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溶剂调控甲糖宁多晶型的机理研究. 吴宇嘉 2012.9.17. 实验部分. 室温下 甲糖宁在乙醇水溶液(体积比 1:1 )中的标准曲线 测定. 拟合出标准曲线 y=18.917x+1.2131. 4℃ 下甲糖宁在乙醇水溶液(体积比 1:1 )中溶解度测定. 方法:将过量甲糖宁和适量的乙醇水溶液(体积比 1:1 )放入三口瓶,置于恒温 4℃ 的低温槽,搅拌 4 小时。停止搅拌,在低温槽中静置三个小时,取上清液并过滤,稀释 100 倍,测其吸光度。 结果:吸光度为 1.174 (两次的均值),代入标准曲线,算出溶解度为 2.342mg/mL. - PowerPoint PPT Presentation
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实验部分
4℃ 下甲糖宁在乙醇水溶液(体积比 1:1 )中溶解度测定
室温下甲糖宁在乙醇水溶液(体积比 1:1 )中的标准曲线测定
拟合出标准曲线 y=18.917x+1.2131
方法:将过量甲糖宁和适量的乙醇水溶液(体积比 1:1 )放入三口瓶,置于恒温4℃ 的低温槽,搅拌 4 小时。停止搅拌,在低温槽中静置三个小时,取上清液并过滤,稀释 100 倍,测其吸光度。
结果:吸光度为 1.174 (两次的均值),代入标准曲线,算出溶解度为2.342mg/mL
过饱和度为 3.5 时的甲糖宁结晶浓度曲线测定
t(min) C(mg/mL)0 8.1967440 7.7569270 7.6632890 7.58667120 7.6122150 7.41925170 6.31261190 5.5493200 5.17191210 4.8314220 4.41996230 4.57602240 4.54765260 4.26673280 3.82124300 3.773340 3.54316400 3.19981
在 220-240 分钟及 280-300 分钟出现浓度平台
方法:将 0.328g 甲糖宁溶于 40ml 乙醇水溶液(体积比 1:1 ), 30℃ 超声溶解 10-15 分钟后进行过滤,然后置于 4℃ 的冰箱内。每隔 10 分钟取上清液稀释 300 倍测吸光度,并根据标准曲线换算成浓度作图。
过饱和度为 2.7 时的甲糖宁结晶浓度曲线测定
t(min) c(mg/mL)0 6.3880540 6.308660 6.1951100 6.16672140 5.73541160 4.458515180 4.52662200 4.19462220 4.06693240 3.85695260 3.47388280 3.42565300 3.40295340 3.18162380 2.96029420 2.9234
在 160-180 分钟和 260-300 分钟出现浓度平台
1 、 Amorphous 建模,设定参数
CVFF ; NVT; Eward summation; Velocity(1K)
2 、 30℃下平衡 200 ps;
3 、 4℃下运行 1300 ps;
4、分析结晶过程 TB分子聚集状态;
5、计算 TB与溶剂之间结合能;
模拟部分
500ps
800ps
700ps
900psFormⅣ
r=29.24°时 间 ( ps )
苯环中心距离( Ǻ#) 苯环平面夹角( °)
400 — —500 4.353 14.54600 5.453 63.72700 6.117 72.19800 5.273 65.76900 — —
TB编号 O1┈ HwO2┈ Hw
O1┈ HeO2┈ He
O3┈ Hw O3┈ He N1—H┈ Oe
N1—H┈ Ow
N2—H┈ O3
N2—H┈ O2
N2—H┈ Ow
1 2.4772.370
1.570 1.998 1.998
2 1.820 1.829
3 1.8442.406
2.039
4 1.902
5 2.321
6 2.210 1.632 2.356 2.101 2.285
7 1.826 1.759 2.137 2.344
8 2.101 2.081 1.822 2.165 2.113
均值 2.289 2.039 1.820 1.864 2.137 2.261 1.914 2.101 2.185
注:下标 w 代表水分子,下标 e 代表乙醇分子
表 1. 过饱和度为 3.5 的体系中甲糖宁与溶剂的氢键键长( t=1300ps)
TB编号 O1┈ HwO2┈ Hw
O1┈ HeO2┈ He
O3┈ Hw O3┈ He N1— H┈ Oe N2— H┈ Oe
1 1.803 1.827 1.716 2.233
2 1.772 1.732 2.003 2.233
3 1.766 2.077 2.035
4 1.5882.131
1.830 1.888
5 1.676 1.805 2.287 2.028
6 1.967
均值 1.855 1.799 1.817 1.738 2.098 2.099
注:下标 w 代表水分子,下标 e 代表乙醇分子
表 2. 过饱和度为 2.7 的体系中甲糖宁与溶剂的氢键键长( t=1300ps)
表 3. 过饱和度为 3.5 和 2.7 的体系中甲糖宁与溶剂的氢键键长对比( t=1300ps)
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