ALS LULEÅ - · PDF fileASTM EN 11466 EPA 3051a SS 02 81 83 Sb konc (mg/kg) H 2 O + HNO...

ANALYTICAL CHEMISTRY & TESTING SERVICES

RIGHTRIGHT SOLUTIONSSOLUTIONS……..

….RIGHTRIGHT PARTNERPARTNER

ALS ALS LULELULEÅÅ

HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ

masr1

Bild 2

masr1 Martin.stener; 2009-11-23

SOMLIGA GSOMLIGA GÅÅR MED SMUTSIGA SKORR MED SMUTSIGA SKOR

• Första våning

SOMLIGA GSOMLIGA GÅÅR MED SMUTSIGA SKORR MED SMUTSIGA SKOR

• Första våning

SOMLIGA GSOMLIGA GÅÅR MED SMUTSIGA SKORR MED SMUTSIGA SKOR

• Inte första våning!

HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ

• Labbets layout

Malning Torkning

SMUTSIGA OPERATIONERSMUTSIGA OPERATIONER

• Första våningTorkning (o.s.v.) Malning

HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ

• Labbets layout

Invägning   Lakning, uppslutning

RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER

• Andra våning

Nymalda, torkade prov

RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER

• Andra våningInvägning

RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER

• Andra våningLakning, uppslutningMikrovågsugnar Autoklav

RENARE OPERATIONERRENARE OPERATIONER

• Mikrovågskärl

HITTA GEMENSAMMA NHITTA GEMENSAMMA NÄÄMNAREMNARE

HITTA GEMENSAMMA NHITTA GEMENSAMMA NÄÄMNAREMNARE

Stibnit

Spetsglans

HITTA GEMENSAMMA NHITTA GEMENSAMMA NÄÄMNAREMNARE

Stibnit

Spetsglans

Antimonit

Antimonglans

Sb2S3

Vad spelar en mascara partikel för roll? 

10 μg partikel innehåller upp till 10% Sb!

1 μg Sb + 1 g jordprov = 1 μg/g Sb!!

Vad spelar en mascara partikel för roll? 

För prover av jord, förorenade med metaller, bör i första hand väljas SS 02 81 83 (1986), dvs extraktion i autoklav (120oC) med 7 M HNO3 i 30 minuter. Det kan

Metoderna d och e används särskilt för kvicksilver och c är särskilt lämpad för metallerna As, Se, Sb, Hg och Sn. Metoderna för atomabsorption beskrivs närmare i

ANTIMON MED ICPANTIMON MED ICP‐‐AESAES

0 1 2 3

RTC Certifikat

SS 02 81 83

Sb konc (mg/kg)

U.S. EPA METOD 3051AU.S. EPA METOD 3051A

http://www.epa.gov/epawaste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/3051a.pdf

U.S. EPA METOD 3051AU.S. EPA METOD 3051A

http://www.epa.gov/epawaste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/3051a.pdf

• Omvänt kungsvatten 

• Omvänt aqua regia

ANTIMON MED ICPANTIMON MED ICP‐‐AESAES

0 1 2 3

RTC Certifikat

ASTM

EN 11466

EPA 3051a

SS 02 81 83

Sb konc (mg/kg)

H2O + HNO3 : 1 + 1

HCl + HNO3 : 1 + 3

HCl + HNO3 : 3 + 1

HCl + HNO3 + HF : 1 + 3 + 1

OMVOMVÄÄNT KUNGSVATTEN MOT HNO3 NT KUNGSVATTEN MOT HNO3 

HEMMA HOS ALS LULEHEMMA HOS ALS LULEÅÅ

• Labbets layout

Preparering av vattenprover Analys

HHÖÖGRENA OPERATIONERGRENA OPERATIONER

• Tredje våning(festvåning)

HHÖÖGRENA OPERATIONERGRENA OPERATIONER

• Tredje våning

HHÖÖGRENA OPERATIONERGRENA OPERATIONER

• Tredje våning

Damm nedfall uppmätt 1998: 3000 pg cm‐2 h‐1

Damm nedfall uppmätt 2006 (HEPA‐filtrerad luft): 20 pg cm‐2 h‐1

ICPICP‐‐INSTRUMENTINSTRUMENT

ICP‐AES ICP‐SFMS

ICPICP‐‐AESAES

Li 

Na

Mg

Fe

ICPICP‐‐AESAES

Mo 

V

Ti

Gd

ICPICP‐‐AESAES

• Vad är det här för element?

ICPICP‐‐AESAES

• Vad är det här för element?

Ti

ICPICP‐‐AESAESNr. Beskrivning Data behandling Nr. Beskrivning Data behandling

1 Tvätt blank  19 Kal Si 500 mg/l Spektrala korrigeringar

2 Kalibreringsblank  Kalibrering 20 Kal Mg 200 mg/l Spektrala korrigeringar

3    Kal Std 1 Kalibrering 21 Kal Mn 100 mg/l Spektrala korrigeringar

4 Kal Std 2 Kalibrering 22 Kal Cu 100 mg/l Spektrala korrigeringar

5 Kal Std 3 Kalibrering 23 Kal Ti 10 mg/l Spektrala korrigeringar

6 Kal Std 4 Kalibrering 24 Kal Cr 50 mg/l Spektrala korrigeringar

7    Kal Std 5 Kalibrering 25 Kal As 10 mg/l Spektrala korrigeringar

8    Kal Std 6 Kalibrering 26 Kal V 10 mg/l Spektrala korrigeringar

9    Kal Std 7 Kalibrering 27 Kal Zn 100 mg/l Spektrala korrigeringar

10 Kal Std 8 Kalibrering 28 IPC 1 Drift kontroll

11 Kal Std 9 Kalibrering 29 IPC 2 Drift kontroll

12 Kal Std 10 Kalibrering 30 IPC 3 Drift kontroll

13 Kal Std 11 Kalibrering 31 QCS 1 Kontroll kort

14 Kal Vinsyra 5 g/l Spektrala korrigeringar 32 QCS 2 Kontroll kort

15 Kal IBLK Tvätt 33 QCS 3 Kontroll kort

16 Kal Al 1000 mg/l Spektrala korrigeringar 34 IBLK Blank check

17 Kal Fe 1000 mg/l Spektrala korrigeringar 35 Prepareringsblank Kontroll kort

18 Kal Ca 1000 mg/l Spektrala korrigeringar 36  Referensmaterial Kontroll kort

EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS

• Låg upplösning

0

4000

8000

12000

16000

20000

74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6

m/z

Inte

nsite

t (cp

s)

1 μg/L As i 0,1 M HCl

EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS

• Låg upplösning Hög upplösning

0

4000

8000

12000

16000

20000

74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6

m/z

Inte

nsite

t (cp

s)

0

4000

8000

12000

16000

74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6

m/zIn

tens

itet (

cps)

1 μg/L As i 0,1 M HCl

EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS

• Låg upplösning Hög upplösning

0

4000

8000

12000

16000

20000

74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6

m/z

Inte

nsite

t (cp

s)

1 μg/L As i 0,1 M HCl

0

4000

8000

12000

16000

74.90 74.91 74.92 74.93 74.94 74.95

m/zIn

tens

itet (

cps)

EFFEKT AV UPPLEFFEKT AV UPPLÖÖSNING I ICPSNING I ICP‐‐MSMS

• Låg upplösning Hög upplösning

0

4000

8000

12000

16000

20000

74.4 74.6 74.8 75.0 75.2 75.4 75.6

m/z

Inte

nsite

t (cp

s)

1 μg/L As i 0,1 M HCl

0

4000

8000

12000

16000

74.90 74.91 74.92 74.93 74.94 74.95

m/zIn

tens

itet (

cps)

75As+

40Ar35Cl+

HHÖÖG UPPLG UPPLÖÖSNINGSNING

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

62.8

88

62.8

97

62.9

06

62.9

15

62.9

24

62.9

32

62.9

41

62.9

50

62.9

59

62.9

68

Cu63x1

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

62.8

88

62.8

96

62.9

05

62.9

13

62.9

21

62.9

29

62.9

38

62.9

47

62.9

55

62.9

63Cu63x100

0500

10001500200025003000350040004500

64.8

85

64.8

93

64.9

02

64.9

11

64.9

19

64.9

28

64.9

37

64.9

45

64.9

54

64.9

63

Cu65x1

050

100150200250300350400450

64.8

85

64.8

93

64.9

02

64.9

11

64.9

19

64.9

28

64.9

37

64.9

45

64.9

54

64.9

63

Cu65*10

SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING

• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS

SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING

• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS 

– ICP‐AES efter ordentligt kalibrering

SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING

• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS

– ICP‐AES efter ordentligt kalibrering

– Rena och snygga lokaler

SAMMANFATTNINGSAMMANFATTNING

• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss– ICP‐SFMS och bara ICP‐SFMS 

– ICP‐AES efter ordentligt kalibrering

– Rena och snygga lokaler

– Rena och snygga medarbetare 

• Metallanalys med ICP‐instrument hos oss