1964 2. Analyse v. NIaterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 221 den Niederschlag durch UmfMlungund bestimmt Aktivit~t und chemische Ausbeute. Aus den ,nit Wasser verdiinnten vereinigten l~Itraten wird SbsS3 ausgef~llt, eben- falls durch Umf~llen gereinigt, ausgewogen und im ?-Spektrometer gemessen. -- Eine n~here Untersuchung anderer Aufschlugverfahren (direktes HerauslSsen der Yerunreinigungen aus dem Graphit mit konz. Salpeters~ure oder dureh Schmelze mit _~tznatron sowie nasse Verasehung des Graphits mit Salpeterss ss zeigte, (tag nur die beschriebene Methode eine vollstandige ZerstSrung des Graphits und eine quantitative Ausbeute der Verm~reinigungen (98--100~ gew~hr- /eistet. Bull. chem. Soe. Jap. 36, 132--136 (1963). Jap. Atom. Energy 1%es. Inst., ~okM-mura, IbaraM-ken (Japan). K. ]~. N]~]~ ~ber die Bestimmung yon Magnesium in Titansehwamm beriehten N. Ts~jL K. A~E und 1~. A~DoL Verff. verwenden dazu Kohleelektroden, yon denen die nntere, auf 60~ konisch zugespitzte 6 mm starke Elektrode in der Achse eines runden Poly~thylenbeh~lters angeordnet ist. Eine definierte Menge der in Salzs~ure gelSsten Probe wird nun in den BehMter eingeffillt, so dag die auf 2 mm ~ ab- geflachte Elektrodenoberfl~che den Fliissigkeitsspiegel um 0,5 mm fiberragt. Mit einer Weehselstromentladung 60 V, 3 A, 0,0066/tF und 0,8 mH wird die L5sung, die dutch Capillarkr~fte die Elektrodenoberfl~che bcnetzt, verdampft und angeregt. Nach 40 see Vorbrennzeit wird 90 see belichtet. Als AnMysenlinienpaar dient Ti 2832,61/Mg 2795,53 A. Im Konzentrationsbereieh yon 0,04--0,05~ betr~gt die Standardabweichung 0,00190/0. In Diagrammen und Tabellen wird der Einflu$ der Elektrodenanordnung, der I-I5he der Fliissigkeitsoberfl~che, der L5sungstemperatur, der Auswahl der Analysen- und Bezugslinien sowie die Genauigkeit und die Repro- duzierbarkeit dargestellt. Die mit Standardproben aufgestellte Eichkurve ist gerad- linig und gut durch MeBpunkte belegt. Jap. Analyst 11, 648--653 (1962) [Japanisoh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Osaka Tit~num Co., Ltd. (Japan). J. VANCALKX~ Eine amperometrische Methode zur Bestimmung yon Vanadium in Vanadium- Metall hat 1%.A. LA~NOu 1 ausgearbeitet, deren Genauigkeit die der visuellen :Methode iibersteigt und auch in der HMfte der Zeit durchffihrbar ist. -- Arbeitsweise. Vier Proben (etwa je 2,5 g) feinpulvriges Material werden parallel analysiert. Jede Probe wird in 30 ml Schwefels~ure (1 : l), 15 ml Salpeters~ure und 5 Tr. Flug- sgure in der W~rme gel5st. Bis zum Ende der Entwicklung brauner D~mpfe (etwa 10--15 rain) wird die LSsung bei 100--150~ gehalten und, falls erforderlieh, welter mit Salloeters~ure versetzt. Man verdiinnt dann auf etwa 150 ml mit Wasser, setzt zur Oxydation des Vanadiums 1 g Ammoniumpersulfat zu, erhitzt 10 rain zum Sieden zwecks Zersetzung fiberschiissigen Persulfats und verdiinnt auf 350 ml. Unter 1%fihren wird dunn tropfenweise Kaliumpermanganatl5sung (10 g/l) zugesetzt bis die orange-rosa Fgrbung 2 rain lang besteht (3--4 Tr.); es wird mit Natriumnitrit- 15sung (3,5 g/l) enff~rbL noch 1 ml Nitritl5sung und sofort auch 1 g Harnstoff zugesetzt, 2 mill gerfihrt und schlieBlich Eisen(IY)-ammoninmsulfat-hexahydrat in so abgewogencr Menge zugcsetzt, da$ ein geringer ~berschug vorliegt. Nach Auf- 15sung werden noch 10 ml Phosphorsgure zugesetzt, es wird die Platinelektrode ein- gesetzt und bei -u0,8 V gegen die ges~tt. Kalomelelektrode mit 0,02 n KMinm- dichromatl5sung der UbersehuB an Eisenl5sung amperometriert. -- Die Herstellung und Standardisierung der LSsungen ist sehr genau beschrieben und muB beriieksich- tigt werden, da der zugesetzte ~berschug an Eisen(II) mSglichst gering sein sell. Empfoh]en wird such eine besonders angegebene Elektrolytbrficke zur Kalomel- elektrode. Bei 12 Bestimmungen an einer Standardprobe wurden 99,727 =h 0,041~

Über die Bestimmung von Magnesium in Titanschwamm

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1964 2. Analyse v. NIaterialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 221

den Niederschlag durch UmfMlung und bestimmt Aktivit~t und chemische Ausbeute. Aus den ,nit Wasser verdiinnten vereinigten l~Itraten wird SbsS3 ausgef~llt, eben- falls durch Umf~llen gereinigt, ausgewogen und im ?-Spektrometer gemessen. -- Eine n~here Untersuchung anderer Aufschlugverfahren (direktes HerauslSsen der Yerunreinigungen aus dem Graphit mit konz. Salpeters~ure oder dureh Schmelze mit _~tznatron sowie nasse Verasehung des Graphits mit Salpeterss ss zeigte, (tag nur die beschriebene Methode eine vollstandige ZerstSrung des Graphits und eine quantitative Ausbeute der Verm~reinigungen (98--100~ gew~hr- /eistet.

Bull. chem. Soe. Jap. 36, 132--136 (1963). Jap. Atom. Energy 1%es. Inst., ~okM-mura, IbaraM-ken (Japan). K. ]~. N]~]~

~ber die Bestimmung yon Magnesium in Titansehwamm beriehten N. Ts~jL K. A~E und 1~. A~DoL Verff. verwenden dazu Kohleelektroden, yon denen die nntere, auf 60 ~ konisch zugespitzte 6 mm starke Elektrode in der Achse eines runden Poly~thylenbeh~lters angeordnet ist. Eine definierte Menge der in Salzs~ure gelSsten Probe wird nun in den BehMter eingeffillt, so dag die auf 2 mm ~ ab- geflachte Elektrodenoberfl~che den Fliissigkeitsspiegel um 0,5 mm fiberragt. Mit einer Weehselstromentladung 60 V, 3 A, 0,0066/tF und 0,8 mH wird die L5sung, die dutch Capillarkr~fte die Elektrodenoberfl~che bcnetzt, verdampft und angeregt. Nach 40 see Vorbrennzeit wird 90 see belichtet. Als AnMysenlinienpaar dient Ti 2832,61/Mg 2795,53 A. Im Konzentrationsbereieh yon 0,04--0,05~ betr~gt die Standardabweichung 0,00190/0. In Diagrammen und Tabellen wird der Einflu$ der Elektrodenanordnung, der I-I5he der Fliissigkeitsoberfl~che, der L5sungstemperatur, der Auswahl der Analysen- und Bezugslinien sowie die Genauigkeit und die Repro- duzierbarkeit dargestellt. Die mit Standardproben aufgestellte Eichkurve ist gerad- linig und gut durch MeBpunkte belegt.

Jap. Analyst 11, 648--653 (1962) [Japanisoh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Osaka Tit~num Co., Ltd. (Japan). J. VAN CALKX~

Eine amperometrische Methode zur Bestimmung yon Vanadium in Vanadium- Metall hat 1%. A. LA~NOu 1 ausgearbeitet, deren Genauigkeit die der visuellen :Methode iibersteigt und auch in der HMfte der Zeit durchffihrbar ist. -- Arbeitsweise. Vier Proben (etwa je 2,5 g) feinpulvriges Material werden parallel analysiert. Jede Probe wird in 30 ml Schwefels~ure (1 : l), 15 ml Salpeters~ure und 5 Tr. Flug- sgure in der W~rme gel5st. Bis zum Ende der Entwicklung brauner D~mpfe (etwa 10--15 rain) wird die LSsung bei 100--150~ gehalten und, falls erforderlieh, welter mit Salloeters~ure versetzt. Man verdiinnt dann auf etwa 150 ml mit Wasser, setzt zur Oxydation des Vanadiums 1 g Ammoniumpersulfat zu, erhitzt 10 rain zum Sieden zwecks Zersetzung fiberschiissigen Persulfats und verdiinnt auf 350 ml. Unter 1%fihren wird dunn tropfenweise Kaliumpermanganatl5sung (10 g/l) zugesetzt bis die orange-rosa Fgrbung 2 rain lang besteht (3--4 Tr.); es wird mit Natriumnitrit- 15sung (3,5 g/l) enff~rbL noch 1 ml Nitritl5sung und sofort auch 1 g Harnstoff zugesetzt, 2 mill gerfihrt und schlieBlich Eisen(IY)-ammoninmsulfat-hexahydrat in so abgewogencr Menge zugcsetzt, da$ ein geringer ~berschug vorliegt. Nach Auf- 15sung werden noch 10 ml Phosphorsgure zugesetzt, es wird die Platinelektrode ein- gesetzt und bei -u0,8 V gegen die ges~tt. Kalomelelektrode mit 0,02 n KMinm- dichromatl5sung der UbersehuB an Eisenl5sung amperometriert. -- Die Herstellung und Standardisierung der LSsungen ist sehr genau beschrieben und muB beriieksich- tigt werden, da der zugesetzte ~berschug an Eisen(II) mSglichst gering sein sell. Empfoh]en wird such eine besonders angegebene Elektrolytbrficke zur Kalomel- elektrode. Bei 12 Bestimmungen an einer Standardprobe wurden 99,727 =h 0,041~