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SERVICIO DE APOYO A LA INVESTIGACIÓN (SAI)
SECCIÓN UNIVERSITARIA DE INSTRUMENTACIÓN CIENTÍFICA (SUIC)
Murcia, 30 de Octubre de 2013
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Análisis elemental CHNS
Análisis elemental CHNS
Instrumentación:
• Analizador elemental Leco CHNS-932• Balanza analítica Sartorius M2P
• Analizador elemental Carlo Erba EA-1108• Microbalanza Sartorius XM-1000P
Contacto:
• Raúl A. Orenes Martínez (responsable) raorenes@um.es• María Dolores Hernández Córdoba mdhc@um.es
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Características:
• Analizador Elemental micromuestra para la determinación de C, H, N y S• Rango de medida: desde 0.01 hasta 100%• Tamaño nominal de muestra: 2 mg• Tiempo de análisis (C, H, N y S): 3 minutos• Sistema de detección:
• Detectores independientes de IR de estado sólido no dispersivo para C, H y S • Detector de conductividad térmica para N
• Automuestreador automático para 50 muestras • Balanza analítica Sartorius M2P
Analizador elemental Leco CHNS-932
Análisis elemental CHNS
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Características:
• Analizador elemental para la determinación de C, N, H y S• Rango de medida: desde 100 ppm hasta 100%• Exactitud: 0.3% absoluto; repetibilidad: 0.2% absoluto• Tamaño nominal de muestra: 2 mg. Admite cantidades superiores (hasta 100 mg)• Tiempo de análisis (C, H, N y S): 15 minutos• Separación de los productos de combustión mediante cromatografía• Detector de conductividad térmica (TCD) • Automuestreador automático AS200 para 50 muestras • Microbalanza Sartorius XM-1000P
Análisis elemental CHNS
Analizador elemental Carlo Erba EA-1108
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Aplicaciones:
• C, H y N presentes habitualmente en toda clase de compuestos orgánicos• S importante en estudios medioambientales, control de calidad de combustibles,
análisis de plásticos…• Puede determinarse el COT (carbono orgánico) por tratamiento previo de la
muestra• Aplicaciones: Sólidos y líquidos de los que se pretenda determinar CHNS:
• Compuestos de síntesis, plásticos, combustibles, suelos, lodos, sedimentos, piensos, alimentos, material vegetal…
Análisis elemental CHNS
Análisis elemental CHNS
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Resultados: Análisis de un material de referencia certificado
Análisis elemental CHNS
Análisis elemental CHNS
Sulfanilamida
peso de muestra
porcentajes
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Ensayos de Intercomparación
Análisis elemental CHNS
Análisis elemental CHNS
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Ensayos de Intercomparación
Análisis elemental CHNS
Análisis elemental CHNS
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Trabajo Fin de Grado
Análisis elemental CHNS
Análisis elemental CHNS
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Análisis térmico
Análisis térmico
Instrumentación:
• Analizador Simultáneo SDT 2960 de TA Instruments• Calorímetro DSC 2920 de TA Instruments
Contacto:
• Raúl A. Orenes Martínez (responsable) raorenes@um.es• María Dolores Hernández Córdoba mdhc@um.es
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Características:
• Analizador Simultáneo TGA-DTA, SDT 2960 de TA Instruments• Permite medir simultáneamente las señales de TGA y DTA (o DSC)• Rango de temperatura: desde ambiente hasta 1200 ºC• Velocidad de calentamiento: hasta 100 ºC/min• Cápsulas de muestra: alúmina (40 μl)• Sensibilidad de la balanza: 0.1 μg; precisión: 1%• Capacidad de pesada: hasta 200 mg• Sensibilidad señal DTA: 0.001 ºC• Gases de purga: aire o nitrógeno
Analizador Simultáneo SDT 2960
Análisis térmico
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Aplicaciones:
• Se emplea en el estudio de procesos térmicos que llevan asociados cambios en la masa (descomposición, sublimación, vaporización, oxidación, desorción…)
• Estudios de descomposición térmica• Estudios de estabilidad térmica• Análisis de la composición de una muestra (contenido en humedad, volátiles…) • Determinación de la temperatura de las transformaciones • Estudios de estabilidad oxidativa • Estudios de perfiles de degradación de polímeros • Cinéticas de descomposición
Analizador Simultáneo SDT 2960
Análisis térmico
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Resultados: Estudio de descomposición térmica
Analizador Simultáneo SDT 2960
Análisis térmico
Señal DSC (flujo de calor)
Señal TGA (pérdida de peso)
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Características:
• Calorímetro Diferencial de Barrido, DSC 2920 de TA Instruments• Célula DSC estándar para medida de flujo de calor diferencial• Rango de temperatura: desde ambiente hasta 700 ºC• Repetibilidad de la temperatura: 0.1 ºC• Precisión calorimétrica: 1% (para muestras metálicas)• Tamaño de muestra: de 0.5 a 100 mg• Crisoles de muestra: aluminio. Abiertos o sellados herméticamente• Gases de purga: aire o nitrógeno• Encapsuladora TA Instruments
Análisis térmico
Calorímetro DSC 2920
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Aplicaciones:
• Determina la energía absorbida o desprendida por una muestra. Pueden estudiarse cambios físicos (fusión, cristalización, transición vítrea, cambios de fase) y reacciones químicas (deshidrataciones, descomposiciones, oxidaciones)
• Determinación de puntos o rangos de fusión • Estudios de reacciones químicas y determinación de entalpías de transición• Temperaturas de transición vítrea, cristalinidad y curado de polímeros • Determinación de pureza• Estudios de polimorfismo, transiciones de fase • Estudios de estabilidad oxidativa
Análisis térmico
Calorímetro DSC 2920
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Resultados: Determinación de temperatura y entalpía de fusión
Análisis térmico
Calorímetro DSC 2920
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Magnetómetro SQUID
Magnetómetro SQUID
Instrumentación:
• Magnetómetro SQUID, MPMS XL5 de Quantum Design
Contacto:
• Raúl A. Orenes Martínez (responsable) raorenes@um.es• Diego Martínez Pérez dmp@um.es
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Características:
• Rango de campos magnéticos: ±5 Tesla • Estabilidad del campo: 1 ppm/hora • Rango de medidas ±5.0 EMU • Modos de medida DC y RSO (mejora de sensibilidad y rapidez de medida)• Medida de Suceptibilidad AC• Tamaño máximo de muestra: 9 mm• Rango de temperaturas: De 1.9 a 400 K. Estabilidad térmica: ±0.5%. • Software MPMS Multi Vu, bajo Windows.
Magnetómetro SQUID MPMS XL5
Magnetómetro SQUID
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Aplicaciones:
• El estudio del magnetismo desempeña un papel cada vez más importante en el análisis y la caracterización de materiales.
• MPMS mide el momento magnético de una muestra cuando se mueve en el seno de una bobina superconductora enfriada con helio líquido. Se puede calcular magnetización y susceptibilidad magnética.
• Aplicaciones:• Caracterización de materiales magnéticos, medida de iones paramagnéticos, información
sobre la estructura electrónica, determinación del número de electrones desapareados, interacción entre moléculas vecinas, etc.
Magnetómetro SQUID MPMS XL5
Magnetómetro SQUID
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Resultados: Magnetismo vs campo magnético aplicado
Magnetómetro SQUID MPMS XL5
Magnetómetro SQUID
ParamagnetismoCurva lineal, intersecta origen y reversible
FerromagnetismoCurva no lineal y no reversible (histéresis)
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