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Verwendungsnachweis, Teil Sachbericht Zentrales Innovationsprogramm Mittelstand Zentrales Innovationsprojekt Mittelstand (ZIM) des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie (MBWi) Fördermodul Kooperationsprojekt Verwendungsnachweis, Teil Sachbericht Kurzbezeichnung des Gesamtprojektes: Entwicklung innovativer Flammschutzmittel für Polyolefine bei materialschonender Compoundierung Zuwendungsempfänger: Unternehmen: KF3064001MU2 FELS Kunststofftechnik GmbH Adolf-Kolping-Straße 32 33165 Lichtenau Forschungseinrichtung: KF2363820MU2 Kunststofftechnik Paderborn Universität Paderborn Warburger Straße 100 33098 Paderborn Inhaltsverzeichnis: 1 Zusammenfassung des Projektes ........................................................................ 2 2 Arbeitspakete der Teilprojekte.............................................................................. 2 3 Ergebnisse des Projekts einschließlich eines Vergleiches der angestrebten und erreichten technischen Parameter ....................................................................... 2 3.1 Vorgehen zur Auswahl eines Schneckenkonzeptes ................................................. 2 3.2 Auswahlverfahren zur Identifizierung geeigneter Flammschutzrezepturen: .............. 9 3.3 Ergebnisdarstellung: ...............................................................................................10 4 Erläuterung wie und wann die Ergebnisse der FuE-Kooperation verwertet werden sollen .................................................................................................................. 11 5 Einschätzung der Marktaussichten der Ergebnisse und der erwarteten Auswirkungen auf die Unternehmensentwicklung .............................................. 12 5.1 Ggf. Erläuterungen bei signifikanten Abweichungen im Gegensatz zur ursprünglichen Planung: .........................................................................................12 6 Fortschreibung des mit dem Antrag vorgelegten Konzepts zur Erfolgskontrolle, insbesondere für die Produktions- und Markteinführung der Entwicklungsergbnisse mit Darstellung der zu erwartenden wirtschaftlichen Effekte ................................................................................................................ 13

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Verwendungsnachweis, Teil Sachbericht Zentrales Innovationsprogramm Mittelstand

Zentrales Innovationsprojekt Mittelstand (ZIM) des Bundesministeriums für Wirtschaft und Energie

(MBWi) Fördermodul Kooperationsprojekt

Verwendungsnachweis, Teil Sachbericht

Kurzbezeichnung des Gesamtprojektes: Entwicklung innovativer Flammschutzmittel für Polyolefine bei materialschonender Compoundierung

Zuwendungsempfänger:

Unternehmen: KF3064001MU2 FELS Kunststofftechnik GmbH Adolf-Kolping-Straße 32 33165 Lichtenau

Forschungseinrichtung: KF2363820MU2 Kunststofftechnik Paderborn Universität Paderborn Warburger Straße 100 33098 Paderborn

Inhaltsverzeichnis:

1 Zusammenfassung des Projektes ........................................................................ 2

2 Arbeitspakete der Teilprojekte .............................................................................. 2

3 Ergebnisse des Projekts einschließlich eines Vergleiches der angestrebten und erreichten technischen Parameter ....................................................................... 2

3.1 Vorgehen zur Auswahl eines Schneckenkonzeptes ................................................. 2

3.2 Auswahlverfahren zur Identifizierung geeigneter Flammschutzrezepturen: .............. 9

3.3 Ergebnisdarstellung: ...............................................................................................10

4 Erläuterung wie und wann die Ergebnisse der FuE-Kooperation verwertet werden sollen .................................................................................................................. 11

5 Einschätzung der Marktaussichten der Ergebnisse und der erwarteten Auswirkungen auf die Unternehmensentwicklung .............................................. 12

5.1 Ggf. Erläuterungen bei signifikanten Abweichungen im Gegensatz zur ursprünglichen Planung: .........................................................................................12

6 Fortschreibung des mit dem Antrag vorgelegten Konzepts zur Erfolgskontrolle, insbesondere für die Produktions- und Markteinführung der Entwicklungsergbnisse mit Darstellung der zu erwartenden wirtschaftlichen Effekte ................................................................................................................ 13

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1 Zusammenfassung des Projektes Flammschutzmittel (FSM) verhindern oder vermindern die Entflammbarkeit und Brennbarkeit von Kunststoffen, indem sie in den Brennmechanismus eingreifen. Der Einsatz von Flammhemmern ist nicht in allen Fällen ohne Gefahr möglich. Der Verminderung eines Brandrisikos stehen im Falle eines Brandes die Möglichkeiten von Gesundheits- und Umweltgefährdungen gegenüber. Neben gesundheitsbedenklichen anorganischen FSM gibt es auch gesundheitsunbedenkliche FSM auf anorganischer Basis: Aluminium- oder Magnesiumhydroxid wirken durch physikalische Mechanismen auf den Brandprozess ein. Allerdings werden bis zu 60 Gew.-% und mehr benötigt, um eine vergleichbare Brandschutzklasse wie unter Verwendung von halogenhaltigen, organischen FSM zu erreichen. Durch diesen hohen Füllstoffanteil werden die mechanischen Eigenschaften negativ beeinträchtigt. Die Brandschutzanforderungen des Endproduktes werden erfüllt, jedoch können die vom Kunden geforderten mechanischen Kennwerte nicht erreicht werden.

Innerhalb dieses ZIM Projektes wurde die Entwicklung eines Flammschutzmittels auf anorganischer Basis erreicht. Das optimale Mischungsverhältnis einzelner Komponenten wurde erfolgreich entwickelt, welches gleichzeitig die flammhemmende Wirkung mit den geforderten mechanischen Kennwerten gewährleistet.

2 Arbeitspakete der Teilprojekte Die Arbeitspakete wurden wie geplant bearbeitet.

Der Projektpartner Fels Kunststofftechnik GmbH begann mit der Bearbeitung des ersten Arbeitspaketes (AP) wie geplant am 15.09.2012. Auf Seiten der Universität Paderborn begann die Bearbeitung des ersten Arbeitspaketes am 01.01.2013. Im weiteren Projektverlauf wurde der entstandene Rückstand erfolgreich aufgeholt, sodass die ursprünglichen Zielsetzungen nicht abgeändert werden mussten. Die Bearbeitung der ersten Arbeitspakete des Projektplans erfolgte mit einer Zeitverzögerung; die zu erreichenden Ziele konnten allerdings fristgerecht erfüllt werden.

3 Ergebnisse des Projekts einschließlich eines Vergleiches der angestrebten und erreichten technischen Parameter

3.1 Vorgehen zur Auswahl eines Schneckenkonzeptes Innerhalb des zweiten Arbeitspaketes wurden drei Schneckenkonfigurationen erstellt, mit denen die Einarbeitung von bis zu 60 Gew.-% mineralischen Füllstoff ermöglicht wurde.

Bei den Anwendungen muss für die Auslegung der Schnecken das Wechselspiel zwischen Produkt und Maschine betrachtet werden. Die Schnecke sollte in der Lage sein das Polymer so aufzuschmelzen, dass im Zylinder der Seitenzugabe genügend aufgeschmolzenes Material vorliegt, um das Pulver vollständig aufzunehmen. Die Schneckenzonen sind für das Dispergieren und Homogenisieren zuständig, damit keine Agglomerate im Endprodukt vorliegen. Diese würden zu einer starken Abnahme der mechanischen Eigenschaften des Compounds führen, das Erscheinungsbild des Materials optisch beeinflussen und die brandhemmenden Eigenschaften verschlechtern. Bei hochviskosen bzw. festen Zuschlagstoffen steigt die Energiedissipation durch innere und äußere Reibung stark an, was

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in den Zonen mit hohen Scherwirkungen schnell zu einer Überhitzung der viskosen Phasen führt.

Die drei Schneckenvarianten und die hauptsächlichen Änderungen werden in der Übersicht Abbildung 1 dargestellt.

Schneckenvariante 1

Schneckenvariante 2

Schneckenvariante 3

Abbildung 1: Übersicht der Schneckenstrategien Die zweite zu untersuchende Schneckenkonfiguration setzte sich durch eine so geartete Anordnung zusammen, dass besonders auf die zu erzielende dispersive und distributive Mischwirkung Wert gelegt wurde. In dieser Variante wurde daher in Zylinder 3 die zweigängigen Knetelemente durch dreigängige Knetelemente ersetzt. Des Weiteren wurde die Anzahl der rückfördernden Gewindeelemente in Zylinder 3 und Zylinder 8 verdoppelt. Die Konfiguration birgt zwar das Risiko, dass durch die hohen Scherbelastungen das Material sehr stark erhitzt wird, aber durch eine lange Verweilzeit der hochgefüllten Schmelze in den distributiv arbeitenden Knetblöcken resultiert eine hohe thermische Homogenität des Endproduktes.

Für eine dritte Variante wurden die rückfördernden Elemente, abgesehen von dem Element in Zylinder 8, durch weitere fördernde Knetblöcke ersetzt und die dreigängigen Knetelemente durch zweigängige Knetblöcke substituiert. Dies hat zur Folge, dass die Scherbelastung des Materials reduziert wird, weil das Material ohne eine hohe Rückstaulänge einfach die Passagen der Knetelemente passieren kann. Durch die geringe Knetscheibenbreite, vor allem in Zylinder 2, soll eine gute Dispergiergüte erreicht werden. Ein weiterer positiver Effekt kleinerer Scheiben ist, dass die Axialgeschwindigkeit des Materials stark reduziert wird, womit sichergestellt wird, dass auch ohne Einsatz von Rückförderelementen das Material vor Eintritt in den Seitenbeschickungsbereich optimal aufgeschmolzen ist.

Mehrere Prozesssimulationen des Compoundier-Prozesses mithilfe der Simulationssoftware SIGMA (Simulation gleichläufiger Doppelschneckenmaschinen, ein Programm entwickelt am KTP) stellten Berechnungsergebnisse für Temperaturverläufe, Massedrücke, Aufschmelzlängen, Füllgrade/Rückstaulängen zu Verfügung. Hierfür wurden die Materialdaten der einzusetzenden Basispolymere und der zu verwenden Additive vermessen und in die Berechnung eingefügt. Es wurden für die Prozesssimulation übliche Mittelwerte für Massedurchsatz, Drehzahl und Gegendruck angenommen.

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Alle drei konzipierten Schneckenstrategien stellten sich nach Auswertung der Simulationsergebnisse als geeignet heraus. Maßgeblich für die Beurteilung waren die maximalen Massetemperaturen (kleiner 250 °C) und die der Druckverlauf über der Schneckenlänge (kleiner 50 bar). In Abbildung 2, Abbildung 3 und Abbildung 4 sind beispielhaft Ergebnisverläufe abgebildet.

Abbildung 2: Aufschmelzverlauf Schneckenvariante 1

Abbildung 3: Druck und Füllgrad innerhalb Schneckenvariante 1

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Abbildung 4: Aufschmelzverlauf Schneckenvariante 2

Im zweiten Schritt wurden die Schneckenkonfigurationen mit vorgegebenen Grundrezepturen aus unterschiedlichen Polypropylen Basis-Polymeren und einem Magnesiumhydroxid in Bezug auf definierte Kriterien getestet. Tabelle 1 stellt die Versuchsmatrix für drei Schneckenkonfigurationen dar.

Tabelle 1: Versuchsmatrix für drei Schneckenkonfigurationen Versuchs-matrix

Drehzahl [1/min]

Durch-satz [kg/h]

PP [kg/h] Füllstoff [kg/h]

Schne-cke 1

Schne-cke 2

Schne-cke 3

45 Gew.-% Füllstoff

200 20 11 9 BP 1 BP 9 BP 17

200* 40* 22* 18* BP 2* BP 10* BP 18*

400 20 11 9 BP 5 BP 13 BP 21

400 40 22 18 BP 6 BP 14 BP 22

65 Gew.-% Füllstoff

200 20 7 13 BP 3 BP 11 BP 19

200* 40* 14* 26* BP 4* BP 12* BP 20*

400 20 7 13 BP 7 BP 15 BP 23

400 40 14 26 BP 8 BP 16 BP 24

Während der Untersuchungen stellte sich heraus, dass die geplanten Versuchspunkte mit einem Durchsatz von 40 kg/h teilweise nicht realisierbar sind. Diese Punkte konnten nicht untersucht werden und sind daher mit einem Sternchen o. a. Tabelle gekennzeichnet.

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Die Tabelle 2 zeigt beispielhaft den Versuchsplan für die Schneckenvariante 1.

Tabelle 2: Versuchsplan Schneckenvariante 1 Konfiguration: 1

Material: PP Moplen HP400R Mg(OH)2

Datum 26.03.13 23.04.13 17.04.13 27.03.13 23.04.13 28.03.13 17.04.13

E

inhe

it

BP

1

BP

3a

BP

3b

BP

5

BP

6

BP

7

BP

8

Schneckenkonf. Nr. 1 1 1 1 1 1 1

Drehzahl Soll 1/min 200 200 300 400 400 400 400

Drehzahl Ist 1/min 195-202 202 297-305 397-405 402 404 399-404

Drehmoment Ist % 53-65 50-55 42-48 35-45 33-35 40-49 37-40

Durchs. ges kg/h 20 15 15 20 15 20 15

Füllstoffanteil % 45% 65% 65% 45% 45% 65% 65%

Durchs. PP kg/h 11 5,25 5,25 11 8,25 7 5,25

Durchsatz Füllstoff kg/h 9 9,75 9,75 9 6,75 13 9,75

Durchsatz HE Füll. kg/h 2 3,9 3,9 4 2,7 8 3,9

Durchsatz SE Füll. kg/h 7 5,85 5,85 5 4,05 5 5,85

Drehzahl HE Füll. U/min 50 120 120 120 80 260 120

Drehzahl HE Füll. U/min 30 130 130 130 70 340 130

Zylinder 1 Soll/Ist °C 200 190 190 200 190 180 190

Zylinder 2 Soll/Ist °C 200 240 240 200 240 220 240

Zylinder 3 Soll/Ist °C 200 230 230 200 230 220 230

Zylinder 4 Soll/Ist °C 200 230 230 200 230 200 230

Zylinder 5 Soll/Ist °C 200 200 200 200 200 200 200

Zylinder 6 Soll/Ist °C 200 200 200 200 200 200 200

Zylinder 7 Soll/Ist °C 200 200 200 200 200 200 200

Zylinder 8 Soll/Ist °C 220 200 200 220 200 200 200

Zylinder 9 Soll/Ist °C 220 220 220 220 220 200 220

Zylinder 10 Soll/Ist °C 180 220 220 180 220 200 220

Temp. 1.1 = Zyl. 2 °C 189 220 221 196 219 203 222

Temp. 1.2 = Zyl. 4 °C 190 214 217 198-202 223 207 221

Temp. 1.3 = Zyl. 5 °C 199 205 205 205 208 205 208

Temp. 1.4 = Zyl. 7 °C 202 205 209 210 192 205 197

Temp. 1.5 = Zyl. 9 °C 208 212 216 211 215 212 219

Temp. 1.6 = Spitze °C 205 222 225 207-210 224 213 231

Druck p 2.1 bar 44-55 43-44 55-60 22-25 22-23 33-43 40-41

Druck p 2.4 bar 17-28 0-2 3-5 0 0-1 0 1

Messerdrehzahl U/min 2000 1238 2021 920 1241 709 987

Trocknerdrehzahl U/min 2500 2593

Vakuum bar - -0,2 0 -0,2 -0,2 -0,2 0

Granul.stränge Stck. 2/3 3 3 5 3 5 3

Anfahrventil Soll °C 190 240 240 190 240 190 240

Lochplatte Soll °C 200 200 240 200 200 200 240

Wassertemp. Soll °C 30 60 35 30 60 30 50

Die mit den unterschiedlichen Schneckenvarianten und unterschiedlichen Füllgraden hergestellten Grundrezepturen wurden im Anschluss an die Compoundierung untersucht, um

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eine Aussage treffen zu können, welche der Schneckenstrategien ein möglichst gut homogenisiertes, wenig geschädigtes Material herstellen kann. Dazu wurden Offline-Druckfiltertests durchgeführt und die Materialeigenschaften durch eine Zugprüfung ermittelt. Ein Druckfiltertests nach DIN EN 13900-5 dient der Bestimmung der Dispergierbarkeit von Pigmenten und Füllstoffen.

Tabelle 3 stellt die Ergebnisse des Druckfiltertests nach DIN EN 13900-5:2005-07 mit der Siebfeinheit PZ14 dar. Entscheidend bei der Beurteilung der Dispergiergüte ist der FPV (Filter pressure value [bar/g]), der den Druckanstieg in Bar verursacht durch die agglomerierten Partikel des Compounds, normiert auf die Probenmenge in Gramm, angibt. Dieser Wert lässt direkte Vergleiche zwischen unterschiedlichen Proben zu.

Tabelle 3: Ergebnisse Druckfiltertest Siebpaket PZ14 Füllstoff

[Gew.-%] Var. Filter-

sieb Pstart [bar]

Pend [bar]

Pdiff [bar]

FPVend [bar/g]

Pmax [bar]

FPV [bar/g]

BP 1 45 1 PZ14 15,89 22,6 6,7 1,34 22,7 1,36

BP 5 45 1 PZ14 16,19 25,9 9,7 1,94 26 1,96

BP 7 65 1 PZ14 15,99 23 7 1,40 23,2 1,44

BP 3b 65 1 PZ14 15,81 110,8 95 19,00 111,2 19,08

BP 8 65 1 PZ14 16,31 114 97,7 19,54 114,6 19,66

BP 3a 65 1 PZ14 16,95 117,9 101 20,19 118,3 20,27

BP 6 45 1 PZ14 16,1 111,4 95,3 19,06 111,8 19,14

BP 9 45 2.4 PZ14 16,2 129,6 113,4 22,68 130,2 22,80

BP 13 45 2.4 PZ14 16,25 102,4 86,2 17,23 102,8 17,31

BP 14 45 2.4 PZ14 16,19 126,3 110,1 22,02 126,5 22,06

BP 16b 65 2.4 PZ14 16,39 123,2 106,8 21,36 123,9 21,50

Abbildung 5 verdeutlicht den Vergleich der Druckfilterwerte [bar/g] (Siebpaket PZ14), gruppiert nach Schneckenvariante und Füllstoffanteil.

16

17

18

19

20

21

22

23

BP 6 BP 3a BP 3b BP 8 BP 9 BP 13 BP 14 BP 16a

Dru

ckfil

terw

ert [

bar/g

]

Schnecke 1, 45% Schnecke 1, 65% Schnecke 2.4, 45% Schnecke 2.4, 65%

Mittelw.: 19,7 bar/g Std.abw.: 0,6 bar/g

Mittelw.: 20,7 bar/g Std.abw.: 3,0 bar/g

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Abbildung 5: Druckfilterwerte [bar/g] (Siebpaket PZ14), gruppiert nach Schneckenvariante und Füllstoffanteil Der Vergleich der mechanischen Eigenschaften der unterschiedlichen Compounds wurde mit der Zugprüfung nach DIN EN ISO 527-1:2012-06 ermittelt. Abbildung 6 zeigt die Zugfestigkeit [MPa] je Füllstoffgehalt [Gew.-%] und Schneckenvariante.

Abbildung 6: Zugfestigkeit [MPa] je Füllstoffgehalt [Gew.-%] und Schneckenvariante

Insgesamt kann eine hohe Dispergierung für alle Compounds nachgewiesen werden. Es kann geschlussfolgert werden, dass die Abmaße der größten Agglomerate nahe der Primärpartikelgröße liegen. Dies kann zum einen an den moderaten, gleichmäßigen Druckanstiegen erkannt werden. Zum anderen liegen maximaler und minimaler bestimmter Druckfilterwert nur 5,49 bar/g auseinander. Alle Schneckenvarianten ermöglichen somit eine gute Homogenisierung und Dispergierung.

Die Auswertung der mechanischen Eigenschaften in Abhängigkeit der gewählten Schneckenkonfiguration ergab, dass keine signifikanten Unterschiede in den ermittelten Kennwerten zwischen den gewählten Schneckenkonfigurationen auftraten. Die detektierten Unterschiede überlagern sich mit einer Prozessparametervariation, sodass die genauen Einflüsse nicht auswertbar waren.

Während der Compoundierung der Grundrezepturen, sowohl mit 45 Gew.-%, als auch 65 Gew.-% Magnesiumhydroxid, stellte sich allerdings heraus, dass die Drehmomentauslastung des Doppelschneckenextruders bei der Verwendung der Schneckenvariante 1 in einem breiten Durchsatz- und Drehzahlbereich am geringsten war. Dies spricht für eine energiesparende Compoundierung, deren Effizienz noch weiter gesteigert werden kann, weil die Möglichkeit einer Durchsatzanhebung durch die niedrigen Drehmomentauslastungen gegeben ist. Des Weiteren waren die ermittelten Massetemperaturen durchschnittlich geringer, als die Massetemperaturen, welche während der Compoundierung mit den anderen Schneckenvarianten gemessen wurden.

Daher wurde die Schneckenvariante 1 für die anschließenden Compoundierungen der Flammschutzrezepturen verwendet.

26

27

27

28

28

29

29

30

30

31

BP 1 BP 5 BP 6 BP 3a BP 3b BP 7 BP 8 BP 9 BP 13 BP 14 BP 16b

Zufe

stig

keit

[MPa

]

45%, Schnecke 1 65%, Schnecke 1 45%, Schnecke 2.4 65%, Schnecke 2.4

Mittelw.: 29,5 MPa Std.abw.: 0,5 MPa

Mittelw.: 28,5 MPa Std.abw.: 0,3 MPa

Mittelw.: 28,3 MPa Std.abw.: 0,4 MPa

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3.2 Auswahlverfahren zur Identifizierung geeigneter Flammschutzrezepturen: Abweichend von der ursprünglichen Planung sollen die Compounds mithilfe der Prüfnorm UL 94 (inhaltsgleich integriert in die Normen IEC/DIN EN 60695-11-10 und -20) in Vertikalverbrennungs-Klassen eingeteilt werden. Die eigentlich angedachte Brandprüfung nach DIN 4102 eignete sich für den zugrundeliegenden Anwendungsfall nicht, da die Norm für die Klassifizierung des Brandverhaltens von Baustoffen zur Beurteilung des Risikos als Einzelbaustoff und im Verbund mit anderen Baustoffen gilt. Die herzustellenden Kunststoffcompounds werden allerdings nicht als Baustoffe eingesetzt.

Die Ausarbeitung der Rezepturen erfolgte in einem iterativen Ablauf:

Jede Rezeptur für ein flammgehemmtes Polymercompound, welches sich aus einem Basispolymer, einem flammhemmenden Additiv, eigenschaftsmodifizierenden Additiven und Verarbeitungshilfsmitteln zusammensetzt, wurde nach der Herstellung in einem Spritzgussprozess zu genormten Schulterprüfstäben verarbeitet. Die Überprüfung der mechanischen Eigenschaften im Zugversuch nach DIN EN ISO 527-1 ließ Rückschlüsse auf die mechanischen Eigenschaften der Proben zu. Da das Verformungsvermögen eines Werkstoffes unter unterschiedlichen Beanspruchungsbedingungen verschieden sein kann, ergänzte der Wert der Charpy-Schlagzähigkeit, bestimmt nach DIN EN ISO 179-1, die Testergebnisse des Zugversuches. Die Durchführung der Brandprüfung nach UL 94 klassifiziert das Compound in der Vertikalverbrennung je nach Verhalten der Prüflinge entweder zu Klasse V-0, V-1 oder V-2. Da das ursprüngliche Ziel eine Substitution des Basispolymers durch ein flammgehemmtes Material mit ähnlichen mechanischen Eigenschaften war, wurden die Kennwerte der mechanischen Eigenschaften jener einzelnen Rezeptur mit den Eigenschaften des Basispolymers PP homo (Moplen HP 400 R) verglichen. In der Überarbeitung der Rezepturzusammensetzung wurden demnach die Anteile des flammgehemmten Polymercompounds so angepasst, um ähnlich gute Eigenschaften wie das Basispolymer zu erreichen, aber dennoch eine möglichst hohe Brandschutzeigenschaft aufzuweisen. Nach der Anpassung der Rezepturen erfolgte im nächsten Arbeitspaket die erneute Überprüfung der Materialien. In Tabelle 4 sind die mechanischen Eigenschaften von beispielhaften Rezepturen aufgelistet.

Tabelle 4: Beispielhafte Ergebnisse der mechanischen Eigenschaften verschiedener Rezepturen

Charpy-Schlagzähigkeit

ungekerbt [kJ/m²]

Versagensart E-Modul [MPa] Streck-spannung

[MPa]

UL 94 Klassifizierung

44 11,7 xC* 1504,6 16,6 V-0 79 47,0 xC* 973,4 19,5 V-1 90 35,7 xP* 2093,3 19,7 V-0

117 5,5 xC* 6136,5 26,0 V-0 125 22,1 xC* 3758,5 37,7 V-0

Basispolymer 125,0 xN* 1394,5 31,9 -

In Tabelle 5 sind die Zusammensetzungen einiger hergestellten und getesteten Rezepturen aufgelistet.

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Tabelle 5: Beispielhafte Zusammensetzungen der Rezepturen Basis-

polymer Gew. Anteil [%]

Magnesium-hydroxid Additiv I

Gew. Anteil [%]

Additiv II Gew. Anteil [%]

Additiv III Gew. Anteil [%]

44 Moplen HP 400 R

22,0% Apymag 60 s 64,0% Luflexen HyPe 35 PFA

10,0% Levamelt 700

4,0%

79 Moplen HP 400 R

22,7% Muster 62 64,3% DF 610 13,0%

90 Moplen HP 400 R

24,0% Apymag 60 s 60,0% Muster 67 3,0% DF 610 13,0%

117 Moplen HP 400 R

30,0% Muster 99 70,0%

125 Moplen HP 400 R

32,0% Muster 64 65,0% Joncryl 3270 3,0% Exxelor Po 1020

1,0%

Das o. a. Muster 67 setzt sich aus einem chemisch oberflächenbehandeltem Magnesiumhydroxid (99% Apymag 60) und einem Gew.-% Anteil von 1% Dynasilan Sivo 214 AminoSilan zusammen.

3.3 Ergebnisdarstellung: Das Magnesiumhydroxid zeigte bei den Versuchen von den Flammschutzmitteln das beste Preis / Leistungsverhältnis. Das Produkt Apymag 60 von Nabaltec wurde für unseren Anwendungsbereich festgelegt, da die Qualität gut geeignet ist.

Es stellte sich zudem heraus, dass die Oberflächenbehandlung der Flammschutzadditive eine Grundvoraussetzung für gute mechanischen Eigenschaften ist.Es zeigt sich, dass das Dynasilan Sivo 214 (AminoSilan) am besten geeignet ist.. Da das Aminosilan mit dem Magnesiumhydroxid synergistisch wirkt, konnte der Anteil vom MDH noch reduziert werden. Für die Oberflächenbehandlung ist ein Hochleistungsmischer der Firma Henschel mit den 3 verschiedenen Mischwerkzeugen (Bodenräumer, Fluidisierflügel, Hornflügel und Leitflügel) verwendet worden.

Als gutes Kopplungsmittel zwischen PP und Magnesiumhydroxid eignete sich der Haftvermittler Exxelor PO1020. Dieser lieferte die besten Werte bei der Zugfestigkeit und E-Modul verwirklichen.

Für die gute Schlagzähigkeit hat sich in der Additivkombination das Fusabond N525 bewährt. Hier handelt es sich um ein Ethylen-Buten Copolymer, welches noch den Vorteil hat, dass bei niedriger Temperatur die Schlagzähigkeit erhalten bleibt.

Für die Versuchsreihen wurde das Material Moplen HP 400R gewählt, da aufgrund seines hohen MFI`s (Schmelzflussindex) eine gute Dispergierung der Flammschutzadditive erreicht wurde.. Da jedoch bei der Endrezepturen das MDH mit Silan gecoatet wurde, ist auch ein gute Dispergierung mit einem PP eines niedrigeren MFI`s möglich. Das hat den Vorteil, dass ein PP mit einem niedrigeren MFI bessere mechanische Eigenschaften hat. Somit wurde ein Polypropylen homo Sabic PP 510 A ohne Nukleierungsmittel benutzt.

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Das Amidwachs Baerolub L-AS-SP sorgt aufgrund seiner guten Gleiteigenschaften dafür, dass das Flammschutzkonzentrat trotz des niedrigen MFI‘s problemlos im Spritzguss einsetzt werden konnte.

Unser Prototyp FELSOFLAMM M127 setzt sich somit folgendermaßen zusammen: 29,8% Sabic PP 510 A (PP Homopolymer) 1,0% Exxelor PO1020 4,0% Fusabond N525 (Ethylen-Buten Copolymer) 0,2 % Baerolub L-AS-SP (Amidwachs) 65,0% chemisch oberflächenbehandeltes MDH (99% Apymag 60 Magnesiumhydroxid + 1% Dynasilan Sivo 214 AminoSilan)

Anhand der nachfolgenden Auswertung ist der Vergleich zwischen der entwickelten Rezeptur und einem Standard Flammschutzcompound mit Magnesiumhydroxid (MDH) auf einem PP-Träger zu erkennen:

Tabelle 6: Vergleich der Eigenschaften unterschiedlicher Produkte Moplen HP

400 R Standardprodukt FELSOFLAMM

M127 Marktanforderungen

E-Modul: 1400 MPa 5150 MPa 2700 MPa min. 1200 MPa Zugfestigkeit: 31 MPa 17,6 MPa 32 MPa min. 28 MPa Schlagzähigkeit 120 kJ/m² 3,7 kJ/m² 45 kJ/m² min. 40 kJ/m² Brandschutznorm: keine UL94 V-0 UL94 V-0 UL94 V-0 o. 4102 B1 Preis /kg: / ca. 1,50 €/kg ca. 1,50 €/kg max. 1,70 €/kg Schlagzähigkeit bei geringer Temp.

nein nein ja ja

Anhand der Auswertungen ist zu erkennen, dass das konkurrierende Flammschutzcompound (PP+MDH), das zur Zeit auf dem Markt ist, gerade bei der Zugfestigkeit und Schlagzähigkeit nicht die Marktanforderungen erfüllt, welchebeim Kundengesprächen festgelegt wurden. An diesem wurden die Eigenschaften des FELSOFLAMM M127 angepasst, sodass das Produkt den Marktanforderungen gerecht wird. Das entwickelte Flammschutzmittel kann erfolgreich vermarktet werden.

4 Erläuterung wie und wann die Ergebnisse der FuE-Kooperation verwertet werden sollen

Zurzeit werden die großen Produktionsanlagen auf das Produkt FELSOFLAMM M125 abgestimmt. Lieferanten wurden ausgewählt und die Auswahl der geeigneten Produktionsanlagen wurde getroffen. Zudem wurden die Produkt- und Sicherheitsdatenblätter erstellt. Ende November 2014 wird ein Großmuster des Magnesiumhydroxids gemischt und in der zweiten Dezemberwoche wird ein Großmuster des Compounds extrudiert. Diese Muster werden dann Anfang Januar an unterschiedliche Kunden versandt, sodass diese damit Testreihen durchführen können. Ab Dezember 2014 soll durch Veröffentlichungen in Fachzeitschriften ein großes Publikum erreicht werden.

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Zusätzlich zur Direktansprache von Kunden und den Veröffentlichungen in Fachzeitschriften, kommen Präsentationen auf Marktplätzen (Messen), Veröffentlichungen im Internet und die Erstellung von Informationsmaterial zur Unterstützung der Kundenakquise hinzu. Dazu soll auch das Programm zur Unterstützung von vermarktungsunterstützenden Dienstleistungen (DL) genutzt werden.

Es ist davon auszugehen, dass ab Mitte 2015 die ersten Flammschutzmittel verkauft werden können.

Bei der Befragung von Kunden der FELS Kunststofftechnik ist die Nachfrage nach unbedenklichen Flammschutzmitteln sehr groß, da das Bewusstsein für umweltfreundliche Produkte international steigt. Zum anderen wird in immer mehr Bereichen Flammschutzmittel benötigt, um die stetig wachsenden Brandschutznormen erfüllen zu können.

5 Einschätzung der Marktaussichten der Ergebnisse und der erwarteten Auswirkungen auf die Unternehmensentwicklung

Durch die in der Vergangenheit erzielten Umsätze und die Befragung des aktuellen Kundenstamms erscheint eine jährliche Umsatzsteigerung von 500.000 € p.a., aufgrund des Flammschutzkonzentrats, sehr realistisch. Die Fels Kunststofftechnik GmbH wird 2014 voraussichtlich einen Umsatz von ca. 2.700.000 € erwirtschaften. Für 2015 ist ein Umsatz von min. 3.600.000€ geplant. Ab 2015 soll noch mehr exportiert werden, hierfür konnten schon einige Großhändler gewonnen werden.

Tabelle 7: Voraussichtliche Steigerung des Umsatzes (Flammschutzmittel) 2015 2016 2017 Umsatzsteigerung in € 500.000 € 1.000.000 € 2.000.000 € Personalzuwachs in JAE

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5.1 Ggf. Erläuterungen bei signifikanten Abweichungen im Gegensatz zur ursprünglichen Planung:

Der geplante Umsatzzuwachs hat sich auf das Jahr 2015 verschoben, da sich im Projekt herausgestellt hat, dass die Flammschutzrezeptur nur mit einer speziellen Schneckenkonfiguration auf einem Doppelschneckenextruder mit einem großen L/D Verhältnis herstellen lässt. Geplant war ursprünglich, dass mit der MRI GmbH in ihren Produktionshallen eine gemeinsame Produktion aufgebaut wird. Jedoch hatte der nachfolgende Geschäftsführer der MRI GmbH dem nicht mehr zugestimmt. Alle anderen Lohnverarbeiter hatten allerdings keinen geeigneten Extruder, auf dem das Flammschutzmittel produzieren werden konnte. Mit der Produktion des Flammschutzmittels muss bis zur 50. Kalenderwoche 2014 gewartet werden, da erst dann die neue Produktionsanlage bei RP-Compounds zur Verfügung steht, welche gut für das Flammschutzkonzentrat geeignet ist. Jedoch ist mittelfristig geplant, dass eine eigene Produktionsanlage angeschafft werden soll. Gespräche mit Firmen laufen bereits.

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6 Fortschreibung des mit dem Antrag vorgelegten Konzepts zur Erfolgskontrolle, insbesondere für die Produktions- und Markteinführung der Entwicklungsergbnisse mit Darstellung der zu erwartenden wirtschaftlichen Effekte

Da in dem Forschungsprojekt das Erreichen der mechanischen Kennwerte bei Erfüllung der Brandschutznorm DIN 4102/B1 (Alternativ: UL94 V-0) gut mit dem Prototypen M125 erreicht wurden, wäre somit eine gute Alternative für die halogenhaltigen Flammschutzmittel gegeben.

Mittelfristig (innerhalb von 5 - 10 Jahren) strebt die Firma FELS Kunststofftechnik einen Marktanteil von 30% in Europa an.

Zur Erreichung eines hohen Marktanteils in kürzerer Zeit könnte ein angedachter Verwendungsverbot vom Decabromdiphenylether (DecaBDE) von der EU-Kommission hilfreich sein. DecaBDE zählt zu den halogenhaltigen toxischen Flammschutzmitteln, das nach Magnesiumhydroxid mit dem am zweithöchsten prozentualen Einsatz in Kunststoffen eingesetzt wird.