138 Berieht: Analyse organischer Stoffe

15sliehen Substanzen in der zu untersuchenden Probe vorliegt. Die eingehende Be- schreibung der analytischen Auswertung wird sparer erfolgen. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 11, 627--628 (1966) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Lab.

teetm. Chemic, Chem. Ing.-schule, Lubliu (Polen). M. H~Iv~i~

Zur Bestimmung yon Mikromengen der prim~iren und seknnd~iren C1--C 4- Amine benutzten E. W. DAY jr., T. GOLAB ~md J. 1~. KeeNs [1] die Di~nn- schicht- rind Gas-Chromatographic. Die Amine reagierten mit 2,4-Dinitrofluorbenzol (DNFB) zu Dinitrophenylaminen, die dureh Dfirmsehicht-Chromatographie in 3 ver- schiedenen Zonen getrermt wurden. Nach Entfernen yon der Platte wurde das Adsorbens mit Chloroform eluiert und das Eluat mit einem Elektroneneinfang- detektor gas-chromatographiert. -- Ver/ahrensweise. 10 ml yon w~Brigen L6sungen mit 1,0 ~g/ml yon jedem Amin, einer der freien Basen, der Salze yon Aminen und/ oder der Standardmisehungen werden in einen 50 ml-Kolben pipettiert. 5 mt Borat- puffer (2,5~ w/s LSsung yon N~triumtetraboratdeeahydrat) und 2 ml des Dinitrofluorbenzols (0,75 ml 2,4-Dinitrofluorbenzol werden in spektralreinem- p-Dioxan gelSst) werden in den Kolben gegeben, der im Wasserbad bei 60~ 20 rain und nach Zusatz yon 2 In] 2 N Natriumhydroxid weitere 30 rain erhitzt wird. Man kfihlt ab und spiilt mit entionisiertem Wasser in einen 125 ml-Scheide- triehter fiber. Anseh]ieflend wird mit 10,0 ml Cyclohexan (gereinigt dutch 40 g Silicagel 0,2--0,5 ram) extrahiert. Die wiil3rige Schicht wird verworfen und das Cyclo- hexan wird mit 3 Portionen von je 15 ml 0,1 N Natriumearbonat-LSsung gewasehen. ])as Cyelohexan wird in ein Gefiig gegeben, das 1--2 g kristMlisiertes Natrium- sulfur enthalt. Es kann jetzt sofort ehromatographiert werden oder dutch Diinn- schicht-Chromatographie getrermt werden, wenn die Amine sich gegenseitig stSren. 5,0 ml der CyclohexanlSsungwerdenin ein Gefal] pipettiert, zur Troekne eingedampft, mit 0,1 ml Benzol aufgenommen und 20 tzl aufeine 20 • 20 em -Diirmschiehtpl..att emit einer 50 ~m-Sehieht yon Silieagel G ~ufgetragen. D~s FlieGmittel ist Hexan/Ather im Ver- haltnis 70: 30. Die Vors~ttigung der Platte mu$ vermieden werden; die Platten wer- den zweimal yon frischem FlieBmittel dm-chlaufen. Nach Aufteilen in Zonen wurde das Adsorbens dureh Saugen in eine Capillarpipette gebracht und mit Chloroform elu- iert. Naeh Troeknen wird der Riiekstand in einem angemessenen Volumen Benzol aufgelSst und 1,2-- 1,5 ~1 in einem garrel-Ash-Model128--710-Universalgaschromato- graph mit einer 5 ~l-Hamiltonspritze injiziert. Das S~ulenmal] war 6,2 mm/~ul~erer 25, 5 mm imlerer 25 und 1,80 m HShe; die Fiillung bestand aus 20/0 Di~thylen- glykolsueeinat (DEGS) auf Gas-Chrom Q (80-100 mesh). Die injizierten Lbsungen ergaben etwa 12~ der PeakhShe des Vollaussehlages. Eine Methode zur Zuberei- tung der Dinitroanilin-Standardproben wird im Original gegeben. -- Die 2~ S~ulen lieferten ffir 2--3 Wochen befriedigende Ergebnisse. Je grSf~er die Verzwei- gtmg der Ketten ist, desto k~rzer sind die Retentionszeiten der Butylamine und zweier Propylamine. Die Retentionsfolge steht nieht in Beziehung zu den Schmelz- punkten der Amine. Das Dinitrophenylierurtgsverfahren ist nieht ffir alle Elemente quantitativ. Irmerha]b der ersten 2 rain erseheinen Fremdpeaks, die die Analyse der Amine nicht stSren und die nicht identifiziert werden. 1. Anal. Chem. 88, 1053--1057 (1966). Eli Lilly and Co., Greenfield Labs., Green-

field, Ind. (USA). M. Mi~LwR, Lintorf

Diinnsehieht-chromatographisehe Trennung yon Fettaminen (Cs--C~s). J. LA~CK- ~IEI~, E. ~EI~ mid H. Fi~RST [i]. Verwendet wird eine Sehicht aus Kieselgel G Merck crier Kieselgel D (VEB Chemiewerk, Greiz-D6lau), das mit 0,3 M waBriger Natriumaeetatl~stmg angeriLhrt wird. Nach dem Streichen bringt man die Schicht