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uber das Verhalten des Salmiaks bei der Temperatur des Wasserbades. Van K. KRAUT. Bei Bestiiiiniong rler Alknlien in Forin von Chloralkalimetallen pflege ich die 1,iisung der Cliloralkalien in einer grorsen Platinscliale zu verclainpfen, den trockenen Riiclistand niit Hiilfe eines Platin- spatels in eiiien Tiegel zu bringen and den a,ii den Wanden der Schale hangenden Rest in Wnsser zn losen. Wircl diese Liisung nacli Zusatz von etwa 0.5 g Saliiiink in derselben Schale verdanipft, clas znriickl)leihcnde trockene Gemenge von vie1 Salniiak mit wenig Chloralkalieii in gleicher Weise in den Tiegel ubergefiihrt und der bleibende Rest ziini zweiten uiid dritteii Male ebenso niit Salnii~k beliuidelt, so geliiipt es, die Chloralkalien so vollstaiidig nus der Schale zii entfernen, dafs diese nacli schwachem Gliihen keiiien Riickstand erkenneii 1HM uiid keine Gewichtszunahnie zeigt. Anderer- seits ist das Ver<jagen des Salniiaks am dein vollig trockenen Geinenge uni vieles leichter ohnc Verlust anszufiiliren, als das Austrocknen der beiiii Verdanipfen einer salminkfreien Losunp zuriickbleibenden Cliloralkalien in eineni verhaltnisniakig kleinon Als diese Ol)erationen in einer Plat,iiiscliale voii 12.5 c,ni Uurch- messer und 6 rni Hohe ausgefiilirt wurden,. die 2 cm tief in dns Wasserbad eintauchte, zeigte sicli iiber dein Salzgernenge eine blanke, spiegelnde Zone, oberhalb derselben dagegen ein gleichnilfsiger, diiniier und lockerer Anflag, der aiif Verfliichtigung des Salniiaks im Wasser- bade, genauer auf Dissoziation, Wiedervereinigiing der Dissoziatioiis- prvdukte und T’erdichtnng drs lieu grbildeten Salniiaks an den kiilteren Stellen (lei Schale deutete. Dafs eine solche Verfliicbtigiing in cler That eintritt, zeigt der Verlauf des folgenden \;on Herrn 0. SCHULTZE ausgefiilirten Versuches. 1.3408 g Saltnink wiirrlen ;in Wasser gelost, zur Trockiie ver- dunsteb und fiinf Stunden in der angegebenen Weise iiii Wasserbnde r 3. hegel.

Über das Verhalten des Salmiaks bei der Temperatur des Wasserbades

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Page 1: Über das Verhalten des Salmiaks bei der Temperatur des Wasserbades

uber das Verhalten des Salmiaks bei der Temperatur des Wasserbades.

Van

K. KRAUT.

Bei Bestiiiiniong rler Alknlien in Forin von Chloralkalimetallen pflege ich die 1,iisung der Cliloralkalien in einer grorsen Platinscliale zu verclainpfen, den trockenen Riiclistand niit Hiilfe eines Platin- spatels in eiiien Tiegel zu bringen and den a,ii den Wanden der Schale hangenden Rest in Wnsser zn losen. Wircl diese Liisung nacli Zusatz von etwa 0.5 g Saliiiink in derselben Schale verdanipft, clas znriickl)leihcnde trockene Gemenge von vie1 Salniiak mit wenig Chloralkalieii in gleicher Weise in den Tiegel ubergefiihrt und der bleibende Rest ziini zweiten uiid dritteii Male ebenso niit Salnii~k beliuidelt, so geliiipt es, die Chloralkalien so vollstaiidig nus der Schale zii entfernen, dafs diese nacli schwachem Gliihen keiiien Riickstand erkenneii 1 H M uiid keine Gewichtszunahnie zeigt. Anderer- seits ist das Ver<jagen des Salniiaks am dein vol l ig t r o c k e n e n Geinenge uni vieles leichter ohnc Verlust anszufiiliren, als das Austrocknen der beiiii Verdanipfen einer salminkfreien Losunp zuriickbleibenden Cliloralkalien in eineni verhaltnisniakig kleinon

Als diese Ol)erationen in einer Plat,iiiscliale voii 12.5 c,ni Uurch- messer und 6 rni Hohe ausgefiilirt wurden,. die 2 cm tief in dns Wasserbad eintauchte, zeigte sicli iiber dein Salzgernenge eine blanke, spiegelnde Zone, oberhalb derselben dagegen ein gleichnilfsiger, diiniier und lockerer Anflag, der aiif Verfliichtigung des Salniiaks im Wasser- bade, genauer auf Dissoziation, Wiedervereinigiing der Dissoziatioiis- prvdukte und T’erdichtnng drs lieu grbildeten Salniiaks an den kiilteren Stellen (lei Schale deutete. Dafs eine solche Verfliicbtigiing in cler That eintritt, zeigt der Verlauf des folgenden \;on Herrn 0. SCHULTZE ausgefiilirten Versuches.

1.3408 g Saltnink wiirrlen ;in Wasser gelost, zur Trockiie ver- dunsteb und fiinf Stunden in der angegebenen Weise iiii Wasserbnde

r 3 . hegel.

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erhitzt. Die zuruckbleibenden 1.3108 g Salmiak verloren bei weiterem Erhitzen im Wasserbade in

Stunden 11 22 29 41 56 89 199 269 Nilligramm 12 67 95.5 125 173 262 508 641

oder in j e einer Stunde

an Gewicht. Im ganzen hatten sich 48.9 Prozent des angewandten Salmiaks verfluchtigt. Ein ganz gleichmafsiger, stets der Dauer des Erhitzens entsprechender Verlust ist nicht zu erwarten, da der Salmiak zu Anfang einen grokeren, spater einen kleineren Teil des Bodens der Platinschale bedeckt.

Auch wenn man eine aasserige Salmiaklosung in eioeni Glas- kolben zur Trockne verdanipft und den nach dreistiindigeni Er- hitzen an der Luftpumpe bleibenden Ruckstand 15 Stunden hi bedeckten Wasserbade in der Weise weiter erhitzt, dafs der Kolben vom Dampfe umspult wird, so bildet sich am herausrageiideii Hake des Kolbens ein deutliches Sublimat von Salmiak. Die 3 mg oder 0.14 Prozent der angewandten Menge betragende Gewichtsabnahme mag bei dieser Versuchsanstellung durch Einwirkung des Wassers auf den Kolben bedingt sein.

Schon FRESENIUS beobachtete, dafs voii 100 Teilen Sdmiak nach dem Auflosen in Wasser, Abdampfen und halbstiindigem Trocknen im Wasserbade nur 99.69 Teile wiedererhalten wurden, aber der gezogene Schlufs? ,,Bei looo verliert der Saliniak nichts oder fast nichts an seinem Gewicht'. bedarf nach unserem Versuclie einer Einschrmkung. Bei FITTIGS Dissoziation des Salmiaks in wasseriger Losung handelt es sich um aiidere Verhaltnisse, als bei dem hier besehriebenen Versuche.

Milligramm 1.09 3.01 3.29 3.05 3.09 2.91 2.55 2.48

Quantalakioe Analyse, 6 . A d . 2, 800. - ' Daselbst 1, 150. Lieb. Ann. 128, 189.

Hannooer, Sei~tenzber 1893.

Bei der Redaktion eingegangen am 26. September 1893.