1960 2. Analyse yon Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 445

15sung und 0,5~ aeetoniseher Diphenylaminl5sung (1 : 1) und setzt 1 min einer starken UV-Lichtquelle aus. Die Ausbildung eines intensiv gef~rbten griinen Flek- kens ist fiir Captan charakteristisch. -- Methoxychlornachweis. 50 ml des Benzol- extraktes werden sofort auf die S~ule gegeben und wie oben chromatographiert, wobei 150 ml Eluat aufgefangen werden. Ohne vorher einzudampfen, entnimmt man 1 ml in ein Zentrifugengl~schen und dampft im Stickstoffstrom zur Trockne. Mit 1 ml J~ther w&scht man den Riickstand in die Spitze des Gl~schens, dampft wiederum zur Trockne (Stickstoff!) und versetzt mit 0,1 ml rauchender SMpeter- saure. Nach 30 sec gibt man 2 ml l~atriummethylat zu und schiittelt 10 sec. Eine entstehende Blauf~rbung zeigt die Anwesenheit yon Methoxychlor an.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists. 43, 89--91 (1960). Dpt. Nat. Health and Welfare, Ottawa (Canada). - - 2 McKInLEY, W. P., u. J. H. MAHo~: J. Assoc. off. agric. Chemists 42, 725 (1959); vgl. diese Z. 176, 388 (1960). -- ~ J. Assoc. off. agric. Chemists 41,781 (1958) ; vgl. diese Z. 171,312 (1959/60). H. GAaSC~AG~

Zur Erfassung yon strukturellen Einzelheiten in Cellulose benfitzen !~. G. I-IUIZTUBISE und H. KRXSSIG 1 die In~rarotspektroskopie. Es werden die It~-Spektren yon verschiedenen Cellulosepraparaten aufgenommcn und miteinander verglichen (native Cellulose, Baumwoll-Linters, ungebleichte Sulfitaufsehliisse, mercerisierte Cellulose). Die gefundenen Absorptionsbanden werden charakteristischen Gruppie- rungen zugeordnet (Ubersicht im Original). Wiehtig sind die Absorptionsbanden bei 7 # (symm. CH~-Sehwingung) und bei 11,1/z (C1-Gruppe). Das Verhaltnis der Absorption bei den genannten Wellenl~ngen ist nach 1%. T. O'CoN_~o~, E. F. D~l)~E und E. R. McCALL 2 ein Mal~ fiir die Menge der kristallinen Bereiehe. Bei der Merceri- sierung der Cellulose mit Natronlauge ist eine Abnahme dieses Indexes festzustellcn. Man kann damit ~uch zwischen B~umwoll-Linters und Itolzaufsehliissen unter- scheiden: bei ersterem Pr&parat fallt der Index bel der Mercerisierung st~rk ab.

1 Analyt. Chemistry 32, 177--181 (1960). Ind. Cellulose l~es., Ltd., Hawkesbury, Ontario (Canada). - - 2 Textile Research J. 28, 382 (1958). G. K ~ z

Die Best immung yon Crotonaldehyd und Acetaldehyd nebeneinander in teeh- nischem Crotonalr gelingt nach Z. B~LLEN und N. B ~ L L ~ ~ auf iolgende Art: Der CrotonMdehyd wird durch Bromierung der Doppelbindung mit Bromat- Bromid in saurer LSsung und jodometrische t~iicktitration des Bromiibersehusses spczifisch erfM~t. Zur Ermitt]ung des Acetaldehyds wird eine yon l~. S Z ~ R S ~ ~ angegebene Methode modifiziert. Beide Aldehyde iiber~tihrt man in die Additions- produkte mit Natriumhydrogensulfit und trennt den daraus mit l~atriumhydrogen- earbonat regenerierten Acetaldehyd durch Destillation ab, der in einer bekannten vorgegebenen Menge I-Iydroxylaminhydroehlorid atffgefangen wird. Der dabei freiwerdende Chlorwasserstoff wird titrimetriseh bestimmt. Die (erprobten) Metho- den sind einfach, rasch ausfiihrbar und fiir industrielle Zwecke geniigend genau. -- Ausfi~hrung. Etwa 0,5 g des Musters 15st man im 100 ml-Mel~kolben in dest. Wasser und pipettiert 10 ml davon in einen 200 ml-Schliffkolben. Man ftigt 25 ml 0,1 n KMiumbromatl5sung und 10 ml 10~ KMiumbromidl5sung sowie 6 ml konz. SMzs&ure hinzu, verschlieBt den Kolben und stellt ihn ~fir 3 min in Eiswasser. Hierauf versetzt man mit 10 ml 100/0iger KaliumjodidlSsung und titriert mit 0,1 n Natriumthiosul~atlSsung das freigewordene Jod. Gleichzeitig fiihrt man eine Blind- probe aus. - - Eine andere Einwaage yon 0,3--0,5 g mit nicht mehr als 0,15 g Aeetaldehyd lSst man im 250 ml-t~undkolben in 20 ml dest. Wa.sser und versetzt mit 25 ml 10~ NatriumhydrogensulfitlSsung. Man erw~rmt den InhMt im ver- schlossenen Kolben mit einer Ultrarotlampe 4= Std lang auf etwa 75 ~ C, kfihlt auf ~aumtempera tur ab und fiigt 30 ml i n Natriumhydrogencarbonat hinzu. Den Kolben montiert man mSgliehst rasch an eine Destillaitonsapparatur und destilliert