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Ueber die Darstellung des Jodoforms ; von Dr. Mohr in Coblenz.

D e r von S e r u I I a s eiitdeekte Jodhohlenwasscrstoff ( T O ~ D u m a s Jodoform, yon andern Jodiitherid genannt) wird be- krnnllich durch Zusanimenbringung einer wringeistigen Jod- liisung mit einer weingeistigen I{alilijsung gebildet und dar- gestellt. Die Ausbeute ist sohr ger ing, weil in den starken Lasungen vie1 Jodofrwm, selbst nach d e r Verdiinnung mit W a s s e r , aufgelcst bleibt, und beiin Verfliichtigen des Wein- geistes auch e in Theil des Priiparats init verflicgt.

Im Verlaufe der folgenden Untersuchung fand ich eine andere Bercitungsweise , welche zu jeder Zeit erlaubt, an. sthnliche Quentitaten dieses Stoffes aus inirner vorrathigm Grundstotl'en sogleich irii krystalliniscben Zustande zu ge. a i n n e n .

Icb wollte niirnlich antersuchen, o b das Jod bei erhtih- t e r Tcrnperatrir im Stande rey, eine warsrige Liisung yon koklensaurem Kali und Nntron z u zersetaen, und ob da- bei einc Bildung v o n Jodkalium und jodsaurern Hali stalt Fdnde. Diefs gescbah nun in keinem bemerkbsren Grade, denn selbst nach halbstiindigern I{ochen mit eiaem Ueber- cchusse VOII koblensaurem Hali f m d Iteine vollstiindige l3nt- f'rbung statt , wiihrend das G e f d s irnmer mit Joddiimpfrn crfullt erschien. Ich gofs nun Weingcist zur Fliissigkeit, und nrch lrurzern Erwiirmen fand eine vollkornmene EnWar- bung statt, wiihrend sicb schnppenartige Hrystslle von Jodo- form in Menge absetzten. Nach dem Erkalten der Masse hatte sich ikre Quantitiit sehr vermehrt, land sie zeigten sich vollkommen identisch mit den nach S e r u l l a s Netbode be. reiteten. Da die Aufliisuiig niir wenig Weingeist enthielt, so hatte sich aucb der griirste Theil des Jodoforms sogleich

M o h r , iiber die Darsicllung dcs Jado forms- 43

abgesetzt, und die Fliissigkeit wurde durch lerneres Ver- diinnen mit Wasser nur schwach getriiht.

W o r i n liegt nun die Eigcnthiimlichkeit dieses Ved'ah- t e n s i n Bezug auf die Bildung J e s Jodoforms? W e n n Jod mit reincm Kali zesammenkommt, SO fiiidet unmittelbar eine Zersetzung des I{aiio u n d Bildung von Jodkalium stat t , und es mufs schon vorher Weingeis t , und zwar reichlich vor- handen seyn, wenn die Bildung yon jodsaurem Mali ausblei- ben und die von Jodoform cintretcn SOH; nendet inan aber kohlensaures KaIi an, SO tritt die Zersetzung erst bei erhiih- t e r Teniperatur e in , und was besonders wesentlich is t , n u r bei gleichzeitiger Gegenwart von Weingeis t , so dars also such bleine Quantitiiten von Weingeis t ZUP Bildung von Jo- doform mitwirken miissen ; die durch Temperaturerhiihung gesteigerte Affinitlit ersetzt die durch Verdiionung bewirbrc Vcrminderung derselben.

T r o c h e s kohlensaures Kali, als Pulver in einer stariten, neingeisligen Jodliisung erhitzt , wird gar nicht oder aur sehr wenig angegriffen , offenbar wegen Unliislichkeit dtns hohlensauren Kalis im Weingeist; cin Zusatz von Wasser bcfZrderte sehr schnell die EniGirbuljg der Fliissigkeit und die Bildung von Jodolbrm.

Ich brreitete nun cine cancentrirte Auflijsung von koh- lcnsaurenl Kal i in Wasser , und cine ahnliche ron Jed in star- kern Weingeist. Beim Zusarnmenbringsn derselben schwamm d i e Jodaufliisung auf der I{aliliisung, und sie sonderten sich nsch dem heftigsten Schiitteln wieder ab. A l s das Ganze er. wiirmt wurde , trat beim Korhen allmahlig Entriirbung ein, d i e besonders durch Urnscbiitteln sehr beschleunigt wurde. Auch nach der Entfarbung waren die beiden Schichten Be- rchiedea. E in neuer Zusatz von Jodliisung wurdct ebenfrlls rcbnell entfarbt durch die in d e r Fliissigbeit rchon vorhan. dcne Wiirme.

14 Molar, iibcr die Dar3teffun.g des Jodaforrnr.

Die ontere Scbicbt nahrn irnmer mehr ab, im Verhiilo nifs, aIs sie durch Verwandlung in Jodkalium in der oberen Gcbicbt IBslich wnrde. Nach dem Erkalten botte sicb viel Jodoform abgesetst, jedocb war die iiberstehende Absighcit noch grnz gelb Ton gcliistem Jodoform, weil sie bei dieser Methode viel stiirber a n Weingcist war, als bei den friihe- ren; es wiire defshalb auch zwechmiirsiger gewesen, statt der geistigen Jodliisung Jod im Wrsser zuzuwtzen.

Die ieichteste Methode, sich das Jodoform zu verscbrf- fen, ist die, dafs man Jod, kohlensaures Kali, Weiogeist und Wesser in einem Kijlbchen zusammenmischt, und diefs Ge- menge so lange iiber cine Weingcistflninme halt, his Ent- firbung eingetreten ist. Man nebme z. B. eine Drrcbme Jod, 50 Gran liohleosaures Kali , eine Drachme Weingeist Ton 80 Procent und 2 Diachmcn Wasser, so wird man eine binrei- chende Qoantitiit Jodoform erhalten, urn die meisten seiner Eigenschaften damn nachsuweisen. Die Verhiiltnisre des Wein- geictes nnd dcs Wassers lassen sebr viele AbCnderungen zo, ohne im Resultat etwas zu andcrn; so hat mir das folgende Verbt'ltnirs, wobei der Weingeist sehr vermindert war, ganz dosselbe nesultat gegeben: I Drncbme Jod, 60 Gran kohlen- saures Ka l i , '/a Drachrne Weingeist und 3 Drachmen Was- ser; in beiden Fallen wurden 6',1 Gran t r o c h e s Jodoform, also beimhe I I Procent des angewandten Jods erhalten. Icb fiibrc diesc Zahlen nic'nt an, als wenn icb ouf ihre Rich- tigkeit einen besondern Wer th legte, sondera um demjeni- gen , drr den Versuch niederholen will, sogleicb ein be- stinmtes Resultat an die Hand zu geben. Die uberstehende Jodicaliumliisung gibt dtirch Wasserzusatz keinen Niedtr- schlag von Jodoform. Durch Eindampfen dtrselben zur Trockne und AuflGsen in schwachem Weingeist reinigt man sie rom ?tidoform und koblensauren Kali, und gewinnt das

JodkaLw eugbich. Enthielt das angewandte .Jod tlnlGsliche

Bcobuchtuy b. d Bcteitrng d. doppelt kohlens. AWront. 45

Beimengangen , so sind dierclben im Jodoform mecbnnisch entbalten.

Bei Anstellung ahnlicber Versuche ist es aSthig, Kolben mit re'nr langen Mk'lsen anzuwenden, oder einen Verdich- tongrapparat auf dicselben zn setzen , sonobl urn oantithige Verlaste LU vermeiden, a h auch durch die entwickelten Gas- arten nicbt beliistigt en werdeo.

Beobachtiing bei der Bereitiing des doppelt kohlensaiireri Natsons ;

von Demsdben.

Die ergiebigste Metbode, das doppelt kohlensrare Nr- tron en bereiten, ist ohne Zweifol die dcr schnedir:hea Pharmacopoe , nach welcber ein Gemenge ron trocknsm pnd krystilllisirtem bohlcnsauren Natron in kohlensaurem Gase ge- siittigt wird. Das Gemenge dicser beiden Salze ist in d tm Verbaltnirse, dal's der mittlere Wassergehalt dem des dara IS zu bildenden doppelt kohleosauren Natrons niimlich a M - scbangsgewiciiten gleich ist. Icb ziehe jedoch vor, etwas mehr Warser i n dem Gemenge za haben, und nehrne gleicbe Tbeile t r o c h e s und hrystrllisittes kohtensaures Natron, innig gemengt. Ueber die Art der Sattigung spricht sich die er- wahnte Pbarmacopoo rmiaht weiter aus, indem diels der Wabl der Arbeitenden iiberiassen bleibt.

Icb S l l t c das Natrongemenge in einc a Furs lrnge ond I 'h Zoll weite Glasriibre und lids dss kohleusaure Gas, wel- cher a m Kreide mit Ssliesiiure entwickelt wurde, an ciner 8eite einstrgmen, und an der aadern vermitcelst einer rbwiirts geheadbn Rahre durcb Xalkwosser wieder aurgcben. Die Grob!;locu ae lche durcb das Kalkwssser durchgingea , triib-