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meation bei verschiedenen Kunststoff-Flaschen (s. Abb.), Inertheit des Packstoffs, Scuffing bei Mehrwegflaschen) zu beachten und zu untersuchen sind, wenn Getra ¨ nke nicht mehr in Glas- sondern in PET-Flaschen abgefu ¨ llt werden sollen. 016 Verfahrenstechnische Aspekte der Hochspannungsimpulsmethode (HELP) zum Zellaufschluss in der Lebensmittel- und Biotechnologie DR.-ING.A.ANGERSBACH (Vortragender), DR.-ING.V.HEINZ,PROF.DR.DIPL.-ING.D.KNORR Institut fu ¨ r Lebensmittelbiotechnologie und -prozesstechnik, TU Berlin, Ko ¨ nigin-Luise-Straße 22, D-14195 Berlin. Zu den innovativen Technologien im Bereich der Lebensmittel- und Biotechnologie geho ¨ rt das Hochspannungsimpulsverfahren (HELP) zum Aufschluss bzw. zur Permeabilisierung von biologi- schen Membranen. Die kurzzeitigen, hochintensiven elektrischen Impulse beeinflussen die Stabilita ¨ t biologischer Membranen, ohne eine wesentliche Vera ¨ nderung der Produktmatrix zu bewirken. Der Einsatz des HELP-Verfahrens zur Inaktivierung von Mikroorga- nismen und zum Zellaufschluss von pflanzlichen und tierischen Produkten tra ¨ gt zu schonenden energiesparenden Produktions- konzepten bei. Die Morphologie, der Zustand des Zellsystems sowie eine Vielzahl von HELP-Prozessparametern mit breiter Variati- onsmo ¨ glichkeit (z. B. ko ¨nnen elektrische Feldsta ¨ rken von 0,1 – 100 kV/cm im Nano- bis Millisekundenbereich wirken) beeinflus- sen die gewu ¨ nschte Membranpermeabilisierung. Die Entwicklung eines ausgereiften HELP-Verfahrens wird dadurch erschwert. Im Rahmen der Entwicklung der HELP-Zellaufschlussmethode wur- den kritische Prozessparameter des Verfahrens und Richtlinien fu ¨r den effizienten Einsatz der Impulstechnik festgelegt. Zum Versta ¨ ndnis des Wirkmechanismus des HELP- Verfahrens wurde das spezifische Verhalten der Zellsysteme in einem elektrischen Feld (passive elektrophysikalische Eigenschaf- ten in breitem Frequenzspektrum, Ønderung dieser Eigenschaften durch feldinduzierte Membranpermeabilisierung) grundsa ¨ tzlich untersucht. Die entwickelten elektrophysikalischen Modelle der Zellsysteme ermo ¨ glichen eine sichere Quantifizierung des Zustan- des der Zellmembran und die Aufnahme der Dynamik der im- pulsinduzierten Permeabilisierung. Am Beispiel von pflanzlichen Zellsystemen wurden fu ¨ r biologische Zellen typische Effekte wie Induktion eines elektrischen Polarisationspotentials an einer in- takten Membran, mechanischer „Durchbruch“ der Membran und Dynamik der Porenbildung in den ersten Mikrosekunden nach der Applikation von HELP mit kritischer oder u ¨ berkritischer Feld- sta ¨rke messtechnisch erfasst und modelliert (s. Abb.). Die gewonnenen Erkenntnisse eignen sich als Grund- lage fu ¨ r die Entwicklung eines universellen HELP-Zellaufschluss- verfahrens mit niedrigem Energieaufwand und sind aufgrund ihrer Allgemeingu ¨ ltigkeit auf verschiedene biologische Materialien u ¨ bertragbar. 017 Stofftransportprozesse bei der Mikrowellen-Vakuumtrocknung von Lebensmitteln DIPL.-PHYS.MARCREGIER, DIPL.-WIRTSCHAFTSING.ULRICHERLE, PROF.DR.-ING.HABIL.HELMARSCHUBERT Institut fu ¨ r Lebensmittelverfahrenstechnik, Universita ¨ t Karlsruhe, Kaiserstraße 12, D-76131 Karlsruhe. Einen wichtigen Qualita ¨tsaspekt bei der Trocknung von Lebens- mitteln stellt die Aromaerhaltung dar. In dieser Arbeit wurden die wertgebenden Aromasubstanzen gaschromatographisch ermit- telt, um die Eignung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung in dieser Hinsicht zu kla ¨ren. Es wurden Øpfel, Zwiebeln und Petersilie ge- trocknet. Fu ¨ r die Untersuchungen stand eine Technikumsanlage mit einem Mikrowellentunnel industrieller Abmessungen zur Ver- Abbildung. Charakteristische Verla ¨ ufe der elektrischen Stro ¨ me (a), des Transmembranpotentials (b) und Bildung einer leitenden, „perforierten“ Membran (c) in einer pflanzlichen Zelle (Zell- durchmesser 100 lm) induziert durch ein elektrisches Feld mit der Feldsta ¨ rke 0,88 kV/cm (c, rechts – gesamte Fla ¨ che der gebildeten Poren); i c – intrazellula ¨ rer Strom, i p Polarisationsstrom zur Zellmembran, i m – Strom durch per- meabilisierte Membran. 935 Life Sciences Chemie Ingenieur Technik (72) 9 I 2000

Stofftransportprozesse bei der Mikrowellen-Vakuumtrocknung von Lebensmitteln

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Page 1: Stofftransportprozesse bei der Mikrowellen-Vakuumtrocknung von Lebensmitteln

meation bei verschiedenen Kunststoff-Flaschen (s. Abb.), Inertheitdes Packstoffs, Scuffing bei Mehrwegflaschen) zu beachten und zuuntersuchen sind, wenn GetraÈ nke nicht mehr in Glas- sondern inPET-Flaschen abgefuÈ llt werden sollen.

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Verfahrenstechnische Aspekteder Hochspannungsimpulsmethode(HELP) zum Zellaufschluss in derLebensmittel- und Biotechnologie

D R . - I N G . A . A N G E R S B A C H (Vortragender),

D R . - I N G . V . H E I N Z , P R O F . D R . D I P L . - I N G . D . K N O R R

Institut fuÈ r Lebensmittelbiotechnologie und -prozesstechnik,TU Berlin, KoÈ nigin-Luise-Straûe 22, D-14195 Berlin.

Zu den innovativen Technologien im Bereich der Lebensmittel-und Biotechnologie gehoÈ rt das Hochspannungsimpulsverfahren(HELP) zum Aufschluss bzw. zur Permeabilisierung von biologi-schen Membranen. Die kurzzeitigen, hochintensiven elektrischenImpulse beeinflussen die StabilitaÈ t biologischer Membranen, ohneeine wesentliche VeraÈ nderung der Produktmatrix zu bewirken. DerEinsatz des HELP-Verfahrens zur Inaktivierung von Mikroorga-nismen und zum Zellaufschluss von pflanzlichen und tierischenProdukten traÈ gt zu schonenden energiesparenden Produktions-konzepten bei.

Die Morphologie, der Zustand des Zellsystems sowieeine Vielzahl von HELP-Prozessparametern mit breiter Variati-onsmoÈ glichkeit (z. B. koÈ nnen elektrische FeldstaÈ rken von 0,1 ±100 kV/cm im Nano- bis Millisekundenbereich wirken) beeinflus-sen die gewuÈ nschte Membranpermeabilisierung. Die Entwicklungeines ausgereiften HELP-Verfahrens wird dadurch erschwert. ImRahmen der Entwicklung der HELP-Zellaufschlussmethode wur-den kritische Prozessparameter des Verfahrens und Richtlinien fuÈ rden effizienten Einsatz der Impulstechnik festgelegt.

Zum VerstaÈ ndnis des Wirkmechanismus des HELP-Verfahrens wurde das spezifische Verhalten der Zellsysteme ineinem elektrischen Feld (passive elektrophysikalische Eigenschaf-ten in breitem Frequenzspektrum, Ønderung dieser Eigenschaftendurch feldinduzierte Membranpermeabilisierung) grundsaÈ tzlichuntersucht. Die entwickelten elektrophysikalischen Modelle derZellsysteme ermoÈglichen eine sichere Quantifizierung des Zustan-des der Zellmembran und die Aufnahme der Dynamik der im-pulsinduzierten Permeabilisierung. Am Beispiel von pflanzlichenZellsystemen wurden fuÈ r biologische Zellen typische Effekte wieInduktion eines elektrischen Polarisationspotentials an einer in-takten Membran, mechanischer ¹Durchbruchª der Membran undDynamik der Porenbildung in den ersten Mikrosekunden nachder Applikation von HELP mit kritischer oder uÈ berkritischer Feld-staÈ rke messtechnisch erfasst und modelliert (s. Abb.).

Die gewonnenen Erkenntnisse eignen sich als Grund-lage fuÈ r die Entwicklung eines universellen HELP-Zellaufschluss-verfahrens mit niedrigem Energieaufwand und sind aufgrund ihrerAllgemeinguÈ ltigkeit auf verschiedene biologische MaterialienuÈ bertragbar.

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Stofftransportprozesse bei derMikrowellen-Vakuumtrocknungvon Lebensmitteln

D I P L . - P H Y S . M A R C R E G I E R ,

D I P L . - W I R T S C H A F T S I N G . U L R I C H E R L E ,

P R O F . D R . - I N G . H A B I L . H E L M A R S C H U B E R T

Institut fuÈ r Lebensmittelverfahrenstechnik, UniversitaÈ t Karlsruhe,Kaiserstraûe 12, D-76131 Karlsruhe.

Einen wichtigen QualitaÈ tsaspekt bei der Trocknung von Lebens-mitteln stellt die Aromaerhaltung dar. In dieser Arbeit wurdendie wertgebenden Aromasubstanzen gaschromatographisch ermit-telt, um die Eignung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung in dieserHinsicht zu klaÈ ren. Es wurden Øpfel, Zwiebeln und Petersilie ge-trocknet. FuÈ r die Untersuchungen stand eine Technikumsanlagemit einem Mikrowellentunnel industrieller Abmessungen zur Ver-

Abbildung.Charakteristische VerlaÈ ufe der elektrischen StroÈ me (a), desTransmembranpotentials (b) und Bildung einer leitenden,¹perforiertenª Membran (c) in einer pflanzlichen Zelle (Zell-durchmesser 100 lm) induziert durch ein elektrisches Feldmit der FeldstaÈ rke 0,88 kV/cm (c, rechts ± gesamteFlaÈ che der gebildeten Poren); ic ± intrazellulaÈ rer Strom, ip ±Polarisationsstrom zur Zellmembran, im ± Strom durch per-meabilisierte Membran.

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fuÈ gung, der bei Vakuum quasi-kontinuierlich betrieben werdenkonnte. Im Gegensatz zur herkoÈ mmlichen konvektiven Trock-nung wird hierbei dem Produkt die Feuchte durch Verdampfungentzogen.

In Øpfeln liegen die Aromastoffe geloÈ st vor, sind aberfluÈ chtig. Da die schnelle EnergieuÈ bertragung im gesamten Volu-men der Apfelproben viele kleine Dampfblasen erzeugt, entstehtim Inneren eine groûe OberflaÈ che, die den Aromastoffen die Ge-legenheit zum Wechsel in die Gasphase bietet. Ein groûer Teildes Aromas geht so entsprechend dem thermodynamischenGleichgewicht verloren. Die Mikrowellentrocknung ist daher indiesem Punkt der herkoÈ mmlichen Lufttrocknung unterlegen, diewegen ihrer Nicht-SelektivitaÈ t Aromastoffe besser erhaÈ lt.

Ganz anders sind die Resultate bei Petersilie. DieMikrowellentrocknung bei hoher Leistung erhaÈ lt hier die Aroma-stoffe ('aÈ therische Úle' genannt) im Rahmen der MessgenauigkeitvollstaÈ ndig. Hier liegt das Aroma groÈ ûtenteils in Form kleinerTroÈ pfchen vor, bildet also eine eigene Phase. Diese Úlphase hateinen hoÈheren Siedepunkt als das Wasser und verliert bei dessenVerdampfung nicht viel. In diesem Falle kann die Mikrowellen-trocknung ihren Hauptvorteil der schnellen EnergieuÈ bertragungvoll zur Geltung bringen und ist der herkoÈ mmlichen TrocknunguÈ berlegen. Das Aroma frischer Zwiebeln wird von ihrer SchaÈ rfedominiert, welche erst waÈhrend der ZerstoÈ rung der Zellen durcheine biochemische Reaktion entsteht. Die VorlaÈ ufersubstanzensind thermolabil und koÈ nnen daher bei der Mikrowellen-Vakuum-trocknung in aÈ hnlicher Weise geschont werden wie bei der Gefrier-trocknung. Dagegen geht die SchaÈ rfe luftgetrockneter Zwiebeln beiden uÈ blichen Trocknungsbedingungen weitgehend verloren.

Zur Simulation der Mikrowellen-Vakuumtrocknungvereinzelt angeordneter, stuÈ ckiger Lebensmittel wurde auf der Ba-sis der Mie-Theorie ein einfaches Modell ohne Anpassungspara-meter entwickelt. Zu den vereinfachenden Annahmen gehoÈrt un-ter anderem die homogene Verteilung des Wassers in den Proben

waÈ hrend der Trocknung. FuÈ r die ÛberpruÈ fung dieser Annahmeeignet sich vor allem die in der Lebensmittelwissenschaft noch re-lativ neue Technik der bildgebenden kernmagnetischen Resonanz(magnetic resonance imaging: MRI). Damit wird es moÈ glich, zerstoÈ -rungsfrei Aufschluss uÈ ber die momentane lokale Wasserverteilungbis in den Sub-Millimetermaûstab im Trocknungsgut zu erlangen.Anhand einiger Beispiele von der Wasserverteilung in Lebensmit-teln wird die LeistungsfaÈ higkeit der MRI-Technik zur AufklaÈ rungvon Trocknungs- und WiederbefeuchtungsvorgaÈ ngen demons-triert (s. Abb.).

018

Einsatz verfahrenstechnischerOperationen bei der Herstellungvon Wirkstoffen

D R . W O L F G A N G B E C K M A N N , D R . - I N G . A N D R E A S B R A N D T ,

D R . - I N G . U W E B U D D E

Abteilung Verfahrenstechnik, SCHERING AG, D-13342 Berlin.

Pharmawirkstoffe muÈ ssen in hochreiner Form reproduzierbar her-gestellt werden. Die Aufreinigung dieser Substanzen erfolgt in derRegel in LoÈ sung. HauptsaÈ chlich kommen folgende Verfahren zurAnwendung:

Verfahren Anwendungsbereiche

Extraktionsverfahren Abtrennung von in nicht misch-baren LoÈ semitteln loÈ slichenKomponenten

Nanofiltrationsverfahren Trennung von Komponenten imCut-off-Bereich von 250 bis1000 g/mol (kleine MolekuÈ le)

Ionenaustauschverfahren Abtrennung von Ionen insbesonde-re bei der Herstellung von parente-ralen Arzneimitteln

Adsorptionsverfahren Abtrennung von Spuren starkadsor-bierender (Farb)-Stoffe an Aktiv-kohlen oder Zeolithen insbesonderebei der Weiterverarbeitung vonLoÈ sungen

Chromatographische Verfah-ren

Trennung von Komponentenaufgrund unterschiedlich starkeradsorptiver oder sterischer Wech-selwirkung mit stationaÈ ren Phasenwie Kieselgele und Harze

Ultrafiltrationsverfahren Entfernung von Pyrogenen bei derHerstellung von parenteralenArzneimitteln,Trennung von Haupt- und Neben-komponenten im Cut-off-Bereichvon 1000 bis 50000 g/mol (groûeMolekuÈ le)

Kristallisationsverfahren Aufreinigung und Erzeugungdefinierter FestkoÈ rperformen

WaÈ hrend die Membranverfahren, einfache Adsorptions- und Ex-traktionsverfahren stofflich eingeschraÈ nkt anwendbar sind undin der Regel nur zu begrenzten Aufreinigungsraten fuÈ hren, koÈ n-nen die chromatographischen Verfahren aufgrund der hohen Bo-denzahlen in einer TrennsaÈ ule und aufgrund der Vielfalt der an-wendbaren stationaÈ ren und fluiden Phasen fuÈ r quasi alle Stoff-

Abbildung.MRI-Schnittaufnahme einer teilweise bis zur Beladungx = 3,5 g H2O

g Trockenmasse (konventionell) getrockneten Karotte.

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