344 Bericht: Spezielle analytische Methoden

~ber elektrochromatographische~ zweidimensionale Trennungen yon biologiseh wertvollen Substanzen nach der Methode mit kontinuierlieher Zugabe yon Probe und PufferlSsung hat A. K ~ L ] ~ 1 berichtet und dabei hervorgehoben, dab z. B. das natfirliehe oder anch das gef~rbte Bfld auf dem Papierbogen, das sogenannte ,,Spektrum" der Probe auch vorteilhaft zur ~berwaehung yon Produktionen herangezogen werden kann, insbesondere wenn bei der Trennung eines Rohprodukts mit erhShter Au~gabe gearbeitet wird, da z.B. bei der Analyse yon Pest-Toxin bei Aufgabe yon 15 statt nur 5 ml/Std der Trenneffekt nur um 25~ sinkt. ]:Iingewiesen wird darauf, dab auch komplexe Systeme aus 6 biologiseh aktiven Komponenten bereits im ersten Schritt diese 6 Enzyme erkennen lassen, die natiirHch bei wieder- holtem Durehlauf einzelner l~raktionen hoehwertig angereichert werden. An Ver- suehen mit Toxinpriiparaten (Tetanus) wurde festgestellt, dab sich die biologische Aktivitiit (Reinheitsgrad) an einem im Prgparat mit enthaltenen gelben Farbstoff gut ablesen lieB, der im Reinstpr~p~rat feh]t. Auf die Bedeutnng der Zugabe geeigneter Farbstoffe zu derartig einfachen Kontrollen wird hingewiesen. Hervor- gehoben wird aueh der EinfluB yon oft vorhandenen Gel-Komponenten und ins- besondere yon Puffersalzen, naeh deren Beseitigung (z.B. dureh Dialyse) beim Tetanus-Prgparat sogar eine Abwanderung zum entgegengesetzten Pol beobaehtet wird. Hingewiesen wird aueh aaf die Bedeutung dieser ]Hethode zur 10raparativen Darstellung yon Vaeeine-Pr/~10araten, da sieh eine f/ir 100 �9 106 Personen ausreiehende 1Vienge yon 500 g in 2--4 Woehen durehsetzen und zuverli~ssig pr/~parieren 1/~]t.

1 Analyt. Chemistry 31, 848--851 (1959). Karler Labs., Berkeley, Calif. (USA). K. CRVSE

Lipoide. Uber die Trennung und Bestimmung der GesamtfettsSuren, der l~ett- siiuren der Glyceride, Steroide und Phosphatide, des Lipoidphosphors, sowie des freien und veresterten Cholesterins beriehten J. HOVG~ und G. BovTou 1. Sie haben bekannte l~ethoden derar~ modifiziert, da~ es bei Einhaltung ihrer sehr ausffihr- lichen und umfangreichen u m6glich ist, in 1 ml Plasma die erw~hnten Bestandteile mit einer Fehlerbreite yon • 30/0 zu bestimmen.

1 Bull. Soc. Chim. biol. 40, 1663--1676 (1958). Inst. Biol. physico-chim., Paris (Frankreich). E. Mi?LLE~, Wfirzburg

tYber die Trennung yon Fettsiiuren aus Tuberkelbaeillen flureh Gasehromato- graphie und die Identifizierung yon 01s~ure beriehten J. C)~so~ und P. T• Gaschromatographiseh sin4 auBer Palmitin-, Stearin- und Tuberkulostearinsgure noch 3 Si~uren naehweisbar. Wahrseheinlieh shad es die normale und eine verzweigte Cl~.Saure , sowie eine verzweigte C16-S~ure. Verff. weisen Ols~'ure naeh, w~hrencl die sonst bei Mikroorganismen vorkommende Vuccens~ure fehlt. Zur Lok~lisierung der Doppelbindung eigne~ sieh die Ozonolyse am besten. In w~Brig-alkaHseher L6sung gib~ auch die Perjodat-Permanganatoxydation gute Resultute. Die Ver- suche sind ausifihrlieh beschrieben und werden eingehend diskutiert.

1 j . biol. Chemistry 284, 1401--1405 (1959). Univ. Berkeley, Calif. (USA). E. iVIi~LL~, Wiirzburg

1~ber die papierehromatographisehe Auftrenmmg yon Phesphatiden beriehten L. H O ~ n ~ , H. W A ~ und G. R z c ~ , ~ ~. Dureh die Anwendung yon For- malinpapier (siehe unten) gelingt es Verff., Rohphosphatidgemisehe aufzutrennen. :Freie Fetts~uren, Pl~smale, freies und verestertes Cholesterin lau~en mit der LSsungsmittelfront und stSren nicht. GrSBere ~engen Triglyeeride und Cholesterin trennt man vorher naeh W. R. BLOO~ ~ ab. Enth~lt der Extrakt Sphingomyelin, Cardiolipin oder Cerebroside, ist eine Vorfraktionierung erforderlich, Als Laufmittel client die Oberphase yon n-Butanol-Eisessig-Wasser (4 : 1 : 5) oder eine ~iischung