TEKNIK EKSTRAKSI DENGAN MEKANISME

PEMBENTUKAN KOMPLEKS PADA PENETAPAN NIKEL

DALAM SAMPEL

Oleh:

Nama : Waode Dea Astria

NIM : 136891

Kelas/ Kelompok: 2E2/01

KEMENTRIAN PERINDUSTRIAN REPLUBIK INDONESIA

PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI

POLITEKNIK AKA BOGOR

TAHUN AJARAN 2015-2016

PERCOBAAN 6

I. JUDUL

TEKNIK EKSTRAKSI DENGAN MEKANISME PEMBENTUKAN

KOMPLEKS PADA PENETAPAN NIKEL DALAM SAMPEL

II. TUJUAN

o Mampu Memisahkan Nikel dalam sampel dengan mekanisme

ekstraksi pembentukan senyawa kompleks nikel dimetilglioksima.

o Mampu menetapkan nikel secara spektrofotometri visible.

III. TINJAUAN PUSTAKA

Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan

transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang

tidak saling bercampur. Menurut Nernst, zat terlarut akan terdistribusi

pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua

solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Christian,

1986).

Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran

dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena

pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau

tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu

terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif

bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu

sesempurna mungkin.

Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu

aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi selektif ion logam

menggunakan agen pengkelat. Sayangnya beberapa agen pengkelat

memiliki keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis

atau oksidasi udara dalam larutan (aqueous). Karena alasan ini agen

pengkelat ditambahkan ke pelarut organik sebagai ganti fasa aqueous.

Agen pengkelat diekstrak ke fasa cairan yang reaksinya membentuk

kompleks logam-ligan yang stabil dengan ion logam. Kompleks

logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik. Efisiensi ekstraksi

ion logam bergantung pada pH.

Pada umumnya ion-ion logam tidak larut dalam pelarut organik

non polar. Ion logam harus diubah menjadi bentuk molekul yang tidak

bermuatan dengan pembentukan kompleks agar ion logam tersebut

dapat terekstrak ke dalam pelarut organik non polar. Senyawa

kompleks adalah suatu senyawa dimana ion logam bersenyawa dengan

ion atau molekul netral yang mempunyai sepasang atau  lebih elektron

bebas yang berikatan secara kovalen koordinasi (Moersid, 1989)

Ion logam dalam senyawa kompleks disebut ion pusat, sedangkan

ion atau molekul netral yang mempunyai pasangan elektron bebas

disebut ligan. Kompleks kelat atau sepit adalah kompleks yang

terbentuk apabila ion pusat bersenyawa dengan ligan yang mempunyai

dua atau lebih gugus. Banyaknya ikatan kovalen koordinasi yang

terjadi antara ligan dengan ion pusat disebut bilangan koordinasi.

Pembentukan kompleks oleh ligan bergantung pada kecenderungan

untuk mengisi orbital kosong dalam usaha mencapai konfigurasi

elektron yang  lebih stabil. Untuk memudahkan ekstraksi maka ion

logam yang bermuatan harus dinetralkan oleh ion atau molekul netral

menjadi kompleks tidak bermuatan (Khopkar, 1984).

Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode spektrofotometri,

dimana diketahui kompleks berwarna Ni(DMG)2 dalam kloroform

mengikuti hukum Lambert-Beer dalam range konsentrasi yang lebar.

Sebagaimana diketahui warna adalah salah satu kriteria untuk

mengidentifikasi suatu objek. Pada analisis spektrokimia spektrum

radiasi elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia

dan menelaah interaksinya dengan radiasi elektromagnetik.

Spektrofotometri didefinisikan  suatu metoda analisis kimia

berdasarkan pengukuran seberapa banyak  energi radiasi diabsorpsi

oleh suatu zat sebagai fungsi panjang gelombang. Agar lebih mudah

memahami proses absorpsi tersebut dapat ditunjukkan dari suatu

larutan berwarna. Misalnya larutan tembaga sulfat yang  nampak

berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi warna

kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak

oleh mata kita.

Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa suatu

molekul/atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi

radiasi tersebut untuk mengadakan eksitasi elektron. Eksitasi ini hanya

akan terjadi bila energi radiasi yang diperlukan sesuai dengan

perbedaan tingkat energi dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dan

sifatnya karakteristik.

Komponen-komponen yang mengabsorpsi dalam spektrofotometri

UV-Vis dapat berupa absorpsi oleh senyawa-senyawa organik maupun

anorganik. Senyawa-senyawa organik yang mengandung ikatan

rangkap 2/ rangkap 3 akan menghasilkan puncak-puncak absorpsi

yang penting terutama dalam daerah UV. Gugus-gugus fungsional

organik tidak jenuh yang mengabsorpsi sinar tampak dan UV ini

dinamakan kromofor/sering dikenal dengan pembawa warna. Contoh

kromofor, -NH2, -C=C-, C=O, -CHO, -NO2, -N=N- dan lain-lain.

Sedangkan absorpsi oleh senyawa-senyawa anorganik, spektra dari

hampir semua ion-ion kompleks dan molekul-molekul anorganik

menghasilkan puncak absorpsi agak melebar. Untuk ion-ion logam

transisi, pelebaran puncak disebabkan oleh faktor-faktor lingkungan

kimianya. Suatu contoh larutan Cu (II) encer berwarna biru muda,

tetapi warna akan berubah menjadi biru tua dengan adanya amonia.

Bila unsur-unsur logam membentuk kompleks, maka faktor ligan

sangat menentukan. Sebagian radiasi yang terabsorpsi  oleh suatu

larutan analit yang mengabsorpsi ternyata terdapat hubungan

kuantitatif dengan konsentrasinya. Jumlah radiasi yang terabsorpsi

oleh sampel dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer dan dijadikan

dasar pada analisis kuantitatif spektrofotometri.

IV. PRINSIP

Nikel dalam larutan membentuk senyawa kompleks

dimetilglioksim merah dalam suasana yang sedikit basa. Ekstraksi

kompleks nikel ini optimum pada pH 7-12 dengan adanya sitrat.

Kompleks ini dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang

465 nm.

V. BAHAN DAN ALAT

a. Alat

Labu takar 100 mL

Labu takar 1 L

Gelas piala

Pipet mohr

Gelas ukur 50 mL

Corong pemisah

Botol semprot

Naraca analitik

Botol vial

Spektrofotometer UV-Visible

b. Bahan

Larutan sampel

Asam sitrat (p.a)

NH4OH 4N

Kloroform

Air suling

Dimetilglioksima

VI. IDENTIFIKASI BAHAN

N

oNama Bahan Rumus Molekul Sifat Fisik

1. Sample Ni Ni Larutan tidak berwarna tidak

berbau

2. Asam Sitrat

C6H8O7.H2O Kristal putih tidak berbau

Menimbulkan iritasi kulit dan

mata

3. Dimetilglioksim

Serbuk kristal putih

Oksidator

4. Amonia NH4OH

Larutan tidak berwarna bau

khas amonia

Berbahaya bagi lingkungan

5. Kloroform CHCl3

Larutan tidak berwarna berbau

khas kloroform

Berbahaya bagi tubuh,

Mengiritasi, karsinogenik

6. Air suling H2OCairan tidak berwarna dan tidak

berbau

VII. REAKSI

VIII. CARA KERJA

a. Ekstraksi sample

Pipet 10 ml sample

Masukkan ke gelas

piala yang

mengandung 90 ml

air

Tambahkan 5 g asam sitrat (p.a). Aduk.

Homogenkan

Tambahkan ammonia encer sampai pH > 7,5 ke larutan

tersebut

Pindahkan ke corong pemisah.

+ 20 ml larutan dimetilglioksim. Diamkan

1-2 menit

Diamkan sampai fase-fase saling memisah

b. Pembuatan deret standard

c. Ekstraksi standard

Setelah fase tersebut stabil.

Pisahkan lapisan kloroform yang

merah

Ukur absorbansinya

pada λ = 465 nm

IX. Data Pengamatan

Deskripsi Sampel

Nama Sampel : Nikel

Wujud : Larutan

Warna : Tak Berwarna

Bau : Tak Berbau

Jumlah Sampel (Volume) : 10 mL

a. Tabel Data

Standar Ni (mg/L) Absorban

Blanko 0,000

5 0,095

10 0,127

15 0,205

20 0,252

25 0,240

Sample 0,233

Nilai

a = 0,0063

b = 0,0088

r = 0,9759

Volume sample

(ml)

Absorban Fp Kadar Ni dalam

sample (ppm)

10 0,233 - 25,761

X. PERHITUNGAN

a. Pengenceran deret standard

10 ppm

V1.100 ppm = 100 mL.10 ppm

V1 = 10 mL

15 ppm

V1.100 ppm = 100 mL.15 ppm

V1 = 15 mL

20 ppm

V1.100 ppm = 100 mL.20 ppm

V1 = 20 mL

25 ppm

V1.C1 = V2.C2

V1.100 ppm = 100 mL.25 ppm

V1 = 25 mL

30 ppm

V1.100 ppm = 100 mL.10 ppm

V1 = 30 mL

b. Konsentrasi Ni

Konsentrasi Ni dalam sample = ( 0,233−0,00630,0088 )mg / l

= 25,761 mg/l

XI. PEMBAHASAN

Percobaan kali ini adalah “Teknik Ekstraksi dengan

Mekanisme Pembentukan Kompleks pada Penetapan Nikel

dalam Sampel”, dimana yang bertujuan untuk memisahkan

logam Ni dari campurannya dengan eksatraksi pelarut dan juga

menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode

spektrofotometri. Ni merupakan ion logam yang tidak dapat larut

dalam senyawa nonpolar, oleh karena itu Ni harus diubah

menjadi senyawa non polar dengan cara membentuknya menjadi

senyawa kelat. Agen pengkelat yang digunakan dalam percobaan

ini adalah Dimetilglioksin. Ion logam Ni2+ dijadikan senyawa

kompleks terlebih dahulu dengan DMG menjadi senyawa

kompleks Ni(DMG)2 agar dapat terekstraksi ke fasa organik yang

akhirnya dapat diukur pada panjang gelombang 465 nm.

Pada cara pembuatanya sendiri sampel dipipet 10 mL dan

ditambahkan air suling 90mL untuk dilarutkan dan 5 gram asam

sitrat karena nikel larut dalam asam. Kemudian penambahan

( absorbansi−interceptslope

)

ammonia pada pH 7,5 adalah berfungsi untuk membentuk nikel

hidroksida. Pada corong pemisah larutan tersebut ditambahkan

dimetilglioksim penambahan dimetil glioksim adalah untuk

mengkomplekskan Ni tersebut agar memudahkan nikel terekstrak

ke fasa organik. Kemudian penambahan kloroform adalah

berfungsi untuk mengekstrak Ni dalam sampel, kemudian ketika

Ni tersebut sudah saling terpisah kita bias mengukur

absorbansinya pada fase kloroform pada panjang gelombang 465

nm. Dan Ekstraksi kembali dengan 12 mL kloroform dan ukur

absorban ekstrak pada 465 nm.

Pada hasil praktikum di dapat kadar Ni dalam sampel

sebesar 25,761 mgL

. Nilai absorbansi standar 0,233 , intercept

0,0063 dan regresi nya 0,0088. Dari data ini dapat dikatakan

bahwa data tidak mendekati garis linier.

XII. KESIMPULAN

Ekstraksi pelarut yaitu metode pemisahan yang baik. Ekstraksi

yaitu

proses pemisahan suatu komponen dari suatu campuran

berdasarkan proses distribusi terhadap 2 pelarut yang tidak saling

bercampur. Proses ekstrasi Ni dapat dilakukan dengan

menambahkan beberapa reagen yaitu asam sitrat, amonia encer,

dimetilglioksim, dan kloroform.

Kadar Ni yang diperoleh dalam sampel sebesar 25,761 mg/L

XIII. DAFTAR PUSTAKA

Basset,J.Denney,R.C Jefry,G.H Mendhan,J.Buku Ajar Vogel

Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Jakarta:Buku kedokteran

EGC.

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia

Kuantitatif. Edisi Kelima. Jakarta : Erlangga

LAMPIRAN

Pembuatan Dimetilglioksima (DMG)

+100 mL ammonia

0,2 g DMG Encerkan dengan air suling hingga volume 250 mL

Sample Blanko Dere standar

10 ppm