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1964 2. Analyse v. i~aterialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtschaft 153 auf den unten liegenden Klotz fMlt, der zum Misehen da ist (H). Man lgBt nun 15--20 ml Quecksilber eintreten. Die heftige Reaktion und das Riihren mit H zerschlAgt die bereits offene Amloulle vollst~ndig. Man mischt mit dem Riihrer H, den man yon auBen mit einem Magneten bewegt, einige Minuten lang. Dabei sammelt sich das Natri- umoxid an der Oberflache an. Man lAgt das Queeksilber mit dem ge- 15sten Amalgam nach F ab und spiilt B noeh mit 15--20 ml Queck- silber und 1/~gt wieder nach einigen Minuten ab. Man wiederholt den Vorgang so lange, his eine kleine Menge des abgelassenen Quecksilbers eine Meine Menge Phenolphthalein- 15sung nicht mehr verf/~rbt (7-- 9 real). Das zuriickgebliebene Natriumoxid 15st man in 100 ml Wasser und be- stimmt Na flammenphotometrisch oder maBanalytisch. Die Methode wird zur Untersuchung des Schmel- zens yon Natrium verwendet. -- Bei der Analyse yon 1 g Natrium mit 50 ppm Sauerstoff iibersteigen die Fehler einiger Versuchsserien 13 lopm nicht. 1Chem. analit. (Warszawa) 6, 741--748 (1961) [Polnisch] (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Kernforsch., Akad. Wiss. Warszawa (Polen). -- ~ Analyt. Chemistry 22, 1283 (1950); vgl. diese Z, 138, 158 (1953). M. Iif~Iv~s Abb. 1. Apparat zur Sauerstoffbestimmung in Natrimnmetall nach MINOZlgWSKI U. )Ii~arb. ]]r- lauterung im Tex~ tiber die Analyse yon Messing, Bronze und anderen Legierungen durch Chromatographie an einem Anionenaustauseher berichten W. H. G~uD~S und W. RIE~A~ III 1. Nach LSsen der Legierung in Salzs~ure + Perhydrol werden Cu, Ni, Pb, Fe, Zn, Sn, Mn und A1 an Dowex l-X8 getrermt und im Eluat naeh be- kannten Verfahren maBanalytisch oder spektrophotometrisch bestimmt. Als Eluan- ten wurden 3,4 m Salzs/iure fiir Ni, Cu und Pb, 0,5 m Salzs~iure fiir Fe sowie 0,5 m OxalsAurelSsung fiir Zn und Sn Iv herangezogen, wobei die einzelnen Ionen quanti- tativ getrennt werden. Sn Iv kann aueh zum Schlug mit 1,0 m Salpetersgure eluiert werden. Nickel wird photometriseh mit Dimethylglyoxim bestimmt, wghrend Zink, Kulofer und Blei maBanaly~iseh mit ADTA erfaBt werden. Eisen wird mit Nitroso R-Salz, Zinn mit Dithiol photometriseh bestimmt. Der Elutionsvorgang dauel~ etwa 3,5 Std. -- Die umfangreiehen Arbeitsvorschriften sind zur kurzen Wiedergabe nicht geeignet. 1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 27, 113--i18 (1962). R. G. Wright Chem. Lab., Rutgers, The State University, New Brunswick, N.J. (USA). H. ZI~VlElZ {]ber den Einflufl des Gegenelektrodenmaterials und der dritten Komponenten au[ die relative Intensit~t der analytischen Linienpaare der Bronzebestandteile berichtet G. V. OVE~KIN1. Mart stellt lest, dag das MateriM der Gegenelektrode

Über die Analyse von Messing, Bronze und anderen Legierungen durch Chromatographie an einem Anionenaustauscher

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Page 1: Über die Analyse von Messing, Bronze und anderen Legierungen durch Chromatographie an einem Anionenaustauscher

1964 2. Analyse v. i~aterialien d. Industrie, d. I-Iandels u. d. Landwirtschaft 153

auf den unten liegenden Klotz fMlt, der zum Misehen da ist (H). Man lgBt nun 15--20 ml Quecksilber eintreten. Die heftige Reaktion und das Riihren mit H zerschlAgt die bereits offene Amloulle vollst~ndig. Man mischt mit dem Riihrer H, den man yon auBen mit einem Magneten bewegt, einige Minuten lang. Dabei sammelt sich das Natri- umoxid an der Oberflache an. Man lAgt das Queeksilber mit dem ge- 15sten Amalgam nach F ab und spiilt B noeh mit 15--20 ml Queck- silber und 1/~gt wieder nach einigen Minuten ab. Man wiederholt den Vorgang so lange, his eine kleine Menge des abgelassenen Quecksilbers eine Meine Menge Phenolphthalein- 15sung nicht mehr verf/~rbt (7-- 9 real). Das zuriickgebliebene Natriumoxid 15st man in 100 ml Wasser und be- st immt Na flammenphotometrisch oder maBanalytisch. Die Methode wird zur Untersuchung des Schmel- zens yon Natr ium verwendet. - - Bei der Analyse yon 1 g Natr ium mit 50 ppm Sauerstoff iibersteigen die Fehler einiger Versuchsserien 13 lopm nicht.

1Chem. analit. (Warszawa) 6, 741--748 (1961) [Polnisch] (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Kernforsch., Akad. Wiss. Warszawa (Polen). -- ~ Analyt. Chemistry 22, 1283 (1950); vgl. diese Z, 138, 158 (1953). M. Iif~Iv~s

Abb. 1. A p p a r a t zur Saue r s to f fbes t immung in N a t r i m n m e t a l l nach MINOZlgWSKI U. )I i~arb. ]]r-

lauterung im Tex~

tiber die Analyse yon Messing, Bronze und anderen Legierungen durch Chromatographie an einem Anionenaustauseher berichten W. H. G~uD~S und W. RIE~A~ I I I 1. Nach LSsen der Legierung in Salzs~ure + Perhydrol werden Cu, Ni, Pb, Fe, Zn, Sn, Mn und A1 an Dowex l - X 8 getrermt und im Eluat naeh be- kannten Verfahren maBanalytisch oder spektrophotometrisch bestimmt. Als Eluan- ten wurden 3,4 m Salzs/iure fiir Ni, Cu und Pb, 0,5 m Salzs~iure fiir Fe sowie 0,5 m OxalsAurelSsung fiir Zn und Sn Iv herangezogen, wobei die einzelnen Ionen quanti- ta t iv getrennt werden. Sn Iv kann aueh zum Schlug mit 1,0 m Salpetersgure eluiert werden. Nickel wird photometriseh mit Dimethylglyoxim bestimmt, wghrend Zink, Kulofer und Blei maBanaly~iseh mit ADTA erfaBt werden. Eisen wird mit Nitroso R-Salz, Zinn mit Dithiol photometriseh bestimmt. Der Elutionsvorgang dauel~ etwa 3,5 Std. - - Die umfangreiehen Arbeitsvorschriften sind zur kurzen Wiedergabe nicht geeignet.

1 Anal. ehim. Aeta (Amsterdam) 27, 113--i18 (1962). R. G. Wright Chem. Lab., Rutgers, The State University, New Brunswick, N.J. (USA). H. ZI~VlElZ

{]ber den Einflufl des Gegenelektrodenmaterials und der dritten Komponenten au[ die relative Intensit~t der analytischen Linienpaare der Bronzebestandteile berichtet G. V. OVE~KIN 1. Mart stellt lest, dag das MateriM der Gegenelektrode