95
Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori. Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi PARTEA I – CERCETARE OBTINEREA UNUI COLORANT ALIMENTAR DIN SFECLA ROSIE (BETA VULGARIS) PRIN EXTRACTIE CU SOLVENTI 1.1.Introducere In categoria colorantilor intra acele substante ce se introduc in produsele alimentare pentru a restabili culoarea produsului alimentar care a fost afectata prin prelucrare, depozitare, ambalare si distributie sau care se introduc in produsele alimentare pentru ca cel ce consuma produsul alimentar sa identifice mai bine aroma produsului, respectiv pentru a colora un produs lipsit de culoare. Colorantii sunt combinatii organice, naturale sau sintetice, ele insele colorante, dar care au si proprietatea de a colora. Pentru ca o combinatie chimica organica coloranta sa fie si materie coloranta, ea trebuie sa indeplineasca Pagina 1 din 95

Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Embed Size (px)

DESCRIPTION

Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Citation preview

Page 1: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar

prin extractie cu solventi

PARTEA I – CERCETARE

OBTINEREA UNUI COLORANT ALIMENTAR

DIN SFECLA ROSIE (BETA VULGARIS) PRIN EXTRACTIE CU SOLVENTI

1.1.Introducere

In categoria colorantilor intra acele substante ce se introduc in produsele alimentare

pentru a restabili culoarea produsului alimentar care a fost afectata prin prelucrare,

depozitare, ambalare si distributie sau care se introduc in produsele alimentare pentru ca cel

ce consuma produsul alimentar sa identifice mai bine aroma produsului, respectiv pentru a

colora un produs lipsit de culoare.

Colorantii sunt combinatii organice, naturale sau sintetice, ele insele colorante, dar

care au si proprietatea de a colora. Pentru ca o combinatie chimica organica coloranta sa fie si

materie coloranta, ea trebuie sa indeplineasca anumite conditii de solubilitate, de stabilitate la

lumina sau alti agenti fizici sau chimici.

Un colorant alimentar ideal trebuie sa indeplineasca urmatoarele conditii:

sa nu fie toxic si sa nu fie cancerogenic la diferite niveluri de utilizare; sa nu contina

impuritati toxice;

pentru a putea fi folosit, colorantul trebuie sa aiba dispersabilitate si/sau solubilitate

adaptate la incorporarea sa in faza apoasa si/sau in faza lipidica din produsul alimentar;

sa nu altereze proprietatile organoleptice ale produsului alimentar in care se introduce;

sa fie stabil la lumina sub forma stabilizata;

Pagina 1 din 65

Page 2: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

sa nu fie afectat de temperaturile la care se face tratamentul termic al produsului

(pasteurizare, fierbere, sterilizare);

sa fie stabil in timpul depozitarii;

sa nu reactioneze cu urmele de metale si nici cu agentii oxidanti sau reducatori;

caracteristicile sa fie reproductibile;

sa poata fi pus in evidenta in produsul alimentar prin tehnici analitice adecvate;

sa fie disponibil si relativ economic sub aspectul pretului;

sa fie aprobat prin legislatia sanitara in vigoare.

In conformitate cu datele existente in literatura de specialitate, sub denimirea de

coloranti alimentari se inteleg acele substante colorate care se gasesc in mod natural in

produsele comestibile, din care se obtin prin extractie, respectiv se obtin prin sinteza chimica

(ex: carotenoidele, clorofile, antocianele, riboflavina, betainele etc.). [1]

Deoarece numarul colorantilor sintetici este limitat iar siguranta utilizarii unora este

pusa sub semnul intrebarii, obtinerea si studierea unor pigmenti naturali pentru produse

alimentare este de mare actualitate.

1.2. Colorantul rosu din sfecla rosie

Sfecla rosie (Beta vulgaris L. var. Bikores monogerm) este o sursa foarte buna de

pigmenti betalainici. Desi pigmentii similari pot fi intalniti si in alte plante, doar sfecla este

cea care contine acest grup de pigmenti. Datorita concentratiei ridicate de pigment si a

acceptarii pulberii de sfecla din 1960 drept colorant alimentar, pigmentii din sfecla prezinta

un interes deosebit. [2]

1.2.1. Structura chimica a betalainelor

Betalainele, un termen introdus de Mabry si Dreiding (1968), se refera la pigmentii

rosii (betacianine) si galbeni (betaxantine) din sfecla rosie. Principalul pigment rosu,

betanina, este cel mai important pigment care ar putea fi considerat colorant alimentar,

continand aproximativ 75 – 95% din continutul betacianinei din sfecla rosie (Dreiding 1961;

von Elbe 1972)[3].

Structura betaninei a fost elucidata de Wilcox si este ilustrata in figura 1.

Pagina 2 din 65

Page 3: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Fig. 1.1. Structura moleculara a betaninei,

principalul pigment rosu din sfecla rosie

Betanina, componentul major al betacianinelor din sfecla a fost cristalizata de Wyler

si Dreiding (1957) si simultan de Schmidt si Schoenleben (1957). Structura detaliata a

betaninei a fost stabilita de Wyler si colaboratori (1963).

Alte betacianine din sfecla sunt: izobetanina, izobetanidina, prebetanina si

izoprebetanina. Structura izobetaninei este de C – 15 epimer a betanidinei.

Piatelli si colaboratorii (1964) si Wilcox si colaboratorii (1965) au aratat ca betanina

si izobetanina sunt 5 – O - - glicozidele betanidinei si respectiv izobetanidinei. Prebetanina

si izoprebetanina sunt esterii monosulfat ai betaninei respectiv izobetaninei.

Degradarea alcalina a betanidinei produce acid 5,6 dihidroxiindol 2 carboxilic, acid 4

metil piridin – 2,6 dicarboxilic si ammoniac [4].

(1) (2)

O cantitate mica de pigmenti galbeni (3) si (4) este de asemenea prezenta in colorantul

alimentar.

(3) (4)

Metodele de determinare a concentratiei de pigmenti cuprind masuratori

spectrofotometrice fie prin masurarea modificarii relative a absorbantei la lungimea de unda

max. sau prin separarea si eluarea pigmentilor si calcularea concentratiei folosind coeficienti

de repartitie.

Metoda spectrofotometrica elaborata de Nilsson (1970)[3] permite determinarea

directa a betacianinelor si betaxantinelor fara separarea lor prealabila. Betanina are o A max la

535 – 540 nm dar absoarbe si la Amax a vulgaxantinei I (476 – 478 nm), betaxantina majora

din sfecla.

Deoarece absorbanta variaza cu concentratia, calcularea raportului A538/A476 conduce

la determinarea concentratiei de betanina.

Pagina 3 din 65

Page 4: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Vulgaxantina I nu absoarbe la Amax a betaninei, astfel ca absorbanta amestecului la

aceasta lungime de unda se datoreaza doar betaninei. Rezultatele se exprima sub forma

concentratiei de betacianine si betaxantine.

Drept colorant alimentar se poate utiliza atat extractul concentrat cat si pasta sau

pulberea obtinuta prin atomizare. Ambele preparate au un continut pigmentar relativ scazut,

de aceea pentru a obtine culoarea dorita sunt necesare mari cantitati.

Din valorile absorbantelor se remarca faptul ca betalainele sunt egale si/sau mai bune

in puterea de colorare decat colorantii artificiali. Puterea tinctoriala a betaninei pure este

aproximativ dubla fata de colorantii artificiali.

Aplicarea comerciala a betalainelor este conditionata de tehnologiile de obtinere a

unor preparate cu un continut cat mai mare de colorant la un pret acceptabil. [5]

1.2.2. Proprietati

La folosirea colorantilor naturali trebuie sa se aiba in vedere urmatoarele proprietati

functionale:

solubilitatea si activitatea apei mediului;

puterea coloranta;

sensibilitatea la pH;

sensibilitatea termica.

Toate betalainele sunt solubile in apa si de aceea prepararea extractelor de pigment

este bazata in principiu pe solubilitate.

Principalul neajuns al pigmentului rosu din sfecla il constituie instabilitatea sa termica

si la modificari ale pH-ului. La incalzire, betalainele (betacianine si betaxantine) se scindeaza

cu eliberarea de acid betalamic (fig.1.2)[1].

Atunci cand colorantul se afla in solutie, la racirea acesteia dupa incalzire, are loc o

revenire a culorii, dar nuanta se modifica spre violet purpur, deoarece proportia de

vulgaxantina de culoare galbena se diminueaza.

Este cunoscut faptul ca o serie de factori din etapele de preparare, procesare si

depozitare afecteaza stabilitatea culorii. Acesti factori includ: temperatura, pH-ul, lumina,

prezenta sau absenta oxigenului, metalelor sau a altor substante chimice. Culoarea taiteilor de

sfecla sufera modificari, dar aceasta este in general acceptabila datorita continutului

pigmentar ridicat, care este sufucient de mare pentru a contracara pierderea ce apare pe

parcursul taierii.

Pagina 4 din 65

Page 5: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Fig. 1.2. Degradarea termica a betaninei

1.2.2.1. Factorii ce afecteaza stabilitatea betaninelor

1.2.2.1.1. Efectul pH-ului

Studiile de literatura [2,5] realizate pe suc, respectiv pe piure de sfecla, pe un domeniu

de pH cuprins intre 2.0 si 9.0 au aratat ca spectrele solutiilor cu pH cuprins intre 4.0 si 7.0

sunt identice. Sub pH 4.0 (pentru solutii cu pH = 2) se constata o usoara deplasare a

maximului spre mai mici (535 nm fata de 537 nm) iar intensitatea culorii scade. Spectrul se

largeste in domeniul 575 – 650 nm si culoarea se modifica de la rosu la rosu – violet.

Peste pH = 7.0 absorbanta se deplaseaza spre lumgimi de unda mai mari iar

intensitatea scade si in acest caz. Cresterea absorbantei apare la 575 – 650 nm si 400 – 450,

modificarile spectrale datorandu-se modificarii culorii de la rosu la violet. Peste pH 10.0

intensitatea absorbantei in domeniul de 540 – 550 nm continua sa scada iar absorbanta in

domeniul 400 – 460 nm creste, cu o rapida schimbare a culorii in galben (Nilsson 1970; von

Elbe 1974).

Modificarile de culoare s-au masurat pentru solutii preparate din 1 ml solutie betanina

(concentratie 0.4 mg/100 ml) si 4 ml solutie tampon prin citirea absorbantei in domeniul 400

– 650 nm la temperatura de 40C.

S-a urmarit de asemenea si influenta concomitenta a timpului de depozitare. S-a

constatat ca in cazul probelor depozitate 7 zile nu se remarca modificari in domeniul de pH =

3 – 7 dar absorbanta scade la valori de pH < 3 si pH > 7. Stabilitatea culorii este remarcabila

in domeniul de pH = 4 – 5. (tabel 1.1.)

Tabel 1.1. Influenta pH-ului asupra stabilitatii culorii solutiilor de betanina

Timp de depozitare

Valoarea 0 zile 7 zile

pH-ului Absorbanta 0.01 Amax 1 (nm) Absorbanta 0.01 Amax 1 (nm)

2.0 0.47 535 0.34 534

3.0 0.51 535 0.47 534

Pagina 5 din 65

Page 6: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

4.0 0.53 537 0.52 537

5.0 0.54 537 0.53 537

6.0 0.53 537 0.51 537

7.0 0.52 537 0.47 537

8.0 0.49 538 0.37 538

9.0 0.49 544 0.34 544

1.2.2.1.2. Efectul temperaturii [2]

Solutiile de betanina incalzite pe intervale variabile de timp sufera o degradare

graduala a culorii rosii si aparitia culorii maro deschis.

Modificarea de culoare s-a studiat prin calculul descresterii continutului de betanina si

a procentului ramas dupa tratamentul termic cu relatia:

%R = [mg betanina la timpul x / mg betanina la = 0 (initial)] * 100

R se reprezinta functie de timp intr-o diagrama semilogaritmica. Dependenta liniara

obtinuta indica faptul ca degradarea termica a betaninei decurge conform unei cinetici de

ordinul 1. Pentru timpul de injumatatire a pigmentului s-a stabilit relatia:

k = constanta de viteza, obtinuta prin multiplicarea pantei dreptelor cu -2.303.

Datele de literatura obtinute sunt prezentate in tabelul 1.2. Acestea indica faptul ca

stabilitatea betaninei este mai mare intre pH 4 si 5.0. Stabilitatea betaninei din sucul de sfecla

in domeniul de pH 3 – 7 este similara stabilitatii solutiilor de betanina. Cu toate acestea la pH

5 stabilitatea sucului este mai mare, ceea ce indica un efect protector al componentilor

sucului.

CE = eroarea maxima calculata.

Tabelul 1.2. Viteza de degradare a solutiei de betanina si suc de sfecla

functie de pH la 100

( 10C:

pH 0.05

k (min)-1*10-3 T1/2 (min) CE

3.0 94 7.4 1

4.0 51 13.6 2

5.0 48 14.5 2

6.0 79 8.1 1

Pagina 6 din 65

Page 7: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

7.0 118 5.9 1

Suc de sfecla

3.0 79 8.8 1

5.0 24 28.6 3

7.0 135 5.1 1

Datele de literatura referitoare la viteza de degradare in timp sunt prezente in tabelul

1.3.

Tabelul 1.3. Viteze de degradare a solutiei de betanina functie de temperatura si pH:

Temperatura pH 0.05 k (min)-1*10-3 T1/2 (min) CE

25 1 5.0 0.61 1150 100

7.0 6.2 110 10

50 1 5.0 2.2 310 30

7.0 13.8 50 5

75 1 5.0 7.8 90 10

7.0 35 20 2

Tabelul 1.4. Procentul mediu de betanina continut in piureul de sfecla:

Timp (min) Temperatura 0C 1

102 110 116 129

30 83 68 62 52

45 57 37 35 -

60 46 31 16 -

Studiile efectuate asupra piureului de sfecla indica faptul ca viteza de degradare este

similara in ambele cazuri, valorile constantei de viteza k fiind la 1000C aproape identice 0.02

respectiv 0.024. Acest lucru exprima efectul protector a componentilor la pH-ul natural (4.9).

In consecinta, betanina pura nu poate fi utilizata ca un colorant alimentar datorita

labilitatii sale termice. Desi exista un efect protector natural in sucul respectiv piureul de

sfecla, utilizarea acestora este limitata la procese care nu necesita prelucrare termica sau

aceasta este de foarte scurta durata

Pagina 7 din 65

Page 8: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

1.2.2.1.3. Influenta luminii si/sau aerului asupra culorii [2]

Cercetarile privind influenta luminii/aerului, realizate prin depozitarea solutiei de

betanina pH = 7 in aer sau N2 cu sau fara expunere la lumina timp de 6 zile la 150C au

evidentiat faptul ca prezenta aerului, respective luminii creste viteza de degradare, efectele

celor 2 factori fiind cumulative. Acest lucru impune evitarea expunerii indelungate la lumina

si aer a produselor cu continut de betanina.

1.2.2.1.4. Efectul activitatii apei [6]

Unul din factorii ce afecteaza stabilitatea betaninei este si umiditatea.

Activitatea apei este definita ca raportul dintre presiunea de vapori a apei intr-un

sistem specific si presiunea de vapori a apei pure la aceeasi temperatura. Activitatea apei se

noteaza cu aH2O.

Studiul de literatura indica o crestere a stabilitatii betaninei la 750C o data cu

descresterea activitatii apei de la 1.0 la 0.37. Timpul de injumatatire T1/2 a betaninei este de

cca. 4 ori mai mare la a = 0.37 decat in cazul in care a = 1. (tabel 1.5).

Aceasta stabilitate crescuta explica utilizarea cu succes a betaninei la colorarea

deserturilor gelatinoase si sugereaza si alte domenii de utilizare in alimente cu umiditate joasa

sau moderata.

Tabel 1.5. Timpul de injumatatire functie de aH2O la 750C:

aH2O T1/2 (min)

1.00 33

0.95 37

0.87 43

0.74 57

0.63 71

0.47 100

0.37 124

1.2.2.1.5. Efectul radiatiilor asupra stabilitatii betalainelor [7]

Pagina 8 din 65

Page 9: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Expunerea pigmentilor rosu intens si galben la radiatiile gama si ultraviolete conduc

la o pierdere in culoare. Iradierea gama de 50 – 100 krad a cauzat o scadere a absorbtiei in

spectrul vizibil la lungimea de unda maxima. Dozari in exces de 100 krad au dus la pierderi

totale de culoare.

Efectul protector a componentilor sucului si piureului precum si a unor componenti ai

produselor alimentare ce contin betanina ca pigment indica faptul ca in anumite conditii

acesti compusi pot fi utilizati in industria alimentara.

1.2.3.Tehnologia de obtinere

Colorantul rosu de sfecla se poate obtine atat prin presarea taiteilor de sfecla si

stabilizarea sucului obtinut prin fermentatie cat si prin extractie cu solventi

1.2.3.1. Obtinerea sucului de sfecla [8]

Colorantul alimentar a fost obtinut prin zdrobirea sfeclelor rosii (Beta vulgaris) si

presarea materiei crude, scotand sucul prin acidifiere si fierbere la presiune scazuta. Pentru a

preveni oxidarea colorantului si pentru a creste calitatea acestuia procesarea se realizeaza in

atmosfera de gaz inert (azot).

Evaporarea sucului are loc la presiune scazuta, timp de 1 – 2 h, in atmosfera de azot.

Pentru a preveni activarea enzimelor oxido-reducatoare, procesul de zdrobire si

presare se realizeaza la temperatura de 5 – 100C. Sucul este acidifiat cu ajutorul solutiei de

acid citric 0.1 – 1.0%, respectiv solutie de HCl 1.0 – 1.5%. [9]

O alta metoda de obtinere a sucului de sfecla consta in zdrobirea si presarea sfeclelor

pentru obtinerea sucului si fermentarea acestuia cu Saccharomyces oviformis (cultivat pe

must de struguri) la pH = 4.8 – 5.0. Astfel, prin presarea sucului in timpul fermentarii cu

Saccharomyces oviformis la temperatura de 300C si pH 4.8 pentru 24 h se inregistreaza

pierderi ale pigmentului de numai 13 – 14%.

Dupa incheierea fermentatiei biomasa este separata si folosita ca aditiv alimentar.

Sucul obtinut a fost concentrat la temperatura de 50 – 550C, rezultand un colorant concentrat

care poate fi depozitat la 0 – 40C pentru cateva luni. [8,9]

1.2.3.2. Obtinerea betalainelor prin extractie cu solventi

Pagina 9 din 65

Page 10: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Pentru extractia pigmentilor betalainici din sfecla se aplica extractia cu diversi

solventi: apa, solutie HCl, solutie acid citric, solutie acid ascorbic, amestec de acid citric si

acid ascorbic, alcool etilic, amestec de acid citric si alcool etilic, amestec HCl si alcool etilic

[10].

Indiferent de diferentele dintre materia prima sau compozitia pigmentilor extrasi, este

bine sa se combine mai multe metode de extractie, intrucat deocamdata lipsesc informatiile

comparative despre influenta tipului de solvent asupra extractiei pigmentilor din taiteii din

sfecla si nu sunt stabiliti parametrii optimi ai procesului de extractie.

Procedeele de extractie au fost realizate atat prin contactare simpla cat si diferentiala,

utilizandu-se un extractor tubular prevazut cu un transportor elicoidal.

1.2.4. Purificarea produsului brut

80% din substanta uscata din sucul de sfecla contine carbohidrati fermentabili si azot,

iar o fermentare cu drojdii pare o solutie rezonabila de descrestere a solidelor totale si

crestere a betacianinei concentrate pe un mediu solid [12].

Fermentarea sucului de sfecla rosie ultrafiltrat cu Candida utilis in conditii partial

anaerobe, a determinat reducerea substantiala a substantelor uscate, rezultand o crestere de 5

– 7 parti a betacianinei raportata la substanta uscata. A fost obtinut un continut de 6 – 8%

betacianina in produsul final uscat. Carbohidratii fermentabili, azotul aminic si 80% din

azotul Kjeldahl au fost asimilati de Candida utilis dupa 6, 5 ore de fermentatie prin

mentinerea pH-ului la 5.0 cu solutie de NaOH si HCl. Dupa uscare, produsului ii lipsesc

caracteristicile si aroma fainii de sfecla si este solubil in apa.

In urma acestor experimente, Adams (1974) a concluzionat urmatoarele:

utilizarea NH3 pentru a mentine valoarea pH-ului dorita, a scazut utilizarea azotului in

timpul fermentatiei;

un tratament cu pectinaza inaintea fermentarii ar reduce solidele totale dupa

fermentare;

enzimele proteolitice nu au crescut utilizarea proteinelor;

tratamentele cu hidrolizate enzimatice in conditii anaerobe inainte de fermentare au

produs pierderi substantiale de betacianine;

sfeclele cu continut ridicat de betacianina au crescut pe medii solide.

Sucul de sfecla rosie este filtrat, supus schimbului anionic cu solutie de NaCl, iar

produsul ultrafiltrat si concentrat contine betanina si vulgaxantina I. Astfel, 108.0 l suc de

Pagina 10 din 65

Page 11: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

sfecla (16.8 g betanina, 16.0 g vulgaxantina) este trecut prin Duolite A 171 P (forma Cl-) -

coloana schimbatoare de anioni la 25 l/h cu solutie NaCl, pentru a obtine 286 mg betanina si

289 mg vulgaxantina/l (randament 85%). Dintr-o solutie (50 l) continand 5% NaCl, 800 mg

betanina si 550 mg vulgaxantina/l, a fost ontinut un concentrat prin ultrafiltrare cu o

membrana DDS – 865 la 45 atm si 8 l/min. Acest concentrat a fost redus la 12 l continand 5%

NaCl, 7817 mg betanina si 5246 mg vulgaxantina/l [13].

Purificarea si separarea pigmentilor poate fi realizata prin tehnici cromatografice

si/sau elecroforeza [3,14].

1.2.5. Domenii de utilizare

Utilizarea betaninei drept colorant alimentar natural este admisa de FAO cu restrictii:

arsen maxim 5 mg/kg si plumb 20 mg/kg, sub forma extractului brut. [15]

Rosul de sfecla se utilizeaza la fabricarea bauturilor nealcoolice, produselor de

patiserie si panificatie, deserturilor pe baza de gelatina, budincilor, supelor, amestecurilor

pulbere. Fiind sensibil la caldura si la pH, nu da rezultate satisfacatoare la utilizare in

preparatele din carne. [1,4,14]

Poate fi utilizat drept colorant pentru carnea tocata in amestec cu derivate proteice

texturate, destinate obtinerii de perisoare, chiftele, hamburger, la care se cere culoarea rosie

pentru amestecul ca atare, dar care se poate brunifica in timpul tratamentului termic (ceea ce

este de dorit).

1.3. Extractia lichid – solid [16]

Prin spalare extractiva se intelege procesul de solubilizare preferentiala a unuia sau

mai multor componenti ai amestecului de constituenti aflat in solidul supus contactarii cu un

mediu lichid adecvat.

Extractia lichid – solid, cunoscuta si sub denumirea de spalare extractiva sau

lixiviatie, este un procedeu larg utilizat in variate domenii industriale, de la industria

alimentara (obtinerea in unele cazuri a uleiurilor vegetale si animale, turte sau deseuri de

origine animala sau vegetala, a zaharului din sfecla si trestie de zahar, a cofeinei din cafea, a

uleiurilor eterice din plante etc.) la industria metalurgica sau biotehnologie.

Pagina 11 din 65

Page 12: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

1.3.1. Principii fundamentale in extractia lichid – solid

Principiul extractiei unui component itul solid (solut) aflat intr-o masa solida consta in

dizolvarea treptata a acestuia incepand de le suprafata particulei, creand o structura poroasa in

interiorul solidului, urmata de patrunderea solventului in interiorul particulei, dizolvarea

solutului si saturarea sa in apropierea frontului de dizolvare, urmata de difuzia de solut prin

porii umpluti cu solvent spre suprafata particulei solide, apoi difuzia in masa exterioara de

solvent, formand extractul.

1.3.2. Factorii specifici extractiei lichid – solid

Eficacitatea procedeului extractiv este influentata de o serie de factori care depind de:

natura fazei solide;

natura solventului utilizat pentru extractie si echipamentul de lucru;

conditii de operare si geometri utilajului.

Natura si proprietatile solidului supus extractiei determina mersul procedeului

extractiv. Structura solidului in functie de natura sa, poate fi poroasa, compacta sau celulara.

Dimensiunea particulelor poate influenta viteza de extractie in mai multe moduri. Cu cat

dimensiunea va fi mai mica, cu atat parcursul difuzional intern va fi mai mic iar suprafata de

contact dintre cele doua faze (lichida si solida) va fi mai mare si, in consecinta, si viteza de

transfer de masa va creste. Prin utilizarea insa, de particule de dimensiuni foarte mici, poate

apare pericolul ingreunarii separarii fazelor, respectiv al drenarii reziduului.

Daca solidul supus extractiei are o structura celulara (cazul materialelor vegetale sau

animale) ce inglobeaza solutul intracelular, viteza de extractie va fi semnificativ diminuata de

rezistenta peretelui celular prin care solutul va trece osmotic. Pentru acest tip de materiale,

maruntirea este necesara pentru a favoriza patrunderea solventului pana la nivel celular.

Natura solventului utilizat in operatiile de extractie, determina nu numai conditiile

tehnologice de realizare a procesului, dar si economicitatea acestuia. In alegerea solventului

trebuie sa se tina seama de urmatoarele aspecte:

selectivitate ridicata fata de solut;

temperatura de fierbere, proprietati calorice si presiune de vapori corespunzatoare

pentru a permite o separareusoara de solut si a evita pierderile de solvent prin vaporizare;

densitate relativa si vascozitate scazuta pentru a permite o mai buna penetrare in

structura solida si sa faciliteze circulatia fazei lichide in utilajul de extractie;

Pagina 12 din 65

Page 13: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

toxicitate si pericol de inflamabilitate cat mai reduse;

sa fie necoroziv;

recuperare usoara, atat din extract cat si din reziduu, si de reutilizare;

sa fie accesibil si la un pret de cost cat mai scazut.

De regula, alegerea solventului se face, pentru fiecare caz in parte, prin acceptarea

unui compromis intre criteriile mai sus mentionate.

In ceea ce priveste conditiile de operare un rol esential il are temperatura la care se

realizeaza extractia. In mod obisnuit este de dorit ca extractia sa se realizeze la temperatura

maxima posibila deoarece solubilitatea materialului ce urmeaza a fi extras creste cu

temperatura, permitand obtinerea unor solutii concentrate. Concomitent creste si valoarea

coeficientului de difuzie, ceea ce determina o crestere a vitezei de extractie. Temperatura de

lucru este limitata, insa, din considerente tehnologice (evitarea unor reactii chimice

ireversibile dintre solut si solvent, evitarea extractiei unor specii nedorite) sau economice

(pierderi de solvent prin evaporare).

Conditiile hidrodinamice din utilajul de extractie sunt, de asemenea, importante,

deoarece conduc la intensificarea etapei de difizie externa si la prevenirea sedimentarii

particulelor solide, in cazul operarii discontinue in recipiente cu amestecare.

In ceea ce priveste modul de operare si echipamentul de lucru extractia lichid – solid

se poate realiza in regim discontinuu sau semicontinuu, cand operarea este discontinua,

respectiv in regim continuu.

Alegerea metodei de extractie este determinata de natura si concentratia de solut, de

distributia sa in faza solida, precum si de marimea particulelor acesteia. [16].

PARTEA a II - a - PROIECTARE

Tema de proiectare

Sa se proiecteze o instalatie de obtinere a acidului lactic prin fermentatia glucozei

avand o capacitate de 2000 kg/sarja.

2.2. Date de literatura privind fabricarea acidului lactic; alegerea procedeului

2.2.1. Istoric

Pagina 13 din 65

Page 14: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Acidul lactic (acid 2 hidroxipropionic, acid hidroxipropionic), CH3CH(OH)COOH

este cel mai simplu acid carboxilic, continand un atom de carbon asimetric. Poate fi gasit atat

ca amestec racemic cat si in doua forme optic active.

Acidul lactic este un compus cu o larga raspandire in natura; se gaseste in lapte si

produsele lactate, in muschi, in multe fructe, in vin, in varza acra, si alte alimente murate. Un

continut anormal de acid lactic a fost observat in sangele uman in cazuri de pneumonie,

tuberculoza si insuficienta cardiaca, jucand un rol important in biochimie.

Scheele a descoperit acidul lactic in laptele fermentat in 1780. Multi chimisti, cum ar

fi: Liebig, Berzelius, Wurtz, Kekule, Stricker si Wislicenus au contribuit la dezvoltarea

cunostintelor despre acid lactic.

Prima fabrica de acid lactic a fost fondata in 1881 de catre Charles E. Avery. Interesul

crescut pentru obtinerea acidului lactic in cantitati importante se justifica prin diversitatea

domeniilor sale de utilizare, fie ca atare, fie sub forma de compusi.

Acidul lactic pur este un lichid incolor, indoor, care se foloseste cu precadere in

industria alimentara, datorita gustului sau acru placut si a proprietatilor sale conservante, la

prepararea bauturilor nealcoolice (sucuri de fructe, siropuri, nectaruri), la prepararea

esentelor, extractelor, precum si la fabricarea conservelor de legume, fructe, peste.

Solutia de acid lactic 80% este un lichid incolor, indor, higroscopic, care poate

contine doar in urme dextrine, amidon si glicerina si trebuie sa fie lipsita de ioni de metale

grele si alcalino-pamantoase, de ioni de Cl- respectiv SO42-.

Pana in 1963 acidul lactic era fabricat in Statele Unite doar prin fermentatie.

2.2.2. Proprietati fizice

Acidul lactic, acidul hidroxipropionic, CH3-CHOH-COOH, contine in molecula un

atom de C asimetric. Prin urmare, pot exista: un izomer levogir (1), unul dextrogir (2) si o

forma racemica.

COOH COOH

( (

HO – C – H H – C - OH

( (

CH3 CH3

Pagina 14 din 65

Page 15: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

L (+) acid lactic D (-) acid lactic

(2)

Acidul lactic se prezinta sub forma unui lichid siropos, limpede, incolor, higroscopic.

Acidul () lactic, greu de purificat din cauza usurintei cu care pierde apa, se obtine

prin distilare intr-un vid inaintat (sub 1 mm), sub forma de cristale cu punctual de topire 180.

Acidul lactic se amesteca, in orice proportie cu apa, alcoolul, eterul si glicerina, si este

insolubil in benzen si cloroform. Acidul lactic destinat industriei alimentare are 50 – 80%

substanta pura si trebuie sa indeplineasca urmatoarele conditii:

un continut in acizi grasi – nedecelabil;

calciu 0,05%;

sulfati (exprimati CaSO4) < 0,05%;

cloruri (exprimate in Cl- ) < 0,02%;

cenusa sulfatata 0,2%;

fier < 20 mg/kg;

bariu – nedecelabil;

acid oxalic < 0,15%;

ferocianuri – nedecelabile;

substante reducatoare – lipsa prin reactia cu solutia Fehling.

Punctul de topire a izomerilor optici puri este cuprins intre 52,7 – 52,80C. Punctul de

fierbere a acidului lactic anhidru este cuprins intre 125 – 1400C la 27 KPa.

Pentru o solutie apoasa de 20% acid lactic, rotatia optica [(]d25 a fost determinate de

+2,530, in timp ce pentru solutia de 80% valoarea este de +5,100, rotatia optica a cidului

lactic fiind dependenta de natura solventului folosit. Densitatea, vascozitatea, indicele de

refractie si conductivitatea solutiei apoase de acid lactic in functie de concentratie sunt date in

tabelul 3.2.1.

Tabel 3.2.1.

Concentratie Densitate, g/ml Vacozitate Indice de refractie Conductivitate

6,29 10,115 1,042 13,390 3,670

25,02 10,570 1,725 13,586 3,823

54,94 11,302 4,68 13,909 1,530

88,60 12,006 36,9 14,244 0,0567

Pagina 15 din 65

Page 16: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Constanta de disociere K a acidului lactic este 1,38 * 10-4 la 250C care corespunde

unui pK de 3,86. pH solutiei apoase de acid lactic de 10% este de 1,76.

2.2.3. Proprietati chimice

Reactii chimice

1. Esterificarea interna

Prin incalzirea acidului lactic in solutie de 18% se formeaza acidul lactolactic. Prin

hidroliza acizilor polilactici se formeaza monomeri. Dimerul se poate condensa

intramolecular, formandu-se o dilactona ciclica. Acidul lactic distilat la presiune normala se

descompune; prin incalzire la 130…1400C se transforma in anhidrida lactica.

2. Eliminarea de apa

Acidul lactic se transforma, prin distilareinceata sub presiune in ester ciclic numit

lactida.

CH3 – CH – OH HOOC CH3 – CH – O – CO

+

COOH HO – CH – CH3 OC CH – CH3

Acid lactic lactida

3. Supus pirolizei (la temperatura joasa, presiune)

In prezenta acizilor minerali, acidul lactic se descompune in acetaldehida, monoxid de

carbon si apa.

CH3CHOHCOOH CH3CHO + CO + H2O

CH3CH(OOCCH3)COOH CH3CHO + CO + CH3COOH

In prezenta acizilor minerali drept catalizatori, esterii acidului lactic sufera o alcooliza

proprie formand esteri al acidului polilactic.

H +

n CH3CHOHCOOR HO[CH(CH3)COO]nR + (n – 1) ROH

Diesterii acidului lactic supusi pirolizei se comporta diferit de acidul lactic.

5500C

CH3CH(OOCCH3)COOR CH3 = CHCOOR + CH3COOH

4. Oxidarea

Pagina 16 din 65

Page 17: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Oxidarea acidului lactic da diferiti produsi de reactie potrivit conditiilor de reactie si

metodelor de oxidare.

Apa oxigenata in prezenta sulfatului de fier II, oxideaza acidul lactic la acid piruvic.

Oxidarea acidului lactic cu peroxid de plumb ducxe la acetaldehida. Oxidarea cu acid cronic

produce insa o rupere a catenei:

CH3 – CHOH – COOH CH3 – CO – COOH CH3CHO + CO2

Prin tratare cu hidracizsi concentrati la cald, grupa hidroxil se inlocuieste cu halogen:

CH3 – CH – OH – COO + HBr CH3 – CHBr – COOH + H2O

acid lactic acid - bromopropionic

Cu pentaclorura de fosfor reactioneaza atat carboxilul, cat si grupa alcoolica. Clorurile

acizilor halogenati astfel formate, trec prin tratare cu apa in acizi halogenati.

CH3 – CHOH – COOH + 2 PCl5 CH3 – CHCl – COCl + 2 POCl3 + 2 HCl

5. Reducerea

Acidul iodhidric reduce acidul lactic la acid propionic. Reducerea catalitica cu renium

negru da propilen glycol (84%) si dilactida (16%) la 26 Mpa la 1500C.

Deoarece acidul lactic contine atat gruparea functionala hidroxil cat si gruparea

carboxil, poate sa sufere o esterificare proprie formand poliesteri liniari, atunci cand este

concentrat prin evaporare.

Primul produs esterificat este dimerul acid lactilactic.

2CH3CHOHCOOH = CH3CHOH – COOCH(CH3)COOH + H2O

Alaturi de poliesterii liniari se pot forma si poliesteri ciclici (lactide).

Supus pirolizei (la temperatura joasa, presiune si in prezenta acizilor minerali) acidul

lactic se descompune in acetaldehida, monoxid de carbon si apa.

CH3CHOHCOOH CH3CHO + CO + H2O

CH3CH(OOCCH3)COOH CH3CHO + CO + CH3COOH

In prezenta acizilor minerali drept catalizatori, esterii acidul lactic sufera o alcooliza

proprie formand esteri ai acidului polilactic.

H+

n CH3CHOHCOOR HO[CH(CH3)COO]nR + (n – 1) ROH

Diesterii acidului lactic supusi pirolizei se comporta diferit de acidul lactic:

5500C

CH3CH(OOCCH3)OOR CH2=CHCOOR + CH3COOH

Pagina 17 din 65

Page 18: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Acidul lactic poate fi esterificat cu acizi organici, anhidride si HCl sau poate fi

alchilat cu agenti de alchilare ca diazometanul si dimetilsulfat. In reactia cu aldehidele si

cetonele, acidul lactic formeaza un tip de acetol ciclic: CH3CH – CO – OCH(R) – O

2.2.4. Metode de obtinere a acidul lactic la nivel industrtial

2.2.4.1. Pe cale chimica

Reactia de baza in sinteza chimica o constituie transformarea lactonitrilului in acid

lactic:

CH3CHOHCN + 2H2O + H + CH3CHOHCOOH + NH4+

In urma acestei reactii rezulta o solutie apoasa de acid lactic brut, care este apoi

concentrata prin evaporare la 50 sau 88% solutie acid lactic avand o stabilitate sporita la

caldura.

Alte metode chimice de sinteza a acidul lactic include degradarea zaharurilor cu baze,

cum ar fi: varul sau NaOH, interactiunea acetaldehidei cu monoxidul de carbon la temperaturi

si presiuni ridicate, si hidroliza acidului cloropropionic.

2.2.4.2. Pe cale fermentativa

Acidul lactic se fabrica fie din zerul rezultat de la fabricarea branzeturilor, fie prin

fermentarea plamezilor amidonoase (porumb, cartofi) zaharificate in prealabil cu malt, fie din

melasa rezultata de la fabricarea zaharului.

Bacteriile utilizate variaza in functie de temperatura la care se face fermentarea. In

general, se utilizeaza lactobacili foarte rezistenti la aciditate si foarte activi in producerea

acidului, pentru a scurta, pe cat posibil, durata fermentatiei.

Pentru fermantarea laptului si a zerului din lapte se folosesc: Lactobacillus bulgaricus,

L. casei si Streptococcus lactis. Cele mai bune rezultate le da Lactobacillus bulgaricus.

Pentru fermentarea produselor care contin glucoza sau maltoza se intrebuinteaza doar

bacterii lactice homofermentative, cu precadere Lactobacillus delbrueckii, Lactobacillus

bulgaricus, Lactobacillus leichmanii, apartinand Lactobacilaceaelor, bacterii gram pozitive,

care formeaza prin fermentatie ca produs principal acidul D() lactic. Tulpinile utilizate

trebuie sa produca repede si intens, sa formeze produsi secundari in proportie cat mai mica si

sa suporte temperaturi cat mai ridicate de fermentatie pentru a inlatura bacteriile butirice, care

reprezinta principala sursa de infectie.

Pagina 18 din 65

Page 19: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Lactobacillus delbrueckii si Lactobacillus leichmanii folosite pe substraturi de

glucoza, maltoza sau zaharoza, suporta temperaturi de fermentatie de 50 – 520C.

In fermentatiile ce utilizeaza Lactobacillus bulgaricus pe substrat de zer, procesul se

conduce la 40 – 450C, in timp ce in cazul Lactobacillus casei si Streptococcus lactis,

fermentatiile se conduc la 30 – 350C.

2.2.5. Obtinerea acidului lactic prin fermentatia lactica

Fermentatia lactica este un proces anaerob prin care glucidele fermentescibile sunt

metabolizate sub actiunea echipamentului enzimatic al microorganismelor in acid lactic ca

produs principal, si produse secundare, cum ar fi: diacetil, acetoina, acid acetic, alcool etilic

si CO2.

Calea metabolica de producere a acidului lactic este frecvent intalnita in lumea

microbiana, in schimb randamente superioare de convertire a glucidelor in acid lactic sunt

intalnite la bacterii si mucegaiuri.

2.2.5.1. Fermenti lactici

Bacteriile care produc acid lactic sunt foarte numeroase; ele pot fi rotunde (coci), sau

alungite. Drojdiile si mucegaiurile nu produc in general decat mici cantitati de acid lactic si

deci nu pot fi considerate ca fermenti lactici. Totusi, printre mucegaiuri exista cateva specii

care, in anumite conditii, pot produce cantitati mari de acid lactic (genul Penicillium,

Aspergillus, Mucor, Rhizopus).

Bacteriile lactice tipice nu fac spori si din aceasta cauza sunt foarte putin rezistente;

prin pasteurizare la 70 – 750C sunt distruse in cateva minute. Majoritatea lor se por acomoda

atat vietii aerobe, cat si celei anaerobe; exista si unele specii strict aerobe. Dupa optimul de

temperatura, se deosebesc mai multe categorii, si anume pentru 20 – 220C; 32 – 380C; 42 –

500C. Majoritatea lor au optimul de temperatura cuprins intre 38 – 480C.

Orla Jensen imparte bacteriile lactice in bacterii lactice adevarate, care produc

aproape numai acid lactic (90 – 100% din zaharul consumat) si pseudofermenti lactici, care

transforma numai o parte din zahar in acid lactic, restul fiind transformat in alte produse.

Bacteriile lactice adevarate ataca zaharurile si alcoolii superiori, utilizeaza pentru

nutritie azotul din peptone, sunt gram-pozitive, immobile si asporulate.

Bacteriile lactice sunt foarte raspandite in natura in diferite biotipuri: aparatul foliar al

plantelor, microbiota intestinala (in primii ani de viata sau cand in alimentatie predomina

Pagina 19 din 65

Page 20: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

laptele), cavitatea bucala, suprafata pielii. Dintre sursele alimentare permanent asociate cu

bacteriile lactice amintim laptele in care bacteriile lactice prezente pe canalele galactofere

sunt antrenate in mulgere, si legumele (varza, castraveti etc).

Bacteriile lactice fermenteaza, in general, urmatoarele zaharuri: glucoza, fructoza,

galactoza, manoza, dintre hexoze; ramnoza, arabinoza si xiloza, dintre pentoze; biozele si

triozele. Lactoza, maltoza, zaharoza, rafinoza sunt fermentate dupa desfacerea in zaharuri

simple, numai de catre bacteriile care poseda enzimele pentru producerea hidrolizei.

Produsul principal care ia nastere in fermentatia lactica este acidul - hidroxi-

propionic sau etiliden-lactic [CH3 – CH(OH)COOH], denumit din aceasta cauza acid lactic de

fermentatie.

Ca produse secundare, alaturi de acidul lactic iau nastere urmatoarele: acetona, alcool

etilic, acid acetic, acid propionic, acid formic, acid succinic, acetil-metil-carbinol, butan diol

(2,3), dioxid de carbon si hidrogen. Bacteriile lactice adevarate produc foarte putine produse

secundare si nu produc gaze (CO2 si H2).

Acidul lactic este un antiseptic fata de care bacteriile sunt foarte sensibile. Bacteriile

lactice, care il produc, il suporta mai usor, dar numai pana la o anumita limita. De aceea,

pentru ca o fermentatie lactica sa se desfasoare nestingherita, trebuie ca in mediul de

fermentatie sa se adauge carbonat de calciu sau de zinc.

Natura enzimatica a fermentatiei lactice a fost pusa in evidenta de Herzog in 1903,

care a aratat ca celulele de Bacterium acidi lactici, distruse cu alcool metilic si eter, si uscate,

pot provoca o fermentatie lactica. Buchner si Meisenheimir au facut aceeasi experienta, dar

cu Bacterium Delbrucki, pe care l-au distrus cu acetona, reusind apoi sa provoace cu pulberea

uscata o fermentatie lactica.

Ca surse de azot, bacteriile lactice prefera aminoacizi, peptide si amide, fara sa poata

folosi saruri aminoacale. Bacteriile lactice au enzyme proteolitice intracelulare, care pot avea

un rol pozitiv la maturarea branzeturilor, dupa eliberarea lor din celulele autolizate.

Bacteriile lactice, in general, si cele termofile in special, necesita prezenta in mediu a

unor factori de crestere (vitamina B2 si B6, biotina, acidul para-amino-benzoic, acidul folic,

acidul pantotenic).

Bacteriile lactice sunt acidotolerante, valorile minime de pH la care are loc cresterea

fiind de 3.8 – 4.4 pentru lactobacili, cu valori optime in domeniul de pH = 4 – 6.

2.2.5.2. Mecanismul chimic al fermentatiei lactice

Pagina 20 din 65

Page 21: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Fermentatia lactica se produce in mai multe etape. In cursul fermentatiei lactice au

fost identificate multe substante intermediare care se formeaza si in fermentatia alcoolica.

Formarea si degradarea hexozofosfatilor au fost puse in evidenta si in aceasta fermentatie.

Fermentatia lactica propriu-zisa (datorita bacteriilor lactice adevarate) produce degradarea

zaharului in acelasi mod ca si fermentatia alcoolica, dand nastere, in primul rand, la hexozo-

difosfati si apoi la acid piruvic.

Acidul piruvic reactioneaza cu acidul fosfogliceric printr-un proces de oxido-

reducere, dand nastere la acid lactic si acid 3 fosfo-gliceric.

COOH CH2OH COOH COOH

2 C = O + H2O + CH – OH 2 CH – OH + CHOH

CH3 CH2OPO3H2 CH3 CH2OPO3H2

Acid piruvic Acid (-glicero- Acid lactic Acid 3-fosfo-

-fosforic -gliceric

In general, mecanismul fermentatiei lactice poate fi considerat, in linii mari, ca un

process de dehidrogenare a unei trioze in acid piruvic si hidrogenarea acidului piruvic in acid

lactic, cu ajutorul altei molecule de trioza.

2.2.5.3. Biochimismul fermentatiei lactice

Biochimismul formarii produsilor de fermentatie difera in functie de echipamentul

enzimatic al bacteriilor lactice si de sursele de carbon fermentabile.

Bacteriile lactice homofermentative produc fermentarea anaerobe a hexozelor pe

calea Embden-Mayerhof-Parnas (E M P) pana la formarea acidului piruvic, apoi fiind lipsite

de enzima piruvat decarboxilaza, reduc acidul piruvic, obtinandu-se acid lactic sub actiunea a

doua lactatdehidrogenaze, care necesita NAD+/ NADP+ in calitate de coenzime:

L - Lactatdehidrogenaza

L (+) lactat + NAD+ Piruvat + NADH + H+

D – Lactatdehidrogenaza

D (-) lactat + NAD+ Piruvat + NADH + H+

In fermentatia homolactica, forma predominanta a acidului lactic este dependenta de

stereospecificitatea lactatdehidrogenazei [lactococii formeaza L (+) lactat si lactobacilii D (-)

lactat], dar si de prezenta lactat racemazei care, atunci cand este activa in celula microbiana,

rezulta, prin fermentatie, amestecul racemic (D, L – lactat) conform reactiei:

L (+) lactat D (-) lactat

Ecuatia globala a fermentatiei homolactice este urmatoarea:

Pagina 21 din 65

Page 22: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

C6H12O6 + 2 ADP + 2 Pi 2 CH3CH(OH)COOH + 2 ATP + 75 KJ

Glucoza este metabolizata direct pe calea EMP.

In fermentatia homolactica se pot forma, in cantitati mici, substante de aroma, diacetil

si acetoina, fie prin metabolizarea glucidelor, fie a citratilor care asigura o sursa suplimentara

de acid piruvic.

2.2.5.4. Aplicatiile fermentatiei lactice

Fermentatia lactica dirijata este folosita in industrializarea laptelui, unde se folosesc

culturi pure selectionate de bacterii lactice la obtinerea produselor lactate acide (lapte acru,

sana, chefir, lapte acidofil, iaurt, smantana fermentata), a untului si la fabricarea

branzeturilor.

In cazul conservarii prin murare a produselor vegetale sunt create conditii pentru

activitatea fermentativa a bacteriilor lactice din microbiota epifita a plantelor, cu formarea de

acid lactic, la murarea verzei, tomatelor, castravetilor, maslinelor si la insilozarea furajelor

verzi. Fermentatia lactica intervine spontan la fermentarea boabelor de cacao si cafea, cu rol

pozitiv in obtinerea unor produse de calitate.

In industria panificatiei, activitatea fermentative a bacteriilor lactice din microbiota

fainii sau a culturilor selectionate contribuie, alaturi de cea a drojdiei de panificatie, la

formarea aromei si la cresterea in volum a painii.

Activitatea excesiva a bacteriiloe lactice poate conduce la deprecierea calitatii si la

alterarea unor produse (acrirea berii, borsirea vinului) sau la pierderi de zaharoza, la difuzie,

in industria zaharului.

2.2.5.5. Cinetica procesului de fermentare

Cinetica dezvoltarii populatiei microbiene

Viteza de dezvoltare a populatiei microbiene din mediul de fermentare se exprima

prin ecuatia:

, in care:

X – concentratia de celule microbiene din mediu;

t – timp de dezvoltare;

μ - viteza specifica de dezvoltare.

Viteza specifica de dezvoltare a populatiei microbiene se modifica in cursul

procesului de fermentare si depinde de concentratia substratului limitator, de concentratia

produsului inhibitor, concentratia oxigenului dizolvat, acumulare de biomasa din mediu si de

Pagina 22 din 65

Page 23: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

o serie de parametric termodinamici si fizici (pH, eH, temperatura, presiune, caracteristicile

geometrice ale fermentatorului, caracteristicile de barbotaj, etc.).

Ecuatia lui Monod:

μm = viteza specifica;

S = concentratia substratului limitator;

KS = constanta lui Monod.

Ecuatia lui Jerusalimsky tine cont de inhibarea cresterii microorganismelor datorita

produselor de fermentare:

P = concentratia produsului;

KP = constanta.

Ecuatia Monod – Jerusalimsky prezinta atat influenta concentratiei, cat si a

produsului.

k = constanta

Ecuatia lui Edward prezinta inhibarea cresterii microorganismelor la concentratii mari

de substrat:

Cinetica obtinerii produselor de metabolism

Formarea produsului poate fi influentata de: constituentii mediului (precursori,

inductori, represori, inhibitori); viteza de dezvoltare a microorganismelor; morfologice;

concentratia in oxigen sau dioxid de carbon; temperatura; pH; viteza de asimilare a

substratului; formarea de subproduse, precum si de alti factori. Ecuatiile ce descriu matematic

viteza de obtinere a produselor de metabolism arata dependenta acesteia de viteza de

dezvoltare a microorganismelor, de concentratia de microorganisme din mediul de fermentare

sau de o combinatie a acestor variabile.

Viteza de obtinere a produsului este proportionala cu concentratia de biomasa si nu

este legata de cresterea culturii.

Pagina 23 din 65

Page 24: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

, unde b0 este o constanta.

, in care:

P = concentratia produsului de metabolism;

t = timpul;

X = concentratia de celule microbiene;

b1 = constanta.

Viteza de obtinere a produsului este proportionala cu concentratia de biomasa si nu

este legata de cresterea culturii.

, unde b0 este o constanta.

Viteza de obtinere a produsului depinde de concentratia de biomasa si de viteza de

dezvoltare a microorganismelor.

, unde b2 = constanta

Cinetica consumului de substrat

Caile de asimilare de catre celula a substantelor nutritive sunt diferite, dar in final

sensul de consum al substratului se exprima in cresterea masei microbiene, in mentinerea

activitatii vitale a celulei si in formarea produselor de metabolism.

Ecuatia descrie consumul de substrat pentru obtinerea de biomasa. Semnul minus

arata ca substratul se consuma pentru cresterea masei microbiene si pentru mentinerea

activitatii vitale a celulei.

k1 si k2 = constante

Ecuatia pentru descrierea matematica a proceselor de obtinere a produselor de

metabolism la fermentarea cu celule microbiene.

, unde k3 = constanta.

2.2.6. Utilizarea acidului lactic

Pagina 24 din 65

Page 25: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Acidul lactic are larga intrebuintare in industriile: alimentara, farmaceutica si chimica.

In industria alimentara acidul lactic alimentar se foloseste la acidifierea produselor de

cofetarie, a sucurilor si esentelor de fructe, a limonadelor si siropurilor.

Acidul lactic se foloseste de asemenea la conservarea carnii, pestelui si legumelor

(varza si castraveti murati). Se mai foloseste si la conservarea maslinelor verzi. In industria

spirtului si a drojdiei presate se foloseste ca antiseptic. Se foloseste de asemenea la prepararea

serbetului si dulcetilor.

In industria chimica, acidul lactic se foloseste ca mordant in colorarea matasii si a

altor produse textile. Se intrebuinteaza de asemenea in inmdustria pielariei si la fabricarea

materialelor plastice. Sarurile si esterii acidului lactic au de asemenea o larga utilizare in

industria chimica.

Pagina 25 din 65

Page 26: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.3. Descrierea procesului tehnologic pe faze de fabricatie

2.3.1. Prepararea si sterilizarea substratului

Importanta sursei de carbon in fermentatia lactica provine din faptul ca in functie de

natura si puritatea acesteia are loc prelucrarea produsului, cu alte cuvinte se allege procedeul

de separare si purificare. Desi multe materii prime sunt asimilabile de catre bacteriile lactice,

nu toate pot fi utilizate datorita faptului ca prelucrarea produsului este greoaie sau chiar

imposibila.

In cazul sterilizarii glucozei, concentratia sursei de carbon se fixeaza la 10%.

Sursa de azot este asigurata de hidrolizate proteice in completarea carora in substrat

pot fi adaugate saruri de amoniu.

Extractul de porumb reprezinta produsul secundar rezultat la obtinerea amidonului din

porumb, care se utilizeaza in mod frecvent ca sursa de azot in mediile de cultura industriale.

Contine amino-acizi esentiali, vitamine si saruri minerale.

Compozitia produselor comerciale de extract de porumb este data in tabelul 3.3.1.

Tabel 2.3.1. Compozitiz substratului de porumb:

Component [g/100 g extract] Domenii de valori

Substanta uscata 46,8 – 49,6

Cenusa 8,04 – 10,43

Azot total 3,33 – 3,67

pH 4,00 – 4,70

Zahar total 0,74 – 4,39

Acid lactic 11,6 – 19,3

Aciditatea [ml 0,1 N NaOH/10 g extract] 108 – 144

Acizi volatili [ml 0,1 N NaOH/10 g extract] 0,1 – 1,1

Fe 0,009 – 0,027

P 1,5 – 1,9

Ca 0,02 – 0,07

Zn 0,005 – 0,012,0

K 2,0 – 2,5

Pagina 26 din 65

Page 27: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

SO2 urme – 0,02

solide sedimentabile 38,4 – 52,9

Dezavantajul extractului de porumb consta in variatia mare a compozitiei, calitatea

fiind dependenta de gradul si puterea de germinare a porumbului si de tehnologia de obtinere

a extractului.

Extractul de drojdie este un produs ce se utilizeaza frecvent ca sursa de azot in medii

de cultura. Extractul este bogat in proteine, amino-acizi si vitamine. Extractul de drojdie se

obtine din drojdia de bere sau de panificatie Saccharomyces cerevisiae, iar compozitia sa

depinde de tipul de drojdie utilizat, asa cum reiese din tabelul 3.3.2.

Tabel 2.3.2. Compozitia extractului de drojdie:

  Extract de :

Component [%] Drojdie de panificatie Drojdie de bere

Umiditate 30 30

Cenusa 8,35 10

Cenusa solubila in acizi 0,26 0,13

Fosfor ca P2O5 1,98 4,0

Azot total 9,97 7,6

Caracteristicile unor produse comerciale sunt prezentate in tabelul 3.3.3.

Tabel 2.3.3. Caracteristicile unor extracte de drojdie (Ohly GmS-H)

Caracteristici Valori

Umiditate, % 32,6 – 40,84

Cenusa, % 10,19 – 17,7

Azot total, % raportat la substanta uscata 8,54 – 9,19

Azot aminic, % raportat la substanta uscata 2,84 – 4,57

Glucoza, % 1,7 – 2,7

Fe, % 0,002 – 0,014

Ca, % 0,06 – 0,09

K, % 1,32 – 1,4

Zn, % 0,001 – 0,011

Fosfor, % 0,82

NaCl, % 14,54 – 5,3

Pagina 27 din 65

Page 28: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

pH 5,0 – 5,2

Aciditate, [ml solutie 0,1 N NaOH/10 g extract] 49,0 – 66,0

Un rol important il are prezenta ionilor de fosfat, a vitaminelor si a factorilor de

crestere ca acid folic, riboflavina, acid lipoic, acid nicotinic, etc. Prezenta acizilor grasi

intensifica cresterea microorganismelor, mecanismul lor de actiune insa, nu a fost inca

elucidat.

Sterilizarea are drept scop distrugerea tuturor microorganismelor, atat a formelor

vegetative cat si a celor sporulate. In industria alimentara se numeste in general sterilizare,

distrugerea microorganismelor in stare sa se dezvolte in produsul considerat in conditii

diferite de depozitare.

Utilajele pentru sterilizare discontinua poarta denumirea generica de autoclave. Ele

prezinta avantajul ca se pot utiliza pentru diferite marimi de recipiente si pot fi folosite pentru

diferite regimuri de temperatura – timp, dar consumul de abur este mare.

Autoclava verticala este un vas cilindric confectionat din tabla de otel, cu fund

bombat, prevazut cu fund rabatabil. Capacul este prins de corpul autoclavei cu balamale si

strans pentru asigurarea inchiderii cu buloane rabatabile, legate de corp si stranse cu piulite

tip fluture. Etanseitatea dintre capac si corpul autoclavei este asigurata printr-o garnitura de

azbest sau bumbas, imbibata in ulei.

La partea inferioara a vasului este montat un barbotor prin care se adduce aburul in

autoclava.

La fundul autoclavei se gaseste racordul pentru scurgerea apei, care este in legatura cu

conducta de preaplin, de la partea superioara.

La partea inferioara a capacului se gaseste o serpentina perforata pentru alimentarea

cu apa, legata la retea printr-un furtun de cauciuc. Autoclava mai este prevazuta cu ventil de

aerisire si supapa de siguranta montate pe capac, si buzunar, montat pe corpul autoclavei in

care se introduce termometrul.

2.3.2. Racirea substratului

Se realizeaza intr-un schimbator de caldura multitubular, cu o singura trecere, de

geometrie A = 9,3 m2, Dn = 300 mm, 109 tevi x 20 x 2 x 1500, substratul avand o

temperatura de 1200C ce ajunge la 550C.

Pagina 28 din 65

Page 29: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Pagina 29 din 65

Page 30: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.3.3. Fermentarea

Fermentatorul de regim trebuie inoculat cu o cantitate mare de bacterii, provenite

dintr-o cultura pura, pentru ca fermentatia sa decurga rapid. Inoculul folosit pentru

fermentatorul de regim se obtine din culturi pure successive. Inoculul de Lactobacillus

delbrueckii se obtine astfel:

10 ml substrat de germeni de malt se inoculeaza cu cultura pura de bacterie si se

mentine 25 h la 450C, dupa care microscopic se verifica puritatea culturii;

cultura obtinuta se transvazeaza pe 100 ml substrat in care se adauga Ca(OH)2 pentru

a neutraliza eventualele cantitati de acid lactic format, care chiar si in cantitati de 1 – 2%

conduc la distrugerea culturii. Cultura se mentine 2 zile la 49 – 500C;

se transvazeaza cultura pe un substrat de 1 – 2 l si se mentine 2 zile la 49 – 50 0C;

pentru a inocula fermentatorul de inocul de 200 l sunt necesare circa 10 portii, care se adauga

pe un substrat similar cu cel din fermentatorul de regim;

continutul fermentatorului de 200 l se transvazeaza in fermentatoare de 500,

respective 1000 l, unde cresterea se continua alte 2 zile la 49 – 500C. Cultura astfel obtinuta

poate fi utilizata la inocularea fermentatorului de regim.

Procesul de fermentare decurge in conditii mai bune intr-un mediu cu aciditate mica.

In acest scop, plamada dulce este inaclzita la 800C pentru a distruge sau a reduce vitalitatea

diferitilor germeni, dupa care se trateaza cu praf de creta foarte fin, pana la realizarea pH-ului

de 5,0 – 5,5. Pentru neutralizarea plamezii si mentinerea pH-ului la un nivel constant se poate

utiliza si amoniac.

Plamada fierbinte este racita apoi la 500C si insamantata cu Bacterium delbrueckii

(cultura pura). Pentru neutralizarea acidului pe masura formarii lui, se foloseste Ca(OH)2,

care se poate adauga in mediu fie la inceputul fermentatiei, fie treptat in timpul fermentatiei.

In tot timpul fermentatiei, temperatura se mentine intre 45 – 500C. O temperatura prea

scazuta prezinta inconvenientul la favorizeaza dezvoltarea bacteriilor butirice. Fermentatia

dureaza 4 zile. In cazul fermentatiilor care dureaza mai mult de 2 zile, fermentatia este mai

lenta, iar caldura degajata nu este suficienta pentru a asigura regimul termic de 500C, astfel ca

este necesara furnizarea de energie prin suprafete de transfer.

Pagina 30 din 65

Page 31: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.3.4. Decantarea si filtrarea

Dupa fermentare, plamada este defecata cu lapte de var. Dupa depunerea

precipitatului, lichidul este decantat, iar sedimentul este trecut prin filtru-presa. Caracteristica

principala a acestor filtre este concentrarea unei mari suprafete de filtrare intr-un aparat de

dimensiuni reduse. Denumirea lor provine de la faptul ca etansarea elementelor filtrante se

realizeaza prin presare mecanica, hidraulica sau mecanico-hidraulica. Alte avantaje ale

filtrelor presa sunt: grosimea mare a stratului de precipitat, care poate fi colectat chiar sub

forma de turte cu servire relativ usoara din punct de vedere tehnologic, posibilitatea folosirii

de presiuni de lucru relativ mari (3 – 12 bar). Dezavantajele filtrelor presa sunt: periodicitate

in functionare, manopare multa pentru demontarea si remontarea elementelor filtrante dupa

fiecare ciclu de filtrare, consum mare de panze sau cartoane filtrante.

Un filtru presa are urmatoarele patri componente:

un postament rezistent, prevazut cu doua bare orizontale, paralele, pentru sustinerea

elementelor filtrante;

elementele filtrante sustinute pe umerii lor pe barele postamentului; un filtru presa

poate avea pana la 100 de elemente filtrante;

un dispozitiv (surub sau presa hidraulica) pentru strangerea elementelor filtrante intr-

un bloc etans.

2.3.5. Concentrarea prin evaporare I

Este operatia in care se mareste continutul in substanta uscata prin indepartarea

partiala a apei cu asigurarea energiei termice necesare. Astfel, vaporizarea este o operatie de

transfer termic care presupune aducerea lichidului in stare de vapori, indepartarea si

condensarea vaporilor formati.

Concentrarea prin vaporizare simpla consta in fieberea solutiei diluate pana la

atingerea concentratiei finale. Vaporii secundari rezultati sunt dirijati intr-un condensator.

Agentul termic este aburul primar.

Concentrarea prin evaporare I presupune concentrarea solutiei de lactat de calciu de la

o concentratie de 11% la o concentratie de 65%. Acesta se realizeaza in evaporator, executat

din otel inoxidabil.

Pagina 31 din 65

Page 32: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.3.6. Acidularea

Lactatul de calciu obtinut in urma concentrarii se trateaza cu H2SO4 98% pana la pH

1,8 in vederea elibararii acidului lactic. Nu se lucreaza cu exces de acid sulfuric pentru a se

evita degradarea acidului lactic.

2.3.7. Filtrarea II

In urma acidularii lactatului de calciu cu H2SO4, se formeaza CaSO4 care se supune

filtrarii cu ajutorul filtrului Radium (Seitz).

Acesta este un filtru cu destinatie speciala, fiind prevazut cu manta dubla pentru

incalzire sau racire. Pachetul de placi formate din elemente filtrante orizontale este asamblat

cu ajutorul unor culoare lungi, intr-o constructie compacta de forma unei tobe, ce se gaseste

in interiorul unei cuve cilindrice verticale cu funduri bombate si capac rabatabil. Lichidul

supus filtrarii intra printr-un capac central, din care se distribuie deasupra fiecarui elemente

filtrant, iar filtrul este colectat la periferia cuvei si evacuat printr-un racord la partea

inferioara a cuvei.

Filtrul se construieste in mai multe variante, si anume:

cu placi cu diametrul de 300 mm si suprafata filtranta totala de 0,42 – 1,62 m2, cu

spatiul maxim pentru sediment de 18 l.

cu placi de diametrul de 600 mm si suprafata filtranta totala de 1,75 – 8,0 m 2, cu

spatial maxim pentru sediment de 105 l.

2.3.8. Concentrarea prin evaporare II

Dupa filtrarea CaSO4 format, solutia diluata de acid lactic este concentrata, la

presiune scazuta, pana la concentratia de 80% acid lactic, intr-un evaporator placat cu titan,

eliminandu-se in acest fel si compusii secundari volatili (acid acetic, acid propionic).

2.3.9. Decolorare si filtrare

Compusii colorati din materia prima, cum ar fi compusii de fier sau cupru, se elimina

prin absorbtie pe carbune activ. Alte saruri prezente se indeparteaza prin trecerea solutiei

Pagina 32 din 65

Page 33: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

concentrate de acid lactic peste schimbatori de ioni, obtinandu-se in final un produs purificat

cu o concentratie de 80% acid lactic.

2.4. Bilant de materiale

2.4.1. Deducerea productiei de sarja

2.4.1.1. Bilantul timpilor tehnologici

Duratele

operatiilor

fluxului

tehnologic

Nr. crt.

Operatia Durata,ore

1 Preparare si sterilizare substrat 0.5

2 Racire 24

3 Fermentare si decantare 100

4 Filtrare I 1

5 Evaporare I 9

6 Acidulare 0.5

7 Filtrare II 1

8 Evaporare II 3

9 Decolorare 1

10 Filtrare III 1

2.4.1.2. Determinarea capacitatii unei sarje

Timpul disponibil anual este :

Td=Tc -TRC ;

in care: Td –timpul disponidil anual,zile;

Tc-timpul calendaristic;

TRC-timpul pentru reparatii capitale ;

Tc=365 zile;

TRC=15 zile;

Td =365-15 =350 zile=8400 ore;

Pagina 33 din 65

Page 34: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Numarul de sarje realizate anual este:

NS = 60 sarje/an;

unde D –durata sarjei,ore;

Capacitatea unei sarje este:

CS=

in care: Can-capacitatea anuala a instalatiei,

Can=120000Kg/an

CS=120000/60=2000Kg/sarja.

2.4.2. Precalcul

2.4.2.1. Prepararea si sterilizarea substratului

Subtratul pe baza de glucoza utilizat in cazul fermentatiei homolactice are urmatoarea compozitie:

Substanta Concentratie [g/l]

Glucoza 100

K2PO4 2,5

Extract de drojdie 20

Extract de porumb 10

Apa 867,5

Sterilizarea mediului de cultura se face in vasul de preparare substrat, cu abur viu.

Cantitatea de abur necesar se determina din ecuatiile bilantului de materiale si termic.

G = G1 + D

G * Cp (ts – ti) = D * r + D * Cpa (ta – ts)

D = , unde:

G = cantitatea de mediu ce trebuie obtinut, kg;

G1 = cantitatea de substrat ce se sterilizeaza, kg;

D = cantitatea de abur necesar sterilizarii, kg;

Cp, Cpa = caldura specifica a mediului de cultura, respective a apei, J/kg*grd;

r = caldura latenta de vaporizare, J/kg;

Pagina 34 din 65

Page 35: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

ta, ts, ti = temperatura aburului, cea de sterilizare, respective temperatura initiala a

mediului, grd.

G = 29451,23 kg substrat sterilizat

ts = 1200C

ta = 1400C

ti = 200C

Caldura specifica a mediului de cultura se calculeaza folosind regula aditivitatii, la

temperatura:

Δt = ts - ti = 120 – 20 = 1000C

Cpm = 0,1*4813,5 + 0,0025*4211 + 0,002*4211 + 0,01*4211 + 0,86*4211 = 4239,66

J/kg*grd

Caldura specifica a pei se ia la temperatura:

ta – ts = 140 – 120 = 200C

Cpa = 4179 J/kg*grd

r = 509,6 kcal/kg*grd = 2133185,6 J/kg*grd

D = kg abur viu

G1 = G – D = 29451,23 – 5632,67 = 23818,55 kg

a = cantitatea de glucoza din substrat, kg.

a = 100/1000 * G1 = 0,1 * 23818,55 = 2381,85 kg

b = cantitatea de KH2PO4 din substrat, kg.

b = 2,5/1000 * G1 = 59,54 kg KH2PO4

c = cantitatea de extract de drojdie din substrat, kg.

c = 20/1000 * G1 = 476,36 kg extract de drojdie

d = cantitatea de extract de porumb din substrat, kg.

d = 10/1000 * G1 = 238,18 kg extract de porumb

e = cantitatea de apa din substrat, kg.

a = 867,5/1000 * G1 = 20662,59 kg apa

2.4.2.2. Fermentatie si decantare substrat sterilizat

Strat dens Lactat de calciu 11%

Pagina 35 din 65

Page 36: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Avand in vedere ca inoculul reprezinta 10% din substrat, iar conversia glucozei este

97% si Ca(OH)2 se introduce sub forma de suspensie 30%, rezulta:

g = 10/100 * G = 0,1 * 29451,23 = 2945,123 kg inocul

h = kg Ca(OH)2 suspensie 30%

G = f + 0,1/100 * f – g – f + I

G = 29451,23 kg substrat sterilizat

2.4.2.3. Filtrarea stratului dens

i = j + k + 3/100 *(j + k)

Cantitatea de masa celulara reprezinta cantitatea de inocul inmultita de 5 ori.

j = 5 * g = 5 * 2945,123 = 14725,615 kg masa celulara

k = 659,38 kg strat limpede

i = 14725,615 + 659,38 + 3/100 * 15384,99 = 16322,7 kg strat dens

2.4.2.4. Concentrarea prin evaporare I

Se supune evaporarii solutia de lactat de calciu 11% pentru a obtine o solutie de lactat

de calciu 65%.

Aplicand bilantul total de materiale si bilantul partial pentru lactatul de calciu, se

calculeaza cantitatea de abur, respective cantitatea de lactat de calciu 11%.

l = 2973,55

kI = W1 + l + P3

11/100 * kI = W1 * 0 + l * 65/100 + P3, unde:

kI = cantitatea de solutie lactat de calciu 11%;

l = cantitatea de solutie lactat de calciu 65%;

W1 = cantitatea de abur.

Pagina 36 din 65

Page 37: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Rezolvand sistemul de doua ecuatii cu doua necunoscute se obtine:

kI = 17658,82 kg lactat de calciu 11%

W1 = 14597,42 kg abur

2.4.2.5. Acidularea

Acidularea se realizeaza cu solutie H2SO4 98% pentru descompunerea lactatului de

calciu.

o =

n = 3886,62 kg suspensie

l = n + 0,2/100 (n + m) – m

m =

l = 2973,55 kg lactat de calciu 65%

Pagina 37 din 65

Page 38: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.4.2.6. Filtrare

n = p + 5/100 (p + o) – o

p = 2555,13 kg acid lactic 65%

o = 1254,85 kg CaSO4

n = 3886,62 kg suspensie

2.4.2.7. Concentrarea prin evaporare II

Se concentreaza o solutie de acid lactic de la o concentratie de

p = r + W2 + P6 p = 2555,13 kg acid lactic 65%

65/100 * p= W2 * 0 + 80/100 * r + P6 W2 = 476,69 kg abur

P6 = 0,5/100 *(r + W2)

r = 2065,72 kg acid lactic 65%

2.4.2.8. Decolorare

D = 100 kg carbune activ

r = t + 0,2/100 * (t + s) – s

r = 2065,72 kg acid lactic 80%

t = 2161,202 kg suspensie

2.4.2.9. Filtrare

u = 100,2 kg carbune epuizat

v = 2000 kg acid lactic solutie 80%

t = v + 3/100 * (v + u) + u

2.4.3. Bilant de materiale pe faze tehnologice

Pagina 38 din 65

Page 39: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Bilant de materiale se intocmeste pe baza precalculului efectuat la subcapitolul 3.4.2. Cantitatile de

materii prime, materiale intermediare si produs finit vor fi calculate pentru 2000Kg acid lactic, capacitatea unei

sarje si se prezinta in tabelul.

Tabel .

Bilant de

materiale

pe faze

tehnologic

e

Nr. Crt.

Etapele

procesului

tehnologic

Materiale intrate Cantitate

kg/sarja

Materiale

iesite

Cantitate

kg/sarja

1 Preparare si Glucoza 2381,85 Substrat 29451,23

  sterilizare

substrat

KH2PO4 59,54 sterilizat  

    Extract drojdie 476,36    

    Extract porumb 238,18    

    H2O 20662,59    

    Abur 5632,67    

    Total 29451,23 Total 29451,23

2 Fermentatie + Substrat sterilizat 29451,23 Strat dens 16322,7

  Decantare Inocul 2945,123 Lactat pur 1942,47

    Ca(OH)2 2197,9 Pierderi 612,73

    Total 34594,25 Total 34594,25

3 Filtrare Strat dens 16322,7 Masa celulara 14725,615

        Strat epuizat 659,38

        Pierderi 937,71

    Total 16322,7 Total 16322,7

4 Concentrare Strat limpede 17658,82 Solutie lactat

de calciu 65%

2973,55

  prin evaporare     Abur 14597,42

        Pierderi 87,85

    Total 17658,82 Total 17658,82

5 Acidulare Solutie lactat 65% 2973,55 Acid lactic 1710,65

  H2SO4 922,68 H2O 921,123

Pagina 39 din 65

Page 40: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

      CaSO4 1254,85

  Total 3896,23 Total 3896,23

6 Filtrare Acid lactic 1710,65 Filtrat 2555,13

    Apa 921,123 CaSO4 1217,20

    CaSO4 1254,85 Pierderi 114,13

    Total 3886,63 Total 3886,63

7 Concentrare Solutie acid 2555,13 Solutie acid 2065,722

  prin evaporare lactic 65%   lactic 80%  

        Abur 476,69

        Pierderi 12,71

    Total 2555.13 Total 2555,13

8 Decolorare Solutie acid lactic

80%

2065,722 Suspensie 2161,202

    Carbune activ 100 Pierderi 4,52

    Total 2165,722 Total 2165,722

9 Filtrare Suspensie 2161,202 Carbune

epuizat

100,2

        Solutie acid 2000

        lactic 80%  

        Pierderi 61,002

    Total 2161,202 Total 2161,202

2.5. Bilantul termic al utilajelor de transfer termic

2.5.1. Bilantul termic al instalatiei de sterilizare

Sterilizarea mediului de cultura se face in vasul de preparare substrat, cu abur viu.

Cantitatea de abur necesar se determina din ecuatia bilantului termic.

Q = G * Cp (ts – ti) = D * r + D * Cpa (ta – ts)

D = , unde:

Q = fluxul termic, W;

Pagina 40 din 65

Page 41: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

G = cantitatea de mediu ce trebuie obtinut, kg;

G1 = cantitatea de substrat ce se sterilizeaza, kg;

D = cantitatea de abur necesar sterilizarii, kg;

Cp, Cpa = caldura specifica a mediului de cultura, respective a apei, J/kg*grd;

r = caldura latenta de vaporizare, J/kg;

ta, ts, ti = temperatura aburului, cea de sterilizare, respective temperatura initiala a

mediului, grd.

G = 29451,23 kg substrat sterilizat

ts = 1200C

ta = 1400C

ti = 200C

Caldura specifica a mediului de cultura se calculeaza folosind regula aditivitatii, la

temperatura:

Δt = ts - ti = 120 – 20 = 1000C

Cpm = 0,1*4813,5 + 0,0025*4211 + 0,002*4211 + 0,01*4211 + 0,86*4211 = 4239,66

J/kg*grd

Caldura specifica apei se ia la temperatura:

ta – ts = 140 – 120 = 200C

Cpa = 4179 J/kg*grd

r = 509,6 kcal/kg*grd = 2133185,6 J/kg*grd

D = kg abur viu

Q =29451,23*4321,64*(120-20) = 1272776136.72W

2.5.2.Bilantul termic al schimbatorului de caldura

Se utilizeaza relatia:

Q = G1c1 (t1I – t1II) = G2c2 (t2II – t2I) , in care:

Q = fluxul termic, W;

G1 = debitul de substrat sterilizat, kg/s;

G2 = debitul de apa de racire, kg/s;

c1 = caldura specifica a substratului la temperatura medie tm,1, J/kg*grd;

c2 = caldura specifica a apei la temperatura medie tm,2, J/kg*grd;

t1I = temperatura de intrare substrat, 0C;

Pagina 41 din 65

Page 42: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

t1II = temperatura de iesire substrat, 0C;

t2I = temperatura de intrare a apei de racire, 0C;

t2II = temperatura de iesire a apei de racire, 0C;

Gv1 = debitul volumetric al substratului, m3/s;

Gv2 = debitul volumetric al apei, m3/s.

Pentru solutii in diferiti solventi, caldurile specifice cs se calculeaza in baza regulii de

aditivitate, cu relatia:

cs = , in care:

ci este caldura specifica a componentului I, in J/kg*grd (sau kcal/kg*grd)

- fractia masica a componentului i.

Daca se tine cont de compozitia substratului se obtine:

c1 = 1,31*4186*0,1 + 4200*0,0025 + 0,02*4200 + 0,01*4200 + 0,86*4200 = 4321,64

J/kg*grd.

c2 se ia din anexa XIV la temperatura tm,2.

c2 = 4175 J/kg*grd

Rezulta cantitatea de caldura transmisa in unitatea de timp:

Q = G1c1 (t1I – t1II) = 0,34 * 4321,64 *(120 – 55) = 95190 W , si debitul de apa de

racire necesar:

G2 = apa

Q = 95190 W

2.5.3. Bilantul termic al evaporatorului I

Evaporatorul este destinat concentrarii solutiei de lactat de calciu de la o concentratie

de 11% la o concentratie de 65%.

Necesarul de caldura Q (in W) este determinat de: caldura consumata pentru

incalzirea solutiei initiale Qinc, caldura consumata pentru evaporarea solventului Qev si caldura

pierduta in mediul inconjurator Qp.

Q = Qinc + Qev + Qp = Ab1 * r

Caldura consumata pentru incalzirea solutiei initiale:

Qinc = min * cin (tfierbere – tin), unde:

Pagina 42 din 65

Page 43: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

min = debitul de masa al solutiei initiale, kg/s;

cin este caldura specifica a solutiei initiale, J/kg*K;

tfierbere este temperatura de fierbere a solutiei in evaporator, 0C;

tin este temperatura solutiei initiale la intrarea in evaporator, 0C.

Pentru calculul continutului termic al unor sisteme bicomponente diluate (x < 0,2) se

poate utiliza relatia aproximativa:

c = 4190 * (1 - x), unde

4190 J/kg*K este caldura specifica a apei;

x este concentratia substantei dizolvate, fractie de masa.

cin = 4190 (1 – 0,11) = 3729,1 J/kg*K

Pentru concentratii foarte mici M < 0,5 mol/l, cresterea temperaturii de fierbere la

presiune normala este data de:

Δtc = C * M, in care:

Δtc = tf – tf o este cresterea de temperatura datorita concentratiei, grd;

tf o este temperatura de fierbere a dizolvantului pur, 0C;

c este o constanta ce depinde de natura dizolvantului, grd*l/mol (pentru apa = 0,511)

ρ1 = densitatea solutiei de lactat de calciu 11%;

ρ1 = 1,04 g/ml = 1,04 kg/l;

n = numar de moli de lactat de calciu 11%.

n = m / M

Mlactat de calciu = 218

min lactat = 17658,82 kg lactat de calciu 11%

n = 17658,82 / 218 = 81,0037 kmol

M =

V =

M =

M = 0,00477 mol/l lactat de calciu 11%

Δtc = 0,511* 0,00477 = 0,0024 grd

tfierbere = Δtc + tf o = 100 + 0,0024 = 100,00240C

Qinc = 0,545 * 3729,1 * (100,0024 – 20) = 162593,63 W

min = 17658,82 kg/9h = 0,545 kg/s

Pagina 43 din 65

Page 44: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Caldura consumata pentru evaporarea solventului:

Qev = W * (hII - csolv * tfierbere), unde:

hII este entalpia vaporilor secundari, J/kg;

csolv este caldura specifica a solventului, J/kg*K.

Cu aproximatie, se poate considera ca vaporii secundari sunt saturati si caldura de

evaporare se poate lua ca si pentru solventul pur (apa); hII - csolv* tfierbere ≈ r, unde r este

caldura latenta a vaporilor formati (in J/kg).

r = 2260 * 103 J/kg

W = debitul masic de solvent evaporat

xin, xconc = concentratia substantei dizolvate in solutia initiala si finala, % masa;

W = min

Qev = 0,45 * 2260 * 103 = 1017000 W

Caldura necesara pentru compensarea pierderilor in mediul inconjurator Qp, la

calculul evaporatoarelor poate fi admisa ca o fractiune 3 – 5% din suma (Qinc + Qev)

Qp = 3/100 * (Qinc + Qev) = 0,03 (162593,63 + 1017000)

Qp = 353887,808 W

Necesarul de caldura:

Q = 162593,63 + 1017000 + 35387,808 = 1214981,43 W

Q = 1214981,43 W

Ab1 = Q1 / r = 1214981,43 / 2151*10-3 = 0,56 kg/s

2.5.4. Bilantul termic al evaporatorului II

Evaporatorul este destinat concentrarii solutiei de lactat de calciu de la o concentratie

de 65% la o concentratie de 80%.

min = 2555,13 kg/3h = 0,236 kg/s

xin = 65%

xconc = 80%

W = 0,236 * (1 – 65/80) = 0,044 kg/s

Pentru solutii apoase bicomponente concentrate, (x > 0,2), calculul se face cu relatia:

c = 4190 * (1 – x) + c1 * x

unde c1 este caldura specifica a substantei anhidre, J/kg*K

Pagina 44 din 65

Page 45: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Caldura specifica se calculeaza cu relatia:

M * c1 = n1 * C1 + n2 * C2 + n3 * C3 , unde:

M este masa molara a compusului;

C1, C2, C3 - caldurile atomice, J/atom*kg*K;

n1, n2, n3 – numarul atomilor fiecarui element din formula compusului.

Masa moleculara a C3H6O3 este 90 kmol/kg.

C1 = J/kg*K

C = 4190 (1 – 0,65) + 14560 * 0,65 = 2409 J/kg*K

Δt0 = M * C

M =

V = m3

M =

Δtc = 0,013 * 0,511 = 0,0066 grd

tfierbere = Δtc + tf o = 0,0066 + 100 = 100,00660C

Qinc = 0,236 * 2409 (100,0066 – 20) = 45485,67 W

Qev = 0,044 * 2260 * 103 = 99440 W

Qp = 0,03 (45485,67 + 99440) = 4347,77 W

Q = 45485,67 + 99448 + 4347,77 = 149273,44 W

Q = Ab2 * r

Ab2 = Q2 / r = 149273,44 / 2150*103 = 0,068 kg/s

Ab2 - debitul de abur primar care circula printre tevi [kg/s]

Pagina 45 din 65

Page 46: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.6. Proiectarea tehnologica a utilajelor principale

2.6.1. Predimensionarea schimbatorului de caldura

Schimbatorul de caldura este destinat racirii substratului dupa sterilizare, care se va

alimenta in fermentator.

Pentru racirea unui debit de 2,72 kg/s substratul sterilizat de la temperatura de 1200C

la 550C am ales un schimbator de caldura tubular.

Ca agent de racire se va utiliza apa recirculata, tur-retur, de la turnurile de racire cu

aer prin convectie naturala, a carei temperatura medie de tur este 200C, iar de retur 450C.

Intrucat substatul sterilizat are un factor de murdarie mai mare decat a apei de racire,

aceasta va circula prin tevi, fluidul 1, iar apa de racire va circula in contracurent in spatial

intertubular (manta), fluidul 2.

La schimbatoarele de caldura in contracurent, cele doua fluide curg in sensuri opuse,

variatia temperaturilor fiind redata in figura 1.

Fig. 1. Variatia temperaturilor in lungul unui schimbator de caldura in contracurent:

tm,1 =

tm,2 =

Δ

Δ

Diferenta medie de temperatura Δtm se calculeaza cu relatia:

Pagina 46 din 65

Page 47: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Din ecuatia: Q = k * A * Δtm , unde:

Δtm este diferenta medie logaritmica calculata pentru circulatia in contracurent, grd;

k = coeficientul total de transfer termic, W/m2*grd;

A = suprafata de transfer termic, m2.

propunandu-se k = 250 W/m2*grd, conform tabelei VIII.2 rezulta:

A =

Din tabelul VIII.5 se alege un schimbator de caldura cu o trecere si fara sicane,

de geometrie:

A = 9,3 m2

Dn = 300 mm

109 tevi * 20 * 2 * 1500

dechiv. = 44,2 mm.

2.6.1.1. Verificarea schimbatorului de caldura propus

2.6.1.1.1.Alegerea ecuatiei de transfer termic

Se calculeaza numarul Reynolds pentru pozitiile terminale ale schimbatorului de

caldura.

pentru fluidul 1 care circula prin tevi:

Re =

Constantele fizice ale substratului se iau aproximativ egale cu cele ale apei la

temperatura tm 1 = 87,50C.

η1 = 0,32 cP

λ1 = 0,67 W/m*grd

ρ1 = 973 kg/m3

Dar w1 = , si atunci:

Re =

Pagina 47 din 65

Page 48: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Pr1 =

7000 < Re < 106 regim turbulent

pentru fluidul 2 care circula printre tevi:

Re =

Constantele fizice ale apei se iau din anexa XIV la temperatura tm,2.

η2 = 0,74 cP

λ2 = 0,619 W/m*grd

ρ2 = 996 kg/m3

c2 = 4175 J/kg*grd

dechiv =

Smin =

Gv2 =

w2 = , unde:

d – diametrul exterior al tevilor din fascicul, m;

Di – diametrul interior al mantalei, m;

dechiv – diametrul echivalent al sectiunii extratubulare, m;

Smin – sectiunea minima de curgere, m;

w2 – viteza de curgere a apei, m/s.

Re2 =

Re < 2300 regim laminar

Pagina 48 din 65

Page 49: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.6.1.1.2. Calculul coeficientului partial de transfer termic, α1, prin tevi

Re1 = 82218,5

Pentru curgerea in regim turbulent prin tevi se utilizeaza ecuatia:

Nu = 0,023 * Re0,8 * Pr0,3 , in care:

Nu =

d = diametrul interior al tevii, (m);

λ = conductivitate termica, (W/m*grd)

Nu = 0,023 * (82218,5)0,8 * (2,04)0,3 = 243,55

2.6.1.1.3. Calculul coeficientului partial de transfer termic, α2, printre tevi

Pentru fluidele ce curg in spatial extratubular al schimbatorului de caldura se

recomanda pentru calcul, formula lui Donohue:

Nu = C * Re0,6 * Pr0,3 * , in care:

Nu = Re =

d = diametrul exterior al tevilor din fascicul, (m);

η = vascozitatea fluidului la temperatura medie;

ηp= vascozitatea fluidului la temperatura peretelui;

C = f (dechiv) – constanta ce depinde de diametrul echivalent si de constructia

geometrica;

Di = diametrul interior al mantalei (m);

n = numar de tevi;

w = viteza fluidului (m/s);

Smin = sectiunea minima de curgere (m2).

Valorile constantelor fizice se iau la temperatura medie tm,2 (anexa XIV).

In cazul unui fascicul de tevi fara sicane:

C = 1,16 * dechiv0,6

dechiv = 0,018 m

C = 1,16 * (0,018)0,6 = 0,1065

Criteriul Reynolds:

Pagina 49 din 65

Page 50: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Re = 1010,75

Criteriul Prandtl:

Pr =

Inlocuind, se obtine:

Nu = 0,1065 * (1010,75)0,6 * (5,54)0,3 * (0,74*10-3)0,14

Nu = 11,89

3.6.1.1.4. Calculul coeficientului total de transfer termic

Se utilizeaza relatia:

K = , in care:

α1, α2 sunt coeficientii partiali de transfer termic ai fluidelor, W/m2*grd;

δp = grosimea peretelui tevii, m;

λp = conductivitatea termica a peretelui tevii, W/m*grd;

δc,1, δc,2 = grosimea crustelor depuse pe peretele tevii in interiorul si exteriorul

acesteia, m;

λc,1, λc,2 = conductivitatea termica a crustelor, W/m*grd.

Din tabelul VIII.1, rezistentele termice ale crustelor sunt:

r = 0,00035 + 0,0002 = 0,00055 (W/m2*grd)-1

Rezistenta termica a peretelui (otel cu λp = 46,5 W/m*grd):

Intrucat rezistentele termice ale crustelor sunt mult mai mici decat ale celor doua

fluide, se poate considera ca temperaturile crustelor sunt egale cu temperaturile celor doua

fete ale tevii, tp1 si tp2.

K =

K = 292,65 W/m2*grd

Pagina 50 din 65

Page 51: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.6.1.1.5. Calculul fortei motrice

Utilizandu-se un schimb de caldura in contracurent cu o singura trecere, se

recalculeaza diferenta medie de temperatura cu relatia:

ΔtmI = F * Δtm, in care Δtm = 52,49 grd.

In functie de rapoartele P si R, calculate cu relatia VIII.13:

P =

R = , si din figura VIII.3b., rezulta factorul de corectie: F = 1.

ΔtmI = 56,17 * 1= 56,17 grd

2.6.1.1.6. Determinarea suprafetei de transfer termic

A =

Intrucat Anec = 5,79 m2 < Aprop = 9,3 m2, schimbatorul de caldura propus dispune de o

rezerva de circa %.

2.6.1.2. Dimensionarea stuturilor schimbatorului de caldura

pentru apa:

Pentru lichide: 1 < w < 5 m/s

Propun w = 1 m/s

Gv H2O = 1,52 / 996 = 1,5 * 10-3 m3

dSTAS = 32 mm

wrecalculat = 1,89 m/s

pentru amestec: w = 3 m/s

Gvamestec = 0,34 / 973 = 0,35 * 10-3 m3

dSTAS = 0,025 mm

w = 0,71 m/s

Pagina 51 din 65

Page 52: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.6.1.3. Calculul mecanic sumar al greutatii schimbatorului de caldura

G = Gmanta + 2*Gcapac + 109*Gteava + 2*Gplaca tubulara + Glichid

Vteava =

Vteava =

Vteava = 0,00047 – 0,0003 = 1,68 * 10-4 m3

Gapa = Glichid = Vint * ρapa

Vplaca tubulara =

= = 1,92 * 10-4 m3

Gteava = ρotel * Vteava = 7850 * 1,68 * 10-4 = 1,3188 kg

Glichid = ρapa * n * Vteava = 100 * 109 * 1,68 * 10-4 = 18,31 kg

Gplaca = Vplaca * ρotel = 1,92 * 10-4 * 7850 = 1,5078 kg

Gliq manta = ρapa* (Vmanta – 379 * Vteava)

Vmanta =

Vteava =

Gliq manta = 1000 * (0,105 – 109 * 0,00047) = 53,77 kg

Gcapac = 37 kg

Gmanta = ρotel * Vmanta

Vmanta =

Gmanta = 0,0301 * 7850 = 236,63

G = 236,63 + 2*37 + 109*1,31 + 2*1,507 + 53,77 = 510,204 kg

G = 510,204 * 9,81 * 1/1000 * 1/2 = 2,5025 kN – greutatea pe un singur suport

Pagina 52 din 65

Page 53: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.6.1.4. Caderea de presiune in rezistente hidraulice locale

Caderea de presiune intr-o portiune de conducta dreapta de lungime l si in rezistentele

hidraulice locale se calculeaza cu relatia:

Δp1 = , in care

Δp1 – este caderea de presiune prin frecare, N/m2;

λ - coeficient de frecare (adimensional);

l – lungimea conductei;

w – viteza medie a fluidului, m/s;

ρ - densitatea fluidului, kg/m3.

d = 0,016 m

l = 1,5 m

w = 1,69 m/s

ρ = 973 kg/m3

Coeficientul de frecare in regim turbulent se calculeaza cu relatia Generaux:

Suma coeficientilor ξ ale rezistentelor locale din schimbatoarele de caldura cu tevi si

manta, se calculeaza conform:

Caderea de presiune pentru spatial intertubular

In spatial intertubular al schimbatorului de caldura circula apa de racire.

Pierderea totala de presiune in spatial intertubulat se calculeaza cu relatia.

l = 1,5 m;

dechiv = 0,018 m;

wapa = 0,0418 m/s;

ρapa = 996 kg/m3;

Re = 368,26

Coeficientul de frecare in regim laminar este:

Pagina 53 din 65

Page 54: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.6.2. Predimensionarea vasului de decolorare a acidului lactic

Se considera vasul de decolorare de forma cilindrica, si prevazut cu un agitator cu

doua brate.

Vsuspensie = Msuspensie / ρsuspensie = 2165,722 / 996 = 2,17 m3

Vvas = Vsuspensie / l = 2,17 / 0,7 = 3,1 m2

l = 70%

Se alege un diametru D = 1,4 m

H =

Din conditiile de similitudine:

D / d = 3 d = D / 3 = 1,4 / 3 = 0,46 m

hi / d = 0,33 hi = 0,33 * 0,46 = 0,15 m

Se ia Rea = 10000 si se determina turatia agitatorului din relatia:

n =

Din tabelul V.1., pentru un agitator cu doua brate se obtin valorile constantelor c si m:

c = 6,8 ; m = 0,2

Puterea de regim rezulta din relatia:

N = c * d5 – 2m * n3 – m * ρ1 – m * ηm = 6,8 * 0,464,6 * 1,332,8 * 12000,8 * (34 * 10-3)0,2 =

62,75 W

Pentru puterea de pornire se obtine:

Np = 4 * N = 4 * 62,75 = 251 W

2.7. Predimensionarea celorlaltor utilaje din instalatie

2.7.1.Predimensionarea vasului de sterilizare

Pagina 54 din 65

Page 55: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Se considera autoclava de forma cilindrica. Conform bilantului de materiale;

cantitatea de substrat ce urmeaza a fi supusa operatiei de sterilizare este de Msubstrat=3459,25.

Aproximand densitatea substratului cu cea a apei la temperatura de sterilizare;

volumul de substrat va fi:

Vsubstrat = Msubstrat / substrat

Vsubstrat = 23818,52 / 996 = 23,91 m3

Propunind un coeficient de umplere =80%,volumul vasului de sterilizare Vaut este:

Vaut = Vsubstrat/

Vaut = 23,99 / 0,8 = 29,88

Se alege un vas cu D = 2,8 m

Inaltimea vasului de sterilizare va fi:

H =

H =

Diametrul agitatorului d rezulta din conditia de similitudine geometrica data in tabelul

V.1. pentru agitatoare cu doua brate:

D / d = 3 d = D / 3 = 2,8 / 3 = 0,9 m

hi / d = 0,33 hi = 0,33 * 0,9 = 0,29 m, in care:

D = diamtrul vasului, m;

H = inaltimea vasului ,m;

d = diamtrul agitatorului, m;

hi = distanta de la agitator la fundul vasului, m.

Intrucat vasul de sterilizare are manta exterioara prin care circula agent termic,

constructiv se considera ca mantaua reprezinta 20%din diametrul interior D

Diametrul exterior al vasului va fi :

De=D+0,2*D

De=2,8+0,2*2,8=3,36 m;

Inaltimea totala a vasului de sterilizare este:

Ht=H+0,2*H

2.7.2. Predimensionarea vasului de fermentare

Pagina 55 din 65

Page 56: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Conform bilantului de materiale ,cantitatea de substrat ce urmeaza a fi supusa

operatiei de fermentare este de Msubstrat = 3459,25.

Aproximand densitatea substratului cu cea a apei la temperatura de

fermentare,volumul de substrat va fi:

Vsubst. =

Propunind un coeficient de umplere de =80%,volumul total al vasului de fermentare

va fi:

Vferm = Vsubst. / 0,8 = 43,76 m3

Se alege un vas cu diametrul D = 3,2 m;

Inaltimea vasului este:

H =

Din conditiile de similitudine geometrica(cf.tab....), rezulta:

D / d = 3 d = D / 3 = 3,2 / 3 = 1,06 m

hi / d = 0,33 hi = 0,33 * 1,06 = 0,34 m

D = diamtrul vasului, m;

H = inaltimea vasului ,m;

d = diamtrul agitatorului, m;

hi = distanta de la agitator la fundul vasului, m.

Intrucit vasul de fermentare are manta exterioara prin care circula agent

termic,constructiv se considera ca mantaua reprezinta 20% din diametrul interior.

Diametrul exterior al vasului va fi :

De= D+0,2*D

De= 3,2+0,2*3,2=3,84m;

Inaltimea totala a vasului (tinind cont de manta) este:

Ht = H+0,2*H;

Ht=5,44+0,2*5,44=6,52

2.7.3. Predimensionarea vasului de acidulare

Conform bilantului de materiale ,cantitatea de acid lactic 60% ce urmeaza a fi supusa

operatiei de acidulare este de M acid =3459,25.

Pagina 56 din 65

Page 57: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Stiind densitatea acidului lactic , =996Kg/m3,volumul acidului lactic este:

Vacid =

Propunind un coeficient de umplere =70%,volumul vasului de acidulare VVA este:

VVA = V acid/ = 3,91 / 0,7 = 5,58

Se alege un vas cu D = 1,6 m

Inaltimea vasului de acidulare va fi:

Din conditiile de similitudine:

D / d = 3 d = D / 3 = 1,4 / 3 = 0,46 m

hi / d = 0,33 hi = 0,33 * 0,46 = 0,15 m

2.7.4. Predimensionarea vaselor de dozare

Glucoza:

Vgl = Mgl / ρgl = 2381,85 / 1430 = 1,66 m3

Vdoz = Vgl / l = 1,66 / 0,75 = 2,22 m3

l = 75%

D = 1,2 m

H = 4*2,22 / 3,14*1,22 = 1,96 m

Extract drojdie:

Vextract drojdie = Mextract porumb / ρextract porumb = 476,36 / 1100 = 0,45 m3

Vdozare = Vextract porumb / l = 0,45 / 0,8 = 0,56 m3

l = 80%

D = 0,7 m

H = 4*0,45 / 3,14*0,72 = 1,16 m

Extract porumb:

Vextract porumb = Mextract porumb / ρextract porumb = 238,18 / 1250 = 0,19 m2

Vdoz = 0,19 / 0,7 = 0,27 m3

D = 0,6 m

H = 4*0,27 / 3,14*0,62 = 0,95 m

l = 70%

2.7.5. Predimensionarea rezervorului de Ca(OH)2 suspensie 30%

Pagina 57 din 65

Page 58: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Vsuspensie = 2197,9 / 1095 = 2,10 m3

Vrez = Vsuspensie / l = 2 / 0,75 = 2,67 m3

l = 75%

D = 1,2 m

H = 4*2,65 / 3,14*1,22 = 2,36 m

2.7.6. Predimensionarea rezervorului de inocul

Vinocul = Minocul / ρinocul = 2945,123 / 1500 = 1,96 m3

Vrez = Vinocul / l = 1,96 / 0,75 = 2,61 m3

l = 75%

D = 1,2 m

H = 4*2,61 / 3,14*1,22 = 2,31 m

2.7.7. Predimensionarea vasului de dozare H2SO4

Vacid sulfuric = 922,68 / 1825 = 0,5 m3

l = 0,75

D = 0,8 m

H = 4*0,66 / 3,14*0,72 = 1,31 m

Pagina 58 din 65

Page 59: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

2.7.8. Predimensionarea vasului de dozare carbune

Vcarbune = Mcarbune / ρcarbune = 100 / 1300 = 0,07 m3

Vvas = Vcarbune / l = 0,07 / 0,7 = 0,1 m3

D = 0,45 m

H = 4*0,1 / 3,14*0,452 = 0,62 m

l = 70%

2.8. Calculul economic

Calculul costului unitar

Costul produselor industriale reflecta in expresie baneasca cheltuielile materiale si de

munca vie legate de realizarea productiei.

Costul produselor chimice se calculeaza prin metoda pe faze,folosind gruparea

cheltuielilor de productie pe articole de articulatie astfel :

I Materii prime si materiale directe (MP)

II Materiale auxiliare (MA)

III Cheltuieli de transport-aprovizionare (CTA)

IV Utilitati (U)

V Recuperari (R) –( se scad )

VI Salarii directe (SD)

VII Contributii la asigurari sociale si alte taxe aferente dalariilor directe (TSD)

VIII Cheltuieli comune ale sectiei (CCS)

IX Cheltuieli generale ale intreprinderii (CGI)

Din activitatea de proiectare tehnologica ,mecanica si de constructii se cunosc

urmatoarele informatii :

1. Capacitatea de productie 120000 Kg/an;

2. Valoarea investitiei directe 10000000000 lei;

3. Structura investitiei pe categorii de mijloace fixe si duratele de serviciu normate

sunt prezente in tabelul 3.7.1.

4. Cota de cheltuieli cu intretinerea si reparatiile se considera 60%, respectiv k = 0.6;

5.Necesarul de forta de munca pe categorii de personal si salariile medii lunare

inclusiv sporurile sunt prezentate in tabelul 3.7.2.

Pagina 59 din 65

Page 60: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

6.Cotele de cheltuieli cu protectia muncii este 8%, respective 0,08%;

7. Cota cheltuielilor generale ale intreprinderii se considera 30%, respective kCGI =

0,33.

8. Consumurile specifice , preturile de livrare ,recuperarile specifice si preturile de

valorificare sunt cele din tabelul 3.7.3.

Tabel 2.7.1. Structura investitiei se duratele de serviciu normate

Nr. Crt. Denumirea categoriei de mijloace fixe % din Id DS n [ani]

1 Cladiri 10 70

2 Constructii speciale 8 40

3 Masini de forta si utilaje energetice 9 30

4 Masini, utilaje si instalatii de lucru 50 20

5 Aparate de masura, control, reglare 15 10

6 Mijloace de transport 5 20

7 Unelte, accesorii si inventar gospodaresc 3 5

Tabel 2.7.2. Date privind forta de munca

Categoria de personal Numar persoane Salariul mediu lunar

[lei/lunar]

Muncitori direct productivi 15 2500000; 83,4

Muncitori indirect productivi 5 1500000; 50

Personal TESA 4 4000000; 133,4

Tabel 2.7.3. Date privind cheltuielile materiale directe

Nr.

Crt

.

Categoria si elementele UM Consum specific,

UM/kg

Pret de

livrare

Cheltuieli

unitare

I. MATERII PRIME  

  Glucoza kg 1,47 75000 110250

  KH2PO4 kg 0,029 20000 580

  Extract drojdie kg 0,23 45000 10350

  Extract porumb kg 0,12 25000 3000

  Inocul kg 1,47 80000 117600

Pagina 60 din 65

Page 61: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

   Total       241780

II. MATERII AUXILIARE  

  Ca(OH)2 kg 1,09 31000 33790

  H2SO4 kg 0,46 35000 16146,9

  Carbune activ kg 0,05 23000 1150

  Apa m 27,3 3500 95550

  Total       146636,9

III. UTILITATI  

  Energie electrica GWh 0,25 11000 2750

  Energie calorica Gcal 5,5 15000 82500

          85250

IV. RECUPERARI  

  Condens m 20,6 35000 72100

  Carbune epuizat kg 0,05 20000 1002

  CaSO4 kg 0,62 32000 19840

   Total       92942

Calculul cheltuielilor materiale directe

Pentru cheltuielile provenind de la materii prime ,materiale auxiliare ,utilitati si

recuperari calculul consta in inmultirea consumurilor (recuperarilor) specifice cu preturile de

livrare (valorificare ) si insumarea rezultatelor astfel obtinute pentru fiecare articol de

calculatie in parte .

Consumurile specifice si recuperarile specifice sunt cele din documentatia de

proiectare ,rezultate din bilanturile de materiale si energetice .Preturile de livrare si cele de

valorificare sunt cele din cataloagele de preturi ale firmelor sau preturile uzuale pe piata

Pentru luarea in considerare a cheltuielilor de transport si aprovizionare, in conditii de

proiectare ,se aplica o cota de 16% asupra cheltuielilor aferente materiilor prime si

materialelor auxiliare :

MP = 1252863350

MA = 2401711100

U = 3025000

R = 618000

CTA = 0,16 *(1252863350 + 2401711100) = 58262,53

Pagina 61 din 65

Page 62: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Pentru cheltuielile privind muncitorii direct productivi s-au determinat cheltuielile

unitare astfel:

- salariile directe,relatia:

SD = 15 * 2500000 * 12 / 120000 = 3750 lei/kg

- contributiile la asigurarile sociale si alte taxe aferente salariilor directe ,relatia:

TSD = 0.41*3750 = 1537,5

Pentru cheltuielile comune ale sectiei s-au determinat,pentru inceput:

- cota medie anuala de amortizare :

a = 10/70 + 8/40 + 9/30 + 50/20 + 15/10 + 5/20 + 3/5 = 5,5% /an

-valoarea fondului anual de amortizare :

A =

-intretinere si reparatii:

IR = 0,6 * 4583,33 = 2750 lei/kg

-salariile personalului de sectie :

- SS = a

-contridutii la asigurari sociale si alte taxe aferente salariilor indirecte:

TSS = 0,41 * 2350 = 963,5 lei/kg

-protectia muncii:

PM = 0,08 * 37,50 = 300 lei/kg

Prin insumarea celor cinci categorii de cheltuieli se obtin cheltuielile comune ale

sectiei:

CSS = A + IR + SS + TSS + PM + CCS

CCS = 4583,33 + 2750 + 2350 + 963,5 + 300 = 10946,83 lei/kg

Pentru cheltuielile generale ale intreprinderii se obtine:

CGI = 0,3 *(85250 + 3750 + 1537,5) = 27161,25

Costul de itreprindere determinat este:

Cup = MP + MA + CTA + U + R + SD + TSD + CCS + CGI

Cup = 482383 lei/kg

Fata de aceasta valoare luata drept baza se stabilesc ponderile procentuale ale

articolelor de calculatie .

2.8. Protectia muncii,igienizarea instalatiei,prevenirea incendiilor

Pagina 62 din 65

Page 63: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Strins legata de problema productiei,este aplicarea la fiecare loc de munca a unor

masuri menite sa asigure conditii corespunzatoare procesului de fabricatie cu deservirea cat

mai sigura a utilajelor din punct de vedere al protectiei muncii si al realizarii unui nivel de

igiena cat mai inalt in productie .aspecte generale ale problemelor de tehnica securitatii

muncii sunt:probleme de constuctii,probleme privind electrica,probleme de ordin

mecanic ,probleme de ventilatie si incalzire ,probleme de igiena,folosirea materialelor

auxiliare ,probleme de paza contra incendiilor.

Pagina 63 din 65

Page 64: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Igienizarea in industria alimentara trebuie sa asigure :

securitatea produselor alimentare din punct de vedere microbiologic;

ameliorarea proprietatilor senzoriale si nutritive ale produselor ;

prelungirea duratei limita de vanzare (DVL),de consumare (DLC) si de utilizare

optima (DLUC);

In cazul produselor alimentare ca atare, strategia aplicarii igienei implica:

evitarea aportului exterior de microorganisme (grad de infectare redus al materiei

prime );

distrugerea microorganismelor pe diferite cai;

inhibarea microorganismelor ce nu au putut fi distruse;

La igienizarea intreprinderilor de industrie alimentar, este necesar sa se cunoasca:

natura substantelor chimice utilizate si proprietatile acetora ;

natura impuritatilor ce trebuie eliminate de pe o anumita suprafata ;

materialul din care este confectiont ambalajul,utilajul,instalatia,

recipientele ,respectiv suprafata ce trebuie curatata;

apa utilizata pentru prepararea solutiilor de spalare si pentru clatire

natura substantelor folosite pentru spalare .

Etapele igienizarii:

1.Pregatirea zonei pentru curatire :se dezasambleaza partile lucrctive ale

echipamentului tehnologic si se plaseaza piesele pe o masa sau pe un rastel .

2.Curatirea fizica:se indeparteaza resturile solide si se depoziteaza intr-un recipient.

3.Prespalarea :se spala suprafetele murdare ale utilajelor ,peretilor si,in

finalpardoseala cu apa la 50-65 0 C.

4.Spalarea chimica:se realizeaza cu substante chimice in solutie sau sub forma de

spuma sau gel .

5.Clatirea se face cu apa la 50-550C.

6.Controlul curatirii se face prin inspectia vizuala a tuturor suprafetelor si retusarea

manuala acolo unde este necesar.

7.Dezinfectia se realizeaza prin aplicarea de dezinfectant pe toate suprafetele,in

vederea distrugerii bacteriilor. In vederea inceperii lucrului, a doua zi se face o spalare

intensa cu apa calda si rece pentru indepartarea dezinfectantului .

Pagina 64 din 65

Page 65: Tehnici de obtinere a unui colorant alimentar din sfecla de zahar prin extractie cu solventi

Vizitati www.tocilar.ro ! Arhiva online cu diplome, cursuri si referate postate de utilizatori.

Pagina 65 din 65