314 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 203

man die Ex4inktion (E) bei 600--640 nm und vel'gleicht den Wert mit einer Eich- kurve, die man unter Einsatz einer StandardlSsung yon 7,76 mg (NI-It)2S0 ~ in 100 ml Wasser (St) aufgestellt hatte. Bei gleichzeitiger Bestimmung des Leer- wertes (bl) der l~eagentien l~l~t sich der NHa-Gehalt des Analysenmateriales (AM) aus der Formel: (E(Az~ -- Ebz)/(Est -- Eo~) �9 2 rag/100 ml berechnen.

Pharmac. Weekbl. 98, 505--509 (1963) [Holl~ndisch]. Apotheek en ]din.- chem. Lab., Zieken Druis Eudokia, ~otterdam (ttolland). K. S 6 ~ R

Zur niehtw~rigen Titration yon Phenothiazinen in Ampullen und Tropfen geben H. D. STACK]~L und F. EID~N 1 folgende Arbeitsanweisung. Man fii]lt das Uberlaufgef~l~ des Wasserabseheiders eines Lundin-Destflliergerates mit Chloro- form (Clf), pipettiert in den Destillationskolben eine etwa 50 mg Phenothiazin entspreehende Menge des Analysenmateriales, gibt 30,0 ml Clf in den Kolben und destilliert, bis die Wasserabscheidung beendet ist, was normalerweise 1 Std dauert. Dalm versetzt man den Kolbeninhalt nach dem Abkiihlen mit 20,0 ml Acet- anhydrid, gibt Kristallviolettl5sung als Indicator zu und titriert nach bekanntem Verfahren mit 0,1 n Perehlorsi~urel5sung aus einer Feinbiirette bis zum Farb. umschlag nach Gelb. Ebenso f'dhrt man die Titration eines Gemisches aus 30,0 ml Cff und 20,0 ml Acetanhydrid aus und berechnet den Gehalt der Analysenprobe aus der Differenz des S~ureverbrauches. Die der Berechnung zugrunde zu legenden Aquivalentgewichte betragen fiir (Strukturformeln und Mol-Gew. der Pheno- thiazine im Original): Latibon-Base 298,5, -ttydrochlorid 334,9; Lorusil-Base 163,75, -Fumarat 192,75; Neurocil.Base 328,5, -tIC1 364,9; 2Vipodal-Base 373,9, -Methansulfat 470,0; t~andoleetil-Base 204,8, -Diphosphat 302,8; Selvigon-Base 199,75, -HC1 218,0; Andantol-Base 142,7, -tIC1 160,95 und Atosil-Base 284,4, -HC1 320,9. Sell Verophen forte analysiert werden, so arbeitet man mit Benzol als Schlepp- mittel und verwendet ein Ger~t nach DEA~-ST~_a~. Die ~quivalenzwerte betragen fiir die Base 284,4, ffir das Phosphat 382,3. Die Abweichungen betragen im all- gemeinen nieht mehr als I0 ~ und sind wohl teilweise auf Dosierungsschwankungen zuriickzufiihren.

1 Dtsch. Apotheker-Ztg. 108, 753--755 (1963). Pharmaz.-Chem. Inst., Univ. Marburg/Lahn. K. S6LLNER

Phenothiazine und einige ~hnliche, pharmazeutiseh bedeutsame Stoffe wurden yon W. I))-ULUS, W. ]=[ocI~ und R. I~]~ :z~ 1 diinnschicht-chrom~togra- phisch untersucht. Gearbeitet wurde nach der Methode yon E. STeaL. Bei einer Laufstrecke yon 11,5 em und einer Laufzeit yon 1 Std haben sich als beste Laufmittel auf YAeselgel G (Merck 7731) folgende erwiesen: Benzol-Aceton-25~ Ammoniak 50:10: 5 (I) und Benzol-~thanol-250/oiges Ammoniak 50:10: 5 (II). Zur Entwicklung der Flecken wurdenverwendet: a) Modifiziertes Dragendorff-Reagens (alle Substanzen f~rben sieh gelborange); b) 0,05~ KaliumpermanganatlSsung (orangerot auf rosa Untergruncl -- aui~er Tofranil = griin); c) 10~ Schwefels~ure in Athanol; d) 10~ Wasserstoffperoxid; e) 10~ Salpeters~ure in ~thanol. Die F~rbung durch e), d) und e) ist gleich, doch wurden durch e) die giinstigsten Rcsultate erzielt. Die dutch dieses Reagens erzeugten Farbreaktionen sowie die Rf-Werte bei den Laufmittelgemisehen I und II sind fiir eine Reihe yon wichtigen Pharmaka angegeben: Atosil gelborange, 0,52/1,0 (I/II); Dibutil rot, 0,94/1,0; 1)ecentan rot- violett, 0,09/0,49; Latibon rot, 0,81/1,0; .Megaphen rotviolett, 0,05/1,0; Melleril griinblau, 0,45/1,0; 1Veurocil blau, 0,72/1,0; 1Vipodal rotviolett, 0,26/1,0; Omea gelb, 0,12/0,47; Pacatal gelborange, 0,45/1,0; Padisal gelborange, --/1,0; Psyquil gclb, 0,62/1,0; Taxilan gelborange, 0,17/0,81; Verophen rotorange, 0,37/0,92; Librium