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3. Analysenmetimden auf dem Gebiete der Pharmazie 393 Ammoniummetavanadatl6sung. 5 g Ammoniummetavanadat schiittelt man 2 rain lang kriiftig mit 100 ml Wasser und spriiht nach 12 Std mit der blanken iiber- stehenden Lfsung. -- Dragendor~-Reagens. Man mischt eine Lfsung yon 3,0 g Kaliumjodid in 5 ml Wasser mit einer Lfsung yon 0,3 g basischem Wismutnitrat in 1 ml konz. Sa]zsgure und 5 ml Wasser und verdiinnt vor dem Besprtihen 1 Tell dieser Misehung mit 1 Teil 20~ Salzsi~ure und 20 Teilen Wasser. -- Folin-Reagens. 0,1 g fl-naphthoehinonsulfosaures Natrium 15st man in 100 ml 5% iger Sod~lfsung (wasserfreies Natriumcarbonat) und troeknet nach dem Sprtihen bei Zimmer- temperatur. 1 Pharmazie 13,131--135 (1958). Univ. Greifswald. -- 2 Pharmazie 13, 135--138 (1958). K. SOLLNER Zur spektrophotometrisehen Methode der Bestimmung yon Adrenalin und Noradrenalin nach U. S. v. EULER und U. I-IAMBERG 1 stellen E. EGGER und F. Lol~z 2 fest, dug die Jod-Oxydatiousprodukte beider Substanzen bei PH 4 und pI~ 6 untersehiedliche Extinktionen bei 529 m/z aufweisen und die Farbintensitat nut 3,5--5 rain nach der 0xydation ausreichend konstant ist. Verff. sehlagen eine Modi- fizierung der Me$- und Bereehnungsmethode vor. Da die Gleiehheit der Extinktions- koeffizienten bei PH 4 und PH 6 bei verschiedenen Praparaten bei verschiedenen Wellenl/ingen eintritt, empfehlen Verff., iiberhaupt yon der Voraussetzung gleieher Extinktionen bei irgendeiner We]lenlange als Berechnungsgrundlage abzusehen und die Bestimmung auf das jeweils als Eichsubstanz verwendete Praparat zu beziehen. 100 Folgende Gleichungen werden zur Berechnung angegeben: A = ~- (n 6 E4--n4E6) ; X A = ~-100 (a~E6_a~E4); dabei bedeuten: a4, a s ~ Standardextinktion for 100#g A in 20 ml ursprtinglicher Lfsung bei pI~ 4 bzw. 6; ha, n 6 = Standardextinktion fiir 2VA wie oben; E~, E s = Extinktion der Probe bei pI~ 4 bzw. 6; D = a~n~--a6n 4. Science (NewYork) 110, 561 (1949); vgl. aueh diese Z. 135,463(1952). -- 2Hoppe- Seylers Z. physiol. Chem. 311, 96--100 (1958). Univ. Innsbruck. K. SOLLNER 0her Farbreaktionen und Bestimmung yon Noradrenalonhydrochlorid in wasser- freier Lfsung neben Adrenalonhydrochlorid beriehten I. GYENES, A. ~iIZSEI und L. SzAB61. Es wird festgestellt, da~ Noradrenalonhydrochlorid in wasserfreien differenzierenden Lfsungsmitteln bei Einwirkung yon oxydierenden Substanzen, wie Quecksilber(II)-chlorid, Silbernitrat usw. eine rosa Farbreaktion ]iefert, Adrena- lonhydrochlorid aber farblos bleibt. Am besten bew~hrt sich Pyridin als Lfsungs- mittel und Quecksilber(II)-chlorid als 0xydans. Die Spektren der in verschiedener Weise bereiteten farbigen Lfsungen wurden aufgenommen und eine Hypothese zur Erldi~rung der Farbstoffbildung entwiekelt. -- Ausfiihrung. Vom tiber P205 seharf getroekneten Pr~parat werden etwa 95 mg in 50 ml farb]osem, hfchstens 0,50/0 Wasser enthaltendem Pyridin gelfst. 1 ml dieser Stamml5sung wird mit 5 m] 4% iger pyridiniseher Quecksilber(II)-ch]oridlfsung vermischt und gut versehlossen 60 5 rain an einem hellen, jedoch yon direkten Sonnenstrah!en geschtitzten Ort bei 25 =~ 3 ~ C aufbewahrt. Die Extinktion der Lfsung wird bei 535 m# gemessen. Als Vergleichsl5sung dient ein Gemisch yon 1 m] Pyridin mit 5 ml Reagens. Die Farb- reaktion erm5glicht die ]~estimmung yon 3--30#g ~Noradrenalonhydrochlorid neben 2 mg Adrenalonhydroehlorid. -- Zum Naehweis yon 0,02 mg ~Noradrenalon- hydrochlorid neben 10 mg Adrenalonhydroehlorid ist der grfinlichblaue Nieder- sehlag geeignet, der 1 Std naeh dem Vermischen yon 1 ml Lfsung in Dimethyl- formamid mit 5 m14% iger Bleiaeetatlfsung in demselben Lfsungsmittel gebildet wird. 1 Acta chim. Acad. Sei. hung. 16, 389--402 (1958). Chem. Fabrik G. Richter nnd Forsch. Inst. pharmaz. Ind. Budapest (Unga.rn). J. PLANK

Zur spektrophotometrischen Methode der Bestimmung von Adrenalin und Noradrenalin

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Page 1: Zur spektrophotometrischen Methode der Bestimmung von Adrenalin und Noradrenalin

3. Analysenmetimden auf dem Gebiete der Pharmazie 393

Ammoniummetavanadat l6sung. 5 g Ammoniummetavanada t schiittelt man 2 rain lang kriiftig mi t 100 ml Wasser und spriiht nach 12 Std mit der b lanken iiber- s tehenden Lfsung. -- Dragendor~-Reagens. Man mischt eine Lfsung yon 3,0 g Kaliumjodid in 5 ml Wasser mit einer Lfsung yon 0,3 g basischem Wismutn i t ra t in 1 ml konz. Sa]zsgure und 5 ml Wasser und verdi innt vor dem Besprtihen 1 Tell dieser Misehung mit 1 Teil 20~ Salzsi~ure und 20 Teilen Wasser. -- Folin-Reagens. 0,1 g fl-naphthoehinonsulfosaures Nat r ium 15st man in 100 ml 5% iger Sod~lfsung (wasserfreies Natr iumcarbonat) und t roeknet nach dem Sprtihen bei Zimmer- temperatur .

1 Pharmazie 13,131--135 (1958). Univ. Greifswald. - - 2 Pharmazie 13, 135--138 (1958). K. SOLLNER

Zur spektrophotometr isehen Methode der Bes t immung yon Adrenal in und Noradrenal in nach U. S. v. EULER und U. I-IAMBERG 1 stellen E. EGGER und F. L o l ~ z 2 fest, dug die Jod-Oxydatiousprodukte beider Substanzen bei PH 4 und pI~ 6 untersehiedliche Ext inkt ionen bei 529 m/z aufweisen und die Farbin tens i ta t nu t 3,5--5 rain nach der 0xyda t ion ausreichend kons tant ist. Verff. sehlagen eine Modi- fizierung der Me$- und Bereehnungsmethode vor. Da die Gleiehheit der Extinktions- koeffizienten bei PH 4 und PH 6 bei verschiedenen Prapara ten bei verschiedenen Wellenl/ingen eintri t t , empfehlen Verff., i iberhaupt yon der Voraussetzung gleieher Ext inkt ionen bei irgendeiner We]lenlange als Berechnungsgrundlage abzusehen und die Best immung auf das jeweils als Eichsubstanz verwendete Prapara t zu beziehen.

100 Folgende Gleichungen werden zur Berechnung angegeben: A = ~ - (n 6 E4--n4E6) ;

X A = ~-100 (a~E6_a~E4); dabei bedeuten: a4, a s ~ Standardext inkt ion for 100#g A

in 20 ml ursprtinglicher Lfsung bei pI~ 4 bzw. 6; ha, n 6 = Standardext inkt ion fiir 2VA wie oben; E~, E s = Ext inkt ion der Probe bei pI~ 4 bzw. 6; D = a~n~--a6n 4.

Science (NewYork) 110, 561 (1949); vgl. aueh diese Z. 135,463(1952). - - 2 Hoppe- Seylers Z. physiol. Chem. 311, 96--100 (1958). Univ. Innsbruck. K. SOLLNER

0 h e r Farbreak t ionen und Bes t immung yon Noradrenalonhydrochlorid in wasser- freier Lfsung neben Adrenalonhydrochlorid beriehten I. GYENES, A. ~iIZSEI und L. SzAB61. Es wird festgestellt, da~ Noradrenalonhydrochlorid in wasserfreien differenzierenden Lfsungsmit te ln bei Einwirkung yon oxydierenden Substanzen, wie Quecksilber(II)-chlorid, Si lberni trat usw. eine rosa Farbreakt ion ]iefert, Adrena- lonhydrochlorid aber farblos bleibt. Am besten bew~hrt sich Pyr idin als Lfsungs- mit te l und Quecksilber(II)-chlorid als 0xydans. Die Spektren der in verschiedener Weise berei te ten farbigen Lfsungen wurden aufgenommen und eine Hypothese zur Erldi~rung der Farbstoffbi ldung entwiekelt. -- Ausf i ihrung. Vom tiber P205 seharf getroekneten Pr~para t werden etwa 95 mg in 50 ml farb]osem, hfchstens 0,50/0 Wasser enthal tendem Pyridin gelfst. 1 ml dieser Stamml5sung wird mit 5 m] 4% iger pyridiniseher Quecksilber(II)-ch]oridlfsung vermischt und gut versehlossen 60 5 rain an einem hellen, jedoch yon direkten Sonnenstrah!en geschtitzten Ort bei 25 =~ 3 ~ C aufbewahrt . Die Ext inkt ion der Lfsung wird bei 535 m# gemessen. Als Vergleichsl5sung dient ein Gemisch yon 1 m] Pyr idin mit 5 ml Reagens. Die Farb- reaktion erm5glicht die ]~estimmung yon 3 - - 3 0 # g ~Noradrenalonhydrochlorid neben 2 mg Adrenalonhydroehlorid. -- Zum Naehweis yon 0,02 mg ~Noradrenalon- hydrochlorid neben 10 mg Adrenalonhydroehlorid ist der grfinlichblaue Nieder- sehlag geeignet, der 1 Std naeh dem Vermischen yon 1 ml Lfsung in Dimethyl- formamid mit 5 m14% iger Bleiaeetat lfsung in demselben Lfsungsmit tel gebildet wird.

1 Acta chim. Acad. Sei. hung. 16, 389--402 (1958). Chem. Fabr ik G. Richter nnd Forsch. Inst . pharmaz. Ind. Budapest (Unga.rn). J. PLANK