Download pdf - Laporan Lengkap Ekstraksi Cair-cair

8/17/2019 Laporan Lengkap Ekstraksi Cair-cair

1/23

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

I. TUJUAN

Dapat menerapkan prinsip perpindahan massa pada operasi pemisahan secara

ekstraksi dan memahami konsep perpindahan massa pada operasi stage dalam kolom

berpacking.

II. PERINCIAN KERJA

Menentukan koefesien distribusi (K)

Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fase

kontinyu

III. ALAT YANG DIGUNAKAN

Corong pemisah 500 ml

elas ukur !00 ml

"rlenmeyer #50 ml

"rlenmeyer asah #50 ml

elas kimia #00 ml$ %00 ml$ 500ml$ &00 ml

'ola hisap

Corong kaca

iknometer

Neraca analitik

'uret 50 ml

ipet ukur !0 ml

ipet tetes

elas ukur plastik #000 ml

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

*uades

+ndikator

Na,- 0$! N

sam asetat pekat

rikloroetan (C")

V. DASAR TEORI

"kstraksi adalah operasi pemisahan larutan men/adi beda daya larut komponen

komponen tersebut terhadap pelarut yang ditambahkan (media pemisah). 1arutan

umpan terdiri dari 2at yang terlarut yang disebut solut$ dan pelarut yang sering disebut

dengan diluen. 3edangkan media pemisah yang /uga berupa cairan yang diharapkan

dapat melarutkan solut tetapi tidak melarutkan diluen sering disebut sebagai sol4en.

"kstraksi adalah salah satu cara operasi pemisahan yang dapat di/umpai pada industri

kimia. ,perasi pemisahan secara ekstraksi dipilih bila 1arutan terdiri dari komponenkomponen yang kurang 4olatil


2/23

Komponenkomponen penyusun mempunyai 4olatilitas yang hampir sama

1arutan terdegradasi (rusak) pada suhu tinggi

1arutan hanya sedikit mengandung komponen yang tidak 4olatil

"kstraksi caircair menggunakan prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa

2at terlarut (fasa disperse) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan

sebagai pelarut (fasa kontinu). Menurut 1adda (!67&)$ ekstraksi caircair digunakan

/ika pemisahan dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti distilasi$ e4aporasi$

kristalisasi dan lainlain. "kstraksi caircair adalah proses pemisahan suatu komponen

dari fasa cair ke fasa cair lainnya. ,perasi ekstraksi caircair terdiri dari beberapa

tahap$ yaitu

!. Kontak antara pelarut (sol4ent) dengan fasa cair yang mengandung komponen

yang akan diambil (solute)$ kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen)

ke fasa pelarut.#. emisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak

mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung umpan

disebut fasa rafinat (1adda$ !67&).

ertimbangan 8 pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah

3elektifitas (factor pemisahan 9 :) .

; 9 fraksi massa solute dalam ekstrak< fraksi massa diluent dalam ekstra

=raksi massa solute dalam rafinat< fraksi massa diluent dalam rafinat pada

keadaan setimbang. gar proses ekstraksi dapat berlangsung$ harga : harus lebih

besar dari satu. >ika nilai : 9 ! artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan

Koefisien Distribusi$

yaitu konsentrasi solute dalam fasa ekstrak$ ? konsentrasi solute dalam fasa

rafinat$ @

3ebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar$ sehingga /umlah sol4ent

yang dibutuhkan lebih sedikit.

Aeco4erability (kemampuan untuk dimurnikan)

emisahan solute dari sol4ent biasanya dilakukan dengan cara destilasi$ sehingga

diharapkan harga Brelati4e 4olatility dari campuran tersebut cukup tinggi. Densitas

erbedaan densitas fasa sol4ent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah

terpisah. erbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan

mempengaruhi la/u perpindahan massa

egangan antar muka (interfasia tention)

egangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih

mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan

lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka

yang besar.


3/23

Chemical reacti4ity

elarut merupakan senyaa yang stabil dan inert terhadap komponen 8 komponen

dalam sistem dan material (bahan konstruksi).

Eiskositas$ tekanan uap dan titik beku dian/urkan rendah untuk memudahkan

penanganan dan penyimpanan. elarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

"kstraksi caircair (liquid extraction, solvent extraction) yaitu pemisahan solute dari

cairan pembaa (diluen) menggunakan sol4en cair. Campuran diluen dan sol4en

tersebut bersifat heterogen (immiscible$ tidak saling campur)$ dan /ika dipisahkan

terdapat # fase$ yaitu fase diluen (rafinat) dan fase sol4en (ekstrak).

F =ase rafinat 9 fase residu$ berisi diluen dan sisa solut.

F =ase ekstrak 9 fase yang berisi solut dan sol4en.

emilihan sol4en men/adi sangat penting. Dipilih sol4en yang memiliki sifat antaralain

3olut mempunyai kelarutan yang besar dalam sol4en$ tetapi sol4en sedikit atau

tidak melarutkan diluen$

idak mudah menguap pada saat ekstraksi$

Mudah dipisahkan dari solut$ sehingga dapat dipergunakan kembali$

ersedia dan tidak mahal.

ada ekstraksi caircair$ satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. roses ini digunakan secara teknis dalam skala

besar misalnya untuk memperoleh 4itamin$ antibiotika$ bahanbahan penyedap$

produkproduk minyak bumi dan garamgaram. logam. roses inipun digunakan

untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair.

"kstraksi caircair terutama digunakan$ bila pemisahan campuran dengan cara distilasi

tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena

kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. 3eperti ekstraksi padatcair$

ekstraksi caircair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap$ yaitu pencampuran secara

intensif bahan ekstraksi dengan pelarut$ dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna

mungkin.

ada saat pencampuran ter/adi perpindahan massa$ yaitu ekstrak meninggalkan

pelarut yang pertama (media pembaa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media

ekstraksi). 3ebagai syarat ekstraksi ini$ bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling

melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). gar ter/adi perpindahan masa yang

baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar ter/adi

bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Gntuk itu salah

satu cairan distribusikan men/adi tetestetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas

pengaduk).


4/23

entu sa/a pendistribusian ini tidak boleh terlalu /auh$ karena akan menyebabkan

terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. urbulensi pada

saat mencampur tidak perlu terlalu besar. ?ang penting perbedaan konsentrasi sebagai

gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. -al ini berarti baha bahan yang telah

terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. ada saat

pemisahan$ cairan yang telah terdistribusi men/adi tetestetes hanis menyatu kembali

men/adi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar

dapat dipisahkan dari cairan yang lain.

'erbagai /enis metode pemisahan yang ada$ ekstraksi pelarut atau /uga disebut /uga

ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. emisahan

ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. rinsip distribusi ini

didasarkan pada distribusi 2at terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua 2at

pelarut yang tidak saling bercampur. 'atasannya adalah 2at terlarut dapat ditransfer

pada /umlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. eknik ini dapat digunakan

untuk kegunaan preparatif$ pemurnian$ pemisahan serta analisis pada semua ker/a.

'erbeda dengan proses retrifikasi$ pada ekstraksi tidak ter/adi pemisahan segera dari

bahanbahan yang akan diperoleh (ekstrak)$ melainkan mulamula hanya ter/adi

pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). 3uatu proses ekstraksi biasanya melibatkan

tahaptahap berikut

Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak.

Dalam hal ini ter/adi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antar

muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian ter/adi ekstraksi yang

sebenarnya$ yaitu pelarut ekstrak.

Memisahkan larutan ekstrak dari refinat$ kebanyakan dengan cara pen/ernihan

atau filtrasi.

Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut.

Gmumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. 1arutan ekstrak

langsung dapat diolah lebih lan/ut atau diolah setelah dipekatkan.

VI. PROSEDUR KERJA

ercobaan !!) Menyiapkan alat dan bahan$

#) Membersihkan alat$

%) Menambahkan 50 ml C" dan 50 ml a*uades ke dalam corong pemisah$

H) Menambahkan 5 ml asam asetat ke dalam corong pemisah$

5) Mengocok corong pemisah selama 5 menit$

&) Meletakkan corong pemisah$ kemudian didiamkan sampai terbentuk dua lapisan$

7) Mengambil ekstrak dan rafiinat kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer$I) Mengambil masingmasing sampel sebanyak !0 ml$


5/23

6) Menambahkan 5 tetes indikator $

!0) Menitrasi masingmasing sampel dengan Na,- 0$!N sampai larutannya berubah

arna men/adi merah muda$

!!) Megulangi prosedur ker/a dengan 4olume asam asetat yang berbeda (H ml$ % ml$ #

ml dan ! ml).

ercobaan #

!) Mengisi tangki dengan C" sebanyak I 1 dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan

(tangki paling baah)

#) Mengisi tangki air dengan a*uades

%) Men/alankan pompa air (sitch 3%). Kemudian mengisi kolom pada la/u alir

tinggi (4al4e rotameter dibuka penuh)H) Mengurangi la/u air sampai #00 l


6/23

VII. DATA HASIL PENGAMATAN

Percobaan !Menen"#$an Koe%&'&en D&'"r&b#'&( K)

'erat piknometer kosong 9 !7$# gram

iknometer J air 9 H#$#7 gram

emperatur 9 #IoC

Densitas air pada suhu #IoC 9 0.6656H g


7/23

H &0 !5 ! !5 !!.6

5 75 !5 0.I !5 !#.#

DATA HASIL PENGAMATAN


'erat piknometer kosong 9 !7$# gram

iknometer J air 9 H#$#7 gram

emperatur 9 #IoC

Densitas air pada suhu #IoC 9 0.6656H g


8/23

H &0 !5 ! !5 !!.6

5 75 !5 0.I !5 !#.#

VIII. PERHITUNGAN


!. Menentukan 4olume piknometer

VolumePiknometer=(beratpiknometer+air )−(beratpiknometerkosong )

ρair (280C )

¿ (42,27−17,2 ) gram

0,99594 g

cm3

¿25,172 cm3

¿0,0252 liter

#. Menentukan densitas sampel

a. Aafinat

- 3ampel ! ( asam asetat 5 ml)

ρsampel=(beratpiknometer+air )−(beratpiknometerkosong)

V piknometer

¿

(53,58−17,2) gram

25,172 cm3

¿1443,651g

l

¿1443,651mg

ml

b. "kstrak

- 3ampel ! ( asam asetat 5 ml)

ρsampel= (beratpiknometer+air )−(beratpiknometerkosong)V piknometer

¿ (42,58−17,2 ) gram

25,172cm3

¿1,008 g

l

¿1,008mg

ml

abel Densitas 3ampel 3esuai sam setat Ditambahkan


9/23

sam setat

ditambahkan

(ml)

'erat iknometer J 3ampel

(gram)Densitas 3ampel (mg


10/23

abel Konsentrasi 3ampel 3esuai sam setat Ditambahkan

N

o

sam setat

Ditambahkan

(ml)

M asam asetat

(M atau mmol


11/23

¿37,231mgx 54,2ml

10ml

9 #0!$76#mg

abel Massa sam setat

sam setat

Ditambahkan

(ml)

Massa sam setat dalam !0 ml

(mg)

Massa otal sam setat

(mg)

"kstrak Aefinat "kstrak Aafinat

5 I5I$7!5 %7$#%! H#6%$575 #0!$76#

H 7!0$%6# #H$ %H06$I76 !%%$HH%

% H0!$7%5 !#$0! !6#I$%#& $H5#

# #II$IH! 7$#0& !H!5$%!I %&$75!

! !H0$5!7 5$H0H5 &7H$HI# #7$5&%

5. Menentukan nilai Koefisien Distribusi (K)

K = Y

K =85,872 mg/ml

3,723mg /ml

9 #%$0&5

abel Koefisien Distribusi 3ampel

sam setat

ditambahkan (ml)

Konsentrasi sam setat (mg


12/23

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 40

20

40

60

80

100

KURVA KESETIMBANGAN (X Vs Y)

X (mg/ml)

Y (mg/ml)

&. Menentukan Neraca Massa sam setat

'erat /enis asam asetat 9 !$05 g


13/23

Percobaan * !Neraca Ma''a +an Koe%&'&en Per,&n+aan Ma''a +enan /a'a A&r 'ebaa&

/a'a Kon"&n0#)

- Menentukan Konsentrasi sam setat

!. Gmpan

Masamasetat = M NaOH x V NaOH

V sampel

¿0.1 Mx17.3ml

15ml

¿0.115333333 M

Konsentrasi asam asetat 9 0.!!5%%%%%% M

¿0.115333333 mmol

ml x60.05

mg

mmol

¿6.925766667mg

ml

#. 3ampel !

- Aafinat


V sampel

¿0.1 Mx 2.1ml

10ml

¿0.014 M

Konsentrasi asam asetat 9 0.0!H M

¿0.014 mmol

ml x60.05

mg

mmol

¿0.8407 mg

ml

- "kstrak


V sampel

¿0.1 Mx 0ml

10ml

¿0 M


14/23

Konsentrasi asam asetat 9 0M

¿0mmol

ml x60.05

mg

mmol

¿0mg

ml

abel Konsentrasi sam setat

Laktu iter Na,- M sam asetatKonsentrasi sam setat (mg


15/23

Laktu M sam asetat Massa sam setat dalam !0 ml

3ampel (mg)(menit) (M atau mmol


16/23

&0 0.H00%%%%%% H.7&%6&&&&7 #!$75! !5$II0

75 0.%#0#&&&&7 H.IIH0&&&&7 ##$0!I !&$#I0

Menentukan"fisiensi"kstraksi

inggi packing 9 !#& cm

Keliling packing 9 6$5 cm

Keliling 9 #r

6$5 cm 9 #r

r= 9,5cm

2 x3,14

r=¿ !$5!% cm

Eolume acking 9 r

#

t 9 (%$!H)(!$5!% cm)#(!#& cm)

9 605$&I7 cm%

"ogmeandri#ingforce=$ 1−$ 2

ln $ 1

$ 2

Dimana

$ 1 dri4ing force pada bagian baah kolom 9 (@#@#). Gntuk @# 9 0

$ 2 dri4ing force pada bagian puncak kolom9 (@!@!). Gntuk @! ditentukan atau

dapat diperoleh dari grafik hasil percobaan !. rafik tersebut adalah kur4a

kesetimbangan ? Es @ yaitu


17/23

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

0.55

0.6

0.65

0.7

0.75

0.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

2022

24

26

28

30

32

X (mg/ml)

y (mg/ml)

@! sampel ! 0

@! sampel #

@! sampel %

@! sampel H

@! sampel 5

X


18/23

3ehingga diperoleh

1a$"# 6* Y* 6 67 86 86*

!5 0.IH07 0$000 &.6#57&&&&7 0 0.IH07 &.0I50&&&&7%0 0.&005 0$000 &.6#57&&&&7 0.131 0.&005 &.%#5#&&&&7

H5 0.HI0H 0$000 &.6#57&&&&7 0.19 0.HI0H &.HH5%&&&&7

&0 0.H00%%%%%% 0$000 &.6#57&&&&7 0.195 0.H00%%%% &.5#5H%%%%%

75 0.%#0#&&&&7 0$000 &.6#57&&&&7 0.2 0.%#0#&&7 &.&055

"ogmeandri#ingforce=$ 1−$ 2

ln

$ 1

$ 2

¿(0.8407 mgml )−(6.085066667

mg

ml )

ln

0.8407 mg

ml

6.085066667 mg

ml

¿2.649529012mg

ml

Koefisien perpinda%anmassa= la&u perpinda%anasam

#olume packing x log mendri#ing force

¿ V 0( 1− 2)

#olume packing x log mendri#ing force

¿ 20283.53527mg/s

905,687cm3 x2.649529012 mg /ml

¿8.443404262 s−1


19/23

abel "fisiensi "kstraksi

Waktu(ment)

!X"(mg/ml)

!X#(mg/ml)

$%g mean&'ng%'*e

(mg/ml)

K%e+sen,e',n&a

-anmassa

! s−1

)

Ra"a-ra"a

Koe%&'&en

,er,&n+aa

2a''a

!5 0.IH07&.0I50&&

72.64952901

2I.HH%H0H#&

!0.!I65H60H

%0 0.&005

&.%#5#&&

7

2.43136872

5 6.5&H#0&%!

H5 0.HI0H&.HH5%&&

72.29731250

4!0.%!H507

&0 0.H00%%%%%%&.5#5H%%

%2.19445993

5!0.6%#0755

75 0.%#0#&&&&7 &.&055 2.07673060

2!!.&6%55#!


20/23

I6. PEMBAHASAN

"kstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan

komponen ketiga (sol4en) yang larut dengan solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen). Dengan

penambahan sol4en ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa sol4en (disebut ekstrak)

dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluen (disebut rafinat).

ercobaan ini bertu/uan untuk menentukan koefisien distribusi (K)dan neraca massa

dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fasa kontinyu. ada percobaan inidilakukan dengan memisahkan C" sebagai diluen dengan asam asetat sebagai solut dengan

air sebagai sol4en.

ercobaan ini diaali dengan menentukan koefisien distribusi. -al pertama yang

dilakukan adalah membuat larutan 50 ml trikloroetilen (C") dan 50 ml a*uadest di dalam

corong pisah dan menambahkan 5 ml asam asetat. 1arutan tersebut dikocok. Kemudian akan

terbentuk dua fase ( fase organik dan fase air). Kedua fase tersebut kemudian dititrasi dengan

Na,- 0.! N untuk menentukan konsentrasi asam asetat dalam fase organik (rafinat) dan fase

air (ekstrak). 3elain menentukan konsentrasi asam asetat$ ditentukan /uga densitas kedua fase

tersebut.

ercobaan selan/utnya yaitu menentukan koefisien perpindahan massa dengan fasa air

sebagai fasa kontinyu. ada percobaan ini diaali mengisi tangki dengan C" sebanyak I 1

dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan (tangki paling baah) dan mengisi tangki untuk air

kemudian mengatur men/alankan pompa air (sitch 3%) dan pompa fasa organik (sitch =H)

dengan la/u alir #00 l


21/23


V sampel dan hasilnya kemudian dikali dengan 'M asam asetat

yaitu &0$05mg

mmol ). Nilai koefisien distribusi yang diperoleh yaitu

sam setat

ditambahkan (ml)

Konsentrasi sam setat (mg


22/23

dengan mengetahui nilai la/u perpindahan asam ( 40(O!O#))$ 4olume packing ( r # t ) dan

log mean dri4ing force (

$ 1−$ 2

ln $ 1

$ 2

¿. Nilai koefisien perpindahan massa yang diperoleh

yaitu

Waktu(ment)

!X"(mg/ml)

!X#(mg/ml)

$%gmean

&'ng%'*e

(mg/ml)

K%e+sen,e',n&a

-anmassa

! s−1

)

Ra"a-ra"a

Koe%&'&en

,er,&n+aan

2a''a

!5 0.IH07&.0I50&&

72.6495290

12I.HH%H0H#&

!0.!I65H60H

%0 0.&005&.%#5#&&

72.4313687

256.5&H#0&%!

H5 0.HI0H&.HH5%&&

72.2973125

04!0.%!H507

&0 0.H00%%%%%%&.5#5H%%

%2.1944599

35!0.6%#0755

75 0.%#0#&&&&7 &.&055 2.0767306

02!!.&6%55#!

6. KESIMPULAN

'erdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan baha

• "kstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan

menambahkan komponen ketiga (sol4en) yang larut dengan solut tetapi tidak larut

dengan pelarut (diluen).

• rinsip dari ekstraksi caircair yaitu dengan menggunakan komponen ketiga

(sol4ent) untuk memisahkan larutan dua komponen yang larut dengan solute tetapi

tidak larut dengan pelarut (diluent).

• Neraca massa dan koefisien perpindahan massa yang diperoleh yaitu

Neraca massa (mg


23/23

6I. DA/TAR PUSTAKA

http