SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM 2

I. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:

1. Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.

2. Menganalisis Cu secara spektrofotometri serapan atom.

II. Alat Dan Bahan Yang Digunakan

II.1 Alat

1. Peralatan GBC AAS 932 Plus

2. Lampu katoda rongga Cu

3. Labu takar 100 ml 1 buah, 50 ml 5 buah

4. Gelas kimia 50 ml 5 buah

5. Pipet tetes 1 buah

6. Bola karet 1 buah

7. Pipet ukur 10 ml 1 buah

II.2 Bahan

1. Aquadest

2. Limbah A, B, C, D, E

3. Larutan standar Cu 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm

III. Dasar Teori

Konfigurasi dasar terdiri dari 5 (lima) system, yaitu system emisi, system

absorpsi, system seleksi, system deteksi, dan system pencatat hasil, yang masing-

masing system mempunyai fungsi yang berbeda.

Antara sistem yang satu dengan yang lainnya terdapat hubungan, sehingga

kelima sistem itu  merupakan satu kesatuan sebagai komponen peralatan.

2 Spektrophotometer Serapan Atom

      Peralatan terdiri dari 5 (lima) komponen dasar :

a) Sumber cahaya

      Berupa lampu yang memencarkan spektrum dari unsur yang akan dianalisis.

b) Atomizer Unit

Berfungsi sebagai penghasil atom-atom bebas dari unsur yang dianalisis (berasal dari

sampel)

c) Monokromator

Berfungsi untuk memisahkan sinar hingga diperoleh panjang gelombang yang

monokromatis

d) Detektor

Berfungsi untuk mengubah sinyal cahaya menjadi sinyal listrik dan seterusnya sinyal

listrik ini oleh sinyal processing system diubah menjadi suatu bentuk yang mudah

dibaca rekorder

e) Rekorder

      Berfungsi untuk mencatat hasil, dengan sistem digital ataupun analog

2.1. Sumber Cahaya

Sumber cahaya ini memancarkan garis-garis spectra dari unsur yang hendak

dianalisis. Karena sumber cahaya mempunyai intensitas yang tinggi, maka dari itu

absorpsi atom merupakan teknik analisis yang specific :

Sumber cahaya pada absorpsi atom berupa :

a)      Hollow cathode Lamp (HCL)

b)      Electrodeless Discharge Lamp (EDL)

a) Hollow cathode Lamp (HCL)

Berupa tabung, yang didalamnya terdapat katoda dan anoda. Katoda dari

lampu HCl berbentuk silinder berongga, dibuat dari unsur yang sesuai dengan unsur

yang dianalisis, atau logam lain yang permukaannya dilapisi dengan unsur yang sama

dengan unsur yang akan dianalisis, Anodanya terbuat dari Tungsten atau Nikel,

Tabung lampu HCL berisi gas neon atau Argon.

b) Electrodeless Discharge Lamp (EDL)

Bila dibandingkan dengan HCL, EDL mempunyai energi cahaya keluar yang

lebih tinggi dan mempunyai umur yang lebih panjang. Untuk unsur-unsur tertentu,

penggunaan EDL akan menaikan sensitifitas dan limit deteksi yang rendah.

2.2 Atomizer Unit

      Unit ini terdiri dari :

a.       Burner

b.      Nyala (Flame), dihasilkan dari gas baker (fuel), gas oksidan dan penyulut api

(igniter)

c.       Nebulizer, untuk mengkabutkan larutan sampel atau larutan standar hingga

diperoleh bentuk aerosol

d.      Pipa Kapiler, untuk menyedot larutan sampel / larutan standar

Prosedure dimana atom-atom logam gas dihasilkan dalam nyala (atom-atom

tereksitasi), dapatlah diringkas sebagai berikut. Bila suatu larutan yang mengandung

senyawa yang cocok dari logam yang akan diselidiki itu dihembus kedalam nyala,

terjadilah peristiwa berikut secara cepat :

1)      Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat

2)      Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya yang

mula-mula akan berada dalam keadaan dasar

3)      Beberapa atom dapat tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan-

tingkatan energi yang lebih tinggi, dan mencapai kondisi dalam mana mereka akan

memancarkan energi.

2.2.1 Burner

(a) Macam-macam burner

      Ada 2 macam burner, yaitu :

      1). Pre-mix type laminar flow burner

      2) Total consumption burner

(1) Pre-mix Type laminar Flow Burner

Burner ini digunakan untuk flame dari udara-asetilene, Nitrous-asetilen, udara-

hidrogen, Burner ini dibedakan atas burner headnya yaitu panjang slot 5 cm

(digunakan untuk flame Nitrous-asetilen) dan slot 10 cm (digunakan untuk flame

udara-asetilene, Udara-Hidrogen dan argon-hidrogen) dengan lebar yang sama yaitu

0.5 mm.

Tinggi burner, posisi burner, serta rotation burner memberikan kontribusi

dalam membetuk kondisi optimum burner.

(2) Total Consumption Burner

Burner ini digunakan untuk flame hydrogen-udara, tidak mempunyai atomizer

chamber dan semua larutan sample habis dipompakan dari nebulizer kedalam flame.

Disebut total consumption karena semua larutan sampel habis terkomsumsikan.

Jenis sampel yang sering dianalisis dengan metode ini adalah :

a)      sampel-sampel yang mempunyai viscositas yang sangat tinggi

b)      Analisis logam dalam senyawaan organic mempunyai volatilitas tinggi

2.2.2 Nyala (flame)

Nyala flame dihasilkan dari campuran bahan bakar dan gas oksidan yang

disulut dengan korek api (igniter). Umumnya campuran gas bakar dan gas oksidan

yang digunakan pada AAS adalah :

a)      Udara-Asetilen

Flame ini dapat digunakan untuk analisis sebanyak kira-kira 35 unsur, dengan

temperature 2300 0C

b)      Nitrous-Asetilen

Flame ini mempunyai temperature maksimum kira-kira 2900 0C dan digunakan

untuk penetapan unsur-unsur yang dapat membentuk oksida refraktori.

c)      Udara-Hidrogen

Flame ini digunakan untuk analisis logam-logam alkali yaitu Cs, Rb, K dan Na

yang temperature rendah dapat menurunkan/mengurang terjadinya gangguan ionisasi.

d)     Argon-Hydrogen

Flame ini digunakan untuk penetapan As dan Se, karena temperature flamenya

sangat rendah, maka dapat meniadakn gangguan kimia dan gangguan matrik

2.2.2.3 Nebulizer Dan Spray Chamber

Gas bakar dan gas oksidan dialirkan menuju burner dan tempat masuk inlet

yang berbeda. Gas bakar masuk lewat spray chamber dan gas oksidan masuk lewat

nebulizer. Gas oksidan yang bertekanan mengalir melalui venture dengan kecepatan

alir tinggi (4,5 – 5,5 Liter/menit)

(a) Proses pengkabutan larutan sampel / standar

Yang dimaksud dengan proses pengkabutan adalah proses pengubahan dari

bentuk larutan menjadi bentuk aerosol (kabut). Karena kecepatan alir gas oksidan

tinggi, menyebabkan tekanan turun, sehingga larutan sampel/standar terhisap mengalir

melalui pipa kapiler dengan kecepatan 4 – 6 liter/menit. Karena bercampur dengan gas

oksidan yang bergerak sangat cepat, maka larutan ini berubah bentuknya menjadi

butiran-butiran cairan. Butiran-butiran cairan ini akan menumbuk disperser yang

dipasang pada ujung spray chamber, sehingga butiran-butiran itu pecah menghasilkan

butiran-butiran yang sangat halus yaitu berpua kabut, sedang butiran-butiran yang

besar akan mengendap dan dibuang melalui saluran pembuangan yang terdapat

dibagian bawah sparay chamber. Butiran-butiran halus sampel/standar yang homogen

masuk kedalam nyala dan diubah menjadi atom-atom bebas.

2.2.3        Monokhromator

Monokhromator adalah suatu alat optic, digunakan untuk memisahkan panjang

gelombang yang diinginkan yang berasal dari sumber cahaya. Dengan monokromator

akan dihasilkan satu spectrum cahaya lampu HCL.

Monokromator terdiri dari :

a.       Celah (Slit)

b.      Lensa / Cermin

c.       Elemen pendispersi, yang berupa prisma atau kisi difraksi.

2.2.4    Detektor

Detektor adalah suatu sistem yang fungsinya untuk mengukur intensitas cahaya

yang ditransmisikan oleh atom-atom sampel Detektor mengubah sinyal cahaya yang

ditransmisikan menjadi sinyal listrik, yang selanjutnya diperbesar oleh amplifier dan

kemudian dikirim ke rekorder untuk dicatat hasilnya

2.2.5    Rekorder

Rekorder adalah alat pencatat hasil. Alat ini dapat berupa manual atau digital.

Umumnya AAS sekarang yang banyak digunakan dilengkapi dengan integrator yaitu

alat penghitung dan juga printer yaitu alat perekam hasil.

IV. Prosedur Kerja

1. Valve gas asetilen buka

2. Kompresor dihidupkan

3. Komputer dihidupkan

4. Program GBC 1,33 dibuka

5. Tab metode diatur

Description (nama unsur dimasukkan)

Instrument (arus lampu dan panjang gelombang maksimum dimasukkan)

Measurement (waktu pembacaan dan jumlah replika dimasukkan)

Quality (dibiarkan apa adanya)

Flame (air-acetylen dipilih)

6. Tab sampel diklik

7. Tap Renault diklik

8. Air-acetylen ditekan, lalu ignition

9. Pada komputer diklik start, tunggu hingga instrumen ready

10. Pada komputer, zero diklik, tunggu hingga instrumen ready

11. Selang dimasukkan pada larutan blangko ketika cal bank

12. Setelah selesai larutan standar 1 dimasukkan, klik ok. Pengulangan dilakukan

untuk seluruh larutan standar

13. Setelah semua larutan standar, selang dimasukkan ke dalam sampel (limbah a, b, c,

d, e)

VI. Data Perhitungan

6.1 Membuat Larutan Standar

1. M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 5 ppm x 50 ml

V1 = 2,5 ml

2. M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 10 ppm x 50 ml

V1 = 5 ml

3. M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 15 ppm x 50 ml

V1 = 7,5 ml

4. M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 20 ppm x 50 ml

V1 = 10 ml

5. M1 x V1 = M2 x V2

100 ppm x V1 = 25 ppm x 50 ml

V1 = 12,5 ml

6.2 Perhitungan Grafik Manual

No. Konsentrasi (ppm) Absorbansi X2 XY

1. 5 0,0293 25 0,1465

2. 10 0,0727 100 0,727

3. 15 0,1161 225 1,7415

4. 20 0,1709 400 3,418

5. 25 0,2088 625 5,22

∑ 75 0,5978 1375 11,253

*Sampel 1

*Sampel 2

*Sampel 3

*Sampel 4

*Sampel 5

6.3 Perhitungan Grafik Excel

*Sampel 1

*Sampel 2

*Sampel 3

*Sampel 4

*Sampel 5

VII. Analisis Percobaan

Pada percobaan yang dilakukan, konsentrasi larutan tidak tepat dengan yang

diinginkan. Hal ini dikarenakan oleh proses pengenceran yang kurang baik. Pada

sampel itu sendiri mengandung Cu dengan konsentrasi-konsentrasi yang berbeda-

beda.

Berdasarkan grafik yang didapat, didapatkan sebesar 0,999. Hal ini

mengindikasikan bahwasanya larutan standar yang digunakan hampir mendekati

benar, namun konsentrasi dan absorbansi, larutan yang digunakan merupakan larutan

yang cukup baik. Dapat dilihat dari letak titik larutan standar yang mendekati linier.

Dari data pengamatan ini juga terdapat perbedaan konsentrasi antara alat dan

Excel. Hal ini dapat disimpulkan sebagai perbedaan dalam cara menganalisanya. Pada

AAS nilai konsentrasi ditentukan berdasarkan sampel sedangkan Excel menggunakan

rumus fungsi.

VIII. Kesimpulan

Fungsi kurva kalibrasi, . Pada Excel

.

Konsentrasi Cu pada

1. Limbah A = 8,5192

2. Limbah B = 7,8959

3. Limbah C = 6,9116

4. Limbah D = 11,8766

5. Limbah E = 5,1947

IX. Daftar Pustaka

Kimia Bloggers. (2015, Januari). Diambil kembali dari

http://laboratoriumkimia.blogspot.com/2015/01/teori-tentang-aas.html

Rusdianasari. (2015). Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Palembang: Politeknik Negeri

Sriwijaya.