138 Bericht: Analyse organischer Stoffe

sowohl die normale siulenchromatographische als auch die statische Methode an. Bei der statischen Methode wird die Probe nicht auf die Siu]e gegeben, sondern zunachst mit dem Silicagel vermischt und ins Gleichgewicht gebracht. Die mit wechsclnder Konzentration der Aromaten in der Gleichgewichtsphase der Fliissigkeit beobachtete_&nderung derWerte des Trennungsfaktors kann auf Grund der klassi- schen Adsorptionsisothermen erklart werden. -- Im zwe#en Teil ihrer Arbeit befas- sen sich die Autoren mit dem EinfluB der KorngrSSe des Adsorbens auf den Tren- nungsfaktor. Es werden die Werte des Gleichgewichts-Trennungsfaktors fiir die Trennung der Komponenten der Systeme Benzol -~ n-I-Iexan und Toluol -~ n-ttep- tan dutch Fliissig-Adsorptionschromatographie bei 25~ an Silicagel yon zwei KorngrS~en (-- 200 -~ 325) und (--100 -/- 200) Tyler Standard miteinander ver- glichen. Die niedrigen -- lm Original in Tabellenform wiedergegebenen -- Werte fiir das System Benzol ~- n- t texan kSnnen aus der durch die Viscositit des Systems beeinflul3ten Flfissigkeitsstauung in der Siule erklart werden. Die Verwendung eines Adsorbens mit grSberer KSrnung ermSghcht einen rascheren Durchflu~ durch die Siule ohne nennenswerte Anderung der Trennungsfaktorwerte und damit eine vor- teilhaftere Arbeitsweise bei derartigen Trennungen.

[1] ErdS1 u. Kohle 18, 15--18 u. 84:--86 (1965). Dept. Chem. Engin. Indian Inst. Science, Bangalore (Indien). W. CzYsz

[Jber die Trennung yon Aminen dureh Elutionsehromatographie an einem Kationenaustauscher, der mit Iqickelionen oder anderen Aminkomplexe hildenden Kationen beladen ist, berichten J. J. LATTERELL und H. :P. WALTO:~ [1]. Die Kat- ionen wcrden vorweg mit Ammoniak in die Komplexe iiberfiihrt und dann die Ammoniakmolekiile gegen die Aminmolekiile ausgetauscht. Als Eluierungsmittel dient w~l~rige AmmoniaklSsung. Die Methode hat sich a]s besonders geeignet zur Trennung yon Diaminen gezeigt. [1] Ana l Chim. Acta 32, 101--109 (1965). Dept. of Chem., Univ. of Colo., Boulder, Colo. (USA). t t . GARSC~AO~

t~ber eine Bes t immung yon Tributylzinnehlorid in Dibutyldizinnehlorid mit ltilfe der Gleiehstrompolarographie berichten g . )/IE~NE~ und H. J:Ettt~ING [1]. Da den Verff. noch kein Wechselstrompolarograph zur u stand, haben sie die klassische Polarographie verbessert. Als Grundelektrolyt wurde ein KCl-haltiger Britton-Robinson-Puffer, pI:I 10,3, mit einem Zusatz yon 300/0 Isopropanol ver- wendet. Bei Tributylzinnchloridgeha]ten yon 0,7--5o/0 traten 2 Stufen (-- 1,40, -- 1,50 V) auf, bei hSheren aber nur noch eine (-- 1,52 V). Mit Hilfe yon Eichkurven kSnnen diese Stufen mit einer Genauigkeit yon 10 ~ quantitativ ausgewertet werden. Fiir Tributylzinnchloridgehalte unter 0,3o/0 kann eine Stufe bei -- 0,92 V ebenfalls ausgewertet werden, da in diesem ~a]l der grolte Dibutyldizinnchloridgehalt als konstant anzusehen ist. [1] Z. Chem. 8, 472 (1963). Deutsche Akad. Wiss. Berlin, Arbeitsgruppe fiir Physikal. Methoden der Anal. Chem., Berlin-Adlershof. 1t. BnA~A

Zur Bes t immung yon Triehloraeetaldehyd verwenden S. Jc . SIzov und Jc . K. BA~I~A [1] die potentiometrische Titration mit Natronlauge, bei der Trichlor- acetaldehyd uriter Bildung yon Chloroform und Ameisens~ure aufgespalten wird: CC]~CHO -4- NaOH ~ CHC13 d- HCOO~a. "Die Reaktion verl~uft in wiil~riger LSsung, sowie in organischen LSsungsmitteln (Athanol, Isopropanol usw.). Die Titrationskurve yon technischem Chloral zeigt zwei Potentialspriinge: der erste entspricht der Neutralisation des anwesenden Chlorwasserstoffs, der zweite der Neutralisation der Ameisensi~ure, so dab durch eine Titration nicht nur der Chloral