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Faculdades Adamantineneses Integradas
Curso de Engenharia de Alimentos Qumica Analtica Quantitativa / Profa. Patricia AntunesAnlise Gravimtrica
Introduo Qumica Analtica
Anlise Gravimtrica
Qualitativa
Quantitativa rea de alimentos Quanto???
O que???
composio
quantidade
Bromatologia
Definio A anlise gravimtrica trata da obteno, por tratamento qumico ou fsico da substncia de interesse, e da pesagem de um composto
ou elemento na forma mais pura possvel
Gravimtrica massa
Anlise Gravimtrica
Precipitao
Volatilizao
PrecipitaoOcorre a transformao do elemento, on ou radical a ser determinado, em um composto puro ou estvel, adequado para a pesagem direta, ou que possa ser convertido em outra substncia que possa ser quantificada sem muita dificuldade
PrecipitaoConstituinte de interesse
precipitao
lavagem
aquecimento
pesagem
Vantagens- exata e precisa, se forem utilizadas balanas analticas ( 0,1mg); - fcil identificar possveis fontes de erro; - um mtodo absoluto, envolve uma medida direta sem a necessidade de calibrao;
- as determinaes podem ser feitas com aparelhagem relativamentebarata. - possvel obter alcanar resultados reprodutveis com margem de 0,3 a 0,5%.
Aplicao- anlise de padres, para uso nos testes de calibrao de tcnicas instrumentais; - anlise de alta preciso - os procedimentos de gravimetria do ao analista um excelente treinamento e muita experincia nos procedimentos laboratoriais.
Qualquer tipo de anlise?? Pr-requisitos para que a anlise gravimtrica ocorra com exatido: - o precipitado deve ser insolvel o bastante para que no ocorra perdas por filtrao a quantidade de analito em soluo no deve exceder 0,1 mg (limite de deteco da balana analtica).
- O precipitado deve ser separado facilmente da soluo por filtrao e poder ser lavado para a eliminao completa das impurezas solveis.
- O precipitado deve poder ser convertido em uma substncia pura de de composio qumica definida.
Vidraria e equipamentos
Vidraria e equipamentos
Vidraria e equipamentos
Vidraria e equipamentos
aquecimento
calcinao
Alguns reagentes de precipitao
Qualquer reagente??
- reagentes inorgnicos
determinao de brio por precipitao com sulfato determinao de chumbo por precipitao com cromato determinao de prata por precipitao com cloreto - reagentes orgnicos possuem a vantagem de produzir compostos pouco solveis, normalmente coloridos e massas moleculares relativas altas. * isso significa que se obtm uma quantidade de precipitado maior, a partir de uma pequena quantidade de ons a ser determinado.
Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato O mtodo baseia-se na precipitao dos ons nquel (II) com o
composto orgnico dimetilglioxima, num intervalo de pH entre 5 e 9.
Ni2+ + 2 C4H6(NOH)2
Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2 H+
Aplicao Determinao de nquel como dimetilglioximato Como que ??
Condies experimentais
- pH inicial entre 2 e 3- aumento gradual do pH para obter uma precipitao lenta e homognea gerao de amnia pela hidrlise da uria a quente:
O NH2 C NH2 + H2O 2 NH3 + CO2
Aplicao
Determinao de nquel como dimetilglioximato Marcha analtica amostra inicial ajuste de pH com HCl (2 e 3)
(80-85OC) + uria
resfriamento
(80-85OC) ~ 1hora
dimetilglioxima (1% de propanol)
filtrao (cadinho aferido) Clculo
estufa 130oC por ~2 horas
C Ni 2
X 1000 58,71 25 288 ,71
Aplicao Determinao de cloreto em sal de cozinha e por diferena, o teor de sdio aplicao amostras de sais de cozinha (normal, light, sal grosso) o mtodo baseia-se na precipitao dos ons cloreto (Cl-) com nitrato de prata (AgNO3). Ag+ + ClAgCl
Mtodo de volumetria de precipitao
Aplicao Determinao de umidade de um alimento mtodo gravimtrico sem precipitao
Como que ??
gravimtrico determinao de massa (balana analtica) o mtodo baseia-se na pesagem da amostra a ser analisada antes da secagem e aps a secagem. estufa e/ou microondas Marcha analtica
amostra(massa m1)
secagem
resfriamento (dessecador)amostra massa m2
umidade(%)
(m1 m2 ) 100% m1
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