~82 Bericht: Chemische .~lalyse organischer KSrper

[II. Chemische Ana lyse o rgan i sche r KSrper.

VO~]

P. Dobriner und A. 0swald.

1. E l e m e n t a r a n a l y s e .

~Tber sehnel le organische Verb rennungen berichtet M a r t e R e i m e r 1). Sie erreicht diese durch einige Ab~inderungen des yon B e k k '~) vorgeschlagenen Verfahrens mittels Cerdiexyds als Kontakt-

.substanz. An Stelie der grossen Schicht Cerdioxydasbest geniigt eine

.solehe yon nur 3 cm L~nge, welche sieh in der Mitte eines Verbremmngs- rohres Yon gewOhnlichen Dimensionen befindet; darau[ folgt eine 20 cm ]ange Schicht yon Kupferoxyddraht. Am hintern Ende liegt die gewShnliche, l 0 em lange Kupferoxyddrahtspirale, dureh welche der D e n n s t e d t ' s c h e Apparat fiir die doppelte Sauerstoffzufuhr entbehrlich wird. Die Ab- .sorptionsapparate sind dieselben, wie sie aueh D e nll s t e d t verwendet. Das Schiffchen sell nicht mehr als 2 cm cntfernt yon dem Cerdioxyd- .asbest aufgestellt werden. Eine gleichzeitige Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Halogenen kann nach dieser ~e thode nicht ausgefiihrt werden wegen der Anwesenheit yon Kupferoxyd; dagegen ]assen sieh .stickstoffhaltige Verbindungen analysieren~ wenn man in dem vorderen Tell des Rohres noeh ein Sehiffehen mit Bleisul)eroxyd anbringt und daffir Serge tr~igt, dass dieser Tell des Rohres kiihl gehalten wird.

Bet den angefiihrten Verbrennungen einiger Kohlenstoff, Wasserstoff ~nd Sauerstot~ enthaltenden Substanzen, welche nut 1 0 - - 2 0 Minuten <lauerten, zeigen die gefundenen Werte mit den theoretischen sehr gute Ubereinstimmung; dasselbe ist bet den stickstoffhaltigen Verbindungen de r Fall , deren Verbrennungsdauer etwa 2 5 - - 3 0 Minuten betr~gt.

Uber die V e r w e n d b a r k e i t der sogen. B e i l s t e i n ' s c h e n Kupfer- oxydreaktion zum Nachweis yon Halogen in organisehen Substanzen a n d tiber die pyrochemische En t s t ehung yon grfinem Kupfe rkampfo ra t .uls Mittel zur E r k e n n u n g tier Kampfers~ure berichtet H e r i n a n n K u n z - K r a u s e 3).

Start Kupferdrahmetz verwendet man ftir die B e i l s t e i n :sehe Reaktion 4) besser festes Kupteroxyd, welches zun~chst f~ir sich so ]ange im unteren Tell tier Randflamme ausgeglilht wird, his es der Flamme keinerlei F~rbung mehr erteilt. Nach dem Erkalten befeuchtet oder "best~tubt man das Kupferoxydstiick mit der zu prtifenden Substanz and ~erhitzL es nunmehr zuerst in der inneren und dann in dem untersten Teile der i~usseren B u n s e nflamme, ohne dabei den Rand des metallenen Brenners zu beriihren. Nebenbei ist stets ein Gegenversueh mit halogen- l r e ie r Substanz auszuftihren, da aus dem AuftreteI: ether Grilnf~trbung allein niemals auf die Gegenwart yon Halogen geschlossen werden dart'.

~) Journ. Americ. Chem. Soc. 37, 1636 (1915). -- 2) Vergl. diese Ztschrft 54. 175 (1915). - - s) Apoth.-Ztg 30, 141 (1915); dutch Chem. Zentrbl. 86, I[, -49 (1915). - - 4) Vergl. diese Ztschrf/~. 12, 95 (1873).