Download pdf - DISTILASI FRAKSIONASI-i

Praktikum Satuan Operasi II Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya

DISTILASI FRAKSIONASI (OPERASI BATCH)1. TUJUAN PERCOBAANMenentukan jumlah tahap teoritis (Theoritical Plate) dengan metode McCabeThiele. Menentukan tinggi tahap equivalen (HETP Height Equipvalent to Theoritical Plate). Penentuan komposisi distilasi rata-rata. Menentukan derajat pemisahan operasi distilasi batch.

2. ALAT YANG DIGUNAKANUnit distilasi Refraktometer Pipet tetes Tabung reaksi

3. BAHAN YANG DIGUNAKANLarutan Etanol 96% Aquademineral Batu didih Kertas Tissue

4. GAMBAR PERCOBAAN (TERLAMPIR) 5. DASAR TEORIOperasi teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia adalah operasi perpindahan massa. Salah satu contoh operasi perpindahan massa adalah distilasi. Distilasi adalah operasi pemisahan campuran cairan yang saling melarutkan menjadi komponen-komponennya yang didasarkan perbedaan daya penguapan komponenkomponen tersebut.

Muhammad Banagung0610 3040 0374 / 4 KC

1|Page


Fraksionasi adalah cara pemisahan secara distilasi, yaitu membuat kesetimbangan fase uap dan cair dengan jalan menambahakan energi, melakukan pemisahan uap dan cairan dan kembali menciptakan keadaan system batch, semua umpan mengalami pemanasan dalam wadah reboiler, kemudian dilakukan fraksionasi hingga didapat sisi residu dalam wadah. Dalam percobaan ini dipelajari derajat pemisahan operasi batch dengan refluks ratio tertentu. Derajat pemisahan perlu diketahui untuk menggambarkan sampai sejauh mana operasi secara batch dapat dilakukan untuk pemisahan dan berapa lama hal itu perlu dilakukan untuk mendapatkan derajat pemisahan yang diinginkan. HETP (Height Equipvalent to Theoritical Plate) adalah perbandingan tinggi kolom (Column Height) terhadapat jumlah tahap teoritis (Thoritical Plate) dimana path kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan dengan komposisi yang sama dengan komposisi kesetimbangan. HETP ditentukan dengan jalan membagi tinggi kolom keseluruhan dengan jumlah tahap teoritis dan kolom. Penentuan komposisi distilat rata-rata didasarkan pada anggapan tidak adanya kebocoran massa dan massa yang tertinggal dikolom dapat diabaikan.


2|Page


6. LANGKAH KERJAPercobaan ini dibagi menjadi 3 bagian: 1. Tahap Persiapan 2. Kalibrasi Refraktometer 3. Operasi Dengan Refluks Parsial

1. Tahap PersiapanMencuci bersih labu dan wadah-wadah yang akan dipakai dan

mengeringkannya. Mengosongkan Timbal Still (Labu). Merangkai peralatan dengan baik dan benar. Membuat campuran umpan dengan jalan mencampurkan larutan alkohol dengan air distilasi dengan perbandingan 60:40. Melakukan pengamatan terhadap Indeks Bias campuran. Timbal Still yang berisi campuran larutan umpan di masukkan batu didih secukupnya.

2. Kalibrasi RefluktometerMembuat campuran alkohol aquades dengan berbagai variasi perbandingan volume 0% - 100% dengan interval 10%. Melakukan pengamatan terhadap indeks bias campuran. Membuat kurva kalibrasi refraktometer.

3. Operasi Dengan Refluks ParsialMengatur pengaturan refluks sehingga didapatkan R= (Lampiran). Menghubungkan rangkaian pemanas dengan sumber listrik. Mengatur suhu still higga sama dengan suhu gelombang campuran tangan. Mengatur temperature kolom hingga kurang lebih 5GC dibawah suhu still. Menunggu hingga distilat mulai menetes. Mengamati indeks bias (sampel) distilat setiap 10 menit.


3|Page


-

Bila terjadi penurunan komposisi distilat, mempercepat interval pengamatan menjadi 5 menit.

-

Melakukan pengamatan indeks bias residu setiap 3 kali pengamatan distilat. Menghentikan operasi saat tercapat beberapa pengamatan dengan hasil yang (mendekati) konstan.

-

Mengumpulkan semua distilat yang dihasilkan lalu melakukan pengamatan terhadap indeks bias-nya.

7. DATA PENGAMATANIndeks Bias1. Indeks Bias Umpan 2. Indeks Bias Destilat 3. Indeks Bias Residu = 1,34 = 1,35 = 1,34

Volume umpan Densitas Etanol % Etanol BM Etanol BM Air Densitas Air

=

-

(tidak diketahui)

= 0,79705 gram/ml = 90% = 46,069 gram/gram mol = 18 gram/gram mol = 0,99708 gram/ml


4|Page


8. PERHITUNGANPersamaan komposisi berdasarkan persamaan yang didapat dari grafik kalibrasi, yaitu: y = 0,028x + 1,334 y = Indeks bias x = % Volume Etanol

8.1 UMPAN ( y = 1,34 )= = = = =

8.2 DISTILAT ( y = 1,35 )= = = = =

8.3 RESIDU ( y = 1,34 ) = = = = =


5|Page


8.4 TABEL PERHITUNGAN KOMPOSISISAMPEL Umpan Distilat Residu INDEKS BIAS 1,34 1,35 1,34 ETANOL (%) 21,4 57,1 21,4 AIR (%) 78,6 42,9 78,6

8.5 FRAKSI MOL RESIDU8.5.1 Etanol Etanol = = = 0,00347 8.5.2 Air Air = = = 0,0435

8.6 NERACA MASSA KOMPONENF . XUmpan = D . XDistilat + B . Xb - F=D+B B=FD F . XUmpan = D . XDistilat + ( F D) Xb F ( XUmpan Xb) = D ( XDistilat Xb)

= = = 0 (Tidak dapat dicari, volume awal (F) tidak diketahui)


6|Page


9. ANALISA PERCOBAAN Pada percobaan yang telah dilakukan, bahan yang digunakan adalah etanol dan air. Seperti penggunaan instrument lainnya, alat distilasi ini harus diperiksa dan diatur sesuai dengan prosedur sebelum menjalankan proses distilasi, dari mengatur temperatur sesuai dengan ketentuan, penangas parafin, saluran selang, hingga katupkatup yang terdapat diseluruh alat. Alat ini juga dilengkapi dengan heat exchanger dan cooler. Ketika semua alat distilasi telah terpesang dengan baik, dilakukan pengambilan sampel umpan, yaitu etanol dengan air yang berada dalam labu bundar. Pengambilan sampel yang ini bertujuan untuk mengukur indeks bias-nya sebelum proses berjalan, pengukuran ini menggunakan alat pengukur indeks bias yang disebut dengan refraktometer. Dan ketika dilakukan pengukuran nilai indeks bias yang didapat adalah 1,34. Kemudian mulai mengoprasian alat hingga semua unit beroprasi dengan baik, menunggu distilat yang akan keluar dan tertampung didalam erlenmeyer. Untuk mendapatkan distilat yang cukup banyak, membutuhkan waktu kurang lebih 2 jam. Distilat yang berhasil didapat yaitu sebanyak 3,8 ml Etanol dan mempunyai nilai indeks bias 1,35. Dari persamaan kurva kalibrasi, komposisi etanol pada umpan yaitu 21,4% ; 78,6% air, komposisi etanol pada distilat yaitu 57,1% ; 42,9% air dan komposisi etanol pada residu yaitu 21,4% ; 78,6% air. Sehingga fraksi mol residu pada etanol yaitu 0,00374 dan air yaitu 0,00435.


7|Page


10. KESIMPULAN Setelah melakukan percobaan ini, dapat disimpulkan bahwa: 1. Untuk mendapatkan distilat yang sesuai dengan fraksi zat dari ketentuan literatur, harus memperhatikan temperature parafin sebagai media penangas zat. 2. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses distilasi fraksionasi yaitu: a. Suhu b. Waktu c. Kondensor 3. Nilai indeks bias umpan = 1,34, distilat = 1,35 dan residu = 1,34.


8|Page


DAFTAR PUSTAKA

_______, Effendi, Sahrul. 2012. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi II. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang


9|Page