manual pada sampel A didapatkan harga x

(konsentrasi) adalah 1,754 ppm; sampel B(1,331 ppm); sampel C(2,389 ppm); sampel

D(0,983 ppm) dan sampel E( 0,581 ppm).

  Faktor – faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum adalah :

-       Pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi nilai absorbansi.

-       Pemakain pipet yang tetukar sehingga mempengaruhi hasilnya atau hasilnya tidak

akurat.

8. Kesimpulan

Dari analisa diatas maka dapat ditarik kesimpulan bahwa :

Spektrofotometri serapan atom adalah salah satu