318 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Filtration vorzunehmen. - - Arbeitsweise. Eine bestimmte Menge der Substanz (bei Kleie 0,3 g, bei Gries und Kakao je 2 g, bei Gebgek 3 g und bei Mehl 5 g) wird mit jeweils 50 ml (bei Gebgek und Kleie nur 35 ml) AufschluBfiiissigkeit (90 ml konz. Salpetersi~ure werden mit 80% iger Essigs~ure zu 1 1 aufgeffillt) auf dem Wasserbad gelSst und dann durch Erhitzen fiber freier Flamme ~ufgeschlossen. Man filtriert dureh ein WeiBbandfilter (bei fetthaltigen Substanzen besser dutch ein Schwarz- bandfilter) heift ab und wgscht zuni~chst mit 5 ml warmer Sauremischung, dann mit siedendem "Wasser und dann noeh 2real mit je 5 ml Alkohol aus. Bei fettarmen Stoffen wird noch 2mal mit je 10 ml Xther nachgespfilt und die Rohfaser mit ttilfe einer Glasplatte in eine Platinschale fibergespiilt. Der Rohfasergehalt ergibt sich aus der Differenz der bei 105 ~ C getrockneten und der veraschten l~ohfaser. Bei fett- haltigen Stoffen wird das Fet t auf dem Filter dutch Extrakt ion mit Xther im BEsso~-Kolben entferut, worauf man wie oben welter behandelt. Die modifizierte Methode ergab, verglichen mit der Originalmethode yon BELLUCC~, gut fiberein- stimmende Werte. Do~Is I~EILIGMAN~N

Uber den 5~achweis yon wasserliisliehen Binde- und Verdicktmgsmitteln be- richter E. LETZm 1. Zur Identifizierung wird die Anwendung verschiedener Metho- den, wie einer mikroskopischen, kolloidchemisehen und enzymatischen, ferner Farb- und F~llungs-l~eaktionen empfohlen. Viseosit~tsmessungen kennen, besonders in Verbindung mit einer auf der gleichen Mel3art aufgebauten enzymatischen )r ebenfalls einen Aufschlul~ fiber die Art des Verdickungsmittels geben. Auf Grund zahh'eicher Untersuchungen verschiedener LSsungen gleicher Viscosit~t ver5ffent- licht Verf. in einer Tabelle das Verhalten einer l~eihe yon Dickungsmitteln gegen verschiedene Reagentien sowie das Verhalten im UV-Licht, beim Kochen und beim Schfitteln. Zur einw~ndfreien Identifizierung wird die Anwendung der Papier- ehromatographie empfoh]en, da mikroskopische ]~estimmungen nicht immer zum Ziele ffihren und Farb- und F~llungsreaktionen meist nicht spezifisch sind.

DonIs HEILmMAr

~ber den papierchromatographisehen Naehweis versehiedener Konservierungs- mittel berichtet W. CLEMENS 2. Nach der aufsteigenden Methode mit Papier Macherey und INagel Nr. 63 unter Verwendung yon mit 1,5 n Ammoniak ges~ttigtem Butanol als LSsungsmittel lassen sich J~enzoesiiure, Dehydraeetsiiure und$'ettabacterin (Mischung aus 60~o p-Chlorbenzoes~ure und 40~o t~enzoes~ure) gut isolieren. Zur Identifizierung werden die Chromatogramme mit 0,05%iger alkoholischer Brom- kreso]griin-LSsung yon p~ 6,7 besprfiht. Die Ausgangsmenge wird sowohl bei den freien S~uren (in Aceton gelSst) als auch bei deren Natriumsalzen (w~l~rige LSsung) mit je 100#g angegeben. Die R~-Werte betragen: Benzoes~ure 0,33, Dehydracet- s~ure 0--0,30, p-Ch]orbenzoes~ure 0,5. - - Zu,m Naehweis von Nipaginen (Estern der p'-Oxybenzoes~ure) wird als fliel~ende Phase ein Gemiseh yon Methanol und Wasser (1:1), zur Anf~rbung eine gepufferte 0,05~oige NeutralrotlSsung (Zusatz yon 50~o Phosphatpuffer nach Se]~E~SEN yon pR 7,2) empfohlen. Die l~f-Werte der Ester sind: Methylester 0,86, ~thy]ester 0,84, Propy]ester 0,80. - - Naehweis yon Benzoesiiure und Dehydracets~iure in Margarine. Man schmelzt die Margarine und ver- wendet zum Nachweis nach dem obigen Verfahren 0,1 ml des erhaltenen Serums. Als Erfassungsgrenze wird 0,03~o Benzoesgure, bezogen auf Margarine, angegeben. - - XVachweis von Dehydraeetsiiure aus der Lackschieht yon Aluminium/olie. Man entfernt die Lackschicht mit acetongetr~nkter Watte und extrahiert die Watte in einer

1 Dtsch. Lebensmittel-Rdsch. 51, 41--47 (1955). Dresden. 2 Fette u. Seifen 57, 109--111 (1955). Margarine-Union AG., Hamburg-Bahren-

feld.