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Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Centro de Tecnologia
Departamento de Engenharia Química
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
POLPA DESIDRATADA DE CAJU AMARELO
(Anacardium occidentale L.) POR ATOMIZAÇÃO EM
SPRAY DRYER: CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA,
BIOATIVA E ESTUDO DA VIDA DE PRATELEIRA DO
PRODUTO.
Francisca Pereira de Moraes
Orientadora: Profª. Drª. Roberta Targino Pinto Correia
NATAL / RN
JULHO / 2014
FRANCISCA PEREIRA DE MORAES
POLPA DESIDRATADA DE CAJU AMARELO (Anacardium
occidentale L.) POR ATOMIZAÇÃO EM SPRAY DRYER:
CARACTERIZAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA, BIOATIVA E
ESTUDO DA VIDA DE PRATELEIRA DO PRODUTO.
Dissertação apresentada ao Programa de
Pós-graduação em Engenharia Química –
PPGEQ, da Universidade Federal do Rio
Grande do Norte – UFRN, como parte dos
requisitos necessários para obtenção do
grau de Mestre em Engenharia Química,
sob orientação da Profa. Dra. Roberta
Targino Pinto Correia.
NATAL / RN
JULHO / 2014
Catalogação da Publicação na Fonte.
UFRN / CT / DEQ
Biblioteca Setorial “Professor Horácio Nícolás Sólimo”.
Moraes, Francisca Pereira de.
Polpa desidratada de caju amarelo (Anacardium occidentale L.) por atomização
em spray dryer: caracterização físico-química, bioativa e estudo da vida de
prateleira do produto / Francisca Pereira de Moraes. - Natal, 2014.
122 f.: il.
Orientador: Roberta Targino Pinto Correia.
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro
de Tecnologia. Departamento de Engenharia Química. Programa de Pós-graduação
em Engenharia Química.
1. Secagem industrial - Frutos tropicais - Dissertação. 2. Caju - Desidratação -
Compostos bioativos - Dissertação. I. Correia, Roberta Targino Pinto. II.
Universidade Federal do Rio Grande do Norte. III. Título.
RN/UF CDU 66.047:634.6(043.3)
MORAES, Francisca Pereira - Polpa desidratada de caju amarelo (Anacardium
occidentale L.) por atomização em spray dryer: caracterização físico-química, bioativa e
estudo da vida de prateleira do produto. Dissertação de Mestrado, UFRN, Programa de
Pós-Graduação em Engenharia Química. Área de concentração: Engenharia Química.
Linha de pesquisa: Tecnologia e Engenharia de Alimentos. Natal/RN, Brasil.
Orientadora: Profª. Drª Roberta Targino de Pinto Correia (DEQ - UFRN).
Resumo: Apesar da cadeia do caju (Anacardium occidentale L.) relativamente
organizada e da diversidade de derivados encontrados no mercado a partir dessa fruta
tropical, estima-se que mais de 90% do pedúnculo seja desperdiçado. Uma possível
estratégia de aproveitamento comercial do pedúnculo seria utilizá-lo para a produção de
polpa de caju desidratada, por meio da secagem em spray. Dessa forma, o presente
trabalho aborda o processo de spray drying da polpa de caju amarelo e o estudo do
produto final. A partir disso, a vida de prateleira do produto obtido acondicionado em
diferentes embalagens foi avaliada. A secagem foi conduzida em duas temperaturas de
secagem (140 oC e 150 ºC) e duas concentrações de goma arábica (GA, 15% e 25%),
constituindo assim, quatro grupos experimentais. O rendimento da secagem foi
avaliado, bem como as características físico-químicas (umidade, atividade de água,
sólidos solúveis totais, pH, densidade, solubilidade, diâmetro de partícula,
higroscopicidade, grau de caking, cor, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e
difração de raios X (DRX)), composição (proteína, cinzas, gordura e açúcares) e valor
bioativo e funcional (compostos fenólicos totais, carotenoides, ácido ascórbico, e
atividade antioxidante) dos produtos finais. Os resultados mostram que todos os ensaios
apresentaram ótimo rendimento de secagem, com valores superiores a 65% em todos os
ensaios, com destaque para o grupo C4 (150 °C e 25% GA) que alcançou 93,4%.
Observou-se também que os pós apresentaram alta solubilidade (94,7% a 97,9%) e os
grupos com menor higroscopicidade (5,8% e 6,5%) foram aqueles com maior proporção
de coadjuvante. O diâmetro das partículas variou entre 14,7 μm e 30,2 μm, aumentando
com a proporção de GA. Ao se comparar o produto antes e após a secagem por spray,
ficou claro o impacto da secagem. No entanto, apesar das perdas observadas, os pós de
caju apresentaram elevada concentração fenólica (235,9 a 380,4 mg GAE eq/100 g MS),
carotenoides entre 0,22 e 0,49 mg/100 g MS e considerável teor de ácido ascórbico
(852,4 a 1346,2 mg/100 g MS), além de apreciável atividade antioxidante 12,9 a 16,4
µmol Trolox Eq/g MS. O estudo de vida de prateleira revelou decréscimo do conteúdo
de fenólicos das amostras, além de ligeiro ganho de atividade de água. Os resultados
avaliados em conjunto mostram o potencial tecnológico e bioativo dos pós de caju
amarelo como ingrediente funcional a ser utilizado em formulações alimentícias ou
como produto pronto para reconstituição. A rota tecnológica aqui apresentada pode
servir como eficiente estratégia para melhor utilização do pedúnculo de caju, evitando o
alto desperdício desse material que se observa atualmente.
Palavras-chave: Caju, secagem, bioativos, vida de prateleira.
MORAES, Francisca Pereira – Spray dried yellow cashew (Anacardium occidentale L.)
pulp: bioactive and physicochemical characterization and shelf life evaluation. Master
Thesis, Chemical Engineering Graduate Program (PPGEQ/UFRN), Concentration area:
Chemical Engineering. Line of research: Food Engineering and Technology. Natal/RN,
Brazil. Thesis Supervisor: Dr. Roberta Targino de Pinto Correia (DEQ - UFRN).
Abstract
Despite the relatively organized cashew (Anacardium occidentale L.) productive chain
and the number of cashew derivatives found in the market, it is estimated that over 90%
of the cashew peduncle is wasted. A possible strategy for a better commercial
exploitation of this agroindustrial commodity would be the production of spray dried
cashew pulp. Thus, this paper approaches the yellow cashew pulp spray drying process
and the final product evaluation. Based on that, the shelf life of the spray dried cashew
pulp packed in different packaging was evaluated. Drying was conducted in two drying
temperatures (140 °C to 150 °C) and two concentrations of Arabic gum (AG, 15% and
25%), which summed four experimental groups. The drying performance was evaluated
as well as the physicochemical characteristics (moisture, water activity, total soluble
solids, pH, density, solubility, particle diameter, hygroscopicity, degree of caking, color,
scanning electronic microscopy and X-ray diffraction), composition (protein, ash, fat
and sugars) and bioactive and functional value (total phenolic compounds, carotenoids,
ascorbic acid and antioxidant activity) of the final products. Results showed spray
drying efficiency higher than 65% for all experiments, mainly for the C4 group (150 °C
and 25% AG) which reached efficiency of 93.4%. It was also observed high solubility
(94.7% to 97.9%) and the groups with lower hygroscopicity (5.8% and 6.5%) were
those with the highest proportion of drying coadjuvant. The particle diameters ranged
between 14.7 μm and 30.2 μm and increased with the proportion of AG. When
comparing the product before and after spray drying, the drying impact was evident.
However, despite the observed losses, dried yellow cashew showed high phenolic
concentration (from 235.9 to 380.4 mg GAE eq / 100 g DM), carotenoids between 0.22
and 0.49 mg/100 g DM and remarkable ascorbic acid levels (852.4 to 1346.2 mg/100 g
DM), in addition to antioxidant activity ranging from 12.9 to 16.4 µmol TE/ g DM. The
shelf life study revealed decreased phenolic content over time associated to a slight
water activity increase. Overall, our results unveil the technological and bioactive
potential of dried yellow cashew as a functional ingredient to be used in food
formulations or as a ready-to-use product. The technological approach presented here
can serve as an efficient strategy for a rational use of the cashew apple, avoiding its
current underutilization.
Keywords: cashew, drying, bioactive, shelf life.
“…Aceite com sabedoria o fato de que o caminho
está cheio de contradições. Há momentos de
alegria e desespero, confiança e falta de fé,
mas vale a pena seguir adiante...”
“Escuta o teu coração, ele conhece todas as coisas;
pois onde ele estiver, é onde está o teu tesouro.”
“É preciso permitir que alguém nos ajude, nos apoie,
nos dê forças para continuar. Se aceitamos este amor
com pureza e humildade, vamos entender que o
Amor não é dar ou receber, é participar.”
Paulo Coelho
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho a uma pessoa muito importante em minha vida, que sempre
acreditou em mim, incentivou minha dedicação e meu aprofundamento nos estudos.
Esta pessoa foi minha primeira professora, Rita Alves de Oliveira (in memoriam).
AGRADECIMENTOS
Primeiramente agradeço a Deus pela oportunidade recebida. Por me dar paz
interior em todos os momentos de maior necessidade.
Agradeço também a minha orientadora Dra. Roberta Targino Pinto Correia que
teve toda paciência do mundo para me instruir, tranquilizar nos momentos de desespero
e sempre mostrando o caminho certo a seguir, minha sincera gratidão.
Meu Deus, como eu agradeço as meninas do LABTA em especial Edilene e
Patrícia por estarem comigo no decorrer da pesquisa, por ficarem muito mais do que o
horário exigido, me ajudando em todas as análises realizadas. Sou grata também a Ana
Luíza, Juliana, Kátia e Fátima por esclarecerem minhas dúvidas pertinentes. Como não
citar Tássia, Graciana, AJ (Antônio Câmara), Rogéria, Tiago Augusto, Luzyane,
Myllena, Andrêsa sempre por perto passando energia positiva.
Ao professor José Maria Correia da Costa, meu sincero obrigada por ter cedido
às instalações do Laboratório de Controle de Qualidade de Alimentos e Secagem (UFC)
para que eu pudesse realizar o processo de secagem no spray dryer e fazer parte da
banca, de forma a contribuir com sua rica experiência. E nessa oportunidade conheci
Janaína (UFC), meu braço direito na realização da secagem, assim como Sanyelle, que
me ajudaram nesta primeira etapa.
Sou grata também às professoras Kátia Nicolau Matsui e Maria de Fátima
Dantas de Medeiros por estarem sempre disposta a tirarem as dúvidas e contribuírem
com ideias valiosas. À professora Karla Suzanne Florentino da Silva Chaves
Damasceno que veio a acrescentar com seus comentários e sugestões de grande valia
para o presente estudo.
Ah!! Minha mãe, doce e querida mãe, que mesmo tendo que se afastar
fisicamente de mim, com lágrimas nos olhos, sempre me apoiou, incentivou e encorajou
em todos os momentos. Aos meus amados irmãos pelo imenso carinho dedicado a mim:
Regina, Izabel, Silvia, Rosineide, Cristiane, Raimundo e Francisco. Oh!! E meus
pequenos sobrinhos que amo tanto, sempre me ajudando a recarregar as energias, de
forma tão inocente e pura, passam o verdadeiro amor que sentem por mim: Gabriel
Mayã, Allyson Cristhian, Lucas Kauê, Rayara de Fátima, Victor Emmanuel, Samuel,
Joaquim Davi e Isadora.
Como não citar os meus irmãos de coração, a família que eu escolhi para morar
aqui em Natal: Sérgio Dantas, Paula Luciana e Angelinne Costa, sempre comigo, me
ajudando de todas as formas possíveis, amigos, críticos, orientadores, enfim, adotaram
os papeis diversos em cada momento. Há também aqueles amigos que sempre estão por
perto encorajando como Emilianny Rafaely.
Ao meu querido namorado Márcio Fernando, por todo amor demonstrado, pelo
companheirismo, sempre ao meu lado, sendo um ombro amigo, apoiando, incentivando
em todos os momentos.
Às minhas melhores amigas Aline e Janaína meu muito obrigada, mesmo
distantes fisicamente estão sempre pertinho do coração e todo reencontro é como se
nunca tivéssemos nos afastado.
Não poderia deixar de agradecer ao meu querido Professor e amigo Cláudio
Ernani Mendes da Silva que me apadrinhou desde o meu ingresso no mestrado até o
presente momento.
Agradeço aos professores, técnicos e alunos dos laboratórios parceiros que
auxiliaram na realização de algumas análises, Laboratório de Nutrição Animal (nas
pessoas de Bruna, Karen, Chico e Luiz), Laboratório de Tecnologia de Alimentos (nas
pessoas de Isadora, Camilla e Professora Ana Lucia de Medeiros Lula Da Mata),
Laboratório de Controle de Qualidade (UFRN, Professora Beatriz Salomão), Núcleo
Tecnológico de Cimentação (nas pessoas de Paulo Henrique e Felipe), Laboratório de
Microscopia de Varredura e Laboratório de Difração de Raios-X.
Aos funcionários do PPGEQ, Mazinha e Medeiros, por sempre se
disponibilizarem a tirar as dúvidas e ajudar.
À Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN) pelo apoio acadêmico,
institucional e financeiro.
A Capes, por viabilizar está pesquisa, através da disponibilidade da bolsa de
estudo.
Minha gratidão à CIONE pela doação das amostras de pedúnculo utilizadas no
decorrer da pesquisa, nas pessoas de Jaime Tomaz de Aquino e Saulo Sales Lemos.
Sumário
Lista de figuras
Lista de tabelas
Lista de abreviaturas e siglas
1. Introdução --------------------------------------------------------------------------------- 2
2. Objetivos ---------------------------------------------------------------------------------- 5
2.1. Objetivo geral -------------------------------------------------------------------------- 5
2.2. Objetivos específicos ------------------------------------------------------------------ 5
3. Revisão bibliográfica -------------------------------------------------------------------- 7
3.1. Caju -------------------------------------------------------------------------------------- 7
3.2. Desidratação por atomização em secador spray dryer: aspectos importantes - 11
3.2.1. Coadjuvantes de secagem ---------------------------------------------------------- 14
3.2.1.1. Goma arábica ---------------------------------------------------------------------- 15
3.2.2. Influência da temperatura de secagem em spray dryer ------------------------- 16
3.3. Secagem de frutas por spray: efeitos sobre as características físico-químicas
e compostos bioativos-----------------------------------------------------------------------
18
3.4. Compostos bioativos------------------------------------------------------------------ 20
3.4.1. Compostos fenólicos ---------------------------------------------------------------- 20
3.4.2. Ácido ascórbico ---------------------------------------------------------------------- 21
3.4.3. Carotenoides ------------------------------------------------------------------------- 25
3.5. Cor em alimentos ---------------------------------------------------------------------- 27
3.6. Vida de prateleira ---------------------------------------------------------------------- 28
4. Material e métodos ----------------------------------------------------------------------- 32
4.1. Material --------------------------------------------------------------------------------- 32
4.2. Métodos -------------------------------------------------------------------------------- 32
4.2.1. Preparação do material a ser desidratado ----------------------------------------- 33
4.2.2. Secagem ----------------------------------------------------------------------------- 34
4.2.3. Análises ------------------------------------------------------------------------------ 35
4.2.3.1. Caracterização físico-química das polpas e dos pós -------------------------- 36
4.2.3.1.1. Acidez total titulável (ATT) ------------------------------------------------- 36
4.2.3.1.2. Atividade de água (aw) ------------------------------------------------------- 36
4.2.3.1.3. Umidade ------------------------------------------------------------------------ 36
4.2.3.1.4. pH --------------------------------------------------------------------------------- 37
4.2.3.1.5. Proteína ------------------------------------------------------------------------ 37
4.2.3.1.6. Sólidos solúveis totais -------------------------------------------------------- 37
4.2.3.1.7. Açúcares redutores totais ---------------------------------------------------- 38
4.2.3.1.8. Gorduras (Extrato etéreo)------------------------------------------------------- 38
4.2.3.1.9. Cinzas -------------------------------------------------------------------------- 39
4.2.3.1.10. Cor instrumental --------------------------------------------------------------- 39
4.2.3.1.11. Granulometria ------------------------------------------------------------------ 40
4.2.3.1.12. Densidade ---------------------------------------------------------------------- 40
4.2.3.1.13. Grau de caking ----------------------------------------------------------------- 41
4.2.3.1.14. Higroscopicidade -------------------------------------------------------------- 41
4.2.3.1.15. Solubilidade -------------------------------------------------------------------- 42
4.2.3.1.16. Difração de Raios-X (DRX) ------------------------------------------------ 42
4.2.3.1.17. Microestrutura ----------------------------------------------------------------- 43
4.2.3.2. Compostos bioativos da polpa e pós de caju ---------------------------------- 43
4.2.3.2.1. Preparo dos extratos aquosos ------------------------------------------------- 43
4.2.3.2.2. Compostos fenólicos totais ---------------------------------------------------- 43
4.2.3.2.3. Carotenoides --------------------------------------------------------------------- 44
4.2.3.2.4. Teor de ácido ascórbico -------------------------------------------------------- 45
4.2.3.2.5. Cálculo da retenção de compostos bioativos -------------------------------- 46
4.2.3.2.6. Análise da capacidade antioxidante pelo método do radical 2,2 difenil-
1-picrilhidrazil (DPPH) --------------------------------------------------------------------
46
4.2.3.3. Vida de prateleira ------------------------------------------------------------------ 47
4.2.4. Análises estatísticas ----------------------------------------------------------------- 49
5. Resultados e Discussão ------------------------------------------------------------------ 51
5.1. Rendimento, umidade e atividade de água dos pós obtidos ---------------------- 51
5.2. Caracterização físico-química da polpa de caju in natura e desidratada por
atomização -----------------------------------------------------------------------------------
54
5.2.1. pH e acidez titulável ----------------------------------------------------------------- 54
5.2.2 . Proteína, cinzas e gordura --------------------------------------------------------- 56
5.2.3. Sólidos solúveis e açúcares redutores totais ------------------------------------- 57
5.2.4. Cor instrumental --------------------------------------------------------------------- 58
5.2.5. Aspectos físicos: Densidade, solubilidade, higroscopicidade, grau de
caking e diâmetro médio das partículas do produto final-------------------------------
62
5.2.6. Difração de Raios-X (DRX) ------------------------------------------------------- 65
5.2.7. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) ---------------------------------- 68
5.3. Compostos bioativos ------------------------------------------------------------------ 70
5.3.1. Compostos fenólicos totais (CFT) ------------------------------------------------- 70
5.3.2. Carotenoides ------------------------------------------------------------------------- 73
5.3.3. Ácido ascórbico ---------------------------------------------------------------------- 74
5.3.4. Atividade antioxidante--------------------------------------------------------------- 76
5.4. Vida de prateleira ---------------------------------------------------------------------- 78
5.4.1. Atividade de água e Solubilidade ------------------------------------------------- 79
5.4.2. Compostos fenólicos totais e ácido ascórbico ----------------------------------- 82
6. Conclusão---------------------------------------------------------------------------------- 88
7. Referências bibliográficas--------------------------------------------------------------- 90
APÊNDICE A - Diferenças estatísticas para o parâmetro atividade de água das
polpas de caju amarelo desidratadas por atomização armazenadas por 49 dias (T
= 25°C, UR= 43%)--------------------------------------------------------------------------
119
APÊNDICE B - Diferenças estatísticas para o parâmetro solubilidade das polpas
de caju amarelo desidratadas por atomização armazenadas por 49 dias (T = 25°C,
UR= 43%)------------------------------------------------------------------------------------
120
APÊNDICE C - Diferenças estatísticas para o parâmetro compostos fenólicos
totais (CFT) das polpas de caju amarelo desidratadas por atomização
armazenadas por 49 dias (T = 25°C, UR= 43%)----------------------------------------
121
APÊNDICE D - Diferenças estatísticas para o parâmetro ácido ascórbico (AA)
das polpas de caju amarelo desidratadas por atomização armazenadas por 49 dias
(T = 25°C, UR= 43%)-----------------------------------------------------------------------
122
LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1. Representação esquemática do caju----------------------------------------- 7
Figura 3.2. Produtos derivados do caju--------------------------------------------------- 9
Figura 3.3 – Diagrama esquemático da configuração de um spray dryer----------- 12
Figura 3.4 - Formação de partícula por secagem por aspersão------------------------ 13
Figura 3.5 - Fatores que afetam a secagem por spray drying-------------------------- 14
Figura 3.6 - Estrutura proposta da goma arábica (Acacia Senegal)------------------- 16
Figura 3.7 - Estrutura do L-AA e L-DHAA e suas formas isoméricas (* indica a
atividade de vitamina C)--------------------------------------------------------------------
20
Figura 3.8 - Estrutura de alguns dos principais carotenoides-------------------------- 24
Figura 3.9 – Sistema de coordenadas de cores CIELAB------------------------------- 26
Figura 3.10 - Número de artigos incluindo as palavras vida de prateleira e
alimentos em seu título ou resumo de 2002 a 2011-------------------------------------
29
Figura 4.1. Fluxograma experimental da pesquisa-------------------------------------- 33
Figura 4.2 – Pedúnculo descongelado---------------------------------------------------- 34
Figura 4.3 – Secador do tipo spray dryer------------------------------------------------ 35
Figura 4.4 – Célula de higroscopicidade------------------------------------------------- 41
Figura 4.5 – Determinação de compostos fenólicos totais----------------------------- 44
Figura 4.6 - Fluxograma dos tratamentos experimentais aplicados à polpa de caju
desidratada------------------------------------------------------------------------------------
47
Figura 4.7 – Embalagens utilizadas na estabilidade----------------------------------- 48
Figura 4.8 – Amostras com selagem simples, amostras seladas a vácuo----------- 48
Figura 5.1 – Amostras de caju amarelo secas por spray drying----------------------- 51
Figura 5.2 – Análise de difração de raios-X das polpas de caju desidratadas
obtidas por spray dryer--------------------------------------------------------------------
67
Figura 5.3 – Micrografias da goma arábica e das polpas de caju amarelo
desidratadas por spray dryer--------------------------------------------------------------
69
Figura 5.4 - Atividade antioxidante das polpas de caju amarelo in natura (P),
adicionadas de goma arábica (P1 e P2) e desidratadas por atomização em spray
dryer (C1 e C2, C3 e C4), com resultados expressos em base úmida e base seca--
77
Figura 5.5 – Atividade de água das polpas de caju amarelo desidratadas por
atomização em spray dryer armazenadas por 35 dias (T = 25°C, UR= 43%)-------
79
Figura 5.6 – Solubilidade das polpas de caju amarelo desidratadas por
atomização em spray dryer armazenadas por 35 dias (T = 25°C, UR= 43%)-------
82
Figura 5.7 – Compostos fenólicos totais das polpas de caju amarelo desidratadas
por atomização em spray dryer armazenadas por 35 dias (T = 25°C, UR= 43%)--
82
Figura 5.8 – Teor de ácido ascórbico das polpas de caju amarelo desidratadas por
atomização em spray dryer armazenadas por 35 dias (T = 25°C, UR= 43%)-------
84
LISTA DE TABELAS
Tabela 3.1 - Padrões de identidade e qualidade para polpa de caju------------------- 10
Tabela 3.2 - Evolução da participação de mercado de suco concentrado (em
litros) de diferentes frutos no período entre 2004 a 2008------------------------------
11
Tabela 3.3 – Estudos utilizando diferentes temperaturas do ar de entrada na
secagem de alimentos utilizando secagem por spray----------------------------------- 18
Tabela 3.4 – Teor de ácido ascórbico em subprodutos de caju------------------------ 22
Tabela 4.1 - Classificação dos pós de acordo com sua higroscopicidade------------ 42
Tabela 5.1 – Rendimento, umidade e atividade de água da polpa de caju in
natura e das polpas atomizadas através da secagem em spray dryer----------------- 52
Tabela 5.2 - Resultados das análises físico-químicas da polpa de caju in natura e
das polpas atomizadas através da secagem em spray dryer----------------------------
55
Tabela 5.3 - Resultados da cor instrumental da polpa de caju amarelo in natura
(P), com adição de goma arábica (P1 e P2) e das polpas atomizadas (C1 a C4)
através da secagem em spray dryer-------------------------------------------------------
60
Tabela 5.4 – Solubilidade, higroscopicidade, grau de caking e diâmetro médio
das partículas das polpas de caju amarelo atomizadas (C1-C4) através da
secagem em spray dryer--------------------------------------------------------------------
63
Tabela 5.5 – Concentração de compostos fenólicos totais, carotenoides e ácido
ascórbico em polpas de caju amarelo in natura (P), com adição de goma arábica
(P1 e P2) e polpas de caju atomizadas (C1-C4) através da secagem em spray
dryer (resultados expressos em base úmida e seca)-------------------------------------
71
LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS
AA - Ácido L-ascórbico
ABIR - Associação Brasileira das Indústrias de Refrigerantes e de Bebidas Não
Alcoólicas
ACC - amêndoa da castanha de caju
ANOVA – Análise de variância
ANVISA - Agência Nacional de Vigilância Sanitária
ART - Açúcares redutores totais
ATT – Acidez total titulável
aw - Atividade de água
bu – base úmida.
BI - índice de escurecimento (browning indice)
C1 - Polpa desidratada com adição de 15% de goma a 140 °C
C2 - Polpa desidratada com adição de 15% de goma a 150 °C
C3 - Polpa desidratada com adição de 25% de goma a 140 °C
C4 - Polpa desidratada com adição de 25% de goma a 150 °C
CFT - Compostos Fenólicos Totais
CIE – Comissão Internacional de Iluminação
CIONE - Companhia Industrial de Óleos do Nordeste
DE – Dextrose equivalente
DNS - Ácido 3,5-dinitrosalicílico
DPPH - 2,2 difenil–difenil–2-picrilhidrazil
DRX - Difração de Raios-X
FAO - Food and Agriculture Organization
FDA - Fibra detergente ácida
FDN - Fibra detergente neutra
FMAB - Filme metalizado de alta barreira
GA - Goma arábica
GAE- Ácido Gálico Equivalente
GC - Grau de caking
ha – hectares
HMF - 5-hidroximetilfurfural
IAL - Instituto Adolfo Lutz
km – quilômetro
LABMEV - Laboratório de Microscopia de Varredura
LABTA – Laboratório de Compostos Bioativos e Tecnologia Animal
MAPA - Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento
MEV - microscopia eletrônica de varredura
MS - Massa seca
OS - Embalagem opaca selagem normal
OV - Embalagem opaca selagem a vácuo
P - Polpa in natura
P1 - Polpa com adição de 15% de goma
P2 - Polpa com adição de 25% de goma
PEAD - Polietileno de alta densidade
PFO – Polifenoloxidase
pH - Potencial hidrogeniônico
PPBIO - Polipropileno biorientado
PPBIOM - Polipropileno biorientado metalizado
RDA – Recomendação diária (Recommended Dietary Allowances)
SST - Sólidos solúveis totais
SUDENE - Superintendência do Desenvolvimento do Nordeste
TACO - Tabela Brasileira de Composição de Alimentos
Te - Temperatura de entrada
TE – Trolox equivalente
Tg - Temperatura de transição vítrea
TS – Embalagem transparente selagem normal
Ts - Temperatura de saída
TV - Embalagem transparente selagem a vácuo
UFC - Universidade Federal do Ceará
UFRN – Universidade Federal do Rio Grande do Norte
UR – Umidade relativa
USDA - Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (United States
Department of Agriculture)
CAPÍTULO I
INTRODUÇÃO
Capítulo 1 - Introdução
2 Francisca Pereira de Moraes julho/2014
1. Introdução
O capítulo 1 apresenta os principais temas abordados na dissertação, destacando as
características da cajucultura e apontando a secagem como uma das possíveis técnicas
para melhor aproveitamento do pedúnculo de caju.
Em 2011, o Brasil foi considerado o terceiro maior produtor mundial de frutos,
sendo superado apenas por China e Índia (FAO, 2012). Estima-se que do total
produzido, 47% são destinados ao consumo in natura e 53% para o processamento
industrial. A maior parte dos frutos produzida é consumida no próprio país, por isto o
Brasil ocupa a modesta posição de 15º maior país exportador (Corrêa et al., 2008).
De acordo com Assunção & Mercadante (2003a), o cajueiro é uma árvore nativa
do Brasil, encontrada principalmente das regiões Norte e Nordeste, que teve seu cultivo
disseminado para outros países, como Moçambique, Índia, Angola e Quênia, desde o
século XVI. O caju é produzido durante o período de estiagem, que vai de agosto a
dezembro. Segundo Souza (2008), cerca de 20 variedades de caju são conhecidas e
classificadas segundo a consistência da polpa, o formato, o paladar e a cor da fruta -
amarela, vermelha ou roxo-amarelada. Quanto aos tipos de cajueiro, duas espécies são
conhecidas: o comum (ou gigante) e o anão precoce (Rios et al., 2011).
A cajucultura comercial foi implantada no Nordeste na década de 1970 com
apoio da extinta Superintendência do Desenvolvimento do Nordeste (SUDENE).
Implantaram-se aproximadamente 300.000 ha de cajueiro-gigante, que hoje já começam
a dar sinais de esgotamento, além de 10 grandes indústrias processadoras localizadas em
Fortaleza, Teresina e Mossoró (Guanziroli et al., 2009).
A cadeia do caju (Anacardium occidentale L.) compreende um conjunto de
atividades que gera diversos produtos, emprego e renda. O caju é vendido como fruto de
mesa, mas o principal produto final gerado é a amêndoa da castanha de caju (ACC). Do
pedúnculo, são produzidas bebidas, principalmente suco de caju e cajuína, e outros
produtos, principalmente doces e matéria-prima para ração animal. Em 2007, a
produção de suco de caju no Brasil foi estimada em torno de 70.000 toneladas,
quantidade próxima à demanda deste tipo de suco (Guanziroli et al., 2009).
Apesar dessa cadeia relativamente organizada e da diversidade de derivados do
caju, estima-se que mais de 90% do pedúnculo seja desperdiçado. Como a maioria dos
frutos tropicais, o caju apresenta elevada perecibilidade gerando grandes perdas na
Capítulo 1 - Introdução
3 Francisca Pereira de Moraes julho/2014
produção, necessitando assim de pesquisas para melhorar sua conservação e racionalizar
seu aproveitamento. Nesse sentido, vários processos vêm sendo avaliados e
empregados, tais como desidratação osmótica, secagem, processamento mínimo, uso em
conservas, congelamento, radiação gama, entre outros (Mesquita et al., 2003; Silva et
al., 2004; Souza et al., 2009).
Uma possível estratégia de aproveitamento comercial do pedúnculo seria utilizá-
lo para a produção de suco de caju desidratado, por meio da secagem em spray (spray
drying). Essa técnica é largamente utilizada na produção comercial de leite em pó,
frutas e vegetais (Indyk et al., 1996; Kim et al., 2009; Kha et al., 2010). O método
apresenta flexibilidade de operação, condições assépticas de secagem e permite a
obtenção do produto seco com características homogêneas e de elevada qualidade (Silva
et al., 2012).
Coadjuvantes de secagem, tais como maltodextrina, goma arábica e gelatina, são
utilizados para facilitar a secagem, devido ao seu papel como agentes de transporte ou
agentes de encapsulação (Abadio et al., 2004). Em particular, a goma arábica apresenta
diversas vantagens como alta solubilidade em soluções aquosas, estabilidade em meios
ácidos, além de ser capaz de prevenir a cristalização de açúcares e a oxidação de aromas
(Dossiê, 2011). A produção de alimentos desidratados com fácil dissolução e
reconstituição desperta interesse, tendo em vista a crescente demanda por produtos
prontos para o consumo, estáveis e seguros (Chauhan & Patil, 2013).
Tendo em vista o contexto apresentado, bem como a importância
socioeconômica e potencial tecnológico da cajucultura, o presente trabalho pretende
abordar o processo de secagem por spray drying da polpa de caju amarelo e o estudo do
produto final. Para isso, a polpa de caju desidratada foi inicialmente caracterizada do
ponto de vista físico-químico e seu valor bioativo foi abordado. Em seguida, a vida de
prateleira do produto obtido acondicionado em diferentes embalagens e diferentes
processos de selagem foi avaliada, o que permitiu colher informações importantes sobre
as condições mais adequadas para a armazenagem desse tipo de alimento. Dessa forma,
o trabalho pretende avaliar essa rota tecnológica como alternativa de utilização racional
da polpa de caju amarelo através da atomização por spray dryer, tendo a goma arábica
como agente de secagem.
CAPÍTULO II
OBJETIVOS
Capítulo 2 - Objetivos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 5
2. Objetivos
O capítulo 2 apresenta os objetivos propostos para a pesquisa em questão.
2.1. Objetivo geral
Avaliar a polpa de caju amarelo (Anacardium occidentale L.) desidratada por
atomização em spray dryer do ponto de vista físico-químico, bioativo e vida de
prateleira.
2.2. Objetivos específicos
Avaliar a eficiência do processo de secagem por spray da polpa de caju amarelo,
variando-se a temperatura do ar de secagem e concentração do coadjuvante
goma arábica;
Caracterizar as amostras secas por spray dryer no que diz respeito a sua
composição físico-química, solubilidade, higroscopicidade, granulometria e
densidade;
Identificar a microestrutura e a cristalinidade do produto final;
Mensurar o valor bioativo dos pós de caju amarelo em relação ao seu teor de
compostos fenólicos totais, ácido ascórbico, carotenoides e atividade
antioxidante;
Avaliar o impacto do processo de secagem sobre os compostos bioativos das
amostras obtidas por spray drying, mediante a comparação da polpa antes e após
a secagem;
Estudar a vida de prateleira dos pós de caju amarelo em diferentes embalagens e
processos de selagem, mediante avaliação físico-química e teor de compostos
bioativos.
CAPÍTULO III
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 7
3. Revisão bibliográfica
O capítulo 3 apresenta o referencial teórico sobre os assuntos discutidos na
dissertação. Apresenta as características do caju amarelo como matéria-prima, a
importância dos compostos bioativos, o processo de secagem e seu impacto sobre o
produto final, bem como aspectos relevantes sobre o estudo da vida de prateleira.
3.1. Caju
O caju (Anacardium occidentale L.) é composto pelo pedúnculo hipertrofiado
denominado pseudofruto e pela castanha, que constitui o verdadeiro fruto é o produto de
maior valor agregado dentro da cadeia produtiva do caju (Figura 3.1). O pedúnculo
apresenta polpa suculenta, sabor agradável e suas principais formas de comercialização
são polpa congelada, suco e néctar. O caju contém vitamina C (cerca de 156 a 387 mg),
cálcio (14,70 mg), fósforo (32,55 mg) ferro (0,575 mg) por 100 mL de suco (Codevasf,
2012). Ou seja, o caju se destaca nutricionalmente por apresentar altos teores de ácido
ascórbico, minerais, ácidos orgânicos, carotenoides, compostos fenólicos e carboidratos
(Zepka et al., 2014).
Com superfície frágil, o caju está mais susceptível a danos mecânicos. Essa
característica aumenta sua perecibilidade, o que torna essencial os cuidados durante o
transporte dos frutos in natura.
Figura 3.1 - Representação esquemática do caju.
Fonte: Leite et al. (2007)
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 8
O nome inglês cashew é derivado da palavra portuguesa de pronúncia similar,
„caju‟, que por sua vez provém da palavra indígena „acaju‟. Na Venezuela o cajueiro é
denominado merey, mas em outros países da América Latina é chamado marañon,
provavelmente devido ao nome da região onde foi visto pela primeira vez, o estado do
Maranhão, no meio norte do Brasil (Histórico, 2011).
O cajueiro, árvore tropical originária do Brasil, é encontrado praticamente em
todos os estados brasileiros, mas adapta-se melhor às condições ecológicas do litoral do
Nordeste (Simarelli, 2008; Histórico, 2011). Segundo Baima (2012), a produção de caju
em 2011 foi estimada em 2.077.065 toneladas, sendo o Ceará o maior produtor nacional
(783.207 toneladas). Apesar de o Brasil ser o berço do cajueiro, durante alguns séculos,
a produção era restrita ao consumo local, nas zonas produtoras. A espécie que é
cultivada principalmente nos estados do Nordeste, não teve destaque na economia
nordestina, e nem mesmo na cearense, antes das quatro primeiras décadas do século
passado (Histórico, 2011). Atualmente é um fruto largamente consumido pela
população tanto na forma in natura como industrializado. É comercializado
regionalmente, mas também é exportado para outras regiões e fora do País (Baima,
2012).
Tomando como referência o Brasil, os principais estados produtores de caju são
do Nordeste, no entanto a distância dos principais centros consumidores do Sudeste é
3000 km e os frutos são transportados através de rodovias (Queiroz et al., 2011).
Devido a sua perecibilidade, o caju necessita de transporte refrigerado e consumo rápido
de no máximo 15 dias após colheita. Aliado a isso, sua produção dispersa em vários
locais e a deficiência das estradas nacionais tornam as perdas desse produto ainda
maiores (Oliveira & Rocha, 2009).
A cadeia produtiva do caju é composta por quatro segmentos principais: os
corretores de castanha (intermediários), a indústria processadora de castanha, a indústria
de processamento de pedúnculo (sucos e doces) e os distribuidores do caju de mesa.
Compreende um conjunto de atividades que geram grande número de produtos (Figura
3.2). Tradicionalmente, o aproveitamento do pedúnculo acontece pela transformação em
produtos variados como sucos, sorvetes, doces diversos (compota, cristalizado, ameixa,
doce em pasta, massa, caju passa), licor, mel, geleias, cajuína, refrigerantes
gaseificados, aguardente, farinhas, hambúrguer de caju, barras dietéticas, ração animal,
vinho de caju e cocada de caju (Azoubel et al., 2007; Cruz et al., 2007; Codevasf,
2012).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 9
Figura 3.2 - Produtos derivados do cajueiro. Fonte: Adaptado de Leite (1994).
Dentre os produtos derivados do caju mais comercializados, está a polpa de caju.
De acordo com a descrição do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento
(MAPA) (Brasil, 2000), polpa de caju é o produto não fermentado e não diluído, obtido
da parte comestível do pedúnculo do caju, utilizando processo tecnológico adequado e
que apresenta o padrão de identidade e qualidade mostrado na Tabela 3.1.
O consumo de sucos concentrados apresenta crescimento significativo no Brasil
como mostra a Tabela 3.2, para os anos de 2004 a 2008. Dados coletados recentemente
comprovam que esse aumento continua nos anos seguintes (ABIR, 2013), sendo que a
Região Nordeste deteve o crescimento do consumo de 8,5% no ano de 2011. Os dados
apontam crescimento de 15% no volume de vendas acumulado de sucos concentrados
entre 2005 a 2010 e só em 2010, esse aumento representou 12% em comparação a 2009,
totalizando R$ 4,5 bilhões de vendas de suco concentrado (Portal, 2011).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 10
Tabela 3.1 - Padrões de identidade e qualidade para polpa de caju (Brasil, 2000).
Mínimo Máximo
Sólidos solúveis a 20ºC(ºBrix) 10 -
pH - 4,6
Acidez total expressa em ácido cítrico (g/100g) 0,3 -
Açúcares totais naturais do caju (g/100g) - 15
Sólidos totais (g/100g) 10,5 -
O suco de caju continua sendo comumente comercializado engarrafado na forma
concentrada e não pronto para beber (Cruz et al., 2007). Além disso, esse produto é
sensível ao calor, o que o torna susceptível a degradação causada pela liberação de
compostos voláteis responsáveis pelo aroma e sabor, o que pode levar a perdas
importantes da qualidade sensorial do produto (Zepka et al., 2014).
A análise dos produtos derivados do caju mais comercializados permite
visualizar certo conservadorismo no tipo de produto disponível no mercado brasileiro.
No entanto, o aumento da exigência dos consumidores tem motivado a produção de
novos alimentos ricos em compostos nutricionais e bioativos, bem como alimentos com
características especiais e de fácil preparo. A possibilidade de utilizar matérias-primas
de baixo custo para o desenvolvimento de produtos com alto valor agregado resulta em
maior incentivo à inovação tecnológica dentro da indústria (Tonon et al., 2013).
Dentro desse contexto, a produção de frutas desidratadas tem surgido como um
segmento de potencial mercadológico. Dentre as técnicas mais estudadas para produção,
destaca-se a secagem por atomização, liofilização, desidratação em camada de espuma
(processo Foam-Mat), encapsulação de sucos por co-cristalização com sacarose e por
micro-ondas (Souza, 2009). Especificamente para o aproveitamento do caju, diversas
técnicas de desidratação podem ser empregadas, dentre elas a desidratação osmótica
(Martins et al., 2008), rotaevaporação (Duarte et al., 2009), desidratação em estufa,
branqueamento, liofilização (Pinho, 2009) e atomização, objeto do presente estudo e
abordada a seguir.
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 11
Tabela 3.2 - Evolução da participação de mercado de suco concentrado (em litros) de
diferentes frutos no período entre 2004 a 2008 (ABIR, 2013).
2004 2005 2006 2007 2008
Caju 233,65 237,27 241,36 244,25 245,32
Uva 224,14 229,13 230,89 232,19 231,83
Goiaba 118,94 121,20 121,56 121,67 118,97
Limão 3,21 3,24 3,29 3,34 3,39
Manga 203,99 207,63 209,78 211,50 210,03
Laranja 312,93 321,84 324,48 326,48 319,03
Maracujá 244,04 251,24 256,11 260,48 262,28
Abacaxi 127,06 131,56 133,62 135,40 136,20
Tomate 6,10 6,35 6,44 6,53 6,64
3.2. Desidratação por atomização em secador spray dryer: aspectos
importantes
A secagem por atomização tem aplicações na indústria de alimentos e
farmacêutica (Saluja et al., 2010; Oliveira & Petrovick, 2010; Fang & Bhandari, 2012).
Constitui um dos métodos mais comuns utilizados para secagem de alimentos, devido à
disponibilidade de equipamentos, viabilidade econômica e boa qualidade e estabilidade
do produto final (Jayasundera et al., 2011).
De acordo com Mezhericher et al. (2010), o processo de secagem é um
fenômeno complexo multifásico, que envolve fase gasosa (ar de secagem), fase líquida
(gotículas) e fase sólida (partículas). O processo promove a atomização do alimento
inicialmente na forma líquida ou pastosa através de ar comprimido. A pulverização do
líquido acontece em um compartimento com fluxo de ar quente contínuo, promovendo a
rápida evaporação da água. Essa dinâmica permite a secagem de produtos sensíveis ao
calor, reduzindo as perdas na qualidade.
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 12
O processo é considerado econômico e flexível e o equipamento de fácil
operação. Os produtos em pó resultantes da secagem apresentam diversas utilizações
tais como corantes naturais em alimentos e cosméticos ou ainda como suplemento
alimentar para crianças e atletas (Tonon et al., 2013).
A Figura 3.3 descreve esquematicamente o funcionamento do secador spray
dryer. Nesse tipo de operação, o alimento líquido é injetado através do bico atomizador
concomitante ao ar aquecido. Na câmara de secagem acontece a retenção do pó, em
seguida o produto segue para o ciclone (separador) onde há a recuperação do produto
em pó.
Figura 3.3 – Diagrama esquemático da configuração de um spray dryer.
Fonte: Labmaq (2010).
A secagem pode ser dividida em etapas, como descrito na Figura 3.4.
Inicialmente, ocorre a aspersão e concentração dos componentes no interior da gotícula
devido à evaporação da água. Na segunda etapa, devido ao efeito local de evaporação, a
concentração é elevada na vizinhança da superfície. Quando a concentração excede a
solubilidade dos componentes, forma-se uma crosta, caracterizando a segunda etapa da
secagem propriamente dita. Durante esta fase, a evaporação de água é limitada através
da difusão de vapor de água nos poros da crosta. Dessa forma, a redução da massa da
gotícula nesta etapa de secagem é executada de forma mais lenta do que durante a
primeira etapa do processo (Gac & Gradón, 2013).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 13
Figura 3.4 - Formação de partícula por secagem por aspersão.
Fonte: Oliveira & Petrovick, 2010.
As variáveis do processo devem ser controladas, objetivando maior rendimento,
teor de umidade adequado, estabilidade química, minimização da aderência de
partículas na câmara de secagem (sticking) e características tecnológicas específicas. No
entanto, essas condições iniciais serão determinadas pelos fatores relacionados às
características do material de entrada e do processamento, isto é, parâmetros de
operação e equipamento (Oliveira & Petrovick, 2010).
O pó obtido no processo de secagem por atomização tem suas características
influenciadas por variáveis do processo, tais como as características do líquido
atomizado (teor de sólidos, tamanho das partículas, viscosidade), tipo de coadjuvante,
mecanismo de funcionamento do atomizador, e características do ar de secagem. Logo,
o estudo dessas variáveis é fundamental para a obtenção de produtos com melhores
características sensoriais e nutricionais (Tonon et al., 2009).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 14
Nesse tipo de processo, o ar desempenha papel de dupla importância no
processo, atuando como veículo de calor e como adsorvente. Logo, a temperatura de
secagem, umidade relativa e vazão de ar, as quais podem ser variadas no secador,
afetarão a secagem. A Figura 3.5 mostra de forma esquemática os vários fatores que
podem influenciar o desempenho do secador nas várias fases do processo.
Figura 3.5 - Fatores que afetam a secagem por spray drying.
Fonte: Labmaq (2010).
Dentre os parâmetros relevantes para o desenvolvimento de processos de
secagem por spray, podemos destacar a utilização de coadjuvantes e a escolha das
temperaturas de secagem, os quais serão abordados a seguir.
3.2.1. Coadjuvantes de secagem
Diversos aditivos podem ser utilizados na secagem para melhorar o rendimento,
reduzindo perdas causadas por adesão às paredes do equipamento. Alguns destes
promovem as modificações nas propriedades do pó seco, tornando-o mais estável ou
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 15
protegendo o produto final contra a degradação dos bioativos presentes. Segundo Tonon
et al. (2009), a utilização dos coadjuvantes também melhora o manuseio do produto
final, conferindo maior proteção contra a adsorção de umidade do ambiente e tornando-
o menos higroscópico.
A escolha do adjuvante no processo spray drying é de fundamental importância,
já que determina a estabilidade e a qualidade dos produtos obtidos, podendo influenciar
suas características de biodisponibilidade (Oliveira & Petrovick, 2010). A literatura
científica aponta que os coadjuvantes mais utilizados para alimentos são maltodextrina,
amido e goma arábica (Ali et al., 2009; Oliveira et al., 2009; Goula & Adamopoulos,
2010; Pitalua et al., 2010; Tan et al., 2011; Fang & Bhandari, 2012; Mosquera et al.,
2012; Borrmann et al., 2013). As gomas, p. ex., são agentes de elevado peso molecular
e por apresentarem capacidade de texturização, são conhecidas como hidrocalóides.
Dissolvem-se em água, aumentando a viscosidade, são espessantes e podem ou não ser
gelificantes. Possuem as propriedades secundárias de estabilização de emulsões,
controle de cristalização, encapsulação e formação de filmes. Para se dissolver em meio
aquoso, as gomas dependem das propriedades do meio, ou seja, pH, presença de íons e
temperatura (Ribeiro & Seravalli, 2007). A goma arábica, empregada como adjuvante
na presente pesquisa, será mostrada a seguir.
3.2.1.1. Goma arábica
A goma arábica (GA), também denominada goma acácia, é a secreção de
árvores de Acacia Senegal e Acacia Seyal. Constitui material heterogêneo, composto
por cadeia de polissacarídeo, capaz de dissolver-se facilmente em água sob agitação. É
agente emulsificante e bom estabilizador para flavorizantes, em emulsões de óleo e
água. Sua compatibilidade com altas concentrações de açúcar é uma de suas
características importantes (Damodaran et al., 2010).
A composição química da goma arábica é complexa. Trata-se de uma cadeia de
polissacarídeo ramificada, complexo neutro ou ligeiramente ácido, encontrada como um
sal misto de cálcio, magnésio e sal de potássio de um ácido polissacarídeo (ácido
arábico) (Ali et al., 2009). A estrutura da goma arábica está ilustrada na Figura 3.6.
Considerada importante carreador, a goma arábica, é agente encapsulante
utilizado para a secagem de pigmentos por pulverização (Pitalua et al., 2010) e utilizada
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 16
na indústria de alimentos como estabilizante, espessante e emulsificante (Ali et al.,
2009).
As gomas estão sendo investigadas quanto à utilidade terapêutica na disfunção
hepática e renal, no entanto confirmações em modelos animais e humanos ainda estão
pendentes. A goma arábica possui a vantagem de não conter ações adversas ou tóxicas
conhecidas (Ali et al., 2009).
Figura 3.6 - Estrutura proposta da goma arábica (Acacia Senegal). Fonte: Nie et al.
(2013).
3.2.2. Influência da temperatura do ar de entrada na secagem por spray
Parâmetros como as temperaturas do ar de entrada e de saída são importantes
para a definição das características físico-químicas do produto final, bem como
influenciam o rendimento do processo (Vasconcelos et al., 2005).
A temperatura de secagem também provoca mudanças na viscosidade da solução
a ser desidratada. Durante a secagem, à medida que a umidade é retirada, a solução fica
mais concentrada e ocorre aumento proporcional de sua viscosidade. Na concentração
crítica, se observa um abrupto aumento da viscosidade e neste ponto, o material passa a
apresentar adesividade, diminuindo o rendimento. Essa adesão nas paredes da câmara
do secador é provocada pela transição vítrea (Tg) do material e a geração de cargas
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 17
eletrostáticas (Tanaka, 2007; Nadeem, 2013). Durante a secagem a altas temperaturas,
pode acontecer indução da permeabilidade da membrana dos compostos, provocando
escurecimento enzimático que ocorre quando a enzima polifenoloxidase entra em
contato com os compostos fenólicos endógenos (Mrad et al., 2012).
Na literatura é encontrada ampla faixa de temperaturas de secagem utilizadas em
alimentos. A Tabela 3.3 mostra alguns estudos, que incluem valores tão distantes quanto
70 a 190 °C. A correta escolha da temperatura de entrada influencia o rendimento da
secagem (Goula & Adamopoulos, 2005), densidade, porosidade, solubilidade e
morfologia do pó (Fazaeli et al., 2012), atividade antioxidante, conteúdo de fenólicos
totais (Miranda et al., 2010), turbidez (Nadeem et al., 2013), umidade, higroscopicidade
e cor (Tonon et al., 2009), teor de ácido ascórbico do produto final (Mrad et al., 2012),
dentre outras características.
Diversos autores citam a influência da temperatura de saída (Ts) nas
características físico-químicas e na retenção dos compostos bioativos (Tonon et al.,
2009; Souza et al., 2010; Perrone et al., 2013). Esse fator normalmente não é controlado
e depende da temperatura de entrada (Te), apresentando relação direta, quanto maior a
Te maior a Ts. Tonon et al. (2009) observaram que a menor retenção de antocianinas
em suco de açaí desidratado ocorreu quando houve um aumento da temperatura de saída
influenciada pela elevação da temperatura de entrada do ar de secagem. Em outro
exemplo, Souza et al. (2010) citaram que a umidade do produto final após a secagem
por atomização é decidida pela temperatura de saída, que consequentemente depende da
temperatura de entrada.
Moreira (2007) avaliou a retenção dos compostos bioativos (CFT, antocianinas,
carotenoides e ácido ascórbico) microencapsulados a partir do extrato do bagaço de
acerola, e concluiu que a melhor retenção dos compostos de interesse durante a secagem
por atomização foi proporcionada quando menores valores de temperatura de entrada e
maiores proporções do agente encapsulante/sólidos de acerola e maior substituição de
maltodextrina por goma de cajueiro foram utilizados.
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 18
Tabela 3.3 – Estudos utilizando diferentes temperaturas do ar de entrada na secagem de
alimentos utilizando secagem por spray.
Aplicações Temperatura do ar de
entrada (°C)
Fonte
Suco de laranja 110, 120, 130, 140 Goula & Adamopoulos, 2010
Polpa de açaí 140 °C Tonon et al., 2013
Suco amora preta 110, 130, 150 Fazaeli et al., 2012
Suco de melão 170, 180, 190 Solval et al., 2012
Extrato de Hibiscus sabdariffa L. 70-150 Langrish & Premarajah, 2013
Hidrolisado de proteína de frango 180 Kurozawa et al., 2009
Leite 77, 107, 155, 178 Fang et al., 2012
3.3. Secagem de frutas por spray: efeitos sobre as características
físico-químicas e compostos bioativos
A secagem de frutas tem como princípio básico melhorar a estabilidade do
produto através da diminuição da atividade de água. Reações químicas e enzimáticas
têm sua velocidade diminuída e a redução dos desperdícios pós-colheita pode ser
alcançada (Marques, 2008). Além disso, a diminuição de peso permite que o produto
seja transportado por um custo menor, facilitando sua distribuição (Langrish &
Premarajah, 2013). No entanto, essa técnica de preservação pode acarretar mudanças
significativas nas características físico-químicas e bioativas dos alimentos (Ferrari et al.,
2012).
Por exemplo, na secagem do suco de laranja concentrado a 140 °C sem
maltodextrina houve diminuição da temperatura de transição vítrea atribuída ao
aumento do teor de umidade, devido ao efeito de plastificação de água (Goula &
Adamopoulos, 2010).
Tonon et al. (2009) estudando a influência da temperatura do ar de secagem no
suco de açaí, notaram que amostras produzidas sob diferentes temperaturas (138 °C,
170 °C e 202 °C), apresentaram diferença significativa em relação à umidade, de modo
que o aumento da temperatura levou à redução da umidade do produto final. O uso de
temperaturas mais altas implica em maior diferença de temperaturas entre o produto
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 19
atomizado e o ar de secagem, acarretando maior transferência de calor e,
consequentemente, maior evaporação de água do produto, resultando em umidades mais
baixas. No que diz respeito à higroscopicidade, os valores obtidos foram muito
próximos entre si, embora as partículas produzidas a 170 °C tenham apresentado
diferença significativa em relação às produzidas a 138 °C e a 200 °C. A pequena
variação observada indica que a temperatura de secagem não exerceu grande influência
sobre a capacidade de adsorção de água destas partículas.
Fernandes et al. (2013) avaliaram a influência das condições operacionais da
secagem por atomização nas propriedades de óleo de alecrim utilizando goma arábica
como material encapsulante. Os autores verificaram que a densidade das partículas foi
inferior a altas temperaturas de entrada do ar e a baixas concentrações de goma arábica.
O suco de melão com 10% de maltodextrina seco em spray em três diferentes
temperaturas (170 °C, 180 °C e 190 °C) foi avaliado quanto as suas características
nutricionais por Solval et al. (2012). Os resultados da pesquisa mostraram que o pó do
suco produzido a 170°C apresentou maior teor de umidade, vitamina C e β-caroteno,
quando comparado às amostras produzidas a 180 °C e 190 °C. Nesse caso, pode-se
inferir que a temperatura do ar de entrada do secador por pulverização pode afetar o
conteúdo de vitamina C e teor de β-caroteno do pó de suco de melão.
Na secagem de pimenta, observou-se que o aumento da temperatura de secagem
teve um efeito importante sobre o conteúdo fenólico total (p<0,05). O aumento
observado ocorreu quando a temperatura atingiu 90°C, o que pode ser explicado devido
à disponibilidade de precursores de moléculas fenólicas por interconversão não
enzimática entre as moléculas fenólicas (Gálvez et al., 2009).
Mrad et al. (2012) compararam o conteúdo fenólico inicial de pera in natura
com a amostra depois da secagem e mostraram a variação do conteúdo fenólico total
durante o processo realizado a diferentes temperaturas de 30 ºC, 40 ºC, 50 ºC, 60 ºC e
70 ºC (Var = 1,5 m/s). Observaram redução máxima de 30% no conteúdo fenólico total
em pera seca durante 10 horas a 30 ºC em comparação com pera in natura, enquanto
que uma redução de apenas 3% foi medida no fim da secagem, a 70 ºC e 2 horas de
secagem. Esses resultados mostram a importante relação existente entre as condições de
secagem e o impacto sofrido pelos constituintes do alimento.
Vários estudos já foram desenvolvidos para avaliar o impacto do processo de
secagem sobre o teor de ácido ascórbico. No estudo feito por Yen et al. (2008), o teor de
ácido ascórbico de cenouras secas por ar quente foi significativamente menor do que o
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 20
das amostras liofilizadas. A secagem a baixa temperatura promoveu pequeno efeito
sobre o teor de AA, enquanto que a alta temperatura levou a redução significativa de
AA. Galvéz et al. (2009), estudaram a influência da secagem em pimenta e observaram
que o aumento da temperatura tem efeito importante sobre a vitamina C (p <0,05). O
estudo apontou redução máxima de 98,2% da vitamina quando as amostras foram secas
a 90 °C, o que pode ser explicado pela ocorrência de processos oxidativos irreversíveis.
Oliveira (2008) avaliou a influência dos coadjuvantes de secagem (maltodextrina
e goma de cajueiro) nas propriedades físico-química e bioativa do suco de caju
atomizado. Observou que quanto maior o teor de adjuvantes maior a retenção de ácido
ascórbico, além de favorecer melhor fluidez, higroscopicidade e solubilidade.
3.4. Compostos bioativos
3.4.1. Compostos fenólicos
Os compostos fenólicos ou polifenóis são originados do metabolismo secundário
das plantas. Estruturalmente, são substâncias formadas por no mínimo, um anel
aromático, onde pelo menos um grupo hidroxila substitui um hidrogênio (Pauli, 2010).
Por apresentarem papel importante na defesa das plantas, são essenciais para o
desenvolvimento dos vegetais. Possuem reconhecida atividade antioxidante, sendo
extensivamente estudados para variadas aplicações (Silva et al., 2012; Salas et al.,
2013).
Já foram considerados fatores antinutricionais, pois reagem particularmente com
enzimas e elementos minerais, interferindo na digestão de proteínas e absorção de
minerais. Entretanto, estudos revelam sua atuação em importantes fenômenos
biológicos, tais como proteção dos órgãos e tecidos contra o estresse oxidativo (Moraes
& Colla, 2006; Oliveira, 2008; Morais et al., 2009).
Diversos compostos fenólicos já foram detectados em frutas e vegetais, inclusive
em caju. Broinizi et al. (2007) avaliaram a atividade antioxidante dos compostos
fenólicos naturalmente presentes em subprodutos do pseudofruto de caju. Nove ácidos
fenólicos foram identificados, dentre eles quatro são derivados hidroxilados de ácido
benzóico (gálico, protocatecuico, gentíssico e salicílico) e cinco derivados de ácido
cinâmico (caféico, ferúlico, cinâmico, quínico e p-cumárico). Similarmente, Chaves et
al. (2010) correlacionaram a expressiva atividade antioxidante em caju a seu conteúdo
de fenólicos.
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 21
O interesse em quantificar os compostos fenólicos presentes no caju tem se
tornado evidente através de vários estudos desenvolvidos sobre o assunto. Dentre as
pesquisas realizadas, está a identificação de 13 flavonóis glicosilados (Brito et al.,
2007), fenóis monoméricos (miricetina, quercetina hexosídeos, pentosídeos e
rhaminosídeos como compostos predominantes) encontrados por Michodjehoun-
Mestres et al. (2009). Hoffmann-Ribani et al. (2009) avaliando o teor de flavonóis
presentes em frutas frescas e processadas no Brasil, identificaram a presença de
miricetina em caju. Ainda, o teor de fenólicos avaliado na polpa de caju por Vieira et al.
(2009) apresentou teores significantes de polifenóis tanto para o extrato aquoso
(201,61 ± 19,15 mg/100 g), quanto para o extrato hidroalcóolico (165,07 ± 4,10 mg
/100 g).
3.4.2. Ácido ascórbico (AA)
A vitamina C é uma das mais importantes vitaminas hidrossolúveis, presentes
naturalmente nos alimentos, principalmente em frutas e vegetais. É amplamente
utilizada como aditivo alimentar e antioxidante (Pénicaud et al., 2010). A forma
reduzida da vitamina C, o ácido L-ascórbico, é a principal forma biologicamente ativa,
com alto poder doador de elétrons (Figura 3.7). Apresenta alta polaridade, logo é
solúvel em soluções aquosas e insolúvel em solventes apolares (Damodaran et al.,
2010).
O ácido ascórbico (AA) é um carboidrato sintetizado a partir da D-glicose ou D-
galactose. Sofre oxidação reversível ao ácido dehidroascórbico na presença de íons
metálicos, calor, luz ou meios levemente alcalinos (pH acima de 6,0), perdendo
parcialmente sua atividade (Ribeiro & Seravalli, 2007).
As principais fontes de vitamina C são frutas in natura, sobretudo frutas cítricas,
tomates e pimentão verde, batata assada e verduras. Além do caju, outras frutas com
teor considerável de vitamina C são camu-camu, acerola, goiaba e groselha negra
(Oliveira, 2008).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 22
Figura 3.7 - Estrutura do L-AA e L-DHAA e suas formas isoméricas (* indica atividade
de vitamina C). Fonte: Damodaran et al. (2010).
O ácido ascórbico é um importante antioxidante natural com funções
nutricionais. É necessário na produção e manutenção do colágeno, responsável pela
cicatrização de feridas, contusões, fraturas e sangramentos gengivais, atua na redução de
infecções, na formação de ossos e dentes, facilita a absorção de ferro e previne o
escorbuto (Maia et al., 2009). Estudos epidemiológicos mostraram que indivíduos com
maior ingestão de vitamina C apresentaram menor risco de várias doenças crônicas, ou
seja, doenças cardíacas, diabetes, câncer ou doenças neurodegenerativas (Valente et al.,
2011).
Do ponto de vista tecnológico, é usado em larga escala nas indústrias,
principalmente de alimentos (Toralles et al., 2008), com o objetivo de minimizar a
degradação de pigmentos, reduzir as perdas de sabor e aroma, impedir o escurecimento
enzimático, manter e elevar os fatores nutricionais e também aumentar a vida de
prateleira, pois atua como agente antioxidante (Hancock, 2009). Também existem
estudos que apontam que as antocianinas são mais facilmente destruídas na presença de
ácido ascórbico e dos seus produtos de degradação (Aquino et al., 2011).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 23
O escurecimento enzimático de frutas e derivados é um problema para a
indústria de alimentos processados. Avalia-se que aproximadamente 50% das perdas de
frutas tropicais são causadas pela ação da enzima polifenoloxidase (PFO) (Araújo,
1995). A reação de escurecimento de frutas tem inicio a partir da oxidação enzimática
de compostos fenólicos presentes naturalmente ou ainda quando está na presença de
PFO e oxigênio molecular, havendo a formação de quinona. Sobre isso, Torrales et al.
(2008) afirmaram que o ácido ascórbico promove a redução da quinona a fenol,
revertendo assim o escurecimento. Seu potencial antioxidante é devido a sua capacidade
de modificar os radicais livres de oxigênio em formas inertes.
Assunção & Mercadante (2003b) detectaram diferenças significativas na
quantidade de ácido ascórbico de pseudofrutos de caju com forma alongada de
colorações vermelha e amarela, provenientes das regiões Nordeste e Sudeste do Brasil.
Foi observado que os valores de AA foram menores em pedúnculos vermelhos
arredondados (104 mg/100 g) quando comparados aos vermelhos alongados (118
mg/100 g) e amarelos (125 mg/100 g).
Devido a sua fotossensibilidade, é esperado que o teor de ácido ascórbico possa
ser influenciado por determinadas embalagens durante o armazenamento de produtos.
Apesar disso, em estudo sobre a estabilidade de ácido ascórbico em pseudofrutos de
caju-do-cerrado refrigerados e congelados, Silva et al. (2004) constataram que não
houve influência das embalagens (opacas e transparentes) na conservação do AA
durante armazenamento por 30 dias nos pseudofrutos resfriados.
Na Tabela 3.4 é mostrado um levantamento dos valores de ácido ascórbico
identificados em estudos realizados em caju e seus subprodutos.
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
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Tabela 3.4 – Teor de ácido ascórbico em subprodutos de caju.
Método Material Valor (mg/100 g) Fonte
Titulométrico
Polpa integral 149,94
Sucupira, 2012 Fibra artesanal 147,8
Fibra industrial 7,2
Titulométrico Polpa diluída (100 mL
água) 16,55 - 66,92 Silva et al., 2009
Titulométrico
Suco integral 157,85
Oliveira, 2008
Suco atomizado 224,24
Titulométrico Resíduo desidratado
(Estufa - 65°C/6h) 34,72 Uchôa et al., 2008
Titulométrico Suco integral 109,6 - 161,9 Pinheiro et al., 2006
Colorimétrico
Resíduo úmido 2,70
Pinho, 2009 Resíduo desidratado
(Estufa 60°C/8h) 9,32
Resíduo liofilizado 6,61
Colorimétrico
Suco in natura 147,57
Sancho et al., 2007 Suco homogeneizado 140,57
Suco pasteurizado 135,63
Colorimétrico
Fibra úmida 4,505
Galvão, 2006
Hambúrguer cru 4,30 - 5,35
Colorimétrico Polpa congelada 189 Cianci et al., 2005
Colorimétrico Polpa integral 153,2 - 158,26 Maia et al., 2004
Colorimétrico Suco integral 225 Maia et al., 2001
Colorimétrico Polpa in natura 126,57 Souza Filho et al.,
1999
HPLC Polpa integral 109,93-115,76 Scherer et al., 2008
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 25
3.4.3. Carotenoides
Os carotenoides são pigmentos lipossolúveis com estruturas químicas diversas e
ampla distribuição na natureza. Os carotenoides presentes em alimentos são
tetraterpenoides C40, caracterizados por um longo sistema de duplas ligações
conjugadas, que contribuem para suas propriedades e funções tão peculiares. Este
sistema é cromóforo e confere aos carotenoides as suas atraentes cores amarela, laranja
e vermelha (Rodriguez-Amaya et al., 2008).
Mais de 600 tipos de carotenoides já tiveram suas estruturas químicas
elucidadas. O teor de carotenoides nos alimentos é influenciado por diversos fatores,
tanto intrínsecos quanto extrínsecos. Dentre eles a variedade, o clima, localização
geográfica do cultivo, as condições de cultivo, solo, estação do ano, o estádio de
maturação, as condições pós-colheita, o armazenamento e o processamento (Rodriguez-
Amaya et al., 2008).
São precursores da vitamina A (Damodaram et al., 2010), atuando como
antioxidantes e na diferenciação celular. O papel importante na saúde humana é
atribuído à sua atividade provitamina A, o que leva a Agência Nacional de Vigilância
Sanitária (ANVISA) a classificá-los como substâncias bioativas. Suas propriedades
funcionais incluem a capacidade de retardar o estabelecimento de doenças crônico-
degenerativas, promoção da melhoria da qualidade e expectativa de vida, além de suprir
os requerimentos nutricionais básicos (Agostini-Costa et al., 2010).
Na Figura 3.8 são mostradas algumas estruturas de carotenoides comuns. A
presença das ligações duplas conjugadas possibilita aos carotenoides sofrer
isomerização a isômeros cis-trans. Os isômeros mais encontrados em alimentos são os
trans e tem como característica serem mais estáveis (Rao & Rao, 2007).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 26
Figura 3.8 - Estrutura de alguns dos principais carotenoides
Fonte: Rao & Rao (2007)
Zepka et al. (2014) citaram que os principais carotenoides presentes em néctares
de caju, polpa de caju congelada e sucos prontos para beber são trans-β-caroteno e ácido
trans-β-criptoxantina, logo em seguida estão os α-caroteno e isômeros cis de β-caroteno
e β-criptoxantina, ambos susceptíveis a sofrerem degradação pelo calor. Abreu et al.
(2013) determinaram que os subprodutos de caju são boas fontes de xantofilas,
sobretudo auroxantina e β-criptoxantina, responsáveis pela coloração amarela dos
extratos aquosos e solução concentrada.
Os tratamentos térmicos podem ocasionar perdas no teor de carotenoides e
fatores como o tempo de processamento e a temperatura podem exercer papel
importante nessa diminuição (Nóbrega et al., 2014). Por outro lado, em algumas
situações melhoram a sua biodisponibilidade devido ao amolecimento dos tecidos e
rompimento das células (Bramley, 2000).
Assunção & Mercadante (2003b) estudando as variedades e os efeitos
geográficos nos teores de carotenoides e de ácido ascórbico do caju (Anacardium
occidentale L.) concluíram que o teor de carotenoides em caju varia com a região,
espécie, coloração, formato, bem como a influência do ambiente (solo, intensidade
solar, temperatura). Nos dados encontrados, esse valor variou de 119 a 204 μg/100 g na
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 27
região Nordeste e 98,8 e 155 μg/100 g na região Sudeste. Em ambas as regiões o teor
mais expressivo foi para a variedade de coloração vermelha.
3.5. Cor em alimentos
Pontes (2004) considera a cor dos alimentos como um dos atributos de qualidade
mais importantes, que serve de base para a identificação e aceitação de diversas
variedades de produtos, como também influencia negativa ou positivamente na
percepção de outros atributos sensoriais.
A cor pode ser mensurada por vários instrumentos. Os mais utilizados são os
colorímetros e os espectrofotômetros. A diferença entre eles é que os colorímetros são
utilizados para avaliar a cor do objeto exatamente da forma que o ser humano percebe,
enquanto que os espectrofotômetros determinam o espectro de refletância da amostra,
avaliando a cor de maneira mais complexa e elevada precisão (Minolta, 1998).
O procedimento sugerido pela CIE (Comissão International de “L‟Eclairage”),
definido em 1976, fundamenta-se num espaço tridimensional de maneira que cada cor é
representada por um único ponto nesse espaço. É definido pelas coordenadas L*, a* e
b*, onde:
Eixo L*: representa a luminosidade numa escala de 0 (preto) a 100
(branco).
Eixo a*: representa uma escala de tonalidades de vermelho (0 + a) a
verde (0 - a).
Eixo b*: representa uma escala de tonalidades de amarelo (0 + b) a azul
(0 – b).
No intuito de representar o sistema polar de coordenadas retangulares CIELAB
(Figura 3.9), surge a escala CIE L*, C* e h*, que, numericamente, propõe a cor
tridimensionalmente em luminosidade (L*), saturação (C* = (a* + b*)1/2
) e tonalidade
(h* = arctan (b/a*)) (Ramos & Gomide, 2007).
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 28
Figura 3.9 – Sistema de coordenadas de cores CIELAB.
Fonte: Minolta (1998).
Souza (2013) avaliou o efeito de secagem por pulverização sobre as
propriedades físico-químicas e a estabilidade da cor do pigmento em pó obtido a partir
de subprodutos de vinificação da uva. O autor observou que as amostras atomizadas
com maior concentração de maltodextrina eram mais claras, apresentando maiores
valores de luminosidade (L*). Outro fator que influenciou na coloração foi a
temperatura de entrada, quanto menor (130 °C), mais claro foi o pó obtido. Tonon et al.
(2009 ) também relataram a influência da secagem na coloração do suco de açaí obtido
em spray utilizando maltodextrina 10 DE como agente carreador. Mostraram que
temperaturas de entradas mais altas provocaram uma diminuição do parâmetro de cor
L* e da coordenada cilíndrica h*, enquanto que o aumento na concentração do agente
maltodextrina resultou em maiores valores de L* e h* e menores valores de C*.
3.6. Vida de prateleira
Uma das funções da embalagem é proteger os produtos dos fatores externos
(ação microbiana, exposição ao calor, luz, umidade, oxigênio e evaporação) capazes de
provocar perda, dano ou degradação nos mesmos (Chauhan & Patil, 2013). Portanto, a
avaliação dos materiais de embalagem e as condições de armazenamento devem ser
analisadas como garantia de qualidade e segurança.
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 29
Os atributos de qualidade dos alimentos (sensoriais e nutricionais) devem ser
mantidos, passando por alterações mínimas durante o processamento, mantendo as
mesmas características até o consumo. No entanto, sabe-se que os alimentos estão
sujeitos a mudanças, atribuídas à natureza biológica e química de cada alimento
(Henríquez et al., 2013). A importância do tema para a tecnologia de alimentos pode ser
visualizada através do crescimento do número de pesquisas que envolvem o interesse
em avaliar a vida de prateleira dos alimentos nos últimos anos (Figura 3.10).
Figura 3.10 - Número de artigos incluindo as palavras vida de prateleira e alimentos em
seu título ou resumo de 2002 a 2011. Fonte: Giménez et al. (2012).
O material de embalagem e temperatura de armazenamento influenciam as
propriedades físicas, químicas, microbiológicas e sensoriais dos produtos armazenados
(Chauhan & Patil, 2013). Por exemplo, para tomates em pó sacos de poliéster
metalizado são sugeridos como embalagem para proteger o produto contra a luz,
oxigênio e umidade e retardar as mudanças de qualidade durante o armazenamento (Liu
et al., 2010).
Alguns fatores merecem especial atenção durante a vida de prateleira de
alimentos em pó. A atividade de água está envolvida com a estabilidade do pó, bem
como na manutenção da qualidade do mesmo. Água adsorvida durante o
armazenamento dos pós de alimentos conduz a alterações nas suas propriedades
antioxidantes afetando a estabilidade, modificando as características originais de muitos
produtos alimentares (Pitalua et al., 2010). Ainda, a temperatura de armazenamento
Capítulo 3 - Revisão Bibliográfica
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 30
influencia os valores da transição vítrea que dependerá de valores críticos do teor de
água e atividade da água na amostra, visto que a Tg é considerada determinante na
estabilidade do produto em pó (Mosquera et al., 2012).
A manutenção dos fitoquímicos presentes e da atividade antioxidante são
importantes atributos a serem avaliados em alimentos funcionais e/ou ricos em
compostos bioativos. Por exemplo, manter os compostos antioxidantes presentes nos
alimentos em pó durante o armazenamento por longos períodos é de grande importância
para fabricantes e consumidores, conservando-os nos alimentos embalados durante o
período de estocagem (Pitalua et al., 2010).
Henríquez et al. (2013) avaliaram o efeito do tipo de embalagem, temperatura e
tempo de armazenamento e teor de umidade em pó de casca de maçã usando dois
materiais de embalagem: polietileno de alta densidade (PEAD) e filme metalizado de
alta barreira (FMAB). Os autores observaram que a embalagem de PEAD ocasionou
maior permeabilidade para a transferência de água do ambiente externo para o produto,
em comparação com FMAB. Os resultados do conteúdo de compostos fenólicos totais
também foram dependentes tanto da umidade como das condições de armazenamento.
Nesse estudo, o pó da casca da maçã armazenado em filmes metalizados de alta barreira
reteve maior parte das propriedades antioxidantes, sugerindo que a película foi mais
adequada para manter a estabilidade do produto.
Na investigação do efeito das condições de armazenamento sobre o pó de noni
(Morinda citrifolia L.), a iluminação afetou significativamente a capacidade
antioxidante, conteúdo de fenólicos totais e conteúdo de ácido ascórbico nos produtos
armazenados durante as 12 semanas de estocagem a 24 ºC. Ao se proteger os produtos
de noni em pó da iluminação durante 12 semanas, houve melhor manutenção das
características antioxidantes do produto. A proteção contra a iluminação e o controle da
temperatura a 4 °C foram capazes de aumentar a retenção da capacidade antioxidante e
os compostos fenólicos totais de noni em pó durante a armazenamento (Yang et al.,
2010).
CAPÍTULO IV
MATERIAL E MÉTODOS
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 32
4. Material e Métodos
O capítulo 4 descreve os materiais utilizados e as metodologias aplicadas no decorrer
do estudo.
A pesquisa foi conduzida nos Laboratórios de Compostos Bioativos e
Tecnologia Animal (LABTA), Laboratório de Nutrição Animal, Núcleo Tecnológico
em Cimentação (NTCPP), Laboratório de Microscopia de Varredura (LABMEV) e
Laboratório de Difração de Raios-X localizados na Universidade Federal do Rio Grande
do Norte (UFRN). Os experimentos de secagem foram conduzidos no Laboratório de
Controle de Qualidade de Alimentos e Secagem pertencente à Universidade Federal do
Ceará (UFC) situado na cidade de Fortaleza (CE) sob a supervisão do Prof. José Maria
Correia da Costa.
4.1. Material
O pedúnculo de caju amarelo (Anacardium occidentale L.) utilizado no
experimento foi adquirido através de doação da empresa Companhia Industrial de Óleos
do Nordeste (CIONE) situada em Fortaleza (CE). Os frutos foram coletados entre os
meses novembro e dezembro de 2012 de cajueiros anão precoce, na fazenda da CIONE
localizada no município de Tabapuá em Fortaleza (CE). Imediatamente após a coleta, os
pedúnculos foram higienizados, congelados e transportados para o LABTA para
processamento e o material foi homogeneizado de forma a constituir um único lote. O
coadjuvante de secagem goma arábica (Instant Gum BB®) foi doado pela empresa
Nexira Brasil (São Paulo, Brasil).
4.2. Métodos
Para a determinação dos parâmetros utilizados no estudo, foram realizados testes
preliminares avaliando a temperatura (faixa testada entre 130 a 160 °C) e concentração
de goma arábica (nas concentrações de 5, 10, 15 e 25%). Também foram avaliadas as
condições velocidade do soprador (3,80 a 4,5 m³/min), vazão da bomba peristáltica
(0,53 a 0,63 L/h) e abertura do bico ejetor (1,0 mm e 1,2 mm).
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 33
As condições de operação do secador escolhidos a partir dos testes preliminares,
foram 15% e 25% de goma arábica e temperaturas do ar de secagem de 140 °C e 150
°C, totalizando quatro ensaios. Os parâmetros adotados no secador foram fluxo do ar
3,8 m³/min, vazão do ar 45 L/min, vazão da bomba peristáltica 0,60 L/h e bico injetor
com abertura de 1,0 mm.
A metodologia experimental do trabalho é apresentada de forma esquemática na
Figura 4.1.
Figura 4.1 - Fluxograma experimental da pesquisa.
4.2.1. Preparação do material a ser desidratado
Inicialmente, o pedúnculo de caju amarelo foi descongelado (Figura 4.2) em
geladeira (4-5 °C) por 18 horas, seguido de corte e trituração (Triturador Marca Astro
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 34
Predileto, Brasil). O peneiramento foi realizado com a finalidade de reter a maior
quantidade de fibras presentes na polpa, sendo utilizados dois tipos de peneiras
comerciais plásticas com diferentes poros, na sequência: com 24 mesh e em seguida 32
mesh. O material assim preparado recebeu a denominação de polpa in natura (P).
Em seguida, o coadjuvante foi adicionado à polpa nas concentrações pré-
determinadas de 15% (p/p) e 25% (p/p). A mistura foi homogeneizada a temperatura
ambiente (25 °C) até completa dissolução.
Figura 4.2 – Pedúnculo descongelado. Arquivo pessoal (2013).
4.2.2. Secagem
A secagem foi realizada em spray dryer (Modelo mini Spray Dryer 1.0,
LABMAQ, Ribeirão Preto, SP, Brasil) no Laboratório de Controle de Qualidade de
Alimentos e Secagem pertencente à Universidade Federal do Ceará (UFC). O
equipamento utilizado está descrito na Figura 4.3.
A nomenclatura utilizada para os grupos experimentais está descrita abaixo:
C1: Polpa desidratada com adição de 15% de goma a 140 °C;
C2: Polpa desidratada com adição de 15% de goma a 150 °C;
C3: Polpa desidratada com adição de 25% de goma a 140 °C;
C4: Polpa desidratada com adição de 25% de goma a 150 °C.
Para que o efeito da secagem sobre a cor e os compostos bioativos pudesse ser
avaliado, dois outros grupos também foram designados, conforme mostrado abaixo:
P1: Polpa com adição de 15% de goma;
P2: Polpa com adição de 25% de goma.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 35
Figura 4.3 – Secador do tipo spray dryer. Fonte: Arquivo pessoal (2013).
4.2.3. Análises
Após o processo de secagem foi realizado o cálculo do rendimento de acordo
com Bastos et al. (2012), com algumas modificações, visando obter a eficiência do
processo aplicado, de acordo com a Equação 01.
(01)
Onde:
Upó= umidade do pó;
Upolpa= umidade polpa;
mpó = massa pó produzida (g);
mpolpa= massa polpa alimentada (g).
1. Bombeamento de
líquido;
2. Câmara de secagem;
3. Separador de pó seco;
4. Indicador de
temperatura;
5. Frasco coletor de
produto seco;
6. Rotâmetro;
7. Controlador da vazão
do soprador.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 36
4.2.3.1. Caracterização físico-química das polpas e dos pós
A polpa de caju amarelo in natura e desidratadas por atomização foram
submetidas às análises de acidez titulável, atividade de água, umidade, pH, proteína,
sólidos solúveis totais, açúcares redutores totais (ART), gordura, cinzas, cor,
granulometria, densidade, grau de caking, higroscopicidade, solubilidade, difração de
Raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Todas as análises foram
realizadas em triplicata, empregando-se os métodos analíticos descritos a seguir.
4.2.3.1.1. Acidez total titulável (ATT)
A acidez total titulável foi determinada por titulação volumétrica com solução de
NaOH 0,1 N conforme método 312/IV do Instituto Adolfo Lutz (IAL, 2008).
Aproximadamente 2 g da amostra para as polpas e 1 g para os pós foram pesadas e
diluídas em 50 mL de água destilada. Foram adicionadas duas gotas de fenolftaleína
(1%) como indicador. A solução de NaOH 0,1 N foi adicionada lentamente até a
mudança de cor para levemente róseo. Os resultados foram expressos em percentagem
de ácido cítrico (g/100 g).
4.2.3.1.2. Atividade de água (aw)
Foi determinada em Analisador de Atividade de Água (Aqualab 4 TE, Decagon
Devices, EUA) utilizando-se cubetas plásticas apropriadas. A determinação da umidade
relativa de equilíbrio foi identificada, quando transcorrido o tempo necessário para a
estabilização da mesma.
4.2.3.1.3. Umidade
Para a determinação do teor de umidade, foi utilizado determinador de umidade
infravermelho (Série ID Versão 1.8 Marte®, São Paulo, SP, Brasil.) Amostras (1 g)
foram secas a temperatura de 105 °C até que não houvesse variação na pesagem de
0,05% em 30 s. A umidade foi expressa em percentual (%).
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 37
4.2.3.1.4. pH
O pH foi determinado conforme método N° 017/IV (IAL, 2008). O pH da polpa
foi determinado através de leitura direta em potenciômetro (modelo Q400AS, Quimis,
Brasil) calibrado com soluções tampão de pH 4,0 e 7,0. Para o pó, foram tomadas
alíquotas de 1g das amostras diluídas em 10 mL de água destilada, seguido da leitura.
4.2.3.1.5 Proteína
A determinação do teor de proteína foi realizada pelo método de Kjeldahl de
acordo com o método N° 920.152 (AOAC, 1998). A análise foi realizada em três
etapas. Inicialmente, as amostras de 200 mg dos pós foram digeridas (Bloco digestor de
nitrogênio CT 351/352, Tecnal, Brasil) em ácido sulfúrico (H2SO4) 0,02 N. Em
seguida, foram destiladas utilizando hidróxido de sódio (NaOH) 40% e
finalmente, foi feita a titulação com metaborato de amônio NH4H2BO3 com o
ácido clorídrico (HCl) 0,01 N. O teor de nitrogênio (%) foi calculado através da
Equação 02 e para a conversão de nitrogênio total em teor de proteína utilizou-se o fator
6,25.
* 100 (02)
V‟ = Volume de HCl 0,1N gasto na titulação;
V = Volume de HCl 0,1N gasto no teste em branco;
Fc = Fator de correção do HCl 0,1N;
N = Normalidade;
P = Peso da amostra em gramas;
6,25 = Fator de conversão do nitrogênio em proteínas;
0,014 = miliequivalente-grama do nitrogênio.
4.2.3.1.6 Sólidos solúveis totais (SST)
O refratômetro digital (r² mini Handhel, Reichert, EUA) foi utilizado para medir
o conteúdo de sólidos solúveis, conforme a metodologia recomendada pela AOAC
(1998, método n° 932.12). Para a polpa, duas gotas foram transferidas ao leitor do
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 38
equipamento com o auxílio de uma pipeta Pasteur. Para o pó, foram tomadas alíquotas
de 1 g das amostras diluídas em 10 mL de água destilada, seguido da leitura. Os
resultados foram expressos em °Brix e para os pós, levando-se em consideração a
diluição realizada.
4.2.3.1.7 Açúcares redutores totais (ART)
Os teores de açúcares redutores totais foram dosados pelo método do ácido 3,5-
dinitrosalicílico (DNS) baseado no método descrito por Correia (2004). Inicialmente,
foi feita a pesagem de 1 g da amostra em um balão de 100 mL, com adição de 20 mL de
água destilada e 1 mL de ácido clorídrico (HCl), em seguida homogeneizados e
submetidos a banho-maria a 70 ºC por 10 minutos e, posteriormente, resfriada em banho
de gelo. Adicionou-se 2 gotas do indicador fenolftaleína. Para neutralização adicionou-
se a solução de hidróxido de sódio NaOH 4 N, com o auxílio da pipeta de Pasteur,
fazendo leituras constantes no pHmetro até atingir a neutralidade. Utilizando papel
filtro, kitassato e bomba a vácuo as amostras foram filtradas e transferidas para o balão
volumétrico de 100 mL, sendo completado com água destilada. Foram tomadas
alíquotas de 0,5 mL da amostra e transferidas para tubos de ensaio, adicionando 2,5 mL
do ácido DNS. Os tubos de ensaio foram submetidos a banho-maria em água fervente
por dez minutos. Depois de resfriados, 3 mL de água destilada foram adicionados às
amostras e submetidos à leitura em espectrofotômetro a 600 nm. Os resultados foram
calculados a partir da curva padrão preparada com concentrações de glicose e expressos
em g/100 g.
4.2.3.1.8 Gordura (Extrato etéreo)
O procedimento foi realizado de acordo com o método 963.15 (AOAC, 1998)
consistiu na pesagem de três gramas de amostra em papel manteiga, que foram
transferidas para utensílios de vidro acondicionados em destilador (Tecnal, Modelo TE-
044, Brasil) com 100 mL de hexano. A extração foi realizada com a amostra
mergulhada no hexano por 90 minutos. Feito isso, foi realizado processo de lavagem
durante 30 minutos em temperatura de 180 °C. Em seguida, toda a gordura extraída das
amostras foi levada a estufa para evaporação do hexano residual por 10 a 15 minutos. A
recuperação do hexano foi feita em seguida, sendo o mesmo guardado em recipiente
apropriado. Após a retirada da estufa, esperou-se o extrato gorduroso resultante esfriar
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 39
por 30 minutos no dessecador, seguido da pesagem. O percentual de extrato etéreo foi
calculado pela equação 3 a seguir:
(03)
Onde:
P1= peso do balão (g);
P2= peso da amostra seca (g)
P3= peso do balão com o extrato etéreo (g).
4.2.3.1.9 Cinzas
Para o cálculo dos resíduos minerais (cinzas) das amostras foi utilizado
metodologia recomendada pela AOAC (1998) método 940.26. Cadinhos previamente
higienizados e identificados foram colocados em estufa (Tecnal, Brasil) por uma hora.
Após esfriar em dessecador por 60 minutos, foram pesados e adicionados 3 g de
amostra. Em seguida foram levados à mufla (Jung, Brasil) a 600 ºC por 4 horas. Após
esse tempo foram retirados e deixados em dessecador por 60 minutos para esfriar depois
pesados. O percentual de cinzas foi dado pela seguinte equação 04:
(04)
Onde:
P = peso cadinho + cinzas;
C = peso do cadinho;
A = peso da amostra parcialmente seca (ASA);
ASA = amostra seca ao ar (g).
4.2.3.1.10 Cor instrumental
As leituras foram obtidas através de colorímetro modelo CR400 (Konica
Minolta, Osaka, Japão). Para a determinação da cor nas amostras de polpas, placas de
Petri foram preenchidas em quantidades suficientes para cobrir a base e para os pós, a
base do próprio equipamento foi utilizada. Os resultados foram expressos de acordo
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 40
com as coordenadas CIELAB que incluem as variáveis L* (Luminosidade),
coordenadas a*, b*, C* (Chroma) e h (ângulo Hue), através das Equações 05 e 06,
respectivamente (Pathare et al., 2013). Também foram calculados a diferença total da
cor (∆E) e índice de escurecimento (BI) (Rhim et al., 1999), através das Equações 07,
08 e 09, respectivamente:
(05)
(06)
(07)
(08)
Onde: (09)
4.2.3.1.11 Granulometria
O diâmetro das partículas foi medido utilizando o modelo de difrator
granulométrico a laser Particle Size Analyzer (modelo Cilas 1090, França) no módulo
via seca. O aparelho utiliza dois feixes de laser (a 45° da amostra seca) cobrindo uma
ampla gama de tamanhos de partículas (de 0,04 µm a 500 µm).
4.2.3.1.12 Densidade
O método para determinar a densidade dos pós se baseia no princípio do
deslocamento de fluidos. Para isso, um picnômetro a gás hélio foi utilizado na
determinação da densidade real de sólidos particulados e os resultados foram expressos
em g/cm³.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 41
4.2.3.1.13 Grau de caking
Os pós utilizados para determinar o grau de caking foram os mesmos utilizados
na análise de higroscopicidade. A umidade do pó foi determinada através da balança de
umidade. Transferiu-se cuidadosamente o pó com o auxílio de espátula para peneira
granulométrica de 500 µm, previamente tarada e pesada. A peneira foi posicionada no
suporte do agitador de peneira por 5 minutos na vibração média. Pesou-se a peneira com
o pó retido após a agitação. O percentual de pó retido na peneira foi expresso como grau
de caking de acordo com a Equação 10.
(10)
Onde: = gramas de pó usado; = gramas de pó retido na peneira.
4.2.3.1.14 Higroscopicidade
Para esta análise, 1 g dos pós de caju foi pesada em placas de Petri mantidas em
dessecador (Figura 4.4) por 90 minutos contendo solução de sal cloreto de sódio (NaCl)
com atividade de água conhecida (0,76). A higroscopicidade foi calculada por diferença
de peso de acordo com a Equação 11.
Figura 4.4 – Célula de higroscopicidade. Fonte: Arquivo pessoal (2013).
(11)
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 42
Onde:
= peso inicial da placa + pó (g);
= peso da placa + pó em equilíbrio(g).
A partir da higroscopicidade os pós foram classificados de acordo com a Tabela
4.1 de GEA Niro Research Laboratory.
Tabela 4.1 - Classificação dos pós de acordo com sua higroscopicidade. Fonte: GEA
Niro Research Laboratory (2010).
Higroscopicidade
Não higroscópico <10%
Ligeiramente higroscópico 10,1 - 15%
Higroscópico 15,1 - 20%
Muito higroscópico 20,1 - 25%
Extremamente higroscópico >25%
4.2.3.1.15 Solubilidade
Foi determinada de acordo com o método descrito por Eastman & Moore (1984),
modificado por Cano-Chauca et al. (2005). Para isso, 1 g do pó foi transferido para
béquer, onde foram adicionados 100 mL de água destilada, deixando-se o sistema em
agitação a 2000 rpm por 5 minutos. Transferiu-se a solução para tubo Falcon e
centrifugou-se a 3000 rpm por 5 minutos. Transferiu-se uma alíquota de 25 mL do
sobrenadante para placa de Petri já pesada e pesou-se novamente com o sobrenadante, e
secou-se a vácuo por 5 horas a 105 ºC. Por diferença de peso, determinou-se o peso
final de pó da placa, calculando-se a partir daí o percentual de solubilidade (Equação
12).
(12)
4.2.3.1.16 Difração de Raios-X (DRX)
A análise de DRX foi realizada em difratômetro de raios-X (modelo XRD 7000,
Shimadzu, Japão) usando amostras secas, as quais foram analisadas a 5°/min com os
valores de 2θ (ângulo) indo de 5° a 80° em intervalos de 0,02°.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 43
4.2.3.1.17 Microestrutura
O estudo da morfologia das partículas foi realizado por meio da microscopia
eletrônica de varredura (MEV). As amostras foram fixadas em porta-espécimes
metálicos com fita adesiva de dupla face condutora convencional. As amostras foram
observadas em microscópio eletrônico de varredura (modelo TM3000, Hitachi, EUA),
operando com tensão de aceleração de 5 kV e 15 kV, com zoom (entre 200 e 2500x) no
laboratório de Microscopia Eletrônica de Varredura (LABMEV) da UFRN.
4.2.3.2. Compostos bioativos da polpa e pós de caju
O teor de compostos fenólicos totais, carotenoides, teor de ácido ascórbico e
atividade antioxidante foram avaliados na polpa de caju e nos produtos após a secagem.
Todas as análises foram realizadas em triplicata, empregando-se os métodos analíticos
descritos a seguir.
4.2.3.2.1. Preparo dos extratos aquosos
Os extratos foram obtidos pelo método de extração não sequencial. Para a polpa
tomaram-se 2 g da amostra e para os pós 1 g, ambos foram diluídos em 50 mL de água
destilada, sob agitação (Biomixer AM-10, Brasil) por 1 hora. Após a agitação, as
amostras foram filtradas a vácuo (modelo NOF 650, New Pump, Brasil) em papel filtro
qualitativo com o auxílio de frasco Kitassato. O material foi transferido para tubos de
centrífuga Falcon, submetidos à centrifugação a 3600 rpm por 10 min. Transferiu-se o
sobrenadante para tubos Falcon revestidos por papel alumínio e devidamente
identificados, os quais foram mantidos refrigerados até o uso.
Os extratos foram utilizados nas análises de compostos fenólicos totais e
atividade antioxidante. Os demais métodos foram conduzidos mediante pesagem direta
da amostra.
4.2.3.2.2. Compostos fenólicos totais
A determinação foi conduzida de acordo com Nóbrega et al. (2014). Para isso,
alíquota de 1 mL do extrato aquoso foi transferida para tubos de ensaio, à qual se
adicionou nesta sequencia: 1 mL de solução etanol 95%, 5 mL de água destilada e 0,5
mL de reagente Folin-Ciocalteau 1 N, seguido da homogeneização. Transcorridos
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 44
cinco minutos, foi adicionado 1 mL de solução carbonato de sódio 5% (p/v). Os tubos
de ensaio foram mantidos em câmara escura por 60 minutos e homogeneizados,
conforme mostrado no esquema experimental na Figura 4.5. As amostras tiveram suas
absorbâncias medidas no comprimento de onda 725 nm contra branco (solução etanol
95%). Os resultados foram expressos em mg ácido gálico equivalente (GAE eq) por 100
g de amostra (mg GAE eq. /100 g amostra).
Figura 4.5 – Determinação de compostos fenólicos totais.
4.2.3.2.3. Carotenoides
Os teores de carotenoides foram determinados pela metodologia proposta por
Lichtenthaler & Buschmann (2001). Inicialmente, o procedimento consistiu em pesar 1
g de polpa e 0,3 g para os pós em tubos de ensaio envoltos com papel alumínio. Em
cada tubo, adicionou-se 18 mL de acetona, agitou-se por 30 segundos em um agitador
de tubos (modelo AP56 Phoenix, Brasil) e posteriormente filtrou-se com papel filtro
qualitativo. A amostra foi então lida em espectrofotômetro (modelo Genesys 10s VIS
Spectrophotometer, EUA) nos comprimentos de onda 470 nm, 645 nm e 662 nm contra
branco consistindo de solução de acetona. A leitura foi feita em ambiente escuro e o teor
de carotenoides calculado através da Equação 15 em µg/mL e convertido em mg/100 g.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 45
(13)
(14)
(15)
4.2.3.2.4 Teor de ácido ascórbico
O método utilizado foi o titulométrico do 2,6-diclorofenolindofenol (DCFI)
descrito pela AOAC (1998) método 967.21 utilizando ácido metafosfórico como
solução extratora. Foram pesados 2 g da polpa e 1 g do pó para cada amostra,
transferidos para o balão de 50 mL e completado com ácido metafosfórico (HPO3 1%),
a solução foi homogeneizada (modelo Blender WARING, 51BL30, EUA) por 2
minutos e filtrada a vácuo em papel qualitativo em kitassato. Do filtrado, alíquota de 10
mL foi titulada com solução de DCFI. O cálculo foi realizado de acordo com as
equações 16 e 17 e o resultado foi expresso em mg/100 g.
(16)
(17)
Onde:
V - volume (mL) de DCFI utilizado na titulação do extrato de amostra;
C - quantidade de AA (mg) presente em 100 g de amostra;
m - quantidade de amostra (g) utilizada na extração;
f – fator da solução de Tillmas;
p - volume (mL) gasto de DCFI que reage com 10 mL de uma solução padrão de AA
cuja concentração é “c” (mg/mL);
c - AA 0,01 mg/mL.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 46
4.2.3.2.5 Cálculo da retenção de compostos bioativos
Foi avaliada de acordo com Nóbrega et al. (2014) mediante Equação 18:
(18)
Onde:
Ainicial = teor do componente na polpa natural (%);
Afinal = teor do componente após secagem por atomização (%).
4.2.3.2.6 Análise da capacidade antioxidante pelo método do radical 2,2
difenil-1-picrilhidrazil (DPPH)
A capacidade antioxidante foi avaliada utilizando o método do sequestro de
radicais livres DPPH, descrito por Duarte-Almeida et al. (2006). Para isso, foi
preparada a solução metanólica de DPPH• a 40 mg/mL. As determinações foram
realizadas adicionando-se em cada cavidade da microplaca 40 μL dos extratos obtidos
das amostras e 200 μL da solução de DPPH•. As leituras das absorbâncias foram
realizadas após 25 min. de reação em câmera escura, em espectrofotômetro de
microplaca (modelo UVM 340 Asys, EUA) em 517 nm. A amostra controle era formada
por 200 μL da solução de DPPH• e 40 μL de metanol. As análises foram realizadas em
octuplicatas. Os resultados foram calculados através da Equação 19, a qual foi obtida
experimentalmente a partir de curva padrão construída com diferentes concentrações de
Trolox (10 µM a 200 µM). Os resultados foram expressos em micromoles equivalentes
de Trolox por grama de amostra (µmol TE/g amostra).
(19)
Onde:
Y: concentração de Trolox (µmol);
X: % de descoloração.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 47
4.2.3.3 Vida de prateleira
Para o estudo de vida de prateleira, foram escolhidos os grupos experimentais
que demostraram melhores resultados quanto às características físico-químicas e quanto
à composição bioativa. Dessa forma, foram escolhidos o grupo C1 (amostra com 15%
de goma arábica desidratada a 140 °C) e o grupo C3 (25% de goma arábica, desidratada
a 140 °C). As amostras (pós de caju) foram homogeneizadas e pesadas em quantidades
semelhantes (aproximadamente 12 g por embalagem) e acondicionadas em duas
diferentes embalagens (opaca e transparente), submetidas a dois tipos de selagem
(selagem simples e selagem a vácuo) e armazenadas a temperatura ambiente (25 °C)
com umidade relativa (UR) de 43%. Para cada dia de análise, um grupo de amostras foi
escolhido de forma aleatória. As amostras foram submetidas às análises de aw (item
4.2.3.1.2), solubilidade (item 4.2.3.1.15), CFT (item 4.2.3.2.2) e ácido ascórbico (item
4.2.3.2.4) após 0, 7, 21, 35 e 49 dias de estocagem. O processo de selagem procedeu da
seguinte maneira: na selagem simples se utilizou a seladora para plástico (R. Baião,
Minas Gerais, Brasil), enquanto que na selagem a vácuo primeiramente fez-se a retirada
do ar presente na embalagem, com o auxílio da bomba a vácuo (Modelo NOF-650, New
pump, Brasil), seguido da etapa de selagem. O fluxograma experimental é apresentado
na Figura 4.6.
Figura 4.6 - Fluxograma dos tratamentos experimentais aplicados para o estudo de vida
de prateleira dos pós de caju amarelo.
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 48
As embalagens usadas estão mostradas na Figura 4.7, sendo a embalagem
transparente composta por polipropileno biorientado (PPBIO) e a opaca constituída por
polipropileno biorientado metalizado (PPBIOM) (Cromus, 2014). A Figura 4.8 mostra
as embalagens já contendo as amostras de caju amarelo secas por spray dryer a serem
investigadas, após serem submetidas à selagem simples e a vácuo.
Figura 4.7 – Embalagens utilizadas no estudo de vida de prateleira dos pós de caju
amarelo atomizadas. 1: Embalagem transparente; 2. Embalagem Opaca. Fonte: Arquivo
pessoal (2014).
(A) (B)
Figura 4.8 – Amostras com selagem simples (A), amostras seladas a vácuo (B). Fonte:
Arquivo pessoal (2014).
01 02
Capítulo 4 - Material e Métodos
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 49
4.2.4 Análises estatísticas
Neste estudo, todas as análises foram realizadas em triplicata, exceto para DPPH
que foram realizadas em octuplicata. Todos os resultados são apresentados como média
± desvio padrão. Para comparação das médias, foi realizada análise de variância
(ANOVA) e o teste de Tukey, com auxílio do software Statistic ® 7.0. O nível de
significância considerado para a diferença entre as médias foi de 5 % (p<0,05).
CAPÍTULO V
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 51
5. Resultados e Discussão
No capítulo 5, os resultados da presente pesquisa são apresentados e discutidos.
Inicialmente, é demonstrada a caracterização físico-química das polpas de caju
amarelo in natura e atomizadas por secagem spray. Em seguida, os parâmetros
colorimétricos, compostos bioativos e caracterização física dos pós são analisados. O
capítulo finaliza com o estudo da estabilidade dos pós de caju amarelo armazenados
em diferentes embalagens submetidas à selagem simples e a vácuo no decorrer de 49
dias.
5.1. Rendimento, umidade e atividade de água dos pós obtidos
Inicialmente, os dados de rendimento da secagem, além da umidade e atividade
de água das polpas de caju in natura e atomizadas (Figura 5.1) estão apresentados na
Tabela 5.1.
Figura 5.1 – Amostras de caju amarelo secas por spray. Fonte: Arquivo pessoal
(2014).
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 52
Tabela 5.1 – Rendimento da secagem, umidade e atividade de água das polpas de caju
amarelo in natura e atomizadas através da secagem por spray.
P C1 C2 C3 C4
Rendimento, % - 83,61 71,36 68,61 93,41
Umidade, % 87,67±0,01b 2,36±0,10
a 1,84±0,10
a 2,29±0,09
a 2,33±0,28
a
Atividade de
Água (aw)
0,981±0,001b 0,262±0,014ª 0,296±0,009
a 0,266±0,008
a 0,245±0,018
a
Temperatura do
ar de entrada
(°C)
- 140 150 140 150
Temperatura do
ar de saída (°C) *
- 90 96 90 98
a,b: Letras diferentes na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste de Tukey
(p<0,05).
P: polpa in natura; C1 e C2 (grupos experimentais atomizados com 15% de GA e temperatura
140, 150 °C, respectivamente) e C3 e C4 – grupos experimentais atomizados com 25% de GA e
temperatura de 140 e 150 °C, respectivamente.
*Temperatura não controlada e dependente da temperatura do ar de entrada.
Ao serem submetidos à desidratação, alguns extratos de frutas apresentam
pegajosidade, que repercute em aderência da amostra às paredes da câmara do spray
dryer. Com o objetivo de minimizar esses problemas, os coadjuvantes, constituídos
principalmente por compostos poliméricos, são adicionados à solução para aumentar a
quantidade de sólidos presentes na amostra a ser atomizada, de modo a formar
partículas maiores, reduzir o efeito pegajoso e consequentemente otimizar o rendimento
do processo (Cano-Chauca et al., 2005).
No presente estudo, todos os ensaios apresentaram ótimo rendimento, variando
entre 68,61 a 93,41%. É interessante notar que os maiores valores encontrados
coincidem com grupos com distintas condições experimentais: 93,41% para o grupo C4
(25% GA a 150 °C) e 83,61% para o grupo C1 (15% GA a 140 °C), não sendo possível
determinar a condição experimental que poderia gerar o melhor rendimento.
Vasconcelos et al. (2005) avaliaram a influência da temperatura e adição de
coadjuvantes em extratos secos por aspersão da Schinus terebinthifolius Raddi, e o
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 53
melhor rendimento de secagem (89,30%) foi obtido para temperatura de entrada de 140
°C e 30% do coadjuvante.
A umidade interfere sobre a qualidade de pós alimentícios, pois a estabilidade do
produto final depende do teor de água presente. A polpa in natura apresentou umidade
(87,67%) semelhante à encontrada por Moo-Huchin et al. (2014) em polpas de cajus
vermelhos e amarelos (85,80% e 87,50%, respectivamente). Canuto et al. (2010)
obtiveram valores superiores em polpa de caju (93,8%). Essas divergências podem ser
explicadas por diversos fatores, tais como solo, região, condições climáticas e estádio de
maturação (Rodriguez-Amaya et al., 2008).
A comparação da umidade dos pós de caju amarelo (C1 a C4) mostra que não
houve diferença significativa (p>0,05) entre os grupos experimentais e todos
apresentaram média em torno de 2%. Dessa forma, observa-se que as concentrações de
GA, temperaturas de entrada e de saída utilizadas no presente estudo não influenciaram
o teor de umidade do produto final (p>0,05).
Ao contrário, Barbosa (2010) realizou a secagem por spray de solução composta
pela mistura de frutas, utilizando diferentes concentrações de maltodextrina (12, 15, 18
e 21%) e diferentes temperaturas (155 °C e 160 °C) e mostrou o efeito significativo
(p<0,05) desses parâmetros operacionais sobre a umidade (2,30% a 4,36%) dos pós.
Maiores concentrações de maltodextrina e temperaturas do ar de secagem mais elevadas
resultaram em pós com umidades menores.
Outra importante análise é a determinação da atividade de água (aw), tendo em
vista que a qualidade e estabilidade do material durante o processamento, conservação e
armazenamento são influenciadas por essa propriedade (Fellows, 2006; Souza, 2009).
Por definição, aw quantifica o grau de ligação da água presente no produto e a
disponibilidade da mesma para agir como solvente, participando das transformações
químicas, bioquímicas e microbiológicas (Labuza, 1977).
Da mesma maneira que o observado para a umidade, a atividade de água das
amostras secas por spray (C1 a C4) não diferiu entre si (p<0,05) (Tabela 5.1). Os
resultados também apontam que a atomização promoveu redução de 3 a 5 vezes do
valor inicial de atividade de água. De fato, todos os pós podem ser considerados
produtos de fácil conservação, pois apresentam aw < 0,5 e dessa forma, são
considerados microbiologicamente estáveis (Celestino, 2010). Os valores de aw
apresentados para os pós são semelhantes aos determinados por Ferrari et al. (2012)
para suco desidratado de amora-preta produzido por spray drying (0,260 a 0,283).
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 54
A água pura apresenta valor máximo de atividade de água igual a 1. Para
alimentos com alta umidade, o valor da aw é superior a 0,90. Nestas condições podem se
formar soluções diluídas as quais servem de substrato para reações químicas e
desenvolvimento microbiano. Valores de aw entre 0,60 e 0,90 configuram alimentos
com umidade intermediária, enquanto que alimentos com aw inferior a 0,30 atingem a
zona de adsorção primária, na qual o crescimento de microrganismos é mínimo (Ribeiro
& Seravalli, 2004). De acordo com essa descrição, a polpa in natura se destaca com
elevada atividade de água (0,981), o que favorece o acontecimento de reações químicas.
Por outro lado, os pós de caju amarelo apresentaram atividade de água dentro da zona
de adsorção primária (0,245 a 0,296), o que dificulta o crescimento microbiano.
5.2. Caracterização físico-química da polpa de caju in natura e
desidratada por atomização
A Tabela 5.2 apresenta os resultados referentes aos valores médios e desvios
padrão da composição físico-química da polpa in natura e dos pós de caju amarelo
obtidos pelo processo spray drying.
5.2.1. pH e acidez titulável
O pH e a acidez são parâmetros físico-químico utilizados como indicador de
qualidade da polpa da fruta (Brasil, 2000). Servem também para avaliar
nutricionalmente um alimento, bem como ajudar no desenvolvimento de novos produtos
(Amorim et al., 2012).
Os valores de pH das amostras de caju amarelo variaram entre 4,48 para a polpa
e 4,03 a 4,73 para os pós, respectivamente (Tabela 5.2). No que diz respeito ao pH da
polpa de caju in natura, os valores divergem bastante na literatura. Os valores
encontrados para a polpa in natura foram maiores que os apresentados por Batista et al.
(2013) para polpa de caju congelada (pH entre 3,86 e 4,21) e maiores também que os
resultados obtidos por Gadelha et al. (2009) em polpa de caju congelada (pH 3,85). A
polpa in natura apresentou pH próximo ao descrito por Sucupira (2012) para pedúnculo
de caju (4,33) e também para diferentes genótipos de caju (pH entre 4,30 a 4,94)
avaliados por Silva et al. (2009). Valores similares foram encontrados por Andrade et
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 55
al. (2008) e Moura et al. (2010), que apontaram médias de pH 4,6 e 4,5,
respectivamente.
Tabela 5.2 - Resultados das análises físico-químicas das polpas de caju amarelo in
natura e atomizadas através da secagem por spray.
P C1 C2 C3 C4
pH 4,48±0,02ab
4,73±0,03a 4,67±0,05
a 4,03±0,05
b 4,60±0,49
a
Acidez total
titulável, g/100 g
0,39±0,03b 1,53±0,05
a 1,56±0,00
a 1,29±0,00
c 1,38±0,00
d
Proteína, % - 1,38a 1,38
a 1,39
a 1,37
a
Cinzas, % - 4,04±0,04a 4,18±0,06
a,b 4,27±0,02
b,c 4,38±0,11
c
Gorduras, % - ND ND ND ND
Sólidos solúveis,
°Brix
11,27±0,55b 91,67±1,15
d 88,67±1,15
c 63,50±0,50
a 62,33±0,58
a
ART, g/100g 10,92±0,08a
48,44±0,65e
35,04±0,93d
27,30±0,11c
25,92±0,23b
a-f
: Letras diferentes na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste de Tukey
(p<0,05).
ART= Açúcares redutores totais, ND = não detectado. P: polpa in natura; C1 e C2: grupos
experimentais com 15% de GA e temperatura 140, 150 °C, respectivamente; C3 e C4: grupos
experimentais com 25% de GA e temperatura de 140 e 150 °C, respectivamente.
Uchoa et al. (2008) encontraram pH 4,52 para pó de resíduo de caju, semelhante
aos resultados do presente trabalho. Pode se observar que o pó seco a 140°C com 25%
de goma arábica (C3) apresentou redução do pH e diferiu significativamente dos demais
pós e também da polpa (p<0,05). Esse achado concorda com Pinho (2009), o qual
afirma que o caju apresenta pH naturalmente ácido, mas ainda pode ocorrer redução
durante o processo de secagem e armazenamento.
Segundo Vasconcelos & Melo Filho (2010) os alimentos se classificam em
relação à acidez em função do pH da seguinte maneira: alimentos de baixa acidez (pH >
4,5) e alimentos ácidos (pH < 4,5). De acordo com essa classificação, a polpa de caju
amarelo in natura e o pó com 25% de goma seco a 140 °C (C3) são considerados
alimentos ácidos. Os demais pós classificam-se como alimentos de baixa acidez.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 56
A acidez é geralmente calculada com referência ao principal ácido presente,
sendo que os ácidos cítrico e málico são os mais abundantes em frutas tropicais
(Chitarra & Chitarra, 2005). A acidez da polpa in natura apresentou média de 0,39%,
valor próximo ao encontrado por Sucupira (2012) para o pedúnculo (0,31%). Já Moura
et al. (2010) e Andrade et al. (2008) encontraram valores inferiores, com médias de
0,23% e 0,24%, respectivamente. Para Gadelha et al. (2009) no estudo realizado com
polpa de caju congelada a acidez determinada foi de 0,56%, superior aos encontrados na
polpa in natura apontada neste estudo. Em relação à acidez, para a polpa e o suco de
caju com alto teor de polpa, o valor mínimo deve ser igual a 0,3% (Brasil, 2000). Dessa
forma, os resultados obtidos mostram que a polpa de caju aqui avaliada está dento do
limite legal exigido.
Na maioria dos frutos, a acidez representa um dos principais componentes do
flavor (Morais et al., 2009). Frutas com níveis de ácido cítrico entre 0,08% a 1,95%
podem ser classificadas como sendo de sabor leve e são bem aceitas pelos consumidores
(Moo-Huchin et al., 2014). Fundamentado nessa informação, todas as amostras
avaliadas neste trabalho têm adequado potencial de aceitação.
É possível perceber que não há uma relação direta entre os valores de pH e
acidez titulável mostrada pelos pós de caju (Tabela 5.2). A acidez total titulável
considera o número de mol dos íons de H+ que são neutralizado pela base forte (NaOH)
nas formas dissociadas e não-dissociadas presentes em solução (Aroucha et al., 2010).
O pH, por sua vez, é definido como sendo o logaritmo inverso da concentração de íons
H+ (-log [H+]) e indica a concentração dos íons H+ que se encontram dissociados na
solução (Feltre, 1992). Logo, pode se dizer que em uma mesma concentração, um ácido
muito dissociado e um pouco dissociado iriam exibir mesma acidez titulável e valores
de pH diferentes. Fato semelhante foi observado por Borges (2011) em bagaços de
frutas tropicais desidratados em leito de jorro, onde os mesmos não apresentaram
relação perfeita entre o valor do pH e da acidez total titulável.
5.2.2. Proteína, cinzas e gordura
As proteínas vegetais apresentam características funcionais, tais como
capacidade de emulsificação e solubilidade em água (Nesterenko et al., 2014). O teor de
cinzas, por outro lado, aponta o teor de minerais encontrado no produto em questão.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 57
Os teores de proteína das amostras secas por spray (Tabela 5.2) apresentaram
valores superiores ao encontrado por Uchôa et al. (2008), ao avaliar o teor proteico do
resíduo de caju desidratado em estufa (1,16%). Por outro lado, ao avaliar material o
resíduo de caju, Costa et al. (2009) encontraram valores de proteínas mais elevados
(7,63%). Os baixos valores de proteína encontrados sugerem que os pós de caju
investigados não constituem ricas fontes proteicas.
Na Tabela 5.2, os dados do teor de cinzas apresentados pelas amostras secas por
spray diferiram estatisticamente (p<0,05). Foi também possível notar que o percentual
de cinzas aumentou quando a concentração de goma arábica (de 15% para 25%) e
temperatura (140 °C para 150 °C) foram maiores, o que pode ser resultado dos minerais
presentes nesse tipo de coadjuvante.
Ao comparar os resultados obtidos neste estudo com os da literatura, notamos
que Santos et al. (2013) encontraram valores mais baixos em polpa de caju desidratada
em leito de jorro com 10% de maltodextrina (1,44 a 1,57%). Uchôa et al. (2008) e Costa
et al. (2009) também relataram teores menores (1,78% e 1,42%, respectivamente) no
resíduo de caju desidratado em estufa. De maneira geral, os valores encontrados para a
polpa de caju amarelo desidratada com GA sugerem esse material como boa fonte de
minerais.
De acordo com a Tabela 5.2, pode–se observar que não foram detectados teores
de gordura nas polpas de caju atomizadas. O fato da polpa de caju não conter gordura na
sua composição já era esperado, pois Sriti et al. (2010) e Msaada et al. (2009) explicam
que os componentes lipídicos da maioria dos frutos são encontrados em quantidades
diminutas. Ao avaliar o teor de gordura do resíduo de caju desidratado em estufa, Leite
et al. (2013) e Costa et al. (2009) encontraram valores superiores, sendo eles 4,18% e
3,70%, respectivamente. Essa diferença é justificada pela natureza das substâncias
encontradas em resíduos de frutas, que incluem cascas e outros compostos ausentes na
polpa, os quais podem contribuir para o teor lipídico.
5.2.3. Sólidos solúveis totais (SST) e açúcares redutores totais (ART)
Os constituintes responsáveis pela maior composição dos SST são os açúcares e
apresentam-se principalmente sob a forma de glicose, frutose e sacarose. De fato,
conforme mostra a Tabela 5.2, os grupos com maior teor de SST se relacionam a maior
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 58
concentração de açúcares. Apesar disso, os sólidos solúveis incluem outras substâncias
solúveis, dentre eles, minerais solúveis, ácidos, álcoois.
Como esperado, o processo de secagem levou ao aumento do teor de sólidos
solúveis e açúcares redutores totais, como consequência da evaporação de água do
sistema (Tabela 5.2). Outro efeito observado foi que, quanto menor a quantidade de
goma adicionada, maior a quantidade de polpa disponível e consequentemente maior os
teores de sólidos solúveis e de açúcares totais encontrados. Isso demonstra a riqueza da
polpa de caju amarelo em sólidos solúveis, sobretudo açúcares.
O teor de SST apresentado por Moo-Huchin et al. (2014) em cajus vermelhos e
amarelos foi de 11,00 e 10,81 °Brix, respectivamente, semelhante ao encontrado na
polpa in natura. Silva et al. (2009), avaliando as características físico-químicas de
diferentes genótipos de caju, encontraram valores de sólidos solúveis totais entre 9,02
°Brix e 13,44 °Brix. Os frutos que contém altos teores de sólidos solúveis são
preferidos para consumo in natura e para industrialização, pois apresentam a vantagem
de propiciar maior rendimento no processamento, em razão da maior quantidade de
néctar produzido por quantidade de polpa (Nascimento et al., 2003).
Dentre os açúcares presentes em frutas, estão os açúcares redutores,
caracterizados pela ausência de uma ligação glicosídica no carbono da carbonila e,
portanto, podem sofrer oxidação. Eles representam a quantidade de glicose e de frutose
presentes (Rodrigues & Santos, 2011). Os teores de ART mais elevador foram
encontrados nas amostras que apresentavam 15% de GA, como consequente presença
da maior proporção de polpa de caju. Uchoa et al. (2008) observaram concentração de
açúcares redutores no pó do bagaço do caju de 36,55%, próximo ao encontrado para o
grupo C2. O teor de açúcares pode influenciar diretamente a higroscopicidade. Portanto,
essa característica tem importância prática, tendo em vista a estabilidade do produto em
pó armazenado (Borges, 2011).
5.2.4. Cor instrumental
Na Tabela 5.3 estão os resultados obtidos para os parâmetros de cor instrumental
da polpa de caju amarelo in natura e após a desidratação por spray. São mostrados os
parâmetros de cor a*, b*, L*, C* e h, a diferença total da cor (ΔE) e o índice de
escurecimento (BI). Esses parâmetros são importantes para inferir sobre aspectos
visuais importantes do produto final, a análise desses parâmetros permite avaliar o
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 59
impacto da secagem sobre a coloração da polpa atomizada de caju quando comparada a
polpa in natura. Além de mostrar os parâmetros da cor da polpa in natura e atomizada,
aqui também são apresentadas as características das misturas da polpa e goma arábica
antes da secagem (grupos P1 e P2), de modo a permitir avaliação do efeito da secagem
de maneira mais fundamentada.
De maneira geral, praticamente todos os atributos colorimétricos investigados,
sobretudo b*, C*, h e BI, é possível perceber uma clara distinção entre os resultados das
polpas in natura, com adição de goma arábica (P, P1 e P2) e as polpas de caju amarelo
após a secagem (C1 a C4). Isso significa dizer que a atomização conduzida sob as
condições avaliadas repercute em diferenças visuais marcantes nos materiais.
Os valores negativos de a* (verde/vermelho, -a*/+a*) indicam componente de
cor verde de pequena intensidade tanto na polpa e nas misturas P1 e P2 antes da
secagem, quanto nos pós obtidos. Da mesma maneira, a intensidade azul/amarelo (-
b*/+b*) apresenta resultados positivos, indicando a presença do componente amarelo na
polpa e nos pós, como já esperado, devido à presença de carotenoides nesse produto. Os
pós obtiveram valores de b* inferiores (p<0,05) ao encontrado na polpa e nas misturas
P1 e P2, o que significa que houve redução da intensidade da cor amarela no produto
desidratado. Isso pode ser atribuído à degradação dos pigmentos amarelos no decorrer
da secagem devida a altas temperaturas, conforme mostrado por Nóbrega et al. (2014).
Existe uma tendência de valores maiores de L* nos pós de caju amarelo, o que
demostra que tanto a adição de coadjuvante quanto o processo de secagem são fatores
capazes de intensificar a luminosidade do produto. Esse aumento do parâmetro L* com
a concentração de goma arábica já era esperado, uma vez que a goma arábica apresenta
cor branca e, dessa forma, imprime maior luminosidade a polpa de caju desidratada.
Comportamento semelhante foi encontrado em polpa de camu-camu desidratada com
maltodextrina, a qual apresenta coloração semelhante à goma arábica (Fujita et al.,
2013). Moo-Huchin et al. (2014) encontraram maior índice de luminosidade em caju
vermelho (73,92), mas valor inferior foi obtido por Canuto et al. (2010) em polpa de
caju (57,6), quando comparado a polpa in natura.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 60
Tabela 5.3 - Resultados da cor instrumental da polpa de caju amarelo in natura (P), com
adição de goma arábica (P1 e P2) e das polpas atomizadas (C1 a C4) através da secagem
por spray.
a* b* L* C* H ΔE BI
P -5,24±0,28c 35,15±1,09ª 64,73±0,59ª 35,54±1,07
e 98,50±0,58
d ND 67,57±2,63
b
P1 -3,01±0,33a 26,60±0,81ª 57,83±0,69
d 26,77±0,84
c 96,45±0,56
c ND 55,07±2,71
c
P2 -0,17±0,27d 30,12±0,26ª 61,87±0,26
e 30,06±0,34
d 90,32±0,52
b ND 63,76±0,65
b
C1 -1,99±0,01b 9,79±0,01
b 65,51±0,00
ab 9,99±0,01
ab 101,50±0,05ª 18,51±0,97ª 13,52±0,01
a
C2 -1,94±0,02b 9,69±0,01
b 65,33±0,02
ab 9,89±0,01
ab 101,33±0,09ª 18,53±0,97ª 13,44±0,01
a
C3 -3,08±0,01ª 8,92±0,01d 67,00±0,01
c 9,43±0,01ª 109,03±0,03
f 22,01±0,20
b 10,48±0,02
a
C4 -2,90±0,01a 10,75±0,01
c 66,12±0,02
bc 11,14±0,01
b 105,11±0,01
e 20,02±0,19
b 13,99±0,01
a
Média ± desvio padrão (n = 3); ND: valores não determinados.
a-f :Índices sobrescritos em cada coluna são significativamente diferente (p <0,05).
Onde: P: polpa in natura; P1: polpa com adição de 15% de GA; P2: polpa com 25% de GA; C1
e C2: grupos experimentais com 15% de GA e temperatura 140°C, 150 °C, respectivamente; C3
e C4: grupos experimentais com 25% de GA e temperatura de 140°C e 150 °C, respectivamente.
Outros parâmetros avaliados pela cor instrumental foram o croma C* (saturação
ou brilho) e o ângulo de matiz ou hue (h). O primeiro representa a divergência de uma
dada cor em relação ao cinza (Lawless & Heymann,1999). Outra maneira de entender
seria considerar o croma como uma referência da concentração da cor, de forma que,
quanto mais distante do zero, maior “brilho” da cor (Malheiros, 2007). O segundo, por
sua vez, é definido como a percepção da cor, resultado entre a absorção e reflexão dos
comprimentos de onda emitidos pelo objeto.
Os valores de C* revelam que as polpas de caju apresentaram coloração mais
vivas (26,77 a 35,54), enquanto que os pós mantiveram coloração mais opaca (9,43 a
11,14). As polpas avaliadas neste estudo tiveram valores semelhantes à polpa de caju
(31,9) estudada por Canuto et al. (2010).
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 61
Referente ao ângulo hue, o ângulo de 90° corresponde à coloração amarela,
enquanto que o valor 180° representa o verde, com tonalidades intermediárias entre
esses valores (Minolta, 1991). As polpas in natura e adicionadas de goma apresentaram
ângulo maior que 90° e as polpas desidratadas superaram o ângulo de 100° (Tabela 5.3).
De acordo com a Tabela 5.3, os valores do ângulo hue das amostras de polpa (90,32 a
98,50) indicam tonalidade amarela alaranjada. Após a secagem, as amostras apresentam
modificações de cor que explicam a migração para valores superiores a 100º. Essas
observações são coerentes com os valores positivos de b* já comentadas e também
justificadas pela presença da pigmentação amarela originada dos carotenoides. Canuto
et al. (2010) encontraram ângulo hue para polpa de caju (79o) inferior à polpa in natura
aqui apresentada, porém confirmam a tendência a coloração amarelada.
A aparência física de frutas desidratadas e os resultados da variação total da cor
(∆E) são importantes para a qualidade do produto final. O consumidor, responsável pela
maior ou menor aceitação do produto no mercado, julga a qualidade do produto pela
coloração (Chong et al., 2013). Um produto que apresenta mudança expressiva na cor
após um determinado processamento pode induzir a rejeição do consumidor (León et
al., 2006). A Tabela 5.3 mostra que não houve diferença significativa (p>0,05) na
variação total da cor (∆E) para as polpas de caju amarelo desidratadas nos dois ensaios
quando a temperatura de entrada passou de 140 °C para 150 °C. No entanto, o aumento
na concentração de GA (de 15% para 25%) levou a significativa elevação (p<0,05)
desse parâmentro. Como já abordado, maior luminosidade (L*) foi observada para os
grupos C3 e C4, além de maior valores absolutos de a*, o que podem implicar na maior
diferença total de cor (∆E) detectada.
Para avaliar se ocorreu escurecimento dos produtos após a secagem, foi feito o
cálculo do índice de escurecimento (BI). Esse índice aponta a intensidade da cor marron
nas amostras analisadas e é importante para avaliar produtos submetidos a processos
onde reações de escurecimento enzimático ou não-enzimático possam ocorrer (Maskan,
2001). Para o processo em questão, os resultados (Tabela 5.3) apontam valores
semelhantes (p>0,05) entre os quatro gupos experimentais atomizados (C1 a C4), mas
redução (p<0,05) da intensidade da cor marron quando estes são comparadas a polpa in
natura ou com adição de goma arábica (P, P1 e P2). Essa observação pode ser
interpretada como reduzida formação e/ou presença de compostos escuros nesse produto
e é justificada por uma provável inativação das enzimas capazes de causar o
escurecimento como consequência do calor aplicado ao sistema durante a secagem.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 62
Similar ao encontrado aqui, Kaushik et al. (2014) encontraram BI reduzido em polpa de
manga submetida ao processamento por alta pressão, quando comparada a polpa antes
do processo. Em outra pesquisa, Maskan (2001) realizando a secagem de kiwi fatiado
com uso de micro-ondas e ar quente obtiveram valores de BI de 42,15 e 42,11,
respectivamente, os quais são superiores aos encontrados para os pós de caju amarelo
deste trabalho (10,48 a 13,52).
5.2.5. Aspectos físicos: Densidade, solubilidade, higroscopicidade, grau de
caking e diâmetro médio das partículas do produto final
Martins (2006) define densidade real ou verdadeira como sendo o volume
ocupado por um sólido, desconsiderando sua porosidade. Ou seja, são retirados os poros
abertos, fechados e espaços vagos, caracterizando assim o volume real dos materiais que
fazem parte da formação do sólido. Para Marques (2008), a densidade real como
propriedade estrutural é importante na caracterização de alimentos desidratados já que a
estrutura apresentada por esses alimentos tem repercussão em suas propriedades
térmicas e de transporte.
A Tabela 5.4 apresenta os valores médios obtidos para densidade, solubilidade,
higroscopicidade, grau de caking e diâmetro das partículas da polpa de caju atomizada.
Os dados da densidade dos pós de caju amarelo mostram que os grupos C1, C2 e
C3 diferiram estatisticamente (p<0,05). Curiosamente, a leitura desse parâmetro não foi
possível na amostra C4, tendo em vista que a sensibilidade do método e/ou aparelho
utilizado não permitiu a medição confiável dessa análise. Outra observação percebida
durante a análise foi a aglomeração excessiva apresentada pela amostra C4, o que
resultou em amostra úmida, que impossibilitou a correta determinação da densidade.
Além disso, o grupo C2 mostrou a maior densidade dentre os grupos analisados.
Esse grupo também apresentou o menor diâmetro médio das partículas (Tabela 5.4), o
que leva a crer que essas partículas de menor tamanho seriam capazes de melhor se
compactar, de forma a aumentar sua densidade. Valores maiores de densidade foram
encontrados em pó de cominho, os quais apresentaram média de 2,47 g/cm³ (Brito et al.,
2012).
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 63
Tabela 5.4 – Solubilidade, higroscopicidade, grau de caking e diâmetro médio das
partículas das polpas de caju amarelo atomizadas (C1-C4) através da secagem em spray
dryer.
Densidade
(g/cm³)
Solubilidade (%) Higroscopicidade (%) Grau de
caking (%)
Diâmetro médio
(µm)
C1 1,434±0,001b 96,12±0,52
ab 7,12±0,55
b,c 88,74±1,60ª 17,92±0,36
b
C2 1,457±0,000c 95,52±0,98ª 7,68±0,35
c 90,81±1,15ª 14,70±0,67
a
C3 1,369±0,001a 94,67±0,49ª 5,83±0,44
a 90,31±2,28ª 20,36±1,14
b
C4 ND 97,95±0,99b 6,50±0,12
a,b 66,14±2,28
b 30,21±1,65
c
Média ± desvio padrão (n = 3). ND: não determinado.
a-c Índices sobrescritos em cada coluna são significativamente diferente (p<0,05).
C1 e C2: grupos experimentais com 15% de GA e temperatura 140°C, 150 °C, respectivamente;
C3 e C4: grupos experimentais com 25% de GA e temperatura de 140°C e 150 °C,
respectivamente.
A análise de solubilidade possibilita verificar a capacidade do pó em manter-se
como uma mistura homogênea em água (Maia & Golgher, 1983). Os pós de caju
amarelo obtidos apresentaram alta solubilidade (94,67 a 97,95%), com pequena
variação entre si (Tabela 5.4). A goma arábica apresenta alta solubilidade em água, mas
apesar disso, não foi observado uma relação linear clara entre teor de GA e solubilidade.
Resultados semelhantes foram obtidos por Tonon et al. (2013) em polpa de açaí
desidratada por spray com goma arábica (96,12%) e Moreira (2007), com os pós
microencapsulado de resíduo de acerola (96,92%). Barbosa (2010) também obteve
resultados elevados de solubilidade (99,37%) ao secar um mix de frutas em spray dryer
utilizando maltodextrina como coadjuvante. Essa elevada solubilidade dos pós de caju
aponta sua adequação como ingrediente a ser utilizado em produtos alimentícios
instantâneos.
Outra característica importante a ser analisada nos pós é a higroscopicidade, pois
está relacionado diretamente com a capacidade dos mesmos em absorverem umidade do
ambiente. Elevada higroscopicidade pode implicar em cuidados especiais com
embalagem, conservação e manutenção da estabilidade do produto final (Cano-Chauca
et al., 2005; León-Martínez et al., 2010). Do ponto de vista operacional, a presença de
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 64
altos teores de açúcares nos sucos e polpas de frutas em geral resulta em pós com baixa
transição vítrea, alta higroscopicidade e pegajosidade, gerando problemas no decorrer
da secagem, como a adesão dos pós às paredes da câmara do secador (Bhandari et al.,
1997).
De acordo com o padrão estabelecido pelo GEA Niro Research Laboratory
(2010), grupos com higroscopicidade inferior a 10% são considerados não
higroscópicos. Sendo assim, todos os pós apresentaram baixa higroscopicidade,
característica desejável para produtos desidratados (Tabela 5.4).
A literatura reporta que o uso de coadjuvantes possibilita a produção de pó com
baixa higroscopicidade (Tonon et al., 2009; Goula & Adamopoulos, 2010; Gallo et al.,
2011). De fato, os grupos com menor higroscopicidade foram aqueles com 25% de
adição de GA (C3 e C4), ou seja, maior proporção do coadjuvante.
No entanto, Ferrari et al. (2012) obtiveram valores mais elevados de
higroscopicidade (22,32 e 18,77 g/100 g) em polpa de amora preta atomizada,
utilizando maltodextrina (15 e 25%, respectivamente) como coadjuvante. Além do
óbvio efeito do tipo de coadjuvante usado, a variação encontrada pode ser atribuída a
diferenças entre o teor de açúcares das amostras, pois quanto mais açúcares, maior
tendência a higroscopicidade (Quek et al., 2007)
Além da análise de higroscopicidade, há a necessidade de fazer o estudo do
caking, definido como a capacidade de aglomeração do pó, que na maioria das vezes
depende da capacidade de absorver umidade do ambiente (Montalvão et al., 2009). Na
Tabela 5.4 estão apresentados os valores do grau de caking obtidos para as polpas de
caju atomizadas. Jaya & Das (2004) consideram que os valores de grau de caking ideais
para que o produto seja considerado estável estejam entre 8,96 e 33,97. De acordo com
essa classificação, as polpas de caju desidratadas apresentam tendência à aglomeração
superior ao desejado para produtos em pós.
Observou-se que o grau de caking se correlaciona diretamente a
higroscopicidade, pois os grupos com maior higroscopicidade (C1 e C2) apresentaram
maior grau de caking (88,74 e 90,81%, respectivamente). Segundo Calori et al. (1997)
são fatores que influenciam o grau de caking: condições do ambiente de armazenagem
(temperatura e umidade relativa) e características do próprio produto (composição
química, granulometria das partículas, forma da partícula, compressibilidade e teor de
água). Dessa forma, um dos possíveis fatores responsáveis por esse resultado é o teor de
açúcares (Tabela 5.2) presente nas amostras, assim como a umidade relativa do
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 65
ambiente. Resultados inferiores foram encontrados por Goula & Adamopoulos (2010)
avaliando a grau de caking de suco de laranja atomizado (5,9% a 24,8%).
O diâmetro médio obtido neste estudo (Tabela 5.4) foi semelhante aos
encontrados por Bastos et al. (2012) em suco de caju atomizado com quitosana como
coadjuvante (diâmetros médio variando de 0,2 a 40 µm). Gallo et al. (2011)
classificaram suas amostras de Rhamnus purshiana atomizadas de acordo com o
diâmetro médio como sendo partículas unimodais (diâmetro entre 7,94 e 14,43 µm) e
caudais (216,33 µm). Ao se levar em consideração essa possível classificação, pode-se
dizer que os pós do pedúnculo de caju são do tipo unimodal. Além disso, as partículas
de ambos os ensaios apresentaram dimensões micrométricas. Para alimentos, essas
características são desejáveis, pois permitem liberações controladas de compostos
bioativos no sistema digestivo humano (Bastos et al., 2012).
Percebeu-se que o diâmetro médio das partículas é maior à medida que a
concentração de goma arábica aumenta (Tabela 5.4). Mesmo fato foi observado por
Ferrari et al. (2012) em suco de amora preta atomizado (14,10 e 26,42 µm, com 15% e
25% de maltodextrina, respectivamente). Essa situação pode ser justificada pela
viscosidade da mistura utilizada na alimentação do secador. À proporção que a
viscosidade aumenta, o tamanho das gotículas também aumenta, consequentemente
possibilita a formação de partículas maiores (Goula & Adamopoulos, 2004).
5.2.6. Difração de Raios-X (DRX)
A Figura 5.2 exibe o perfil de DRX dos pós de caju amarelo desidratados por
spray utilizando goma arábica como agente carreador. A análise de difração de raios-X
é de fundamental importância para demostrar o estado estrutural dos pós.
Como visto na Figura 5.2, os difratogramas das amostras C1, C2, C3 e C4
apresentaram semelhanças importantes ao perfil da goma arábica (GA) e
comportamento semelhante entre si. Ou seja, tanto a temperatura de secagem, quanto a
concentração de goma não possibilitaram mudanças significativas no estado estrutural
das polpas desidratadas de caju deste estudo.
Para serem consideradas estáveis, as amostras devem preferencialmente
apresentar-se no estado cristalino. A presença de grandes e difusos picos em
difratogramas de raios-X significa a predominância de materiais amorfos, pois no estado
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 66
amorfo as moléculas exibem formas desordenadas, enquanto que o estado cristalino os
picos se mostram na forma bem definida, uma vez que as moléculas neste estado são
altamente ordenadas (Cano-Chauca et al., 2005).
De acordo com o perfil de difração, os sistemas apresentam materiais no estado
amorfo e parcialmente cristalino, isto é, picos com ruídos consideráveis e ruídos semi
definidos. A predominância do material amorfo apresentado pelas amostras pode ser
justificada pelo fato que, durante o processo de secagem, o produto não tenha atingido
às condições necessárias para a ocorrência do processo de cristalização (Cano-Chauca et
al., 2005). Esses picos semi definidos podem ser causados pela presença de elevado teor
de açúcares apresentados pelas polpas de caju desidratadas. Reineccius & Risch (1995)
citam que o agente de secagem goma arábica apresenta elevado peso molecular,
consequentemente a viscosidade se torna mais elevada. Esse fator associado ao alcance
da temperatura de transição vítrea favorece a ocorrência do estado amorfo.
Situação semelhante foi observada por Harnkarnsujarit & Charoenrein (2011) ao
analisar os diagramas de DRX para os pós de manga liofilizados, revelando
características amorfas e nenhum pico cristalino. Os resultados aqui apresentados
também são coerentes com Bhandari et al. (1997), que citam que a secagem por
pulverização de materiais com alto teor de açúcares resultam em pós com superfícies de
características amorfas, parcialmente cristalina ou totalmente cristalina.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 67
Figura 5.2 – Análise de difração de raios-X das polpas de caju desidratadas obtidas por spray
dryer. GA: goma arábica; C1: 15% GA a 140 °C; C2: 15% GA a 150 °C; C3: 25% GA a 140 °C
e C4: 25% GA a 150 °C.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 68
5.2.7. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
A Figura 5.3 apresenta as micrografias eletrônicas de varredura da goma arábica
e dos pós de caju amarelo obtidas por spray drying com adição desse coadjuvante se
secagem. A análise das imagens nos permite distinguir a microestrutura apresentada
pelo agente carreador (goma arábica) e pelas amostras, além de ser possível perceber o
tamanho das partículas diferentes e suas formas irregulares.
Verifica-se com o auxílio da Figura 5.3 (B e C) que o tratamento usando
concentração de 15% do agente carreador (GA) resulta em partículas grandes, amorfas e
com forte atração entre si, enquanto que o aumento da concentração de goma arábica
(25%) mostra partículas com características semelhantes, mas se mostram mais
dispersas (Figuras 5.3 D e E). Esse achado corrobora com os resultados de
higroscopicidade apresentados na Tabela 5.4, na qual é possível perceber que os grupos
C3 e C4 com maior concentração de goma arábica apresentaram menor
higroscopicidade. Cano-Chauca et al. (2005) observaram comportamento semelhante
avaliando a influência de diferentes agentes carreadores na microestrutura do pó do suco
de manga produzido por spray drying.
Partículas maiores e com superfícies achatadas são características da
microestrutura da goma arábica (Figura 5.3 A). É possível perceber maior adesão de
partículas menores às partículas de dimensões superiores (GA) quando a concentração
do agente carreador aumentou (Figuras 5.3 D e E). Isso pode levar a um efeito físico
protetor exercido pela GA, que resultaria em maior retenção de pigmentos e outros
componentes bioativos, conforme explicam Ferrari et al. (2012), ao detectarem efeito
similar na manutenção do teor de antocianinas no suco de amora preta atomizado.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 69
Figura 5.3 – Micrografias da goma arábica e das polpas de caju amarelo desidratadas
por spray dryer. A: Goma arábica, B: 15% GA a 140 °C; C: 15% GA a 150 °C; D: 25%
GA a 140 °C, E: 25% GA a 150 °C (aumento de 1200 x).
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 70
5.3. Compostos bioativos
Os resultados dos teores de compostos bioativos avaliados no presente estudo –
compostos fenólicos totais, carotenoides e ácido ascórbico - estão mostrados na Tabela
5.5. A abordagem é apresentada sob dois aspectos: resultados expressos em base úmida
e em base seca. O primeiro mostra os teores presentes nas polpas de caju (in natura e
desidratadas) expressos em relação à massa total da amostra, sem artifícios
matemáticos. No entanto, para se avaliar o impacto da secagem e o efeito da goma
arábica sobre as partículas do pedúnculo, faz-se necessário o cálculo dos resultados em
base seca. Isso se deve ao fato de que existe diferença de umidade e concentração de
GA entre os diferentes ensaios realizados, que podem mascarar os valores reais contidos
na matéria-prima inicial. Sendo assim, aqui são apresentadas as duas possíveis
abordagens, seguidas da interpretação dos resultados encontrados.
5.3.1. Compostos fenólicos totais (CFT)
Atualmente há um grande interesse em determinar e quantificar os compostos
bioativos presentes nos vegetais e em seus produtos derivados. No que diz respeito
especificamente aos compostos fenólicos, estudos já demonstraram que essas
substâncias são capazes de minimizar danos nas células, retardando doenças crônicas,
cardiovasculares, entre outras (Vasco et al., 2008; Hervert-Hernández et al., 2011;
Chirinos et al., 2013).
De maneira geral, ao se comparar os valores expressos em base úmida, fica claro
o efeito da desidratação, que ocasiona conteúdos mais concentrados para as amostras
secas. Isso se deve a retirada da umidade das amostras, que ocasiona maior percentual
de compostos bioativos nas amostras desidratadas. Isso justifica afirmações como a
realizada por Bennett et al. (2011), os quais afirmam que a secagem é uma eficiente
técnica capaz de produzir produtos finais com conteúdo bioativo concentrado.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 71
Tabela 5.5 – Concentração de compostos fenólicos totais, carotenoides e ácido ascórbico em polpas de caju amarelo in natura (P), com adição de
goma arábica (P1 e P2) e polpas de caju atomizadas (C1-C4) por spray drying (resultados expressos em base úmida e seca).
Ensaios CFT
mg GAE eq/ 100 g
CFT
mg GAE eq/ 100 g MS
Carotenoides
mg/100 g
Carotenoides
mg/ 100 g MS
Ácido ascórbico
mg/100 g
Ácido ascórbico
mg/100 g MS
P 71,52±2,81ª 591,79±14,55c 3,34±0,31
d 27,07±2,49
d 506,69±14,59ª 4109,42±118,32
d
P1 70,11±4,02ª 554,76±17,20c 1,13±0,03
c 9,30±0,27
c 433,28±8,36ª 3677,39±187,28
c
P2 51,46±5,31ª 444,67±21,01d 0,53±0,02
b 4,88±0,19
b 426,39±7,37ª 3905,90±67,51
c,d
C1 333,61±18,61d 380,36±10,64
b 0,33±0,07
a,b 0,40±0,08ª 759,73±0,05
b 919,33±0,07ª
C2 279,20±4,95c 335,12±1,46
b 0,19±0,02
a 0,22±0,02ª 1219,32±84,55
c 1346,20±68,09
b
C3 184,60±4,75b 246,14±6,33ª 0,35±0,04
a,b 0,49±0,05ª 639,81±0,09
b 852,37±39,13ª
C4 170,15±6,94b 235,93±4,84ª 0,26±0,001
a,b 0,36±0,01ª 679,80±0,00
b 935,46±0,00
a,b
Resultados expressos com média ± desvio-padrão (triplicata).
a-d Médias seguidas da mesma letra na mesma coluna indicam que não há diferença significativa pelo Teste de Tukey (p<0,05). CFT = Compostos Fenólicos
Totais; MS – matéria seca. P: polpa in natura; P1: polpa com 15% de GA; P2: polpa com 25% de GA. C1 e C2: grupos experimentais com 15% de GA e
temperatura 140°C, 150 °C, respectivamente; C3 e C4: grupos experimentais com 25% de GA e temperatura de 140°C e 150 °C, respectivamente.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 72
As amostras dos grupos experimentais C1 e C2 apresentaram valores
estatisticamente superiores (p<0,05) aos grupos C3 e C4 (Tabela 5.5) expressos em
ambas as bases. Isso é explicado pela maior quantidade de goma que reduz
proporcionalmente a quantidade de polpa de caju presente e consequentemente os
bioativos associados. Da mesma forma, também é possível notar que a polpa com goma
(P2) exibiu menor teor de CFT (p<0,05) quando comparada as demais polpas (in natura
e desidratadas). Como comentado, este resultado é coerente, pois esse grupo apresenta o
menor teor de polpa, logo apresenta redução em todos os constituintes.
A comparação dos dados em matéria seca (MS) permite visualizar o impacto
causado pelo processo de secagem. Apesar do decréscimo observado, os grupos
desidratados exibiram retenção superior a 40% do teor de fenólicos em relação a polpa
in natura. Apesar da ausência de efeito estatisticamente significativo, pode ser
observado que a temperatura de entrada afeta o teor fenólico total, já que valores
numericamente inferiores foram observados para os grupos C2 e C4, os quais foram
desidratados em maior temperatura (150 °C). Além disso, a maior retenção observada
para o grupo C1 (64,2%) obtido a 140 oC com adição de 15% de GA, reforça essa
consideração.
Os valores encontrados para o teor fenólico da polpa de caju in natura, em base
úmida, é bastante superior ao mostrado por Rufino et al. (2010) em polpa de caju (0,7
mg/100 g). Por outro lado, Melo et al. (2008) encontraram valores superiores na polpa
in natura (357,85 mg eq. catequina/100 g), assim como Moo-Huchin et al. (2014) que
encontraram 186,29 e 287,28 mg GAE eq/100 g nas polpas de caju amarelo e vermelho,
respectivamente. Em outro estudo, Vasco et al. (2008) apresentaram uma possível
classificação segundo o teor fenólico de cada fruta: baixo teor de fenólicos com valores
inferiores a 100 mg GAE/100 g; teor intermediário com valores entre 200-500 mg
GAE/100 g e o terceiro grupo com valores superiores a 1000 mg GAE/100 g.
Comparando os dados obtidos nesse estudo com essa classificação de Vasco et al.
(2008) pode-se inferir que os teores desses fitoquímicos, em base úmida, situam-se na
faixa intermediária de teor fenólico.
Silva et al. (2014) avaliaram a polpa de caju e obtiveram valores na ordem de
5286,49 mg GAE/100 g MS, superior ao apresentado no presente estudo. Vale salientar
que esse alto teor de CFT pode, no entanto, ser resultado da presença de ácido
ascórbico. Por ser capaz de reagir com o reagente Folin-Ciocalteau, atua como
interferente e contribui na contabilização do teor total de fenólicos (Andarwulan et al.,
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 73
2012). Além disso, variações no teor de compostos fenólicos totais pode ser em função
de fatores intrínsecos e extrínsecos, incluindo o solvente utilizado, o tempo de extração
e a razão sólido/solvente fatores capazes de influenciar o desempenho da extração e
posterior quantificação (Borges, 2011).
5.3.2. Carotenoides
Os teores de carotenoides expressos tanto em base úmida quanto em base seca
da polpa in natura foram superiores (p<0,05) a todos os outros grupos avaliados (Tabela
5.5). No entanto, em ambos os casos, os valores encontrados para os pós de caju
amarelo não diferiram estatisticamente (p>0,05) entre si. Oliveira et al. (2009)
obtiveram dados semelhantes ao deste estudo no suco de caju atomizado adicionado de
goma de cajueiro e maltodextrina (0,33 mg/100 g bu).
Ao comparar os resultados deste estudo em base úmida (Tabela 5.5) da polpa de
caju in natura com o resultado de outros autores, é possível notar considerável variação.
Moo-Huchin et al. (2014) avaliaram o teor de carotenoides na polpa de caju amarelo e
vermelho (13,99 e 11,62 mg/100 g bu), obtendo valores maiores que os encontrados
nesta pesquisa (3,34 mg/100 g), porém Rufino et al. (2010) também avaliando a polpa
de caju in natura (0,4 mg/100 g) e mostraram dados inferiores.
Os fitoquímicos em geral, e em particular os carotenoides, tem sua composição
variável nas frutas e legumes. Além da variedade, fatores tais como tipo de solo,
genótipo, as condições climáticas (Tavarini et al., 2008), etapas de processamento
(corte, uso de conservas, secagem, altas pressões, cozimento) (Tiwari & Cummins,
2013; Amorim-Carrilho et al., 2014), influência do oxigênio e interação com outros
constituintes (Sancho, 2006) explicam essas variações.
Ao serem avaliados os mesmos dados expressos em base seca (Tabela 5.5) pode-
se notar o impacto da secagem, bem como a influência do teor de goma arábica sobre o
teor de carotenoides dos produtos. A menor retenção (4% e 2% para C1 e C2,
respectivamente) foi obtida nos grupos que utilizaram 15% de GA. Pode-se explicar a
maior retenção nos grupos com 25% de coadjuvante (10% e 7% para C3 e C4,
respectivamente) pela ação da goma como encapsulante, que protegeria os pigmentos do
efeito da temperatura.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 74
Os resultados também demonstram que, apesar de não ter sido observada
diferença estatística, os menores teores de carotenoides foram obtidos para a maior
temperatura de entrada (150 °C). A estrutura dos carotenoides, formada por um sistema
de ligações duplas conjugadas ao longo de uma cadeia polimérica aberta, são
reconhecidamente sensíveis ao calor. Sogi et al. (2014) reportaram efeito semelhante ao
avaliar manga em cubos submetida a diferentes temperaturas e processos de secagem,
nos quais o maior declínio do teor de carotenoides foi observado para as temperaturas
mais altas.
Vários foram os pesquisadores que estudaram a concentração de carotenoides no
caju e nos seus subprodutos (polpa, suco e resíduo). Apesar disso, são apresentadas
várias formas de expressar os resultados obtidos, o que gera dificuldades no momento
de fazer a análise comparativa. Ao se converter as unidades, grandes discrepâncias são
constatadas, dificuldade também encontrada por Silva et al. (2013) para expressar os
resultados de carotenoides em polpa de acerola.
5.3.3 Ácido ascórbico
O L-ácido ascórbico (AA) é a forma ativa da vitamina C, a qual se comporta
como composto hidrossolúvel com capacidade antioxidante. É reconhecido por
apresentar caráter redutor, atuando no combate aos radicais livres, reduzindo o
surgimento de doenças crônicas, porém sofre fácil oxidação (Erdurak-Kilic et al., 2006;
Pisoschi et al., 2014).
Os valores de ácido ascórbico das polpas in natura, adicionadas de goma e
desidratadas, expressas em base úmida, estão mostrados na Tabela 5.5. Pode-se
perceber que as polpas desidratadas se destacaram com altos teores de AA (p<0,05),
resultantes da já comentada concentração provocada pelo processo de secagem, onde a
retirada da água possibilita a concentração dos demais constituintes. Oliveira et al.
(2009) avaliou o suco de caju atomizado, adicionado de goma de cajueiro e
maltodextrina, e obteve valores (224,24 mg/100 g) bem inferiores aos reportados na
Tabela 5.5 para as polpas desidratadas.
Rufino et al. (2009) avaliando polpas de diferentes frutas, citam que o teor de
AA pode variar entre as regiões do país e conteúdo de umidade, além do processamento
da polpa. Esses mesmos autores, Canuto et al. (2010) e Moo-Huchin et al. (2014)
determinaram o teor de AA na polpa de caju (190 mg/100 g; 12,4 mg/100 g e 131,75
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 75
g/100 g bu, respectivamente), resultados maiores que a polpa in natura deste trabalho
que alcançou valor de 71,52 mg/100 g (Tabela 5.5).
O valor encontrado na polpa in natura foi comparado ao citado pela Tabela
Brasileira de Composição de Alimentos (TACO, 2011), pois é atualmente uma das
referências mais importantes em composição de alimentos brasileiros. Nessa tabela, os
teores de vitamina C para o caju é 219,3 mg/100 g, menor que o encontrado nesta
pesquisa. A variabilidade no teor de ácido ascórbico pode ocorrer devido a diferentes
fatores: grau de maturação das frutas e influência climática, temperatura e exposição à
luz no transporte e armazenamento (Lee & Kader, 2000). Os autores Moura (1998) e
Figueiredo (2000) explicam que essa variação também pode ocorrer devido à
localização do plantio, climas e regiões distintas, tipo de solo, tipo de cultivo e o
método de análise.
No entanto, ao avaliar os dados em base seca, o impacto da secagem é notado,
visto que a retenção obtida nos quatro ensaios (C1, C2, C3 e C4) ficou em torno de
20%. Esses resultados são inferiores a retenção encontrada para a secagem convectiva
de resíduo de acerola (Nóbrega et al., 2014). Os grupos C1 e C2 apresentaram a maior
porcentagem de retenção (26 e 37%, respectivamente). É possível perceber que o uso da
maior temperatura de secagem possibilitou maior retenção de AA, fato atribuído ao
menor tempo de contato do produto com o ar de secagem, reduzindo a exposição da
amostra ao efeito do calor e oxigênio. Ao avaliar o efeito da secagem convectiva sobre o
resíduo de camu-camu, uma das maiores fontes naturais de ácido ascórbico conhecidas,
Azevêdo et al. (2014) também reportaram semelhante efeito da temperatura sobre a
degradação do ácido ascórbico do produto final.
Cada nutriente exige uma concentração mínima de ingestão que possibilite o
funcionamento adequado do organismo. A Food and Agriculture Organization (FAO,
2006) estabelecem a recomendação diária (RDA) de vitamina C como sendo 75 mg para
mulheres e 90 mg para homens a ser ingerida diariamente para suprir às necessidades
nutricionais de 97% a 98% dos indivíduos inseridos no grupo de mesmo sexo e estágio
de vida (Padovani et al., 2006). Analisando os dados apresentados neste estudo, tanto a
polpa in natura quanto as atomizadas superam o teor estabelecido, o que as configura
como boas fontes de ácido ascórbico, apesar das perdas ocasionadas pela secagem.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 76
5.3.4 Atividade antioxidante
Para Alves et al. (2010) e Costa et al. (2013) não há uma metodologia oficial
única para determinação da atividade antioxidante nos alimentos de origem vegetal e em
seus subprodutos. Vários mecanismos podem ser abordados, bem como a existência de
uma variedade de compostos bioativos responsáveis pela atividade antioxidante. Na
literatura são encontrados vários métodos de atividade antioxidante, partindo do
princípio da utilização dos radicais livres e/ ou padrões diversos.
A análise realizada neste estudo se baseia na capacidade de reação de substân-
cias antioxidantes presentes no substrato, capazes de reagir com o radical livre DPPH•.
O método se baseia na transferência de elétrons dos compostos antioxidantes presentes
na amostra para o radical DPPH•, que ao receber esse elétron, sofre redução perdendo
sua coloração púrpura. Logo, essa metodologia avalia o poder redutor do antioxidante e
a oxidação do elétron (Duarte-Almeida, 2006; Santos et al., 2013).
Os resultados da atividade antioxidante para as polpas de caju in natura,
adicionadas de goma arábica e desidratadas expressas em base úmida e seca, estão
apresentados na Figura 5.4. Ao avaliarmos os resultados em base úmida percebemos a
concentração do nutriente causado pela desidratação e também uma faixa estreita de
variação da atividade antioxidante, tanto para as polpas (4,93 a 5,95 µmol TE/g), quanto
para os pós (9,53 a 13,59 µmol TE/g). A mesma avaliação em base seca revela mais
uma vez o impacto causado pela secagem, visto que a retenção dessa atividade ficou em
torno de 30% para todos os ensaios.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 77
Figura 5.4 - Atividade antioxidante da polpa de caju amarelo in natura (P), adicionadas de goma
arábica 15 e 25% (P1 e P2, respectivamente) e desidratadas por atomização em spray dryer (C1
e C2, 15% GA a 140 e 150 °C, respectivamente; C3 e C4, 25% de GA a 140 e 150 °C,
respectivamente) com resultados expressos em base úmida e base seca.
Ao se comparar a atividade antioxidante da polpa de caju in natura (48,29 μmol
Trolox/g) expressa em base seca a polpas de outras frutas tropicais brasileiras avaliadas
por Gonçalves (2008), percebe-se a superioridade da polpa de caju (bacuri: 15 μmol
Trolox/g MS; cupuaçu: 19 μmol Trolox/g MS; graviola: 26 μmol Trolox/g MS;
tamarindo: 21 μmol Trolox/g MS e maracujá doce: 21 μmol Trolox/g MS), o que pode
ser reflexo dos teores elevados de ácido ascórbico encontrados (Tabela 5.5).
Os autores Bennett et al. (2011) acreditam que a ocorrência de processos
químicos e enzimáticos ocorridos durante as etapas do processamento podem ser
responsáveis por perdas de compostos fenólicos com capacidade antioxidante, bem
como originar derivados químicos com capacidade antioxidante menor, similar ou
maior a inicial. Com isso, a capacidade antioxidante após a secagem pode ser maior ou
menor, dependendo das reações que ocorram no decorrer do processo.
Os antioxidantes naturais incluem o ácido ascórbico, carotenoides e compostos
fenólicos (Valdes et al., 2012; Vinha et al., 2014), dentre outros. Os compostos
fenólicos, ou uma associação destes com os produtos de degradação de pigmentos são
a a a
c b,c
d b
a
b a,b
a
c c d
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 78
fortes responsáveis pela manutenção da atividade antioxidante (Reque et al., 2014). No
caso específico mostrado aqui, o decréscimo da atividade antioxidante após a secagem
por atomização pode ser explicada pelas perdas previamente discutidas de compostos
bioativos causadas pela secagem, com a ressalva de que outros constituintes bioativos
não incluídos nesse estudo podem ter influenciado o comportamento antioxidante do
produto final. Essas colocações revelam a complexidade da análise da atividade
antioxidante de um produto alimentício.
5.4 Vida de prateleira
O desenvolvimento de alimentos em pó a serem utilizados como fontes de
compostos bioativos e também como produtos de fácil preparo e reconstituição, requer a
investigação da estabilidade do produto final ao longo do período de armazenamento.
Da mesma maneira, sistemas apropriados de embalagem e armazenamento devem ser
definidos com base na investigação de parâmetros-chave relacionados ao produto final.
Sobre esse assunto, sabe-se que o tipo de embalagem e temperatura de armazenamento
são fatores interferentes nas características físico-químicas, microbiológicas e sensoriais
dos alimentos (Chauhan & Patil, 2013; Wani et al., 2014).
Com esse objetivo, a estabilidade dos grupos selecionados (C1 e C3) das polpas
de caju desidratadas acondicionadas em duas diferentes embalagens plásticas
(transparente e opaca) e submetidas à selagem simples e selagem a vácuo foi avaliada
após 0, 7, 21, 35 e 49 dias de estocagem a temperatura ambiente (25 oC) e umidade
relativa de 43%. Dois parâmetros físicos (atividade de água e solubilidade), além da
concentração de dois grupos de compostos bioativos importantes para a polpa de caju
(concentração de compostos fenólicos e ácido ascórbico) foram acompanhados ao longo
de 49 dias e serão apresentados e discutidos a seguir.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 79
5.4.1 Atividade de água e Solubilidade
Os resultados de atividade de água dos grupos experimentais estão mostrados
nas Figuras 5.5 A e B, a seguir.
(A)
(B)
Figura 5.5 – Atividade de água das polpas de caju amarelo desidratadas por atomização em
spray armazenadas por 49 dias (T = 25°C, UR= 43%). (A) Grupo C1: 15% de GA a 140 °C e
(B) Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica
transparente submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a
selagem a vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem
plástica opaca submetida a selagem a vácuo. Diferenças estatísticas mostradas no APÊNDICE
A.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 80
Apesar de algumas oscilações observadas, de maneira geral os resultados
demonstram aumento da atividade de água do produto final ao longo do armazenamento
a temperatura ambiente (p<0,05). A atividade de água passou de 0,288 para 0,361 para
o grupo C1 e de 0,298 para 0,355 para o grupo C3, ambos em embalagem opaca selada
a vácuo (OV). Apesar do aumento observado, todos os pós apresentam atividade de
água inferior a 0,5 após 49 dias, o que os caracteriza como microbiologicamente
estáveis, já que nessa faixa de aw, o crescimento de microrganismos é dificultado
(Celestino, 2010).
É interessante observar o efeito da embalagem opaca ou transparente sobre a
atividade de água. O tipo de selagem só influenciou (p<0,05) sobre os níveis de
atividade de água do produto final após 21 dias de armazenamento para o grupo C1 na
embalagem transparente e aos sete dias para o grupo C3 nas duas embalagens
(transparente e opaca). Enquanto que nos demais dias avaliados não se notou diferença
(p>0,05) entre o tipo de embalagem ou selagem. Por outro lado, observa-se que os pós
com maior quantidade de goma arábica iniciam o armazenamento com maior atividade
de água e mantém níveis mais elevados durante o período. Esse comportamento é
explicado pela estrutura altamente ramificada ligada a grupos hidrofílicos da goma
arábica, a qual repercute em maior afinidade pela água (Silva et al., 2013).
No que diz respeito à solubilidade, as Figuras 5.6 A e B demonstram que ao se
avaliar os grupos separadamente TS, TV, OS e OV ao longo dos 49 dias de
armazenamento a 25 oC e UR de 43%, houve decréscimo desse atributo nas amostras de
pós de caju (p<0,05). A comparação dos resultados dos grupos C1 e C3 também
revelam que a perda da solubilidade aconteceu de maneira mais significativa no grupo
C1, com menor teor de goma arábica (15%).
Por outro lado, a solubilidade dos grupos acondicionados em embalagens
diferentes e submetidos aos dois tipos de selagem foi semelhante não havendo diferença
estatística (p>0,05) entre as amostras ao término dos 49 dias, o que revela que esses
parâmetros não influenciaram a solubilidade. Tendência similar foi observada para
tomate atomizado por spray a 160 oC e acondicionado em embalagens metalizadas a 0
oC, 25
oC e 37
oC (Liu et al., 2010). Uma hipótese para explicar o decréscimo de
solubilidade seriam possíveis aglomerados formados durante a estocagem, coerentes
com o aumento de aw mostrado previamente (Figuras 5.5 A e B).
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 81
(A)
(B)
Figura 5.6 – Solubilidade das polpas de caju amarelo desidratadas por atomização por spray
armazenadas por 49 dias (T = 25°C, UR= 43%). (A) Grupo C1: 15% de GA a 140 °C e (B)
Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo. Diferenças estatísticas mostradas no APÊNDICE B.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 82
5.4.2 Compostos fenólicos totais e ácido ascórbico
O acompanhamento dos teores de compostos fenólicos totais durante os 49 dias
de armazenamento está mostrado nas Figuras 5.7 A e B.
(A)
(B)
Figura 5.7 – Compostos fenólicos totais das polpas de caju amarelo desidratadas por atomização
por spray armazenadas por 49 dias (T = 25°C, UR= 43%). (A) Grupo C1: 15% de GA a 140 °C
e (B) Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica
transparente submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a
selagem a vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem
plástica opaca submetida a selagem a vácuo. Diferenças estatísticas mostradas no APÊNDICE
C.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 83
O perfil dos gráficos demonstram que um considerável decréscimo (p<0,05) do
teor de CFT acontece logo nos primeiros sete dias de armazenagem a temperatura
ambiente para ambos os grupos nas embalagens opacas (OS e OV). Nos demais dias de
armazenamento, essa perda não foi significativa (p>0,05) para ambos os grupos.
Curiosamente, a embalagem opaca submetida a selagem a vácuo (C1) e a transparente
também submetida a vácuo (C3) mantiveram teores de compostos fenólicos aos 49 dias
de armazenamento similar ao teor inicial, não mostrando decréscimo estatístico
(p>0,05). Dessa forma, o maior percentual de retenção foi observado respectivamente
para as embalagens OV (89,2%) e TV (68,2%) dos grupos C1 e C3, respectivamente.
Esses resultados revelam que as perdas de CFT em polpa de caju atomizada não
são influenciadas pela transparência da embalagem, ao contrário do que Yang et al.
(2010) observaram para suco de noni desidratado por secagem convectiva. Porém, a
ausência do oxigênio foi um fator significativo na variação desse composto, mesmo que
não haja luz no meio (Kaminski, 2014). Os resultados também mostram que o teor de
goma arábica não exerceu influência sobre a magnitude das perdas de fenólicos, já que
ambos os grupos apresentaram comportamento similar, como mostra as Figuras 5.7 A e
B.
O decréscimo de fenólicos também pode estar relacionado ao aumento de
atividade de água ao longo do armazenamento mostrado nas Figuras 5.5 A e B.
Segundo Lavelli et al. (2013), a água é um agente plastificante que promove a
mobilidade de reagentes e que permite a ação de catalisadores em solução. Essa
colocação é coerente com Grace et al. (2014), que observaram a degradação fenólica em
batata doce submetida a estocagem a 15 °C. Os autores justificam a perda observada
como resultado da ação de um sistema enzimático presente nos tecidos vegetais que
incluem antocianases, polifenoloxidases e peroxidase, e que poderiam agir mais
facilmente em meios com maior atividade de água.
Os resultados do acompanhamento dos níveis de ácido ascórbico de maneira
geral mostram que as perdas mais significativas (p<0,05) ocorreram aos 49 dias de
armazenamento para o grupo C1, enquanto que o C3 não houve diferença estatística
(p>0,05) ao se comparar o teor desse período com o valor inicial de AA. Apesar disso,
todos os grupos apresentaram retenção elevada (67,87% a 97,48%) do nutriente ao final
de 49 dias de estocagem a temperatura ambiente. Considerando que o caju é uma
importante fonte de ácido ascórbico (Zepka et al., 2014), essa manutenção torna-se
relevante para a comercialização e valorização da polpa de caju atomizada por spray.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 84
(A)
(B)
Figura 5.8 – Teor de ácido ascórbico das polpas de caju amarelo desidratadas por atomização
em spray dryer armazenadas por 49 dias (T = 25°C, UR= 43%). (A) Grupo C1: 15% de GA a
140 °C e (B) Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica
transparente submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a
selagem a vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem
plástica opaca submetida a selagem a vácuo. Diferenças estatísticas mostradas no APÊNDICE
D.
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 85
O decréscimo observado para o grupo C1 (Figura 5.8 A) é coerente com a
cinética de degradação do ácido ascórbico de primeira ordem já mostrada por outros
autores (Jingyan et al., 2013), incluindo Kirk et al. (1977) que demonstraram que a
diminuição do teor de ácido ascórbico em produtos desidratados é dependente do teor
de umidade, atividade de água e presença de oxigênio.
O grupo C3, por sua vez, apresentou flutuações (p<0,05) importantes ao longo
do período de estocagem analisado, nas embalagens TV, OS e OV (21 e 35; 7; 35 dias
de armazenamento, respectivamente). Apesar desse comportamento do grupo C3 não ter
sido esperado, existem relatos similares no que diz respeito ao teor de ácido ascórbico
em alface (Hymavathi & Khader, 2013) e espinafre (Toledo et al., 2003). Por exemplo,
Hymavathi & Khader (2013) observaram aumento do teor de ácido ascórbico de alface
romana após 1 dia de armazenamento iluminado, com decréscimo após 7 dias de
estocagem. Os autores acreditam que esse aumento seja consequência da ativação de
rotas metabólicas ocasionada pela luz. De qualquer maneira, o mecanismo reativo e as
razões que motivam as oscilações observadas ao longo do período de armazenamento
no teor de ácido ascórbico na polpa de caju atomizada do grupo C3 ainda não estão
esclarecidos. No entanto, mesmo ocorrendo essas flutuações no decorrer da
armazenagem, ao final do período avaliado (49 dias) não foi observada perda
significativa (p>0,05) de ácido ascórbico nas amostras TS, TV, OS e OV.
Galdino et al. (2003) avaliaram a estabilidade da polpa de umbu desidratada por
secagem foam-mat em diferentes embalagens (laminada e polietileno) no decorrer de 60
dias, armazenadas a temperatura ambiente e perceberam uma redução no teor de ácido
ascórbico em ambas as embalagens. No entanto, a embalagem laminada gerou maior
retenção (69,9%) do teor de ácido ascórbico ao longo da armazenagem.
Ao se analisar os resultados do acompanhamento da vida de prateleira de
maneira global, percebe-se que as embalagens estudadas foram eficazes no sentido de
preservar os compostos fenólicos e o ácido ascórbico presentes em polpas de caju
atomizadas com goma arábica. Em ambos os casos, foram computadas retenções na
ordem de 65% ao longo de 49 dias de armazenamento a 25 oC e umidade relativa de
43%, que revelam a eficácia de ambas as embalagens em manter esses dois importantes
grupos de bioativos no produto final desidratado. Vale salientar que esses resultados
positivos foram obtidos pela estocagem a temperatura ambiente, procedimento que
minimiza custos adicionais com refrigeração e evita cuidados especiais relacionados à
cadeia do frio durante o transporte do produto. Além disso, a embalagem a vácuo não
Capítulo 5 – Resultados e Discussão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 86
apresentou vantagens claras no que diz respeito à manutenção dos nutrientes estudados
e dessa forma, o custo adicional implicado no uso dessa tecnologia pode ser evitado
para a preservação da polpa atomizada de caju.
CAPÍTULO VI
CONCLUSÃO
Capítulo 6 – Conclusão
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 88
6. Conclusão
A desidratação por atomização da polpa de caju amarelo apresentou excelente
eficiência de secagem, com destaque para o grupo onde se utilizou maior concentração
de goma arábica (25%) e temperatura de secagem (150 °C). A desidratação promoveu
significativa redução da umidade e atividade de água no produto final, o que repercute
em produtos estáveis bioquímica e microbiologicamente, além de facilitar seu transporte
e manuseio. Além disso, os pós de caju amarelo apresentaram características desejáveis
como baixa higroscopicidade, alta solubilidade, apropriado teor de sólidos solúveis e
acidez, além de possuírem microestrutura compatível com as características de sólidos
amorfos.
A polpa atomizada de caju amarelo também exibiu teores consideráveis de
compostos fenólicos totais e ácido ascórbico, apesar do impacto do processo de
secagem sobre o teor de bioativos evidenciado no presente trabalho. O estudo da vida de
prateleira mostrou que aconteceu elevação dos níveis de atividade de água durante o
armazenamento, mas após 49 dias, todos os pós apresentam atividade de água inferior a
0,5, o que os caracteriza como microbiologicamente estáveis. Também foram
observadas diminuição da solubilidade e considerável retenção dos compostos fenólicos
totais e ácido ascórbico ao longo do armazenamento a 25 oC e 43% de UR para os pós
acondicionados em embalagens plásticas e transparentes submetidas a selagem simples
ou a vácuo. Diante dos resultados apresentados, conclui-se que o tipo de embalagem
(transparente ou opaca) bem como o de selagem (simples ou a vácuo) não afetaram
significativamente as características físico-químicas e bioativas do produto final.
Portanto, a escolha final da melhor embalagem para o acondicionamento desse tipo
específico de produto dependerá de critérios complementares como apresentação visual,
aspectos econômicos e facilidade de processo. Os resultados da presente pesquisa avaliados em conjunto permitem inferir que a
atomização da polpa de caju amarelo é uma eficiente forma de aproveitamento do
pedúnculo, tendo em vista que a técnica permitiu a produção de produtos com alto valor
tecnológico e bioativo, que podem servir como ingredientes em outras matrizes
alimentares.
CAPÍTULO VII
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Capítulo 7 – Referências Bibliográficas
Francisca Pereira de Moraes julho/ 2014 90
7. Referências bibliográficas
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APÊNDICES
119
APÊNDICE A – Diferenças estatísticas para o parâmetro atividade de água das polpas
de caju amarelo desidratadas por atomização armazenadas por 49 dias (T = 25°C, UR=
43%).
Tabela 1 – Diferenças estatísticas da atividade de água do grupo C1.
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 0,288±0,005a,A 0,293±0,012 a,A 0,284±0,003a,C 0,314±0,001b,A 0,343±0,004c,A
TV 0,288±0,005a,A 0,287±0,002a,A 0,297±0,001a,A 0,321±0,006b,AB 0,358±0,015c,A
OS 0,288±0,005a,A 0,276±0,003a,A 0,304±0,004b,AB 0,328±0,001c,BC 0,348±0,007d,A
OV 0,288±0,005a,A 0,294±0,005a,A 0,306±0,003b,B 0,336±0,04c,C 0,361±0,004d,A
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b,c. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste
de Tukey (p<0,05).
A,B,C. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa
pelo Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C1: 15% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
Tabela 2 – Diferenças estatísticas da atividade de água do grupo C3.
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 0,298±0,000b,A 0,401±0,00c,B 0,367±0,003a,A 0,342±0,001a,A 0,369±0,010a,A
TV 0,298±0,000b,A 0,368±0,001a,A 0,373±0,003a,A 0,346±0,000ab,A 0,376±0,022a,A
OS 0,298±0,000c,A 0,329±0,005a,C 0,366±0,008d,A 0,346±0,004b,A 0,343±0,002ab,A
OV 0,298±0,000c,A 0,389±0,014b,AB 0,366±0,007ab,A 0,359±0,009a,A 0,355±0,001a,A
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b,c,d. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste
de Tukey (p<0,05).
A,B,C. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa
pelo Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
120
APÊNDICE B – Diferenças estatísticas para o parâmetro solubilidade das polpas de
caju amarelo desidratadas por atomização armazenadas por 49 dias (T = 25°C, UR=
43%).
Tabela 3 – Diferenças estatísticas da solubilidade do grupo C1.
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 94,93±0,14b,A 85,79±2,05a,A 86,39±1,73a,A 88,83±1,55a,A 88,54±0,63a,A
TV 94,93±0,14b,A 88,58±0,69a,A 86,69±0,29a,AB 88,92±1,67a,A 88,59±1,49a,A
OS 94,93±0,14b,A 87,93±1,59a,A 89,33±1,30a,B 89,03±1,64a,A 87,95±1,01a,A
OV 94,93±0,14b,A 86,45±0,95a,A 85,02±1,24a,A 86,53±1,13a,A 87,64±1,03a,A
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste de
Tukey (p<0,05).
A,B. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa pelo
Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C1: 15% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
Tabela 4 – Diferenças estatísticas da solubilidade do grupo C3.
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 95,96±0,06b,A 91,89±1,27ab,A 87,50±2,73c,A 90,76±0,71ac,A 92,70±0,95ab,A
TV 95,96±0,06a,A 92,56±2,45a,A 91,07±1,85a,AB 91,55±1,81a,A 91,15±0,83a,A
OS 95,96±0,06b,A 93,47±0,93ab,A 92,19±0,07a,B 91,30±1,18a,A 91,58±1,73a,A
OV 95,96±0,06c,A 92,37±1,25b,A 90,41±0,48a,AB 89,22±0,66a,A 92,98±0,93b,A
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b,c. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste
de Tukey (p<0,05).
A,B. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa pelo
Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
121
APÊNDICE C – Diferenças estatísticas para o parâmetro compostos fenólicos totais
(CFT) das polpas de caju amarelo desidratadas por atomização armazenadas por 49 dias
(T = 25°C, UR= 43%).
Tabela 5 – Diferenças estatísticas dos compostos fenólicos totais (CFT) para o grupo
C1.
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 424,00±22,86b,A 321,53±12,37a,AB 305,58±38,90a,A 280,15±23,21a,A 321,51±4,47a,AB
TV 424,00±22,86c,A 343,19±24,89bc,B 292,01±37,82ab,A 241,89±19,69a,A 293,67±8,94ab,AB
OS 424,00±22,86b,A 270,27±25,59a,A 287,52±23,24a,A 262,95±2,02a,A 273,29±40,68a,A
OV 424,00±22,86c,A 286,42±27,89ab,AB 292,39±8,26b,A 246,17±19,43a,A 378,40±0,64c,B
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b, c. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste
de Tukey (p<0,05).
A,B. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa pelo
Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C1: 15% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
Tabela 6 – Diferenças estatísticas dos compostos fenólicos totais (CFT) para o grupo C3
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 526,22±12,34b,A 409,21±17,49ab,A 333,49±66,39a,A 361,33±48,61a,B 355,92±33,04a,A
TV 526,22±12,34a,A 480,56±91,64a,A 342,74±40,53ab,A 260,18±61,83b,A 359,17±49,48ab,A
OS 526,22±12,34c,A 388,47±21,05b,A 350,28±41,02ab,A 301,55±28,14a,AB 323,56±23,57a,A
OV 526,22±12,34c,A 369,05±15,08b,A 346,59±38,30ab,A 307,58±16,06a,AB 310,22±9,72a,A
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b,c. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste
de Tukey (p<0,05).
A,B. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa pelo
Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
122
APÊNDICE D – Diferenças estatísticas para o parâmetro ácido ascórbico (AA) das
polpas de caju amarelo desidratadas por atomização armazenadas por 49 dias (T =
25°C, UR= 43%).
Tabela 7 – Diferenças estatísticas do teor de ácido ascórbico (AA) para o grupo C1.
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 1078,01±37,64a,A 1000,09±27,74a,A 1043,82±149,53a,A 893,88±42,90ab,A 731,69±25,69b,A
TV 1078,01±37,64a,A 1048,37±55,81a,A 1034,71±38,22a,A 929,29±30,44a,A 795,15±67,19b,AB
OS 1078,01±37,64a,A 935,68±121,74a,A 940,81±58,00a,A 972,88±37,39a,A 881,05±51,65a,B
OV 1078,01±37,64a,A 951,54±28,09ab,A 1000,34±103,43a,A 919,96±37,04ab,A 840,07±42,86b,AB
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste de
Tukey (p<0,05).
A,B. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa pelo
Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C1: 15% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
Tabela 8 – Diferenças estatísticas do teor de ácido ascórbico (AA) para o grupo C3.
Tempo de armazenamento (Dias)
Embalagens 0 7 21 35 49
TS 1175,29±91,21abc,A 1225,41±34,58bc,B 1300,00±72,23c,B 1117,23±33,27ab,B 1069,37±66,05a,A
TV 1175,29±91,21bc,A 1195,67±0,20c,B 1375,26±0,09d,B 1016,89±28,79a,A 1030,97±99,11ab,A
OS 1175,29±91,21c,A 1016,26±48,76a,A 1133,78±41,85abc,A 1031,02±46,43ab,AB 1145,72±0,29bc,A
OV 1175,29±91,21a,A 1090,72±57,30a,A 1085,46±0,31a,A 902,22±54,82b,C 1031,23±46,64ab,A
Média ± desvio padrão (n = 3)
a,b,c. Letras diferentes sobrescritas na mesma linha indicam diferença significativa pelo Teste
de Tukey (p<0,05).
A,B,C. Letras diferentes sobrescritas em uma mesma coluna indicam diferença significativa
pelo Teste de Tukey (p<0,05).
Grupo C3: 25% de GA a 140 °C. Grupos experimentais: TS: embalagem plástica transparente
submetida a selagem simples; TV: embalagem plástica transparente submetida a selagem a
vácuo; OS: embalagem plástica opaca submetida a selagem simples; OV: embalagem plástica
opaca submetida a selagem a vácuo.
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