216 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd.198

t~ber die spektrophotometrisehe Bestimmung yon Mangan in mensehliehem Plasma und roten Blutkiirperehen berichten D.O.~/~ILLEI% und J . H . u I. Als l%eagens client Benzohydroxams~ure, die mit Mn2+-Ionen in ammoniakalischem Medium einen rotbraunen Komplex bildet, dessen Extinktion bei 500 nm gemessen wird. Stbrende Ionen werden durch Ionenaustausch abgetrennt. -- Aus/i~hrung. Die Blutprobe wird naeh R. E. T~]~Rs, J. F. WILLIES und J. It. Yo]~ 2 entnommen, sofort in einen 60 ml-Polyathylenbecher fiberfiihrt und durch Zentrifugieren in Plasma und rote Blutk5rperchen getrennt. Der Beeher wird mit einer Spritzen- nadel eingestoehen und d~s Plasma seitlich abgesaugt. Die Zwisehensehieht -- Plasma bzw. rote BlutkSrperehen -- wird verworfen, und die roten Blutk5rperehen werden abgetrennt. Zur Bestimmung werden etwa 10 g Plasma bzw. 20 g rote BlutkSrper- chen in Platinsch~lchen eingewogen und mit der IR-Lampe getroeknet (8--I0 Std). Die Probon werden ~uf der tteizplatte bei 300 ~: 20~ etwa 2~ Std lang verkohlt und zur vollstandigen Zersetzung des organischen Materials bei langsamer Tempera- tursteigerung auf 475~ erhitzt. Die Riickstande werden in verd. Salzsaure gelSst und bis zum beginnenden AuskristaHisieren der Alkalieh]oride eingeengt. Darm werderr 2 ml 12 n Sa]zs/~ure zugegeben und die LSsungen zum Abkiihlen stehen ge- lassen. Die ausgefa]lenen Alkalichloride werden abgesaugt und mit 12 n Salzsaure gewaschen. Das Filtrat und die WaschlSsung werden eingeengt und der l%iickstand in 1 m112 n Salzsaure gelSst und auf eine mit Dowex-:[,SX, 50--i00 mesh, besehickte Austauschers/iule gegeben. Mit zweimal 1 ml 12 n Salzsaure wird nachgewaschen und anschlieBend mit 2 ml 6 n Salzsaure, die erst dann auf die Saule gegoben werden, wenn die vorhergehenden LSsungen die Austauschersehieht passiert und sieh in dora ~bsehlieBenden G]aswollepfropfen gesammelt haben. Je 2 m] 6 n Salzsaure werden fiinfmal auf die Saule gegeben, die ersten 4 ml Eluat verworfen und die folgenden 10 ml aufgefangen. :Es wird zur Trockne eingedampft nnd der l%fick- stand in ~--5 ml Wasser a~ufgenommen. Dann werden 0,5 ml einer 2~ wal~rigen BenzohydroxamsaurelSsung sowie 1 ml konz. Ammonia]{ zugeffigt und das Volumen auf 35 ml aufgefiillt. So]lte die MeB15sung schwach getriibt sein (unvollst&ndig abgetrenntes Ca oder Mg), so wird sie zentrifugiert. Die Extinktion wird bei 500 nm in 10 cm-Kiivetten gegen einen Reagentienb]indansatz gemessen. Es wurden im Plasma ca. 0,1 und in den roten BlutkSrperehen etwa 0,2 ppm Mangan gefunden. Das Verfahren wurde an mensehlichem Blur und synthetischen Proben eingehend gepriift, wobei dutch spektrographische Priifungen der verwendeten Reagentien ~uf 1Vfangan das Einschleppen yon Mn-Spuren verhindert wurde.

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 26, 224--229 (i962). Pratt Trace Analysis Lab., Dep. Chem., Univ. Charlotteville, Va. (USA). -- 2 Analyt. Chemistry ~7, 1725 (1955); vgl. diese Z. 153, 77 (1956). H. Z ~ E ~

Die Trennung yon jodhaltigen Komponenten des Serums und der Sehilddrfise dutch Filtration fiber Dextrangel (Sephadex G-25) beschreiben S. LISSITZKY, J. BIs- ~vT]t und M. I%OLT.A~D 1. Man kann mit dieser Methode ill einer Versuchsanordnung anorganisches Jodid an Eiweil~ gebundenes, sowie /reies Thyroxin in Serum nach- weisen und anomale Komponenten wie Jodtyrosin odor ]odierte tYptide identifizieren. Ebonso kann man die ]odierten Aminosguren der Sehilddriisen sowohl analytisch als aueh praparativ trennen. Die Methode wird auBerdem zur t~estimmung der Ab- nahme der Radioaktivit&t der jodhaltigen Komponenten im mensehlichen Serum nach Verabreichung yon markiertem l~atrinmjodid (50--80/~C) angewendet. -- Aus/i~hrung. Zur Bestimmung im Serum versetzt man 3 ml mit ca. 0,05/~g markiertem L-Thyroxin und 3,5-Dijod-L-tyrosin (eine 50~ L5sung in Propan-l,2-diol soll eine spezifisehe Aktivitat yon 5--20/~C//~lhaben), sowie einer Spur N~ TM J und l&Bt 14 Std bei 2~ stehen. Zur Bestimmung im Sehilddriisengewebe verabreicht man dem