60 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Reduzierende Verunreinigungen in Gelatine. H. W. WOOD 1 hat versucht, die reduzierenden Beimengungen yon in der Photographie verwendeter Gelatine papier- elektrophoretisch abzutrennen und zu identifizieren. Nach einer frfiher beschriebenen ~ethodik s wird nunmehr nicht in PhthalatlSsung, sondern 2 Std mit 5,2 V/cm in einer PufferlSsung elektrolysiert, die auf 21 0,2 m Dinatriumhydrogenphosphat 500 ml 0,1 m Citronens~urelSsung enthglt und die mit Alkali anf PH 7 eingestellt ist. Identifiziert wird entweder dureh Besprfihen mit 0,01 n JodiSsung oder mit 0,025%iger Phenolindo-2,6-dichlorphenollSsung (beide in Alkohol). Obwohl die Rr-Werte um 5--10% schwanken, k5nnen Sulfit, Thiosuffat (Wanderweite 9 bis 12 cm in 2 Std), ferner Redukton, Ascorbins~ure und Glutathion nebeneinander bestimmt werden. Cystein unterliegt lediglich einer elektroosmotischen Wanderung. Zersetzungsprodukte yon Rednkton (durch Alkali) geben sieh deutlieh zu erkennen, wenn mit 0,5%iger L5sung yon Thiobarbitursgure in Eisessig bespriiht und an- sehlieBend 5 rain ~uf 80 ~ C erhitzt wird. Als wesentliche reduzierende Verunreinigung der Gelatine wird Sulfit festgestellt. K. CRUSE

Den Wassergehalt yon Emulsionen, salben- und pastenfiirmigen oder ziih- fliissigen Stoffgemischen best immt A. PV~R a schnell und zuverlgssig auf physi- kalisch-chemischem Wege, indem er 100--150 mg Substanz zwischen den Scheiben eines Planw~geglases nach W. I-IISIDBt~INX ~ einw~gt, dutch Verreiben zwischen den Scheiben zu diinnen Schichten ausbreitet, nach dem Abheben und Hochh~ngen der oberen Seheibe das Planw~geglas in einen WITTschen Topf fiber ein Trocknungs- mittel (am besten Phosphorpentoxyd) stellt und den Topf bis auf 10--12 mm t tg evakniert, wghrend dieser in einem Thermostaten yon 70 ~ G steht. Gewichtskon- stanz ist meist schon nach 2--5 min erreicht. Nach der Trocknung l~Bt man zum Drnckausgleieh fiber konz. Schwefels~ure' getrocknete Luft in den Topf einstrSmen, setzt die obere Plangtasscheibe wieder auf die untere auf, lgl~t im Exsiecator auf Raumtemperatur abkfihlen (Dauer etwa 4 min) und w/~gt. Die Ergebnisse stimmen mit denen bekarmter Konventionsmethoden iiberein, sofern bei diesen keine Sub- stanzzersetzung erfolgt. F. ~'~EUMA~:I'.I

3. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i c h e M e t h o d e n

t~ber die Bedeutung der Papierchromatographie fiir die Pharmakologie hat F. TV~BA ~ znsammenfassend beriehtet, ttistorisehe Entwicldung, Methodik und wiehtigste Kriterien, insbesondere die richtige Auswahl des LSsungsmittels, die Erkennung der Substanzen ira fertigen Chromatogramm, eine FfiUe yon Anwendungs- beispielen (Charakterisierung yon Ausgangsstoffen bei der Herstellung yon Phar- maka, Prfifung ihrer Reinheit und Kontrolle der Reinigung, Untersuehungen fiber den Wirkungsmeehanismus) und die Grenzen der Leistungsf~higkeit der Papier~ chromatographie werden eingehend erSrtert. K. C~vsE

tdber die Bromometrie arzneilieh wichtiger Verbindungen berichten H . P . KAVmV~A~N und W. A ~ D S 6. Verff. empfehlen die bromometrisehe Methode

1 Nature (London) 175, 1084---1085 (1955). Res. Lab., Ilford Ltd., London. WOOD, H. W.: J. Phot. Sci. 2, 154 (1954).

3 Fette u. Seifen 56, 1006--1010 (1954). Inst. Lebensmittelteehnol. Verpaek., :-Vffinehen.

4 Fette u. Seifen 58, 291 (1951). ' 5 ~AU~CYN-ScPA~IEDEBERGS Arch. exp. Pathol. Pharmakol. 225, 64~79 (1955).

Univ. Mainz. s Arch. Pharmaz. Ber: dtseh, pharmaz. Gee, 287,590-601 (195~), Univ. Mtinster/W.