LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI

PENENTUAN KADAR KALIUM (K) dan ALUMINIMUM (Al) MENGGUNAKAN AAS

Dosen Pembimbing : : Drs. Budi Santoso, MT

Kelompok 6

Nevy Puspitasari NIM 111431020

Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021

Nurul Latipah NIM 111431022

Oktaviani Ratanasari NIM 111431023

Tanggal Percobaan : 20 November 2012

Tanggal Penyerahan : 27 November 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA

Tahun Ajaran 2011-2012

Tanggal Percobaan : 20 November 2012

Judul Percobaan : Penentuan Kadar Kalium (K) dan Aluminimum (Al)

Menggunakan AAS

Pembimbing : Drs. Budi Santoso, MT

Tujuan Percobaan :

1. Untuk menentukan konsentrasi Kalium dalam sampel

2. Untuk menentukan konsentrasi Aluminium dalam sampel

3. Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar

A. Teori Dasar :

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada

metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang

pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang

tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini

sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai

beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi

konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur

dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan

tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi

tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang

400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang

gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode

fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda

spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat

utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi

sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode

fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu

sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya

tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan

banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi

dengan konsentrasi diturunkan dari:

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya

ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

Dimana:          

lo = intensitas sumber sinar

lt = intensitas sinar yang diteruskan

ε = absortivitas molar

b = panjang medium

c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

A = absorbansi

Dengan 

T = transmitan

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya

berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya

Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral

unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar

yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip

Spektrometri Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh

molekul atau ion senyawa dalam larutan.

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer

absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada

Spektrometri Serapan Atom (SSA). Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen

yaitu:

- Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

- Sumber radiasi

- Sistem pengukur fotometri

Bagian-bagian di dalam AAS, yaitu :

- Lampu katoda

- Tabung gas

- Ducting

- Kompresor

- Burner

- Buangan pada AAS

- Monokromator

- Detector

B. Alat dan Bahan

1. Alat :

- Labu takar 250 mL                              

- Labu takar 50 mL                              

- Pipet tetes                                          

- Gelas kimia 100 mL                           

- Gelas kimia 600 mL                           

- Corong kecil                                     

- Pipet ukur                             

- Hot plate

2. Bahan :

- Larutan Asam Nitrat pekat

- Larutan Asam Klorida pekat

- Alumunium

- Aquadest

C. Prosedur1. Prosedur Pengoperasian AAS

1. Menyalakan komputer dan menyalakan AAS, kemudian tekan

tombol “power on”

2. Membuka vulve pada kompresor

3. Membuka saluran udara tekan sampai tanda batas searah jarum jam

4. Membuka valve utama pada tabung asetilen

5. Mengklik icon GBC savanta, Menunggu sampai instrumention ready

( dilihat pada bagian bawah layar yang panjang )

6. Menyalakan exhousepan

7. Mengklik menu method, kemudian mengklik submenu deskription.

Tekan enter. Memilih unsur yang dianalisis, memilih nomor lampu

8. Mengklik submenu instrumen memasukan panjang gelombang dan

slit width pada pengukuran I, panjang gelombnag = 766.5 nm, sift

width = 0.5 nm, Pengukuran II panjang gelombnag = 769.9 nm. Sift

width = 0.5 nm

9. Mengklik submenu measurment ---) measurment mode ---)

integration

10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar

11. Mengklik submenu quality ---) tidak ada yang diubah

12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api

turunkan asetylen sesuai kebutuhan

13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau)

14. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) --) ok

15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades

2. Prosedur Penetapan Aluminium (Al)

1. Memotong lempengan logam Aluminium menjadi potongan kecil

dan menimbang sebanyak 0,25 gram

2. Menambahkan HCl pekat kedalamnya sebanyak 15 mL serta

menambahkan kedalamnya HNO3 pekat sebanyak 2 mL

3. Menambahkan aquadest sebanyak 50 mL kedalamnya

4. Mengaduk dan memanaskan larutan hingga semua logam Al larut

5. Mendinginkan larutan yang telah dipanaskan hingga suhu kamar

6. Memindahkan larutan kedalam labu takar dan menandabataskan

dengan aquadest

7. Menghomogenkan larutan dan larutan induk Alumunium 1000 ppm

siap digunakan

8. Untuk membuat larutan deret standar, pipet larutan induk kedalam

masing-masing labu takar sebanyak 1,25 mL, 2,5 mL, 3,75 mL, 5

mL, 6,25 mL

9. Menandabataskan masing-masing labu takar dengan aquadest

10. Mengukur masing-masing larutan deret standar menggunakan AAS

3. Prosedur Penetapan Kalium (K)

3. Menimbang 1,9067 gram KCl dan melarutkannya dalam aquadest

kemudian memindahkannya kedalam labu takar 1L

4. Menandabataskan dengan aquadest hingga tepat 1 L sehingga

larutan induk Kalium (K) 1000 ppm siap digunakan

5. Menyiapkan 7 labu takar 50 mL

6. Membuat larutan deret standar 0 ppm, 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4

ppm, dan 8 ppm dengan memipet dari larutan induk dan masukan

kedalam masing-masing labu takar 50 mL

7. Menandabataskan masing-masing labu takar dengan aquadest

8. Mengukur masing-masing larutan deret standar menggunakan AAS

D. Data pengamatan1. Penggunaan AAS

Menyalakan AAS Ketika AAS dijalankan sesuai prosedur, terlihat pada bagian atomizer terdapat api yang menyala menjadi biru. Warna nyala biru ini yang diapakai untuk pengukuran/analisis

Mematikan AAS Ketika AAS dimatikan sesuai prosedur, terlihat pada bagian atomizer setelah dimatikan api biru padam dan menghilang.

2. Penetapan Al

Persiapan SampelPelarutan logam Al dengan HCl Ketika Al dalam bentuk potongan

lempengan kecil dilarutkan dengan HCl, logam Al belum terlarut,masih terlihat potongan-potongan logam Al.

Penambahan dengan HNO3 Ketika ditambahkan dengan HNO3, logam masih belum terlarut. Masih terlihat potongan-potongan logam Al. Larutan terlihat berwarna kuning

Pemanasan Ketika larutan dipanaskan, logam Al menjadi larut dalam larutan. Terlihat ada gelembung-gelembung gas dari logam Al, dan lama-kelamaan logam menjadi hilang karena larut. Larutan tetap berwarna kuning.

Pelarutan dan penandabatasan dengan aquadest

Ketika larutan ditambahkan aquadest, larutan menjadi bening, jernih.

Pengukuran dengan AASPengukuran larutan deret standar Al Ketika larutan diukur menggunakan

AAS, terlihat absorbansi memiliki nilai minus (-) dan 0.

3. Penetapan Kalium

Persiapan LarutanPembuatan Larutan deret standar Dalam pembuatan larutan deret, karena

KCl apabila dilarutkan dalam aquadest, larutan menjadi bening maka didapat larutan KCl yang berwana bening dan jernih. Sehingga dalam pembuatan deret standar, larutan bening dan jernih.

Pengukuran dengan AASPengukuran larutan deret standar KCl

Ketika larutan diukur menggunakan AAS, terlihat absorbansi memiliki nilai yang semakin naik semakin tinggi diukurnya larutan deret standar tersebut

E. Data Percobaan dan Perhitungan1. Penetapan Aluminium (Al)

a. Pembuatan larutan 1000 ppm

Berat logam Al yang seharusnya ditimbang : 0,25 gram

Berat logam Al hasil penimbangan : 0,2552 gram

Pembuatan Larutan Deret Standar Al

Untuk konsentrasi Al 0 ppm Untuk konsentrasi Al 25 ppm

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

V1 . 1000 = N2 . 50 V1 . 1000 = 25 . 50

V1 = 0 mL V1 = 1,25 mL

Untuk konsentrasi Al 50 ppm Untuk konsentrasi Al 75 ppm

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

V1. 1000 = 50 . 50 V1. 1000 = 75 . 50

V1 = 2,5 mL V1 = 3,75 mL

Untuk konsentrasi Al 100 ppm Untuk konsentrasi Al 125 ppm

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

V1. 1000 = 100 . 50 V1. 1000 = 125 . 50

V1 = 5 mL V1 = 6,25 mL

b. Pengukuran Larutan Deret Standar Alumunium (Al)

Panjang gelombang : 309,3 nm

Konsentrasi larutan (ppm) Absorbansi

0 -0.0028

25 0.0032

50 -0.0059

75 -0.0033

100 -0.0190

125 -0.0131

(*Data percobaan selengkapnya terlampir)

Dari data tersebut, karena absorbansi bernilai minus sehingga larutan tidak

terbaca serapannya sehingga tidak dapat dibuat kurva garis linear.

Dikarenakan tidak dapat dibuat kurva garis linear larutan standar maka

tidak dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel.

2. Penetapan Kalium

Konsentrasi Larutan Induk : 1000 ppm

Pembuatan Larutan Induk 100 ppm

N1 . V1  = N2 . V2

V1 . 1000 = 100 . 50

V1 = 5 mL

a. Pembuatan Larutan Deret Standar KCl

Untuk konsentrasi KCl 0 ppm Untuk konsentrasi KCl 0,5 ppm

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

V1 . 100 = 0 . 50 V1 . 100 = 0,5 . 50

V1 = 0 mL V1 = 0,25 mL

Untuk konsentrasi KCl 1 ppm Untuk konsentrasi KCl 2 ppm

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

V1. 100 = 1 . 50 V1. 100 = 2 . 50

V1 = 0,5 mL V1 = 1 mL

Untuk konsentrasi KCl 4 ppm Untuk konsentrasi KCl 8 ppm

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

V1. 100 = 4 . 50 V1. 100 = 8 . 50

V1 = 2 mL V1 = 4 mL

b. Pengukuran Larutan Deret Standar KCl

Panjang gelombang : 766,50 nm

Sample label Konsentrasi (ug/ml) Absorbansi

Blanko ------------ -0.0076Standard 1 0.500 0.1678Standard 2 1.000 0.2318Standard 3 2.000 0.4506Standard 4 4.000 0.7303Standard 5 8.000 1.0415Sampel 1 -0.139 -0.0203Sampel 2 4.910 0.7182

(*Data percobaan selengkapnya terlampir)

Dari data tersebut dapat dibuat kurva

0 0.5 1 2 4 8-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

f(x) = 0.139849450549451 xR² = 0.935219410097807

Kurva Kalibrasi larutan standar Kalium pada =766,5 nm

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Perhitungan penentuan kadar Kalium pada sampel pada l=766,5 nm berdasarkan kurva

Persamaan garis dari grafik: y = 0,139 x

1. Kadar sampel 1 :

Abs sampel = -0,0203

y = ax

-0,0203 = 0,139 x

x = -0,0203 = 0,15 ppm 0,139

2. Kadar sampel 2 :

Abs sampel = 0,7182

y = ax

0,7182 = 0,139 x

x = 0,7182 = 5,17 ppm 0,139

c. Pengukuran Larutan Deret Standar KCl

Panjang gelombang : 769,90 nm

Sample label Konsentrasi (ug/ml) Absorbansi

Blanko ------------ 0.0029Standard 1 0.500 0.1032Standard 2 1.000 0.1437Standard 3 2.000 0.3105Standard 4 4.000 0.5419Standard 5 8.000 0.9829Sampel 1 5.792 0.7369Sampel 2 4.784 0.6087(*Data percobaan dan hasil pengukuran selengkapnya terlampir)

F. Pembahasan

Prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom adalah absorpsi cahaya oleh

atom. Mekanisme yang terjadi untuk penentapan Kalium dan penetapan

Aluminium menggunakan AAS adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu

nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala

mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan

tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai

atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini

kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari

unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber

radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam

nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding

lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam

nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat

konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi

analit dalam larutan sampel.

Pada praktikum penentuan Al pertama-tama sampel Al dipotong-potong

kecil agar lebih cepat larut. Kemudian dilarutkan oleh larutan Asam Nitrat pekat

dan Asam klorida pekat. Hal ini bertujuan agar potongan-potongan Al dapat larut,

dimana larutan HNO3 dan HCl ini dapat mengoksidasi Al sehingga dapat larut

dalam larutan. Logam Al mengalami oksidasi menjadi ion Al3+ yang larut dalam

larutan. Pada Al yang sudah ditambahkan Asam Nitrat dan Asam Klorida

dilakukan pemanasan yang bertujuan agar mempercepat proses kelarutan dari Al.

Al Al3+ + 3é

Ketika larutan di tandabataskan dengan aquadest, larutan menjadi bening. Hal ini

dikarenakan larutan HCl dan HNO3 serta Al larut dalam aquadest, sehingga lama

kelamaan warna larutan yang kuning menjadi hilang, dan larutan menjadi bening.

Setiap sampel mempunyai variasi nyala yang berbeda-beda. Pada praktikum kali

ini dilakukan menggunakan nyala udara-asetilen. Nyala udara-asetilen digunakan

pada praktikum penentuan kadar Pottasium. Nyala udara-asitilen digunakan

karena Potasium merupakan unsur temperatur nyala-nya yang lebih rendah

sehingga mendorong terbentuknya atom netral dan dengan l dan HNO3nyala yang

kaya bahan bakar dan pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

Sedangkan pada saat penentuan kadar Alumunium dengan menggunakan nyala

udara-asetilen mengakibatkan sampel Alumunium tidak terbaca. Hal ini

dikarenakan Al merupakan unsur yang mempunyai nyala yang relatif lebih tinggi

dibandingkan dengan Pottasium dan Alumunium juga merupakan unsur yang

mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Sehingga, Alumunium seharusnya

menggunakan nyala Nitrous oksida-asetilen. Dikarenakan tidak terbacanya

absorbsi pada analisis Aluminium dikarenakan tidak tepatnya pemakaian lampu

yang digunakan, maka tidak dapat digunakan untuk membuat kurva linear. Kurva

yang tidak dapat dibuat ini tidak dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi

Aluminium pada sampel. Sehingga pada analisis ini tidak dilakukan pengukuran

Aluminium pada sampel, dikarenakan tidak terbacanya pada larutan deret standar

oleh AAS.

Analisa kadar logam K dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer

serapan atom (SSA) dengan dua kali pengukuran dengan dua panjang gelombang

yang berbeda pada larutan yang sama. Pengukuran pertama dilakukan pada

panjang gelombang 766,6nm dan pengukuran kedua pada panjang gelombang

769,9 nm. Dari hasil pengukuran kedua panjang gelombang ini, menurut teori

seharusnya pada panjang gelombang maksimum ini akan diperoleh serapan

maksimum, dimana konsentrasi juga maksimum sehingga menghasilkan kepekaan

dan keakuratan lebih tinggi. Daya serap yang dihasilkan pada panjang gelombang

maksimum relatif lebih konstan sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang linier.

Pada panjang gelombang maksimum ini juga bentuk serapan landai sehingga

kesalahan penempatan atau pembacaan panjang gelombang dapat diabaikan (Evi,

2004). Hal ini terbukti berdasarkan hasil pengukuran yang didapat panjang

gelombang 766,5 nm ini memiliki nilai regeresi yang lebih kecil dibanding

regeresi pada panjang gelombang 769,9 nm. Hal ini terbukti pada panjang

gelombang 766,5 memiliki regeresi sebesar 0,9224 (berdasarkan pengukuran

AAS) dan pada panjang gelombang 769,9 nm memiliki regeresi 0,9930. Dilihat

dari nilai regersi ini maka dapat menunjukan linearitas dari kurva. Nilai regeresi

ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar

sehingga linearitas dari kurva pengukuran pada 769,9nm adalah baik, dimana

grafik memenuhi syarat sebagai garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel.

Pengukuran panjang gelombang pada pengukuran 769,9 nm otomatis memiliki

kurva yang lebih linear dibanding dengan pada pengukuran 769,9 nm. Sehingga

kurva kalibrasi lebih baik dilakukan pada panjang gelombang 769,9 nm.

Sebelum dilakukan penetapan dan penganalisaan, alat spektrofotometer

serapan atom harus terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan blanko yang

berisi pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel. Pengkalibrasian dengan

blanko bertujuan agar pada konsentrasi standar nol tidak terjadi penyerapan sinar

sehingga pembacaan standar atau sampel lebih tepat dan akurat. Perlu diingat

bahwa untuk AAS, pelarut yang digunakan harus menggunakan air demine (air

demineral) yaitu air yang tidak mengandung mineral atau logam yang dapat

mengganggu larutan yang akan dibuat sehingga akan mempengaruhi hasilnya itu

sendiri (tidak akurat).

Dari pengukuran larutan deret standar menggunakan AAS dapat dilihat

bahwa nilai serapan semakin tinggi dengan semakin tingginya konsentrasi. Dari

hasil pengukuran sampel pada 766,5 nm, didapat konsentrasi sampel 1 adalah

sebesar 0,139 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah sebesar 4,910 ppm.

Konsentrasi ini adalah yang terukur pada AAS, sedangkan pada perhitungan

dilakukan perhitungan konsentrasi sampel berdasarkan persamaan grafik.

Perbedaan hasil yang didapat dikarenakan perbedaan pembulatan, dikarenakan

perbedaannya kecil dan hasil yang diperoleh hampir mendekati nilai konsentrasi

yang terukur pada AAS. Sedangkan pada pengukuran 769,9 nm konsentrasi

sampel 1 adalah sebesar 5,792 ppm sedangkan pada sampel 2 konsentrasinya

sebesar 4,784 ppm.

G. KesimpulanJadi, pada percobaan ini dapat disimpulkan bahwa pada percobaan penetapan

Aluminium (Al) tidak dapat dilakukan dikarenakan serapan larutan deret standar

tidak terbaca pada alat sehingga tidak dapat menentukan konsentrasi Kalium pada

sampel. Sedangkan pada percobaan penetapan Kalium secara pengukuran AAS,

didapat konsentrasi Kalium pada pengukuran 766,5 nm sampel 1 adalah sebesar

0,139 ppm dan konsentrasi Kalium pada sampel 2 adalah sebesar 4,910 ppm.

Sedangkan pada pengukuran 769,9 nm sampel 1 adalah sebesar 5,792 ppm dan

pada sampel 2 konsentrasinya sebesar 4,784 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Alex, 2012. “AAS (Athomic Absroption Spectrophotometer”, (online),

(http://alexschemistry.blogspot.com/2012/09/aasatomic-absorption-

spectrophotometer.html diunduh 24 November 2012 pkl.20.19)

Itatri. 2012. “Laporan Kimia Analitik”

http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-aas.html

diunduh pada tanggal 25 November 2012 Pukul 18.30

Putri, Anastasia. 2012. “Laporan Praktikum Kimia Dasar”

http://rinsosya.blogspot.com/2012/laporan-praktikum-kimia-dasar.html

diunduh pada tanggal 25 November 2012 pukul 18.50

Sapinatul, Evi. 2011. “Penentuan Kadar Logam Cd Pada Batang Kangkung

Menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)”,(online),

(http://evisapinatulbahriah.wordpress.com/2012/06/04/penentuan-kadar-

logam-cd-pada-batang-kangkung-menggunakan-atomic-absorption-

spectrophotometry-aas/ diunduh 24 November 2012 pkl. 20.15)

LAMPIRAN

1. Instrument Parameters

System type FlameElement AlMatrixLamp Curent 10.00 mAWavelength 309.30 nmSlit width 0,50 nmSlit height NormalInstrument mode Abs.BC off

2. Sample Measurment ParametersMeasurment mode integrationSample introsuction manualReas time ug/mlTime constant 0.00Replicates 3

3. Calibration parametersCalibration mode linear LS through ZeroOverrange sample action NoneConc.unit ug/mlConc.secimal places 3Calibration failure on noneCalibration failure action STOPMeasure sample blank after cal noAuto save method after cal no

4. Quality parametersSecond fail action stopRange checking offCheck sample conc 1.0000 ug/mlCheck sample lower range 80.00%Check sample upper range 120.00%Check sample fail action stopCheck sample plag *

5. Flame control parametersFlame type air-acetylene

Fuel flow 1.210 l/mlOxidant flow 12.40 l/mlBurner angle 0.00Calibration mode Linear LS through zero max error: .63.2109

R2:0.5875 R: 0.7664 Full calibration error

Sample label Conc. (ug/ml) %RSD Mean AbsCal blank ------------ HIGH -0.0028Standard 1 25.000 HIGH 0.0032Standard 2 50.000 10.99 -0.0059Standard 3 75.000 19.81 -0.0033Standard 4 100.000 5.43 -0.0190Standard 5 125.000 2.70 -0.0131

1. Instrument Parameters

System type FlameElement KMatrixLamp Curent 6.00 mAWavelength 766,50 nmSlit width 0,50 nmSlit height NormalInstrument mode Abs.BC off

2. Sample Measurment ParametersMeasurment mode integrationSample introsuction manualReas time ug/mlTime constant 0.00Replicates 3

3. Calibration parametersCalibration mode linear LS through ZeroOverrange sample action NoneConc.unit ug/mlConc.secimal places 3Calibration failure on noneCalibration failure action STOPMeasure sample blank after cal noAuto save method after cal no

4. Quality parametersSecond fail action stopRange checking offCheck sample conc 1.0000 ug/mlCheck sample lower range 80.00%Check sample upper range 120.00%Check sample fail action stopCheck sample plag *

5. Flame control parametersFlame type air-acetyleneFuel flow 0.900 l/mlOxidant flow 12.10 l/mlBurner angle 0.00

Workhead height 15.00 mmFull calibrationCalibration mode Linear LS through zero max error: .0790

R2:0.8508 R: 0.9224 conc=6.8364*Abs

Sample label Conc. (ug/ml) %RSD Mean AbsCal blank ------------ HIGH -0.0076Standard 1 0.500 2.12 0.1678Standard 2 1.000 2.01 0.2318Standard 3 2.000 0.09 0.4506Standard 4 4.000 0.41 0.7303Standard 5 8.000 0.2 1.0415Sampel 1 -0.139 high -0.0203Sampel 2 4.910 0.35 0.7182

1. Instrument Parameters

System type FlameElement KMatrixLamp Curent 6.00 mAWavelength 769,90 nmSlit width 0,50 nmSlit height NormalInstrument mode Abs.BC off

2. Sample Measurment ParametersMeasurment mode integrationSample introsuction manualReas time ug/mlTime constant 0.00Replicates 3

3. Calibration parametersCalibration mode linear LS through ZeroOverrange sample action NoneConc.unit ug/mlConc.secimal places 3Calibration failure on noneCalibration failure action STOPMeasure sample blank after cal noAuto save method after cal no

4. Quality parametersSecond fail action stopRange checking offCheck sample conc 1.0000 ug/mlCheck sample lower range 80.00%Check sample upper range 120.00%Check sample fail action stopCheck sample plag *

5. Flame control parametersFlame type air-acetyleneFuel flow 0.760 l/mlOxidant flow 11.30 l/mlBurner angle 0.00

Workhead height 15.00 mmFull calibrationCalibration mode Linear LS through zero max error: .0.4406

R2:0.9860 R: 0.9930 conc=7.8591*Abs

Sample label Conc. (ug/ml) %RSD Mean AbsCal blank ------------ HIGH 0.0029Standard 1 0.500 0.68 0.1032Standard 2 1.000 3.25 0.1437Standard 3 2.000 1.44 0.3105Standard 4 4.000 1.02 0.5419Standard 5 8.000 0.83 0.9829Sampel 1 5.792 0.87 0.7369Sampel 2 4.784 1.01 0.6087