Click here to load reader

Spektrofotometer Serapan Atom

  • View
    136

  • Download
    7

Embed Size (px)

Text of Spektrofotometer Serapan Atom

  • Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

  • CONTENTS:Prinsip SSA.Instrumentasi.Aplikasi.

  • INTRODUCTION:

    Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) / Spektrofotometer Serapan atom (SSA) merupakan metoda paling umum digunakan untuk deteksi logam dalam sampel.

    Metoda ini sangat handal dan mudah digunakan.

    Dapat mendeteksi sekitar 62 elemen.

    Penetapan bersifat kualitatif dan kuantitatif.

  • HISTORY:

    Diperkenalkan pertama kali oleh ilmuan CSIRO (Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation ) Alan Walsh tahun 1954.

  • Unsur yang dapat dideteksi berwarna pink pada sistem periodik dibawah

  • PRINCIPLE:Prinsip dasar : atom bebas (gas) yang terdapat pada atomizer dapat menyerap (absorpsi) radiasi pada frekwensi spesifik.

    Atom menyerap sinar UV atau sinar tampak dan mentransmisikan ke tingkat energi lebih tinggi. Konsentrasi analit dihitung berdasarkan jumlah sinar yang terabsorpsi.

    Penetapan kadar berdasar ekstrapolasi terhadap kurva standar setelah alat dikaliberasi dengan standar yang sama

  • Schematic diagram of AAS:

  • After Skoog D. Fundamentals of Analytical Chemistry, 2004, p. 844Nebulizer converts the solution into a sprayFlame (or Plasma) causes the solvent to evaporate, leaving dry aerosol particles, then volatilizes the particles, producing atomic, molecular and ionic species

  • LIGHT SOURCE:Hollow Cathode Lamp / Lampu katoda berongga adalah sumber radiasi.

    Dibentuk oleh anoda tungsten dan katoda berongga silindris yang dibuat oleh logam yang akan dideteksi.

    Dikemas dalam tabung gelas yang berisi gas iner (neon atau argon.

    Setiap elemen (logam) masing-masing memancarkan radiasi yang unik (spesifik) yang digunakn untuk analisis.

  • Quartz windowPyrex bodyAnodeCathode Hollow Cathode Lamp:

    cathode

  • NEBULIZER:

    Menyedot sample secara terkendali.

    Menyemprotkan sample dalam bentuk aerosol ke flame

    Mencampurkan aerosol dengan bahan bakar dan oksidan untuk masuk ke dalam flame

  • Nebulizer:1. mixes acetylene (the fuel) and oxidant (air or nitrous oxide).2. A negative pressure is formed at the end of the small diameter, plastic nebulizer tube (aspiration).3. The result is a heterogeneous mixture of gases (fuel + oxidant) and suspended aerosol (finely dispersed sample). 4. The mixture flows immediately into the burner head.5. It burns as a smooth, laminar flame evenly distributed along a narrow slot.6. Liquid sample not flowing into the flame collects in the waste.Note:When do we use NO2 ?

  • AtomizerElemen yang dianalisis harus berada dalam bentuk atomik

    Atomization berfungsi memisahkan molekul dan selanjutnya memecahnya menjadi atom-atom. Dilakukan dalam kondisi suhu tinggi di dalam nyala api atau di dalam tanur (furnace)

  • ATOMIZERS:

  • FLAME ATOMIZER: Untuk menciptakan nyala api (flame), diperlukan campuran antara gas oksidan dengan bahan bakar.

    Senyawa yang sering dipakai untuk menghasilkan flame adalah udara-asetilen atau nitrooksida asetilen

    Sample dalam bentuk cairan atau sample yang terlarut diapakai dalam metoda ini.

  • GRAPHITE TUBE ATOMIZER: Menggunakan tanur berlapis arang (graphite) untuk menguapkan sample

    Sample disimpan dalam tube grafit untuk di unapkan dan diubah menjadi bentuk atomik.

  • MONOCHROMATOR: Salah satu komponen penting dalam SSA, berfungsi memisahkan cahaya dari kondisi yang diharapkan (kondisi pengukuran)

    Monokromator memisahkan panjang gelombang spesifik dari cahaya (spektrum) lain yang keluar bersamaan dengan sample dari nyala api

    Hasil pemisahan berupa spektrum spesifik (dari lampu katoda berongga) yang sudah mengalami absorpsi oleh sample

  • DETECTOR: Cahaya dari monokromator diubah menjadi signal elektrik yang selanjutnya diperkuat dan ditampilkan dalam bentuk grafik

  • K0 - maximal absorption coefficient - half width0 -central wavelengthCharacters of the atomic absorption spectrumProfile of the absorption line

  • Calibration CurveKurva kaliberasi digunakan untuk menentukan konsentrasi elemen dalam sample. Kaliberasi dilakukan menggunakan beberapa larutan dengan konsentrasi berbeda.

    Sample diukur absorbannya dengan instrumen, kemudian harga absorban diektrapolasikan pada kurva kaliberasi. Konsentrasi sample yang tidak diketahui dihitung.

  • It = I0e -KlThe relationship between absorbance and the concentration of atomsA = log I0/ It= 0.4343 K l Beers lawIt - intensity of the transmitted lightIo intensity of the incident light signall the path length through the flame (cm)

  • Spektrum SSAAtomic Absorption Spectra of a dried blood sample showing peaks for lead, iron, and zinc found in the sample (Karai et. al. 1981)

  • Application of AASAAS

  • QuestionsBagaimana sample diubah menjadi atomBagaimana preparasi sample untuk SSABagaimana tipe sample cairan dan gasFungsi SSA untuk sample non logamApa yang terjadi pada sampel di dalam flame

Search related