Verformung und elektrischer Widerstand von Kupfer-Einkristallen bei tiefsten Temperaturen

0. BUCK : Verformung und elektrischer Widerstand 535

phys. stat. sol. 2, 535 (1962).

Max- Planck- Institut fur Metallforschuag, Stuttgart, und Institut fur theoretische u n d anyewandte Physik der Technischen Hochschule Stuttgart

Verformung und elektrischer Widerstand von Kupfer-Einkristallen bei tiefsten Temperaturen')

Von 0. BUCK

Bei der Temperatur des fliissigen Heliums wurden Kupfereinkristalle im Zugversuch verformt und dabei gleichzeitig der elektrische Widerstand gemessen. Es wurde festgestellt. daB sich ebenso wie die Verfestigungskurve auch die Zunahme des elektrischen Widerstandes wiihrend der Verformung in zwei verschiedene Bereiche einteilen 1iiiOt. Im Bereich des ,,easy glide" (Bereich I) nimmt der Widerstand linear mit der Schubspannung zu, wahrend im Hcreich I1 ein parabolischer Zusammenhang besteht.

In der Erholung des elektrischen Widerstandes nach Verformung tritt keine Stufe 1 auf ; die Form der Stufe I1 lie6 sich bis jetzt durchvariation des Reinheitsgrades der Proben nicht beeinflussen.

In einer Erholungsstufe des elektrischen Widerstandes zwischen 600 und 700 "K heilen mechanisch gebildete Zwillinge Bus. Es wird angenommen, daB diese Stufe auf den spezifischen elektrischen Widerstand von Zwillingsgrenzen zuruckzufiihren ist. Die Wider- st andsanderung wahrend der diskontinuierlichen Gleitung ist reversibel, aber infolge der CrolJe dcs Effektes schwcr zu verstchcn.

Copper single crystals are deformed at liquid helium temperature, and the change in electrical resistivity during deformation, and its recovery during subsequent annealing are measured. It is found that, during deformation, the resistivity increases in two distinct stages, similar to the work-hardening rate a t low temperatures. In stage I (the easy glide stage) the resistivity increase A@,, is proportional to the shear stress t, whereas in stage I1 (the linear stage of rapid hardening) A@, is proportional to t2. In the annealing experiments carried out after deformation the recovery stage I of the electrical resistivity doesnot occur. The recovery stage I1 is not influenced by variations of the impurity content. Twin boundaries, which are produced during deformation, disappear between 600 and 700" K and this is considered to give rise to the recovery stage IT. The change of the electrical resistivity during discontinuous slip is considered to be a reversible effect, but its magnitude leads to difficulties in interpretation.

1. Einleitang 1 .Z Allgemeine Vorbemerkungen

Die physikalischen Eigenschaften von reinen Metallen andern sich durch Ver- formung, Bestrahlung und Temperaturwechsel. In der vorliegenden Arbeit wird ii ber das Verfestigungsverhalten und den elektrischen Widerstand von Kupfer- einkristallen wahrend der Verformung bei konstanter Temperatur bzw. nach T7er- formung und Temperaturwechsel berichtet.

Da bei tiefen Temperaturen Effekte zu finden sind, die bei hoheren Temperatu- ren schwacher ausgepragt (Lange des ,,easy glide"-Bereichs der Verfestigungs- kurve) oder uberhaupt nicht vorhanden sind (mechanische Zwillingsbildung, diskontinuierliche Gleitung sowie die unteren Erholungsstufen im elektrischen Wider-

] ) Dissertation, T. H. Stuttgart 1961.

536 0. BUCK

stand), wurde stets im flussigen Helium (4,2 OK) bzw. im flussigen Stickstoff (77,4 OK) verformt.

Tiefe Temperaturen bringen daruber hinaus mel3technisch bei der Bestimmurig des elektrischen Widerstandes erhebliche Vorteile.

1.2 Widerstandserhohung bei homogener Verformung

Untrrsuchungen der Stuttgarter Schule [ 1 , 2, 3, 4, 51 haben gezeigt, daB sich die Verfestigung kubisch flachenzentrierter Metalleinkristalle im allgemeinen in 3 Bereiche (I, 11, 111) einteilen laBt, von denen bei Kupfer der Bereich I11 bei 4,2 OK praktisch nicht mehr auftritt [el. Die Schubspannung z in der Gleitebene lalit sich durch die Summe

z = z&’ + p + z, (1)

tlarstellen. Dabei ist T:) das weitreichende Spannungsfeld der Versetzungen, das die elastivche Wechselwirkung zwischen Versetzungen desselben Gleitsystems, a ber auf parallelen Gleitebenen hervorruft. zg”) berucksichtigt die Anziehungs- krafte zwischen den Versetzungen des Hauptgleitsystems und den Waldverset- zungen, z, die Schneidprozesse.

Durch die Erhohung der Versetzungsdichte im Hauptgleitsystem wahrend der Verformung nimmt 7;) gegenuber z$”) und z, sehr stark zu und ist damit haupt- sdchlich fur die Verfestigung verantwortlich [3].

Wahrend der plastischen Verformung werden durch Frank-Read-Quellen der Dichte

laufend Versetzungsringe erzeugt (Fig. l), die sich so lange ausbreiten, bis sie an Hindernissen aufgestaut werden. Dabei sind L, und L, die Abstande der Stufen- hzw. der Schraubenanteile der Ringe und x der Abstand dar Gleitebenen. I m

Bereich I ist L,, L, und x konstant, es nimmt lediglich die Zahl n der aus den Quellen austretenden Ringe zu. Fur 7::) (hi folgenden nur noch mit tc bezeiehnet) folgt :

N = (L, L, .)-I (2)

L2

Pig. 1, Stark vcreinfachtes Modoll zur Erzeugung von Versctanngsringcn aus einer L.’rank-Kcad-&uelle (BKQ) triit den1 Uurgersvektor 0

wobei z, die kritische Schubspannung, b der Burgersvektor und G der Schubmodul ist. 2 n N L, ist die fur den elektrischen Widerstand wichtige Stufenversetzungsdichte, unter der wir die Zahl der durch einen Quadratzentimeter durch- stoflenden positiven und negativen Stufenversetzungen ties Hauptgleitsgstems verstehen.

I m Bereich I1 wachst die Zahl der Quellen durch die stetige Abnahme der Gleitlinienlange mit zunehmender Abgleitung [4]. Dagegen ist die Zahl n der aus einer Quelle austretenden Ringe konstant. Daraus folgt :

(4)

Aus den Gleichungen ( 3 ) und (4) ware also ein linearer bzw. parabolischer Zu- sammenhang zwischen dem spezifischen elektrischen Widerstand und der Schub- spannung im Gleitsystem im Bereich I bzw. I1 bei voneinander unabhangigen

Verformung und elektrischer Widerstand 537

Versetzungen zu erwarten. Es ist aber zu berucksichtigen, daB nach SEEGER und BROSS [ 71 der Widerstand eine Funktion des auBeren Abschneideradius und damit des Versetzungsabstandes ist. I m Bereich I1 der Verfestigung darf auch nicht mehr mit voneinander unabhangigen Einzelversetzungen gerechnet werden ; vielmehr ist der GroBteil der Versetzungen in Versetzungsaufstauungen angeordnet, die allerdings voneinander unabhangig sind. Wir werden in der Diskussion auf diese Fragen weiter eingehen.

Bei der Verformung von Einkristallen entstehen neben Versetzungen auch atomare Fehlstellen, die einen Beitrag ziim elektrischen Widerstand leisten. Sie konnen aber durch Anlassen bei 450 OK ausgeheilt werden (siehe auch Abschnitt 1.3). Weiterhin findet eine Aufspaltung der Versetzungen in zwei ein Stapelfehler- band begrenzende Halbversetzungen statt. Der elektrische Widerstand des Shapel- fehlers muB ebenfalls beim Vergleich zwischen Theorie und Experiment Beriick- siehtigung finden. Auch hierauf werden wir in der Diskussion ausfuhrlich eingehen.

Untersuchungen iiber die Zunahme des elektrischen Widerstandes wahrend der Verformung wurden schon an Kupfer- [6] und Aluminiumeinkristallen [8] durch- gefiihrt. Da der Bereich I dieser Proben nicht sehr ausgepragt war, wurde jeweils nur der nach unseren Untersuchungen fur Bereich I1 charakteristische parabolische Widerstandanstieg gegen die Schubspannung im Gleitsystem gefunden.

1.3 ~iderstandserniedrigung durch Erholung

Das Ausheilen der durch Vcrformung, Bestrahlung und Abschrecken in Metallen erzeugten Fehlstellen erfolgt bekanntlich in mehreren Erholungsstufen, in denen sich z. B. der elekt,rische Widerstand erniedrigt [9]. Die sogenannten Stufen I11 und IV sind vor kurzem eingehend untersucht worden [lo] ; sie werden dem Aus- hcilen von Zwischengitterat,omen bzw. von Leerstellen zugeschrieben. Stufe V ist gleichzeitig mit einer Erholung der Festigkeit verbunden. Bei tiefsten Tern- peraturen wurde St,ufe I ausfuhrlich untersucht, sie tr i t t nach Bestrahlung des Materials sehr stark auf [l l , 12, 131; nach Verformung [14] ist nur eine geringe Widerstandsabnahme vorhanden. Dies spricht sehr fur die Deutung, daIj nach Elektronenbestrahlung eine Rekombination naher Frenkelpaare (Leerstelle und Zwischengitteratom) bzw. ein Ausheilen von Crowdions (einer speziellen, bei Ver- formung nicht entstehenden Art des Zwischengitteratoms) im Temperaturbereich zwischen 18 und 50 OK stattfindet. Nach Verformung sind Zwischengitteratome iind Leerstellen dagegen statistisch verteilt, so daB sie im wesentlichen erst bei hoheren Temperaturen ausheilen konnen. Dagegen sind die Kenntnisse iiber die Stufe I1 sehr luckenhaft. Im Widerstand zeigt sich ein kontinuierlicher Abfall zwischen 100 und 240 OK, aus dem manchmal eine kleine Stufe bei etwa 120 OK heraustritt,.

Messungen der bei Erholung freiwerdenden Energie [15, 161 haben ergeben, daB nach Verformung polykristallinen Kupfers 4 Maxima in dem Temperaturbereich zwischen 100 und 240 O K auftreten, d. h., daB mindestens 4 verschiedene Einzel- prozesse in der Stufe I1 ablanfen.

Die Deutung der Vorgange ist allerdings noch vollig offen; es wird vermutet [17], daB eine Wechselwirkung von Verunreinigungen mit atomaren Fehlstellen statt - finden kann ; weiterhin konnen Agglomerate von atomaren Fehlstellen (z. B. Doppelleerstellen), eventuell auch Frenkelpaare mit einem bestimmten Abstand zwischen Leerstelle und Zwischengitteratom ausheilen.

538 0. BUCK

Da Verunreinigungen die Erholung stark beeinflussen konnen [ I l l , ist zunachst die Frage zu klaren, ob durch eine Anderung des Reinheitsgrades der Probe G r o h iind Art der Stufe I1 nach Verformung beeinflufit werden konnen. Die Bestimmung von Reaktionsordnungen und Aktivierungsenergien sei spateren Arbeiten uber- lassen.

1.4 JZechanische Ztrillingsbildung und diskontinuierliche Gleitung

Nach der stetigen h d e r u n g der Schubspannung mit zunehmender Abgleitung treten bei tiefen Temperaturen und hohen Schubspannungen Anomalien auf, die von BLEWITT, CoLTnmNN und REDMAN [6,18] zum ersten Male an Kupfer gefunden wurden.

Es handelt sich dabei um zwei verschiedenartige Prozesse, einmal die Zwillings- bildung, zum anderen um die sogenannte diskontinuierliche Gleitung (discontinuous slip).

Die Zwillingsbildung macht sich im Kraft-Dehnungsdiagramm dadurch bemerkbar, daB die Last um etwa 10% zuruckgeht. Es schlieat sich ein Bereich an, in dem die Last unstetig, aber im Mittel konstant ist. HAASEN und KING [I91 verwenden zur Berechnung der zur Zwillingsbildung notwendigen Spannung fol- gendes Modell : Eine Aufstauung von n Versetzungen im Hauptgleitsystem reil3t durch die von ihr erzeugte Schubspannung eine aufgespaltene Versetzung im Doppelgleitsystem auseinander und laBt die beiden Halbversetzungen auf einer Spiralflache einander passieren.

T’ENARLES [20] ist es in einer theoretischen Arbeit gelungen, die Erscheinung zu erklaren, daIj die Zwillingsbildung orientierungsabhangig ist. Die verwendetr Vorstellung ist dabei die, daB durch mehrmaliges Schneiden von Versetzungen auf konjugierten Gleitebenen groBe Versetzungssprunge gebildet werden, welche Quellen fur Zwillinge werden konnen.

Die Bildung langer Versetzungssprunge auf dieae Weise ist allerdings einr ad hoe-Hypothese, die sich viel allgemeiner durch das Modell der von SEEGEK und MADER [21] vorgeschlagenen Frank-Read-Quelle mit Spiralcharakter ersetzen lafit.

Sehr viel weniger, an sich nur das auBere Erscheinungsbild, ist uber die diskontinuierliche Gleitung bekannt. Im Kraft-Dehnungsdiagramni tritt bei hohcn Lasten (die ungefahr denjenigen bei Eintritt der Zwillingsbildung gleich sind) eine plotzliche Entfestigung auf, die aber sofort wieder r~ckgangig gemacht wird. Die Verfestigung nimmt dann wie vor dem Eintreten dieses Prozesses weiter zu. Zur Deutung bietet sich folgende Vorstellung an: Nach SEEGER [ 2 ] reicht bei tiefen

Temperaturen die Spannung z = - an der Spitze einer Versetzungsgruppe dazn

am. um spontan eine Neubildiing von Versetxungen zu erzwingen, die vor ihrrr Annihilation durch andere Gruppen eine kurze Entfestigung des Materials hervor- rufen. Aus dem geniessenen Wert der fur das Einsetzen der diskontinuierliehrn Gleitang notwendigen Spannung [I81 werden n NN 28 Versetzungen pro Gruppc benotigt. MADER [22] findet als Mittelwert der Gruppenstarke im Bereich I1 I E = 23. Da nur die starksten Griippen den ProzeB einleiten, erscheint diese Er- klarung plausibel.

Von BASINSKI [23] wird ein vollig anderes Modell vorgeschlagen : Wahrend drr T’erformung tritt lokale Warmeentwicklung durch verstarktes Gleiten an dieser

G 10 n

Verformung und elektriseher Widerstand 539

Stelle auf. Wenn die Warmeleitfahigkeit des untersuchten Materials klein ist. wird die Temperatur infolge der kleinen spezifischen Warme bei tiefen Tempera - tnren stark erhoht. Dadurch kann es bei Materialien, bei denen gleichzeitig noch (lurch diese Temperaturerhohung die FlieB-Spannung stark herabgesetzt wird. zu stoBartigem FlieBen kommen. Von einem Versetzungsmodell wird dabei kein weiterer Gebrauch gemacht.

Zur naheren Untersuchung dieser Erscheinungen sollen nun weitere Experi- rnente herangezogen werden. Dazu geeignet scheint die Beobachtung des elektrischen Widerstandes wahrend der Verformung. Licht- untl elektronenmikroskopische Bilder, die bei der Deutung der atomistischen Vorgange wahrend der Verformung stets eine dominierende Stellung eingenommen haben [22], werden weitere Aussagen ermoglichen.

2. Experimentelle Methoden

2.2 Die Me/3apparatu~ [24]

Die Zugverformung der Einkristalle und die Messung des elektrischen Wider- iitands erfolgte in einer Polanyiapparatur rnit Kryostat, in dem von etwa 50 "C (320 OK) bis herab zur Siedetemperatur des f lussigen Heliums kontinuierlich jede beliebige Temperatur auf etwa -+ 2 OK genau durch das thermische Gleichgewicht zwischen einer Probenheizung und kaltem Heliumgas eingestellt werden konnte. Die Ternperaturmessung erfolgte durch Eisen-Konstantan-Thermoelemente.

Der elektrische Widerstand wurde stets im flussigen Helium, Stickstoff oder Sauerstoff durch Messung des Spannungsabfalls an der Probe mit einem Diessel- horstkompensator bzw. mit einem automatischen Schreiber (0,05 mV Vollaus- schlag) bestimmt, wobei der Probenstrom von 3,5 bzw. 7 Ampere durch eine Auto- matik auf etwa 2 .

Die Zuglast folgte aus der Verstimmung einer durch DehnungsmeBstreifen gebildeten Brucke. Die mittlere Abgleitgeschwindigkeit betrug I ,6 . see-l.

konstant gehalten wurde.

2.2 Die Pvobenherstellung

Als Ausgangsmaterial stand fur die Einkristalle mit 1 mm Durchmesser Elek- trolytkupfer der Reinheitsgrade 99,98yo und 99,999yo zur Verfiigung. Wie schon bei DIEHL [l] wurden die Proben in Form zylindrischer Stabe nach dem Schmelz- fluBverfahren von Bridgman an Luft, diejenigen mit dem groBeren Reinheitsgrad linter Vakuum (besser als Torr) gezuchtet. Bei den Einkristallen mit 3 mm Durchmesser wurden teilweise seitlich kleine Zapfen, die als Spannungsabgriffe E'erwendung fanden, rnit angeschmolzen 1251.

Zur Zuchtung standen Impflinge der Orientierungen 1, = 48", xo = 48" (Oa), sowie 1, = 42O, x, = 35" (Ob) zur Verfugung (siehe Fig. 2). Die Kristalle wurden mit verdunntem Konigs- wasser und danach rnit 10yoiger Ammoniumpersulfatlosung geatzt. Falls Oberflachenabdrucke mit dem Elektronenmi- kroskop untersucht werden sollten, wurde kurz vor dem . Experiment mit dem Disa-Elektropol-Elektrolyten D 2 PO- Fig. 2. Die ~ u s g a , , g ~ -

A orientierungen der vcr-

liert [ZS]. u-endeten Kristalk Die Herstellung der Schliffbilder geschah folgendermafien: (On ^& = 48',

x a = 4 t i o ; ob^1,=I" , xo = 35") In Richtung der interessierenden Flache wurde der Kristdl

540 0. BUCK

durchgesiigt, die SchnittflLche mit Schmirgelpapier gegIattet,, mit D 2 poliert und anschliel3end mit lO%iger Ammoniumpersulfatlosung angeatzt .

2.3 Der spezifische Widerstand der unverforntten Probelt und Mefifehler

In Fig. 3 sind fur samtliche gemessenen Kristalle die Ausgangswiderstande Q,, Wir haben dabei den Spannungsabfall auf' gegen die Temperatur aufgetragen.

zweierlei Weise gemessen :

TPK) - Wig. 3. Dcr spezifische elektrische Widerstand der unverformten Proben gegen die Temperatur

(+ + +-Reinheitsgrad 99,98%; 0 0 0-Reinheitsgrad 99,999%)

1. zwischen den angezuchteten Zapfen, 2. durch Einklemmen der Spannungsab- griffe mit dem Kristall zwischen die Fas- sungen. Es wurde dabei kein systematischer Unter- schied im Widerstand festgestellt.

Bei Verformungsmessungen im Bereich I und im Anfang des Bereichs I1 ist die MeBgenauigkeit bei Probendurchmessern von 3 mm etwa 5 . Rcm, bei Erho- lungsmessungen 1 . Rcm, wahrend sie bei Proben von einem Reinheitsgrad von 99,999% und 1 mm Durchmesser zu etwa 2 10-12 Rcm bestimmt wurde.

2 . P Auswertuerfahren

Die Umrechnung der gemessenen Zugkraft und Dehnung auf die Schubspaii- nung z in der Gleitebene und die Abgleitung a erfolgte fur Einfacli und Dopprl- gleitung wie bei v. GOLER und SACHS [27].

Unter der Annahme einer homogenen Abgleitung und konstantem Volumen Fci Verformung ist die Anderung des spezifischen Widerstandes [28]

( 5 )

Dabei ist e der Widerstand, Uder Spannungeabfall an der Probe und E die Dehnung. Die Annahmc homogener Abgleitung trifft nach unseren Beobachtungen zu- mindest fur Bereich I und den Anfang von Bereich JI auch bei Temperaturen zwischen 4,2 und 80 OK noch zu, bei hoheren Verformungen wird die Abgleitung lokal inhomoged (Auftreten von Knickbandern).

Bei Erholungsmessungen ist die hde rung des spezifischen Widerstands

(6) ? - eerh - A e - u - Uerh - A u

~~ _- - - e e U U '

d. h. unabhangig von der Probenform. e ist dabei der Widerstand und U der Span- nungsabfall an der unerholten Probe.

3. Widorstandsanderung bei homogener Verformung An mehreren Kristallen der Orientierung Oa, die vor den Versuchen 3 Stunden

bei 950" CinWasserstoff gegluht worden m aren und einen Reinheitsgrad von 99,98°/o hatten, wurde die Verfestigung und die Anderung des Spannungsabfalls an der Probe gemessen.

Verformung und clcktrischcr Widerstand 541

zo 2 6 6 8 70 12 zlxplrnrn zl-

Fig. 4 a

Fig. 4% und 4b. Widerstandssunalinie VATo = f(r) und Ver- festigung t = j ( a ) bei homogener Verforniung von Kupfer- rinkristallen mit 99,98% Xeinheitsgrad (0 0 0-Kristall H 75; a A -Kristall B 83; V V V -Kristall B 77 - Versurh vorreitig sbgebrochen). Verformungsteinperatur 4,2" K.

He! Abgleitung a = 0,78 setst Doppelgleitung ein CI-

Fig. 41)

Bei der Temperatur des flussigen Heliums wurde an drei Kristallen die gesamte Widerstandserhohung, die sich aus dem Anteil durch VeIsetzungen und dem durch Punktfehler zusammensetzt, gegen die Schubspannung im Gleitsystem in der Form ( A T = P&(T) aufgetragen. Die Trennung der Bereiche I und I1 ist deutlich zu erkennen (Fig. 4a und 4b). Bei diesen Messungen wurde vor und nach der Verformung der elektrische Spannungsabfall ohne auBere Last mit dem Kompen- sator bestimmt. Wahrend der Verformung registrierte ein Schreiber rnit 0,05 mV Vollausschlag den elektrischen Spannungsabfall unter Last. Auf dem Schreiber stellte sich bei Entlastung ein kleiner elektrischer Spannungsabfall ein. In erster Naherung wird angenommen, daB diese, durch die elastische Dehnung erzielte elektrische Spannungsanderung linear rnit der mechanischen Gesamtspannung zunimmt. Dadurch kann die registrierte Spannungsanderung direkt zur Inter- polation zwischen den zwei mit dem Kompensator gemessenen elektrischen Span- nungsabfallen beniitzt werden. Die Zuordnung des Widerstandes zur Schubspan- nung erfolgte iiber die Dehnung, die gleichzeitig bei der Kraft und der elektrischen Spannung mit registriert wurde.

Bei einem weiteren Kristall wurde die Verfestigungskurve in vier Tntervallen durchfahren. Nach jeder Unterbrechung bestimmten wir zunachst mit dem Kom- pensator den elektrischen Spannungsabfall. Nach einem halbstundigen Anlassen des Kristalls im Vakuum bei 455 "K wurde wieder der elektrische Spannungsabfall bei Heliumtemperatur gemessen.

Aus den nach den1 Anlassen gemessenen Werten wurde der Beitra,g der Ver- setzungen (und der Stapelfehler) zum Widerstand bestimmt und in Fig. 5 in der Form p d e ~ ~ + , ~ T = l;'dpv+,T T(T) anfget'ragen.

Der von den Punktfehlern wahrend der Verformung erzeugte Widerstand dp,, kann aus Erholungsdaten berechnet werden : nach jeder Unterbrechung gilt die (abgeanderte) Gleichung (6)

(7)

wobei U; der Spannungsabfall vor und U; der Spannungsabfall nach dem An- lassen ist.

,-- I-

U!'- u: ui 4 , l i = (eo + d@v+ST)-L-,,

512 0. BUCK

400rl7-

? 1; % 796 2 144

100

64

36

16

4

0 2 4 6 8 70 12

Pig. 5. Analyse der \Viderstandszunaliiii~ vdeo = f ( r ) bei honiogener Verformung eiiren Bupfereinkristalls mit 99,98% lleinheits- grad. Der Kristall wurde in Intervallen verformt und nach jedem Interval1 bei 455 >1i angelassen. 1)araus ergibt sich die Wider- standszunahmo nfolge Anderung der Ver- setzungsdichte ( x x x -de infolge der Anderung der Boiizentratioti drr atomaren r'ehlstellen ( 0 0 0 - d ~ ~ ) . 1)ic Summe de, = de + I, + de, ( + 4- -I-) zeigt t'bereinstinimung niit der sctiou ill Pig. 4a eingetragenen ~iderstandszunaliiii~,

des Kristalls R 75 (0 o 0)

v f s T) und

z[Kp/mm'/---

Fur den n-ten MeBpunkt ist der gesamte Widerstand durch Punktfehler durch die Summe AQ, = 2 AePIL zu berechnen.

In Fig. 5 wurde die so berechnete MeBkurve I/&; = //A&,(.) zusammen mit der gesamten Widerstandsanderung iG = -+ Aer,+,y T(z) eingetragen.

In Fig. 6 wurde die Fig. 5 noch einmal und zwar in der Darstellung Ap0 = O e o ( t ) herausgezeichnet . Bei der kontinuierlich gemessenen Gesamtwiderstandserhohung des Kristalls B 75 kann der Anfang des Bereichs I durch eine Gerade dargestellt werden.

In Fig. 7 sind schlieBlich noch die MeBkurveri von zwei Kristallen, bei denen nur die Gesamterhohung des Widerstandes und die Verfestigung bei Stickstofftempe-

ratur gemessen wurde, eingetragen. Der Verfestigungskoeffizient 611 = ~ 1st

bei Heliumtemperatur etwas groBer, dagegen ist der Verfestigungskoeffizient

und der Widerstandsanstieg -- im Bereich I bei den in Stickstoff verformten Kristallen groBer.

Auf eine quantitative Diskussion und den Vergleich zu schon vorhandenen hfessungen [6] werden wir spater eingehen.

-~

dr . dz

dAQ0 az

4. Widerstandsanderung durch Erholung An Einkristallm der Reinheitsgrade 99,98y0 und 99,999% Kupfer und der

Orientierung Oa wurden in den Temperaturbereichen zwischen 4,2 und 80 OK, sowie zwischen 80 und 300 OK Erholungsversuche durchgefuhrt. Schrittweise Temperaturerhohung (AnlaBzeiten jeweils 15 Minuten) ergab die in Fig. 8 und 9 aufgetragenen Isochronen.

Im unteren Temperaturbereich fallt die fast lineare Abnahme des Widerstands mit der Temperatur auf. Man hat also sicher keinen ProzeB einheitlicher Aktivie- rungsenergie vor sich.

Kristall H 10 zeigt eine aufierordentlich starke, nicht reproduzirrbare Erholung. Aus unbekannten Grunden war die Widerstandszunahme wahrend der Verfor-

mung %' = 176%, also sehr stark, und die Erholung im Temperaturbereich der

Stufe I bei 80 OK 2 = 6,9y0, wahrend bei B 83 die Zunahme nur - = 33'y0,

und die Erholung bei 80 OK - nur 0,6% betrug. Dies spricht dafur, daB bei einer

A0 A eo e 0

QO 4 P

e


0 005 0lGl 015 020 0125 a30 zfKp/mrn'/-

Fig. 6 a

2 4 6 8 70 iZ 14 76 z[Kp/mmy-

Fig. 6 b

rig. Fa und 611. Die Widerstandszunahine Ae, = f ( ~ ) (0 0 0) uild de, = f(n) (+ + +) hei homogmer Verformung cines Xiipfereinkristalls mit 99,980& Reinheitsgrad. Yig. 6a ist drr stark vergrollerte Anfang der Fig. 61,

0 2 L 6 8 1 0 1 2 r[Kp/mm2]-

Fig. 7 a Pig. 7 b

Fig. 7a und 7b. Die Wideratandszunahme = f(r) und die Verfestigung T = f(a) bei honiogener Verformung yon Kupfereiiikristallen.

(0 0 0-Kristall B 07; a A A-Kristall B 74).

Vprformungstemperatur 77,4 "K. Bei Abgleitung N = 0,78 setzt Doppelgleitung ein

38 phyjica

544 0. BUCK

0

10

20

30

GO

-l $ 50 c: c 4 60

1 70 80 70'"

40 80 720 160 200 240 280 T P K ] -

Vig. 8. Isuchrone ~~Virlerstandsertioluug Fig. 9. Isorhrone \~iderstaiiderholuiig in Stufe 11; Verforniungs- \-on Eupfer; Verforniuiigsteriiperatur 4,2 "E. temperatur 4,2 OK.

~~

- ~~ polykristilliin[l4], Reinheitsgrad 99,9990::,, Querschnittsanderung q/q, = 85%, Widerstands- aiiiiahinedurehVerformung 3eo = 2,9. 10-8Deni.

q/qo = G24,,; A@, = 0 ,4 . 0.0-Kristall H 10, Reinheitsgrad 99,99906; q/qo = 58"&, de, = T , 1 .

0 0 0 - K r i s t a l l T 55, Reinheitsgrad 99,98?;, Querschnittsanderung q/qo = 58%,

t + +-&istall H 14, Reinheitsgrad Q9,9Y9°A, q/q. = B'P',, de. = 2,2 .

+ T.Kristall 88, Reillllcitspra,l 99,9sD;, \~iderstandsaunahme durch Verfi~rmung .I@. = 1,s . 10-* l2rni. Rcnl.

Rcni Rcni

starken Produktion von Gitterfehlern wahrend der Verformung die Wahrschein- lichkeit groB ist, daB nahe Frenkelpaare gebildet werden, die in diesem Temperatur- bereich ausheilen.

Im oberen Temperaturbereich stellen wir im Kurvenverlauf der Kristalle mit verschiedenem Reinheitsgrad ebenfalls keinen prinzipiellen Unterschied fest. Bei den Kristallen H 14 bzw. T 55 betrug die Widerstandszunahme wahrend der Ver- formung 54% bzw. 38%, die Erholung bei 260 OK 12% bzw. GYo.

T 55 (99,98y0 Reinheitsgrad) zeigt einen kontinuierlichen Abfall. Selbst die Stufe 111, die bei etwa 250 "K liegen sollte, kann nicht von der Stufe I1 getrennt. werden. Dasselbe gilt fur H 14 (99,999% Reinheitsgrad). Lediglich bei etwa 120 OK kann die MeIjkurve den Eindruck einer etwas ausgepragteren Stufe ver- mitteln. dhnliche Erscheinungen wurden schon fruher gefunden, allerdings an polykristallinen bestrahlten bzw. bestrahlten und gleichzeitig verformten Mate- rialien [ll, 12, 131. Nur MANINTVELD [28] fand an polykristallinem, verformtem Kupfer bei 170 OK eine ausgepragte Stufe 11.

Messungen der bei Erholung freiwerdenden Energie von HENDERSON und KOEH- LER [15] und VAN DEN BEUKEL [16] deuten darauf hin, daB mit zunehmender Ver- formung bei 120 OK eine Erholungsstufe im Vergleich zu den anderen gemessenen Stufen relativ stark herausgehoben wird. Das Spektrum der bei Erholung freiwerdenden Energie hat einen sehr starken Untergrund, deshalb ist zu vermuten, da13 es wohl kaum gelingen wird, nach Verformung Stufe I1 und I11 durch Messung des elektrischen Widerstandes eindeutig zu trennen.

Verformung und elektrischer Widerstand

5. Widerstandsanderung bei inhomogener Verformung 5.1 Die Zwillingsbildung

545

HLEWITT, COLTMAN und REDMAN [18] haben durch Zugversuche bei 4,2 OK

bzw. 77 O K festgestellt, daB Zwillingslamellen nur bei Einkristallen gebildet werden, deren Ausgangsorientierungen zur Stabachse in der Nahe der (1 11)-Achse liegen. Samtliche von uns zu diesem Thema angestellten Untersuchungen wurden deshalb mit Kristallen der Orientierung Ob (Fig. 2) bei 77,4 OK durchgefuhrt.

Fig. 10 zeigt das Einsctzcn der Zwillingsbildung. Da starke lokalc Anderungen in den Probenabmessungen auftreten, ist auf die sonst iibliche Darstellung durch Schubspannung, Abgleitung und spezifischen Widerstand verzichtet worden.

Bei Zunahme der Dehnung setzt an einer eng begrenzten Stelle der Probe Doppelgleitung ein, die sich durch eine Lastabnahme bemerkbar macht (B). Die Spannung an der Probe nimmt dabei etwas starker zu als im Gebiet der Einfach- gleitung. Bei C ist die zur Bildung von Zwillingen in diesem Gebiet der Doppel- gleitung notwendige Schubspannung (z NN 12 kp/mm2) erreicht. Die Last nimmt bei Bildung der ersten Zwillingslamelle ruckartig um etwa loo/, ab, bei der weiteren Lamellenbildung andert sich die Last diskontinuierlich. Wie aus lichtmikrosko- pischen Aufnahmen deutlich sichtbar wird, sind die Zwillingsgrenzen gerade die an der Doppelgleitung beteiligten konjugierten Gleitebenen. Bei der mathema- tischen Beschreibung der mechanischen Zwillingsbildung ist stets von dieser Tat- sache Gebrauch zu machen.

Im elektrischen Spannungsabfall macht sich die Zwillingsbildung durch einen Zacken bemerkbar, wiihrend der weiteren Lamellenbildung nimmt die Spannung noch starker zu als im Gebiet der Doppelgleitung.

Bei D wurde der Versuch abgebrochen. Durch Drehkristallaufnahmen war eindeutig nachzuweisen, daB im Gebiet CD zwei Kristallorientierungen auftreten, die spiegelbildlich zu einer (1 11)-Ebene liegen. Da die Zwillingsgrenzen parallel zu den Gleitebenen des Doppelgleitsystems liegen, wurde ein Schliffbild der primaren Gleitebene des Kristalls angefertigt (Fig. 11) und zwar so, daB auf der einen Seite dieses Schliffs noch unverzwillingtes Gebiet vorhanden war.

Die andere Seite ist von schwarzen parallelen Linien durchzogen, von denen wir nnnehmen, daB es sich um Spuren von Zwillingslamellen handelt. Diirch Aus- ziihlen dieser Linien findet man, daB etwa 40 Zwillingslamellen pro yo Dehnung cntstehen. Bei gunstigerer Auflosung der Kraft-Dehnungskurve treten etwa 35 bis 50 Zacken pro yo Dehnung auf, so daB angenommen werden kann, daB die Ril- dung jeder Zwillingslamelle in der Kraft-Dehnungskurve angezeigt wird.

Da zu erwarten ist, daB der spezifische Widerstand durch Zwillingsbildung erhoht wird, wurde versucht, durch Erholungsmessungen festzustellen, ob und bei welcher Temperatur die Zwillingslamellen verschwinden. Deshalb wurde ein Einkristall (T 91) bis kurz vor Beginn der Zwillingsbildung verformt und die An- tierung des elektrischen Widerstandes durch stufenweises Anlassen von je einer halben Stunde im Temperaturbereich zwischen 350 OK und 870 OK verfolgt (Fig. 12).

Ebenfalls in Fig. 12 ist die Erholungskurve eines zweiten Kristalls (T 93) ein- gezeichnet, der bis kurz vor seinem Bruch verformt worden ist und deshalb viele Zwillingslamellen enthielt. Bei beiden Proben ist deutlich die Stufe V des elektrischen Widerstands (die mit einer Entfestigung verbunden ist) zwischen 460 und 600 O K zu sehen, bei T 93 ist dariiber hinaus eine von der Stufe V getrennte Widerstandserholung von 8% zwischen 600 und 700 OK festzustellen. Bei einem

-

36'

546 0. BUCK

49 57 53 55

A Fig. 11. Spuren von Zwillingslamrllen in d i ~ primaren Bleitebene (lichtmikroskopisrllr Anfnnlinie). Die schwaram Yleckcn haben krinerlei Bedentun:!

Big. 12. Die \Viderst;indserholung eines Kristalls niit, Verforinungsswilliiigen (0 0 0) und cines Krintalls ohne Verforniungsawillirige (A A A). Ucide Kristallv hatten dieselbe Oricntierung. Rei A nurdr Yig. l:h,

hei €3 Fig. 13b und bei C Fig. 13c angrfrrtigt

'I

0 3

E U o l - 6 9 12

?5

$18 21

~~

Fig. 10. Rrgirtrierkurven der Last P nnd des Spannnngs- abfalls a n der Probc d U , gegen die Dehnnng E . Hei 13

setzt T)opprlgleitung, bei C Zwillingssbildung cin

73 173 ,273 373 473 573 673 773 TYK] -

Verformung und elektrischer Widerstand

Fig. 18a. AnlaRtrniperatur 630 "K

1 132 2

L P s

729

726

Fig. 13b. AnlaDteniprrutur 680 "I<

547

Fig. 1Be. AnlaRtemperatur 780 "K

l.'ix. 15. 1)urch Anlassen verschainden die Zwillings- Iarili~ileii ini Temperaturbereicli znischen 600 und

700 O R (lichtniikroskopische Aiifnahnieri)

53 55 57 59 & PhJ -

Fig. 14. Registrierkurveri der Last P und des Hpan- nungsabfalls an der Probe A U , gegen die Uehiiung E

wahrend der diskontinuierlichen Oleitung

548 0. BUCK

~

Fig. 15a V~rformungstemperatur 4,2 OK Fig. 151) Verforinungstemperatnr 35 "K

Fig. 15. hpuren von Knickbandern in der primhren Gleitebene (Iirlitmikroskopisclie Aufnalinrrii)


Fig. 16. Knickbander anf der Kristallseite, d. h. in der Nahe des Nebenscheitels eines verformten Einkristalls (lichtmikro-

skopische Aufnahme)

Fig. 17. Knickbandrand (elektronenmikroskopisclie Aufnahme). In den durch Kreise bezeichneten Ge-

bieten ist der Knickbandrand unterbrochen

weiteren Kristall wurde ein Schliff (wie in Fig. 11 dargestellt) angefertigt und zunachst bei 630 OK angelassen (Fig. 13a). Nur an einer Stelle hat sich ein kleines neues Korn gebildet. Nach Anlassen bei 680 OK (Fig. 13b) wachsen groRere Kor- ner auf Kosten der ursprunglich vorhandenen Lamellen; bei 780 OK (Fig. 13c) sind keine alten Lamellen mehr vorhanden. Im unverzwillingten Gebiet ist dabei keine Kornneubildung festzustellen.

5.2 Die diskontinuierliche Gleitung

Zu den Untersuchungen der diskontinuierlichen Gleitung wurden Kristalle der Orientierung Oa (Fig. 2) bei 4,2 OK verformt. Der Anstieg der Kraft und der Span- nung wird nur durch das Auftreten von einzelnen Zacken unterbrochen, die in Richtung abnehmender Last sowie abnehmender und zunehmender Spannung zeigen und bei etwa 12 kp/mm2 beginnen (Fig. 14).

Da alle im Temperaturbereich zwischen 4,2 und 80 OK verformten Kristalle auf ihrer Oberflache wulstformige Dehnungsinhomogenitaten zeigen, die in einer sekundaren Gleitebene liegen, ist zu vermuten, daR in diesen Inhomogenitaten eine indirekte Ursache der diskontinuierlichen Gleitung liegt. Schliffbilder von primaren Gleitebenen zweier Kristalle, die bei 4,2 bzw. 35 OK verformt worden sind, zeigen Nadeln, die die Spuren der erwahnten Wulste sind und eine grofie Ahnlichkeit mit Zwillingslamellen haben (Fig. 15).

Lichtmikroskopische Oberflachenaufnahmen von der Kristallseite (Fig. 16) zeigen eine enge Verwandtschaft zwischen diesen Wulsten und den von LEITZ [29]

550 0. BUCK

A Ylg. 10. Knickbandrand

(elektronenmikroskopischc Aufnahmc). Auch hier sind wie in Fig. 18 Versetzungen aufgcstaut

Fig. 18. Iiniekhaodrand (elektronenmikroskopische Aufnahme).

In den durch Krcise bezeichneten Oebietcn sind Versetzungen sufgestaut

4


gefundenen Knickbandern in Nickel. Mit elektronenmikroskopischen Bildern eines Kristalls, der vor der Verformung bei Heliumtemperatur poliert wurde und wahrend der Verformung diskontinuierliche Gleitung zeigte, sind im speziellen diese Knickbandrander untersucht worden. Die Bedampfungsrichtung der Ober- flachenabdrucke durch Palladium war bei Fig. 17 so, da13 Spuren eines sekundaren Gleitsystems, das am Knickbandrand endet, sichtbar wurden. Die Gleitlinien werden im allgemeinen an diesen Bandern gebrochen, Fig. 18 und 19 zeigen nun aber auch Gleitlinien, die daran endigen.

In Fig. 17 ist der Rand mehrmals unterbrochen. Dabei sind die Enden des Knickbandrandes durch eine Scherung um etwa 0,l bis 0,15 mm gegeneinander verschoben worden, was bei der VergroDerung des Bildes einer Verschiebung um etwa 80 bis 130 A entspricht. Eine Fortsetzung dieses Experiments durch neuer- liches Abpolieren und Weiterverformen gelang nicht. Die Last stieg nach Errei- chen der alten Endlast nur noch geringfugig bis zum Bruch an, ohne diskontinuierliche Gleitung zu zeigen. Dagegen hat der Versuch, bei etwa z = 4 kp/mm2 die Verformung zu unterbrechen, den Kristall auf Zimmertemperatur aufzuwarmen und anschlieBend bei Heliumtemperatur weiterzuverformen, gezeigt, daB debei die Bildung der diskontinuierlichen Gleitung nicht beeinflufit wird.

6. Diskussioii

Wir besprechen hier die in Abschnitt, 3. beschriebenen MeBergebnisse uber die Widerstandsanderung wahrend der homogenen Verformung, sowie die in Ab- schnitt 5 . erwahnten Erscheinungen der Zwillingsbildung und der diskontinuierlichen Gleitung.

6.1 Widerstandsanderung bei homogener Verformung

a ) Der Bergleich der eigenen Messungen rnit denen anderer Au toren Alle den Messungen in Abschnitt 3. entnommenen KenngroBen bei der Ver-

formung von Cu-Einkristallen (Verfestigungskoeffizient 29, = & und Wider-

standsanstieg * im Bereich I, sowie 611 und ~ - - im Bereich 11) sind in der

Tabelle 1 aufgefuhrt. Dabei ist A @ , die Widerstandsanderung durch Punktfehler, A Q ~ + ~ diejenige durch Versetzungen und Stapelfehler. Die Summe Aeo = A p p + Apv+s ist die Gesamtanderung des spezifischen elektrischen Widerstands wahrend homogener Verformung. Weiter sind darin eingetragen die von BLE- WITT, COLTMAN und REDMAN (BcR) [6] und SCHULE, BUCK und KOSTER (SBK) [24] bzw. KOSTER [30] bestimmten TieftemperaturkenngroBen.

Im Bereich I liegen die von uns gemessenen 8,, sowohl bei 4,2 "K als auch bei 77 "K wesentlich hoher als die von SBK [24] an derselben Apparatur und mit demselben Material gemessenen Verfestigungskoeffizienten. Dies liegt wohl an der Vorverfestigung unserer Kristalle durch das Anzuchten von Spannungsab- griffen.

bei beiden Temperaturen mit denen von SBK [24] iiberein, bei 4,2 O K auch mit dem von BCR [6] gemessenen

8,,, ebenfalls die gesamte Widerstandserhohung ~ mit BCR [6], wahrend das

von diesen Autoren [6] gemessene ' ! gegenuber unserem Wert wesentlich tiefer

a t

d lilde, at at.

Im Bereich I1 stimmen die von uns gemessenen -

at d t

552 0. BUCK

Tabe l l e 1 . \Viderstandseunahme und Verfestigungskoeffizienten wahrend der homogenen Verformung

- 1

- / P I I - - - j 1 I

4.2 "K [24,30] 0,43 -

/sigen 11,0 2,3 I 0,8 1 1,5

1 - - I

~

171 I - -

- I 1 eigen 11,2 9,3 ~ - , 77,4 "K 124, 301 10,s -

Dimensionen: 61 und 611 in kp/mm2;

liegt. Dies liegt daran, daB diese Proben [6] lediglich bei einer Temperatur von 300 O K angelassen wurden, bei der noch nicht alle atomaren Fehlstellen ausgeheilt sind.

6) Vergleich der Messungen tnit der Theorie - Bereich I Bei der Betrachtung der Widerstandsanderung durch Vermehrung der Ver-

setzungen sollen vier Voraussetzungen berucksichtigt werden : 1 . Stufenversetzungen in Cu spalten auf in je zwei Halbversetzungen, die einen

Stapelfehler begrenzen. Dieser Stapelfehler tragt ebenfalls zum elektrischen Wider- stand bei.

2 . Bei Stufenversetzungen und Stapelfehlern ist der elektrische Widerstand anisotrop, d. h. bei der Drehung der Gleitebenen andert sich der elektrische Wider- stand.

3. Der elektrische Widerstand von Schraubenversetzungen ist klein gegenuber dem der Stufenversetzungen [7] und soll deshalb nicht berucksichtigt werden ; dagegen soll der Stapelfehler aufgespaltener Schraubenversetzungen mit berucksichtigt werden. 4. Wahrend der Verformung andert sich die Versetzungsdichte und damit der

Ziisammenhang zwischen Versetzungsdichte und elektrischem Widerstand, da letzterer vom auoeren Abschneideradius der Versetzungen und damit vom Ver- setzungsabstand abhangt. Wir berechnen zunachst aus den Punkten 1. bis 3. und den Messungen Abschnitt 3. den Widerstand wahrend der Verformung in Rich tung des Burgersvektors, der lediglich von Stufenversetzungen herruhrt, und dann vergleichen wir diesen mit einem Wert, der sich aus der Verfestigungstheorie herleiten IaBt .

Wir gehen von der vereinfachten Annahme aus, daB die beiden den Stapelfehler begrenzenden Halbversetzungen denselben Widerstand wie eine vollstandige Ver-

t Y'

Fig. 20. Eine Versetzung im Hauptachsensystem


1;

x' -- Fig. 21. Ein Stapelfehlerband Fig. 22. Die Lage einer Oleit-

im Hauptachsensystem ebene im Kristall. Die Stmni- dichte in Richtung der Kri-

stallachse ist i

setzung verursachen, und daft der Stapelfehler ein zum Widerstand vollig unabhangig beitragender Gitterfehler sei. Vollstandige Versetzungen verursachen im Hauptachsensystem (Fig. 20) den Widerstand [7] :

und unendlich ausgedehnte Stapelfehler (Fig. 21) den Widerstand [31] :

0 0 A@'' = (0 AQ, 3.

0 0 (9)

Bei einer Drehung um den Winkel x (Fig. 22) wird bei einer Stromdichte i in Kri- stallachsenrichtung der spezifische Widerstand in dieser Richtung :

(10) d e v + s T = dp, cos2 x + (de2 + 4,) sin2 x .

E, = (Ael - dez - A@,) sin x cos x i . aderdem entsteht in 2-Richtung ein elektrisches Feld

(11)

Dieses elektrische Feld sollte bei geeigneter Versuchsfuhrung gemessen werden kdnnen; dem widersprechen aber Messungen an A1 von SOSIN und KOEHLER [81.

Auf Grund einer Arbeit von SEEGER [31] wurde unter Annahme spharischer Energieflachen der Tieftemperaturwiderstand fur 1 em2 Stapelfehlerflache pro Volumeneinheit zu-dp, = R 0,876. Qcm berechnet.2) Der mittlere Re- flexionskoeffizient R betriigt ungefahr 1/4. Da nach BERNER [32] die Aufspaltung 2 q,, = 3.5 b fur Stufenversetzungen bzw. 2 qo = 1,5 b fur Schraubenversetzungen ist, wird in Gleichung (10)

Ap3 M 1,5 de, M 4,5 dp , . . (12) -

*) H. STATZ, private Mitteilung.

554 0. BUCK

Dabel wurde beriicksichtigt, daB die Lange der Schraubenanteile der Versetzungs- ringe etwa doppelt so groI3 ist, wie diejenige der Stufenanteile (Fig. 1) und der mittlere Versetzungsabstand nach Gleichung (17) etwa lop5 A ist und damit Ap,/Ap, w 3 wird.

Aus (10) und (12) folgt nun der Widerstand fur eine unaufgespaltene Versetzung in Richtung des Burgersvektors

AQ",ST

1 + 6,5 sin2 x und damit fur die Widerstandserhohung auf Grund der tatsachlichen #nderung der Versetzungsdichte

Wir vergleichen nun , der sich aus der Verfestigungs- theor

theorie (Gleichung (3) in abgeanderter Form) und den Rechnungen von SEEGEK und BROSS [7] uber den Zusammenhang zwischen Versetzungsdichte und elektrischem Widerst,and ableiten laBt

Der Verfestigungskoeffizient ist durch die Gleichung

gegeben. Wir nehmen an, daI3 durch die Vorverformung der Gleitlinienabstand z derselbe bleibt, wie der von MADER [22] gemessene Wert x = 5 em. Damit. 1aBt sich aus Gleichung (16) mit = 1,0 kp/mm2 (Tabelle 1) und G = 4,7 . lo3 kp/mm2 die Gleitlinienlange L, berechnen. Man erhBlt L, NN 0,07 cm. Der mkt- lere Abstand der Stufenversetzungen

(a = Abgleitung) ist in der Mitte des Bereichs I: R, w lo5 A . Nach SEEGER uncl

BROSS [ 7 ] finden wir damit fur das Verhaltnis * w 3, fur An,, * 1,2 . Qcm3

(Widerstand in Richtung des Burgersvektors) und damit (Gleichung (15)) 4 1

el Der gemessene Wert fur den Widerstandsanstieg ~ (Gleichung (14)) ist also at wesentlich groBer als er auf Grund der Verfestigungstheorie (Gleichung (18)) berechnet werden kann. Dieser Effekt beruht wohl darauf, daI3 wahrend der Vcr- formung Versetzungsschleifen (-dipole) gebildet werden. die bei Durchstrahlung dunner Schichten im Elektronenmikroskop sichtbar gemacht werden korinen [33]. Diese Versetzungsschleifen beteiligen sich an der Verfestigung nicht und spielen daher bei der Berechnung des Verfestigungskoeffizienten keine Rolle.


c ) Vergleich der Messungen rnit der Theorie - Bereich 11 Die Rechnungen von SEEGER und BROSS [7] gelten an sich nur fur Einzelver-

setzungen. Unter Verwendung eines Modells von SEEGER und KRONMULLER [4], das eine Versetzungsaufstauung im Bereich I1 in eine Versetzungsgruppe und

Einzelversetzungen aufteilt, werden wir trotzdem eine Abschatzung von --

durchfuhren. Wir nehmen dabei weiter an, da13 sich der Widerstand der Auf- stauung additiv aus dem Widerstand der Gruppe und dem der Einzelversetzungen zusammengesetzt .

d ineI dt

Unter Voraussetzung des Modells [4] sind

Versetzungen in einer Gruppe zusammengefafit, deren Abschneideradius

n 2 n t G

ist. Die restlichen Abschneideradius

(n - jlnny) Einzelversetzungen der Gruppe haben somit einen

mit R, = vx L, und L, w 2 L, . Der Gesamtwiderstand von N L,-Gruppen sei additiv aus dem der Gruppen - wjr nennen ihn ApG - und dem der Einzelversetzungen AeE aufgebaut 1

AP, = 2 N & [deG + (n - jmax) 4 ~ 1 . (22)

In erster Naherung ist der Widerstand

Aec = i t a x A P E . (23 1

so da13 fur den Bereich I1 (unter Berucksichtigung der Gleichung (4)) der theoretische Widerstandsanstieg in Richtung des Burgersvektors

ist. tische Widerstandsanstieg

sind nach Gleichung (20) etwa 12 Versetzungen und damit ist der theore-

Dagegen finden wird nach der Drehung der Gleitebenen nach Gleichung (10) init Ap3 = 0 den experimentellen Wert

556 0. BUCK

d ) Widerstandsanstieg durch atornare Pehlstellen Den in Abschnitt 3. beschriebenen Messungen ist zu entnehmen, daD die Bildung

von atomaren Fehlstellen im Bereich I relativ zu derjenigen in Bereich I1 sehr gering ist. Eine mogliche Erklarung hierfur ist die, daR erst ini Bereich I1 die Dichte der fur die Schneidprozesse wichtigen Waldversetzungen zunimmt. Diese Schneidprozesse sind wesentlich fur die Bildung der atomaren Fehlstellen.

6.2 IrVderstandsaiiderung bei inhomogener Verformung

a ) Zwillingsbildung Die Messungen in Bbschnitt 5. haben gezeigt, daD der starke Anstieg des Span-

nungsabfalls bei der Zwillingsbildung praktisch nur die Folge der Anderung der Probengeometrie ist. Da die prozentuale Gesamterholung des elektrischen Wider- stands bei Kristallen ohne und mit Verformungszwillingen dieselbe ist, wachst die Stufe zwischen 600 und 700 OK auf Kosten der Stufen I1 bis V. Dies bedeutet. daB ein Teil der atomaren Fehlstellen und Versetzungen bei der Zwillingsbildung beseitigt wird. Den direkten Beweis hierfur liefern elektronenmikroskopische Durchstrahlungsaufnahmen dunner, mit Verformungszwillingen durchzogener Kupferschichten3), aus denen hervorgeht, daD in den Kristallgebieten, die in die Zwillingsorientierung nmgeklappt worden sind, die Versetzungsdichte gegenuber der in der alten Matrix vie1 geringer ist. Die zwischen 600 und 700 "K liegende Erholungsstiife h a t damit ihre Ursache im Verschwinden von Zwillingsgrenzen.

b ) Diskontinuierliche Gleitung Die yualitativen Ergebnisse uber die diskontinuierliche Gleitung lassen auch

hier keine endgiiltigen Schlusse zu, da der Effekt sowohl im elektrischen Spannungs- abfall, als auch bei der Verformungslast an der Probe NN 1 o/o und damit sehr groB ist. Dies wiirde namlich bedeuten, daB bei lo9 bis 10'O Qruppen pro om3 (soviel sind bei diesen hohen Schubspannungen vorhanden) etwa lo7 Gruppen gleichzeitig in Aktion treten muBten.

Andererseits ist auf Grund elektronenmikroskopischer Bilder als sicher an- zusehen, daB Aufstauungen bei tiefsten Temperaturen nicht mehr quergleiten, sondern durch die Hindernisse, an denen sie zunachst aufgehalten werden, durch- brechen konnen. Die Scherung von Knickbandriindern um 80 bis 130 A I a B t schlieBen, da13 dort Gruppen von etwa 50 Versetzungen durchgebrochen sind.

Mein besonderer Dank gilt Herrn Professor Dr. A. SEEGER, der durch seine fordernde Anleitung und seinen personlichen Einsatz wesentlich zum Gelingen dieser unter extrenien Bedingungen ausgefiihrten Experimente beigetragen hat.

Den Herren Dr. W. SCHULE, Dr. R. BERNER, Dr. H. B ~ o s s , Dr. H. KRONMULLER Dr. S. MADER, Dip1.-Phys. U. ESSMANN und Dip1.-Phys. E. KOSTER danke ich fur viele experimentelle und theoretische Hinweise.

Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Max-Planck-Institut fur Metallforschung danke ich fur die Bereitstellung von Geraten und fur die gewahrte materielle Unterstutzung.

3, Die Aufnahmen wurden in dankensverter Weise von Herrn DipLPhys. U. ESSMAXN angefertigt.


Literatur [ l ] J. DIEHL, 2. Metallk. 47, 331 und 411 (1956). [2] A. SEEGER. Kristallplastizitat, Handbuch der Physik VIIj2, Springer-Verlag, Berlin-

131 A. SEEGER, H. KRONMOLLER, S. MADER und H. TRAUBLE, Phil. Mag. 6, 639 (1961). [4] H. KRONMULLER und A. SEEGER, J. Phys. Chem. Solids 18, 93 (1961). [5] A. SEEGER, J. DIEHL, S. MADER und H. REBSTOCK, Phil. Mag. ?, 323 (1957). 161 T. H. BLEWITT, R. R. COLTMANN und J. K. REDMAN, Defects in Crystalline Solids

(held in Bristol 1954), Physical Society London 1955. 171 A. SEECER und H. BROSS, 2. Naturf. 15a, 663 (1960). [8 ] A. SOSIN und J. S. KOEHLER, Phys. Rev. 101, 972 (1956). [9] H. G . VAN BUEREN, Imperfections in Crystals, North-Holland Puplishing Company,

1101 W. SCHULE, A. SEEGER, F. RAMSTEINER, D. SCHUMACHER und K. KING, Z. Naturf.

[ll] T. H. BLEWITT, R. R. COLTMAN, C. E. KLABUNDE und T. S. NOGGLE, J. appl. Phys. I S ,

[12] J. W. CORBETT, R. B. SMITH und R. M. WALKER, Phys. Rev. 114,1452 und 1460 (1959). [13] C. J. MEECHAN, A. SOSIN und J. A. BRINKMAN, Phys. Rev. 120. 411 (1960). 1-14] C. .T. MEECHAN 7md A. ROSTN, J. appl. Phys. 29, 738 (1958). 1151 J. W. HENDERSON und J. 9. KOEHLER, Phys. Rev. 104, 626 (1956). 1161 A. VAN DEN BEUKEL, Physica 27, 603 (1961). 1-17] ;2. SEEGER, in Proc. Second Intern. Conf. on the Peaceful Uses of Atomic Energy

1181 T. H. BLEWITT, R. R. COLTMAN uud J. K. REDMAN, J. appl. Phys. 28. 651 (1957). 1191 P. HAASEN und A. KING, Z. Metallk. 51, 722 (1960). I201 J. A. VENABLES, Phil. Mag. 6, 379 (1961). [21] A. SEEGER und S. MADER, phys. stat. sol. 1 , K 78 (1961). [ d 2 ] 8. MADER, 2. Phys. 149, 73 (1957). [23] Z. S. BASINSKI, Proc. Roy. SOC. A. 240,239 (1957). 1241 W. SCHULE, 0. BUCK und E. KOSTER, Z. Metallk., in Vorbereitung. 1251 H . BROSS und T. H. RICKER, 2. Phys. 163, 489 (1961). 1261 J. DIEHL, 6. MADER und A. SEEGER, Z. Metallk. 48, 650 (1955). [27] FRHR. V. GOLER und G. SACHS, Z. Phys. 41, 103 (1927); 2. techn. Phys. 8, 586 (1927). 1281 J. A. MANINTVELD, Dissertation Delft 1954. 1291 C. LEITZ, Diplomarbeit Stuttgart 1960. 1301 E. KOSTER, Diplomarbeit Stuttgart 1961. 1311 A. SEEGER, Canad. J. Phys. 34, 1219 (1956). 1321 R. BERPFER, 2. Naturf. 15a, 689 (1960). [33] S. MADER, A . SEEGER und H. M. THIERINCER, Veroffentlichung in Vorbereitung.

Gottingen-Heidelberg 1958.

Amsterdam 1960.

16a, 323 (1961).

639 (1957).

Vol. 6, Geneva 1958.

(Received February 19, 1962)

Documents

Verformung und elektrischer Widerstand von Kupfer-Einkristallen bei tiefsten Temperaturen